JP2008201767A - Composition for hair - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、頭髪有効成分を内包したタンパク質ナノ粒子を含む頭髪用組成物に関する。 The present invention relates to a composition for hair comprising protein nanoparticles encapsulating an active ingredient for hair.
微粒子材料は、バイオテクノロジーにおいて幅広い利用が期待されている。特にナノテクノロジーの進展によって生み出されたナノ微粒子材料を食品、化粧品、医薬品等に応用することが活発に検討され、研究成果も数多く報告されるようになってきている。 Fine particle materials are expected to be widely used in biotechnology. In particular, the application of nanoparticulate materials produced by the advancement of nanotechnology to foods, cosmetics, pharmaceuticals, etc. has been actively studied, and many research results have been reported.
例えば、化粧品においては、近年、より明確な肌効果が求められるようになってきており、ナノテクノロジーをはじめ様々な新しい技術を取り入れることにより、機能性・使用性の向上、他社品との差別化が計られている。肌は一般的に、角質層がバリアーとして存在するために薬物の皮膚への浸透性が低い。肌効果を十分に発揮させるためには、有効成分の皮膚透過性の改善が不可欠である。また、皮膚に対して高い有効性を持っていても、保存安定性が悪かったり、皮膚に刺激を起こしやすかったりするために製剤化が困難な成分も多い。これらを解決すべく、経皮吸収性の改善および保存安定性の向上、皮膚刺激性の低減など目的とした、様々な微粒子材料の開発が進められている。現在、超微細乳化やリポソームなど各種微粒子材料が研究されている（たとえば、非特許文献１）。 For example, in cosmetics, a clearer skin effect has been demanded in recent years. By incorporating various new technologies such as nanotechnology, functionality and usability can be improved and differentiated from other products. Is measured. Skin generally has low drug penetration into the skin due to the presence of the stratum corneum as a barrier. In order to fully exert the skin effect, it is essential to improve the skin permeability of the active ingredient. Moreover, even if it has high effectiveness with respect to the skin, there are many components that are difficult to formulate because of poor storage stability or easy irritation to the skin. In order to solve these problems, various fine particle materials have been developed for the purpose of improving transdermal absorbability, improving storage stability, and reducing skin irritation. Currently, various fine particle materials such as ultra-fine emulsification and liposome have been studied (for example, Non-Patent Document 1).
乳化物やリポソームの代わりに高分子材料を用いれば、その構造上、保存安定性や生体内における粒子の安定性の点で、大きく改善されることが予想される。しかし、ほとんどの研究は乳化重合をはじめとする合成高分子を用いたものであり、より安全なキャリアーが求められている。 If a polymer material is used instead of the emulsion or liposome, it is expected that the structure will greatly improve the storage stability and the stability of the particles in vivo. However, most researches use synthetic polymers such as emulsion polymerization, and a safer carrier is required.
また、非特許文献２では、リン脂質ポリマーのナノ粒子が、頭髪へ有効成分のリザーバー特性が研究されている。しかし、このような自己組織化ポリマーを設計し、合成することは簡便とはいえず、コスト的にも商品化は困難である。 In Non-Patent Document 2, the reservoir properties of active ingredients of phospholipid polymer nanoparticles in the hair are studied. However, designing and synthesizing such a self-assembled polymer is not easy and commercialization is difficult in terms of cost.
ところで、頭髪は、紫外線照射および塩素接触などの環境要因、カラーリング、脱色、パーマ、強力な界面活性剤を用いたシャンプーによる洗髪などの化学的要因、高温のドライヤーを過度に使用するなどの物理的要因により、損傷される。 By the way, for hair, physical factors such as environmental factors such as UV irradiation and chlorine contact, chemical factors such as coloring, decolorization, perm, shampooing with a strong surfactant, excessive use of high-temperature dryers, etc. Damage due to mechanical factors.
このような損傷によって、キューティクルやタンパク質が失われたり、硬くなったり、脆くなったり、ささくれたりするなどの頭髪に好ましくない状態を引き起こす。 Such damage causes undesirable conditions on the hair, such as loss of cuticles and proteins, hardening, brittleness, and whispering.
従来から、様々な成分が頭髪損傷の治療及び予防に有効であると言われており、髪の毛を紫外線や乾燥から保護したり、髪にハリやコシを与えたり、抜け毛予防や頭髪の減少を改善したりする目的で用いられている。しかし、これらは有効性の点で不十分であった。
一方、育毛剤においても、育毛成分が優れた作用を有するだけでなく、その活性成分が作用点に的確に到達することが重要である。
Traditionally, various ingredients are said to be effective in the treatment and prevention of hair damage, protecting the hair from UV rays and drying, giving the hair firmness and stiffness, and preventing hair loss and reducing hair loss. It is used for the purpose. However, these were insufficient in terms of effectiveness.
On the other hand, in a hair restorer, it is important that not only the hair-growth component has an excellent action, but also the active ingredient accurately reaches the point of action.
また、頭髪用組成物の中には、５０％以上のエタノールを含んでいるものがあり、頭皮への悪影響が懸念されている。育毛剤分野では、疎水性の育毛成分を溶解するために通常５０％以上のエタノールを含んでおり、それによる悪影響が懸念されている。特許文献１では、組成物により、エタノールによる頭皮への刺激が緩和を提案している。 In addition, some hair compositions contain 50% or more of ethanol, and there are concerns about adverse effects on the scalp. In the field of hair restorer, 50% or more of ethanol is usually contained in order to dissolve the hydrophobic hair-growth component, and there is concern about the adverse effects caused by it. In patent document 1, the irritation | stimulation to the scalp by ethanol proposes relief | moderation by a composition.
本発明は、上記した従来技術の問題点を解消することを解決すべき課題とした。即ち、本発明は、粒子径が小さいことにより透明性が高く、頭髪及び頭皮への浸透性が良く、且つ安全性が高いナノ粒子を、シャンプー、リンス、ヘアコンディショナー、ヘアパック、ヘアリキッド、ヘアトニック、ヘアスプレー等に配合した頭髪用組成物を提供することを解決すべき課題とした。 An object of the present invention is to solve the above-described problems of the prior art. That is, the present invention provides nano particles having high transparency, good permeability to the hair and scalp and high safety due to the small particle size, and shampoo, rinse, hair conditioner, hair pack, hair liquid, hair. It was set as the problem which should be solved to provide the composition for head hair mix | blended with the tonic, the hair spray, etc.
本発明者らは上記の課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、頭髪有効成分を内包したタンパク質ナノ粒子を調製したところ、安全性、透明性が高く、且つ、良好な頭髪および頭皮への浸透性が示されることを実証した。本発明はこれらの知見に基づいて完成したものである。 As a result of diligent research to solve the above problems, the present inventors have prepared protein nanoparticles encapsulating active hair ingredients. As a result, safety and transparency are high, and good hair and scalp can be obtained. It was demonstrated that permeability was shown. The present invention has been completed based on these findings.
即ち、本発明によれば、頭髪有効成分を内包したタンパク質ナノ粒子を含む、頭髪用組成物が提供される。
好ましくは、０．０１〜５０重量％のタンパク質ナノ粒子を含有する。
好ましくは、タンパク質ナノ粒子の平均粒子サイズは１０〜１０００ｎｍである。
好ましくは、タンパク質の重量に対して、０.１〜１００重量％の頭髪有効成分を含有する。
That is, according to this invention, the composition for hair containing the protein nanoparticle which included the hair active ingredient is provided.
Preferably, it contains 0.01 to 50% by weight of protein nanoparticles.
Preferably, the average particle size of the protein nanoparticles is 10 to 1000 nm.
Preferably, the hair active ingredient is contained in an amount of 0.1 to 100% by weight based on the weight of the protein.
好ましくは、頭髪有効成分は、化粧品用成分又は医薬品成分からなる群より選ばれる少なくとも一種である。
より好ましくは、頭髪有効成分は、イオン性物質または脂溶性物質である。
さらに好ましくは、頭髪有効成分は育毛剤である。
好ましくは、本発明の頭髪用組成物においては、エタノール含有量は２０重量％以下である。
好ましくは、タンパク質はコラーゲン、ゼラチン、酸処理ゼラチン、アルブミン、オバルブミン、カゼイン、トランスフェリン、グロブリン、フィブロイン、フィブリン、ラミニン、フィブロネクチン、又はビトロネクチンからなる群より選ばれる少なくとも一種である。
Preferably, the active hair active ingredient is at least one selected from the group consisting of cosmetic ingredients or pharmaceutical ingredients.
More preferably, the active hair active ingredient is an ionic substance or a fat-soluble substance.
More preferably, the hair active ingredient is a hair restorer.
Preferably, in the hair composition of the present invention, the ethanol content is 20% by weight or less.
Preferably, the protein is at least one selected from the group consisting of collagen, gelatin, acid-treated gelatin, albumin, ovalbumin, casein, transferrin, globulin, fibroin, fibrin, laminin, fibronectin, or vitronectin.
好ましくは、ナノ粒子の形成中および／又は形成後にタンパク質が架橋処理されている。
好ましくは、架橋剤は酵素を用いることができる。
酵素としては、タンパク質の架橋作用を有するものであれば特に限定されないが、好ましくはトランスグルタミナーゼを用いることができる。
Preferably, the protein is cross-linked during and / or after nanoparticle formation.
Preferably, an enzyme can be used as the cross-linking agent.
The enzyme is not particularly limited as long as it has a protein cross-linking effect, but preferably transglutaminase can be used.
好ましくは、本発明の頭髪用組成物は、下記の工程（ａ）から（ｃ）によって作製されるカゼインナノ粒子を含む。
（ａ）カゼインをpH８以上１１未満の塩基性水性媒体に混合させる工程；
（ｂ）工程（ａ）で得た溶液に少なくとも１種の頭髪有効成分を添加する工程；及び
（ｃ）工程（ｂ）で得た溶液を pH3.5〜7.5の酸性水性媒体に注入する工程：
Preferably, the hair composition of the present invention contains casein nanoparticles prepared by the following steps (a) to (c).
