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JP2008180606A - 反応速度定数計測装置 - Google Patents

反応速度定数計測装置

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勉 河村
朋史 白石
健之 近藤
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株式会社日立製作所
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Abstract

【課題】反応の時系列データを取得できない場合でも、マイクロ流路を用いて物質拡散時間の影響を含まない反応速度定数を求める。
【解決手段】2種類の原料は、濃度調整装置3A、3Bで所定の濃度に調整され、原料はポンプ4A、4Bにより原料貯蔵容器5A、5Bに送られた後、送液ポンプ6A、6Bおよび切換えバルブ7A、7Bにより恒温槽13で所定の温度に調節された拡散距離の異なる複数のマイクロリアクタ1A,1B,1C,1Dへ順番に送液される。各マイクロリアクタで反応した反応液は生成物貯蔵容器9A,9B,9C,9Dに送液され、切換えバルブ10およびポンプ11により順に濃度計測器12に送液され各生成物の濃度が計測される。生成物の濃度データは解析装置14に送られ、マイクロリアクタ内の反応を解析した流動反応解析結果と比較されて反応速度定数が求められる。
【選択図】図1

Description

本発明は、化学合成や化学分析などの分野において液体または気体を混合して反応させて反応速度定数を分析する装置に係わり、マイクロ流路を備えた反応速度定数測定装置に関する。

医薬プラントおよび化学プラント内の反応装置を設計するためには、使用する反応における反応速度定数が必要である。従来、反応速度定数を評価するためには、容量が数十mLのビーカ等を用いて反応液を攪拌することにより反応させ、反応液にセンサーを挿入して反応の時系列データを取得するか、または、反応時間をパラメータとして、反応停止剤を注入して各反応時間でのデータを取得していた。しかし、ビーカ等を用いた攪拌による反応実験で得られた反応速度定数は、攪拌による混合時間の影響が含まれており、真の反応速度定数に比べて過小評価する可能性があった。また、反応停止剤を用いて反応を止める場合には、反応停止剤の混合および反応時間が誤差要因として加わることになる。

混合時間の影響を解決するための一つの方法として、近年、化学合成や化学分析の分野において使用されはじめているマイクロ流路による反応速度定数の計測が考えられる。マイクロ流路は、一般に、マイクロ加工(MEMS:Micro Electro Mechanical System)技術を用いて製作された断面寸法が数十〜数百μmの流路であるが、ここでは、流路幅(矩形断面流路の幅または高さ)または流路直径(円形断面流路)が10mm以下の流路をいう。マイクロ流路で構成された混合器および反応器を、それぞれマイクロミキサまたはマイクロリアクタと呼ぶ。

マイクロ流路では、代表長さ(例えば円形断面の場合、流路直径)が短いので、流体の慣性力と粘性力の比を表す無次元数であるレイノルズ数が小さく、流れは層流となる。したがって、複数の異種の液体を混合する場合、分子拡散によって混合が進む。

ここで、図2に示すようなY型の流路にお互いに交じり合う2種類の流体を流入させ、層流状態で流した場合の反応を考える。流れは層流であるため2つの流体は流路を層状となって流れる。ここで、2種類の液体が混合する距離を拡散距離Wと定義すると、矩形断面の流路の場合は流路幅dが拡散距離となる。物質の分子拡散係数をDとすると、2流体中の物質が混合するために必要な拡散時間tdは次式で表される。

td=W/D (式1)
これより、拡散距離Wを小さくするほど、拡散時間tdが短縮されるため、マイクロ流路では流体の混合は促進される。

ここで、次式に示すような代表的な反応である逐次反応を例にとり、反応速度定数の測定について検討する。この反応では、物質AとBが反応して主生成物Rが生成し、さらに主生成物Rと物質Bが反応して副生成物Sが生じる。

A + B → R (式2)
R + B → S (式3)
式2の主反応および式3の副反応の反応速度定数をそれぞれ、のk[L/(mol・s)]およびk[L/(mol・s)]とする。物質AおよびBの濃度を等濃度として反応させる場合、初期濃度をCとすると、生成物Rの反応時間trは次式で与えられる。

tr=1/(k) (式4)
式1および式4より、反応時間trに比べて拡散時間tdが十分に小さくなるように拡散距離Wを小さくすれば、混合時間の影響を除いた真の反応速度定数を求めることが可能となる。

マイクロリアクタを利用する反応については、特許文献1(マイクロリアクタでなくフローチャンネルと呼称)、特許文献2(マイクロリアクタでなくマクロキャビティと呼称)、特許文献3及び特許文献4に記載されたものがある。

