JP2008058044A

JP2008058044A - 樹脂フィルムの温度測定方法及び加熱成膜装置

Info

Publication number: JP2008058044A
Application number: JP2006232954A
Authority: JP
Inventors: Hiroto Watanabe; 寛人渡邉
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2006-08-30
Filing date: 2006-08-30
Publication date: 2008-03-13

Abstract

【課題】ロールツーロール方式の加熱成膜装置において、移動している樹脂フィルム表面における複数の測定位置の温度を単一の放射温度計により測定する方法、及びその温度測定系を具備した加熱成膜装置を提供する。
【解決手段】成膜室４内の樹脂フィルム１の温度測定表面側に、位置あるいは反射面角度の変更が可能な少なくとも１つの反射鏡１１を設置する。反射鏡１１の位置あるいは反射面角度を、駆動軸１３などで成膜室４の外から変えることにより、樹脂フィルム１の表面の異なる測定位置の赤外線を反射鏡１１で反射させ、単一の放射温度計１０に導いて温度を測定する。
【選択図】図２

Description

本発明は、移動する樹脂フィルム表面の温度を測定する方法、特に単一の放射温度計により樹脂フィルム上の複数の測定位置で温度測定が可能である樹脂フィルム表面の温度測定方法、及びその温度測定系を具備した樹脂フィルムの加熱成膜装置に関するものである。

従来から、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリエステル、ポリエチレン、ナイロン等の樹脂フィルムは、種々のコーティング材料により被覆処理されることで、機能性フィルムの基材として用いられている。特に電子材料や包装材料分野では、数１０μｍ程度の比較的薄いフィルムが大部分を占めており、そのフィルム上に種々のコーティング材料を膜形成することにより、機能性フィルムとして多くの用途に用いられている。

上記樹脂フィルムへの薄膜の成膜方法としては、ドライコーティング法が一般的に使用され、例えば、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法などの方法が挙げられる。これらのドライコーティング法により樹脂フィルム上に薄膜を成膜する際には、膜厚や品質が均一な薄膜を得るため、成膜条件の一つとして樹脂フィルム表面の温度を制御管理することが必要である。

例えば、樹脂フィルムごとに薄膜を形成する枚葉式の加熱成膜装置では、ニクロム線、赤外線ランプ、ハロゲンランプ等の樹脂フィルムを直接加熱する加熱手段と、フィルムホルダーに水、エチレングリコール、フロン系冷媒等を流して樹脂フィルムを冷却する冷却手段とを備え、樹脂フィルム自体の温度あるいは樹脂フィルムの加熱状態を推定できる樹脂フィルム近傍部の温度を各種温度計で測定しながら、上記加熱手段と冷却手段で樹脂フィルムの温度を調節している。

一方、ロール状の樹脂フィルムを連続的に搬送しながら成膜するロールツーロール方式の加熱成膜装置では、多くの場合、冷温媒によって加熱冷却される大型のコーティングドラムを備え、ドラムの回転と共にフィルムを搬送しながら、そのドラム上に接触移動している状態の樹脂フィルム上に成膜することが行われている。この場合、フィルムの温度を直接測定することは困難であるが、コーティングドラムに流す冷温媒の温度を測定し且つ制御することで、フィルムの温度を制御することが行われている。

また、上記した加熱冷却可能なコーティングドラムを用いず、ロールの間を移動する樹脂フィルムに成膜する加熱成膜装置もある。例えば図１に示すように、樹脂フィルム１を巻出ロール２から巻取ロール３に搬送させながら、成膜室４内を移動している樹脂フィルム１をヒータ５で加熱すると共に、カソード６とアノード７でプラズマを発生させ、そのイオンの衝突によりターゲット８から原子をたたき出し、樹脂フィルム１に堆積させて薄膜を形成する。このような成膜装置では、温度の膜特性への影響だけでなく、温度が高すぎると樹脂フィルム１が変形したり破断したりするため、各種の温度計９を用いて樹脂フィルム１の温度を制御する必要がある。