(A) mixing casein with a basic aqueous medium having a pH of 8 or more and less than 11;
(B) adding at least one hair active ingredient to the solution obtained in step (a); and (c) injecting the solution obtained in step (b) into an acidic aqueous medium having a pH of 3.5 to 7.5. :
好ましくは、本発明の頭髪用組成物は、下記の工程（ａ）から（ｃ）によって作製されるカゼインナノ粒子を含む。
（ａ）カゼインをpH８以上１１未満の塩基性水性媒体に混合させる工程；
（ｂ）工程（ａ）で得た溶液に少なくとも１種の頭髪有効成分を添加する工程；及び
（ｃ）工程（ｂ）で得た溶液を攪拌しながら、該溶液のpH を等電点からpH1以上離れたpHまで下降させる工程：
Preferably, the hair composition of the present invention contains casein nanoparticles prepared by the following steps (a) to (c).
(A) mixing casein with a basic aqueous medium having a pH of 8 or more and less than 11;
(B) adding at least one hair active ingredient to the solution obtained in step (a); and (c) stirring the solution obtained in step (b) while adjusting the pH of the solution from the isoelectric point. Lowering to pH 1 or more away:
本発明の頭髪用組成物における頭髪有効成分を内包した粒子はナノ粒子であるため、吸収性が高い。また、本発明においては、タンパク質ナノ粒子を用いるため、化学架橋剤や合成界面活性剤を用いることなく製造でき、安全性が高い。さらに、疎水性の頭髪有効成分をナノ粒子分散できるため、多量のエタノールを添加する必要がなく、頭皮へのエタノールによる刺激が少ない。 Since the particle | grains which included the hair active ingredient in the composition for hair of this invention are a nanoparticle, it has high absorptivity. Moreover, in this invention, since protein nanoparticles are used, it can manufacture without using a chemical crosslinking agent or a synthetic surfactant, and its safety is high. Furthermore, since the hydrophobic hair active ingredient can be dispersed in nanoparticles, it is not necessary to add a large amount of ethanol and the scalp is less stimulated by ethanol.
以下、本発明の実施の形態についてさらに具体的に説明する。
本発明の頭髪用組成物は、頭髪有効成分を内包したタンパク質ナノ粒子を含むことを特徴とする。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described more specifically.
The composition for hair of the present invention is characterized by comprising protein nanoparticles encapsulating active ingredients for hair.
本発明で用いる頭髪有効成分の種類は、特に限定されないが、例えば、化粧品用成分、医薬部外品成分、又は医薬品成分から選ぶことができる。本発明において、タンパク質ナノ粒子に内包される頭髪有効成分の具体例としては、保湿剤、紫外線吸収剤、活性酸素除去剤、抗酸化剤、抗炎症剤、血行促進剤、育毛剤、毛髪栄養剤、アンチエイジング剤、コラーゲン合成促進剤、ビタミン剤、ミネラル、又はアミノ酸類などから選ぶことができる。 Although the kind of active hair ingredient used by this invention is not specifically limited, For example, it can select from a cosmetic ingredient, a quasi-drug ingredient, or a pharmaceutical ingredient. In the present invention, specific examples of hair active ingredients encapsulated in protein nanoparticles include humectants, ultraviolet absorbers, active oxygen removers, antioxidants, anti-inflammatory agents, blood circulation promoters, hair restorers, hair nourishing agents. , Anti-aging agents, collagen synthesis promoters, vitamins, minerals, amino acids, and the like.
保湿剤としては、例えば、カンテン、ジグリセリン、ジステアリルジモニウムヘクトライト、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、へキシレングリコール、ヨクイニンエキス、ワセリン、尿素、ヒアルロン酸、セラミド、リピジュア、イソフラボン、アミノ酸、コラーゲン、ムコ多糖、フコダイン、ラクトフェリン、ソルビトール、キチン・キトサン、リンゴ酸、グルクロン酸、プラセンタエキス、海藻エキス、ボタンピエキス、アマチャエキス、オトギリソウエキス、コレウスエキス、マサキ抽出物、コウカエキス、マイカイ花エキス、チョレイエキス、サンザシエキス、ローズマリーエキス、デュークエキス、カミツレエキス、オドリコソウエキス、レイシエキス、セイヨウノコギリソウエキス、アロエエキス、マロニエエキス、アスナロエキズ、ヒバマタエキス、オスモインエキス、オーツ麦エキス、チューベロースポリサッカライド、冬虫夏草エキス、大麦エキス、オレンジ抽出物、ジオウエキス、サンショウエキス、ヨクイニンエキスなどを挙げることができる。また、カゼインナノ粒子の場合は、カゼイン自体が保湿性を有する。 Examples of the humectant include agar, diglycerin, distearyldimonium hectorite, butylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, hexylene glycol, yocuinine extract, petrolatum, urea, hyaluronic acid, ceramide, lipid, isoflavone, amino acid, Collagen, mucopolysaccharide, fucodyne, lactoferrin, sorbitol, chitin / chitosan, malic acid, glucuronic acid, placenta extract, seaweed extract, bopipi extract, amacha extract, hypericum extract, coleus extract, masaki extract, kouca extract, maika flower extract, cho Ray extract, hawthorn extract, rosemary extract, duke extract, chamomile extract, nettle extract, litchi extract, yarrow extract, allo Extract, horse chestnut extract, Asunaroekizu, Fucus extract, Osmo-in extract, oat extract, tuberosa polysaccharide, Cordyceps extract, barley extract, orange extract, mention may be made of Rehmannia glutinosa, pepper extract, and Yokuininekisu. In the case of casein nanoparticles, casein itself has moisture retention.
紫外線防止剤としては、サリチル酸ホモメンチル、４−メトキシケイ皮酸−２−エチルヘキシル、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノンスルホン酸、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウム、４−ｔ−ブチル−４’−メトキシ−ジベンゾイルメタン、酸化チタンおよび酸化亜鉛等が挙げられる。 Examples of UV inhibitors include homomenthyl salicylate, 2-methoxyhexycin 2-ethylhexyl, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone sulfonic acid, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone sulfonic acid Examples thereof include sodium, 4-t-butyl-4′-methoxy-dibenzoylmethane, titanium oxide, and zinc oxide.
活性酸素除去剤としては、スーパーオキサイドディスムターゼ（ＳＯＤ）、マンニトール、ベータカロチン等のカロテノイド類、アスタキサンチン、ルチン及びその誘導体、ビリルビン、コレステロール、トリプトファン、ヒスチジン、クエルセチン、クエルシトリン、カテキン、カテキン誘導体、没食子酸、没食子酸誘導体、オウゴン抽出物、イチョウ抽出物、ユキノシタ抽出物、メリッサ抽出物、ゲンノショウコ抽出物、ボタンピ抽出物、パセリ抽出物、トルメンチラ抽出物、羅漢果抽出物、海藻抽出物、ヤシャジツ抽出物、ジコッピ抽出物等が挙げられる。 Examples of active oxygen scavengers include carotenoids such as superoxide dismutase (SOD), mannitol, beta carotene, astaxanthin, rutin and derivatives thereof, bilirubin, cholesterol, tryptophan, histidine, quercetin, quercitrin, catechin, catechin derivatives, gallic acid , Gallic acid derivatives, Ogon extract, Ginkgo biloba extract, Yukinoshita extract, Melissa extract, Gennoshoco extract, Botpi extract, Parsley extract, Tormentilla extract, Rakan fruit extract, Seaweed extract, Yashajitsu extract, Zicopi An extract etc. are mentioned.
抗酸化剤としては、例えば、カロテン類、レチノイン酸、レチノール、ビタミンＣ及びその誘導体、カイネチン、アスタキサンチン、トレチノイン、ビタミンＥおよびその誘導体、セサミン、α−リポ酸、コエンザイムＱ１０、フラボノイド類、エリソルビン酸、没食子酸プロピル、BHT（ジ-n-ブチルヒドロキシトルエン）、BHA（ブチルヒドロキシアニソール）、コウキエキス、大豆エキス、紅茶エキス、茶エキス、エイジツエキスなどを挙げることができる。 Examples of the antioxidant include carotenes, retinoic acid, retinol, vitamin C and derivatives thereof, kinetin, astaxanthin, tretinoin, vitamin E and derivatives thereof, sesamin, α-lipoic acid, coenzyme Q10, flavonoids, erythorbic acid, Examples thereof include propyl gallate, BHT (di-n-butylhydroxytoluene), BHA (butylhydroxyanisole), koki extract, soybean extract, black tea extract, tea extract, and age extract.
抗炎症剤が、アズレン、グアイアズレン、塩酸ジフェンヒドラミン、酢酸ヒドロコルチゾン、プレドニゾロン、グリチルリチン酸、グリチルレチン酸、メフェナム酸、フェニルブタゾン、インドメタシン、イブプロフェン及びケトプロフェンから選ばれる化合物並びにそれらの誘導体並びにそれらの塩、オウゴンエキス、カワラヨモギエキス、キキョウエキス、キョウニンエキス、クチナシエキス、クマザサ抽出液、ゲンチアナエキス、コンフリーエキス、シラカバエキス、ゼニアオイエキス、トウニンエキス、桃葉エキス並びにビワ葉エキスから選ばれる植物抽出物から選ばれるもの。 The anti-inflammatory agent is a compound selected from azulene, guaiazulene, diphenhydramine hydrochloride, hydrocortisone acetate, prednisolone, glycyrrhizic acid, glycyrrhetinic acid, mefenamic acid, phenylbutazone, indomethacin, ibuprofen and ketoprofen and their derivatives and their salts and ougon extract Selected from plant extracts selected from the following:, Kawara mugwort extract, Kyoukyo extract, Kyonin extract, Gardenia extract, Kumazasa extract, Gentian extract, Comfrey extract, Birch extract, Zenia mushroom extract, Tonin extract, Peach leaf extract and Biwa leaf extract.
