JP2008100922A - Hair dye composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、染毛剤組成物に関し、詳しくは、溶解性及び安定性の非常に悪い直接染料であるｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンを配合した染毛剤組成物に関する。 The present invention relates to a hair dye composition, and more particularly to a hair dye composition containing p-nitro-o-phenylenediamine, which is a direct dye having very poor solubility and stability.
従来、染毛剤としては、酸化染毛剤が広く利用されており、粉末剤で用事水と混合して用いる１剤式や、酸化染料を含有する第１剤と酸化剤を含有する第２剤より酸化重合する２剤式、更には、前記第１剤、前記第２剤、ならびに毛髪の脱色効果を顕著にする為に過硫酸塩等のアクチベータ−を含有する第３剤とからなる３剤式などがあり、その中でも、２剤型の酸化染毛剤が最も広く利用されている。この染毛剤は、酸化染料が毛髪中に浸透して酸化重合し、発色することにより毛髪を化学的に染着するもので染毛効果が持続することが特徴であるが、同時に直接染料を毛髪中に浸透させ、調色等に用いることがしばしばある（例えば、特許文献１参照）。 Conventionally, as a hair dye, an oxidation hair dye has been widely used, and a one-part formula used by mixing powdered water with working water, or a first agent containing an oxidizing dye and a second agent containing an oxidizing agent. 3 which consists of a two-agent type that oxidatively polymerizes from an agent, and further, the first agent, the second agent, and a third agent containing an activator such as persulfate in order to make the hair decoloring effect remarkable. Among them, two-component oxidative hair dyes are most widely used. This hair dye is characterized by the fact that an oxidation dye penetrates into the hair, undergoes oxidative polymerization, and develops a color to chemically dye the hair. It is often used for toning and the like by penetrating into hair (for example, see Patent Document 1).
直接染料とは、使用の際に基本的な分子構造が変化しない染料をいい、タール系色素や、天然色素等がある。
直接染料として従来より用いられているｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンは、嗜好性の高い鮮やかな黄色に染毛することが出来るが、染毛剤組成物に配合する際、溶解性が悪いこと、また、安定性が悪いため低温でしばしば析出することが知られている。
A direct dye means a dye whose basic molecular structure does not change during use, and includes tar-based pigments and natural pigments.
P-Nitro-o-phenylenediamine, which has been conventionally used as a direct dye, can be dyed in vivid yellow with high palatability, but has poor solubility when blended into a hair dye composition. Also, it is known that it often precipitates at low temperatures due to poor stability.
低温での、染料の再結晶化を防止する技術としては、特定の非イオン界面活性剤と高級アルコールを併用することにより、安定性が向上することが見出されている（例えば、特許文献２，３参照）が、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンの低温での長期間の安定化には不十分であった。 As a technique for preventing recrystallization of dye at a low temperature, it has been found that the stability is improved by using a specific nonionic surfactant and a higher alcohol in combination (for example, Patent Document 2). , 3) was insufficient for long-term stabilization of p-nitro-o-phenylenediamine at low temperatures.
上記事情において、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンを安定に配合する技術が求められていた。
即ち、本発明の目的とするところは、溶解性及び安定性の非常に悪い直接染料であるｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンを染毛剤組成物に配合する際、溶剤としてジグリセリン及びその他の多価アルコールを併用することにより、溶解性及び安定性が著しく改善されたことを特徴とする染毛剤組成物を提供することにある。
In the above circumstances, a technique for stably blending p-nitro-o-phenylenediamine has been demanded.
That is, the object of the present invention is that when blending p-nitro-o-phenylenediamine, which is a direct dye having very poor solubility and stability, into a hair dye composition, diglycerin and other solvents as solvents. An object of the present invention is to provide a hair dye composition characterized in that solubility and stability are remarkably improved by using a polyhydric alcohol together.