上記したロールツーロール方式の加熱成膜装置では、移動する樹脂フィルムに温度計を接触させて温度を測定すると、温度計に対して樹脂フィルムの熱容量が非常に小さいため高精度の温度測定は困難であるうえ、更にフィルムを傷つけるという問題があった。そこで、例えば特開平９−０５９７７５号公報に記載されるように、成膜室内の空きスペースに放射温度計を配置して、非接触で樹脂フィルム表面の温度を測定することが行われている。

また、例えば特開平７−２７３０５１号公報には、成膜室の外側に放射温度計を配置し、樹脂フィルム表面から放射される放射線を成膜室外に光学窓を通して導き、放射温度計の検出部で検出する構成が記載されている。尚、樹脂フィルム表面の温度が５００℃以下で成膜する場合には、可視領域の光強度は非常に小さいので、光学窓として表面が光学研磨されたフッ化バリウムの光学結晶板が使われること、また５００℃以上の比較的高温の成膜プロセスでは、可視領域の放射線の検出が可能であるから、光学窓として石英ガラスやパイレックス（登録商標）ガラスを用いることが記載されている。

特開平９−０５９７７５号公報特開平７−２７３０５１号公報

上記したロールツーロール方式の加熱成膜装置においては、一般に成膜の初期と最後では樹脂フィルムの温度が異なり、また、場合によっては樹脂フィルムの中央と端部で温度が異なる場合もある。このような場合には、移動する樹脂フィルム上の複数の位置で温度を測定し、成膜条件に反映させることが望ましい。

しかしながら、通常使用されている放射温度計は、樹脂フィルムの特定位置の温度をフィルムの移動に伴って直線状に測定することになる。そのため、複数の異なる位置の温度を測定するためには、それぞれの温度測定位置ごとに別々の放射温度計を用いた温度測定系を配置することが必要であった。

本発明は、このような従来の事情に鑑み、ロールツーロール方式の加熱成膜装置において、移動している樹脂フィルム表面における複数の測定位置の温度を単一の放射温度計により測定する方法、及びその温度測定系を具備した加熱成膜装置を提供することを目的とするものである。

上記目的を達成するため、本発明が提供する樹脂フィルムの温度測定方法は、移動している樹脂フィルム表面の温度を放射温度計により測定する方法であって、樹脂フィルムの温度測定表面側に位置あるいは反射面角度の変更が可能な少なくとも１つの反射鏡を設置し、反射鏡の位置あるいは反射面角度を変えることにより、樹脂フィルム表面の複数の異なる測定位置の赤外線を反射鏡で反射させて放射温度計に導き、単一の放射温度計で複数の測定位置における温度を測定することを特徴とするものである。

また、本発明が提供する樹脂フィルムの加熱成膜装置は、移動する樹脂フィルムを加熱し且つ樹脂フィルム表面の温度を放射温度計により測定して、その樹脂フィルム表面上に膜形成するロールツーロール方式の加熱成膜装置であって、成膜室内の樹脂フィルムの温度測定表面側に位置あるいは反射面角度の変更が可能な少なくとも１つの反射鏡が設置され、反射鏡の位置あるいは反射面角度を成膜室外から変えることができ、樹脂フィルム表面の複数の異なる測定位置の赤外線を反射鏡で反射させて放射温度計に導き、単一の放射温度計で複数の測定位置における温度を測定することを特徴とする。

本発明によれば、位置及び反射面角度の変更が可能な反射鏡を用いることで、移動している樹脂フィルム表面の複数の異なる位置における温度を、単一の放射温度計により測定することできる。従って、加熱成膜装置において、膜形成の初期と最後での樹脂フィルムの温度の違いや、樹脂フィルムの中央と端部での温度の違いを検出して、成膜条件に反映させることが可能となり、膜厚や特性の均一な薄膜を工業的に安定して形成することができる。

本発明による樹脂フィルムの温度測定方法は、移動している樹脂フィルム表面の温度を放射温度計により測定する際に、樹脂フィルムの温度測定表面側に反射鏡を設置し、その反射鏡の位置あるいは反射面角度を変えることによって、反射鏡で樹脂フィルム表面の複数の異なる測定位置からの赤外線を反射させて、放射温度計に導くことができる。従って、複数の異なる測定位置からの赤外線を単一の放射温度計で受光して、それぞれの測定位置における樹脂フィルムの表面温度を測定することができる。

