JP2008266728A - Vacuum deposition device and vacuum deposition method - Google Patents

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Kazuyoshi Ro
和敬 盧
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To continuously form a fluoride thin film of magnesium fluoride or the like having reduced optical absorption of visible light and having satisfactory adhesion on a plastic base material by a vacuum deposition process at a high speed and also at an extremely stable film deposition rate. <P>SOLUTION: The vacuum deposition device within a vacuum tank (1) is provided with: an unwinding part (2) continuously unwinding a plastic film (2); a winding part (3) winding the plastic film (4) unwound from the unwinding part (2); a main roll (5) arranged between the unwinding part (2) and the winding part (3); a vapor deposition material (6) composed of a solid material having high material density and fine vacancies or a granule material having high pack density or a mixed material of the solid material and the granule material, also comprising a fluoride essentially consisting of magnesium fluoride and also arranged so as to be confronted with the main roll (5); an electron gun (7) emitting an electron beam to the evaporation material (6); and a feeding means continuously feeding the vapor deposition material (6). <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、蒸着法により、フッ化マグネシウムを主体とするフッ化物からなる光学薄膜を蒸着する真空蒸着装置および真空蒸着方法に関する。   The present invention relates to a vacuum deposition apparatus and a vacuum deposition method for depositing an optical thin film made of a fluoride mainly composed of magnesium fluoride by a deposition method.

CRT、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネル(PDP)等の光学表示装置においては、外光の表示画面上への写り込みによって画像を認識しづらくなるという問題がある。光学表示装置は、最近では屋内だけでなく屋外にも持ち出される機会が増加し、表示画面上への外光の写り込みは一層深刻な問題になっている。   In an optical display device such as a CRT, a liquid crystal display device, or a plasma display panel (PDP), there is a problem that it becomes difficult to recognize an image due to reflection of external light on a display screen. In recent years, optical display devices have been increasingly taken not only indoors but also outdoors, and the reflection of external light on the display screen has become a more serious problem.

外光の写り込みを低減するために、可視光領域の波長の広い範囲にわたって反射率の低い反射防止積層体を光学表示装置の前面に設けることが行われている。従来、このような反射防止膜やハーフミラー、エッジフィルターなどの光学薄膜を形成する場合、手法の容易さや成膜速度の速さなどの点から、真空蒸着法が多く用いられている。   In order to reduce reflection of external light, an antireflection laminate having a low reflectance over a wide range of wavelengths in the visible light region is provided on the front surface of the optical display device. Conventionally, in the case of forming an optical thin film such as an antireflection film, a half mirror, or an edge filter, a vacuum deposition method is often used in view of easiness of the method and a high film formation speed.

しかし、通常の真空蒸着法で光学薄膜として代表的な低屈折率物であるフッ化マグネシウム等のフッ化物薄膜を成膜する場合、基板温度が低い状態で成膜を行うと膜の密度が低下し、膜中に空孔などが生じやすく、大気中の湿度の影響で光学特性が変化するなどの問題も生じている。また、このような膜は、膜強度が不足し、擦傷性が弱く、膜と基板との密着性も低くなるという問題もあった。   However, when a fluoride thin film such as magnesium fluoride, which is a typical low-refractive index optical thin film, is formed by an ordinary vacuum deposition method, the film density decreases when the film is formed at a low substrate temperature. However, there are also problems such as vacancies easily occurring in the film and changes in optical characteristics due to the influence of humidity in the atmosphere. In addition, such a film has a problem that the film strength is insufficient, the scratching property is weak, and the adhesion between the film and the substrate is lowered.

このため、このような問題を解決するために通常基板を約300℃に加熱して成膜するなどの手法が用いられている。しかし、液晶パネルの偏光板や表面の反射防止部材として用いられるようなプラスチックフィルム上に成膜する場合、基板に高熱をかけることはできず、さらなる改善が必要となっている。   For this reason, in order to solve such a problem, a method of forming a film by heating the substrate to about 300 ° C. is usually used. However, when a film is formed on a plastic film used as a polarizing plate of a liquid crystal panel or an antireflection member on the surface, high heat cannot be applied to the substrate, and further improvement is necessary.

そこで、基材を無加熱でフッ化マグネシウム等のフッ化物薄膜を成膜する方法としては、基板に電子線照射を行ないながら蒸着法で成膜する方法が開示されている(例えば特許文献1参照)。   Therefore, as a method of forming a fluoride thin film such as magnesium fluoride without heating the base material, a method of forming a film by vapor deposition while irradiating the substrate with an electron beam is disclosed (see, for example, Patent Document 1). ).

また、蒸着法と異なる成膜方法としては、スパッタリング法を適用したものがある。ここでは、MgF2をスパッタリングすると可視光の吸収が生じてしまうこと、MgF2にSiを添加したものをターゲットとしてスパッタリングをすることにより光吸収のほとんど無い低屈折率膜を形成すること等が開示されている(例えば特許文献2参照)。 Further, as a film forming method different from the vapor deposition method, there is a method using a sputtering method. Here, by the sputtering MgF 2 absorption of visible light occurs, it forms a little low refractive index film of the light absorption or the like disclosed by sputtering a material obtained by adding Si to the MgF 2 as a target (See, for example, Patent Document 2).

さらに、Ar、O2等のガス導入環境下において、蒸発源と基板間にプラズマ銃を配置し、これに高電圧を印加してプラズマを形成し、蒸発粒子をプラズマ中でイオン化する手法が開示されている(例えば特許文献3参照)。
特開平6−102401号公報 特開平4−223401号公報 特開平9−61603号公報
Furthermore, a technique is disclosed in which a plasma gun is arranged between an evaporation source and a substrate in a gas introduction environment such as Ar, O 2 , a high voltage is applied to the plasma gun to form plasma, and evaporated particles are ionized in the plasma. (For example, refer to Patent Document 3).
JP-A-6-10401 JP-A-4-223401 JP-A-9-61603

しかし、上記従来例では、基本的に基板加熱を行なうか、蒸発粒子をイオン化するなどの手法で基板にバイアスを印加して粒子の加速入射を行なうか、あるいは、基板への電子線照射によるアシストを用いるものであり、これら手法では基板表面の蒸着粒子のマイグレーションを促進して、膜密度、密着性を高めるためのエネルギー供給を行っているものであるが、以下のような欠点を有する。   However, in the above conventional example, the substrate is basically heated, a bias is applied to the substrate by a technique such as ionization of evaporated particles, or the particles are accelerated and incident, or the substrate is assisted by electron beam irradiation. In these methods, the energy supply for enhancing the film density and adhesion is promoted by promoting the migration of the vapor deposition particles on the substrate surface, but has the following drawbacks.

すなわち、基板加熱を行なうと、耐熱温度の低いプラスチックフィルムのような基材への適用は不可能である。また、基板を無加熱で成膜する手法として、スパッタリング法などの蒸発粒子をイオン化する方法では、フッ化マグネシウムなどの蒸着物をMg等の金属とFとに解離しやすく、膜中ではFが不足するため可視光の吸収が生じてしまうという欠点がある。   That is, when the substrate is heated, it cannot be applied to a base material such as a plastic film having a low heat-resistant temperature. Further, as a method for forming a substrate without heating, a method of ionizing evaporated particles such as a sputtering method is easy to dissociate a deposit such as magnesium fluoride into a metal such as Mg and F, and F is present in the film. There is a drawback in that absorption of visible light occurs due to lack.

