JP2008285606A - Phosphor, method for producing the same and light-emitting device - Google Patents

Phosphor, method for producing the same and light-emitting device Download PDF

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JP2008285606A JP2007133076A JP2007133076A JP2008285606A JP 2008285606 A JP2008285606 A JP 2008285606A JP 2007133076 A JP2007133076 A JP 2007133076A JP 2007133076 A JP2007133076 A JP 2007133076A JP 2008285606 A JP2008285606 A JP 2008285606A
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Makoto Yoshimatsu
良 吉松
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a phosphor which has a sufficient band gap, emits yellow to red fluorescent lights, can sequentially change the color tone of the emitted fluorescent light from yellow to red by changing the molar ratio of the elements contained therein, can easily give objective yellow to red color tone, and is good in light-emitting efficacy in blue color LED and blue color LD, and to provide a method for producing the phosphor, by which the phosphor can easily and efficiently be produced.
SOLUTION: This phosphor is represented by composition formula (1): Y3-a-bCeaLbAl5-cSicO12-dNd (1) (wherein, L is one or more elements selected from Gd, La, Tb, Lu, and Sc; a, b, c and d are numerical values satisfying 0.01<a<0.50, 0.0≤b<2.5, 0.0<c<2.0 and 0.01<d<2.67, respectively).
COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、蛍光体、その製造方法及びこれを用いた発光装置に関し、より詳しくは、黄色から赤色系蛍光体及びこれを用いた発光装置に関する。 The present invention, phosphor, relates to a light emitting device using the manufacturing method and which, more particularly, to a light emitting device using the red phosphor from the yellow and the same.

青色発光ダイオード(LED)や青色レーザー(LD)等を励起源とし、これを受けて黄色領域の蛍光を発光させ、演色性を図り、白色光を発光させる白色LED装置が、従来の蛍光灯等と比較して消費電力が低く長寿命であることから、種々利用されている。 The blue light emitting diode (LED) or a blue laser (LD) or the like as the excitation source receives this was fluoresce in the yellow range, achieving color rendering white LED device which emits white light, a conventional fluorescent lamp or the like since power consumption compared is lowered long life and have been variously utilized. また、これらのLEDを用いた発光装置は、不要な紫外線や赤外線を含まない光が簡単に得られるため、紫外線に敏感な文化財や芸術作品、熱照射を嫌う物等の各種照明等にも好適である。 Further, the light emitting device using these LED does not contain unwanted ultraviolet or infrared for the light can be easily obtained, sensitive cultural properties and artwork to UV light to those and various lighting, etc. of hate heat radiation it is preferred. かかる発光装置の蛍光体として、LEDによる発光効率がよく、LEDによる劣化が少ない(Y,Gd) 3 (Al,Ga) 5 O 12 :Ce 3+等のいわゆるYAG:Ce系蛍光体が使用されている。 As a phosphor of a light emitting device, the light emitting efficiency by LED good, deterioration due to LED is small (Y, Gd) 3 (Al , Ga) 5 O 12: so-called YAG of Ce 3+ and the like: Ce phosphor is used ing. この種の発光装置として、具体的には、例えば、(RE 1-x Sm x3 (Al y Ga 1-y512 :Ceで表され、式中、REは、Y、Gdから選択される少なくとも1種で青色LEDにより励起され黄緑色を発光する蛍光体をモールドした発光ダイオード(特許文献1〜3)等が報告されている。 As this type of light emitting device, specifically, for example, (RE 1-x Sm x ) 3 (Al y Ga 1-y) 5 O 12: represented by Ce, wherein, RE is, Y, from Gd at least one kind excited by the blue LED is emitting diodes molded phosphor emitting yellow-green (Patent documents 1 to 3) have been reported to be selected. しかしながら、これらの発光ダイオードにおいては、青色と黄色の補色による白色であることから、演色性が充分得られないという問題がある。 However, in these light emitting diodes, since it is white due to the blue and yellow complementary colors, there is a problem that color rendering properties sufficient not obtained.

このような発光装置における演色性を向上させるため、青色LEDの発光により長波長よりの黄色から赤色領域の蛍光を発光する蛍光体が開発されている。 Such order to improve the color rendering properties of the light emitting device, phosphor emitting fluorescence from the yellow wavelength longer than the emission of the blue LED red region have been developed. かかる蛍光体として、例えば、構成成分以外の金属不純物の含有量を低減し、α−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体(特許文献4)や、CaAlSiN 3結晶相中にランタニド金属等を固溶するもの(特許文献5)や、ランタニド金属等を含むαサイアロン型化合物からなる蛍光体(特許文献6)等が報告されている。 As such phosphors, for example, by reducing the content of metal impurities other than the constituent components, alpha-sialon as a main component oxynitride phosphor (Patent Document 4) and, a lanthanide metal or the like during CaAlSiN 3 crystal phase which solid solution and (Patent Document 5), a phosphor composed of α-sialon-type compound containing a lanthanide metal such as (Patent Document 6) have been reported. その他、非粒子状の蛍光体層を青色LED上に成膜したLED(特許文献7)等が報告されている。 Other, LED of a non-particulate phosphor layer was formed on the blue LED (Patent Document 7) have been reported.

この種のサイアロン系蛍光体を用いた白色LED装置においては、YAG:Ce蛍光体を用いた白色LED装置と比較して、色温度の低い温かみのある白色が得られる傾向にある。 In the white LED device using the sialon-based phosphor of this type, YAG: Compared with white LED device using a Ce phosphor tends to white is obtained that warm low color temperature. しかし上記蛍光体においては、その励起エネルギーと青色LEDからの発光のエネルギーとのずれがあり、更なる発光効率の向上が要請されている。 However, in the above-mentioned phosphor, there is a deviation of the emission of energy from the excitation energy and a blue LED, a further improvement in luminous efficiency has been demanded.