反射鏡の位置あるいは反射面角度を変える手段としては、特に限定されるものではないが、例えば、反射鏡を駆動可能な支持部で支持し、支持部を軸方向に任意の距離だけ移動させたり、支持部を任意の角度に傾斜させたり、あるいは支持部を任意の角度だけ回転させるなどの手法を採ることができる。尚、使用する反射鏡は１つでよいが、１つの放射温度計に対して同時に２つ以上の反射鏡を配置することもできる。また、上記の反射鏡と１つの放射温度計からなる温度測定系は、１つの装置に複数設置することも可能である。

使用する放射温度計については、放射温度計の検出波長と、その検出波長における樹脂フィルムの放射率とが、できるだけ高くなるように選択することが望ましい。これは、樹脂フィルムが完全黒体放射体のように外部からの赤外線を全て吸収する完全吸収体ではなく、赤外線波長の一部を反射、吸収、透過しているからである。即ち、外部から樹脂フィルムに入射する赤外線の全エネルギーＨと、反射率ｒ、吸収率ａ、透過率ｔとの間には、Ｈ＝ｒＨ＋ａＨ＋ｔＨ（ただし、ｒ＋ａ＋ｔ＝１）の関係があるため、透過あるいは反射した赤外線エネルギーも放射温度計に入射して正確な測定を阻害するからである。

また、加熱成膜装置では放射温度計を成膜室外に配置するが、上記と同様な考え方から、成膜室に設ける赤外線透過用の窓材は、放射温度計の検出波長での透過率ができるだけ高いものが望ましい。例えば、窓材としては、真空紫外域から赤外域までの広い波長域で高い透過率を示す表面が光学研磨されたフッ化バリウムの光学結晶板を用いることが好ましい。また、反射鏡についても、できるだけ反射率の高いものが望ましい。尚、一般的には、放射温度計の表示値は正確ではないため、他の公知の方法による測定値等を用いて補正を行うことが望ましい。

上記本発明方法による温度測定系は、ロールツーロール方式の加熱成膜装置において、移動しながら抵抗加熱等により加熱される樹脂フィルムの表面温度を、放射温度計により非接触で測定する場合に好適である。尚、ロールツーロール方式の加熱成膜装置での成膜方法については、従来公知の方法であってよく、例えば、電子ビームを用いた蒸着法、プラズマを利用したスパッタリング法、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法等を用いることができる。

本発明による温度測定系を搭載した加熱成膜装置について、図２に基づいて具体的に説明する。この加熱成膜装置では、ロールにより搬送されて移動する樹脂フィルム１の表面温度を測定するため、成膜室４の外側に放射温度計１０が設置されると共に、成膜室４内の樹脂フィルム１の温度測定表面側に４個の反射鏡１１が配置され、成膜室４の隔壁４ａには反射鏡１１で反射された赤外線を透過して放射温度計１０に導くための透過窓１２が設けてある。尚、反射鏡の配置方法は、各反射鏡の位置や反射面角度を変えることができれば、上記図２の方法以外であってもよい。

上記した４個の反射鏡１１は、駆動軸１３から放射状に伸びた４本の支持部１４の先端に、それぞれ異なる反射面角度となるように取り付けてある。また、駆動軸１３はロータリーシリンダ１５に取り付けてあり、更にロータリーシリンダ１５はリニアシリンダ１６に載置してある。従って、反射鏡１１の位置あるいは反射面角度を成膜室４の外から変えることができ、例えば、駆動軸１３を回転させることで任意の１個の反射鏡１１を選択し、また駆動軸１３を軸方向に移動させることによって反射鏡１１の位置を定めることができる。

例えば、駆動軸１３を回転させて任意の反射面角度を有する１個の反射鏡１１を選ぶことにより、樹脂フィルム１の任意の測定位置の赤外線を反射して放射温度計１０に導くことができる。また、別の反射面角度を有する反射鏡１１を選べば、樹脂フィルム１の他の測定位置の赤外線を反射して放射温度計１０に導くことができる。このようにして任意の反射鏡１１を選び、樹脂フィルム１からの赤外線を反射させることにより、単一の放射温度計１０で複数の測定位置における温度を測定することが可能となる。