特表2001−504936号公報 特開2002−262869号公報 特開2006−239640号公報 特開2005−262053号公報

反応時間に比べて拡散時間の十分小さいマイクロ流路を使用すれば、流路の途中から、赤外分光光度計等によりインラインで流路内の物質の濃度を測定し、物質濃度の時系列のデータを取得すれば、反応速度定数を評価することができる。しかしながら、測定する複数の物質の赤外吸収波長領域が重なり各物質を定量できない場合や、腐食性の反応液の場合には分光計測用に可視化窓を設置できない等の理由からインライン計測が不可能な場合がある。その場合、反応が完了した流路出口の物質濃度のデータしか得られず、物質濃度の時系列データは取得できないため、反応速度定数を評価することは不可能となる。

本発明の課題は、マイクロ流路でインライン計測ができない反応系を対象に、マイクロ流路を用いて物質拡散時間の影響を含まない真の反応速度定数を計測できる手段を提供することである。

上記の課題は、それぞれ異種の物質を含む複数の流体を合流させて反応させるマイクロ流路を備えたマイクロリアクタと、前記マイクロリアクタの反応で生成した物質を定量し、結果を出力する分析手段と、を有してなる反応速度定数計測装置により解決される。

好ましくは、異なる拡散距離のマイクロ流路を複数設け、各マイクロ流路の拡散距離が互いに異なることを特徴とする反応速度定数計測装置である。

さらに、それぞれ異種の物質を含む複数の流体の濃度を変化させることのできる濃度調整装置を備えることが望ましい。また、マイクロリアクタ内の反応の流動反応解析結果を格納し、前記分析手段の出力と前記流動反応解析結果を比較して表示する解析装置を備えてもよい。前記解析装置は、マイクロ流路内の流動反応解析を実施することができるように構成されていてもよい。

また、前記マイクロリアクタ内の流体の温度を調節できる温度制御手段、前記マイクロリアクタに供給して合流させる複数の流体を貯蔵する複数の原料貯蔵容器、及び前記原料貯蔵容器から前記マイクロリアクタに前記複数の流体を送液する複数の送液ポンプを備えたものとしてもよい。

異種の物質を含む複数の流体の間隔を示す拡散距離が評価可能なマイクロ流路から構成されるマイクロリアクタで、複数の拡散距離のマイクロ流路を有し、各マイクロ流路での流動反応解析データと分析結果を比較することにより反応速度定数を評価する解析装置を備えたものとしてもよい。

なお、前記マイクロ流路は、流路幅が、1μm以上で10mm以下であることが望ましい。

前述のように、主反応と副反応が平行して行われる場合、主反応による生成物(主生成物)の収量、すなわち反応完了後の主生成物の濃度は、主反応と副反応の反応速度定数と原料液の混合の進行度合いにより、異なってくる。したがって複数の拡散距離のマイクロ流路で反応を行わせることにより、反応の時系列データを取得できない場合でも、反応完了後の各物質濃度から反応速度定数を評価することができる。

以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。

図1に本発明の実施の形態に係る反応速度定数計測装置の要部構成を実施例1として示す。実施例1では式2、式3で表される逐次反応を対象とする。図示の装置は、濃度調整装置3A、3Bと、濃度調整装置3A、3Bの各出側に接続されたポンプ4A、4Bと、ポンプ4A、4Bの各出側に接続された原料貯蔵容器5A、5Bと、原料貯蔵容器5A、5Bに吸込み側をそれぞれ接続させた送液ポンプ6A、6Bと、送液ポンプ6A、6Bの各出側に入り側を接続させた切換えバルブ7A、7Bと、切換えバルブ7A、7Bの双方の出側にそれぞれ接続された4基のマイクロリアクタ1A、1B、1C、1Dと、マイクロリアクタ1A、1B、1C、1Dの出側にそれぞれ接続された生成物貯蔵容器9A、9B、9C、9Dと、生成物貯蔵容器9A、9B、9C、9Dに切換えバルブ10を介して吸込み側を接続させたポンプ11と、ポンプ11の出側に接続された分析手段である濃度計測器12と、前記各機器に接続された制御装置8と、制御装置8に接続された解析装置14と、を含んで構成されている。

濃度調整装置3A、3Bは、制御装置8に制御されて原料A及び原料Bの濃度を、設定された濃度に調整する。

マイクロリアクタ1A、1B、1C、1Dは、温度制御手段である恒温槽13内に設置されており、各マイクロリアクタは、二つの入り側流路をY型の流路で一つの混合流路、すなわちマイクロ流路2A、2B、2C、2Dに合流させる流路で構成されている。マイクロ流路2A、2B、2C、2Dは矩形断面流路を備え、その拡散距離W、つまり流路幅は、100、250、500、1000μmとしてあり、それぞれ異なる値になっている。なお、マイクロ流路の流路幅は、1μm以上で10mm以下であることが望ましい。

