JP2008122755A - トナー粒子の製造装置および製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の特徴は、液状分散媒体中でトナー粒子を生成させた後、得られたトナー粒子分散液を脱液して該液状分散媒体から湿潤状態のトナー粒子を分離し、得られた湿潤トナー粒子ケーキを洗浄する濾過工程、濾過工程により得られた湿潤トナー粒子ケーキを乾燥する乾燥工程を少なくとも含むトナー粒子の製造方法において、該濾過工程は該湿潤トナー粒子ケーキを圧搾しながら通気する圧搾通気機構を具備したベルトフィルターによって行うことである。
【選択図】図1
Description
水系分散媒体中で製造されたトナー粒子を分散媒体から濾別するろ布走行式ベルトフィルター用の脱水装置を有するトナー粒子の製造装置であり、
前記脱水装置は濾別された湿潤トナー粒子ケーキに通気して脱水する通気手段と、通気される気体をシールするシール手段とが具備され、
(I)前記シール手段は、弾性を有する回転可能な少なくとも一つのシール通気ロールの少なくとも一部を、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子ケーキまたは、これらの両方にに押付ける方式であり、
(II)前記通気手段は、前記シール通気ロールに設けられた気体吐出部を有する通気ユニット
であることを特徴とするトナー粒子の製造装置;
水系分散媒体中で製造されたトナー粒子を通気しながら気体をシールする脱水機構を具備したろ布走行式ベルトフィルターを用いて固液分離して、湿潤トナー粒子ケーキを形成する濾過工程を少なくとも有するトナー粒子の製造方法において、
(I)前記シール手段は、弾性を有する回転可能な少なくとも一つのシール通気ロールの少なくとも一部を、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方に押付ける方式であり、
(II)前記通気手段は前記シール通気ロールに設けられた気体吐出部を有する通気ユニット
であることを特徴とするトナー粒子の製造方法。
100(kPa)≦P1≦900(kPa)
であることが好ましい。この圧力P1はシール通気ロールの湿潤トナー粒子のケーキとの接触部がケーキ5と接触する面積のうち単位面積あたりを押さえつける力として定義される。後述するようにケーキ5に圧縮気体を通気させる際に圧縮気体がケーキ外を通過しないためのシール圧として働く。よって、P1<100(kPa)であると圧縮気体出口11から圧縮気体が通気される際、シール圧力不足となり、良好なケーキ状態が維持できなくなる。良好なケーキが維持できないとケーキ5が破裂の如く飛び散ったり、クラックが入ってしまうため、トナー粒子の表面に付着した各種成分をトナー粒子から分離することが困難になる。また、1000(kPa)<P1であるとP1の圧力でケーキ5内のトナー粒子が変形したりして悪影響を及ぼす恐れがあるために好ましくない。
0(kPa)≦P2≦200(kPa)
であることが好ましい。この圧力P2は、P1と同様にシール通気ロールの湿潤トナー粒子のケーキとの接触部がケーキ5と接触する面積のうち単位面積あたりを押さえつける力として定義される。
10(kPa)≦P3≦700(kPa)
であることが好ましい。10(kPa)>P3であると通気が少なく、所望の含水率低下が得られにくい。また700(kPa)<P3であると圧縮気体製造に高コストとなるばかりか前記した良好なケーキ状態維持が困難となる。
RmSiYn
[式中、Rはアルコオキシ基を示し、mは1〜3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、グリシドキシ基、メタクリル基の如き炭化水素基を示し、nは1〜3の整数を示す]
で示されるものである。
CpH2p+1−Si−(OCqH2q+1)3
[式中、pは2〜20の整数を示し、qは1〜3の整数を示す]
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きメタクリル酸エステル類;
アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド。
または、下記式(II)で表されるジオール又は該式(II)で表される化合物の水添物。
ベンゾイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、クメンヒドロパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシピバレートの如き過酸化物系重合開始剤。
トナーの粒度分布は種々の方法によって測定できるが、本発明においてはコールターカウンターを用いて行うことが好ましい。
変動係数(%)=[S/D1]×100
[式中、Sはトナー粒子の個数分布における標準偏差を示し、D1はトナー粒子の個数平均径(μm)を示す。]
洗浄状態は、湿潤トナー粒子表面に残存する分散安定剤量によって評価した。残存分散安定剤量については、蛍光X線分析装置(RIX3000)を用い定量分析した。この残存分散安定剤量は、帯電性の観点から180ppm以下であることが好ましい。
本発明における含水率は、湿潤トナー粒子5gをアルミ皿に採取し、それを精秤(A[g])し、105℃に設定した乾燥機に1時間放置し、冷却後精秤(B[g])し、以下の式で計算した値である。
含水率[%]=((A−B)/A)×100