［実施例１］
図２に示すロールツーロール方式の巻取式真空成膜装置を使用し、その成膜室４の外に放射温度計１０（ＩＲＣＯＮ製、ＭＯＤＥＬＩＮＥ３、検出波長７.９２μｍ）を設置した。また、その成膜室４内には駆動軸１３に支持した４個の反射鏡１１を配置し、駆動軸１３で反射鏡１１の位置や反射面角度を変えることにより、フィルム表面の異なる測定位置の赤外線を反射して、弗化バリウムの透過窓１２を通して放射温度計１０に導くように設置した。

上記成膜装置に、厚さ３８μｍ、幅２６２ｍｍのポリイミドフィルム(東レ・デュポン製、カプトン（登録商標）)を取り付けた。その際、停止したフィルムにシース径０.５ｍｍのＫ熱電対を貼り付け、その熱電対と同じ測定位置の温度を測定できるように反射鏡を調整した。この状態で投入電力を調整し、熱電対と放射温度計でそれぞれフィルムの温度を測定し、熱電対の温度が安定した状態で得られた熱電対の測定値と放射温度計の表示値の関係を図３に示した。この結果から、放射温度計の補正曲線を求めた。

続いて、上記フィルムを１.５ｍ／分の速度で移動させながら、スパッタリング法により、１０Ｗ／ｃｍ^２の投入電力でフィルム上に銅を成膜した。この成膜過程において、ロータリーシリンダ及びリニアシリンダで駆動軸を駆動させて反射鏡を選択しあるいは位置を変えることにより、図４に示すフィルム表面の各温度測定位置における温度を単一の放射温度計で測定した。尚、この条件で成膜したフィルムは変形又は破断することなく、安定してロールに巻き取ることができた。

上記成膜時における温度測定の結果、フィルムの幅方向では、中央（Ｂ）が１４２℃、左端部（Ｄ）が１４０℃、右端部（Ｅ）が１４０℃と、ほとんど温度分布はなかった。一方、フィルムの移動方向（長さ方向）では、処理直前（Ａ）が５３℃、処理中（Ｂ）が１４２℃、処理後半（Ｃ）が１７５℃であり、フィルムの温度が処理と共に上昇し、処理の最終段階で最も高い温度になっていることが分った。

［実施例２］
上記ポリイミドフィルムを０.３８ｍ／分の速度で移動させたこと以外は上記実施例１と同様にして、スパッタリング法でフィルム上に銅を成膜した。この成膜過程において、実施例１と同様に反射鏡を選択しあるいは位置を変えることにより、図４に示すフィルム表面の各温度測定位置における温度を単一の放射温度計で測定した。尚、この条件で成膜したフィルムは変形又は破断することなく、安定して巻き取ることができた。

上記成膜時における温度測定の結果、フィルムの幅方向では、中央（Ｂ）が２３６℃、左端部（Ｄ）が２３３℃、右端部（Ｅ）が２３３℃と、ほとんど温度分布はなかった。一方、フィルムの移動方向（長さ方向）については、処理直前（Ａ）が５３℃、処理中（Ｂ）が２３６℃、処理後半（Ｃ）が２３５℃であり、フィルムの温度が処理と共に上昇し、処理の中間近くでピークを迎え、処理の最終段階ではほぼ一定の温度になっていることが分った。

また、上記フィルムの移動速度を変えた場合、即ち１.５ｍ／分（実施例１）、０.３８ｍ／分（実施例２）、及び０.７５ｍ／分の各移動速度について、図４に示すフィルムの移動方向（長さ方向）における処理直前（Ａ）、処理中（Ｂ）、及び処理後半（Ｃ）の各温度測定位置における測定結果を、図５にまとめて示した。