また、紫外発光ダイオード(UV−LED)と青色、緑色、赤色蛍光体を組み合わせた白色LED(特許文献8)が開発されているが、青色LEDに対し、黄色から赤色領域の蛍光を発光し、演色性に優れ、且つ、青色LEDからの発光のエネルギーと励起エネルギーとがより近似し、更なる発光効率の向上を図ることができる蛍光体が要請されている。 The blue and ultraviolet light-emitting diode (UV-LED), a green, a white LED that combines a red phosphor (Patent Document 8) have been developed with respect to the blue LED, and emits fluorescence in the red region from yellow, excellent color rendering properties and, more closely and the emission energy and the excitation energy of the blue LED, phosphor can be improved further luminous efficiency is demanded.
特許第2900928号 Patent No. 2900928 特許第2998696号 Patent No. 2998696 特許第2927279号 Patent No. 2927279 特開2004−238506 Patent 2004-238506 特開2005−235934 Patent 2005-235934 特開2006−265506 Patent 2006-265506 特開平11−046015 JP-A-11-046015 特表2000−509912 JP-T 2000-509912

本発明の課題は、充分なバンドギャップを有し、黄色から赤色系の蛍光を発光し、その含有する元素のモル比を変更して、発光される蛍光の色調を黄色から赤色系へ順次変調することができ、目的とする黄色から赤色系の色調を得ることが容易であり、しかも、青色LEDや青色LDによる発光効率がよい蛍光体を提供し、これを容易に効率よく製造することができる蛍光体の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention has a sufficient band gap, and emits fluorescence of red from yellow, to change the molar ratio of the element containing the sequentially modulate the tone of the fluorescence emitted from yellow to red it can be, it is easy to obtain the color tone of reddish yellow of interest, moreover, it is possible to provide a light emitting efficient phosphor by the blue LED and a blue LD, easily and efficiently producing the same it is to provide a manufacturing method of the phosphor. また、本発明の課題は、蛍光体を構成する元素のモル比を変更することにより、所望の色調に調整することを可能とし、組み合わせる他の色調の蛍光体を選ばず、演色性に優れ、色調の優れた白色光を発光することができ、且つ、発光効率がよく、充分な発光強度を有し、消費電力の低減を図ることができ、照明用として好適な発光装置を提供することにある。 Another object of the present invention, by changing the molar ratios of elements constituting the phosphor, it possible to adjust the desired shade, choosing a phosphor other shades combined, excellent color rendering properties, can emit excellent white light color tone, and light emission efficiency has a sufficient emission intensity, reduction in power consumption can be achieved, to provide a suitable light emitting device for lighting is there.

本発明者らは、青色LED等からの発光のエネルギーとその励起エネルギーが近似し、充分なバンドギャップを有し、しかも、励起により発光される蛍光波長が黄色から赤色の長波長側にシフトした蛍光体を見い出すべく鋭意研究を行った。 The present inventors have approximated energy and its excitation energy of light emitted from the blue LED or the like, has sufficient band gap, moreover, fluorescence wavelength emitted by the excitation is shifted to the long wavelength side of the red from yellow We conducted extensive research to find the phosphor. その結果、特定の元素組成の蛍光体が、青色LEDの発光により発光ピーク強度が高い黄色から赤色領域の蛍光を発光することの知見を得た。 As a result, the phosphor of the specific elemental composition was obtained a finding that the yellow emission peak intensity is high by the light emission of the blue LED emits fluorescence in the red region. かかる知見に基づき本発明を完成するに至った。 This has led to the completion of the present invention based on this finding.

すなわち本発明は、組成式(1) That is, the present invention provides a composition formula (1)
3-ab Ce ab Al 5-c Si c12-dd (1) Y 3-ab Ce a L b Al 5-c Si c O 12-d N d (1)
(式中、LはGd、La、Tb、Lu、若しくはScのいずれか1種又は2種以上の元素を示し、aは0.01<a<0.50、bは0.0≦b<2.5、cは0.0<c<2.0、0.01<d<2.7を満たす数値を示す。)で表される蛍光体に関する。 (Wherein, L is Gd, La, Tb, Lu, or indicates either one or more elements of Sc, a is 0.01 <a <0.50, b is 0.0 ≦ b < 2.5, c is 0.0 relates phosphor represented by <c <shows a numerical value satisfying 2.0,0.01 <d <2.7.).

また、本発明は、上記蛍光体の製造方法であって、組成式(1)を構成する元素を含む化合物を、陽圧下で焼成することを特徴とする蛍光体の製造方法に関する。 Further, the present invention is a method for producing the phosphor, a compound containing an element constituting the composition formula (1), a method of manufacturing a phosphor and firing under positive pressure.

また、本発明は、上記蛍光体を用いたことを特徴とする発光装置に関する。 Further, the present invention relates to a light-emitting device characterized by using the phosphor.

本発明の蛍光体は、充分なバンドギャップを有し、黄色から赤色系の蛍光を発光し、その含有する元素のモル比を変更して、発光される蛍光の色調を黄色から赤色系へ順次変調することができ、目的とする黄色から赤色系の色調を得ることが容易であり、しかも、青色LEDや青色LDによる発光効率がよい。 Phosphor of the present invention has a sufficient band gap, and emits fluorescence of red from yellow, to change the molar ratio of the element containing the sequentially the color tone of the fluorescence emitted from yellow to red can be modulated, it is easy to obtain the color tone of reddish yellow of interest, moreover, a good light emitting efficiency by the blue LED and a blue LD.

また、本発明の蛍光体の製造方法は、上記蛍光体を容易に効率よく製造することができる。 The manufacturing method of the phosphor of the present invention can be manufactured with easily and efficiently the phosphor.