また、従来の蒸着法では、材料を加熱する際に電子ビームや抵抗加熱を使用して材料を蒸発温度に高めているが、フッ化マグネシウム(MgF2)を含む材料の場合粒子径が1〜3mm程度の顆粒等が用いられ、材料の密度が比較的粗く飛びやすい反面、溶解した材料が均一には広がらず、材料内での温度差ができたり、顆粒等の材料が部分的に溶解して崩れ落ちるときにスプラッシュが発生し成膜速度が安定しにくく、巻取り成膜を用いたフィルムへの連続安定成膜を行いづらいという欠点がある。 In the conventional vapor deposition method, the material is heated to the evaporation temperature by using an electron beam or resistance heating when the material is heated. In the case of a material containing magnesium fluoride (MgF 2 ), the particle size is 1 to 1. Granules of about 3 mm are used, and the density of the material is relatively coarse and easy to fly, but the melted material does not spread uniformly, creating a temperature difference within the material, or the material such as the granule partially dissolves. Splash is generated when it collapses and the film formation rate is difficult to stabilize, and it is difficult to perform continuous and stable film formation on a film using winding film formation.

さらに、大面積の膜を得るために、巻取り成膜装置等のフィルムに連続的に成膜する装置を用いたロールツーロール成膜を行なうと、従来の蒸着法では経時での成膜速度に安定性が得られず膜厚計で堆積した薄膜の膜厚をモニタリングしながら成膜しても、蒸着源からの蒸発速度の変化が激しいために膜厚の制御が困難であり、反射防止フィルム等の光学薄膜部材の工業的な生産には不向きであった。   Furthermore, in order to obtain a large-area film, roll-to-roll film formation using an apparatus that continuously forms films on a film such as a roll-up film formation apparatus, the film formation rate over time in the conventional vapor deposition method However, even if film formation is performed while monitoring the film thickness of a thin film deposited with a film thickness meter, it is difficult to control the film thickness due to the drastic change in the evaporation rate from the evaporation source. It was unsuitable for industrial production of optical thin film members such as films.

本発明は、上記したような欠点に鑑みてなされたものであり、可視光の光学吸収が少なく密着性の良好なフッ化マグネシウム等のフッ化物薄膜をプラスチック基材上に真空蒸着法により高速で、且つ極めて安定した成膜速度で連続的に形成することを課題とする。   The present invention has been made in view of the above-described drawbacks, and a fluoride thin film such as magnesium fluoride having low optical absorption of visible light and good adhesion is formed at high speed on a plastic substrate by a vacuum deposition method. Further, it is an object to continuously form the film at a very stable film formation rate.

本発明において上記課題を解決するために、まず請求項1の発明では、
真空槽内で蒸着材料に電子銃を用いて電子ビームを照射することで、プラスチックフィルムに前記蒸着材料を成膜する真空蒸着装置において、
前記真空槽は、少なくとも
前記プラスチックフィルムを連続的に巻出す巻出し部と、
前記巻出し部から巻き出されたプラスチックフィルムを巻き取る巻取り部と、
前記巻出し部と前記巻取り部との間に配置されたメインロールと、
高い材料密度と微細な空孔を有する固体材料、または、充填密度の高い顆粒材料、または、前記固体材料と前記顆粒材料との混合材料であり、かつ、フッ化マグネシウムを主体とするフッ化物を含み、かつ、メインロールに対向配置された蒸着材料と、
前記蒸着材料に電子ビームを照射する電子銃と、
前記蒸着材料を連続的に供給する供給手段と、
を備えることを特徴とする真空蒸着装置としたものである。
In order to solve the above problems in the present invention, first, in the invention of claim 1,
In a vacuum deposition apparatus for depositing the deposition material on a plastic film by irradiating the deposition material with an electron beam in a vacuum chamber using an electron gun,
The vacuum chamber includes at least an unwinding unit that continuously unwinds the plastic film,
A winding unit for winding the plastic film unwound from the unwinding unit;
A main roll disposed between the unwinding unit and the winding unit;
A solid material having a high material density and fine pores, a granular material having a high packing density, or a mixed material of the solid material and the granular material, and a fluoride mainly composed of magnesium fluoride. And a deposition material disposed opposite to the main roll,
An electron gun for irradiating the vapor deposition material with an electron beam;
Supply means for continuously supplying the vapor deposition material;
A vacuum vapor deposition apparatus characterized by comprising:

また請求項2の発明では、
前記蒸着材料の空孔率が5%以上50%以下であり、かつ、平均空孔径が0.1μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の真空蒸着装置としたものである。
In the invention of claim 2,
2. The vacuum deposition apparatus according to claim 1, wherein the vapor deposition material has a porosity of 5% to 50% and an average pore diameter of 0.1 μm to 100 μm. .

また請求項3の発明では、
前記真空槽が、
前記蒸着材料の温度を測定して出力する温度測定手段と、
前記温度測定手段の出力に基づいて、前記電子ビームの出力又は前記プラスチックフィルムの搬送速度を制御する制御手段と、
を備えることを特徴とする請求項1または2に記載の真空蒸着装置としたものである。
In the invention of claim 3,
The vacuum chamber is
Temperature measuring means for measuring and outputting the temperature of the vapor deposition material;
Control means for controlling the output of the electron beam or the transport speed of the plastic film based on the output of the temperature measuring means;
The vacuum evaporation apparatus according to claim 1 or 2, wherein the vacuum evaporation apparatus is provided.

また請求項4の発明では、
請求項1〜3のいずれかに記載の真空蒸着装置を用いて形成したことを特徴とする反射防止フィルムとしたものである。
In the invention of claim 4,
The antireflection film is formed using the vacuum vapor deposition apparatus according to any one of claims 1 to 3.