本発明者は上記事情に鑑み、鋭意研究した結果、溶解性及び安定性の非常に悪い直接染料であるｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンを染毛剤組成物に配合する際、溶剤として、ジグリセリン及びその他の多価アルコールを併用することにより、溶解性及び安定性が
著しく改善することを見出し、本発明の完成に至ったものである。
As a result of diligent research in view of the above circumstances, the present inventor, as a solvent when blending p-nitro-o-phenylenediamine, which is a direct dye having very poor solubility and stability, into a hair dye composition, It has been found that solubility and stability are remarkably improved by using glycerin and other polyhydric alcohols together, and the present invention has been completed.
本発明によれば、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンを安定且つ容易に製剤に配合することができ、さらに染色堅牢性が良く、コンディショニング性に優れた染毛剤組成物を提供することができる。
According to the present invention, p-nitro-o-phenylenediamine can be blended stably and easily into a preparation, and further a hair dye composition having good dyeing fastness and excellent conditioning properties can be provided. .
以下、本発明の構成について詳述する。 Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in detail.
本発明で用いられる（Ａ）ジグリセリンはグリセリンの２モル脱水縮合物であり、１〜２０質量％配合することが好ましく、３〜１０質量％配合することが特に好ましい。１質量％よりも少ないと、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンの溶解性及び安定性を改善する効果が得られず、２０質量％を超えても、それ以上の効果は得られない。 The (A) diglycerin used in the present invention is a 2 molar dehydration condensate of glycerin, preferably 1 to 20% by mass, and particularly preferably 3 to 10% by mass. If it is less than 1% by mass, the effect of improving the solubility and stability of p-nitro-o-phenylenediamine cannot be obtained, and even if it exceeds 20% by mass, no further effect can be obtained.
本発明で用いられる（Ｂ）その他の多価アルコールとしては、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、ポリグリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレン・ポリプロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ソルビトール、マンニトール、ヒドロキシプロピルソルビトール、ヘキシレングリコール、エトキシル化グリセリン、プロポキシル化グリセリン、２−アミノ−２−メチル−１,３−プロパンジオール、１,２−プロパンジオール、１,３−プロパンジオール、１,２−ブタンジオール、１,３−ブタンジオール、１,４−ブタンジオール、イソペンタンジオール、ペンチレングリコール、１，２−ペンタンジオール、１,３−ペンタンジオール、１，４−ペンタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，２，３−ペンタントリオール、２，３，４−ペンタントリオール、１，３，４−ペンタントリオール、１，３，５−ペンタントリオール、１，２−ヘキサンジオール、１，３−ヘキサンジオール、１，４−ヘキサンジオール、１，５−ヘキサンジオール、１,６−ヘキサンジオール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，３，４−ヘキサントリオール、１，３，５−ヘキサントリオール、１，４，６−ヘキサントリオール、エリスリトール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トレイトール、アラビトール、キシリトール、リビトール、ガラクチトール、ラクチトール、マルチトール、イノシトール、パンテノール、ラミニトール、バリエナミン、バリダミン、バリダトール等が挙げられ、その中でも、ジプロプロピレングリコール及び／又は、ポリエチレングリコールが好ましく、ポリエチレングリコールの中では、ポリエチレングリコール４００が特に好ましい。配合量としては、１〜２０質量％配合することが好ましく、３〜１０質量％配合することが特に好ましい。１質量％よりも少ないと、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンの溶解性及び安定性を改善する効果が得られず、２０質量％を超えても、それ以上の効果は得られない。 (B) Other polyhydric alcohols used in the present invention include 1,3-butylene glycol, glycerin, diglycerin, triglycerin, polyglycerin, propylene glycol, dipropylene glycol, polypropylene glycol, polyethylene glycol, and polyethylene / polypropylene. Glycol, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, sorbitol, mannitol, hydroxypropyl sorbitol, hexylene glycol, ethoxylated glycerin, propoxylated glycerin, 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, 1,2 -Propanediol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, isopentanediol, pe Tylene glycol, 1,2-pentanediol, 1,3-pentanediol, 1,4-pentanediol, 1,5-pentanediol, 1,2,3-pentanetriol, 2,3,4-pentanetriol, 1 , 3,4-pentanetriol, 1,3,5-pentanetriol, 1,2-hexanediol, 1,3-hexanediol, 1,4-hexanediol, 1,5-hexanediol, 1,6-hexane Diol, 1,2,3-hexanetriol, 1,2,6-hexanetriol, 1,3,4-hexanetriol, 1,3,5-hexanetriol, 1,4,6-hexanetriol, erythritol, penta Erythritol, dipentaerythritol, threitol, arabitol, xylitol, ribitol, galactito , Lactitol, maltitol, inositol, panthenol, laminitol, valienamine, validamine, and validatol. Among them, dipropylene glycol and / or polyethylene glycol are preferable, and among polyethylene glycols, polyethylene glycol 400 is particularly preferable. preferable. As a compounding quantity, it is preferable to mix | blend 1-20 mass%, and it is especially preferable to mix | blend 3-10 mass%. If it is less than 1% by mass, the effect of improving the solubility and stability of p-nitro-o-phenylenediamine cannot be obtained, and even if it exceeds 20% by mass, no further effect can be obtained.