また、本発明の発光装置は、蛍光体を構成する元素のモル比を変更することにより、所望の色調に調整することを可能とし、組み合わせる他の色調の蛍光体を選ばず、演色性に優れ、色調に優れた白色光を発光することができ、且つ、発光効率がよく、充分な発光強度を有し、消費電力の低減を図ることができ、照明用として好適な発光装置を提供することにある。 The light emitting device of the present invention, by changing the molar ratios of elements constituting the phosphor, possible to adjust the desired shade, choosing a phosphor other shades combined, excellent color rendering properties it can emit white light with excellent color tone, and light emission efficiency is, that has sufficient light emission intensity, reduction in power consumption can be achieved, providing a suitable light emitting device for lighting It is in.

本発明の蛍光体は、組成式(1) Phosphor of the present invention, the composition formula (1)
3-ab Ce ab Al 5-c Si c12-dd (1) Y 3-ab Ce a L b Al 5-c Si c O 12-d N d (1)
で表される。 In represented. 式中、LはGd、La、Tb、Lu、若しくはScのいずれか1種又は2種以上を示し、aは0.01<a<0.50、bは0.0≦b<2.5、cは0.0<c<2.0、0.01<d<2.7を満たす数値を示す。 Wherein, L is indicated Gd, La, Tb, Lu, or any one of Sc or two or more, a is 0.01 <a <0.50, b is 0.0 ≦ b <2.5 , c is shown a numerical value satisfying 0.0 <c <2.0,0.01 <d <2.7.

本発明の蛍光体は、Y、Ce、Al、Si、O、Nを含み、必要に応じて、Gd、La、Tb、Lu、若しくはScのいずれか1種又は2種以上を含むものである。 Phosphor of the present invention comprises Y, Ce, Al, Si, O, and N, optionally, those containing Gd, La, Tb, Lu, or any one of Sc or two or more. 上記蛍光体中、YとCeとL、AlとSi、OとNのモル比は3:5:12である。 The phosphor, Y and Ce and L, Al and Si, O and N molar ratio of 3: 5: 12. 全蛍光体のモル数を20としたとき、Yのモル比は0.00より大きく2.99より小さく、Ceのモル比は0.01より大きく0.50より小さい。 When the number of moles of all the phosphor was 20, the molar ratio of Y is less than 2.99 greater than 0.00, the molar ratio is less than greater than 0.01 0.50 Ce. 好ましくは、Yのモル比は0.5より大きく、Ceのモル比は0.02より大きく0.3より小さい範囲を挙げることができる。 Preferably, the molar ratio of Y is greater than 0.5, the molar ratio of Ce, mention may be made of less than 0.3 range greater than 0.02. 全蛍光体のモル数を20としたとき、Alのモル比は3.0より大きく5.0より小さく、Siのモル比は0.0より大きく2.0より小さい。 When the number of moles of all the phosphor was 20, the molar ratio of Al is less than greater than 3.0 5.0, the molar ratio of Si is less than greater than 0.0 2.0. 好ましくはAlのモル比は4.0より大きく4.99より小さく、Siのモル比は0.01より大きく1.0より小さい範囲を挙げることができる。 Preferably the molar ratio of Al is less than 4.99 greater than 4.0, the molar ratio of Si can be mentioned 1.0 smaller range greater than 0.01. 全蛍光体のモル数を20としたとき、Oのモル比は9.33より大きく11.99より小さく、Nのモル比は0.01より大きく2.67より小さい。 All When phosphors of the number of moles was 20, the molar ratio of O is less than greater than 9.33 11.99, the molar ratio is less than 2.67 greater than 0.01 N. 好ましくは、Oのモル比は10.0より大きく11.95より小さく、Nのモル比は0.05より大きく2.00より小さい範囲を挙げることができる。 Preferably, the molar ratio of O is less than greater than 10.0 11.95, the molar ratio of N can be mentioned 2.00 smaller range greater than 0.05.

これらの元素が結晶を構成していることが好ましい。 It is preferred that these elements constitute the crystal. 結晶性に優れた蛍光体においては、励起光による結晶格子欠損に起因するフォノンの生成を抑制し、蛍光の発光が阻害されるのを抑制させ得る。 In excellent phosphor crystalline, suppressing the formation of phonons due to crystal lattice defects by the excitation light, capable of suppressing the emission of fluorescence is inhibited.

組成式(1)で表される蛍光体は、波長400〜520nm光によって励起されるワイドバンドギャップを有する。 Phosphor represented by the composition formula (1) has a wide band gap which is excited by the wavelength 400~520nm light. かかる励起エネルギーを有する励起光を発光する励起源として、青色レーザーや青色LED等を挙げることができる。 As an excitation source for emitting excitation light having such excitation energy can include a blue laser or a blue LED or the like. 上記励起源の青色LEDとしては、具体的には、InGaN等を挙げることができる。 The blue LED of the excitation source, specifically, mention may be made of InGaN or the like.

上記蛍光体は上記青色LEDにより励起され、赤色領域の蛍光を発光する。 The phosphor is excited by the blue LED, it emits fluorescence in the red region. YAG:Ce蛍光より長波長にシフトした560nm〜700nmの赤色領域の蛍光を発光する。 YAG: emit fluorescence in the red region of 560nm~700nm shifted to longer wavelength Ce phosphor. 赤色系の発光に関与する元素はSiとNが考えられ、組成式(1)の元素をこの組成の範囲で変更することにより、発光ピーク波長を黄色から赤色領域へ変化させることができ、目的とする黄色から赤色系の色調を得ることが容易である。 Elements involved in the emission of red is considered that Si and N, by changing the elemental composition formula (1) in the range of this composition, the emission peak wavelength can be changed from yellow to red region, object it is easy to obtain the color tone of reddish yellow to.

