JP2008243567A - 機能性薄膜素子、表示体、調光体、光起電力モジュール、導電層のイオン化ポテンシャル制御方法、及び機能性薄膜素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】陽極3はカーボンナノ構造体を含有する導電層により形成され、導電層の厚みが、カーボンナノ構造体の厚さを制御した後の導電層のイオン化ポテンシャルΦa2と機能性薄膜4のイオン化ポテンシャルΦHとの差の絶対値が小さくなるように制御されている。
【選択図】図1
Description
本発明の実施形態となる機能性薄膜素子1は、図1に示すように、基材2と、基材2の表面上に形成された陽極3と、陽極3の表面上に形成された機能性薄膜4と、機能性薄膜4の表面上に形成された陰極5とを備え、電源6により陽極3と陰極5間に電圧が印加されるのに応じて陽極3側から光を出射する構成となされた薄膜素子であって、陽極3または陰極5のいずれか一方、または両方がカーボンナノ構造体を含有して厚さを制御された導電層で形成されている。
図5は、導電層の厚さ以外の塗布条件を一定にした状態で、導電層の厚さの変化に伴い前記イオン化ポテンシャルΦa2の変化を測定した結果を示す。なお、イオン化ポテンシャルΦa2の測定は、理研計器(株)製の大気中光電子分光装置AC−3(一部特注品)を用いて測定した。この装置は、試料を真空中に入れることなく、試料表面からの光電子を測定できるものである。この装置では、重水素ランプから放射された紫外線が分光器により単色化され、試料表面に照射される。そして、紫外線の波長、すなわち、フォトン1個が有するエネルギーを3.0〜7.0eV(波長412〜180nm)の範囲内でステップ状に大きくしていく。照射光のエネルギーが試料のイオン化ポテンシャルを超えると、試料表面より光電子が大気中に放出される。そして、光電子はオープンカウンターによって捕捉される。
1本のカーボンナノ構造体の形状をコイル状として表し、カーボンナノ構造体1本の配向状態をxy座標に基づき定義すると、カーボンナノ構造体が向く方向としては大きく分けて、y軸(基材2に垂直方向)に平行な場合(図7(a))、x軸(基材2に平行方向)を起点としてθ=45°方向に向いている場合(図7(b))、及びx軸に平行な場合(図7(c))が考えられる。また、この3つの方向を備えた場合の前記イオン化ポテンシャルΦa2は、理論上、順に3.0、5.0、7.0eVであると推定される。
本実施形態では、導電層の厚さを制御することによりカーボンナノ構造体の配向を規制したが、この配向は基材2の前処理(ラビング処理等)や溶媒の種類、塗布方法、さらには硬化方法等を工夫することによっても制御することができる。また、導電層中におけるカーボンナノ構造体の目付け量は、陽極3又は陰極5として成立するものであれば特に限定されることはないが、一方に透明導電層としての機能が要求される場合には、特に均一分散性を考慮する必要がある。この場合の目付け量としては、導電層の全光線透過率が70%以上であることが望ましいとの観点から450mg/m2以下、また表面抵抗率の観点から1.0mg/m2以上に制御されるべきである。
上記機能性薄膜素子1を製造する際は、始めに、ガラス材料、セラミックス材料、高分子樹脂材料などの透光性を有する基材2の表面をアルコールなどの高揮発性溶剤で洗浄し、乾燥する。次に、カーボンナノチューブなどのカーボンナノ構造体を、必要なら分散剤などと共に溶剤、水、またはこれらの混合液などの溶媒に加えて均一に混合、分散させることによりカーボンナノ構造体を含む溶液を調整する。次に上記カーボンナノ構造体分散溶液を上記基材2の上にスプレーコート法などの公知方法で塗布、乾燥させて所定厚さとなるように制御して必要なイオン化ポテンシャルΦa2となした導電層からなる陽極3を形成する。次に、上記陽極3の上にポリフェニレンビニレン(PPV)などのπ共役系材料などからなる溶液をスピンコート法などにより塗布して機能性薄膜4を一定厚さに形成する。最後に、真空蒸着法などの公知の方法により機能性薄膜4の上にITOやMg/Ag合金などからなる陰極5を一定厚さに形成する。なお陰極5もカーボンナノ構造体を含む導電層で形成する場合は、機能性薄膜4の上にカーボンナノ構造体分散溶液を塗布、乾燥させて所定の厚さとなるように制御して、必要なイオン化ポテンシャルΦa3となした導電層とすればよい。また陰極5がMg/Ag合金などの不透明ないし半透明であると、機能性薄膜4内で発生した光は陽極3から出射することとなる。さらにカーボンナノ構造体の種類、大きさ、目付け量などは目的に応じて全光線透過率と導電性の兼ね合いから任意に選択する。
