JP2008038276A - Method for producing alumina fiber blanket - Google Patents

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Inventor
Hiroyuki Terada
浩之 寺田
Original Assignee
Itm Co Ltd
株式会社Itm
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a new method for producing alumina fiber blanket, by which several problems of safety, environmental load and economy, caused on conventional technologies are settled.
SOLUTION: The method for producing alumina precursor fiber blanket comprises coating a pluronic type nonionic surfactant especially an aqueous solution thereof on alumina precursor fiber as an anti-friction material and then performing needle-punching processing on the alumina precursor fiber to form a blanket shape. Further, the alumina precursor fiber blanket obtained by the method is baked at ≥900°C to yield at least one crystal phase of mullite, corundum and γ-alumina.
COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、高温用耐火断熱材等に使用されるのに適したアルミナ繊維ブランケットの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a manufacturing method of alumina fiber blanket suitable for use in high temperature refractory insulation material and the like.

アルミナ繊維ブランケットは、ムライト、コランダム、γ−アルミナの結晶を含んだアルミナ繊維からなる不織布製品であり、アルミナ前駆体繊維ブランケットを焼成することで得られる。 Alumina fiber blanket, mullite, corundum, a nonwoven product comprising alumina fibers containing crystals of γ- alumina obtained by sintering alumina precursor fiber blanket.

アルミナ繊維は通常ゾル−ゲル法によって生産される。 Alumina fibers is usually sol - are produced by the gel method. 一般的なセラミック製品はセラミック粉末を原料とするのに対して、ゾル−ゲル法では溶液原料を使用する。 Typical ceramic products whereas the ceramic powder as a raw material, sol - using a solution raw material gel method. この原料溶液はAl(アルミニウム)やSi(珪素)等の金属元素を含んだ有機金属化合物(例えばアルコキシド)やコロイドからなる液体(ゾル)であり、この液体原料は加水分解や乾燥によって柔らかい固体状態(ゲル)となる。 The raw material solution is Al (aluminum), Si organometallic compound containing a metal element (silicon) or the like (e.g., an alkoxide) liquid consisting of or colloid (sol), a soft solid state by the liquid source hydrolysed and dried to become (gel). その後、乾燥工程と焼成工程を経ることで最終的にセラミック製品となる。 Then, the final ceramic product by a drying step and baking step.

本発明のように繊維状の製品を得るためには、ポリビニルアルコールや乳酸のような有機助剤を添加することで粘性を最適化した原料溶液に圧力や遠心力を加えて細いノズルを通過させ、その後、温度・湿度を管理した空気中にさらすことで原料溶液中の水分を蒸発させる。 To obtain a product of fibrous as in the present invention, in addition to pressure or centrifugal force to the optimized feed solution viscosity is passed through a fine nozzle by adding an organic additive such as polyvinyl alcohol and lactic acid , followed by evaporation of the moisture in the raw material solution by exposure to the air which maintains the temperature and humidity. この水分の蒸発が十分に早ければ、原料溶液は表面張力によって液滴状(球状)にはならずに、ノズルを通過した直後の繊維形状のままゲルとなり、水分を加えたりしない限り繊維形状を保つことができるようになる。 If a sufficiently early evaporation of the water, without becoming the raw material solution droplet form by surface tension (spherical), while becomes the gel form of fibers immediately after passing through the nozzle, the fiber shape unless or added water it will be able to keep. このゲル状のアルミナ前駆体繊維を焼成することで有機添加剤を脱脂し、結晶化させることでコランダム(α−Al )やムライト(3Al ・2SiO )、γ−アルミナ(γ−Al )を主成分とした繊維を得ることができる。 The gel was degreased organic additives by sintering alumina precursor fibers, corundum by crystallization (α-Al 2 O 3) or mullite (3Al 2 O 3 · 2SiO 2 ), γ- alumina ( γ-Al 2 O 3) can be obtained fibers mainly composed of. 一般に、このアルミナやムライトを主成分とした繊維をアルミナ繊維と呼ぶ。 In general, it referred to as fibers mainly containing alumina and mullite and alumina fiber.

