JP2008284679A - 研磨剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化セリウム、分散剤及び水を含む研磨剤であって、前記酸化セリウムの濃度が0.5重量%である研磨剤を用いて、液温25℃、遠心力2090G、液粘度0.9mPa・s、沈降距離が60mmの条件で、2分間遠心分離した時の酸化セリウムの沈降率が50重量%以下であり、10分間遠心分離した時の酸化セリウム沈降率が50重量%以上であることを特徴とする研磨剤。
【選択図】なし
Description
前記酸化セリウムの濃度が0.5重量%である研磨剤を用いて、液温25℃、遠心力2090G、液粘度0.9mPa・s、沈降距離が60mmの条件で、
2分間遠心分離した時の酸化セリウムの沈降率が50重量%以下であり、
10分間遠心分離した時の酸化セリウム沈降率が50重量%以上であることを特徴とする研磨剤に関する。
前記粉砕した酸化セリウムに水と分散剤を加えて分散液を調製する工程、
前記分散液を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が150〜400nmになるまで分級して液体部分を採取する工程、
前記採取した液体部分を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が80〜120nmになるまで分級し、固体部分を採取する工程及び、
前記採取した固体部分に水と分散剤を加えて分散処理を行う工程
を含むことを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか一項に記載の研磨剤の製造方法に関する。
前記粉砕した酸化セリウムに水と分散剤を加えて分散液を調製する工程、
前記分散液を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が80〜120nmになるまで分級し、固体部分を採取する工程、
前記採取した固体部分に水と分散剤を加えて分散液を調製し、分散液を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が150〜400nmになるまで分級して液体部分を採取する工程及び、
前記採取した液体部分に水と分散剤を加えて分散処理を行う工程
を含むことを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか一項に記載の研磨剤の製造方法に関する。
本発明の研磨剤で用いる酸化セリウムは、その製造方法を限定するものではないが、例えば、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、しゅう酸塩のセリウム化合物を焼成することによって得られる。焼成温度は400〜900℃が好ましく、700〜900℃がより好ましい。焼成して得られる酸化セリウムは通常凝集しているため、機械的に粉砕することが好ましい。粉砕方法として、ジェットミル、ボールミル等の乾式粉砕、ビーズミル、ボールミル等の湿式粉砕で粉砕することができる。ジェットミルは、例えば化学工業論文集第6巻第5号(1980)527〜532頁に説明されている。
本発明の研磨剤で用いる分散剤は、研磨剤を半導体絶縁膜の研磨に使用する場合は、ナトリウムイオン、カリウムイオン等のアルカリ金属イオン及びハロゲン、イオウなどの含有率が10ppm以下であることが好ましい。分散剤は研磨後にウエハを純水で洗浄する際に除去され易いことが好ましく、水溶性のものが賞用される。分散剤としては、例えば、アクリル酸系ポリマー、ポリビニルアルコール等の水溶性有機高分子類、ラウリル硫酸アンモニウム及びポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム及びポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム等の水溶性陰イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンラウリルエーテル及びポリエチレングリコールモノステアレート等の水溶性非イオン性界面活性剤、並びに、モノエタノールアミン及びジエタノールアミン等の水溶性アミン類等が挙げられる。なお、アクリル酸系ポリマーには、例えばアクリル酸重合体及びそのアンモニウム塩、メタクリル酸重合体及びそのアンモニウム塩、並びに、アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸アルキル(メチル、エチル又はプロピル)との共重合体などが挙げられる。これらのうち、ポリアクリル酸アンモニウム塩、又は、アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルとの共重合体が好ましい。後者を用いる場合、アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルとのモル比は、アクリル酸アンモニウム塩/アクリル酸メチルが10/90〜90/10であることが好ましい。
カラム:ゲルパックGL−R420+ゲルパックGL−R430+ゲルパックGL−R440(計3本)(日立化成工業株式会社製、商品名)
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:1.75ml/分
検出器:L−3300RI(株式会社日立製作所製)
研磨剤中の分散剤の配合量は特に制限はないが、研磨剤中の酸化セリウム粒子の分散性及び沈降防止性、スクラッチ発生の防止の観点から、酸化セリウム100重量部に対して、0.01〜5.0重量部の範囲が好ましい。
本発明の研磨剤は、以下の説明する製造方法(I)又は(II)により得ることができる。