本発明で用いられる（Ａ）ジグリセリンと、（Ｂ）その他の多価アルコールの配合比は、質量比で（Ａ）：（Ｂ）＝１：５〜５：１である事が好ましく、さらに好ましくは（Ａ）：（Ｂ）＝１：５〜４：１、最も好ましくは（Ａ）：（Ｂ）＝１：４〜４：１である。当該範囲であれば、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンの溶解性及び安定性を改善する効果が得られる。 The blending ratio of (A) diglycerin and (B) other polyhydric alcohol used in the present invention is preferably (A) :( B) = 1: 5 to 5: 1 in terms of mass ratio. Preferably (A) :( B) = 1: 5-4: 1, most preferably (A) :( B) = 1: 4-4: 1. If it is the said range, the effect which improves the solubility and stability of p-nitro-o-phenylenediamine will be acquired.
本発明で用いられる（Ｃ）両性ポリマーとしては、例えば、Ｎ−メタクリロイルエチルＮ，Ｎ−ジメチルアンモニウムα−Ｎ−メチルカルボキシベタイン・メタクリル酸ブチル
共重合体（市販名；ユカフォーマーＡＭ−７５；三菱化学社製）、アクリル酸ヒドロキシプロピル・メタクリル酸ブチルアミノエチル・アクリル酸オクチルアミド共重合体（市販名；アンフォマー２８−４９１０；ナショナルスターチ社製）、塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリル酸共重合体（市販名；マーコート２８０，２９５；カルゴン社製）、塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリルアミド・アクリル酸のターポリマー（市販名；マーコートプラス３３３０，３３３１；カルゴン社製）、アクリル酸・アクリル酸メチル・塩化メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウム共重合体（市販名；マーコート２００１；カルゴン社製）等が挙げられ、単独で配合しても良いし、二種以上組み合わせて配合しても良い。
Examples of the (C) amphoteric polymer used in the present invention include N-methacryloylethyl N, N-dimethylammonium α-N-methylcarboxybetaine / butyl methacrylate copolymer (commercial name; Yucaformer AM-75; Mitsubishi Chemical). ), Hydroxypropyl acrylate / butylaminoethyl methacrylate / octylamide acrylate copolymer (commercial name; Amphomer 28-4910; manufactured by National Starch), dimethyldiallylammonium chloride / acrylic acid copolymer (commercial name) MERCOAT 280, 295; Calgon), terpolymer of dimethyldiallylammonium chloride / acrylamide / acrylic acid (commercial name; Marquat Plus 3330, 3331; Calgon), acrylic acid / methyl acrylate / methacrylamide chloride B pills trimethylammonium copolymer (trade name; Merquat 2001; manufactured by Calgon Corp.) and the like, may be blended alone or may be blended in combination of two or more.
成分（Ｃ）両性ポリマーの配合量は、例えば、０．０１〜５質量％とすることができ、０．１〜２質量％が特に好ましい。当該範囲内であれば、染色性及び染色堅牢性に優れ、かつ毛髪損傷が極めて少なく、毛髪のコンディショニング効果や保湿性が良好である。 The compounding amount of the component (C) amphoteric polymer can be, for example, 0.01-5% by mass, and 0.1-2% by mass is particularly preferable. If it is in the said range, it is excellent in dyeing | staining property and dyeing fastness, and there is very little hair damage, and the conditioning effect and moisture retention of hair are favorable.