血行促進剤が、ニコチン酸、センブリ抽出物、γ-オキサゾール、アルコキシカルボニルピリジンN-オキシド、塩化カルプロニウム、及びアセチルコリン又はその誘導体から選ばれるもの。 The blood circulation promoter is selected from nicotinic acid, assembly extract, γ-oxazole, alkoxycarbonylpyridine N-oxide, carpronium chloride, and acetylcholine or a derivative thereof.
育毛剤が、グリチルレチン酸又はその誘導体、グリチルリチン酸又はその誘導体、ヒノキチオール、ミノキシジルまたはその類縁体、アデノシン、ビタミンE又はその誘導体、ビタミンC誘導体、6-ベンジルアミノプリン、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸トコフェロール、ニコチン酸β-ブトキシエステル、イソプロピルメチルフェノール、ペンタデカン酸又はその誘導体、セファラチン、フィナステリド、t-フラバノン、パントテニルエチルエーテルなどを挙げることができる。特に好ましいのはヒノキチオール、ミノキシジルまたはその類縁体である。 Hair restorer is glycyrrhetinic acid or its derivative, glycyrrhizic acid or its derivative, hinokitiol, minoxidil or its analog, adenosine, vitamin E or its derivative, vitamin C derivative, 6-benzylaminopurine, benzyl nicotinate, tocopherol nicotinate, Examples thereof include nicotinic acid β-butoxy ester, isopropylmethylphenol, pentadecanoic acid or derivatives thereof, cephalatin, finasteride, t-flavanone, pantothenyl ethyl ether, and the like. Particularly preferred is hinokitiol, minoxidil or an analogue thereof.
アンチエイジング剤、コラーゲン合成促進剤、ビタミン剤、ミネラル、又はアミノ酸類にも、それぞれ公知の成分を用いることができる。 Known components can be used for the anti-aging agent, collagen synthesis promoter, vitamin agent, mineral, or amino acid, respectively.
上記した頭髪有効成分は、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて用いることもできる。 The active hair active ingredients described above may be used alone or in combination of two or more.
本発明においては、脂溶性の頭髪有効成分とカゼイン疎水性部分の相互作用を利用して、カゼインナノ粒子内に頭髪有効成分を内包できることが見出された。さらに、これらの粒子は水溶液中で安定に存在することが見出された。脂溶性の物質としては、好ましくはＣｌｏｇＰが０より大きく、より好ましくはＣｌｏｇＰが１以上である。 In the present invention, it has been found that the active hair component can be encapsulated in the casein nanoparticles by utilizing the interaction between the fat-soluble active hair component and the hydrophobic casein moiety. Furthermore, it was found that these particles exist stably in an aqueous solution. As the fat-soluble substance, ClogP is preferably larger than 0, more preferably ClogP is 1 or more.
また、タンパク質とイオン性多糖または別種のイオン性タンパク質との混合粒子により、イオン性頭髪有効成分を内包することも見出された。 It has also been found that the active ingredient of ionic hair is encapsulated by mixed particles of protein and ionic polysaccharide or another type of ionic protein.
本発明の頭髪用組成物は、０．０１〜５０重量％のタンパク質ナノ粒子を含有することが好ましく、０．１〜１０重量％のタンパク質ナノ粒子を含有することがさらに好ましい。
本発明の頭髪用組成物は、タンパク質の重量に対して、０.１〜１００重量％の頭髪有効成分を含有することが好ましく、タンパク質の重量に対して、０.１〜５０重量％の頭髪有効成分を含有することがさらに好ましい。
The hair composition of the present invention preferably contains 0.01 to 50% by weight of protein nanoparticles, more preferably 0.1 to 10% by weight of protein nanoparticles.
The hair composition of the present invention preferably contains 0.1 to 100% by weight of an active ingredient for hair based on the weight of protein, and 0.1 to 50% by weight of hair based on the weight of protein. More preferably, it contains an active ingredient.
本発明において、頭髪有効成分は、タンパク質ナノ粒子の形成時に添加してもよいし、ナノ粒子の作成後に添加してもよい。 In the present invention, the hair active ingredient may be added at the time of forming the protein nanoparticles, or may be added after the formation of the nanoparticles.
さらに本発明の頭髪用組成物は、添加剤としての頭髪有効成分を含有していてもよい。添加剤としての頭髪有効成分の具体例としては、以下のものを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。パントテン酸、パンテノール、カンゾウ抽出物、キンセイソウ抽出物、クジン抽出物、センブリ抽出物、トウガラシ抽出物、トウチャ抽出物、ニンジン抽出物、ホウコウエイ抽出物、ボタン抽出物、ミカン抽出物などを挙げることができる。 Furthermore, the composition for hair of this invention may contain the active ingredient for hair as an additive. Specific examples of the active hair active ingredient as an additive include, but are not limited to, the following. Pantothenic acid, panthenol, licorice extract, quince extract, cucumber extract, assembly extract, red pepper extract, tocha extract, carrot extract, spinach extract, button extract, mandarin extract, etc. it can.
本発明で用いるタンパク質ナノ粒子の平均粒子サイズは、通常は１〜１０００ｎｍであり、好ましくは１０〜１０００ｎｍであり、より好ましくは1０〜２００ｎｍであり、さらに好ましくは１０〜１００ｎｍであり、特に好ましくは２０〜５０ｎｍである。 The average particle size of protein nanoparticles used in the present invention is usually 1 to 1000 nm, preferably 10 to 1000 nm, more preferably 10 to 200 nm, still more preferably 10 to 100 nm, and particularly preferably. 20-50 nm.
本発明で用いるタンパク質の種類は特に限定されないが、リジン残基およびグルタミン残基を有するタンパクが好ましく、分子量１万から１００万程度のタンパク質を用いることが好ましい。タンパク質の由来は特に限定されないが、ヒト由来のタンパク質を用いることが好ましい。タンパク質として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。コラーゲン、ゼラチン、酸処理ゼラチン、アルブミン、オバルブミン、カゼイン、トランスフェリン、グロブリン、フィブロイン、フィブリン、ラミニン、フィブロネクチン、又はビトロネクチンからなる群より選ばれる少なくとも一種を使用することができる。また、タンパク質の由来は特に限定するものではなく、牛、豚、魚、および遺伝子組み換え体のいずれも用いることができる。遺伝子組み換えゼラチンとしては、例えばEP1014176Ａ２号、米国特許6,992,172号に記載のものを用いることができるがこれらに限定されるものではない。その中で好ましいものは、カゼイン、酸処理ゼラチン、コラーゲン、又はアルブミンであり、最も好ましいものはカゼイン、又は酸処理ゼラチンである。 The type of protein used in the present invention is not particularly limited, but a protein having a lysine residue and a glutamine residue is preferable, and a protein having a molecular weight of about 10,000 to 1,000,000 is preferably used. The origin of the protein is not particularly limited, but it is preferable to use a human-derived protein. Specific examples are listed as proteins, but the present invention is not limited to these compounds. At least one selected from the group consisting of collagen, gelatin, acid-treated gelatin, albumin, ovalbumin, casein, transferrin, globulin, fibroin, fibrin, laminin, fibronectin, or vitronectin can be used. In addition, the origin of the protein is not particularly limited, and any of cows, pigs, fish, and gene recombinants can be used. As the genetically modified gelatin, for example, those described in EP1014176A2 and US Pat. No. 6,992,172 can be used, but are not limited thereto. Among them, casein, acid-treated gelatin, collagen, or albumin is preferable, and casein or acid-treated gelatin is most preferable.
本発明でカゼインを用いる場合、カゼインの由来は特に限定されず、乳由来であっても、豆由来であってもよく、α−カゼイン、β−カゼイン、γ−カゼイン、κ−カゼインおよびそれらの混合物を使用することができる。遺伝子組み換え体を使用することもできる。好ましくは、カゼインナトリウムを用いることができる。カゼインは、単独で、または２種以上を組み合わせて用いることができる。 When casein is used in the present invention, the origin of casein is not particularly limited, and may be derived from milk or bean, α-casein, β-casein, γ-casein, κ-casein and theirs. Mixtures can be used. Genetically modified organisms can also be used. Preferably, casein sodium can be used. Casein can be used alone or in combination of two or more.
本発明に用いられるタンパク質は、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて用いることもできる。 The proteins used in the present invention may be used alone or in combination of two or more.
本発明では、ナノ粒子の形成中および／又は形成後にタンパク質を架橋処理することができる。上記した架橋処理は、酵素を用いることができる。酵素としては、タンパクの架橋作用が知られているものであれば特に制限されず、その中で好ましいものはトランスグルタミナーゼである。 In the present invention, the protein can be crosslinked during and / or after the formation of the nanoparticles. An enzyme can be used for the above-described crosslinking treatment. The enzyme is not particularly limited as long as it has a known protein cross-linking effect, and transglutaminase is preferable among them.
トランスグルタミナーゼは、哺乳類由来のものであっても、微生物由来のものであってもよく、遺伝子組み換え体を用いることができる。具体的には、味の素（株）製アクティバシリーズ、試薬として発売されている哺乳類由来のトランスグルタミナーゼ、例えば、オリエンタル酵母工業（株）製、Upstate USA Inc.製、Biodesign International製などのモルモット肝臓由来トランスグルタミナーゼ、ヤギ由来トランスグルタミナーゼ、ウサギ由来トランスグルタミナーゼ、ヒト由来リコンビナントトランスグルタミナーゼなどが挙げられる。 Transglutaminase may be derived from a mammal or a microorganism, and a genetic recombinant can be used. Specifically, Activa series manufactured by Ajinomoto Co., Inc., mammal-derived transglutaminase released as a reagent, for example, guinea pig liver-derived trans from Oriental Yeast Co., Ltd., Upstate USA Inc., Biodesign International, etc. Examples include glutaminase, goat-derived transglutaminase, rabbit-derived transglutaminase, and human-derived recombinant transglutaminase.