また請求項5の発明では、
真空槽内で蒸着材料に電子銃を用いて電子ビームを照射し、プラスチックフィルムに前記蒸着材料を成膜する真空蒸着方法において、
前記真空槽は、前記プラスチックフィルムを連続的に巻出す巻出し部と、前記巻出し部から巻き出された前記プラスチックフィルムを巻き取る巻取り部と、前記巻出し部と前記巻取り部との間に配置されたメインロールと、前記メインロールに対向配置された蒸着材料と、前記蒸着材料に電子ビームを照射する電子銃と、前記蒸着材料を連続的に供給する供給手段とを備え、
前記プラスチックフィルムを前記巻出し部より連続的に巻き出す巻出し工程と、
次に、高い材料密度と微細な空孔を有する固体材料、または、充填密度の高い顆粒材料、または、前記固体材料と前記顆粒材料との混合材料であり、かつ、フッ化マグネシウムを主体とするフッ化物を含み、かつ、前記メインロールに対向配置され、かつ、前記供給手段により連続的に供給される前記蒸着材料に、前記電子銃を用いて電子ビームを照射し、前記メインロール上の前記プラスチックフィルムに前記蒸着材料を成膜する成膜工程と、
次に、前記プラスチックフィルムを前記巻取り部より連続的に巻き取る巻き取り工程と、
を含むことを特徴とする真空蒸着方法としたものである。
In the invention of claim 5,
In a vacuum vapor deposition method of irradiating an electron beam on a vapor deposition material in a vacuum chamber using an electron gun and forming the vapor deposition material on a plastic film,
The vacuum chamber includes an unwinding unit that continuously unwinds the plastic film, a winding unit that winds up the plastic film unwound from the unwinding unit, and the unwinding unit and the winding unit. A main roll disposed between, a vapor deposition material disposed opposite to the main roll, an electron gun for irradiating the vapor deposition material with an electron beam, and a supply means for continuously supplying the vapor deposition material,
An unwinding step of continuously unwinding the plastic film from the unwinding portion;
Next, it is a solid material having a high material density and fine pores, a granular material having a high packing density, or a mixed material of the solid material and the granular material, and mainly composed of magnesium fluoride. The vapor deposition material containing fluoride, opposed to the main roll, and continuously supplied by the supply means is irradiated with an electron beam using the electron gun, and the electron beam on the main roll is irradiated with the electron beam. A film forming step of forming the vapor deposition material on a plastic film;
Next, a winding process for continuously winding the plastic film from the winding unit;
It is set as the vacuum evaporation method characterized by including.

また請求項6の発明では、
前記蒸着材料の空孔率が5%以上50%以下であり、かつ、平均空孔径が0.1μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項5に記載の真空蒸着方法としたものである。
In the invention of claim 6,
6. The vacuum vapor deposition method according to claim 5, wherein the vapor deposition material has a porosity of 5% or more and 50% or less and an average pore diameter of 0.1 μm or more and 100 μm or less. .

また請求項7の発明では、
前記真空槽が、前記蒸着材料の温度を測定して出力する温度測定手段と、前記温度測定手段の出力に基づいて、前記電子ビームの出力又は前記プラスチックフィルムの搬送速度を制御する制御手段とを備え、
前記温度出力手段を用いて、前記蒸着材料の温度を測定して出力する工程と、
前記制御手段を用いて、前記温度測定手段の出力に基づいて前記電子ビームの出力又は前記プラスチックフィルムの搬送速度を制御する工程と、
を含むことを特徴とする請求項5または6に記載の真空蒸着方法としたものである。
In the invention of claim 7,
A temperature measuring unit that measures and outputs the temperature of the vapor deposition material; and a control unit that controls the output of the electron beam or the transport speed of the plastic film based on the output of the temperature measuring unit. Prepared,
Using the temperature output means to measure and output the temperature of the vapor deposition material; and
Controlling the output of the electron beam or the transport speed of the plastic film based on the output of the temperature measuring means using the control means;
The vacuum deposition method according to claim 5 or 6, wherein the vacuum deposition method is included.

また請求項8の発明では、
請求項5〜7のいずれかに記載の真空蒸着方法を用いて形成したことを特徴とする反射防止フィルムとしたものである。
In the invention of claim 8,
An antireflection film formed by using the vacuum vapor deposition method according to claim 5.

以下に請求項1及び請求項5の発明の効果を説明する。   The effects of the inventions of claims 1 and 5 will be described below.

蒸着材料に高い材料密度と微細な空孔を有する固体材料を用いると、電子ビームにより溶解した固体材料が溶解と同時に微細な空孔への染込み作用が発生し、不規則に流れ落ちることがなく、均一な表面温度を保つことで安定した成膜が可能となる。   When a solid material having a high material density and fine vacancies is used for the vapor deposition material, the solid material melted by the electron beam dissolves into the fine vacancies at the same time as it melts, and does not flow irregularly. By maintaining a uniform surface temperature, stable film formation becomes possible.

また蒸着材料に充填密度の高い顆粒材料を用いると、電子ビームにより溶解した顆粒材料が溶解と同時に適度に狭くなった顆粒間の空隙への染込み作用が発生し、不規則に流れ落ちることがなく、均一な表面温度を保つことで安定した成膜が可能となる。充填密度の高い顆粒材料は、平均粒径0.1〜1mmの顆粒材料を、かさ密度で70%以上になるように高密度に充填して坩堝などへ設置することで得られる。   In addition, when a granular material with a high packing density is used as the vapor deposition material, the granular material dissolved by the electron beam dissolves into the gaps between the granules, which are moderately narrowed at the same time as melting, and does not flow irregularly. By maintaining a uniform surface temperature, stable film formation becomes possible. A granular material having a high packing density can be obtained by filling a granular material having an average particle diameter of 0.1 to 1 mm at a high density so that the bulk density is 70% or more and placing the granular material in a crucible or the like.

従って、高い材料密度と微細な空孔を有する固体材料、または、充填密度の高い顆粒材料、または、前記固体材料と顆粒材料との混合材料である蒸着材料を、電子ビームの照射部に対して連続的に供給すると、材料蒸発部分を長時間にわたり安定的に保持することが可能となり、ロールツーロールのような大面積のプラスチックフィルムに成膜する場合においても、長時間に渡り安定したフッ化物薄膜の供給が可能となる。   Therefore, a solid material having a high material density and fine pores, a granular material having a high packing density, or a vapor deposition material that is a mixed material of the solid material and the granular material is applied to the electron beam irradiation part. When supplied continuously, it is possible to stably hold the material evaporation part for a long time, and even when forming a film on a large area plastic film such as roll-to-roll, the fluoride is stable for a long time. A thin film can be supplied.

このように請求項1及び請求項5の発明は、可視光の光学吸収が少なく密着性の良好なフッ化マグネシウム等のフッ化物薄膜をプラスチック基材上に真空蒸着法により高速で、且つ極めて安定した成膜速度で連続的に形成するという効果がある。   As described above, the first and fifth aspects of the present invention provide a high-speed and extremely stable fluoride thin film of magnesium fluoride or the like having good optical adhesion and low adhesiveness on a plastic substrate. There is an effect that the film is continuously formed at the film forming speed.

以下に請求項2及び請求項6の発明の効果を説明する。   The effects of the inventions of claims 2 and 6 will be described below.

蒸着材料の空孔率が、5%未満であると、微細な空孔・顆粒間の空隙への染込み作用が弱く溶解した材料が流れ落ちてしまう。また蒸着材料の空孔率が、50%より大きいと、蒸着材料の形状が保てず不安定となる。   When the porosity of the vapor deposition material is less than 5%, the dissolved material weakly flows into the voids between the fine pores and granules and flows down. On the other hand, when the porosity of the vapor deposition material is larger than 50%, the shape of the vapor deposition material cannot be maintained and becomes unstable.

蒸着材料の平均空孔径が、0.1μm未満であると、微細な空孔・顆粒間の空隙への染込み作用が弱く溶解した材料が流れ落ちてしまう。また蒸着材料の平均空孔径が、100μmより大きいと、蒸着材料の形状が保てず不安定となる。   When the average pore diameter of the vapor deposition material is less than 0.1 μm, the dissolved material weakly flows into the voids between the fine pores and granules and flows down. On the other hand, if the average pore size of the vapor deposition material is larger than 100 μm, the shape of the vapor deposition material cannot be maintained and becomes unstable.