本発明で用いられる（Ｄ）シリコーン誘導体は、特に限定しないが、染毛効果を妨げずに、均染性、堅牢性、つや、感触を向上させることができ、ジメチルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン及びポリグリセリン変性シリコーンからなる群より選ばれる少なくとも一種であることが好ましく、これらは単独で配合してもよいし、二種以上組み合わせて配合してもよい。 The (D) silicone derivative used in the present invention is not particularly limited, but can improve leveling, fastness, gloss, and touch without impairing the hair dyeing effect, and can be improved by using dimethylpolysiloxane, amino-modified silicone, It is preferably at least one selected from the group consisting of polyether-modified silicones and polyglycerin-modified silicones, and these may be added alone or in combination of two or more.
成分（Ｄ）シリコーン誘導体の配合量は、好ましくは０．０１〜３０質量％、より好ましくは０．０５〜１５質量％、さらに好ましくは０．１〜１０質量％である。当該範囲内であれば、毛髪にべたつき感を生じることなく、均染性及び堅牢性が得られるとともに、つや及び感触をより良くする効果も得られる。 The amount of component (D) silicone derivative is preferably 0.01 to 30% by mass, more preferably 0.05 to 15% by mass, and still more preferably 0.1 to 10% by mass. Within this range, leveling and fastness can be obtained without causing stickiness to the hair, and the effect of improving gloss and feel can be obtained.
本発明の染毛剤組成物に含有される染料として、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンの他に、５−アミノオルトクレゾール、２−アミノ−４−ニトロフェノール、２−アミノ−５−ニトロフェノール、１−アミノ−４−メチルアミノアントラキノン、３，３’−イミノジフェノール、塩酸２，４−ジアミノフェノキシエタノール、塩酸２，４−ジアミノフェノール、塩酸トルエン−２，５−ジアミン、塩酸ニトロパラフェニレンジアミン、塩酸パラフェニレンジアミン、塩酸Ｎ−フェニルパラフェニレンジアミン、塩酸メタフェニレンジアミン、オルトアミノフェノール、酢酸Ｎ−フェニルパラフェニレンジアミン、１，４−ジアミノアントラキノン、２，６−ジアミノピリジン、１，５−ジヒドロキシナフタレン、トルエン−２，５−ジアミン、トルエン−３，４−ジアミン、ニトロパラフェニレンジアミン、パラアミノフェノール、パラフェニレンジアミン、パラメチルアミノフェノール、ピクラミン酸、ピクラミン酸ナトリウム、Ｎ，Ｎ−ビス（４−アミノフェニル）−２，５−ジアミノ−１，４−キノンジイミン、５−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−２−メチルフェノール、Ｎ−フェニルパラフェニレンジアミン、メタアミノフェノール、メタフェニレンジアミン、硫酸５−アミノオルトクレゾール、硫酸２−アミノ−５−ニトロフェノール、硫酸オルトアミノフェノール、硫酸オルトクロルパラフェニレンジアミン、硫酸４，４’−ジアミノジフェニルアミン、硫酸２，４−ジアミノフェノール、硫酸トルエン−２，５−ジアミン、硫酸ニトロパラフェニレンジアミン、硫酸パラアミノフェノール、硫酸パラニトロオルトフェニレンジアミン、硫酸パラニトロメタフェニレンジアミン、硫酸パラフェニレンジアミン、硫酸パラメチルアミノフェノール、硫酸Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）パラフェニレンジアミン、硫酸メタアミノフェノール、硫酸メタフェニレンジアミン、カテコール、ジフェニルアミン、α−ナフトール、ヒドロキノン、ピロガロール、フロログルシン、没食子酸、レゾルシン等を挙げることができ、これらの染料を１種又は２種以上混合して用いてもよく、その配合量は、使用時濃度において０．０１〜５質量％であることが好ましく、当該範囲であれば優れた染毛効果を発揮する。 As a dye contained in the hair dye composition of the present invention, in addition to p-nitro-o-phenylenediamine, 5-aminoorthocresol, 2-amino-4-nitrophenol, 2-amino-5-nitrophenol 1-amino-4-methylaminoanthraquinone, 3,3′-iminodiphenol, 2,4-diaminophenoxyethanol hydrochloride, 2,4-diaminophenol hydrochloride, toluene-2,5-diamine hydrochloride, nitroparaphenylenediamine hydrochloride , Paraphenylenediamine hydrochloride, N-phenylparaphenylenediamine hydrochloride, metaphenylenediamine hydrochloride, orthoaminophenol, N-phenylparaphenylenediamine acetate, 1,4-diaminoanthraquinone, 2,6-diaminopyridine, 1,5-dihydroxy Naphthalene, toluene-2,5-di