切換えバルブ7Aは出側に4つのポートを備え、各ポートがマイクロリアクタ1A、1B、1C、1Dの入り側流路の一方に接続されている。同様に、切換えバルブ7Bも出側に4つのポートを備え、各ポートがマイクロリアクタ1A、1B、1C、1Dの入り側流路の他方に接続されている。切換えバルブ7A、7Bは、それぞれ、出側の任意の一つと入り側とを連通するようにその状態を切り替えられるようになっている。

切換えバルブ10は、入り側に4つのポートを備え、各ポートが生成物貯蔵容器9A、9B、9C、9Dのいずれか互いに異なるものに接続されている。切換えバルブ10は出側に一つのポートを備え、このポートはポンプ11入り側に接続されている。切換えバルブ10は、入り側の任意の一つと出側とを連通するようにその状態を切り替えられるようになっている。

制御装置8には、図示されていない入力手段(キーボード及びCD等のディスクデータ読み込み手段)、出力手段(印字出力)及び表示画面が設けられており、分子拡散係数、原料初期濃度などを設定できるようになっている。制御装置8には、また、各機器の状態が図示されていない各種センサにより入力されるようになっており、制御装置8は、予め搭載されているプログラム、参照データ、及び前記入力された各機器の状態に基づいて各機器への動作信号を出力する。制御装置8には、濃度計測器12から生成物の濃度データが入力されるようになっており、入力された生成物の濃度データは、解析装置14に伝達されるようになっている。

解析装置14には、図6に示す曲線のデータや、予め、想定される反応条件(分子拡散係数D、原料初期濃度C0、反応速度比k/k)をパラメータとした流動反応解析を行った結果が格納されており、制御装置8から入力される分子拡散係数、原料初期濃度、生成物の濃度データなどに基づいて、反応速度定数を求めるように構成されている。

なお、図1に示す装置では、異なる濃度の原料や異なる濃度の生成物を含む反応液の混入を避けるための管路洗浄系統が設けられているが、図の煩雑さを避けるため、管路洗浄系統を含め、発明に直接関係しない部分は図示を省略してある。

以下、上記構成の装置の動作について説明する。原料Aおよび原料Bは、濃度調整装置3A、3Bで溶媒中に混合され、所定の濃度に調整される。濃度調整装置3A、3Bで所定の濃度に調整された原料Aおよび原料Bは、ポンプ4A、4Bにより、それぞれ原料貯蔵容器5A、5Bに送られ、一旦貯溜される。原料貯蔵容器5A、5Bに一旦貯溜された原料Aおよび原料Bは、送液ポンプ6A、6Bによりマイクロリアクタ1A、1B、1C、1Dへ等流量で送液される。ここで、切換えバルブ7A、7Bを切換えることにより、原料は4基のマイクロリアクタに順番に送液される。

マイクロリアクタ1A、1B、1C、1Dで反応した反応液は、生成物貯蔵容器9A、9B、9C、9Dにそれぞれ流入する。生成物貯蔵容器9A、9B、9C、9Dに流入して一旦貯溜された反応液は、マイクロリアクタごとに、切換えバルブ10およびポンプ11により、順番に濃度計測器12に送液され、各生成物の濃度が計測される。所定の反応温度での反応速度定数を求めるため、マイクロリアクタ1A、1B、1C、1Dは、恒温槽13内に設置され、所定の温度に保持されるようになっている。

各機器は制御装置8により制御され、生成物の濃度データは濃度計測器12から解析装置14に送られ、反応速度定数が算出される。

図2に、本実施例に係るマイクロリアクタを示す。マイクロリアクタは矩形断面流路を持つY型流路からなり、原料Aが流入する流入孔15Aおよび原料Bが流入する流入孔15Bが前記Y型流路の入り側流路16A、16B上流端、つまりY型上端に当る位置に設置されている。入り側流路16A、16Bが合流して形成される混合流路であるマイクロ流路の下流端には、排出孔18が設けられている。

マイクロ流路2は矩形断面を持ち、流路高さ、流路幅は10mm以下、拡散距離Wとなる流路幅dは好ましくは100μm〜1mmである。原料A、原料Bは流入孔15Aおよび流入孔15Bからそれぞれ入り側流路16A、16Bに流入し、合流後、マイクロ流路2内を流れながら拡散しつつ反応し、反応生成物17が生成される。反応生成物17を含む反応液は、排出孔18より流出する。