このように請求項2及び請求項6の発明は、可視光の光学吸収が少なく密着性の良好なフッ化マグネシウム等のフッ化物薄膜をプラスチック基材上に真空蒸着法により高速で、且つ極めて安定した成膜速度で連続的に形成することがより確実に行えるという効果がある。   As described above, the inventions of claim 2 and claim 6 are high-speed and extremely stable by vacuum deposition of a fluoride thin film such as magnesium fluoride having a good optical adhesion of visible light and good adhesion on a plastic substrate. Thus, there is an effect that it is possible to more reliably perform continuous formation at the film forming speed.

また請求項3及び請求項7の発明は、蒸着材料の温度を測定し、その温度に基いて電子ビーム及びプラスチックフィルムの搬送速度を制御するため、その温度が所定の値にできるので、さらに安定した連続成膜を行なうことができ、大面積フィルムの連続成膜が行なえるという効果がある。   Further, the inventions of claims 3 and 7 measure the temperature of the vapor deposition material and control the transport speed of the electron beam and the plastic film based on the temperature, so that the temperature can be set to a predetermined value. Thus, there is an effect that continuous film formation of a large area film can be performed.

また請求項4及び請求項8の発明は、可視光領域の波長の広い範囲にわたって反射率及び光学吸収率が低い反射防止フィルムを低価格で大量に提供できるという効果がある。   Further, the inventions according to claims 4 and 8 have an effect that a large amount of antireflection films having low reflectance and optical absorptance can be provided at a low price over a wide range of wavelengths in the visible light region.

本発明を実施するために最良の一形態を図面に基いて説明する。   The best mode for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings.

本発明の真空蒸着装置は、図1に示すように、真空槽1内に巻出し部2および巻取り部3、プラスチックフィルム4を連続的に供給可能なメインロール5、メインロール5に対向配置されている高密度蒸着材料6、蒸着材料6に向かって電子銃7が設置されている。   As shown in FIG. 1, the vacuum deposition apparatus of the present invention is disposed opposite to the main roll 5 and the main roll 5 that can continuously supply the unwinding section 2 and the winding section 3 and the plastic film 4 into the vacuum chamber 1. A high-density vapor deposition material 6 and an electron gun 7 are installed toward the vapor deposition material 6.

真空槽1は、図示していない配管接続部を介して真空ポンプ等の真空排気系に接続され、その内部が所定の真空度に減圧排気されている。真空槽1の内部空間は、仕切板により、巻出し部2および巻取り部3等が配置される室と、蒸着材料6が配置される室とに仕切られている。   The vacuum chamber 1 is connected to an evacuation system such as a vacuum pump through a pipe connection portion (not shown), and the inside thereof is evacuated to a predetermined degree of vacuum. The internal space of the vacuum chamber 1 is partitioned by a partition plate into a chamber in which the unwinding unit 2 and the winding unit 3 are disposed and a chamber in which the vapor deposition material 6 is disposed.

(プラスチックフィルム)
本発明におけるプラスチックフィルム4は、所定幅に裁断された長尺のフィルムであり、その種類を具体的に挙げれば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリスチレン(PS)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアリレート(PAR)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ナイロン6等のポリアミド(PA)、ポリイミド(PI)、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂フィルム、ポリウレタン(PUR)、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂、ポリ塩化ビニル(PVC)等のビニル化合物、ポリアクリル酸(PMMA)、ポリアクリル酸エステル、ポリアクリロニトリル、ビニル化合物の付加重合体、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸エステル、ポリ塩化ビニリデン等のビニリデン化合物、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体、エチレン/酢酸ビニル共重合体等のビニル化合物またはフッ素系化合物の共重合体、ポリエチレンオキシド等のポリエーテル、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール等があるが、これらに限定されるものではない。
(Plastic film)
The plastic film 4 in the present invention is a long film cut to a predetermined width, and specific examples thereof include polyethylene terephthalate (PET), polyethersulfone (PES), polystyrene (PS), polyethylene. Polyamide (PA) such as naphthalate (PEN), polyarylate (PAR), polyetheretherketone (PEEK), polycarbonate (PC), polyethylene (PE), polypropylene (PP), nylon 6, polyimide (PI), tri Cellulosic resin films such as acetyl cellulose (TAC), fluorinated resins such as polyurethane (PUR) and polytetrafluoroethylene, vinyl compounds such as polyvinyl chloride (PVC), polyacrylic acid (PMMA), polyacrylic acid esters, Polyacrylo Addition polymer of tolyl, vinyl compound, vinylidene compound such as polymethacrylic acid, polymethacrylic ester, polyvinylidene chloride, vinyl compound such as vinylidene fluoride / trifluoroethylene copolymer, ethylene / vinyl acetate copolymer or fluorine Examples of such compounds include, but are not limited to, copolymers of polyethylene compounds, polyethers such as polyethylene oxide, epoxy resins, polyvinyl alcohol (PVA), and polyvinyl butyral.

(各ロール)
プラスチックフィルム4は、巻出し部2から繰り出され、複数のガイドローラ、メインロール5、補助ローラ、複数のガイドローラを介して巻取り部3に巻き取られるようになっており、これらには、それぞれ回転駆動部が設けられている。
(Each roll)
The plastic film 4 is unwound from the unwinding unit 2 and is wound around the winding unit 3 via a plurality of guide rollers, a main roll 5, an auxiliary roller, and a plurality of guide rollers. Each is provided with a rotation drive.

(メインロール)
メインロール5は筒状でステンレス等の金属製であり、内部には温冷媒循環系等の温度調整機構が備えられている。メインロール5の周面には所定の抱き角でプラスチックフィルム4が巻回される。メインロール5に巻き付けられたプラスチックフィルム4は、その外面側の成膜面が蒸発材料で成膜されると同時に、メインロール5によって冷却あるいは加熱されるようになっている。
(Main roll)
The main roll 5 is cylindrical and made of metal such as stainless steel, and is provided with a temperature adjusting mechanism such as a warm refrigerant circulation system. A plastic film 4 is wound around the peripheral surface of the main roll 5 at a predetermined holding angle. The plastic film 4 wound around the main roll 5 is cooled or heated by the main roll 5 at the same time as the film forming surface on the outer surface side is formed with the evaporation material.

(蒸着材料の成分)
本発明における蒸着材料6はメインロール5の下方に配置され、対向するメインロール5に密着したプラスチックフィルム4上に蒸着材料を放出して光学薄膜を形成する。蒸着材料は、フッ化物である。
(Evaporation material components)
The vapor deposition material 6 in this invention is arrange | positioned under the main roll 5, discharge | releases vapor deposition material on the plastic film 4 closely_contact | adhered to the main roll 5 which opposes, and forms an optical thin film. The vapor deposition material is fluoride.