イオン交換水700質量部に、0.1モル/リットル−Na3PO4水溶液450質量部を投入し、60℃に加温した後、クレアミックスCLS−30S(エム・テクニック社製)を用いて、4500rpmにて撹拌した。これに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液68質量部を添加し、リン酸カルシウム塩を含む水系媒体を得た。
(モノマー) スチレン 170質量部
n−ブチルアクリレート 30質量部
(着色剤) C.I.ピグメントレッド150 10質量部
(荷電制御剤) E−88(オリエント化学工業社製) 2質量部
(極性レジン) 飽和ポリエステル 15質量部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)とテレフタル酸との重縮合物(重合モル比10:12)、Tg=68℃、Mw=10000、Mw/Mn=5.12)
(離型剤) ポリエチレンワックス 6質量部
(Mn=850、融点:107℃、25℃における針入度:1)
上記材料を60℃に加温し、均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)8質量部を溶解し、着色剤含有重合性単量体組成物を調製した。
濾過面積 :0.15m2
スラリー供給量 :150kg/時間
ベルトスピード :停止時間/移動時間=10/1の割合で稼動させ、平均0.7m/分
洗浄水の量 :50kg/時間
真空度 :−70kPa
シール通気ロール :図2に示す、凹部付き形状で気体吐出部が穿孔タイプロール
圧搾圧(シール圧) :500kPa
通気圧 :400kPa
圧搾時間 :70秒(最終スパンに圧搾通気機構を設置し、最終スパンにベルトが停止する時間75秒中の70秒圧搾した)
通気時間 :60秒(圧搾時間70秒中の60秒通気した)
気流乾燥機(セイシン企業社製:フラッシュジェットドライヤー:配管径0.1016m)
吹込み温度:90℃
吹込み風量:10m3/min
湿潤トナー粒子供給量:50kg/hr
画像性能は温度30℃,湿度80%の環境下で連続3000枚の耐久テストを行い、カブリを測定して評価した。耐久テストはキヤノン社製カラーレーザープリンターLBP−2360を用いて行った。
実施例1の運転条件において
圧搾圧(シール圧) :900kPa
通気圧 :700kPa
にした以外は実施例1と同様の操作を行い、評価を行った結果を表1に示す。
実施例1の運転条件において
圧搾圧(シール圧) :100kPa
通気圧 :10kPa
にした以外は実施例1と同様の操作を行い、評価を行った結果を表1に示す。
実施例1の運転条件において
湿潤トナー粒子ケーキの洗浄を行わない、すなわち
洗浄水の量 :0kg/時間
にした以外は実施例1と同様の操作を行い、評価を行った結果を表1に示す。
実施例1の運転条件において
シール通気ロール :図3に示す、凹部付き形状で気体吐出部がノズルタイプロール
にした以外は実施例1と同様の操作を行い、評価を行った結果を表1に示す。
実施例1の運転条件において
シール通気ロール :図4に示す、凹部なし形状でロール表面全体が穿孔材質を用いたロール
にした以外は実施例1と同様の操作を行い、評価を行った結果を表1に示す。
イオン交換水700質量部に、0.1M−Na3PO4水溶液450質量部を投入し、60℃に加温した後、クレアミックスCLS−30S(エム、テクニック社製)を用いて、4500rpmにて撹拌した。これに1.0M−CaCl2水溶液68質量部を添加し、リン酸カルシウム塩を含む水系媒体を得た。
(モノマ−) スチレン 170質量部
n−ブチルアクリレート 40質量部
(着色剤) シランカップリング剤処理磁性体(下記の「磁性体の製造」参照)
180質量部
(荷電制御剤)E−88(オリエント化学工業社製) 2質量部
(極性レジン)飽和ポリエステル 15質量部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)とテレフタル酸との重縮合物(重合モル比10:12)、Tg=68℃、Mw=10000、Mw/Mn=5.12)
(離型剤) ポリエチレンワックス 5質量部
(Mn=850、融点:107℃、25℃における針入度:1)
上記した処方を60℃に加温し、均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤tert−ブチルペルオキシピバレート8質量部を溶解し、磁性体含有重合性単量体組成物を調製した。
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄元素に対して1.0〜1.1当量の苛性ソーダ溶液、鉄元素に対しリン元素換算で1.5質量%のヘキサメタ燐酸ソーダ、鉄元素に対して珪素元素換算で1.5質量%の珪酸ソーダを混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。
画像性能は温度30℃,湿度80%の環境下で連続5000枚の耐久テストを行い、カブリを測定して評価した。耐久テストはキヤノン社製LBP−1760を用いて行なった。
実施例1の脱水・洗浄条件において、ローラーによる圧搾通気機構を働かさせず実施例1と同様の操作を行った。この結果、湿潤トナー粒子の含水率が36%と非常に高かったため気流乾燥機の湿潤トナー粒子供給量を25kg/hrに落として乾燥を行った。その他は実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
