JP2008103684A - キャパシタ用電極及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化タングステンを含むファイバー及び/又はウィスカーから成る多孔質層を備えるキャパシタ用電極である。酸化タングステンファイバーや酸化タングステンウィスカーがW18O49の組成を主成分として含む。酸化タングステンファイバーや酸化タングステンウィスカーが基材上に形成されている。
上記キャパシタ用電極を製造するにあたり、基材原料乃至その前駆体を真空中又は不活性ガス中微量酸素残留下で加熱処理し、ファイバー及び/又はウィスカーを形成させる。
【選択図】なし
Description
更に、アセチレンブラック上に金属酸化物の薄膜層を均一に形成し、これをカーボン粉末などと混合し金属集電体に塗布したキャパシタ電極が提案されている(例えば、特許文献2参照。)。
基材原料乃至その前駆体を真空中又は不活性ガス中微量酸素残留下で加熱処理し、ファイバー及び/又はウィスカーを形成させることを特徴とする。
また、この酸化タングステンのファイバーやウィスカーがなす多孔質層の表面は、陽イオンの吸脱着又はインターカレーションによる擬似容量が発現する構造(望ましくは、WO2.72〜WO3の酸化数)になっていることがよい。
また、多孔質層は、3次元構造をとることができるので、セル容積を有効に活用できる。更に、酸化タングステンであることにより、陽イオンの吸脱着による擬似容量が発現する。更にまた、酸化タングステンのファイバーやウィスカーは、結晶を主に構成されているため、ゾルゲルで得た微粒子より溶けにくくサイクル特性が良い。
W18O49は、導電性の高い酸化物であり、他のWO2やWO3と比較しても桁違いに抵抗が小さいので(2.75×10−3Ωcm:J.of Solid State Chemistry36,45,1981)、電極の内部抵抗が小さくなりうる。
なお、本発明において「主成分」とは、結晶構造を持つ構成成分のうち、XRDスペクトル強度等の分析による値が相対的に最も高いことを意味するものとする。その他の成分としては、WO3、W25O74、W25O73、W10O29、W24O68、W5O14、W3O8、などが挙げられる。
上記酸化タングステンウィスカーとしては、例えば、平均径が0.01〜10μm、長さが1〜1000μm程度のものを使用できる。
なお、ウィスカーは、一般には、幹部のみの構成をとるが、その他にも枝分かれ状、モール状、毛玉状などの構成をとる場合がある。また、ウィスカーが形成されることによってキャパシタ用電極本来の用途や他の製作工程が阻害されなければ、基本的にキャパシタ用電極の表面の任意の部位にウィスカーを形成することができる。
このときは、ファイバーやウィスカーを基材表面から直接形成することによって、基材との密着が高くなり、劣化が起こりにくくなるので、キャパシタ用電極全体の強度を向上できる。
なお、酸化タングステンウィスカーを用いるときは、ウィスカー形成前に基材を成型しておくことがよい。
ウィスカー形成基材が、集電体としての機能も兼ね備えることにより、従来技術のように集電体を混入する場合と異なり、基材表面全体が電気化学反応に寄与する電極となり、一体化していることにより電極の内部抵抗を小さくすることができる。よって、キャパシタ用電極の応答性が向上しうる。
このときは、基材とファイバーやウィスカーとが酸化タングステンで連続的に形成される構成となるので、基材の密着性がより向上し強度も向上しうる。また、特に基材が金属であるときは、集電体が不要となり、電気的な接触が更に向上しうる。よって、キャパシタ用電極の内部抵抗が小さくなり、応答性が向上しうる。
上記セラミックスとしては、例えば、WC(炭化タングステン)、WB(ホウ化タングステン)、窒化タングステン、珪化タングステン、硫化タングステン、酸化タングステンなどが挙げられる。
このときは、キャパシタ用電極の内部抵抗が小さくなりやすく、物理強度が向上しやすい。
なお、上記芯材としては、ウィスカーと基材の密着性を維持しながら、物理強度や導電性などに優れた材料を使用ことができる。例えば、Fe、Co、Ni、Nb、Mo、Pt、Tiなどの金属や酸化アルミニウム、酸化ケイ素などの高融点セラミックスなどが挙げられる。
これにより、多孔体が有する連結孔を介して、電解液が細部まで到達しうる。また、多孔体の細孔表面にファイバーやウィスカーを配設することで、表面積がより大きくなるので、キャパシタ用電極の体積効率がより向上しうる。
