JP2008238572A - フレキシブル積層板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性金属層とポリイミド樹脂層からなるフレキシブル積層板の製造方法において、導電性金属層の表面にポリイミド前駆体樹脂溶液を塗布し、続く熱処理で乾燥及び硬化を行い、導電性金属層と接するポリイミド樹脂層Aと、熱線膨張係数が14〜20ppm/Kで、引張り弾性率が3〜6GPaのポリイミド樹脂層Bとを含む少なくとも2層のポリイミド樹脂層を形成し、且つポリイミド樹脂層Bが、水溶液中でのプロトン錯体の酸解離指数(pKa)が5.5〜7.8の範囲にある硬化促進剤を含有するポリイミド前駆体樹脂溶液から形成されることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
熱線膨張係数の測定は、セイコーインスツル(株)製熱機械分析装置TMA/SS6100を用いて、合成例から得られたポリイミドフィルムを室温から255℃まで20℃/分の速度で昇温し、更にその温度で10分保持した後、5℃/分の速度で室温まで冷却し、ポリイミドフィルムの寸法変化から100℃から240℃までの平均熱膨張係数(熱線膨張係数)を算出した。
引張り弾性率の測定は、東洋精機(株)製ストログラフR-1を用いて、幅12.4mm、長さ210mmのポリイミド樹脂を50kgの荷重を加えながら50mm/分で引張り試験を行った。
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
m-TB:2,2'−ジメチル−4,4'−ジアミノビフェニル
DAPE:4,4´−ジアミノジフェニルエーテル
PMDA:無水ピロメリット酸
PPD:パラフェニレンジアミン
ODPA:4,4'−オキシジフタル酸二無水物
NMI:N−メチルイミダゾール
2MI:2−メチルイミダゾール
300mlのセパラブルフラスコ中において、44gのDMAcに3.9gのBAPP(9.4mmol)を加え、室温下で撹拌しながら溶解させた。次に、その溶液に窒素気流中で2.0gのPMDA(9.1mmol)及び0.1gのBPDA(0.5mmol)を加え、3時間撹拌を続け、重合反応を行い、粘稠なポリイミド前駆体樹脂溶液aを得た。このとき、式(1)におけるAr11モル中の2価の基(Y)は2.0モルとなる。
300mlのセパラブルフラスコ中において、85gのDMAcに4.2gのm-TB(19.0mmol)及び3.2gのDAPE(16.0mmol)を加え、室温下で撹拌しながら溶解させた。次に、その溶液に窒素気流中で7.6gのPMDA(35.0mmol)を加え、3時間撹拌を続け、重合反応を行い、粘稠なポリイミド前駆体樹脂溶液bを得た。このとき、式(1)におけるAr11モル中の2価の基(Y)は0.46モルとなる。
300mlのセパラブルフラスコ中において、97gのDMAcに5.5gのm-TB(20.0mmol)及び1.8gのPPD(16.3mmol)を加え、室温下で撹拌しながら溶解させた。次に、その溶液に窒素気流中で5.1gのODPA(16.3mmol)及び5.9gのBPDA(20.0mmol)を加え、3時間撹拌を続け、重合反応を行い、粘稠なポリイミド前駆体樹脂溶液cを得た。このとき、式(1)中におけるAr11モル中の2価の基(Y)は0.45モルである。
合成例2と同様にして得られたポリイミド前駆体樹脂溶液bに、5gのDMAcに溶解した2.9gのNMI(35.0mmol)(pKaが7.0)の溶液を加えた後、30分間撹拌を行い、粘稠なポリイミド前駆体樹脂溶液dを得た。
合成例3と同様にして得られたポリイミド前駆体樹脂溶液cに、5gのDMAcに溶解した3.0gのNMI(36.3mmol)の溶液を加えた後、30分間撹拌を行い、粘稠なポリイミド前駆体樹脂溶液eを得た。
合成例2と同様にして得られたポリイミド前駆体樹脂溶液bに、5gのDMAcに溶解した2.9gの2MI(35.0mmol)(pKaが7.8)の溶液を加えた後、30分間撹拌を行い、粘稠なポリイミド前駆体樹脂溶液fを得た。
合成例2と同様にして得られたポリイミド前駆体樹脂溶液bに、5gのDMAcに溶解した2.8gのピリジン(35.0mmol)(pKaが5.2)の溶液を加えた後、30分間撹拌を行い、粘稠なポリイミド前駆体樹脂溶液gを得た。
合成例1で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液aを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で12分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムaを得、得られたポリイミド樹脂フィルムaの熱線膨張係数を測定したところ、43ppm/Kであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例1で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液aを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で6分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムa2を得、得られたポリイミド樹脂フィルムa2の熱線膨張係数を測定したところ、51ppm/Kであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例2で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液bを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で12分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムbを得、得られたポリイミド樹脂フィルムbの熱線膨張係数を測定したところ、15.4ppm/Kであり、引張り弾性率は6.2GPaであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例2で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液bを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で6分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムb2を得、得られたポリイミド樹脂フィルムb2の熱線膨張係数を測定したところ、20.9ppm/Kであり、引張り弾性率は6.2GPaであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例3で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液cを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で12分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムcを得、得られたポリイミド樹脂フィルムcの熱線膨張係数を測定したところ、15.4ppm/Kであり、引張り弾性率は6.2GPaであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例3で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液cを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で6分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムc2を得、得られたポリイミド樹脂フィルムc2の熱線膨張係数を測定したところ、20.8ppm/Kであり、引張り弾性率は6.2GPaであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例4で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液dを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で6分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムdを得、得られたポリイミド樹脂フィルムdの熱線膨張係数を測定したところ、16.0ppm/Kであり、引張り弾性率は5.2GPaであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例5で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液eを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で6分