本発明において架橋処理のために用いられる酵素の量は、タンパク質の種類に応じて適宜設定することが出来るが、標準的には、タンパク質の重量に対して、０.１〜１００重量％程度を添加することができ、好ましくは、１〜５０重量％程度を添加することができる。 The amount of the enzyme used for the crosslinking treatment in the present invention can be appropriately set according to the type of protein, but is typically about 0.1 to 100% by weight based on the weight of the protein. It can be added, and preferably about 1 to 50% by weight can be added.
酵素による架橋反応の時間は、タンパク質の種類、ナノ粒子サイズに応じて適宜設定することができるが、標準的には、１時間から７２時間反応することができ、好ましくは、２時間から２４時間反応することができる。 The time for the cross-linking reaction by the enzyme can be appropriately set according to the kind of protein and the size of the nanoparticle, but it can be reacted normally for 1 hour to 72 hours, preferably 2 hours to 24 hours. Can react.
酵素による架橋反応の温度は、タンパク質の種類、ナノ粒子サイズに応じて適宜設定することができるが、標準的には、０℃から８０℃で反応することができ、好ましくは、２５℃から６０℃で反応することができる。 The temperature of the cross-linking reaction by the enzyme can be appropriately set according to the type of protein and the size of the nanoparticle, but it can be reacted normally at 0 to 80 ° C., preferably 25 to 60 ° C. Can react at ℃.
本発明に用いられる酵素を単独で、または２種以上を組み合わせて用いることができる。 The enzyme used for this invention can be used individually or in combination of 2 or more types.
本発明のナノ粒子は、特許文献特開平６−７９１６８号公報、又はC.Coester著、ジャーナル・ミクロカプスレーション、２０００年、１７巻、p.１８７−１９３に記載の方法に準じて作製することができるが、架橋方法としてグルタルアルデヒドの代わりに酵素を用いることが好ましい。 The nanoparticles of the present invention should be prepared according to the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-79168 or by C. Coester, Journal Microcapsulation, 2000, Vol. 17, p. 187-193. However, it is preferable to use an enzyme instead of glutaraldehyde as a crosslinking method.
また、本発明においては、酵素架橋処理を有機溶媒中で行うことが好ましい。ここで用いる有機溶媒としては、エタノール、イソプロパノール、アセトン、THFなどの水溶性有機溶媒が好ましい。
さらに、本発明においては、架橋処理後に有機溶媒を留去し、水分散することが好ましい。有機溶媒を留去前に水を加えてもよく、留去後に水を加えても良い。
Moreover, in this invention, it is preferable to perform an enzyme crosslinking process in an organic solvent. The organic solvent used here is preferably a water-soluble organic solvent such as ethanol, isopropanol, acetone, or THF.
Furthermore, in the present invention, it is preferable to disperse the organic solvent after the crosslinking treatment and disperse in water. Water may be added before the organic solvent is distilled off, or water may be added after the distillation.
本発明の頭髪用組成物には、脂質（リン脂質など）、アニオン性多糖、カチオン性多糖、アニオン性タンパク質、カチオンタンパク質、又はシクロデキストリンから選択される１種以上の成分を添加することもできる。脂質（リン脂質など）、アニオン性多糖、カチオン性多糖、アニオン性タンパク質、カチオンタンパク質、及びシクロデキストリンの添加量は特に限定されないが、一般的にはタンパク質の重量に対して０.１〜１００重量％の量で添加することができる。本発明の頭髪用組成物においては、上記成分とタンパク質の比を変えることよって、徐放速度を調整することができる。 One or more components selected from lipids (phospholipids, etc.), anionic polysaccharides, cationic polysaccharides, anionic proteins, cationic proteins, or cyclodextrins can also be added to the hair composition of the present invention. . The amount of lipid (such as phospholipid), anionic polysaccharide, cationic polysaccharide, anionic protein, cationic protein, and cyclodextrin is not particularly limited, but is generally 0.1 to 100 weight with respect to the weight of the protein. % Can be added. In the hair composition of the present invention, the sustained release rate can be adjusted by changing the ratio of the above components to the protein.
本発明に用いることができるリン脂質として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。ホスファチジルコリン（レシチン）、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジルグリセロール、ジホスファチジルグリセロール、スフィンゴミエリンなどが挙げられる。 Specific examples are listed as phospholipids that can be used in the present invention, but the present invention is not limited to these compounds. Examples include phosphatidylcholine (lecithin), phosphatidylethanolamine, phosphatidylserine, phosphatidylinositol, phosphatidylglycerol, diphosphatidylglycerol, sphingomyelin and the like.
本発明に用いることができるアニオン性多糖とはカルボキシル基、硫酸基又はリン酸基等の酸性極性基を有する多糖類である。以下に具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。コンドロイチン硫酸、デキストラン硫酸、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルデキストラン、アルギン酸、ペクチン、カラギーナン、フコイダン、アガロペクチン、ポルフィラン、カラヤガム、ジェランガム、キサンタンガム、ヒアルロン酸類等が挙げられる。 The anionic polysaccharide that can be used in the present invention is a polysaccharide having an acidic polar group such as a carboxyl group, a sulfate group, or a phosphate group. Specific examples are listed below, but the present invention is not limited to these compounds. Examples thereof include chondroitin sulfate, dextran sulfate, carboxymethyl cellulose, carboxymethyl dextran, alginic acid, pectin, carrageenan, fucoidan, agaropectin, porphyran, caraya gum, gellan gum, xanthan gum, and hyaluronic acid.
本発明に用いることができるカチオン性多糖とは、アミノ基等の塩基性極性基を有する多糖類である。以下に具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。キチン、キトサンなどのグルコサミンやガラクトサミンを構成単糖として含むものなどが挙げられる。 The cationic polysaccharide that can be used in the present invention is a polysaccharide having a basic polar group such as an amino group. Specific examples are listed below, but the present invention is not limited to these compounds. Examples thereof include glucosamine such as chitin and chitosan and galactosamine as a constituent monosaccharide.
本発明に用いることができるアニオン性タンパク質とは等電点が生理的ｐＨよりも塩基性側にあるタンパク質およびリポタンパク質である。具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。ポリグルタミン酸、ポリアスパラギン酸、リゾチーム、チトクロムＣ、リボヌクレアーゼ、トリプシノーゲン、キモトリプシノーゲン、α−キモトリプシンなどが挙げられる。 Anionic proteins that can be used in the present invention are proteins and lipoproteins whose isoelectric point is more basic than physiological pH. Specific examples are listed, but the present invention is not limited to these compounds. Examples include polyglutamic acid, polyaspartic acid, lysozyme, cytochrome C, ribonuclease, trypsinogen, chymotrypsinogen, α-chymotrypsin and the like.
本発明に用いられるカチオンタンパク質とは等電点が生理的ｐＨよりも酸性側にあるタンパク質およびリポタンパク質である。具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。ポリリジン、ポリアルギニン、ヒストン、プロタミン、オバルブミンなどが挙げられる。 The cationic proteins used in the present invention are proteins and lipoproteins whose isoelectric point is on the acidic side of physiological pH. Specific examples are listed, but the present invention is not limited to these compounds. Examples include polylysine, polyarginine, histone, protamine, and ovalbumin.
本発明においては、下記の工程（ａ）から（ｃ）によって作製されるカゼインナノ粒子を用いることができる。
（ａ）カゼインをpH８以上１１未満の塩基性水性媒体に混合させる工程；
（ｂ）工程（ａ）で得た溶液に少なくとも１種の頭髪有効成分を添加する工程；及び
（ｃ）工程（ｂ）で得た溶液を pH3.5〜7.5の酸性水性媒体に注入する工程：
In the present invention, casein nanoparticles prepared by the following steps (a) to (c) can be used.
(A) mixing casein with a basic aqueous medium having a pH of 8 or more and less than 11;
(B) adding at least one hair active ingredient to the solution obtained in step (a); and (c) injecting the solution obtained in step (b) into an acidic aqueous medium having a pH of 3.5 to 7.5. :
さらに本発明においては、下記の工程（ａ）から（ｃ）によって作製されるカゼインナノ粒子を用いることができる。
（ａ）カゼインをpH８以上１１未満の塩基性水性媒体に混合させる工程；
（ｂ）工程（ａ）で得た溶液に少なくとも１種の頭髪有効成分を添加する工程；及び
（ｃ）工程（ｂ）で得た溶液を攪拌しながら、該溶液のpH を等電点からpH1以上離れたpHまで下降させる工程：
Furthermore, in the present invention, casein nanoparticles prepared by the following steps (a) to (c) can be used.
(A) mixing casein with a basic aqueous medium having a pH of 8 or more and less than 11;
(B) adding at least one hair active ingredient to the solution obtained in step (a); and (c) stirring the solution obtained in step (b) while adjusting the pH of the solution from the isoelectric point. Lowering to pH 1 or more away:
本発明においては、所望のサイズのカゼインナノ粒子を作製できる。また、疎水性の頭髪有効成分とカゼイン疎水性部分の相互作用を利用して、カゼインナノ粒子内に頭髪有効成分を内包できる。さらに、これらの粒子は水溶液中で安定に存在することが見出された。
また、カゼインとイオン性多糖または別種のイオン性タンパク質との混合粒子により、イオン性頭髪有効成分を内包することも見出された。
In the present invention, casein nanoparticles of a desired size can be produced. Further, the active hair component can be encapsulated in the casein nanoparticles by utilizing the interaction between the hydrophobic active hair component and the hydrophobic casein moiety. Furthermore, it was found that these particles exist stably in an aqueous solution.