原料溶液を繊維化しアルミナ前駆体繊維を集綿する段階において、繊維の集合状態のものをシート状にしておくことで焼成後にもシート状を保った製品が得られる。 The raw material solution at the stage of piled-up cotton alumina precursor fibers into fibers, products keeping the sheet can be obtained after firing by keep those set state of the fibers into a sheet. このシート状に加工された製品をマットと呼ぶ。 The processed products to the sheet-like is called a mat. ブランケットは、強度向上を目的としてマットにニードリング処理を施したものを指す。 Blanket refers to those subjected to needling process the mat for the purpose of improving strength.

アルミナ繊維ブランケットは、厚みや嵩密度、幅などを目的に応じて任意の値に調節できる。 Alumina fiber blanket, the thickness and bulk density, width, etc. can be adjusted to any value depending on the purpose. 通常、厚みは5〜50mm、嵩密度は20〜200kg/m 程度である。 Usually, the thickness is 5 to 50 mm, a bulk density is about 20 to 200 kg / m 3.

アルミナ繊維ブランケットは、そのままで鉄鋼やセラミック焼成の工業炉用断熱材として使用されることもあるが、多くの場合、ブランケットを何枚か積層させて、ある一定の形状(例えば300×300×300mmの立方体形状)に加工して使用する。 Alumina fiber blanket is sometimes used as industrial furnace insulation for steel or ceramic firing as is often by several sheets are stacked blanket, certain shapes (e.g., 300 × 300 × 300 mm processed to use the cubic shape) of. また、自動車の排気ガス浄化のために使用される触媒担体ハニカムやDPF(ディーゼルパティキュレートフィルター)といったセラミック製品を金属ケース内に設置する際の把持材としても使用できる。 It can also use ceramic products such as a catalyst carrier honeycomb or DPF used (diesel particulate filter) for purifying exhaust gas of an automobile as a gripping material when installed in a metal case. 非晶質であるアルミナ−シリカ系のセラミックファイバーも断熱材として使用されるが、結晶質のアルミナ繊維はセラミックファイバーよりも耐熱性、耐久性に優れているため、より高温において使用できるという特徴を持つ。 Alumina is amorphous - but also ceramic fibers of silica-based are used as heat insulating material, alumina fiber is heat resistant than ceramic fibers crystalline and excellent durability, a feature that can be used at higher temperatures with.

通常、繊維業界において不織布の強度向上を目的として繊維同士の絡み合いを作るために、減摩剤を霧化して不織布に塗布した後、ニードリング処理を施す場合がある。 Usually, to make entanglement of fibers for the purpose of improving the strength of the nonwoven fabric in the textile industry, was applied to the nonwoven by atomizing the lubricant, in some cases subjected to a needling process. 減摩剤は、ニードリング処理をするときに針と繊維に生じる摩擦を低減するために使用される。 Lubricants are used to reduce the friction generated needle and fiber when the needling process. 繊維業界で一般的な減摩剤は、非水系減摩剤として高級脂肪酸エステル、高級アルコールをミネラルオイルなどの溶媒で希釈したもの、水系減摩剤として高級アルコール、パラフィン系鉱物油などを界面活性剤で水中に乳化したエマルションなどがある。 Common lubricants in the textile industry, higher fatty acid ester as the non-aqueous lubricant, higher alcohols those diluted with a solvent such as mineral oil, higher alcohols, and the like paraffinic mineral oil surfactant as an aqueous lubricant there is such emulsified emulsion in water at agents.

しかし、アルミナ繊維は有機繊維等と異なり、脆く変形しにくいため、減摩剤を塗布したとしても、ニードリング処理のときに繊維が切断され、製品の強度が低下しやすかった。 However, the alumina fibers are different from the organic fibers or the like, since it is difficult to brittle deformation, even coated with lubricant, fibers are disconnected when the needling process, the strength of the product is likely to decrease.