実施例1では、始めに、光透過性を有する高分子樹脂フィルムであるポリエチレンテレフタレート(全光線透過率94%、厚さ125μm)を基材として準備し、基材の表面をエチルアルコールを用いて洗浄した。次に、イソプロピルアルコールと水の混合物(混合比3:1)中にカーボンナノ構造体(文献(Chemical Physics Letter、323(2000)p.580-585)に基づき合成した分布中央値で直径1.3〜1.8nmの単層カーボンナノチューブを酸処理して精製したもの)と、分散剤としてのポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合体とを均一に分散させ、カーボンナノ構造体としての単層カーボンナノチューブ(SWNT)を0.003質量%含む塗液を調製した後、基材表面に塗液をスプレーコート法により塗布し、室温で乾燥させることにより、目付け量35mg/m2の塗膜を形成した。
実施例2では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の目付け量を71mg/m2、導電層の厚さを300nmとした陽極を用いた以外は実施例1と同じ処理を行うことにより、実施例2の機能性薄膜素子を得た。なお、この実施例2の機能性薄膜素子では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の先端配向確率は53%、陽極のイオン化ポテンシャルは4.9eVであった。
実施例3では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の目付け量を101mg/m2、導電層の厚さを400nmとした陽極を用いた以外は実施例1と同じ処理を行うことにより、実施例3の機能性薄膜素子を得た。なお、この実施例3の機能性薄膜素子では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の先端配向確率は48%、陽極のイオン化ポテンシャルは5.1eVであった。
実施例4では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の目付け量を350mg/m2、導電層の厚さを500nmとした陽極を用いた以外は実施例1と同じ処理を行うことにより、実施例4の機能性薄膜素子を得た。なお、この実施例4の機能性薄膜素子では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の先端配向確率は35%、陽極のイオン化ポテンシャルは5.5eVであった。
実施例5では、始めに、ITOコートポリエチレンテレフタレート(全光線透過率89%、厚さ125μm)を基材として準備し、ITO薄膜をそのまま陽極として用いた。次に、スピンコート法により陽極上に100nm厚のポリパラフェニレンビニレン溶液を塗布、乾燥させることにより機能性薄膜(発光層)を形成した。次に、スプレーコート法により実施例1において調製したカーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)分散塗液を機能性薄膜の表面上に塗布し、室温で乾燥させることにより、目付け量1.2mg/m2の塗膜を形成した。
実施例6では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の目付け量を3.0mg/m2、導電層の厚さを50nmとした陰極を用いた以外は実施例5と同じ処理を行うことにより、実施例6の機能性薄膜素子を得た。なお、この実施例6の機能性薄膜素子では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の先端配向確率は75%、陰極のイオン化ポテンシャルは4.2eVであった。
実施例7では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の目付け量を15mg/m2、導電層の厚さを100nmとした陰極を用いた以外は実施例5と同じ処理を行うことにより、実施例7の機能性薄膜素子を得た。なお、この実施例7の機能性薄膜素子では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の先端配向確率は68%、陰極のイオン化ポテンシャルは4.4eVであった。
実施例8では、始めに、高分子樹脂フィルムであるポリエチレンテレフタレート(全光線透過率94%、厚さ125μm)を基材として準備し、基材の表面をエチルアルコールを用いて洗浄した。次に、スプレーコート法により実施例1において調製したカーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)分散塗液を基材の表面上に塗布し、室温で乾燥させることにより、目付け量101mg/m2の塗膜を形成した。