It has also been found that mixed particles of casein and ionic polysaccharides or other types of ionic proteins encapsulate ionic hair active ingredients.
本発明のカゼインナノ粒子の作製方法は、カゼインを塩基性水性媒体液に混合し、塩基性水性媒体中に注入する方法と、カゼインを塩基性水性媒体液に混合し、攪拌しながら、pHを下降させる方法が挙げられる。 The method for producing casein nanoparticles of the present invention includes a method in which casein is mixed into a basic aqueous medium solution and injected into the basic aqueous medium solution, a casein is mixed into the basic aqueous medium solution, and the pH is adjusted while stirring. A method of lowering is mentioned.
カゼインを塩基性水性媒体液に混合し、塩基性水性媒体中に注入する方法としては、シリンジによるのが簡便で好ましいが、注入速度、溶解性、温度、撹拌状態を満足する方法であれば特に限定しない。一般的には、注入速度は、1mL/minから100mL/minで注入することができる。塩基性水性媒体の温度は、適宜設定することができるが、標準的には、０℃から８０℃にすることができ、好ましくは、２５℃から７０℃にすることができる。水性媒体の温度は、適宜設定することができるが、標準的には、０℃から８０℃にすることができ、好ましくは、２５℃から６０℃ですることができる。攪拌速度は、適宜設定することができるが、標準的には、100rpmから3000rpmにすることができ、好ましくは、200rpmから2000rpmである。 As a method of mixing casein into a basic aqueous medium liquid and injecting it into the basic aqueous medium, it is convenient and preferable to use a syringe, but especially if it is a method satisfying the injection speed, solubility, temperature, and stirring state. Not limited. In general, the injection rate can be from 1 mL / min to 100 mL / min. The temperature of the basic aqueous medium can be appropriately set, but can be normally 0 ° C. to 80 ° C., and preferably 25 ° C. to 70 ° C. Although the temperature of an aqueous medium can be set suitably, it can be normally 0 to 80 degreeC, Preferably it can be 25 to 60 degreeC. The stirring speed can be set as appropriate, but it can be normally set to 100 rpm to 3000 rpm, and preferably 200 rpm to 2000 rpm.
カゼインを塩基性水性媒体液に混合し、攪拌しながら、pHを下降させる方法としては、酸を滴下するのが簡便で好ましいが、溶解性、温度、撹拌状態を満足する方法であれば特に限定しない。塩基性水性媒体の温度は、適宜設定することができるが、標準的には、０℃から８０℃にすることができ、好ましくは、２５℃から７０℃にすることができる。攪拌速度は、適宜設定することができるが、標準的には、100rpmから3000rpmにすることができ、好ましくは、200rpmから2000rpmである。 As a method of lowering the pH while mixing casein with a basic aqueous medium solution and stirring, it is convenient and preferable to add acid dropwise, but it is particularly limited as long as the method satisfies the solubility, temperature, and stirring state. do not do. The temperature of the basic aqueous medium can be appropriately set, but can be normally 0 ° C. to 80 ° C., and preferably 25 ° C. to 70 ° C. The stirring speed can be set as appropriate, but it can be normally set to 100 rpm to 3000 rpm, and preferably 200 rpm to 2000 rpm.
本発明に用いる水性媒体は、有機酸または塩基、無機酸または無機塩基の水溶液、又は緩衝液を用いることができる。 As the aqueous medium used in the present invention, an organic acid or base, an aqueous solution of an inorganic acid or inorganic base, or a buffer solution can be used.
具体的には、クエン酸、アスコルビン酸、グルコン酸、カルボン酸、酒石酸、コハク酸、酢酸またはフタル酸、トリフルオロ酢酸、モルホリノエタンスルホン酸、2-〔4-(2-ヒドロキシエチル)-1-ピペラジニル〕エタンスルホン酸のような有機酸；トリス（ヒドロキシメチル）、アミノメタン、アンモニアのような有機塩基；塩酸、過塩素酸、炭酸のような無機酸；燐酸ナトリウム、燐酸カリウム、水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウムのような無機塩基を用いた水溶液が挙げられるが、これらに限定されるものではない。 Specifically, citric acid, ascorbic acid, gluconic acid, carboxylic acid, tartaric acid, succinic acid, acetic acid or phthalic acid, trifluoroacetic acid, morpholinoethanesulfonic acid, 2- [4- (2-hydroxyethyl) -1- Piperazinyl] organic acids such as ethanesulfonic acid; organic bases such as tris (hydroxymethyl), aminomethane, ammonia; inorganic acids such as hydrochloric acid, perchloric acid, carbonic acid; sodium phosphate, potassium phosphate, calcium hydroxide, Although the aqueous solution using inorganic bases, such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, and magnesium hydroxide, is mentioned, It is not limited to these.
本発明に用いる水性媒体の濃度は、約10mMから約１Mが好ましい。より好ましくは、約20mMから約200mMである。 The concentration of the aqueous medium used in the present invention is preferably about 10 mM to about 1M. More preferably, it is about 20 mM to about 200 mM.
本発明に用いる塩基性水性媒体のpHは、８以上が好ましく、８から１２が好ましい。より好ましくはpH１０〜１２である。pHが高すぎると加水分解の懸念や取り扱い上の危険性があるため、上述の範囲が好ましい。 The pH of the basic aqueous medium used in the present invention is preferably 8 or more, and preferably 8 to 12. More preferably, the pH is 10-12. If the pH is too high, there is a concern about hydrolysis and danger in handling, so the above range is preferable.
本発明において、カゼインをpH８以上の塩基性水性媒体に混合させる温度は、0〜90℃が好ましく、10〜80℃が好ましい。より好ましくは、20〜70℃である。 In the present invention, the temperature at which casein is mixed with a basic aqueous medium having a pH of 8 or more is preferably from 0 to 90 ° C, more preferably from 10 to 80 ° C. More preferably, it is 20-70 degreeC.
本発明に用いる酸性水性媒体のpHは、好ましいpHは3.5〜7.5である。より好ましくはpHは５から６である。前述の範囲外では、粒子サイズが大きくなる傾向が見られる。 The pH of the acidic aqueous medium used in the present invention is preferably 3.5 to 7.5. More preferably the pH is from 5 to 6. Outside the above range, the particle size tends to increase.
本発明の頭髪用組成物はさらに、添加物を含むことができる。添加物としては特に限定することはないが、柔軟剤、経皮吸収促進剤、無痛化剤、防腐剤、酸化防止剤、色素剤、増粘剤、香料、又はpH調整剤から選択される１種以上のものを使用することができる。 The hair composition of the present invention may further contain an additive. Although it does not specifically limit as an additive, it is selected from a softener, a transdermal absorption enhancer, a soothing agent, an antiseptic, an antioxidant, a coloring agent, a thickener, a fragrance, or a pH adjuster. More than species can be used.
本発明で用いることができる柔軟剤として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。グリセリン、ミネラルオイル、エモリエント成分（例えば、イソステアリン酸イソプロピル、イソステアリン酸ポリグリセリル、イソノナン酸イソトリデシル、イソノナン酸オクチル、オレイン酸、オレイン酸グリセリル、カカオ脂、コレステロール、混合脂肪酸トリグリセリド、コハク酸ジオクチル、酢酸ステアリン酸スクロース、シクロペンタシロキサン、ジステアリン酸スクロース、パルミチン酸オクチル、ヒドロキシステアリン酸オクチル、ベヘン酸アラキル、ポリベヘン酸スクロース、ポリメチルシルセスキオキサン、ミリスチルアルコール、ミリスチン酸セチル、ミリスチン酸ミリスチル、ラウリン酸ヘキシルなど）が挙げられる。 Specific examples are listed as softening agents that can be used in the present invention, but the present invention is not limited to these compounds. Glycerin, mineral oil, emollient ingredients (for example, isopropyl isostearate, polyglyceryl isostearate, isotridecyl isononanoate, octyl isononanoate, oleic acid, glyceryl oleate, cocoa butter, cholesterol, mixed fatty acid triglycerides, dioctyl succinate, sucrose acetate stearate , Cyclopentasiloxane, sucrose distearate, octyl palmitate, octyl hydroxystearate, aralkyl behenate, sucrose polybehenate, polymethylsilsesquioxane, myristyl alcohol, cetyl myristate, myristyl myristate, hexyl laurate) Can be mentioned.
本発明で用いることができる経皮吸収促進剤として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。エタノール、ミリスチン酸イソプロピル、クエン酸、スクワラン、オレイン酸、メントール、N-メチル-2-ピロリドン、アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジエチル、セバシン酸ジイソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸イソプロピル、オレイン酸オクチルドデシル、イソステアリルアルコール、2-オクチルドデカノール、尿素、植物油、動物油が挙げられる。 Specific examples are listed as transdermal absorption enhancers that can be used in the present invention, but the present invention is not limited to these compounds. Ethanol, isopropyl myristate, citric acid, squalane, oleic acid, menthol, N-methyl-2-pyrrolidone, diethyl adipate, diisopropyl adipate, diethyl sebacate, diisopropyl sebacate, isopropyl palmitate, isopropyl oleate, oleic acid Examples include octyldodecyl, isostearyl alcohol, 2-octyldodecanol, urea, vegetable oil, and animal oil.
本発明で用いることができる無痛化剤として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。ベンジルアルコール、塩酸プロカイン、塩酸キシロカイン、 クロロブタノールなどが挙げられる。 Specific examples are listed as soothing agents that can be used in the present invention, but the present invention is not limited to these compounds. Examples include benzyl alcohol, procaine hydrochloride, xylocaine hydrochloride, and chlorobutanol.