上記蛍光体を製造するには、目的とする元素組成に相当するように、各元素を含有する化合物を組み合わせ、陽圧下で焼成する方法を挙げることができる。 To manufacture the phosphor, so as to correspond to the elemental composition of interest, the combination of compounds containing each element can be a method of firing under positive pressure. 原料として、蛍光体に含まれる元素の酸化物や窒化物を用いることができる。 As a raw material, it is possible to use an oxide or nitride of the elements contained in the phosphor. 具体的には、酸化イットリウム(Y 2 O 3 )、酸化アルミニウム (Al 2 O 3 )、窒化アルミニウム(AlN)、酸化ケイ素(SiO 2 )、窒化ケイ素(Si 3 N 4 )、酸化セリウム(CeO 2 )等を用いることができる。 Specifically, yttrium oxide (Y 2 O 3), aluminum oxide (Al 2 O 3), aluminum nitride (AlN), silicon oxide (SiO 2), silicon nitride (Si 3 N 4), cerium oxide (CeO 2 ), or the like can be used. 更に、結晶性の優れた構造の蛍光体を形成するため、結晶構造中の欠陥を少なくするためにフラックス材を用いることが好ましい。 Furthermore, in order to form a phosphor excellent structural crystallinity, it is preferable to use a flux material in order to reduce the defects in the crystal structure. フラックス材は後述する焼成による各金属酸化物等の溶融時に、これらの元素の融合を促進させ、結晶格子欠陥を減少させ、結晶性に優れた蛍光体の形成を可能とする。 The flux material during melting of such the metal oxides by calcination to be described later, to promote the fusion of these elements reduces the crystal lattice defects, to allow formation of excellent crystallinity phosphor. フラックス材としてフッ化アルミニウム(AlF 3 )や、塩化アンモニウム(NH 4 Cl)等のハロゲン化物を用いることができる。 Aluminum fluoride (AlF 3) and a flux material, it is possible to use a halide such as ammonium chloride (NH 4 Cl). フラックス材の使用量としては、蛍光体に対して、1〜5モル%を挙げることができる。 The amount of flux material, the phosphor can include 1-5 mol%.

これら各原料を目的とする組成式に従って秤量、採取し、乾式または湿式で十分混合する。 Weighed according to the composition formula for the purpose of each of these raw materials, collected, sufficiently mixed in a dry or wet. 湿式混合の場合は、エタノールやイソプロピルアルコール等のアルコール、アセトン等の有機溶剤を用いることが好ましい。 For wet mixing, alcohol such as ethanol or isopropyl alcohol, the use of organic solvents such as acetone preferred. これらの有機溶剤と、秤量した原料を、セラミックス製等のボールミルにアルミナ若しくはジルコニア製などのボールと共に入れ、1時間から24時間混合することができる。 And these organic solvents, the weighed raw materials, a ball mill of ceramic such as putting together a ball, such as alumina or zirconia, may be mixed for 1 hour to 24 hours. その後、有機溶剤を乾燥除去し、混合された原料粉末とすることができる。 Thereafter, the organic solvent was dried and removed, can be mixed with raw material powders.

得られた混合原料粉末をカーボンルツボやカーボントレイ、窒化ホウ素ルツボ、窒化ホウ素トレイなどの耐熱容器に充填し焼成する。 The resulting mixed raw material powder of carbon crucible, carbon tray and boron crucible nitride, filled into heat-resistant containers, such as boron nitride tray baking. 焼成温度は、例えば、1300〜1800℃が好ましく、より好ましくは1350〜1750℃、さらに好ましくは1400〜1700℃である。 The firing temperature is, for example, preferably 1,300 to 1800 ° C., more preferably 1350-1750 ° C., more preferably 1400-1700 ° C.. 焼成時間は、例えば、3〜10時間とすることができる。 Calcination time is, for example, may be 3 to 10 hours. 上記焼成時の雰囲気としては、窒素と水素の混合ガス、アンモニア、窒素ガス等還元雰囲気が好ましい。 The atmosphere during the firing, a mixed gas of nitrogen and hydrogen, ammonia, nitrogen gas or the like reducing atmosphere is preferred. 窒素と水素の混合ガスとしては、窒素と水素との容量比において、10〜90:90〜10であることが好ましく、窒素:水素が1:3であることが好ましい。 The mixture of nitrogen and hydrogen, in a volume ratio of nitrogen and hydrogen, 10-90: is preferably 90 to 10, nitrogen: hydrogen is 1: 3.

上記混合原料粉末の焼成雰囲気は陽圧とする。 Firing atmosphere of the mixed raw material powder is a positive pressure. 陽圧下で焼成することにより、Si 34等の窒化物が分解するのを抑制し、目的とする組成の蛍光体を得ることができる。 By firing under positive pressure, and suppress the nitrides such as Si 3 N 4 is decomposed, it is possible to obtain a phosphor of the desired composition. かかる焼成雰囲気の圧力としては、1.00〜1.50気圧が好ましく、より好ましくは1.02〜1.3気圧、更に好ましくは1.05〜1.2気圧である。 The pressure of such firing atmosphere is preferably 1.00 to 1.50 atmospheres, more preferably from 1.02 to 1.3 atmospheres, more preferably from 1.05 to 1.2 atm. 焼成時の圧力が1.50気圧以下であれば、目的生成物である蛍光体が完全に焼結するのを抑制し、粉末化の際に強力な粉砕力を負荷して結晶を破壊し、蛍光体の発光効率が低下するのを抑制することができる。 If the pressure during sintering is less than 1.50 atm, and prevent the phosphor is a desired product is fully sintered, during triturated loaded with strong crushing force to destroy the crystal, can luminous efficiency of the phosphor can be suppressed. 焼成は、焼成後、冷却し、再焼成することを反復し、複数回に亘って行うこともできる。 Firing, after firing, cooling was repeated to re-sintering may be performed plural times. 得られた焼成物に対し、粉砕、洗浄、乾燥、篩い分け等を施して、粉末状の蛍光体とすると、LED素子等に好適である。 The obtained fired product, pulverization, washing, drying, subjected to sieving, etc., when the powdered fluorescent material, is suitable for LED elements and the like.