実施例9では、カーボンナノ構造体である単層カーボンナノチューブ(SWNT)の目付け量350mg/m2、膜厚を500nmとした導電層の陽極を用い、また単層カーボンナノチューブ(SWNT)の目付け量を3.0mg/m2、膜厚を50nmとした導電層の陰極を用いた以外は、実施例8と同様の処理を行なうことにより実施例9の機能性薄膜素子を得た。なお陽極の表面モルフォロジーをAFMを用いて観察、解析した結果、カーボンナノ構造体であるカーボンナノチューブ(SWNT)の先端配向確率は35%であり、イオン化ポテンシャルを理研計器(株)製の大気中光電子分光装置AC−3(一部特注品)を用いて測定した結果、イオン化ポテンシャルは5.5eVであった。また陰極の表面モルフォロジーとイオン化ポテンシャルとを同時に測定した結果、81%と4.0eVであった。
比較例1では、始めに、ITOコートポリエチレンテレフタレート(全光線透過率89%、厚さ125μm)を基材として準備し、ITO薄膜をそのまま陽極として用いた。陽極のイオン化ポテンシャルは4.7eVである。次に、スピンコート法により陽極上に100nm厚のポリパラフェニレンビニレン溶液を塗布、乾燥させることにより機能性薄膜(発光層)を形成した。そして最後に、真空蒸着法により機能性薄膜上に100nm厚のMg/Ag合金を蒸着させて陰極とすることにより、比較例1の機能性薄膜素子を得た。なお、理研計器(株)製の大気中光電子分光装置AC−3(一部特注品)を用いて陰極のイオン化ポテンシャルを測定した結果、イオン化ポテンシャルは3.7eVであった。
(株)オプテル製の有機EL発光特性評価装置を用いて、実施例1〜9及び比較例1の機能性薄膜素子それぞれの発光特性を評価した結果を表1に示す。
2:基材
3:陽極
4:機能性薄膜
5:陰極
6:電源
7:カーボンナノ構造体
Claims (21)
- 陽極と陰極とにより機能性薄膜を挟持することにより形成された機能性薄膜素子であって、前記陽極と前記陰極の少なくとも一方がカーボンナノ構造体を含有する導電層により形成され、当該導電層の厚みは、当該導電層のイオン化ポテンシャルと前記機能性薄膜のイオン化ポテンシャルとの差の絶対値が小さくなるように制御されていることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1に記載の機能性薄膜素子であって、前記導電層の厚さを制御した後の導電層のイオン化ポテンシャルΦa2と前記機能性薄膜のイオン化ポテンシャルΦHが以下の式(1)に示す条件を満足することを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1又は請求項2に記載の機能性薄膜素子であって、前記カーボンナノ構造体は、カーボンナノチューブ、カーボンナノフレーク、カーボンナノウォール、カーボンナノホーン、カーボンナノコイル、金属充填ナノチューブ、及びカーボンナノファイバーの中から選択された1つの構造体、又はこれらの中から選択された2つ以上の構造体の混合物であることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1乃至請求項3のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子であって、前記カーボンナノ構造体の直径の分布中央値が0.3nm以上50nm以下の範囲内にあることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1乃至請求項4のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子であって、前記導電層中におけるカーボンナノ構造体の目付け量が1.0mg/m2以上450mg/m2以下の範囲内にあることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1乃至請求項5のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子であって、前記導電層の厚さが30nm以上600nm以下の範囲内にあることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1乃至請求項6のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子であって、前記カーボンナノ構造体が前記導電層表面に向かうように導電層の厚さを制御する前の導電層のイオン化ポテンシャルΦb2と、導電層の厚さを制御した後の導電層のイオン化ポテンシャルΦa2との比Φa2/Φb2が以下の式(2)に示す条件を満足することを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1乃至請求項7のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子であって、前記機能性薄膜がπ共役系材料により形成されていることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項8に記載の機能性薄膜素子であって、前記π共役系材料が、キノリノール誘導体、フルオレン誘導体、フタロシアニン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