蒸着材料であるフッ化物として、フッ化マグネシウムを主原料とし、その他AlF3、LiF、NaF、CaF2、SrF2、BaF2、CeF3、NdF3、LaF3、SmF3、Na3AlF6、Na5Al3F14の内、一種又は二種以上を選択して用いることができるが、これらに限定されるものではない。しかし、温湿度の変化に対する耐久性の高い膜を得ることができることから、MgF2を主成分としたターゲットを用いることが好ましい。 As a fluoride as a vapor deposition material, magnesium fluoride is a main raw material, and other AlF 3 , LiF, NaF, CaF 2 , SrF 2 , BaF 2 , CeF 3 , NdF 3 , LaF 3 , SmF 3 , Na 3 AlF 6 , Of Na 5 Al 3 F1 4 , one or more can be selected and used, but the present invention is not limited to these. However, since a film having high durability against changes in temperature and humidity can be obtained, it is preferable to use a target mainly composed of MgF 2 .

(蒸着材料の形態)
本発明における蒸着材料の形態は、高い材料密度と微細な空孔を有する固体材料、または、充填密度の高い顆粒材料、または、前記固体材料と前記顆粒材料との混合材料を、連続供給可能な坩堝に充填したものである。充填密度の高い顆粒材料は、平均粒径0.1〜1mmの顆粒材料を、かさ密度で70%以上になるように高密度に充填して坩堝などへ設
置することで得られる。また蒸着材料の形態は、空孔率が5〜50%、平均空孔径が0.1〜100μmとなることが好ましい。
(Vapor deposition material form)
The form of the vapor deposition material in the present invention can continuously supply a solid material having a high material density and fine pores, a granular material having a high packing density, or a mixed material of the solid material and the granular material. The crucible is filled. A granular material having a high packing density can be obtained by filling a granular material having an average particle diameter of 0.1 to 1 mm at a high density so that the bulk density is 70% or more and placing the granular material in a crucible or the like. Further, the form of the vapor deposition material is preferably such that the porosity is 5 to 50% and the average pore diameter is 0.1 to 100 μm.

例えば、前記フッ化物からなる材料の粉体や粉砕したものを、特定の型にはめ込み、加熱、圧縮等を行って凝固させた固体材料や、顆粒材料の粒間に、空隙を埋めるような粒径の小さい顆粒や粉末を充填した材料を設置することが好ましい。さらに好ましくは、焼結体材料のような、高い密度と小さい空孔を有し、十分な硬度を持つものが挙げられる。   For example, powders or pulverized materials made of the above-mentioned fluorides are put into a specific mold, solidified by heating, compression, etc., or particles that fill the gaps between the granules It is preferable to install a material filled with small diameter granules or powder. More preferably, a material having a high density and small pores and a sufficient hardness, such as a sintered body material, can be used.

これらの材料を電子銃による電子ビーム蒸着法で蒸発させる場合、坩堝等の容器に該蒸着材料を隙間のないように充填し設置することが好ましい。さらに好ましくは、坩堝内の材料の空孔率が10〜40%で均一であり、空孔径が0.5〜10μmであるものが良い。   When evaporating these materials by an electron beam evaporation method using an electron gun, it is preferable to fill the evaporation material in a container such as a crucible so that there is no gap. More preferably, the material in the crucible has a uniform porosity of 10 to 40% and a pore diameter of 0.5 to 10 μm.

(その他の加熱方法)
材料温度をより積極的に制御するために、ターゲットを加熱するヒータ8を別途設けることもできる。電子ビームとは別に制御性の良い加熱手段を設けることで容易にかつ精度良く材料温度を一定の温度に保つことができる。ここで言う加熱ヒータとは、例えば、抵抗加熱ヒータや赤外線ヒータ等、特に限定するものではない。また、ヒータによる温度制御と、投入電力、巻取り速度へのフィードバック制御とを組み合わせて用いても良い。
(Other heating methods)
In order to more actively control the material temperature, a heater 8 for heating the target can be separately provided. By providing a heating means with good controllability apart from the electron beam, the material temperature can be maintained at a constant temperature easily and accurately. The heater referred to here is not particularly limited, for example, a resistance heater or an infrared heater. Moreover, you may use combining the temperature control by a heater, and feedback control to input electric power and winding speed.

また、蒸着材料の表面温度を測定するために温度計9が設置されており、温度データを真空槽1外に設置されたデータ処理装置に取り込むことにより、蒸着材料6の温度を測定可能となっている。さらに、蒸着材料6は坩堝の回転や移動により連続的に供給されるようになっている。温度計9の出力は制御回路装置の入力となり、制御回路装置の出力に接続されている電子ビーム出力又は巻取り速度出力にフィードバックされるようになっている。したがって、蒸着材料6の温度が所定の値となるように、制御回路装置により電子ビーム出力及び巻取り速度を制御することができる。   In addition, a thermometer 9 is installed to measure the surface temperature of the vapor deposition material, and the temperature of the vapor deposition material 6 can be measured by taking the temperature data into a data processing apparatus installed outside the vacuum chamber 1. ing. Furthermore, the vapor deposition material 6 is continuously supplied by rotation and movement of the crucible. The output of the thermometer 9 becomes an input of the control circuit device, and is fed back to an electron beam output or a winding speed output connected to the output of the control circuit device. Therefore, the output of the electron beam and the winding speed can be controlled by the control circuit device so that the temperature of the vapor deposition material 6 becomes a predetermined value.

(温度測定方法)
本発明における温度計としては、赤外放射温度計、赤外カメラ、熱伝対などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
(Temperature measurement method)
Examples of the thermometer in the present invention include, but are not limited to, an infrared radiation thermometer, an infrared camera, and a thermocouple.

(蒸着材料供給方法)
本発明における蒸着材料を連続的に供給する方法としては、直線状やリング状で、Cu、Mo、BN、Wなどからなるハースライナーが挙げられる。図2のようにリング状のハース12を用いる場合、電子銃7から照射される電子ビームは、ハース12の特定箇所に当たり、ハース12内の蒸着材料を加熱、蒸発させる。このハース12の中心を軸に一定速度で回転することにより(図2の矢印参照)、電子ビーム照射部にフレッシュな蒸着材料を送り込むことができる。蒸着材料の供給スピードは遅すぎると溶解状態が変化しやすく、広範囲にわたる材料が溶解して材料崩落などを起こしやすくなり、早すぎると材料が十分に温まらず、スプラッシュや膜欠陥の原因となるため、材料の溶解状態に合わせて適したスピードが要求される。例えばMgF2では、およそ20mmφの照射面積で5kV、30mAの電子ビーム印加に対し、0.3〜1.0cm/minの材料供給速度が好ましい。
(Vapor deposition material supply method)
As a method for continuously supplying the vapor deposition material in the present invention, a hearth liner made of Cu, Mo, BN, W or the like in a linear shape or a ring shape can be cited. When the ring-shaped hearth 12 is used as shown in FIG. 2, the electron beam irradiated from the electron gun 7 hits a specific portion of the hearth 12 and heats and evaporates the vapor deposition material in the hearth 12. By rotating at a constant speed around the center of the hearth 12 (see the arrow in FIG. 2), a fresh vapor deposition material can be fed into the electron beam irradiation section. If the supply speed of the vapor deposition material is too slow, the dissolution state is likely to change, and a wide range of materials will melt and easily cause material collapse.If it is too early, the material will not warm sufficiently, causing splash and film defects. The speed suitable for the dissolved state of the material is required. For example, with MgF 2 , a material supply rate of 0.3 to 1.0 cm / min is preferable for application of an electron beam of 5 kV and 30 mA with an irradiation area of approximately 20 mmφ.