本発明の発光装置は、上記蛍光体を用いたものであれば、いずれであってもよい。 The light emitting device of the present invention, as long as using the above phosphor, may be any. 例えば、本発明の発装置としては、400〜520nmの波長光を発光する半導体を有する発光ダイオード等のLED素子や、エレクトロルミネッセンス素子、カソードからの電子を蛍光体へ直接衝突させ発光させる電界放出型表示(FED)や、真空蛍光表示(VFD)等の電子線発光装置、その他冷陰極蛍光ランプや熱陰極蛍光ランプ等の蛍光ランプ等を挙げることができる。 For example, the originating device of the present invention, and the LED element such as a light emitting diode having a semiconductor that emits light with a wavelength of 400~520Nm, electroluminescent device, electrons from the cathode to collide directly with the phosphor field emission to emit light can be exemplified view and (FED), an electron beam emitting device such as a vacuum fluorescent display (VFD), a fluorescent lamp such as other cold cathode fluorescent lamps or hot cathode fluorescent lamps.

本発明の発光装置の一例として、図1の概略構成図に示す白色LED装置を挙げることができる。 As an example of a light-emitting device of the present invention, mention may be made of a white LED apparatus shown in the schematic diagram of FIG. 図1に示す白色LED装置には、主として、リフレクタの機能を有する筐体12と、該筐体に固定されたサブマウント(図示せず)上に固定されたLEDチップ13と、該LEDチップ13を包囲する透明樹脂14と、透明樹脂を覆うように蛍光体含有ガラスシート11とが設けられる。 The white LED apparatus shown in FIG. 1, mainly includes a housing 12 having the function of the reflector, the LED chip 13 fixed on the sub-mount (not shown) fixed to the housing, the LED chip 13 a transparent resin 14 surrounding and a phosphor-containing glass sheet 11 to cover the transparent resin. LEDチップ13は、Al 23またはSIOの基板上にGaN等の400〜520nmの青色光を発する上述の半導体等が積層された発光層を有するものが好ましい。 LED chips 13 are those having a light-emitting layer semiconductor, etc. described above are stacked to emit blue light of 400~520nm such as GaN on Al 2 O 3 or SIO substrate is preferred. LEDチップのLEDは配線15によりその電極がワイヤボンドされて図示しない電源に電気的に接続される。 LEDs of the LED chips that electrode is electrically connected to a power supply (not shown) are wire bonded by wires 15.

上記透明樹脂はLEDチップの保護のため設けられ、LEDからの発光の透過性に優れ、そのエネルギーに対して耐性を有する、例えば、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、シリコーン樹脂等が好適に用いられる。 The transparent resin is provided for protection of the LED, excellent permeability of light emitted from the LED, has resistance to its energy, for example, epoxy resin, urea resin, silicone resin or the like is preferably used. 透明樹脂の上面に設けられる蛍光体含有ガラスシート11には上記蛍光体11aが含有される。 The phosphor 11a is contained in the phosphor-containing glass sheet 11 provided on the top surface of the transparent resin. ガラスシート11には、上記LEDを励起源として緑色や赤色を発光する赤色系蛍光体、緑色系蛍光体等が含有されていることが好ましい。 The glass sheet 11, the red phosphor for emitting green and red the LED as an excitation source, be green phosphor or the like are contained preferably. ここで使用する赤色系蛍光体としては、例えば、SrS:Eu、CaS:Eu、CaAlSiN3:Eu を挙げることができ、緑色系蛍光体としては、例えば、(Ba,Sr)2SiO4:Eu、SrGa2S4:Eu、(Ba,Sr,Ca)Si2O2N2:Eu、β−サイアロン:Eu等を挙げることができる。 The red phosphor used herein, for example, SrS: Eu, CaS: Eu , CaAlSiN3: Eu or the like can be mentioned, as the green phosphor, for example, (Ba, Sr) 2SiO4: Eu, SrGa2S4 : Eu, (Ba, Sr, Ca) Si2O2N2: Eu, β- siAlON: Eu and the like.

かかるガラスシートは、ガラスを構成するガラス成分と蛍光体とを溶融混合して薄膜状に形成することができる。 Such glass sheet can be formed of a glass component and a phosphor constituting the glass is melted and mixed in a thin film. また、蛍光体は透明樹脂中に含有させることもできる。 The phosphor may also be contained in a transparent resin.

上記白色LED装置において、LEDから青色が発光されると、ガラスシートに含有される蛍光体が励起され、黄色から赤色領域、赤色領域波、緑色領域の蛍光が発光される。 In the white LED device, the blue light is emitted from the LED, the phosphor contained in the glass sheet is excited, range from yellow to red, the red region waves, fluorescence in the green region is emitted. これらの蛍光とLEDからの青色光が、ガラスシート内で拡散され混色され、ガラスシート表面から色調の優れた白色光が放出される。 Blue light from these fluorescent and LED's are mixed is spread in a glass sheet, excellent white light color from the surface of the glass sheet is released.