本発明で用いることができる防腐剤として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。安息香酸、安息香酸ナトリウム、パラベン、エチルパラベン、メチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、ソルビン酸カリウム、ソルビン酸ナトリウム、ソルビン酸、デヒドロ酢酸ナトリウム、過酸化水素、ギ酸、ギ酸エチル、ジ亜塩素酸ナトリウム、プロピオン酸、プロピオン酸ナトリウム、プロピオン酸カルシウム、ペクチン分解物、ポリリジン、フェノール、イソプロピルメチルフェノール、オルトフェニルフェノール、フェノキシエタノール、レゾルシン、ジブチルヒドロキシトルエン（BHT）、チモール、チラム、ティートリー油、ヒノキチオール、グリセリン、ジプロピレングリコール、1.3-ブチレングリコール、1.4-ブチレングリコール、１，２ペンタンジオール、２−メチル−２，４ペンタンジオール、が挙げられる。 Specific examples are listed as preservatives that can be used in the present invention, but the present invention is not limited to these compounds. Benzoic acid, sodium benzoate, paraben, ethyl paraben, methyl paraben, propyl paraben, butyl paraben, potassium sorbate, sodium sorbate, sorbic acid, sodium dehydroacetate, hydrogen peroxide, formic acid, ethyl formate, sodium dichlorite, Propionic acid, sodium propionate, calcium propionate, pectin degradation product, polylysine, phenol, isopropylmethylphenol, orthophenylphenol, phenoxyethanol, resorcin, dibutylhydroxytoluene (BHT), thymol, thiram, tea tree oil, hinokitiol, glycerin, di And propylene glycol, 1.3-butylene glycol, 1.4-butylene glycol, 1,2 pentanediol, and 2-methyl-2,4-pentanediol.
本発明で用いることができる酸化防止剤として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。ビタミンA、レチノイン酸、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール、レチニルアセテート、レチニルパルミテート、レチノイン酸トコフェリル、ビタミンＣおよびその誘導体、カイネチン、β−カロテン、アスタキサンチン、ルテイン、リコピン、トレチノイン、ビタミンＥ、α−リポ酸、コエンザイムＱ１０、ポリフェノール、ＳＯＤ、フィチン酸などが挙げられる。 Specific examples are listed as antioxidants that can be used in the present invention, but the present invention is not limited to these compounds. Vitamin A, retinoic acid, retinol, retinol acetate, retinol palmitate, retinyl acetate, retinyl palmitate, tocopheryl retinoic acid, vitamin C and its derivatives, kinetin, β-carotene, astaxanthin, lutein, lycopene, tretinoin, vitamin E , Α-lipoic acid, coenzyme Q10, polyphenol, SOD, phytic acid and the like.
本発明で用いることができる色素剤として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。オキアミ色素、オレンジ色素、カカオ色素、カオリン、カルミン類、グンジョウ、コチニール色素、酸化クロム、酸化鉄、二酸化チタン、タール色素、クロロフィルなどが挙げられる。 Specific examples are listed as coloring agents that can be used in the present invention, but the present invention is not limited to these compounds. Examples include krill pigment, orange pigment, cacao pigment, kaolin, carmine, gunjo, cochineal pigment, chromium oxide, iron oxide, titanium dioxide, tar pigment, chlorophyll and the like.
本発明で用いることができる増粘剤として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。クインスシード、カラギーナン、アラビアガム、カラヤガム、キサンタンガム、ジェランガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム、トラガントガム、ペクチン、デンプン、シクロデキストリン、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ナトリウムなどが挙げられる。 Specific examples are listed as thickeners that can be used in the present invention, but the present invention is not limited to these compounds. Quince seed, carrageenan, gum arabic, caraya gum, xanthan gum, gellan gum, tamarind gum, locust bean gum, tragacanth gum, pectin, starch, cyclodextrin, methylcellulose, ethylcellulose, carboxymethylcellulose, sodium alginate, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, carboxyvinyl polymer, Examples include sodium polyacrylate.
本発明で用いることができる香料として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。ジャコウ、アカシア油、アニス油、イランイラン油、シナモン油、ジャスミン油、スウィートオレンジ油、スペアミント油、ゼラニウム油、タイム油、ネロリ油、ハッカ油、ヒノキ油、フェンネル油、ペパーミント油、ベルガモット油、ライム油、ラベンダー油、レモン油、レモングラス油、ローズ油、ローズウッド油、アニスアルデヒド、ゲラニオール、シトラール、シベトン、ムスコン、リモネン、バニリンなどが挙げられる。 Specific examples are listed as perfumes that can be used in the present invention, but the present invention is not limited to these compounds. Musk, Acacia Oil, Anise Oil, Ylang Ylang Oil, Cinnamon Oil, Jasmine Oil, Sweet Orange Oil, Spearmint Oil, Geranium Oil, Thyme Oil, Neroli Oil, Meat Oil, Cypress Oil, Fennel Oil, Peppermint Oil, Bergamot Oil, Lime And oil, lavender oil, lemon oil, lemongrass oil, rose oil, rosewood oil, anisaldehyde, geraniol, citral, cybeton, muscone, limonene, vanillin and the like.
本発明で用いることができるpH調整剤として具体例を列挙するが、本発明においてはこれらの化合物に限定されるものではない。クエン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸、コハク酸が挙げられる。 Specific examples of the pH adjusting agent that can be used in the present invention are listed, but the present invention is not limited to these compounds. Examples include sodium citrate, sodium acetate, sodium hydroxide, potassium hydroxide, phosphoric acid, and succinic acid.
本発明の頭髪用組成物の剤型は特に限定されないが、例えば、外用液剤、湿布剤、塗布剤、清拭剤、浴剤、消毒剤、軟膏剤、ゲル剤、クリーム剤、泥膏剤、パップ剤、硬膏剤、創面被覆剤、創面被覆剤-ガーゼ型、止血剤、接着剤、粘着テープ剤、経皮吸収型粘着テープ、創傷保護剤、エアゾール剤、ローション剤、トニック剤、リニメント剤、乳剤、懸濁剤、飽和剤、チンキ剤、粉剤、泡剤、化粧水、マッサージクリーム、栄養クリーム、パック、シート状外用剤、メーキャップ化粧料、皮膚着色用外用剤、皮膚粘着タイプの化粧料、シャンプー、リンス、ヘアコンディショナー、ヘアパック、ヘアリキッド、ヘアトニック、ヘアスプレー、パーマネントウエーブ用組成物、染毛剤、ボディーソープ、石鹸、浴用剤、サンケア(サンスクリーン、サンオイル、アフターサンローション)、フレグランスなどを挙げることができる。 The dosage form of the hair composition of the present invention is not particularly limited. Agent, plaster, wound coating, wound coating-gauze, hemostatic agent, adhesive, adhesive tape, transdermal adhesive tape, wound protectant, aerosol, lotion, tonic, liniment, emulsion , Suspension, saturant, tincture, powder, foam, lotion, massage cream, nutrition cream, pack, sheet-type external preparation, makeup cosmetic, skin coloring external preparation, skin adhesive type cosmetic, shampoo , Rinse, hair conditioner, hair pack, hair liquid, hair tonic, hair spray, permanent wave composition, hair dye, body soap, soap, bath preparation, sun care (sun screen , Sun oil, after-sun lotion), and the like fragrance.
本発明の頭髪用組成物の投与方法は特に限定されないが、例えば、頭皮に直接塗布して投与することができる。 Although the administration method of the composition for hair of this invention is not specifically limited, For example, it can apply | coat and administer directly to a scalp.
本発明の頭髪用組成物の投与量は、頭髪有効成分の種類及び使用量、使用者の体重、状態などに応じて適宜設定することができるが、一般的には、１回の投与につき、１μｇ〜５０ｍｇ／ｃｍ2程度を投与することができ、好ましくは２．５μｇ〜１０ｍｇ／ｃｍ2程度を投与することができる。
本発明の頭髪用組成物はエタノール含有量は２０重量％以下であることが好ましく、さらに好ましくは１０％以下、実質的には含まれないことが最も好ましい。
以下の実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
The dose of the hair composition of the present invention can be appropriately set according to the type and amount of active hair ingredients, the weight of the user, the state, etc., but in general, for each administration, About 1 μg to 50 mg / cm 2 can be administered, and preferably about 2.5 μg to 10 mg / cm 2 can be administered.
The hair composition of the present invention preferably has an ethanol content of 20% by weight or less, more preferably 10% or less, and most preferably is substantially free.
The following examples further illustrate the present invention, but the scope of the present invention is not limited to these examples.
実施例１：
カゼイン（乳由来・和光純薬製）１００ｍｇを、pH１０、５０mMリン酸バッファー１０ｍLに混合させる。クマリン６（和光純薬製）0.015ｍｇをエタノール0.1mLに溶解させる。この２種の溶液を混合し、塩酸を加えpHを７.5に調整したところ、カゼインナノ粒子が得られた。
上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製ナノトラックを用い測定したところ、２９nmであった。
Example 1:
100 mg of casein (from milk, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is mixed with 10 mL of pH 10 and 50 mM phosphate buffer. Dissolve 0.015 mg of Coumarin 6 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries) in 0.1 mL of ethanol. When these two solutions were mixed and hydrochloric acid was added to adjust the pH to 7.5, casein nanoparticles were obtained.
The average particle diameter of the above particles was 29 nm as measured using a light scattering photometer and Nanotrack manufactured by Nikkiso Corporation.
実施例２：
カゼインNa（乳由来・和光純薬製）10ｍｇをpH９、５０mMリン酸バッファー1ｍLに混合させる。グリチルレチン酸（和光純薬製）1.7ｍｇをエタノール0.25mLに溶解させる。カゼイン溶液に攪拌下、グリチルレチン酸溶液を滴下し、この混合液を、外設４０℃、８００rpmの攪拌条件で、１mLをマイクロシリンジを用いて、pH5、２００mMのリン酸バッファー水１０ｍL中に注入したところ、グリチルレチン酸を内包したカゼインナノ粒子の水分散液が得られた。上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製マイクロトラックを用い測定したところ、83nmであった。
Example 2:
Casein Na (milk-derived, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 10 mg is mixed with 1 mL of pH 9 and 50 mM phosphate buffer. Dissolve 1.7 mg of glycyrrhetinic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries) in 0.25 mL of ethanol. The glycyrrhetinic acid solution was dropped into the casein solution with stirring, and 1 mL of this mixed solution was injected into 10 mL of phosphate buffered water at pH 5 and 200 mM using a microsyringe under the stirring conditions of 40 ° C. and 800 rpm. An aqueous dispersion of casein nanoparticles encapsulating glycyrrhetinic acid was obtained. The average particle size of the above particles was 83 nm as measured using a light scattering photometer and a Microtrack manufactured by Nikiso Corp.