工程(A)では、D50体積%の粒子径が0.2〜2μmになるまで酸化セリウムを粉砕する。粉砕する酸化セリウムは特に限定されないが、セリウム化合物を焼成して得られるものを用いることが好ましく、例えば、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、しゅう酸塩のセリウム化合物を焼成することによって得られるものを用いることが好ましい。焼成温度は400〜900℃が好ましく、700〜900℃がより好ましい。酸化セリウムは、レーザー回折式粒度分布計で測定したD50体積%の粒子径が0.2〜2μmになるまで、好ましくは0.2〜1.0μmになるまで粉砕する。前記D50体積%の粒子径が0.2μm未満では、小粒子除去操作により研磨速度を向上させることが困難であり、2μmを越えると大粒子除去操作により微量な大粒子が除去できなかった場合に研磨傷発生の可能性が高くなる。
工程Bでは、前記工程(A)で得られる粉砕した酸化セリウムに水と分散剤を加えて分散液を調整する。酸化セリウムに水と分散剤を加えて分散させる方法は特に限定されず、例えば、撹拌機、ホモジナイザー、超音波分散機、湿式ボールミルなどを用いる方法が挙げられる。これらのなかでも、比較的短時間で分散でき、かつコンタミネーションが少ない点で超音波分散機を用いる方法が好ましい。上記分散液中の酸化セリウムの濃度は特に限定されないが、1〜50重量%が好ましく、10〜40重量%がより好ましく、20〜30重量%が特に好ましい。前記酸化セリウムの濃度が1重量%未満では、大粒子径および小粒子径の酸化セリウムを除去した後の酸化セリウムの濃度の確保が困難となる場合があり、50重量%を越えると、酸化セリウム粒子が凝集する可能性が高く、分級が困難となる場合がある。また、分散液中の分散剤の配合量は特に限定されず、酸化セリウム100重量部に対して、0.01〜5重量部の範囲であることが好ましい。前記分散剤の配合量が0.01重量部未満では酸化セリウム粒子の分散が不十分であり、粒子同士が凝集する傾向があり、また、5重量部を越えると塩析現象により粒子同士が凝集し、研磨傷の原因となる傾向がある。
工程(C)では、前記工程(B)で調製した分散液を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が150〜400nmになるまで分級して液体部分を採取する。前記D50体積%の粒子径は、レーザー回折式粒度分布計で測定した値であり、150nm未満では、小粒子除去により酸化セリウムの濃度が低下するため研磨速度の確保が困難となる場合があり、400nmを越えると研磨傷発生の可能性が高くなる。前記D50体積%の粒子径は、好ましくは170〜350nm、より好ましくは200〜300nmである。
工程(D)では、前記工程(C)で前記採取した液体部分を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が80〜120nmになるまで分級し、固体部分を採取する。前記D50体積%の粒子径は、レーザー回折式粒度分布計で測定した値であり、80nm未満では、研磨に有効な酸化セリウム粒子(高速研磨)成分の濃縮が不十分となる場合があり、120nmを越えると、研磨に有効な酸化セリウム粒子まで除去されるため、研磨剤中の酸化セリウムの濃度が低くなり、研磨速度の確保が困難となる場合がある。前記D50体積%の粒子径は、好ましくは90〜110nm、より好ましくは100〜120nmである。
工程(E)では、前記工程(D)で採取した固体部分に水と分散剤を加えて分散処理を行うことにより、本発明の研磨剤を得ることができる。固体部分に水と分散剤を加えて分散させる方法は特に限定されず、例えば、撹拌機、ホモジナイザー、超音波分散機、湿式ボールミルなどを用いる方法が挙げられる。
工程(F)では、前記工程(B)で調整した分散液を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が80〜120nmになるまで分級し、固体部分を採取する。前記D50体積%の粒子径は、レーザー回折式粒度分布計で測定した値であり、80nm未満では、研磨に有効な酸化セリウム粒子(高速研磨)成分の濃縮が不十分となる場合があり、120nmを越えると、研磨に有効な酸化セリウム粒子まで除去されるため、研磨剤中の酸化セリウムの濃度が低くなり、研磨速度の確保が困難となる場合がある。前記D50体積%の粒子径は、好ましくは90〜110nm、より好ましくは100〜120nmである。
工程(G)では、前記工程(F)で採取した固体部分に水と分散剤を加えて分散液を調製し、分散液を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が150〜400nmになるまで分級して液体部分を採取する。前記D50体積%の粒子径は、レーザー回折式粒度分布計で測定した値であり、150nm未満では、小粒子除去により酸化セリウム粒子濃度が低下するため研磨速度の確保が困難となる場合があり、400nmを越えると研磨傷発生の可能性が高くなる。前記D50体積%の粒子径は、好ましくは170〜350nm、より好ましくは200〜300nmである。
工程(H)では、前記工程(G)で採取した液体部分に水と分散剤を加えて分散処理を行うことにより、本発明の研磨剤を得ることができる。液体部分に水と分散剤を加えて分散させる方法は特に限定されず、例えば、撹拌機、ホモジナイザー、超音波分散機、湿式ボールミルなどを用いる方法が挙げられる。