本発明のキャパシタ用電極の製造方法は、基材原料乃至その前駆体を真空中又は不活性ガス中微量酸素残留下で加熱処理し、ファイバー、ウィスカーのいずれか一方又は双方を形成させることにより、上述のキャパシタ用電極を製造する。
このような工程により、W18O49の組成のファイバー又はウィスカーができるので、内部抵抗が小さいキャパシタ用電極が得られる。
なお、「基材原料乃至その前駆体」と記載したのは、金属基材等が加熱処理によって組成変化する場合を考慮したものである。
表面にタングステン膜をスパッタ成膜で形成したNi金属基板をArガスフロー中で550℃/hで1100℃まで昇温し、1100℃で2h保持後室温まで炉冷した。
得られた酸化タングステンウィスカーの断面SEM像を図5に示す。このウィスカーをXRDで評価したところ、W18O49、およびWO2.83を含む(010)配向の構造を持つことを確認した(図6及び7参照)。また、このウィスカーをTEMの電子線回折像から解析したところ、ウィスカー表面の長手方向がb軸であるW18O49の結晶であった(図8〜10参照)。
更に、これを電極としてサイクリックボルタンメトリー測定を行った結果を図11に示す。
この結果から、この電極単位見かけ面積あたりの容量は20mF/cm2であった。
タングステン金属平板を約1Torrの減圧下で550℃/hで1100℃まで昇温、1100℃で2時間保持後炉冷した。
得られた酸化タングステンファイバーのSEM像を図12に示す。このファイバーをXRDで評価したところ、W18O49を主成分として含むことを確認した。
従来品の作製方法と同様に、表面にタングステン膜をスパッタ成膜で形成したNi金属基板を大気中500℃で酸化し、表面酸化層を形成した電極を得た。
・電極評価法
実施例1及び比較例1で得られた電極を作用極とし、対極に白金板、参照極に銀塩化銀電極を使用した。
1M KCl溶液を電解質として電位走査速度を100mV/sでサイクリックボルタンメトリーを測定した(図11)。
これを繰り返し、充電と放電それぞれの容量を算出し、各サイクルごとの容量変化について比較した。
このように、本発明の好適形態であるキャパシタ用電極は、WOx平板の容量値の約10倍の容量を示し、一般的な金属平板の約500倍の容量を有することがわかる。
Claims (10)
- 結晶で構成される酸化タングステンを含むファイバー及び/又はウィスカーから成る多孔質層を備えることを特徴とするキャパシタ用電極。
- WOx(2<x≦3)で表される組成の結晶を含んでいることを特徴とする請求項1に記載のキャパシタ用電極。
- 上記酸化タングステンファイバー及び/又は上記酸化タングステンウィスカーの長手方向がb軸、又はその断面が(010)面であることを特徴とする請求項1又は2に記載のキャパシタ用電極。
- 上記酸化タングステンファイバー及び/又は上記酸化タングステンウィスカーが、W18O49の組成を主成分として含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載のキャパシタ用電極。
- 上記酸化タングステンファイバー及び/又は上記酸化タングステンウィスカーが、基材上に形成されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つの項に記載のキャパシタ用電極。
- 上記基材が、少なくとも一部に上記酸化タングステンウィスカーよりも高い導電性を有する金属層を備え、該金属層が集電体として機能することを特徴とする請求項5に記載のキャパシタ用電極。
- 上記基材が、酸化タングステンを含有する合金及び/又はセラミックスであることを特徴とする請求項5又は6に記載のキャパシタ用電極。
- 上記基材が、表面の少なくとも一部にタングステンを含有する金属層が形成されていることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1つの項に記載のキャパシタ用電極。
- 上記基材が、多孔体であることを特徴とする請求項5〜8のいずれか1つの項に記載のキャパシタ用電極。
- 請求項1〜9のいずれか1つの項に記載のキャパシタ用電極を製造するにあたり、
基材原料乃至その前駆体を真空中又は不活性ガス中微量酸素残留下で加熱処理し、ファイバー及び/又はウィスカーを形成させることを特徴とするキャパシタ用電極の製造方法。
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