(分光感度センサー、シャッター)
本発明におけるフィルム搬送工程において、可視光透過率および反射率を監視できるように分光感度センサー10を設置してもよい。このセンサーの透過率および反射率データより、フィルム上の薄膜の厚さを計測して、成膜速度の安定性を確認し、電子ビーム出力及び巻取り速度出力にフィードバックされるようになっている。さらに、メインドラム5
と蒸着材料6の間に開閉が自在であるシャッター11を設けてもよい。シャッター11は、蒸着材料6が成膜初期に十分温度上昇していないときに、付着エネルギーが小さく低密度になりやすい蒸着成分がメインドラム5上のフィルムに付着するのを防ぎ、蒸着材料6が十分に加熱された後に余分なフィルムを使用しないで安定したレートで成膜を行うのに有用である。
(Spectral sensitivity sensor, shutter)
In the film conveyance process in the present invention, the spectral sensitivity sensor 10 may be installed so that visible light transmittance and reflectance can be monitored. Based on the transmittance and reflectance data of this sensor, the thickness of the thin film on the film is measured to confirm the stability of the deposition rate, and it is fed back to the electron beam output and winding speed output. . In addition, the main drum 5
A shutter 11 that can be freely opened and closed may be provided between the evaporation material 6 and the evaporation material 6. The shutter 11 prevents the vapor deposition component having a small adhesion energy and low density from adhering to the film on the main drum 5 when the vapor deposition material 6 is not sufficiently heated at the initial stage of film formation. It is useful for forming a film at a stable rate without using an excess film after sufficiently heated.

以下に、本発明の実施例を具体的に説明する。   Examples of the present invention will be specifically described below.

<実施例1>
図1に示す装置において、100μm厚のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを真空槽1内に設置した後、図示していない真空ポンプにより真空槽1内を5×10-4Paまで排気した。このときPETフィルムはメインロール5内の冷却水により10℃に冷却されている。
<Example 1>
In the apparatus shown in FIG. 1, a polyethylene terephthalate (PET) film having a thickness of 100 μm was placed in the vacuum chamber 1, and then the vacuum chamber 1 was evacuated to 5 × 10 −4 Pa by a vacuum pump (not shown). At this time, the PET film is cooled to 10 ° C. by the cooling water in the main roll 5.

蒸着材料6として、空孔率が20%、平均空孔径が1.0μmのフッ化マグネシウム焼結体材料を用いた。この焼結体材料をリング状のハース12に隙間なく設置し、電子銃7により電子ビームを照射した。また、赤外放射温度計9で計測された蒸着材料6の温度が1050℃に保たれるように電子ビーム7の投入電力を制御した。このとき投入電力は5kVの加速電圧で20〜30mA程度となった。ここで、メインロール5を回転させてPETフィルムを連続的に流し、シャッター11を開けると、PETフィルム上にフッ化マグネシウム膜が成膜される。分光感度センサー10により膜厚及び成膜速度を監視し、PETフィルム基板上に形成されるフッ化マグネシウム膜の膜厚が物理的膜厚にして100nmとなるようメインロール5の回転速度を決定した。このときのドラム搬送速度は5.5m/minであった。また、フッ化マグネシウム焼結体材料の入ったリングハース12は、0.6cm/minの速度で回転しながら連続的に供給した。   As the vapor deposition material 6, a magnesium fluoride sintered material having a porosity of 20% and an average pore diameter of 1.0 μm was used. The sintered body material was placed on the ring-shaped hearth 12 without any gap, and an electron beam was irradiated by the electron gun 7. Further, the input power of the electron beam 7 was controlled so that the temperature of the vapor deposition material 6 measured by the infrared radiation thermometer 9 was maintained at 1050 ° C. At this time, the input power was about 20 to 30 mA with an acceleration voltage of 5 kV. Here, when the main roll 5 is rotated to continuously flow the PET film and the shutter 11 is opened, a magnesium fluoride film is formed on the PET film. The film thickness and film formation speed were monitored by the spectral sensitivity sensor 10, and the rotation speed of the main roll 5 was determined so that the film thickness of the magnesium fluoride film formed on the PET film substrate was 100 nm as a physical film thickness. . The drum conveyance speed at this time was 5.5 m / min. Further, the ring hearth 12 containing the magnesium fluoride sintered body material was continuously supplied while rotating at a speed of 0.6 cm / min.

<実施例2>
実施例1と同様の真空蒸着装置および基材フィルムを用いて、図3のように、蒸着材料6として、空孔率が20%、平均空孔径が1.0μmのフッ化マグネシウム焼結体材料ペレット13を用いてリング状ハース12内に並べた。さらにペレット間の空隙を埋めるように平均粒径0.2〜0.5mmφの顆粒フッ化マグネシウム材料14を充填し、ハース内に材料を充填して電子銃7を照射して成膜を行なった。
<Example 2>
Using the same vacuum vapor deposition apparatus and substrate film as in Example 1, as shown in FIG. 3, a magnesium fluoride sintered body material having a porosity of 20% and an average pore diameter of 1.0 μm as a vapor deposition material 6 The pellets 13 were arranged in the ring-shaped hearth 12. Further, a granular magnesium fluoride material 14 having an average particle diameter of 0.2 to 0.5 mmφ was filled so as to fill the voids between the pellets, the material was filled in the hearth, and the electron gun 7 was irradiated to form a film. .

このときの成膜速度(ダイナミックデポジションレート)は約500nm・m/minと高速であり、蒸着材料温度、成膜速度、および分光感度センサー10により計測したフィルムの光学反射特性は約1時間にわたり安定していた。   The deposition rate (dynamic deposition rate) at this time is as high as about 500 nm · m / min, and the deposition material temperature, the deposition rate, and the optical reflection characteristics of the film measured by the spectral sensitivity sensor 10 are about 1 hour. It was stable.

こうして得られた実施例1及び2のフッ化マグネシウム膜の屈折率は1.38と抵抗加熱蒸着法で得たものと同等に低かった。そして、図4に示すように、フッ化マグネシウム膜の分光反射率は可視域(波長400〜700nm)で2%以下であり反射防止膜として有効であった。また、可視域での膜の光吸収も0.5%以下と抵抗加熱蒸着法で得たものと同等に少なく、光学的に何ら問題はなかった。同じ条件で100m成膜したが、5m置きに測定したフィルムの光学性能や耐久性に全く差はなく、十分に再現性があることが確認できた。   The refractive indices of the magnesium fluoride films obtained in Examples 1 and 2 thus obtained were 1.38, which was as low as that obtained by the resistance heating vapor deposition method. As shown in FIG. 4, the spectral reflectance of the magnesium fluoride film was 2% or less in the visible region (wavelength 400 to 700 nm), which was effective as an antireflection film. Further, the light absorption of the film in the visible region was 0.5% or less, which was as low as that obtained by the resistance heating vapor deposition method, and there was no optical problem. Although the film was formed 100 m under the same conditions, there was no difference in the optical performance and durability of the film measured every 5 m, and it was confirmed that the film was sufficiently reproducible.