本発明の発光装置の一例として、電界放出型表示(フィールド・エミッション・ディスプレイ:FED)装置を例示することができる。 As an example of a light-emitting device of the present invention, a field emission display (field emission display: FED) can be exemplified device. この種のFED装置としては、図2の部分略断面図に示すように、1対のガラス製等のアノード基板31とカソード基板32を備え、これらが図示しない支持枠により数mm以下の間隔で平行に配置され、内部が真空に保持されるようになっている。 As this type of FED device, as shown in the partial schematic cross-sectional view of FIG. 2, a pair comprising an anode substrate 31 and cathode substrate 32 of glass or the like, these several mm or less spacing by a supporting frame (not shown) It arranged in parallel, so that the inside is maintained in a vacuum. アノード基板31には、内面に透明なアノード電極31aを介して蛍光体31bが設けられ、蛍光体は黄色から赤色系蛍光体、赤色系蛍光体、緑色系蛍光体、青色系蛍光体等各画素が交互に付与されて形成される。 The anode substrate 31, phosphor 31b is provided through a transparent anode electrode 31a on the inner surface, the phosphor is red phosphor yellow, red phosphor, green phosphor, each pixel such blue phosphors There is formed by applying alternately. これらの各蛍光体の各画素間にはこれらを隔離する黒色導電材からなる光吸収体が設けられていてもよい。 Between each pixel in each of these phosphors may be light absorber is provided comprising a black conductive material to isolate them. 黄色から赤色系蛍光体として上記蛍光体が用いられ、これとの組み合わせにおいて選択される、赤色系蛍光体、緑色系蛍光体としては、上述の蛍光体と同様のものを、具体的に例示することができる。 The phosphor is used as the red phosphor yellow, are selected in combination with this, the red phosphor, the green phosphor, those similar to the phosphor described above, specific examples be able to. 一方、カソード基板32の内面にはカソード電極32aを介して炭素膜等からなる電子放出素子(エミッタ)32bが、各蛍光体の画素に対応して設けられる。 On the other hand, on the inner surface of the cathode substrate 32 electron-emitting device (emitter) 32 b made of a carbon film or the like through the cathode electrode 32a is provided corresponding to the pixels of each phosphor. 各電子放出素子は支持枠に設けられる信号入力端子(図示せず)に接続されカソード基板に形成される図示しない配線によってそれぞれ電圧が印加されるようになっている。 Each electron-emitting device is as voltage is applied to each of the (not shown) formed on the cathode substrate is connected to the signal input terminal provided on the support frame (not shown) interconnect. 更に、エミッタからの過剰な電子の衝突により蛍光体表面が帯電し、蛍光体と電子との衝突が阻害されるのを回避するため、蛍光体表面に電導層を設け、蛍光体表面に蓄積された電子とエミッタ間の異常放電を抑制するようにしてもよい。 Furthermore, the phosphor surface is charged by excess electrons in collisions from the emitter, in order to avoid collision with the phosphor and the electron is inhibited, the conductive layer provided on the surface of the phosphor are accumulated in the surface of the phosphor it may be suppress abnormal discharge between the electron emitter was. 電導層は電導性材料を蛍光体表面にコーティングする方法等により形成することができる。 Conductive layer may be formed by a method such as coating a conductive material on the surface of the phosphor.

このようなFED装置において、カソード電極32aとアノード電極31a間に電圧が印加されると、電子放出素子32bから電子が放出され、放出された電子は矢印Aに示すように、アノード電極31aに引き付けられ、蛍光体31bに衝突し、蛍光を発生させ、発生した蛍光は白色光となってアノード基板31から矢印Bに示すように、外部へ放出される。 In such a FED device, a voltage between the cathode electrode 32a and anode electrode 31a is applied, electrons are emitted from the electron-emitting device 32b, the emitted electrons as indicated by the arrow A, attracted by the anode electrode 31a are, collide with the phosphor 31b, to generate fluorescence, the fluorescence generated as shown from the anode substrate 31 becomes white light arrow B, it is discharged to the outside. 上記蛍光体を用いることにより、色調に優れた白色光を発光させることができる。 The use of the phosphor, it is possible to emit white light with excellent color tone.

また、本発明の発光装置の一例として、真空蛍光表示(バキューム・フルオロセント・ディスプレイ:VFD)装置を例示することができる。 Further, as an example of a light-emitting device of the present invention, a vacuum fluorescent display (Vacuum fluoro St. Display: VFD) can be exemplified device. この種のVFD装置としては、図3の部分略断面図に示すように、ガラス製等の基板41上に設けられた各配線42に絶縁体層43に設けられたスルーホール44を介してそれぞれ接続されるアノード45が設けられ、各アノード上には蛍光体層46a、46b、46cが形成される。 As this type of VFD devices, as shown in the partial schematic cross-sectional view of FIG. 3, respectively, via through holes 44 provided in the insulating layer 43 to the wiring 42 provided on the substrate 41 made of glass or the like the anode 45 is provided to be connected, it is on the anode phosphor layer 46a, 46b, 46c are formed. 蛍光体層46a、46b、46cは、それぞれ上記黄色から赤色系蛍光体、赤色系蛍光体、緑色系蛍光体等を含有して交互に設けられる。 Phosphor layers 46a, 46b, 46c is red phosphor from the yellow, respectively, the red phosphor are provided alternately contain green phosphor and the like. 黄色から赤色系蛍光体としては上記蛍光体が用いられ、これとの組み合わせにおいて選択される、赤色系蛍光体、緑色系蛍光体としては、具体的には、上述の蛍光体と同様のものを例示することができる。 The red phosphor yellow the phosphor is used, is selected in combination with this, the red phosphor, the green phosphor, specifically, those similar to the phosphor described above it can be exemplified. この蛍光体層を覆うように、上方にグリッド47が配置され、グリッド47は基板上に設けられた図示しない端子に導通するように設けられる。 Thus to cover the phosphor layer, the grid 47 is disposed above the grid 47 is provided so as to conduct terminals (not shown) provided on the substrate. 更に、グリッドの上方にフィラメント状のカソード48が基板両端に設けられた支持体に張架されて設けられ、これらが真空空間を形成する容器49内に設けられる。 Additionally, filamentary cathode 48 above the grid is provided is stretched to a support provided on the substrate at both ends, it is provided in the container 49 to form a vacuum space. また、蛍光体表面に電導層を設け、蛍光体表面の帯電を抑制し異常放電を抑制するようにしてもよい。 Further, the conductive layer provided on the surface of the phosphor, may be suppressed suppressing abnormal discharge the charge of the surface of the phosphor. 電導層は上記FED装置における電導層と同様に形成することができる。 Conductive layer can be formed similarly to the conductive layer in the FED device.