そこで、アルミナ繊維の製造法に注目し、焼成前のアルミナ前駆体の状態でニードリング処理を施す方法が考え出された。 Therefore, attention to the preparation of alumina fibers, a method of applying a needling process in a state of alumina precursor before calcination was devised. アルミナ前駆体繊維は900℃以上の焼成工程を経ることによって結晶質となるが、焼成される前の前駆体繊維の段階では弾力性を持っているため、ニードリング処理を施すことが比較的容易である。 Although the alumina precursor fiber becomes crystalline Through the 900 ° C. or more firing steps, because it has elasticity at the stage before the precursor fiber is sintered, relatively easy to apply the needling process it is. ただし、前駆体は吸湿しやすく、水分が含まれた減摩剤を塗布すると、前駆体繊維はその水分によって溶解し繊維の形状を保てなくなるという問題があった。 However, the precursor absorb moisture easily, when applying a lubricant which contains water, the precursor fiber has a problem that can not be maintained the shape of the fiber is dissolved by the water.

この問題を解決するため、特公平6−67779号では、水系の減摩剤の代わりに、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸エステルにミネラルオイル等の炭化水素系溶剤を添加した非水系のものを使用している。 To solve this problem, in Kokoku No. 6-67779, instead of water-based lubricant, lauric acid, palmitic acid, non-addition of hydrocarbon-based solvent such as mineral oil to higher fatty acid esters such as stearic acid It is using the things of the water system.

また、特許第2811224号では、高級アルコールやパラフィン系鉱物油等を界面活性剤で水中に分散させたエマルションを減摩剤として使用しているが、減摩剤の塗布前に前駆体繊維に結晶が生成しない程度に加熱処理し耐水性を持たせることで、水系の減摩剤を塗布しても繊維形状が失われるのを防いでいる。 Further, Japanese Patent No. 2811224, a higher alcohol or paraffinic mineral oils, etc. Although using an emulsion dispersed in water with a surfactant as a lubricant, crystal precursor fiber prior to application of the lubricant There by providing Cooked water resistance so as not to produce, even by applying a water-based lubricant is prevented from fibrous form is lost.

しかし、特公平6−67779号の方法ではミネラルオイル等の炭化水素系溶剤を使用しているため、引火性があり、作業環境を維持すために特別な処理装置が必要となる。 However, since the KOKOKU 6-67779 Patent methods using hydrocarbon solvents such as mineral oil, there is a flammable requires special apparatus to maintain the work environment. そのため、製造工程における安全面、作業環境の点で問題があった。 Therefore, safety in the manufacturing process, there has been a problem in the working environment.

特許第2811224号では、安全性、環境面での問題は解決されているが、生産工程において2回の焼成工程が必要になり経済的な面で現実的ではない。 Japanese Patent No. 2811224, safety, although problems in environmental has been solved, not realistic in economical viewpoint requires two firing steps in the production process.

現在、この2つの製造方法の問題を同時に解決するアルミナ繊維ブランケットの製造方法は提案されていない。 Currently, the manufacturing method of alumina fiber blanket to solve the problem of the two manufacturing methods simultaneously has not been proposed.
特公平6−67779号 KOKOKU 6-67779 No. 特許第2811224号 Patent No. 2811224

本発明の課題は、前述の従来技術に生じた安全性、環境負荷、経済面での諸問題を解決した新規なアルミナ繊維ブランケットの製造方法と、プルロニック型非イオン界面活性剤の使用方法(用途)を提供することである。 An object of the present invention, the safety occurring in the prior art described above, the environmental impact, the method of manufacturing the novel alumina fiber blanket which has solved the problems of economically, using the Pluronic type nonionic surfactants (applications ) it is to provide a.

本発明の解決手段を例示すると、次のとおりである。 To illustrate the solution of the invention is as follows.