マイクロリアクタの流路断面形状は任意であり、円形でもよい。また、流路はY型に限定されず、例えばT型も可能である。但し、合流時の2液が層状に流れる必要がある。

互いに接して層状に流れる2液(原料Aおよび原料B)は、接している面で互いに交じり合い、その面で例えば前記式2の反応(主反応)を生じて主生成物Rが生成される。この主生成物Rは残存している原料Bと反応(副反応)を生じて副生物Sを生成する。言い換えると、原料Aおよび原料Bの混合が速やかに行われると、主反応が早く進行し、原料Bが早く消費されるので、原料Bを必要とする副反応の発生が少なくなる。

一方、マイクロリアクタにおける原料Aおよび原料Bの混合の速さは、マイクロリアクタの流路幅に依存するから、流路幅が異なる複数のマイクロリアクタで、他の条件は同じとして反応を行わせれば、反応完了後の生成物の濃度は、それぞれ異なる。

上記構成の装置で、流路幅が異なる複数のマイクロリアクタで同じ原料で反応を行わせ、反応完了後の生成物の濃度、言い換えると生成物の反応収率を測定する。予め反応条件に合う流動反応解析を行っておくことにより、測定結果と流動反応解析結果を比較して反応速度定数k、kを求めることができる。

以下、上記実施の形態における反応速度評価方法を説明する。図1の反応速度定数計測装置を用いることにより、複数の濃度および拡散距離の条件での生成物Rの反応収率のデータが取得できる。

式1および式4より、低濃度で拡散距離が小さくなるほど、反応時間に比べて拡散時間つまり拡散に要する時間が減少するため、早く完全混合状態に近づく。また、生成物Rの反応収率は、完全混合状態では、図6に示すように、副反応と主反応の反応速度比k/kのみに依存する。

まず、解析装置14には、予め、反応の条件、すなわち、分子拡散係数D=2x10−9[m/s]、原料初期濃度C=0.1[mol/L]の条件が、制御装置8の入力手段を介して設定される。そこで、図4に示すように、分子拡散係数D=2x10−9[m/s]、原料初期濃度C=0.1[mol/L]の条件で、拡散距離Wが、それぞれ、100、250、500、1000μmである4基のマイクロリアクタで反応を行わせる。各マイクロリアクタで反応を完了した反応液は順に濃度計測器12に送られ、生成物Rの濃度が測定される。測定結果は、制御装置8を経由して解析装置14に送られる。

解析装置14は、入力された濃度を生成物Rの反応収率に換算する。得られた生成物Rの反応収率を、図4の点a、b、c、dとする。解析装置14は、点a、b、c、dで示されるデータを比較し、その中の反応収率最大値を求める。本実施の形態では、得られた値を比較すると、反応収率は拡散距離250μm以下で最大値70[%]に達している。解析装置14には、図6に示す曲線のデータが格納されており、解析装置14は、図6のデータを参照し、反応収率70[%]のときの反応速度比k/k=0.14を得る。

解析装置14には、予め、想定される反応条件(分子拡散係数D、原料初期濃度C0、反応速度比k/k)をパラメータとした流動反応解析を行った結果が格納されており、予め設定されている、分子拡散係数D、原料初期濃度C及び前記得られた反応速度比k/kの条件での流動反応解析結果を読み出す。解析装置14は、読み出した結果を用いて、図5に示すように、kを種々の値に変え、各kの値ごとに拡散距離を変化させて得られる曲線を、制御装置8の表示画面に、横軸に拡散距離、縦軸に反応収率をとって表示する。

解析装置14はさらに、前記曲線が表示された表示画面に重ねて反応収率の測定値を、図5に示すように表示する。本実施例では、点a′、b′、c′、d′で示される測定値は、k=10[L/mol・s]の曲線上に表示されており、原料A、原料Bを上記反応条件で反応させるときの反応速度定数kが、10[L/mol・s]であることが判る。なお、図5に示されている測定値及び流動解析結果は、反応速度比k/k=0.14、分子拡散係数D=2x10−9[m/s]、原料初期濃度C=1.0[mol/L]の条件の場合であり、図4に示すものとは異なる。

本実施例によれば、異なる流路幅の複数のマイクロリアクタで同一反応を行わせ、各マイクロリアクタでの反応収率を対比することにより、その最大値を推定することができる。反応収率の最大値を推定することにより、反応速度比k/kが得られ、反応速度比k/kが得られると、流動反応解析の結果と測定された反応収率及び得られた反応速度比k/kを用いて、反応速度定数k及びkを得ることができるのである。