実施例8の磁性体トナー粒子を脱水・洗浄にあたってローラーによる圧搾通気機構を働かさせず実施例8と同様の操作を行った。この結果、湿潤トナー粒子の含水率が37%と非常に高かったため、気流乾燥機の湿潤トナー粒子供給量を25kg/hrに落として乾燥を行った。その他は実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして得られたトナー粒子の分散液を、図6に示す態様の通気機構が無い圧搾ロールを具備するベルトフィルターに送り、下記の条件以外は、実施例1と同様の操作を行った。
上部圧搾ロール :回転可能に固定。
下部圧搾ロール :回転可能及び上部圧搾ロールに加圧可能に駆動。
下部圧搾ロール押付け圧 :0.3Mpa
2 ろ布
3 送液口
4 真空トレイ
5 ケーキ
6 ろ布洗浄装置
7 ケーキ洗浄装置
8 シール通気ロール機構
9 シール通気ロールの凹部
10 シール通気ロールのシール部
11 圧縮気体吐出部
12 接離機構
13 圧縮気体導入口
40 上部圧搾ロール
41 下部圧搾ロール
Claims (24)
- 水系分散媒体中で製造されたトナー粒子を分散媒体から濾別するろ布走行式ベルトフィルター用の脱水装置を有するトナー粒子の製造装置であり、
前記脱水装置は濾別された湿潤トナー粒子ケーキに通気して脱水する通気手段と、通気される気体をシールするシール手段とが具備され、
(I)前記シール手段は、弾性を有する回転可能な少なくとも一つのシール通気ロールの少なくとも一部を、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子ケーキまたは、これらの両方にに押付ける方式であり、
(II)前記通気手段は、前記シール通気ロールに設けられた気体吐出部を有する通気ユニット
であることを特徴とするトナー粒子の製造装置。 - 前記通気ユニットは、前記シール通気ロールに複数設けられており、通気を行う際は、前記シール通気ロールの、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方に対する接触面に対して設置されている通気ユニットのみを選択して、前記気体を流通させることを特徴とする請求項1に記載のトナー粒子の製造装置。
- 前記シール通気ロールは、複数のロール凹部を有しており、ロール凹部内空間部分に気体吐出部を具備していることを特徴とする請求項1または2に記載のトナー粒子の製造装置。
- 前記ロール凹部、と前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方から構成される空間に前記気体出部から気体を吐出し、前記湿潤トナー粒子のケーキに通気して脱水することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー粒子の製造装置。
- 前記気体吐出部は穿孔を有し、穿孔より気体を吐出することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナー粒子の製造装置。
- 前記シール通気ロールは、前記ベルトフィルターのろ布の走行運動と同調して、ろ布と同じ速度で回転運動を行う事を特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナー粒子の製造装置。
- 前記ベルトフィルターがろ布間欠運動型のベルトフィルターであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記シール通気ロールは、前記ろ布間欠運動型ベルトフィルターの間欠運動と連動して、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方に圧接する圧力を調整することが可能であり、通気脱水時に前記シール通気ロールが前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方に圧接する圧力P1は、
100(kPa)≦P1≦900(kPa)
であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のトナー粒子の製造装置。 - 前記シール通気ロールは、前記ろ布間欠運動型ベルトフィルターの間欠運動と連動して、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子ケーキまたは、これらの両方に圧接する圧力を調整することが可能であり、ろ布走行時に前記シール通気ロールが前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子ケーキまたは、これらの両方に圧接する圧力P2は、
0(kPa)≦P2≦200(kPa)
であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載のトナー粒子の製造装置。 - 水系分散媒体中で製造されたトナー粒子を通気しながら気体をシールする脱水機構を具備したろ布走行式ベルトフィルターを用いて固液分離して、湿潤トナー粒子ケーキを形成する濾過工程を少なくとも有するトナー粒子の製造方法において、