炭酸セリウム約6kgをアルミナ製容器に入れ、800℃で2時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約3kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。焼成粉末の粒子径は30〜100μmであった。上記により得られた酸化セリウム粉末3kgを、ジェットミルを用いて乾式粉砕した。得られた酸化セリウム粒子10gと重量平均分子量10000のポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40重量%)1gと脱イオン水39gを混合し、超音波分散を10分間施して酸化セリウム分散液を作製し、粒子径をレーザー回折式粒度分布計(堀場製作所社製、LA−920)を用い、屈折率:2.2、サンプル量0.2mlの条件で測定した結果、D50体積%の粒子径が400nmであった。
研磨荷重:30kPa
研磨パッド:ロデール社製発泡ポリウレタン樹脂(IC−1000)
回転数:定盤50rpm、パッド50rpm
研磨剤供給速度:200ml/分
研磨対象物:P−TEOS成膜Siウエハ(直径200mm)
(実施例2)
実施例1と同様に酸化セリウム粒子のスラリーを作製した。スラリー5000gを室温で48時間静置させ、上澄み液4180gを採取した。採取した上澄み液中に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%を実施例1と同様に測定したところ、205nmであった。
実施例1と同様に酸化セリウム粒子のスラリーを作製した。スラリー5000gを室温で120時間静置させ、上澄み液4040gを採取した。採取した上澄み液中に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%を実施例1と同様に測定したところ、180nmであった。
実施例1と同様に酸化セリウム粒子のスラリーを作製した。スラリー5000gを室温で120時間静置させ、上澄み液4040gを採取した。採取した上澄み液中に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%を実施例1と同様に測定したところ、180nmであった。
実施例1と同様に酸化セリウム粒子のスラリーを作製し、スラリー5000gを室温で6時間静置させ、上澄み液4550gを採取した。採取した上澄み液中に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%を実施例1と同様に測定したところ、410nmであった。
実施例1と同様に酸化セリウム粒子のスラリーを作製し、スラリー5000gを室温で240時間静置させ、上澄み液3920gを採取した。採取した上澄み液中に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%を実施例1と同様に測定したところ、115nmであった。
実施例1と同様に酸化セリウム粒子のスラリーを作製し、スラリー5000gを室温で240時間静置させ、上澄み液を廃液し、沈降物940gを得た。廃液した上澄み液中に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%を実施例1と同様に測定したところ、444nmであった。
Claims (7)
- 酸化セリウム、分散剤及び水を含む研磨剤であって、
前記酸化セリウムの濃度が0.5重量%である研磨剤を用いて、液温25℃、遠心力2090G、液粘度0.9mPa・s、沈降距離が60mmの条件で、
2分間遠心分離した時の酸化セリウムの沈降率が50重量%以下であり、
10分間遠心分離した時の酸化セリウム沈降率が50重量%以上であることを特徴とする研磨剤。 - 前記研磨剤中に含まれる酸化セリウム粒子は、レーザー回折式粒度分布計で測定したD50体積%の粒子径が、150〜400nmである請求項1記載の研磨剤。
- 前記研磨剤中に含まれる酸化セリウム粒子は、レーザー回折式粒度分布計で測定したD99体積%の粒子径が、1μm以下である請求項1又は2に記載の研磨剤。
- D50体積%の粒子径が0.2〜2μmになるまで酸化セリウムを粉砕する工程、
前記粉砕した酸化セリウムに水と分散剤を加えて分散液を調製する工程、
前記分散液を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が150〜400nmになるまで分級して液体部分を採取する工程、
前記採取した液体部分を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が80〜120nmになるまで分級し、固体部分を採取する工程及び、
前記採取した固体部分に水と分散剤を加えて分散処理を行う工程
を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨剤の製造方法。 - D50体積%の粒子径が0.2〜2μmになるまで酸化セリウムを粉砕する工程、
前記粉砕した酸化セリウムに水と分散剤を加えて分散液を調製する工程、
前記分散液を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が80〜120nmになるまで分級し、固体部分を採取する工程、
前記採取した固体部分に水と分散剤を加えて分散液を調製し、分散液を固液分離して、液体部分に含まれる酸化セリウム粒子のD50体積%の粒子径が150〜400nmになるまで分級して液体部分を採取する工程及び、
前記採取した液体部分に水と分散剤を加えて分散処理を行う工程
を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨剤の製造方法。 - 前記粉砕する工程で用いる酸化セリウムは、セリウム化合物を焼成して得られるものであることを特徴とする請求項4又5に記載の研磨剤の製造方法。
- 前記分散処理を行う工程に引き続き、得られた分散液を最小孔径が0.5〜3.0μmのデプスフィルターを用いて1回以上ろ過する工程を含むことを特徴とする請求項4〜6のいずれか一項に記載の研磨剤の製造方法。
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