<比較例1>
実施例1と同様の真空蒸着装置を用いて光学薄膜をPETフィルム上に成膜した。本比較例では、蒸着材料に粒径1.0〜5.0mmφの顆粒フッ化マグネシウム材料を用いて、リング状ハース12内に充填した。このときの材料空孔率は65%、平均空孔径は0.
3mmであった。その他も実施例1と同じ条件で100m成膜した。
<Comparative Example 1>
An optical thin film was formed on a PET film using the same vacuum vapor deposition apparatus as in Example 1. In this comparative example, the ring-shaped hearth 12 was filled using a granular magnesium fluoride material having a particle size of 1.0 to 5.0 mmφ as the vapor deposition material. At this time, the material porosity was 65%, and the average pore diameter was 0.
It was 3 mm. Other than this, a 100 m film was formed under the same conditions as in Example 1.

このときの成膜速度(ダイナミックデポジションレート)は300〜500nm・m/minと安定せず、成膜速度、および分光感度センサー10により計測したフィルムの光学反射特性は安定しなかった。さらに、電子ビーム照射部分よりスプラッシュの発生が認められ、フィルム表面へ付着して欠陥を発生した。また、成膜後に5m置きに測定したフィルムの特性は、膜の密着強度が劣化するものがあり、再現性に乏しかった。   The film formation speed (dynamic deposition rate) at this time was not stable at 300 to 500 nm · m / min, and the film formation speed and the optical reflection characteristics of the film measured by the spectral sensitivity sensor 10 were not stable. Furthermore, the occurrence of splash was observed from the electron beam irradiated part, and the film adhered to the film surface to generate a defect. In addition, the film characteristics measured every 5 m after film formation were poor in reproducibility because some of the film adhesion strength deteriorated.

<比較例2>
実施例1と同様の真空蒸着装置を用いて、蒸着材料としてリングハース12内に顆粒材料を溶解凝結させたフッ化マグネシウムを用いて電子ビームを印加し、リングハース12を回転して材料を供給しながらPETフィルム上に成膜した。この材料の空孔率は5%未満であり、材料内の空隙がほとんどないものであった。このとき、電子ビーム照射部の溶解部面積が経時で一定にならず、レートが経時的に不安定であった。さらに電子ビーム照射により溶解した材料が蒸発中にハースで流れて拡散し、スプラッシュも発生してしまったため、成膜後のフィルムは欠陥の多いものとなってしまった。
<Comparative example 2>
Using the same vacuum deposition apparatus as in Example 1, an electron beam is applied using magnesium fluoride in which a granular material is dissolved and condensed in the ring hearth 12 as a deposition material, and the ring hearth 12 is rotated to supply the material. The film was formed on a PET film. The porosity of this material was less than 5%, and there was almost no void in the material. At this time, the melted area of the electron beam irradiation part was not constant over time, and the rate was unstable over time. Furthermore, the material melted by the electron beam irradiation flowed and diffused in the hearth during evaporation, and splash was generated, so that the film after film formation had many defects.

<実施例3>
本発明の実施例1および2ではフッ化マグネシウムの単層反射防止膜を成膜する例を示してきたが、他の高屈折率層等と組み合わせて、多層の反射防止膜やハーフミラー、エッジフィルター等を形成することができる。ここでは1例として、表1に示す膜構成からなる4層の反射防止膜の例を示す。
<Example 3>
In Examples 1 and 2 of the present invention, an example in which a single-layer antireflection film of magnesium fluoride is formed has been shown. However, in combination with other high refractive index layers, etc., a multilayer antireflection film, a half mirror, an edge A filter or the like can be formed. Here, as an example, an example of a four-layer antireflection film having the film configuration shown in Table 1 is shown.

本実施例では、PETフィルムに、TiO2層とMgF2層を交互に表1に示す膜厚で成膜した。ここで、MgF2層は実施例1と同様の方法で形成し、高屈折率層であるTiO2層はTiをターゲットとしAr及びO2ガスを導入しながら反応性パルスDCスパッタリング法により形成した。 In this example, a TiO 2 layer and an MgF 2 layer were alternately formed on a PET film with a film thickness shown in Table 1. Here, the MgF 2 layer was formed by the same method as in Example 1, and the TiO 2 layer, which is a high refractive index layer, was formed by reactive pulse DC sputtering while introducing Ar and O 2 gases using Ti as a target. .

こうして得られた多層の反射防止膜の分光反射特性を図5に示す。本実施例の方法により成膜した反射防止膜は、波長450〜650nmで反射率が1%以下と極めて良好な特性が得られた。   The spectral reflection characteristics of the multilayer antireflection film thus obtained are shown in FIG. The antireflection film formed by the method of this example had very good characteristics with a wavelength of 450 to 650 nm and a reflectance of 1% or less.

以上説明したように、本発明の真空蒸着装置と、この真空蒸着装置が実施する真空蒸着方法によれば、高い材料密度と微細な空孔を有する固体材料、または、充填密度の高い顆粒材料、または、前記固体材料と前記顆粒材料との混合材料を用いて電子ビーム蒸着法により薄膜を形成することで、長時間にわたり安定した成膜速度を保持し、光吸収が少ないフッ化物の膜をプラスチックフィルム上に高速で、かつ極めて成膜安定性を高く成膜することが可能である。   As described above, according to the vacuum deposition apparatus of the present invention and the vacuum deposition method performed by the vacuum deposition apparatus, a solid material having a high material density and fine pores, or a granular material having a high packing density, Alternatively, by forming a thin film by an electron beam evaporation method using a mixed material of the solid material and the granular material, it is possible to maintain a stable film formation rate over a long period of time and to form a fluoride film with little light absorption. It is possible to form a film on the film at high speed and with extremely high film formation stability.

本発明の真空蒸着装置を示す概略構成図。The schematic block diagram which shows the vacuum evaporation system of this invention. 蒸着材料を連続供給するリングハースの概略図。Schematic of the ring hearth that continuously supplies the vapor deposition material. 実施例2で用いたリングハースおよび蒸着材料の概略図。Schematic of the ring hearth and vapor deposition material used in Example 2. FIG. 実施例1および2で成膜した反射防止膜の分光反射率を示す図。The figure which shows the spectral reflectance of the anti-reflective film formed into Example 1 and 2. 実施例3で成膜した反射防止膜の分光反射率を示す図。FIG. 6 is a graph showing the spectral reflectance of an antireflection film formed in Example 3.