(I)前記シール手段は、弾性を有する回転可能な少なくとも一つのシール通気ロールの少なくとも一部を、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方に押付ける方式であり、
(II)前記通気手段は前記シール通気ロールに設けられた気体吐出部を有する通気ユニット
であることを特徴とするトナー粒子の製造方法。 - 前記通気ユニットは、前記シール通気ロールに複数設けられており、通気を行う際は、前記シール通気ロールの、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方に対する接触面に対して設置されている通気ユニットのみを選択して、前記気体を流通させることを特徴とする請求項10に記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記シール通気ロールは、複数のロール凹部を有しており、ロール凹部内の空間部分に気体吐出部を具備していることを特徴とする請求項10または11に記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記ロール凹部、と前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方から構成される空間に前記気体出部から気体を吐出し、前記湿潤トナー粒子のケーキに通気して脱水することを特徴とする請求項10乃至12のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記気体吐出部は穿孔を有し、穿孔より気体を吐出することを特徴とする請求項10乃至13のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記シール通気ロールは、前記ベルトフィルターのろ布の走行運動と同調して、ろ布と同じ速度で回転運動を行う事を特徴とする請求項10乃至14のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記ベルトフィルターがろ布間欠運動型のベルトフィルターであることを特徴とする請求項10乃至15のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記シール通気ロールは、前記ろ布間欠運動型ベルトフィルターの間欠運動と連動して、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方に圧接する圧力を調整することが可能であり、通気脱水時に前記シール通気ロールが前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子ケーキまたは、これらの両方に圧接する圧力P1は、
100(kPa)≦P1≦900(kPa)
であることを特徴とする請求項10乃至16のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。 - 前記シール通気ロールは、前記ろ布間欠運動型ベルトフィルターの間欠運動と連動して、前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子のケーキまたは、これらの両方に圧接する圧力を調整することが可能であり、ろ布走行時に前記シール通気ロールが前記ろ布、または前記湿潤トナー粒子ケーキまたは、これらの両方に圧接する圧力P2は、
0(kPa)≦P2≦200(kPa)
であることを特徴とする請求項10乃至17のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。 - 前記気体は圧縮気体であり、通気圧力P3は、
10(kPa)≦P3≦700(kPa)
であることを特徴とする請求項10乃至18のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。 - 水系分散媒体中で製造されたトナー粒子を含有するスラリーを脱液して洗浄前湿潤トナー粒子のケーキを得、得られた洗浄前湿潤トナー粒子のケーキを洗浄して洗浄水を含有している湿潤トナー粒子のケーキを得、洗浄水を含有している湿潤トナー粒子の前記ケーキに前記脱水機構により通気脱水して湿潤トナー粒子のケーキを形成する濾過工程を有することを特徴とする請求項10乃至19のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記トナー粒子は、重合性単量体及び着色剤を少なくとも有する重合性単量体組成物を水系分散媒体中で重合して生成されたトナー粒子であることを特徴とする請求項10乃至20のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記トナー粒子は、水系分散媒体中で微小樹脂粒子と着色剤とを少なくとも凝集させることにより生成したトナー粒子であることを特徴とする請求項10乃至20のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記着色剤は非磁性の着色剤であることを特徴とする請求項21又は22に記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記着色剤はシランカップリング剤で処理された磁性微粉体であることを特徴とする請求項21又は22に記載のトナー粒子の製造方法。
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