このような真空蛍光表示装置においては、カソードからの電子を蛍光体に当てて蛍光体からの発光により表示を行い、環境温度、特に低温による発光強度の変動が少なく、上記蛍光体を含有することにより演色性を図り、一定の蛍光を継続して発生させることができる。 In such a vacuum fluorescent display device, the electrons from the cathode against the phosphor to display by light emission from the phosphor, the environmental temperature, especially less variation in the emission intensity at a low temperature, by containing the phosphor achieving color rendering, it is possible to generate continuously a certain fluorescence.

以下、本発明の蛍光体を実施例を挙げて更に詳細に説明する。 Hereinafter, a more detailed description of the phosphor of the present invention to Examples.
[実施例1] [Example 1]
粉末原料として、Y 2 O 3 19.53g、Al 2 O 3 13.95g、Si 3 N 4 0.96g、CeO 2 0.61gを用いて、これらをアセトンとジルコニアボールと共にセラミックス製ボールミルに入れ、12時間混合した。 As a powder raw material, Y 2 O 3 19.53g, using Al 2 O 3 13.95g, Si 3 N 4 0.96g, the CeO 2 0.61 g, it was placed in a ceramic ball mill with acetone and zirconia balls and mixed for 12 hours . 混合した原料液からジルコニアボールを篩により除去し、アセトンを除去した後、混合物を窒化ホウ素ルツボに充填し、電気炉にセットし、1.1気圧の窒素還元雰囲気中において1400℃で3時間焼成した。 Zirconia balls from a mixed raw material was removed by sieving, after removal of acetone, the mixture was filled in a boron nitride crucible was set in an electric furnace, and calcined 3 hours at 1400 ° C. in a nitrogen reducing atmosphere 1.1 atm. 焼成後は徐冷して、得られた焼成物を粉砕混合した。 After firing it is gradually cooled, and pulverized and mixed and the resulting fired product. その後、同様に1450℃で3時間再焼成施した。 Then subjected 3 hours again fired at Likewise 1450 ° C.. 焼成物を粉砕混合、洗浄して、目的のY 2.94 Ce 0.06 Al 4.95 Si 0.05 O 11.9 N 0.1の蛍光体を得た。 Grinding and mixing the fired product, and washed, to obtain a phosphor object of Y 2.94 Ce 0.06 Al 4.95 Si 0.05 O 11.9 N 0.1.

得られた蛍光体について、以下のように励起光(Photoluminescence Excitation:PLE)測定、フォトルミネッセンス(Photoluminescence:PL)測定を行った。 The obtained phosphor, the excitation light as follows (Photoluminescence Excitation: PLE) measurements, photoluminescence (Photoluminescence: PL) was measured.

[PL測定] [PL measurement]
得られた蛍光体について、励起光として450nmを用いて、蛍光分光光度計(RF−5300PC:島津製作所製)により、大気中室温雰囲気下で行った。 The resulting phosphor, using 450nm as the excitation light, fluorescence spectrophotometer by (RF-5300PC manufactured by Shimadzu Corporation), was carried out at room temperature in air atmosphere. 得られた蛍光体のPL強度(発光スペクトル)を図4に示す。 The resulting phosphor PL intensity (emission spectrum) shown in FIG.

[PLE測定] [PLE measurement]
得られた蛍光体について、大気中室温雰囲気下で、励起波長を変化させ、蛍光体の発光ピーク波長をモニターして測定を行った。 The resultant phosphor at room temperature in air atmosphere, to change the excitation wavelength was measured by monitoring the emission peak wavelength of the phosphor. 励起光波長に対するPLE強度(励起スペクトル)を図5に示す。 PLE intensity to the excitation light wavelength (excitation spectrum) shown in FIG.

[白色色度] [White chromaticity]
得られた蛍光体から発光される蛍光のCIE(Commission International de l'Eclairage:国際照明委員会)色度座標を図6、表1に示す。 The resulting fluorescence emitted from the phosphor CIE: 6, shown in Table 1 (Commission International de l'Eclairage International Lighting Committee) chromaticity coordinates. 青色LEDの励起光に相当する青色光のCIE色度座標を(0.130,0.075)と設定し、同色度図において、蛍光の座標と青色光の座標とを結ぶ直線と黒体輻射線との交点として求められる白色光の色度座標を、表2に示す。 Set the CIE chromaticity coordinates of the blue light corresponding to a blue LED excitation light and (0.130,0.075), the intersection of the same color degree view, a straight line and the black body radiation line connecting the fluorescence of coordinates and the blue light coordinates white light chromaticity coordinates that is obtained as shown in Table 2. この白色光の色温度、平均演色評価数を以下の方法により求めた。 The color temperature of the white light, the color rendering index was determined by the following method. 結果を表2に示す。 The results are shown in Table 2.

[白色LED装置] [White LED device]
得られた蛍光体と青色LEDを用いた白色LED装置における発光強度の測定を行った。 Measurement of the emission intensity in the white LED device using the obtained phosphor and a blue LED was performed. 結果を図7に示す。 The results are shown in Figure 7.

[実施例2〜5] [Example 2-5]
目的とする組成の蛍光体が得られるように粉末原料の使用量を変更した他は、実施例1と同様にして蛍光体を作製し、得られた蛍光体について、PL測定、PLE測定を行い、これから得られる白色光の色度座標、色温度、平均演色評価数を求めた。 The exception that the amount of powdered material as phosphor composition of interest is obtained, to prepare a phosphor in the same manner as in Example 1, the obtained phosphor, subjected PL measurement, the PLE measurement It was determined white light chromaticity coordinates of the obtained therefrom, color temperature, the color rendering index. 結果を、図4〜6、表1、2に示す。 The results, 4-6, shown in Tables 1 and 2.