符号の説明Explanation of symbols

1…真空槽
2…巻出し部
3…巻取り部
4…プラスチックフィルム
5…メインロール
6…蒸着材料(坩堝)
7…電子銃
8…加熱ヒータ
9…温度計
10…光学式分光感度センサー
11…シャッター
12…リングハース
13…焼結体ペレット
14…顆粒材料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Vacuum chamber 2 ... Unwinding part 3 ... Winding part 4 ... Plastic film 5 ... Main roll 6 ... Deposition material (crucible)
7 ... Electron gun 8 ... Heater 9 ... Thermometer 10 ... Optical spectral sensitivity sensor 11 ... Shutter 12 ... Ring hearth 13 ... Sintered pellet 14 ... Granule material

Claims (8)

真空槽内で蒸着材料に電子銃を用いて電子ビームを照射することで、プラスチックフィルムに前記蒸着材料を成膜する真空蒸着装置において、
前記真空槽は、少なくとも
前記プラスチックフィルムを連続的に巻出す巻出し部と、
前記巻出し部から巻き出されたプラスチックフィルムを巻き取る巻取り部と、
前記巻出し部と前記巻取り部との間に配置されたメインロールと、
高い材料密度と微細な空孔を有する固体材料、または、充填密度の高い顆粒材料、または、前記固体材料と前記顆粒材料との混合材料であり、かつ、フッ化マグネシウムを主体とするフッ化物を含み、かつ、メインロールに対向配置された蒸着材料と、
前記蒸着材料に電子ビームを照射する電子銃と、
前記蒸着材料を連続的に供給する供給手段と、
を備えることを特徴とする真空蒸着装置。
In a vacuum deposition apparatus for depositing the deposition material on a plastic film by irradiating the deposition material with an electron beam in a vacuum chamber using an electron gun,
The vacuum chamber includes at least an unwinding unit that continuously unwinds the plastic film,
A winding unit for winding the plastic film unwound from the unwinding unit;
A main roll disposed between the unwinding unit and the winding unit;
A solid material having a high material density and fine pores, a granular material having a high packing density, or a mixed material of the solid material and the granular material, and a fluoride mainly composed of magnesium fluoride. And a deposition material disposed opposite to the main roll,
An electron gun for irradiating the vapor deposition material with an electron beam;
Supply means for continuously supplying the vapor deposition material;
A vacuum vapor deposition apparatus comprising:
前記蒸着材料の空孔率が5%以上50%以下であり、かつ、平均空孔径が0.1μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の真空蒸着装置。   The vacuum deposition apparatus according to claim 1, wherein the vapor deposition material has a porosity of 5% or more and 50% or less, and an average pore diameter of 0.1 µm or more and 100 µm or less. 前記真空槽が、
前記蒸着材料の温度を測定して出力する温度測定手段と、
前記温度測定手段の出力に基づいて、前記電子ビームの出力又は前記プラスチックフィルムの搬送速度を制御する制御手段と、
を備えることを特徴とする請求項1または2に記載の真空蒸着装置。
The vacuum chamber is
Temperature measuring means for measuring and outputting the temperature of the vapor deposition material;
Control means for controlling the output of the electron beam or the transport speed of the plastic film based on the output of the temperature measuring means;
The vacuum deposition apparatus according to claim 1, further comprising:
請求項1〜3のいずれかに記載の真空蒸着装置を用いて形成したことを特徴とする反射防止フィルム。   An antireflection film formed by using the vacuum vapor deposition apparatus according to claim 1. 真空槽内で蒸着材料に電子銃を用いて電子ビームを照射し、プラスチックフィルムに前記蒸着材料を成膜する真空蒸着方法において、
前記真空槽は、前記プラスチックフィルムを連続的に巻出す巻出し部と、前記巻出し部から巻き出された前記プラスチックフィルムを巻き取る巻取り部と、前記巻出し部と前記巻取り部との間に配置されたメインロールと、前記メインロールに対向配置された蒸着材料と、前記蒸着材料に電子ビームを照射する電子銃と、前記蒸着材料を連続的に供給する供給手段とを備え、
前記プラスチックフィルムを前記巻出し部より連続的に巻き出す巻出し工程と、
次に、高い材料密度と微細な空孔を有する固体材料、または、充填密度の高い顆粒材料、または、前記固体材料と前記顆粒材料との混合材料であり、かつ、フッ化マグネシウムを主体とするフッ化物を含み、かつ、前記メインロールに対向配置され、かつ、前記供給手段により連続的に供給される前記蒸着材料に、前記電子銃を用いて電子ビームを照射し、前記メインロール上の前記プラスチックフィルムに前記蒸着材料を成膜する成膜工程と、
次に、前記プラスチックフィルムを前記巻取り部より連続的に巻き取る巻き取り工程と、
を含むことを特徴とする真空蒸着方法。
In a vacuum vapor deposition method of irradiating an electron beam on a vapor deposition material in a vacuum chamber using an electron gun and forming the vapor deposition material on a plastic film,
The vacuum chamber includes an unwinding unit that continuously unwinds the plastic film, a winding unit that winds up the plastic film unwound from the unwinding unit, and the unwinding unit and the winding unit. A main roll disposed between, a vapor deposition material disposed opposite to the main roll, an electron gun for irradiating the vapor deposition material with an electron beam, and a supply means for continuously supplying the vapor deposition material,
An unwinding step of continuously unwinding the plastic film from the unwinding portion;
Next, it is a solid material having a high material density and fine pores, a granular material having a high packing density, or a mixed material of the solid material and the granular material, and mainly composed of magnesium fluoride. The vapor deposition material containing fluoride, opposed to the main roll, and continuously supplied by the supply means is irradiated with an electron beam using the electron gun, and the electron beam on the main roll is irradiated with the electron beam. A film forming step of forming the vapor deposition material on a plastic film;
Next, a winding process for continuously winding the plastic film from the winding unit;
A vacuum deposition method comprising:
前記蒸着材料の空孔率が5%以上50%以下であり、かつ、平均空孔径が0.1μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項5に記載の真空蒸着方法。   The vacuum deposition method according to claim 5, wherein the vapor deposition material has a porosity of 5% to 50% and an average pore diameter of 0.1 μm to 100 μm. 前記真空槽が、前記蒸着材料の温度を測定して出力する温度測定手段と、前記温度測定手段の出力に基づいて、前記電子ビームの出力又は前記プラスチックフィルムの搬送速度
を制御する制御手段とを備え、
前記温度出力手段を用いて、前記蒸着材料の温度を測定して出力する工程と、
前記制御手段を用いて、前記温度測定手段の出力に基づいて前記電子ビームの出力又は前記プラスチックフィルムの搬送速度を制御する工程と、
を含むことを特徴とする請求項5または6に記載の真空蒸着方法。
A temperature measuring unit that measures and outputs the temperature of the vapor deposition material; and a control unit that controls the output of the electron beam or the transport speed of the plastic film based on the output of the temperature measuring unit. Prepared,
Using the temperature output means to measure and output the temperature of the vapor deposition material; and
Controlling the output of the electron beam or the transport speed of the plastic film based on the output of the temperature measuring means using the control means;
The vacuum evaporation method according to claim 5 or 6, characterized by comprising:
請求項5〜7のいずれかに記載の真空蒸着方法を用いて形成したことを特徴とする反射防止フィルム。   An antireflection film formed by using the vacuum vapor deposition method according to claim 5.
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