Min, Toluene-3,4-diamine, Nitroparaphenylenediamine, Paraaminophenol, Paraphenylenediamine, Paramethylaminophenol, Picramic acid, Sodium Picrate, N, N-bis (4-aminophenyl) -2,5- Diamino-1,4-quinonediimine, 5- (2-hydroxyethylamino) -2-methylphenol, N-phenylparaphenylenediamine, metaaminophenol, metaphenylenediamine, 5-aminoorthocresol sulfate, 2-amino-sulfate 5-nitrophenol, orthoaminophenol sulfate, orthochloroparaphenylenediamine sulfate, 4,4′-diaminodiphenylamine sulfate, 2,4-diaminophenol sulfate, toluene-2,5-diamine sulfate, nitroparaphenylenedia sulfate , Paraaminophenol sulfate, paranitroorthophenylenediamine sulfate, paranitrometaphenylenediamine sulfate, paraphenylenediamine sulfate, paramethylaminophenol sulfate, N, N-bis (2-hydroxyethyl) paraphenylenediamine sulfate, metaamino sulfate Phenol, metaphenylenediamine sulfate, catechol, diphenylamine, α-naphthol, hydroquinone, pyrogallol, phloroglucin, gallic acid, resorcin, and the like, and these dyes may be used alone or in combination of two or more. The blending amount is preferably 0.01 to 5% by mass in the concentration at the time of use, and exhibits an excellent hair dyeing effect within this range.
本発明の染毛剤組成物には、アルカリ剤として特に限定することなく公知のものを広く使用できる。例えば、アンモニア、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、テトラキス（２−ヒドロキシイソプロピル）エチレンジアミン等が挙げられる。これらのアルカリ剤を１種又は２種以上混合して用いてもよい。 A well-known thing can be widely used for the hair dye composition of this invention, without specifically limiting as an alkali agent. Examples include ammonia, monoethanolamine, triethanolamine, 2-amino-2-methyl-1-propanol, 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, tetrakis (2-hydroxyisopropyl) ethylenediamine, and the like. It is done. You may use these alkali agents 1 type or in mixture of 2 or more types.
本発明の染毛剤組成物は、酸化染毛剤、半永久染毛料、一時染毛料等のいずれの染毛剤組成物にも適用することが出来る。 The hair dye composition of the present invention can be applied to any hair dye composition such as an oxidative hair dye, a semi-permanent hair dye, and a temporary hair dye.
本発明の染毛剤組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、炭化水素類、ロウ類、動植物油脂、天然又は合成の高分子、高級アルコール類、高級脂肪酸類、有機溶剤又は浸透促進剤、エステル類、エーテル類、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、蛋白誘導体及びアミノ酸類、防腐剤、キレート剤、安定化剤、酸化防止剤、ｐＨ調整剤、各種植物抽出物、生薬抽出物、ビタミン類、色素、香料、顔料、紫外線吸収剤等を適宜配合することが可能である。
The hair dye composition of the present invention includes hydrocarbons, waxes, animal and vegetable oils and fats, natural or synthetic polymers, higher alcohols, higher fatty acids, organic solvents, or permeation as long as the effects of the present invention are not impaired. Accelerators, esters, ethers, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, protein derivatives and amino acids, preservatives, chelating agents, stabilizers, antioxidants, pH adjusters, Various plant extracts, herbal extracts, vitamins, pigments, fragrances, pigments, ultraviolet absorbers and the like can be appropriately blended.