、オキサジアゾール誘導体、及びピラゾリン誘導体の中から選択された1つの誘導体、又はこれらの中から選択された2つ以上の誘導体を含むことを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項8に記載の機能性薄膜素子であって、前記π共役系材料が、メロシアニン誘導体、クロロフィル誘導体、ポルフィリン誘導体、ペリレン誘導体、及びペンタセン誘導体の中から選択された1つの誘導体、又はこれらの中から選択された2つ以上の誘導体を含むことを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1乃至請求項10のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子であって、前記導電層の全光線透過率が70%以上であることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1乃至請求項11のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子であって、前記導電層の表面抵抗率が103Ω/□以下であることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1乃至請求項12のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子であって、前記機能性薄膜素子は、ガラス材料、セラミックス材料、及び高分子樹脂材料のうちのいずれかにより形成された基材上に形成されていることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項13に記載の機能性薄膜素子であって、前記高分子樹脂材料は、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂の中から選択された1つの材料、又はこれらの中から選択された2つ以上の材料であることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項13又は14に記載の機能性薄膜素子であって、前記高分子樹脂材料は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリジメチルシクロヘキサンテレフタレート、芳香族ポリエステル、ポリシクロオレフィン樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、これらの共重合体樹脂、及びこれら樹脂の誘導体の中から選択された1つの材料、又はこれらの中から選択された2つ以上の材料であることを特徴とする機能性薄膜素子。
- 請求項1乃至請求項15のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子を用いて形成されていることを特徴とする表示体。
- 請求項1乃至請求項15のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子を用いて形成されていることを特徴とする調光体。
- 請求項1乃至請求項15のうち、いずれか1項に記載の機能性薄膜素子を用いて形成されていることを特徴とする光起電力モジュール。
- 陽極と陰極とにより機能性薄膜を挟持することにより形成され、陽極と陰極の少なくとも一方がカーボンナノ構造体を含有する導電層により形成されている機能性薄膜素子における導電層のイオン化ポテンシャル制御方法であって、前記導電層の厚さを変化させることにより、導電層のイオン化ポテンシャルを制御することを特徴とする導電層のイオン化ポテンシャル制御方法。
- 湿式薄膜形成法を用いてカーボンナノ構造体を分散させた溶液を基材上に塗布又はパターン形成した後、溶液を乾燥、硬化させることにより第1の電極のカーボンナノ構造体を含む導電層を形成する工程と、次いで水又は溶剤に可溶なπ共役系材料を含む混合物を前記導電層上に塗布又はパターン形成した後、乾燥、硬化させることにより、前記導電層上に機能性薄膜を形成する工程と、次いで前記機能性薄膜上に第2の電極を形成する工程とを有することを特徴とする機能性薄膜素子の製造方法。
- 湿式薄膜形成法を用いてカーボンナノ構造体を分散させた溶液を基材上に塗布又はパターン形成した後、溶液を乾燥、硬化させることにより第1の電極のカーボンナノ構造体を含む導電層を形成する工程と、次いで水又は溶剤に可溶なπ共役系材料を含む混合物を前記導電層上に塗布又はパターン形成した後、乾燥、硬化させることにより、前記導電層上に機能性薄膜を形成する工程と、次いで前記機能性薄膜上に第2の電極のカーボンナノ構造体を含む導電層を形成する工程と、を有することを特徴とする機能性薄膜素子の製造方法。
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