JP2008117694A - 固体高分子電解質並びにその製造方法及びこれを用いた燃料電池用膜・電極接合体 - Google Patents
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Abstract
Description
H2 → 2H+ + 2e− ・・・(3)
(3)式で生じる電子は、外部回路を経由し、外部の負荷で仕事をした後、カソード(酸化剤極)に到達する。そして、(3)式で生じたプロトンは、水と水和した状態で、電気浸透により固体高分子電解質膜内をアノード側からカソード側に移動する。
一方、カソードでは(4)式の反応が進行する。
4H+ + O2 + 4e− → 2H2O ・・・(4)
また、芳香環を含まないため、ガラス転移温度が低く、スルホン酸基の脱離や主鎖の分解等の該固体高分子電解質自身の劣化等を引き起こすような高温に加熱しなくても充分に軟化する。すなわち、該固体高分子電解質を含有する高分子電解質膜や電極を備える膜・電極接合体を得るべく、膜・電極接合体を構成する層間を加熱圧着により接合させる際に、各層を構成する材料の加熱劣化を伴わずに、高い接合性を得ることができる。
本発明により提供される固体高分子電解質の製造方法は、工程数が少なく、非常に簡易的である。
ここで、ビニル系モノマーとは、エチレン性二重結合を有するモノマーであり、単なるビニルの他、アクリル系モノマー、メタクリル系モノマー等が挙げられるが、本発明においては、スチレン系モノマーのような芳香族基を有するビニル系モノマーは用いない。
また、連結基Yを介してスルホン酸基が主鎖に結合している場合には、合成上の観点から、Y[−(CH2)P−]におけるpは、2〜10が好ましく、特に2〜6が好ましく、さらに、2〜4が好ましい。中でも、スルホン酸基の密度及び合成上の観点から、p=4であることが好ましい。
上記のようなプロトン伝導性単位のみを繰り返し単位とすることで、非常に高いプロトン伝導性が実現しうるが、固体高分子電解質が水に溶解するという問題が生じる。そこで、プロトン伝導性単位と共に、水不溶性単位を必須の構成単位とすることにより、プロトン伝導性と同時に水に対する不溶性を有する高分子電解質を実現した。そして、本発明では、プロトン伝導性単位による高分子中のスルホン酸基の密度を高く保持するため、水不溶性単位を低分子量、すなわち、式(1)に示すようにエチレン性二重結合から誘導される主鎖構成部分に直接電子求引基(X)が結合した構造とした。
ただし、イオン交換容量の観点から、本発明の固体高分子電解質は、プロトン伝導性単位及び水不溶性単位の2つの必須構成単位からなる、すなわち、式(1)においてl=0であることが好ましい。
また、本発明の固体高分子電解質は、芳香環を含まない上に、ヘテロ原子の含有量が少なく、特に、ハロゲン原子を含有しないことから、非常に廉価な材料であると同時に、環境負荷が小さい材料である。従って、本発明の固体高分子電解質を用いることで、燃料電池のコスト削減が可能であると共に、環境負荷をさらに低減することが可能である。
尚、本発明の固体高分子電解質の重合形式に特に限定はなく、ランダム共重合、グラフト共重合、ブロック共重合、交互共重合、ブロック状ランダム共重合等のいずれでもよい。
本発明の固体高分子電解質の合成方法としては、少なくとも、電子求引基(X)を有するビニル系モノマーと、スルホン酸エステルを有するビニル系モノマーとを共重合させ、その後、共重合体のスルホン酸エステルを加水分解、イオン交換等によりスルホン酸に変換する方法が挙げられる。
電子求引基を有するビニル系モノマーと、スルホン酸基を有するビニル系モノマーとでは、その親水性が大きく異なるため、同じ溶媒に溶解させて重合させることが難しい。そこで、本発明では、親水性が大きいスルホン酸基を疎水性を有するスルホン酸エステルとすることで、電子求引基(X)を有するモノマーと同じ溶媒に溶解可能とした。
ここで、重合開始剤や溶媒等に特に限定はなく、一般的なものを用いてよい。また、ビニルスルホン酸エステルとしては、ビニルスルホン酸エチル以外にも、ビニルスルホン酸ブチル、ビニルスルホン酸プロピル等を用いることができる。
得られた共重合体は、一般的な方法、例えば、再沈、濾過、等を適宜組み合わせて、精製する(図1参照)。
上記酸化処理の後には、共重合体から余分な酸を除去するため、必要に応じて、洗浄工程を設けてもよい。洗浄工程における洗浄方法は特に限定されず、純水等に浸漬等する方法が挙げられる。
尚、上記合成方法は、電子供与基(X)が−CNの場合に限らず、例えば、−COOH、−NO2、−CHO等の場合でも利用することができる。
単セル100は、固体高分子電解質膜(以下、単に電解質膜ということがある)1の一面側に燃料極(アノード)2、及び酸化剤極(カソード)3が設けられた膜・電極接合体6を有している。燃料極2は電解質膜1側から順に燃料極側触媒層4a、燃料極側ガス拡散層5aが積層した構成となっている。酸化剤極3も同様に電解質膜1側から順に酸化剤極側触媒層4b、酸化剤極側ガス拡散層5bが積層した構成となっている。
固体高分子電解質膜として用いる場合には、必要に応じて適宜、その他の固体高分子電解質等、その他成分と組み合わせて、膜状に成形する。膜厚は特に限定されず、10〜200μm程度でよい。また、成膜方法も特に限定されず、固体高分子電解質を含有する溶液を流延塗布、乾燥するキャスト法の他、押し出し成形等が挙げられる。