[比較例] [Comparative Example]
蛍光体として、YAG:Ceを用い、実施例1と同様にして、PL測定、PLE測定を行い、これから得られる白色光の色度座標、色温度、平均演色評価数を求めた。 As the phosphor, YAG: with Ce, in the same manner as in Example 1, PL measurement performed PLE measured to obtain white light chromaticity coordinates of the obtained therefrom, color temperature, the color rendering index. 結果を、図4〜6、表1、2に示す。 The results, 4-6, shown in Tables 1 and 2. 更に、用いた蛍光体を変更した他は実施例1と同様にして、白色LED装置における発光強度の測定を行った。 Furthermore, the exception that the phosphor used in the same manner as in Example 1, was subjected to measurement of the emission intensity in the white LED device. 結果を図7に示す。 The results are shown in Figure 7.

実施例、比較例共に、励起光のピーク波長は450〜480nmであった。 Example, Comparative Examples both peak wavelength of the excitation light was 450 to 480 nm. また、比較例において、PL測定における発光ピ−ク波長は550nm近傍であるところ、実施例では、発光ピークは長波長側へシフトした。 Further, in Comparative Example, the emission peak in the PL measurement - at peak wavelength is 550nm vicinity, in the embodiment, the emission peak was shifted to the long wavelength side. また、CIE色度図上、青色LEDに相当する青色光と蛍光体から得られる白色光は、色温度、平均演色評価数は、比較例においていずれも高く、青色の色調が強いことが示されるのに対し、実施例の蛍光体では、色温度、平均演色評価数は共に、電球色、若しくは太陽光のそれらに近似しており、自然光の色調であることが示されている。 Further, the white light obtained CIE chromaticity diagram, a blue light and a phosphor corresponding to the blue LED, color temperature, color rendering index is high both in the comparative example, indicating that strong blue shades whereas, in the phosphors of examples, the color temperature, color rendering index together approximates their bulb color, or sunlight, has been shown to be a color tone of the natural light. 実際の白色LEDの発光は色度図上の黒色輻射線から求められる白色光の色度と一致していた。 The actual white LED light emission was consistent with the white light of chromaticity obtained from black radiation in the chromaticity diagram.

結果から、組成式(1)で表される蛍光体において、励起源に対し発光効率がよく、黄色から赤色系の蛍光を発光し、他の蛍光体を用いずに単独で用いても、青色LED等と共に、自然光に近似する色調の白色光が得られることが明らかである。 The results, in the phosphor represented by the composition formula (1), the excitation source to the light-emitting efficiency and emit fluorescence reddish yellow, be used alone without the other phosphors, blue with LED or the like, it is evident that white light color approximating natural light is obtained.

本発明の発光装置の一例としてのLED素子の概略構成図を示す図である。 It is a diagram illustrating a schematic configuration diagram of an LED device as an example of a light-emitting device of the present invention. 本発明の発光装置の一例としてのFED装置の概略断面図を示す図である。 It illustrates a schematic cross-sectional view of a FED device as an example of a light-emitting device of the present invention. 本発明の発光装置の一例としてのVFD装置の概略構成図を示す図である。 It is a diagram illustrating a schematic configuration diagram of a VFD device as an example of a light-emitting device of the present invention. 本発明の蛍光体の一例のPL強度(発光スペクトル)を示す図である。 Is a diagram illustrating an example of a PL intensity of the phosphor of the present invention (emission spectrum). 本発明の蛍光体の一例のPLE強度(励起スペクトル)を示す図である。 It shows a PLE intensity of an example of the phosphor of the present invention (excitation spectrum). 本発明の蛍光体の一例のCIE色度図を示す図である。 It is a diagram showing a CIE chromaticity diagram of an example of the phosphor of the present invention. 本発明の蛍光装置の一例の白色LED装置の発光強度を示す図である。 It shows the emission intensity of an example of a white LED device of the fluorescence device of the present invention.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

46a、46b、46c 蛍光体層11a、31b 蛍光体 46a, 46b, 46c phosphor layers 11a, 31b phosphor

Claims (6)

  1. 組成式(1) The composition formula (1)
    3-ab Ce ab Al 5-c Si c12-dd (1) Y 3-ab Ce a L b Al 5-c Si c O 12-d N d (1)
    (式中、LはGd、La、Tb、Lu、若しくはScのいずれか1種又は2種以上の元素を示し、aは0.01<a<0.50、bは0.0≦b<2.5、cは0.0<c<2.0、0.01<d<2.7を満たす数値を示す。)で表される蛍光体。 (Wherein, L is Gd, La, Tb, Lu, or indicates either one or more elements of Sc, a is 0.01 <a <0.50, b is 0.0 ≦ b < 2.5, c is 0.0 <c <2.0,0.01 <d <shows a numerical value satisfying 2.7.) in phosphor represented.
  2. 400〜520nm波長光に励起され、黄色から赤色系蛍光を発光することを特徴とする請求項1記載の蛍光体。 Excited to 400~520nm wavelength light, a phosphor according to claim 1, wherein the emitting red based fluorescent yellow.
  3. 請求項1又は2に記載の蛍光体の製造方法であって、組成式(1)を構成する元素を含む化合物を、陽圧下で焼成することを特徴とする蛍光体の製造方法。 A method of manufacturing a phosphor according to claim 1 or 2, a compound including elements constituting the composition formula (1), method for producing a phosphor, characterized by sintering under positive pressure.
  4. 請求項1又は2に記載の蛍光体を用いたことを特徴とする発光装置。 Emitting device characterized by using the phosphor according to claim 1 or 2.
  5. 緑色系蛍光体及び赤色系蛍光体から選択されるいずれか1種又は2種以上の蛍光体を有する白色ダイオード装置であることを特徴とする請求項4記載の発光装置。 Green phosphor and a light-emitting device according to claim 4, characterized in that the white diode with either one or two or more phosphors selected from the red phosphor.
  6. 緑色系蛍光体及び赤色系蛍光体から選択されるいずれか1種又は2種以上の蛍光体を有する電子線発光装置であることを特徴とする請求項4記載の発光装置。 Green phosphor and a light-emitting device according to claim 4, characterized in that the electron beam emitting device having any one or two or more phosphors selected from the red phosphor.
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