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムeを得、得られたポリイミド樹脂フィルムeの熱線膨張係数を測定したところ、16.0ppm/Kであり、引張り弾性率は5.2GPaであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例6で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液fを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で6分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムfを得、得られたポリイミド樹脂フィルムeの熱線膨張係数を測定したところ、16.0ppm/Kであり、引張り弾性率は5.2GPaであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例7で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液gを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で12分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムgを得、得られたポリイミド樹脂フィルムgの熱線膨張係数を測定したところ、14.5ppm/Kであり、引張り弾性率は6.4GPaであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
合成例7で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液gを基板上に塗布し、125℃で3分間乾燥し、その後、130〜360℃の範囲で6分間熱処理を行い、イミド化を完了させ、基板を除去してポリイミド樹脂フィルムg2を得、得られたポリイミド樹脂フィルムg2の熱線膨張係数を測定したところ、21.5ppm/Kであり、引張り弾性率は6.5GPaであった。このときのフィルム厚みは25μmであった。
銅箔(日鉱マテリアルズ株式会社製、BHY-22B-T、厚み35μm)の上に、合成例1で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液aを硬化後の厚みが2μmとなるように塗布し、125℃で3分間乾燥した。更にその上に、合成例4で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液dを硬化後の厚みが23μmとなるように塗布し、125℃で3分間乾燥した後、130〜360℃の範囲で6分間熱処理を行い、イミド化を完了し、ポリイミド樹脂層の厚みが25μmの積層板1を得た。得られた積層板1の銅箔層をエッチングにより除去し、ポリイミド樹脂フィルム1を得、得られたポリイミド樹脂フィルム1の熱線膨張係数を測定したところ、27.1ppm/Kであった。結果を表1に示す。
合成例4で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液dの代わりに、合成例5で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液eを使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリイミド樹脂フィルム2を得、得られたポリイミド樹脂フィルム2の熱線膨張係数を測定した。結果を表1に示す。
合成例4で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液dの代わりに、合成例6で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液fを使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリイミド樹脂フィルム3を得、得られたポリイミド樹脂フィルム3の熱線膨張係数を測定した。結果を表1に示す。
合成例4で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液dの代わりに、合成例2で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液bを使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリイミド樹脂フィルム4を得、得られたポリイミド樹脂フィルム4の熱線膨張係数を測定した。結果を表1に示す。
合成例4で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液dの代わりに、合成例7で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液gを使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリイミド樹脂フィルム5を得、得られたポリイミド樹脂フィルム5の熱線膨張係数を測定した。結果を表1に示す。
銅箔(日鉱マテリアルズ株式会社製、BHY-22B-T、厚み35μm)の上に、合成例1で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液aを硬化後の厚みが2μmとなるように塗布し、125℃で3分間乾燥した。更にその上に、合成例2で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液bを硬化後の厚みが23μmとなるように塗布し、125℃で3分間乾燥した後、130〜360℃の範囲で12分間熱処理を行い、イミド化を完了し、ポリイミド樹脂層の厚みが25μmの積層板6を得た。得られた積層板6の銅箔層をエッチングにより除去し、ポリイミド樹脂フィルム6を得、得られたポリイミド樹脂フィルム6の熱線膨張係数を測定したところ、27.4ppm/Kであった。結果を表1に示す。
銅箔(日鉱マテリアルズ株式会社製、BHY-22B-T、厚み35μm)の上に、合成例1で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液aを硬化後の厚みが2μmとなるように塗布し、125℃で3分間乾燥した。更にその上に、合成例3で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液cを硬化後の厚みが23μmとなるように塗布し、125℃で3分間乾燥した後、130〜360℃の範囲で12分間熱処理を行い、イミド化を完了し、ポリイミド樹脂層の厚みが25μmの積層板7を得た。得られた積層板7の銅箔層をエッチングにより除去し、ポリイミド樹脂フィルム7を得、得られたポリイミド樹脂フィルム7の熱線膨張係数を測定したところ、27.4ppm/Kであった。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 導電性金属層とポリイミド樹脂層からなるフレキシブル積層板の製造方法において、導電性金属層の表面にポリイミド前駆体樹脂溶液を塗布し、続く熱処理で乾燥及び硬化を行い、導電性金属層と接するポリイミド樹脂層Aと、熱線膨張係数が14〜20ppm/Kで、引張り弾性率が3〜6GPaのポリイミド樹脂層Bとを含む少なくとも2層のポリイミド樹脂層を形成し、且つポリイミド樹脂層Bが、水溶液中でのプロトン錯体の酸解離指数(pKa)が5.5〜7.8の範囲にある硬化促進剤を含有するポリイミド前駆体樹脂溶液から形成されることを特徴とするフレキシブル積層板の製造方法。
- 硬化促進剤が、置換又は非置換のイミダゾール、2−ピコリン、N−メチルイミダゾール、2−メチルイミダゾール及び2,6−ルチジンから選択された少なくとも1種の含窒素複素環化合物であることを特徴とする請求項1記載のフレキシブル積層板の製造方法。
- ポリイミド樹脂層Aの熱線膨張係数が30〜100ppm/Kの範囲内にあることを特徴とする請求項1又は2記載のフレキシブル積層板の製造方法。
- ポリイミド樹脂層全体の熱膨張係数が15〜30ppm/Kの範囲内にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のフレキシブル積層板の製造方法。
- ポリイミド樹脂層全体の厚みが5〜40μmの範囲内にあり、且つポリイミド樹脂層Bの厚みがポリイミド樹脂層全体の厚み1.0に対して、0.5〜0.99であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のフレキシブル積層板の製造方法。
- ポリイミド樹脂層Bを構成するポリイミド樹脂bが、下記式(1)で表される構造単位を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のフレキシブル積層板の製造方法。
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