触媒としては、通常、触媒成分を導電性粒子に担持させたものが用いられる。触媒成分としては、燃料極の燃料の酸化反応又は酸化剤極の酸化剤の還元反応に対して触媒活性を有しているものであれば、特に限定されず、固体高分子型燃料電池に一般的に用いられているものを使用することができる。例えば、白金、又はルテニウム、鉄、ニッケル、マンガン、コバルト、銅等の金属と白金との合金等を用いることができる。
触媒担体である導電性粒子としては、カーボンブラック等の炭素粒子や炭素繊維のような導電性炭素材料、金属粒子や金属繊維等の金属材料も用いることができる。
触媒インクの塗布量は、触媒インクの組成や、電極触媒に用いられる触媒金属の触媒性能等によって異なるが、単位面積当りの触媒成分量が、0.1〜2.0mg/cm2程度となるようにすればよい。また、触媒層の膜厚は、特に限定されないが、1〜50μm程度とすればよい。
上記したような方法によって触媒層を形成した電解質膜及びガス拡散層シートは、適宜、重ね併せて熱圧着等し、互いに接合することで、膜・電極接合体が得られる。
(固体高分子電解質の合成)
<固体高分子電解質前駆体Iの合成>
まず、反応系内の脱酸素を真空ポンプにより行い、引き続き、窒素ガス置換を行った。次に、反応系内に、コハク酸ジエチル(溶媒、内部標準)、過酸化ベンゾイル(重合開始剤)、アクリロニトリル及びビニルスルホン酸エチル(モノマー)を仕込んだ。その後、反応系の温度を室温から80℃へ昇温し、6時間以上保持してアクリロニトリルとビニルスルホン酸エチルを重合させた(アクリロニトリルとビニルスルホン酸エチルのランダム共重合体:固体高分子電解質前駆体I)。
尚、上記サンプリングにより採取した反応液は、GC−MSにかけ、固体高分子電解質前駆体Iの組成分析や構造解析を行った。
まず、反応系内の脱酸素を真空ポンプにより行い、引き続き、窒素ガス置換を行った。次に、反応系内に、テトラヒドロフラン(溶媒)、沃化ナトリウム、固体高分子電解質前駆体Iを仕込んだ。その後、反応系の温度を室温から80℃へ昇温し、6時間以上保持してアクリロニトリルとビニルスルホン酸エチルのランダム共重合体を加水分解させ、アクリロニトリルとビニルスルホン酸ナトリウムのランダム共重合体(固体高分子電解質前駆体II)を得た。
尚、上記サンプリングにより採取した反応液は、NMRにかけ、固体高分子電解質前駆体IIの組成分析や構造解析を行った。
上記にて得られた固体高分子電解質前駆体II(アクリロニトリルとビニルスルホン酸ナトリウムのランダム共重合体)を、ジメチルホルムアミドに溶解し、流延塗布して膜状に成形した。
得られた固体高分子電解質前駆体IIからなる膜を、0.1mol/lのクロル硫酸に浸漬(60℃、120分間)することで、スルホン酸ナトリウムをイオン交換し、スルホン酸に変換した。
上記にて得られた実施例1の固体高分子電解質膜について、下記の項目を評価した。結果を表1に示す。
(1)イオン交換容量(meq/g)(I.E.C)
(2)プロトン伝導性(S/cm):90RH%時及び60RH%時
(3)80℃水中に浸漬した際の−SO3H一分子当りの水分子数
(4)ガラス転移温度(Tg:℃)
(5)フェントン耐性
尚、ここで、(5)フェントン耐性とは、Fe2+4ppm、H2O23%の80℃水溶液中に、膜を2時間浸漬するフェントン試験前後の重量維持率(%)[(フェントン試験後の重量)/フェントン試験前の重量]である。
下記式(2)で表されるスルホン化ポリエーテルエーテルケトンからなる膜について、実施例1同様、(1)〜(5)の特性評価を行った。結果を表1に示す。
<燃料電池用単セルの作製>
市販のPt/C触媒(Pt担持率:50wt%)と、パーフルオロカーボンスルホン酸樹脂(商品名:Nafion)と、溶媒(エタノール)とを、Pt:パーフルオロカーボンスルホン酸樹脂(重量比)=1:1となるように攪拌混合し、触媒インクを調製した。
得られた膜電極接合体を、2枚のカーボンセパレータ(ガス流路:サーペンタイン)で挟持し、単セルを作製した。
上記にて作製した単セルについて、以下の条件下、発電評価を行った。結果を図4に示す。
・燃料(水素ガス):ストイキ1.5(100RH%)
・酸化剤(空気):ストイキ3.0(100RH%)
・セル温度:80℃
2…燃料極(アノード)
3…酸化剤極(カソード)
4a…燃料極側触媒層
4b…酸化剤極側触媒層
5a…燃料極側ガス拡散層
5b…酸化剤極側ガス拡散層
6…膜・電極接合体
7a…燃料極側セパレータ
7b…酸化剤極側セパレータ
8a…燃料ガス流路
8b…酸化剤側ガス流路
100…単セル
Claims (6)
- 式(1)において、Xが−CN又は−COOHである、請求項1に記載の固体高分子電解質。
- 式(1)において、lが0である、請求項1又は2に記載の固体高分子電解質。
- 式(1)において、Yが単結合である、請求項1乃至3のいずれかに記載の固体高分子電解質。
- アクリロニトリル又はアクリル酸と、ビニルスルホン酸エステルとを共重合する工程と、前記共重合工程で得られた共重合体のスルホン酸エステル基をスルホン酸基に変換する工程とを含む、固体高分子電解質の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の固体高分子電解質を含有する高分子電解質膜及び/又は電極を備えることを特徴とする、燃料電池用膜・電極接合体。
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