実施例３：
カゼインNa（乳由来・和光純薬製）10ｍｇをpH９、５０mMリン酸バッファー1ｍLに混合させる。ヒノキチオール（和光純薬製）1.7ｍｇをエタノール0.25mLに溶解させる。カゼイン溶液に攪拌下、ヒノキチオール溶液を滴下し、この混合液を、外設４０℃、８００rpmの攪拌条件で、１mLをマイクロシリンジを用いて、pH5、２００mMのリン酸バッファー水１０ｍL中に注入したところ、ヒノキチオールを内包したカゼインナノ粒子の水分散液が得られた。上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製マイクロトラックを用い測定したところ、57nmであった。
Example 3:
Casein Na (milk-derived, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 10 mg is mixed with 1 mL of pH 9 and 50 mM phosphate buffer. Dissolve 1.7 mg of hinokitiol (manufactured by Wako Pure Chemical Industries) in 0.25 mL of ethanol. The hinokitiol solution was dropped into the casein solution while stirring, and 1 mL of this mixed solution was injected into 10 mL of phosphate buffered water at pH 5 and 200 mM using a microsyringe under stirring conditions of 40 ° C. and 800 rpm. An aqueous dispersion of casein nanoparticles encapsulating hinokitiol was obtained. The average particle size of the above particles was 57 nm as measured using a light scattering photometer and a Microtrack manufactured by Nikiso Corp.
実施例４：
カゼインNa（乳由来・和光純薬製）10ｍｇをpH９、５０mMリン酸バッファー1ｍLに混合させる。酢酸トコフェロール1.7ｍｇをエタノール0.25mLに溶解させる。カゼイン溶液に攪拌下、酢酸トコフェロール溶液を滴下し、この混合液を、外設４０℃、８００rpmの攪拌条件で、カゼイン溶液１mLをマイクロシリンジを用いて、２００mMのリン酸バッファー水１０ｍL中に注入したところ、酢酸トコフェロールを内包したカゼインナノ粒子の水分散液が得られた。上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製マイクロトラックを用い測定したところ、124nmであった。
Example 4:
Casein Na (milk-derived, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 10 mg is mixed with 1 mL of pH 9 and 50 mM phosphate buffer. 1.7 mg of tocopherol acetate is dissolved in 0.25 mL of ethanol. The tocopherol acetate solution was dropped into the casein solution with stirring, and 1 mL of the casein solution was injected into 10 mL of 200 mM phosphate buffer water using a microsyringe under the external stirring conditions of 40 ° C. and 800 rpm. Thus, an aqueous dispersion of casein nanoparticles encapsulating tocopherol acetate was obtained. The average particle size of the above particles was 124 nm as measured using a light scattering photometer and a Microtrack manufactured by Nikiso Corp.
実施例５：
カゼインNa（乳由来・和光純薬製）10ｍｇをpH９、５０mMリン酸バッファー1ｍLに混合させる。外設４０℃、８００rpmの攪拌条件で、カゼイン溶液１mLをマイクロシリンジを用いて、ミノキシジル1.7ｍｇを溶解したpH5、２００mMのリン酸バッファー水１０ｍL中に注入したところ、ミノキシジルを内包したカゼインナノ粒子の水分散液が得られた。上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製マイクロトラックを用い測定したところ、55nmであった。
Example 5:
Casein Na (milk-derived, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 10 mg is mixed with 1 mL of pH 9 and 50 mM phosphate buffer. Under stirring conditions of externally set at 40 ° C. and 800 rpm, 1 mL of casein solution was injected into 10 mL of phosphate buffered water of 200 mM phosphate having a pH of 5 and dissolved in 1.7 mg of minoxidil using a microsyringe. An aqueous dispersion was obtained. The average particle size of the above particles was 55 nm as measured using a light scattering photometer and a Microtrack manufactured by Nikiso Corp.
実施例６：
酸処理ゼラチン10ｍｇ、TG-S（味の素製）5ｍｇを水1ｍLに溶解させる。外設４０℃、８００rpmの攪拌条件で、ゼラチン溶液１mLをマイクロシリンジを用いて、グリチルレチン酸1.7ｍｇを溶解したエタノール１０ｍL中に注入したところ、ゼラチンナノ粒子が得られた。外設55℃で5時間静置し、ゼラチンナノ粒子を酵素架橋する。上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製マイクロトラックを用い測定したところ、80nmであった。
Example 6:
Dissolve 10 mg of acid-treated gelatin and 5 mg of TG-S (Ajinomoto) in 1 mL of water. When 1 mL of gelatin solution was injected into 10 mL of ethanol in which 1.7 mg of glycyrrhetinic acid was dissolved using a microsyringe under the external stirring conditions of 40 ° C. and 800 rpm, gelatin nanoparticles were obtained. Allow to stand for 5 hours at an external temperature of 55 ° C. to enzymatically cross-link gelatin nanoparticles. The average particle size of the above particles was 80 nm as measured using a light scattering photometer and a Microtrack manufactured by Nikiso Corp.
得られたゼラチンナノ粒子分散液に水５ｍLを加え、ロータリーエバポレーターにて、エタノールを除去し、グリチルレチン酸を内包したゼラチンナノ粒子の水分散液が得られた。
上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製マイクロトラックを用い測定したところ、201nmであった。
5 mL of water was added to the obtained gelatin nanoparticle dispersion, ethanol was removed by a rotary evaporator, and an aqueous dispersion of gelatin nanoparticles encapsulating glycyrrhetinic acid was obtained.
The average particle size of the above particles was 201 nm as measured using a light scattering photometer and a Microtrack manufactured by Nikiso Corp.
実施例７：
カゼイン（乳由来・和光純薬製）１００ｍｇを、pH１０、５０mMリン酸バッファー１０ｍLに混合させる。この溶液にヒアルロン酸（和光純薬製）1ｍｇを溶解し、塩酸を加えpHを７に調整したところ、カゼインナノ粒子が得られた。
上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製ナノトラックを用い測定したところ、23nmであった。
Example 7:
100 mg of casein (from milk, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is mixed with 10 mL of pH 10 and 50 mM phosphate buffer. When 1 mg of hyaluronic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was dissolved in this solution and the pH was adjusted to 7 by adding hydrochloric acid, casein nanoparticles were obtained.
The average particle size of the above particles was 23 nm as measured using a light scattering photometer and a nanotrack manufactured by Nikiso Corporation.
実施例８：
カゼイン（乳由来・和光純薬製）１００ｍｇを、pH１０、５０mMリン酸バッファー１０ｍLに混合させる。パルミトイルアスコルビン酸（和光純薬製）1ｍｇをエタノール0.２mLに溶解させる。この２種の溶液を混合し、塩酸を加えpHを７に調整したところ、カゼインナノ粒子が得られた。
上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製ナノトラックを用い測定したところ、30nmであった。
Example 8:
100 mg of casein (derived from milk, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is mixed with 10 mL of pH 10 and 50 mM phosphate buffer. Dissolve 1 mg of palmitoyl ascorbic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries) in 0.2 mL of ethanol. When these two solutions were mixed and hydrochloric acid was added to adjust the pH to 7, casein nanoparticles were obtained.
The average particle diameter of the above particles was 30 nm as measured using a light scattering photometer and a nanotrack manufactured by Nikiso Corporation.
実施例９：
酸処理ゼラチン10ｍｇ、TG-S（味の素製）5ｍｇを水1ｍLに溶解させる。外設４０℃、８００rpmの攪拌条件で、ゼラチン溶液１mLをマイクロシリンジを用いて、トコフェロール1.7ｍｇを溶解したエタノール１０ｍL中に注入したところ、ゼラチンナノ粒子が得られた。外設55℃で5時間静置し、ゼラチンナノ粒子を酵素架橋する。
上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、ニッキソー（株）製マイクロトラックを用い測定したところ、95nmであった。
Example 9:
Dissolve 10 mg of acid-treated gelatin and 5 mg of TG-S (Ajinomoto) in 1 mL of water. Gelatin nanoparticles were obtained when 1 mL of gelatin solution was injected into 10 mL of ethanol in which 1.7 mg of tocopherol was dissolved using a microsyringe under stirring conditions of an external temperature of 40 ° C. and 800 rpm. Allow to stand for 5 hours at an external temperature of 55 ° C. to enzymatically cross-link gelatin nanoparticles.
The average particle size of the above particles was 95 nm as measured using a light scattering photometer and a Microtrack manufactured by Nikiso Corp.
実施例１０：
カゼイン（乳由来・和光純薬製）１００ｍｇを、pH１０、５０mMリン酸バッファー１０ｍLに混合させる。パントテニルエチルエーテル400ｍｇをエタノール0.8mLに溶解させる。この２種の溶液を混合し、塩酸を加えpHを6に調整したところ、カゼインナノ粒子が得られた。
上記粒子の平均粒経は、光散乱光度計、マルバーン（株）製Nano-ZSを用い測定したところ、24nmであった。
Example 10:
100 mg of casein (from milk, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is mixed with 10 mL of pH 10 and 50 mM phosphate buffer. 400 mg of pantothenyl ethyl ether is dissolved in 0.8 mL of ethanol. When these two solutions were mixed and hydrochloric acid was added to adjust the pH to 6, casein nanoparticles were obtained.