本実施例では、装置操作者が、表示画面上で、測定値がどの曲線上に表示されるかを判断して反応速度定数kを読み取るが、解析装置14を、測定値がどの曲線上に表示されるかを判断して反応速度定数kを読み取って、読み取った反応速度定数kを表示するように構成してもよい。

本実施例では、解析装置14に予め流動反応解析結果のデータベースを格納するが、解析装置14で実験条件に合う流動反応解析を実施して、実験結果と解析結果を比較することにより、主反応の反応速度定数を求めるようにしてもよい。

図3に本発明の実施例2に係るマイクロリアクタを示す。マイクロ流路2は原料Aおよび原料Bの2層である必要はなく、拡散距離Wが評価できる流れであればよい。本実施例では、原料Aが流入する流入孔15Aが4個、原料Bが流入する流入孔15Bが4個、交互に配置されている。合流部19を経て原料Aおよび原料Bが交互に並んだ層状の8層の多層流を形成する。

マイクロ流路2の流路断面形状は矩形であり、流路高さ、流路幅は10mm以下、流路幅dは好ましくは100μm〜1mmである。原料Aおよび原料Bは合流部19からマイクロ流路2に流入すると、8層の多層流となる。ここで、拡散距離Wは、隣接する2液の中心間の距離となり、流路幅dを8分割した長さである。マイクロ流路2に流入した多層流は拡散しながら反応し、反応生成物17が生成され、反応生成物17を含む反応液は排出孔18より流出する。

他の構成は前記実施例1と同様であり、説明を省略する。

本発明の実施例1に係る反応速度定数計測装置の要部構成を示すブロック図である。 図1に示す実施例の部分の詳細を示す平面図である。 本発明の実施例2に係る反応速度定数計測装置のマイクロリアクタを示す平面図である。 主反応と副反応を持つ反応を、それぞれ異なる拡散距離をもつ複数のマイクロリアクタで行った場合の反応収率の例を、横軸に拡散距離、縦軸に反応収率をとって示すグラフである。 生成物収率の主反応の反応速度定数依存性の例を、横軸に拡散距離、縦軸に反応収率をとって示すグラフである。 生成物収率の反応速度比依存性の例を、横軸に反応速度比、縦軸に反応収率をとって示すグラフである。

符号の説明

1A、1B、1C、1D マイクロリアクタ
2A、2B、2C、2D マイクロ流路
3A、3B 濃度調整装置
4A、4B ポンプ
5A、5B 原料貯蔵容器
6A、6B 送液ポンプ
7A、7B 切換えバルブ
8 制御装置
9A、9B、9C、9D 生成物貯蔵容器
10 切換えバルブ
11 ポンプ
12 濃度計測器
13 恒温槽
14 解析装置
15A、15B 流入孔
16A、16B 入り側流路
17 反応生成物
18 排出孔

Claims (7)

  1. それぞれ異種の物質を含む複数の流体を合流させて反応させるマイクロ流路を備えたマイクロリアクタと、前記マイクロリアクタの反応で生成した物質を定量し、結果を出力する分析手段と、を有してなる反応速度定数計測装置。
  2. 請求項1に記載の反応速度定数計測装置において、異なる拡散距離のマイクロ流路を複数設け、各マイクロ流路の拡散距離が互いに異なることを特徴とする反応速度定数計測装置。
  3. 請求項1又は2に記載の反応速度定数計測装置において、それぞれ異種の物質を含む複数の流体の濃度を変化させることのできる濃度調整装置を備えたことを特徴とする反応速度定数計測装置。
  4. 請求項1乃至3のいずれかに記載の反応速度定数計測装置において、マイクロリアクタ内の反応の流動反応解析結果を格納し、前記分析手段の出力と前記流動反応解析結果を比較して表示する解析装置を備えたことを特徴とする反応速度定数計測装置。
  5. 請求項1乃至4のいずれかに記載の反応速度定数計測装置において、前記解析装置は、マイクロ流路内の流動反応解析を実施することができるように構成されていることを特徴とする反応速度定数計測装置。
  6. 請求項1乃至5のいずれかに記載の反応速度定数計測装置において、前記マイクロリアクタ内の流体の温度を調節できる温度制御手段、前記マイクロリアクタに供給して合流させる複数の流体を貯蔵する複数の原料貯蔵容器、及び前記原料貯蔵容器から前記マイクロリアクタに前記複数の流体を送液する複数の送液ポンプを備えたことを特徴とする反応速度定数計測装置。
  7. 請求項1乃至6のいずれかに記載の反応速度定数計測装置において、マイクロ流路は、流路幅が、1μm以上で10mm以下であることを特徴とする反応速度定数計測装置。
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