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。実施例に先立ち、実施例で用いた評価法を説明する。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. Prior to the examples, the evaluation methods used in the examples will be described.
表１に記した実施例、比較例記載の処方に従って、酸化染毛剤第１剤をそれぞれ調製した。
また、下記処方の酸化染毛剤第２剤（乳液状）を調製した。
According to the formulation described in the Examples and Comparative Examples described in Table 1, the first oxidation hair dye was prepared.
Moreover, the 2nd oxidation hair dye agent (milky liquid) of the following prescription was prepared.
乳液状第２剤 質量％
過酸化水素水（３５％） １６．０
セタノール １．２
セチル硫酸ナトリウム ０．１５
イソステアリン酸イソプロピル ０．１５
ポリオキシエチレン（５．５）セチルエーテル ０．１
ポリオキシエチレン（３０）セチルエーテル ０．２
ミツロウ ０．１
フェナセチン ０．０５
ヒドロキシエタンジホスホン酸 ０．１
エデト酸二ナトリウム ０．０５
ピロリン酸ナトリウム ｐＨ３となる量
精製水で１００％とする。
Emulsion second agent mass%
Hydrogen peroxide solution (35%) 16.0
Cetanol 1.2
Sodium cetyl sulfate 0.15
Isopropyl isostearate 0.15
Polyoxyethylene (5.5) cetyl ether 0.1
Polyoxyethylene (30) cetyl ether 0.2
Beeswax 0.1
Phenacetin 0.05
Hydroxyethane diphosphonic acid 0.1
Edetate disodium 0.05
Sodium pyrophosphate pH 3 amount 100% with purified water.
（１）溶解性・安定性試験
表１に記した実施例、比較例記載の処方により調整された酸化染毛剤第１剤をガラス瓶に充填して、−１０℃、０℃の恒温槽に保管し、一定期間経過後、目視で判定した。評価の基準は以下の通りである。
◎：３ヶ月後にｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンの析出が認められない。
○：１ヶ月後にｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンの析出が認められなかったが、３ヵ月後は析出が認められた。
△：１ヵ月後にｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンの析出が認められる。
×：ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンを溶解することが出来ない。
(1) Solubility / Stability Test Fill the glass bottle with the oxidation hair dye first agent prepared by the formulation described in the examples and comparative examples shown in Table 1, and put them in a thermostatic bath at -10 ° C and 0 ° C. It was stored and judged visually after a certain period of time. The criteria for evaluation are as follows.
A: No precipitation of p-nitro-o-phenylenediamine was observed after 3 months.
○: No precipitation of p-nitro-o-phenylenediamine was observed after 1 month, but precipitation was observed after 3 months.
Δ: Precipitation of p-nitro-o-phenylenediamine is observed after one month.
X: p-nitro-o-phenylenediamine cannot be dissolved.
（２）染色堅牢性試験
実施例、比較例に基づき調製された第１剤４０ｇを上記の酸化剤を含む第２剤４０ｍＬに加えて振盪混合し、混合液を３０ｇの白髪人毛の毛束２本に塗布し、室温で３０分放置してから洗浄し、風乾した。その後、２本のうち１本の毛束を市販のシャンプーで洗浄、風乾を繰り返しで３０回行った。シャンプー処理した毛束とシャンプー処理していない毛束を、目視により染色状態を観察した。評価基準は以下の通りである。
○：染色状態に違いがない。
△：染色状態にやや違いがある。
×：染色状態に違いがある。
(2) Dye fastness test 40 g of the first agent prepared based on Examples and Comparative Examples is added to 40 mL of the second agent containing the above oxidizing agent and shaken and mixed, and the mixture is bundled with 30 g of gray human hair. The two were applied, left at room temperature for 30 minutes, washed, and air dried. Thereafter, one of the two hair bundles was washed with a commercially available shampoo and air-dried 30 times repeatedly. The dyed state of the shampoo-treated hair bundle and the unshampooed hair bundle was visually observed. The evaluation criteria are as follows.