The average particle size of the particles was 24 nm as measured using a light scattering photometer, Nano-ZS manufactured by Malvern Co., Ltd.
試験例１：
実施例２から６に記載の頭髪有効物質内包ナノ粒子分散液を室温にて１ヶ月保存後、ニッキソー（株）製マイクロトラックを用い平均粒経を測定した。
比較例１として、合成ポリマー（ＰＬＧＡ）のナノ粒子分散液であるナノインパクト（ホソカワミクロン製）
試験例１の測定結果を表１に示す。
Test Example 1:
After storing the active hair substance-containing nanoparticle dispersion liquid described in Examples 2 to 6 at room temperature for 1 month, the average particle size was measured using a Microtrac manufactured by Nikiso Corporation.
As Comparative Example 1, Nano Impact (manufactured by Hosokawa Micron), a nanoparticle dispersion of synthetic polymer (PLGA)
The measurement results of Test Example 1 are shown in Table 1.
試験例２：ヘアレスラット摘出皮膚試験
実施例１で作製したカゼインナノ粒子分散液４００μＬを染み込ませた2cm角の不織布をヘアレスラット摘出皮膚に貼付し、30分間静置した。この皮膚をOCTコンパウンド（サクラファインテック（株）製）で包埋し、液体窒素で凍結した。これをカールツァイス（株）製クリオスタット（cryostat）を用いて凍結切片を作製し、DAPI入り封入剤でプレパラートガラス上に固定・封入したのち、蛍光顕微鏡観察した。
Test Example 2: Hairless rat isolated skin test A 2 cm square nonwoven fabric impregnated with 400 μL of the casein nanoparticle dispersion prepared in Example 1 was applied to the hairless rat isolated skin and allowed to stand for 30 minutes. The skin was embedded with OCT compound (Sakura Finetech Co., Ltd.) and frozen with liquid nitrogen. A frozen section was prepared using a cryostat manufactured by Carl Zeiss Co., Ltd., fixed and sealed on a preparation glass with a mounting medium containing DAPI, and then observed with a fluorescence microscope.
比較例２：未貼付
比較例３：
以下のものについても試験例２と同様に蛍光顕微鏡観察を行った。
カゼイン（乳由来・和光純薬製）１００ｍｇを、蒸留水１０ｍLに混合させる。クマリン６（和光純薬製）0.015ｍｇをエタノール0.1mLに溶解させる。この２種の溶液を混合して得られた分散液。
Comparative Example 2: Non-sticking Comparative Example 3:
The following were also observed with a fluorescence microscope in the same manner as in Test Example 2.
100 mg of casein (from milk, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is mixed with 10 mL of distilled water. Dissolve 0.015 mg of Coumarin 6 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries) in 0.1 mL of ethanol. A dispersion obtained by mixing these two solutions.
比較例４：
以下のものについても試験例２と同様に蛍光顕微鏡観察を行った。
エタノール50％水溶液に0.15ｍｇ/ｍＬ濃度のクマリン６を溶解した液。
Comparative Example 4:
The following were also observed with a fluorescence microscope in the same manner as in Test Example 2.
A solution obtained by dissolving coumarin 6 at a concentration of 0.15 mg / mL in a 50% aqueous solution of ethanol.
試験例３：SDラットin vivo試験
SDラットに麻酔注射後、実施例１で作製したカゼインナノ粒子分散液４００μＬを染み込ませた2cm角の不織布を腹部皮膚に貼付し、60分間静置した。この皮膚をOCTコンパウンド（サクラファインテック（株）製）で包埋し、液体窒素で凍結した。これをカールツァイス（株）製クリオスタット（cryostat）を用いて凍結切片を作製し、DAPI入り封入剤でプレパラートガラス上に固定・封入したのち、蛍光顕微鏡観察した。
Test Example 3: SD rat in vivo test
After anesthesia injection to SD rats, a 2 cm square nonwoven fabric impregnated with 400 μL of the casein nanoparticle dispersion prepared in Example 1 was applied to the abdominal skin and allowed to stand for 60 minutes. The skin was embedded with OCT compound (Sakura Finetech Co., Ltd.) and frozen with liquid nitrogen. A frozen section was prepared using a cryostat manufactured by Carl Zeiss Co., Ltd., fixed and sealed on a preparation glass with a mounting medium containing DAPI, and then observed with a fluorescence microscope.
比較例５：
以下のものについても試験例３と同様に蛍光顕微鏡観察を行った。
エタノール50％水溶液に0.15ｍｇ/ｍＬ濃度のクマリン６を溶解した溶液。
Comparative Example 5:
The following were also observed with a fluorescence microscope in the same manner as in Test Example 3.
A solution obtained by dissolving coumarin 6 at a concentration of 0.15 mg / mL in a 50% aqueous solution of ethanol.
比較例２、３、４、５及び試験例２、３のヘアレスラット摘出皮膚およびＳＤラット皮膚切片の蛍光顕微鏡写真を図１ａ〜６ａに示す。図１ｂ〜６ｂは、図１a〜６aと同一視野でのDAPI染色による組織の写真を示す。 Fluorescence micrographs of the hairless rat isolated skin and SD rat skin sections of Comparative Examples 2, 3, 4, 5 and Test Examples 2, 3 are shown in FIGS. FIGS. 1b-6b show photographs of tissues by DAPI staining in the same field of view as FIGS. 1a-6a.
試験例４：
発毛か休止期にあるC3Hマウスの背部の毛をバリカンで刈り取り、翌日シェーバーで剃毛し、一日一回剃毛部全体に実施例２から５で作製した、育毛剤内包タンパクナノ粒子の水分散液を塗布し、マウス背部皮膚毛胞を成長期に移行させる能力の多寡を調べたところ、育毛は促進され、休止期から成長期への毛周期変換活性を示した。
Test Example 4:
The hair of the hair growth agent-encapsulated protein nanoparticles produced in Examples 2 to 5 was shaved with a shaver on the next day, shaved with a hair clipper, and shaved with the shaver the next day. When an aqueous dispersion was applied to examine the ability of the mouse dorsal skin follicle to shift to the growth phase, hair growth was promoted and showed hair cycle conversion activity from the resting phase to the growing phase.
試験例５：
実施例１およびエタノール50％水溶液に0.15ｍｇ/ｍＬ濃度のクマリン６を溶解した溶液を２５℃で山羊毛に適用し、３０分間の作用時間を置いて山羊毛を洗浄し、乾燥した。得られた染色毛の色調を観察した結果、実施例１は良好な浸透を示した。実施例１の山羊毛表面の蛍光顕微鏡写真を図７a、山羊毛断面の蛍光顕微鏡写真を図７b、エタノール溶液の山羊毛表面の蛍光顕微鏡写真を図８a、山羊毛断面の蛍光顕微鏡写真を図８bに示す。
Test Example 5:
A solution of Example 1 and a solution of 0.15 mg / mL coumarin 6 dissolved in a 50% aqueous ethanol solution was applied to goat hair at 25 ° C., washed for 30 minutes with a working time of 30 minutes, and dried. As a result of observing the color tone of the obtained dyed hair, Example 1 showed good penetration. Fig. 7a is a fluorescence micrograph of the goat wool surface of Example 1, Fig. 7b is a fluorescence micrograph of the goat hair cross section, Fig. 8a is a fluorescence micrograph of the goat hair surface of the ethanol solution, and Fig. 8b is a fluorescence micrograph of the goat hair cross section. Shown in
試験例６：
（官能評価）
長さ１５ｃｍ、幅１ｃｍ、重さ１ｇの人毛毛束を、実施例１０の組成物５ｍLに約３０秒間浸した後、よく乾かした。この毛束を被験毛、未処理の毛束を基準毛として、毛束のすべり感、弾力性、ハリ・コシ、まとまりを、表２の基準に従って５段階で官能評価した。評価は５人で行い、その評価の平均値を表２に示す。
Test Example 6:
(sensory evaluation)
A human hair bundle having a length of 15 cm, a width of 1 cm, and a weight of 1 g was immersed in 5 mL of the composition of Example 10 for about 30 seconds and then dried well. Using this hair bundle as the test hair and the untreated hair bundle as the reference hair, the sense of slippage, elasticity, elasticity, stiffness, and unity of the hair bundle were subjected to sensory evaluation in five stages according to the criteria in Table 2. The evaluation is performed by five people, and the average value of the evaluation is shown in Table 2.
Claims (12)
（ａ）カゼインをpH８以上１１未満の塩基性水性媒体に混合させる工程；
（ｂ）工程（ａ）で得た溶液に少なくとも１種の頭髪有効成分を添加する工程；及び
（ｃ）工程（ｂ）で得た溶液を pH3.5〜7.5の酸性水性媒体に注入する工程： The composition for hair in any one of Claim 1 to 8 containing the casein nanoparticle produced by the following process (a) to (c).
(A) mixing casein with a basic aqueous medium having a pH of 8 or more and less than 11;
(B) adding at least one hair active ingredient to the solution obtained in step (a); and (c) injecting the solution obtained in step (b) into an acidic aqueous medium having a pH of 3.5 to 7.5. :
（ａ）カゼインをpH８以上１１未満の塩基性水性媒体に混合させる工程；
（ｂ）工程（ａ）で得た溶液に少なくとも１種の頭髪有効成分を添加する工程；及び
（ｃ）工程（ｂ）で得た溶液を攪拌しながら、該溶液のpH を等電点からpH1以上離れたpHまで下降させる工程： The composition for hair in any one of Claim 1 to 8 containing the casein nanoparticle produced by the following process (a) to (c).
(A) mixing casein with a basic aqueous medium having a pH of 8 or more and less than 11;
(B) adding at least one hair active ingredient to the solution obtained in step (a); and (c) stirring the solution obtained in step (b) while adjusting the pH of the solution from the isoelectric point. Lowering to pH 1 or more away:
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