JP2008280203A - 窒素ドープメソポーラスカーボン(n−kit−6)およびその製造方法 - Google Patents
窒素ドープメソポーラスカーボン(n−kit−6)およびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】 高い比表面積および比孔容積を有する窒素をドープしたメソポーラスカーボンおよびその製造方法を提供すること
【解決手段】 本発明による窒素ドープメソポーラスカーボン(N−KIT−6)は、空間群が、立方晶Ia3dであり、sp2炭素に結合する窒素原子と、グラファイトメソポーラスカーボンに結合する窒素原子とを有することを特徴とする。
【選択図】 図2
Description
KIT−6は、例えば、次のようにして合成される。界面活性剤P123と蒸留水と塩酸との混合水溶液に、n−ブタノールおよびTEOS(テトラエトキシシラン)を加え、加熱保持する。これにより白い析出物としてKIT−6が合成される。KIT−6は、加熱温度に依存して比表面積、比孔容積および孔径が異なる。したがって、最終的に得たいN−KIT−6の比表面積、比孔容積および孔径に応じて、適宜KIT−6を選択することが望ましい。
表1から、N−KIT−6の格子定数、比孔容積および平均孔径は、KIT−6の合成温度の依存性がないことが分かる。一方、N−KIT−6の比表面積は、KIT−6の合成温度が低いほど、大きくなることが分かった。このように、窒素源を適宜選択することにより、得られるN−KIT−6の比表面積を調整することができる。
組成分析によれば、N−KIT−6(100)@900における炭素と窒素との割合は、76.92:5.79であった。一方、N−KIT−6(150)@900における炭素と窒素との割合は、75.4:5.69であった。いずれもほぼ仕込み組成の窒素が含有されることを確認した。
Claims (11)
- 窒素ドープメソポーラスカーボン(N−KIT−6)であって、
前記窒素ドープメソポーラスカーボンの空間群は、立方晶Ia3dであり、
前記窒素ドープメソポーラスカーボンは、sp2炭素に結合する窒素原子と、グラファイトメソポーラスカーボンに結合する窒素原子とを有することを特徴とする、窒素ドープメソポーラスカーボン。 - 前記空間群は、立方晶メソポーラスシリカ(KIT−6)と同一であることを特徴とする、請求項1に記載の窒素ドープメソポーラスカーボン。
- 前記窒素ドープメソポーラスカーボンの比表面積は、4.5×102m2/g〜8.5×102m2/gの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の窒素ドープメソポーラスカーボン。
- 前記窒素ドープメソポーラスカーボンの比孔容積は、0.5cm3/g〜1.0cm3/gの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の窒素ドープメソポーラスカーボン。
- 前記窒素ドープメソポーラスカーボンの平均孔径は、3.0nm〜5.5nmの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の窒素ドープメソポーラスカーボン。
- 窒素ドープメソポーラスカーボンを製造する方法であって、
立方晶メソポーラスシリカ(KIT−6)とアニリンまたはジアミノナフタレンと過硫酸アンモニウムとを混合する工程と、
前記混合する工程によって得られた混合物を低温加熱する工程と、
前記低温加熱する工程によって得られた複合体を高温加熱する工程と、
前記高温加熱する工程によって得られた反応物から前記立方晶メソポーラスシリカ(KIT−6)を除去する工程と
からなることを特徴とする、方法。 - 前記低温加熱する工程は、1×102℃で24時間加熱することを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記低温加熱する工程は、前記過硫酸アンモニウムをさらに混合し、真空中室温で24時間乾燥する工程をさらに包含することを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 前記高温加熱する工程は、9×102℃〜13×102℃の温度範囲で少なくとも5時間加熱することを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記高温加熱する工程は、窒素フローしながら加熱することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記除去する工程は、前記反応物をフッ酸に溶解させ、エタノールで洗浄することを特徴とする、請求項6に記載の方法。
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