○: There is no difference in the dyeing state.
Δ: Slightly different in dyeing state.
X: There is a difference in the dyeing state.
（３）感触評価試験
第１剤４０ｇを上記の酸化剤を含む第２剤４０ｍＬに加えて振盪混合し、混合液を３０ｇの白髪人毛の毛束に塗布し、室温で３０分放置してから洗浄し、風乾し、以下の基準で評価した。
◎：非常になめらかで柔軟性がある。
○：ややなめらかで柔軟性がある。
△：やや硬さやごわつきを感じる。
×：硬さやごわつきを感じる。
(3) Tactile evaluation test 40 g of the first agent is added to 40 mL of the second agent containing the above oxidizing agent and shaken and mixed. The mixture is applied to a hair bundle of 30 g of white hair and left at room temperature for 30 minutes. Then, it was air-dried and evaluated according to the following criteria.
A: Very smooth and flexible.
○: Slightly smooth and flexible.
Δ: Feels somewhat stiff and stiff.
X: Feels hardness and stiffness.
（４）つや評価試験
第１剤４０ｇを上記の酸化剤を含む第２剤４０ｍＬに加えて振盪混合し、混合液を３０ｇの白髪人毛の毛束に塗布し、室温で３０分放置してから洗浄し、風乾し、以下の基準で評価した。
◎：非常につやがよい。
○：つやがよい。
△：ややつやが劣る。
×：つやが劣る。
(4) Glossy evaluation test 40 g of the first agent is added to 40 mL of the second agent containing the above oxidizing agent and mixed by shaking. The mixture is applied to a hair bundle of 30 g of white hair and left at room temperature for 30 minutes. Then, it was air-dried and evaluated according to the following criteria.
A: Very glossy.
○: Good gloss.
Δ: Slightly inferior.
X: The gloss is inferior.
実施例１〜９、比較例１〜６の酸化染毛剤第１剤を調整し、前記試験を実施した。表１にそれぞれの組成及び試験結果を示した。表中の処方の単位はすべて質量％である。 The oxidative hair dye 1st agent of Examples 1-9 and Comparative Examples 1-6 was adjusted, and the said test was implemented. Table 1 shows the respective compositions and test results. The unit of prescription in the table is all mass%.
表１の結果から明らかなように、溶解性及び安定性の非常に悪い直接染料であるｐ−ニ
トロ−ｏ−フェニレンジアミンを配合した染毛剤組成物において、溶剤としてジグリセリン及びその他の多価アルコールを併用したものが、溶解性及び安定性の面で著しく改善されることが認められた。さらに、両性ポリマー、シリコーン誘導体を配合することにより、染色堅牢性や感触（コンディショニング性）が向上することも確認できた。
As is apparent from the results in Table 1, in the hair dye composition containing p-nitro-o-phenylenediamine, which is a direct dye having very poor solubility and stability, diglycerin and other polyvalent polyhydric acid as a solvent. It was confirmed that the combination with alcohol was remarkably improved in terms of solubility and stability. Furthermore, it has also been confirmed that by adding an amphoteric polymer and a silicone derivative, dyeing fastness and feel (conditioning) are improved.
尚、上記の実施例で用いた香料を表２に示す。 In addition, the fragrance | flavor used in said Example is shown in Table 2.
本発明の染毛剤組成物は、溶解性及び安定性の非常に悪い直接染料であるｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミンについて、溶解性及び安定性において著しく改善したものであり、同染料の利用性を大いに拡大した発明である。 The hair dye composition of the present invention is a direct dye having very poor solubility and stability, which is a significant improvement in solubility and stability with respect to p-nitro-o-phenylenediamine. It is an invention that greatly expands sex.
Claims (5)
（Ａ）ジグリセリン及び、（Ｂ）その他の多価アルコールを含むことを特徴とする染毛剤組成物。 In a hair dye composition comprising p-nitro-o-phenylenediamine,
A hair dye composition comprising (A) diglycerin and (B) other polyhydric alcohol.
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