［比較例１］
スパッタリング法により銅を成膜する際に、２０Ｗ／ｃｍ^２の投入電力としたこと以外は上記実施例１と同様にして成膜した。この成膜過程において、実施例１と同様に反射鏡を選択しあるいは位置を変えることにより、図４に示すフィルム表面の各温度測定位置における温度を単一の放射温度計で測定した。尚、この条件で成膜したフィルムには、しわが発生した。

上記成膜時における温度測定の結果、フィルムの幅方向では、中央（Ｂ）が２３５℃、左端部（Ｄ）が２３２℃、右端部（Ｅ）が２３１℃と、ほとんど温度分布はなかった。一方、フィルムの移動方向（長さ方向）については、処理直前（Ａ）が５３℃、処理中（Ｂ）が２３５℃、処理後半（Ｃ）が２８０℃であり、フィルムの温度が処理と共に上昇し、処理の最終段階で最も高い温度になっていることが分った。

［比較例２］
ロータリーシリンダ及びリニアシリンダにより駆動軸を駆動せず、固定された１個の反射鏡のみを用いてフィルム表面の温度測定を行った以外は上記実施例１と同様にして、スパッタリング法によりフィルム上に銅を成膜した。

上記成膜時における温度測定は、移動するフィルムの１箇所の測定位置、即ち図４に示す中央（Ｂ）のみであり、他の温度測定位置の温度データを取得することはできなかった。尚、得られたフィルムの中央（Ｂ）での温度は１４２℃であった。

従来の温度測定系を備えたロールツーロール方式の加熱成膜装置を示す概略の断面図である。本発明の温度測定系を備えたロールツーロール方式の加熱成膜装置の要部を示す概略の断面図である。成膜時における樹脂フィルム表面の温度の熱電対での測定値と放射温度計での表示値の関係を示すグラフである。実施例におけるフィルム表面の温度測定位置を示す概略の平面図である。異なる移動速度におけるフィルム表面の温度の各測定位置での測定結果を示すグラフである。

符号の説明

１樹脂フィルム
２巻出ロール
３巻取ロール
４成膜室
５ヒータ
６カソード
７アノード
８ターゲット
９温度計
１０放射温度計
１１反射鏡
１２透過窓
１３駆動軸
１４支持部
１５ロータリーシリンダ
１６リニアシリンダ

Claims

移動している樹脂フィルム表面の温度を放射温度計により測定する方法であって、樹脂フィルムの温度測定表面側に位置あるいは反射面角度の変更が可能な少なくとも１つの反射鏡を設置し、反射鏡の位置あるいは反射面角度を変えることにより、樹脂フィルム表面の複数の異なる測定位置の赤外線を反射鏡で反射させて放射温度計に導き、単一の放射温度計で複数の測定位置における温度を測定することを特徴とする樹脂フィルムの温度測定方法。
反射面角度が異なる複数の反射鏡を駆動軸から放射状に伸びた複数の支持部にそれぞれ設置し、駆動軸を回転させるか又は軸方向に移動させることにより、樹脂フィルム表面の複数の異なる測定位置の赤外線をそれぞれ反射鏡で反射させて放射温度計に導くことを特徴とする、請求項１に記載の樹脂フィルムの温度測定方法。
移動する樹脂フィルムを加熱し且つ樹脂フィルム表面の温度を放射温度計により測定して、その樹脂フィルム表面上に膜形成するロールツーロール方式の加熱成膜装置であって、成膜室内の樹脂フィルムの温度測定表面側に位置あるいは反射面角度の変更が可能な少なくとも１つの反射鏡が設置され、反射鏡の位置あるいは反射面角度を成膜室外から変えることができ、樹脂フィルム表面の複数の異なる測定位置の赤外線を反射鏡で反射させて放射温度計に導き、単一の放射温度計で複数の測定位置における温度を測定することを特徴とする樹脂フィルムの加熱成膜装置。
反射面角度が異なる複数の反射鏡が駆動軸から放射状に伸びた複数の支持部にそれぞれ設置され、駆動軸を回転させるか又は軸方向に移動させることにより、樹脂フィルム表面の複数の異なる測定位置の赤外線をそれぞれ反射鏡で反射させて放射温度計に導くことを特徴とする、請求項３に記載の樹脂フィルムの加熱成膜装置。