(1)アルミナ前駆体繊維にプルロニック型非イオン界面活性剤を減摩剤として塗布して、そのあと、アルミナ前駆体繊維にニードリング処理を施してブランケットの形にすることを特徴とするアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (1) to the alumina precursor fibers by applying a Pluronic type nonionic surfactants as friction reducing agents, Then, alumina precursor, characterized in that in the form of a blanket is subjected to needling to the alumina precursor fiber method of manufacturing the body fiber blanket.

(2)プルロニック型非イオン界面活性剤が水溶液であり、水分量が0重量%以上20重量%以下であることを特徴とする前述のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (2) Pluronic type nonionic surface active agent is an aqueous solution, the above-described manufacturing method of the alumina precursor fiber blankets, characterized in that the water content is less than 20 wt% 0 wt% or more.

(3)アルミナ前駆体繊維が集綿した加熱処理前のアルミナ前駆体繊維であることを特徴とする前述のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (3) The method of producing alumina precursor fiber blanket described above, wherein the alumina precursor fiber is alumina precursor fiber before heat treatment was piled-up cotton.

(4)アルミナ前駆体繊維を200℃、30分加熱して20〜30重量%の重量減少を行うことを特徴とする前述のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (4) alumina precursor fibers 200 ° C., the aforementioned manufacturing method of the alumina precursor fiber blanket which is characterized in that the weight loss was heated for 30 minutes 20 to 30% by weight.

(5)プルロニック型非イオン界面活性剤がポリオキシアルキレンアルキルエーテルであることを特徴とする前述のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (5) In the above manufacturing method of the alumina precursor fiber blanket, wherein the Pluronic type nonionic surfactant is a polyoxyalkylene alkyl ether.

(6)前述の方法で製造されたアルミナ前駆体繊維ブランケットを、900℃以上で焼成することによってムライト、コランダム、γ−アルミナのうち少なくとも1種類の結晶相を析出させることを特徴とするアルミナ繊維ブランケットの製造方法。 (6) an alumina precursor fiber blankets produced by the above method, mullite by calcining at 900 ° C. or higher, corundum, alumina fibers, characterized in that to deposit at least one crystalline phase of γ- alumina method of manufacturing a blanket.

(7)プルロニック型非イオン界面活性剤をアルミナ前駆体繊維に対して減摩剤として使用することを特徴とする方法。 (7) wherein the use as a lubricant a Pluronic type nonionic surface active agent to the alumina precursor fiber.

(8)プルロニック型非イオン界面活性剤は、水分量が0重量%以上20重量%以下の水溶液であることを特徴とする前述の方法。 (8) Pluronic type nonionic surfactants are the aforementioned method, wherein the water content is 0 to 20% by weight aqueous solution.

本発明によるアルミナ繊維ブランケットの製造方法においては、減摩剤がプルロニック型非イオン界面活性剤、とくにその水溶液であるため、ミネラルオイル等の炭化水素溶剤を使用した非水系の減摩剤のように引火について心配する必要がなく、溶剤を処理するための特別の装置も必要としない。 In the production method of alumina fiber blankets according to the present invention, the lubricant is Pluronic type nonionic surfactants, for particularly its aqueous solution, like a non-aqueous lubricant using a hydrocarbon solvent such as mineral oil there is no need to worry about catching fire, special equipment for processing the solvent does not even need.

また、水系エマルション減摩剤では水分の吸湿によって前駆体繊維の溶解を防ぐため、結晶が生じない程度の温度で前駆体繊維を予備加熱する必要があったが、本発明のように界面活性剤、とくにその水溶液を減摩剤として使用すれば、その必要がない。 Further, the aqueous emulsion lubricant to prevent dissolution of the precursor fibers by moisture absorption, the crystal had to preheat the precursor fiber at a level of temperature does not occur, surfactants as in the present invention , especially when using an aqueous solution thereof as lubricant, there is no need thereof.

よって、本発明によるアルミナ繊維ブランケットの製造方法は、安全な作業環境を容易に維持でき、設備面においても経済的である。 Therefore, the manufacturing method of alumina fiber blankets according to the present invention, a safe working environment can be easily maintained, but also economical in terms of equipment.

発明の実施の形態 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION

本発明者は、プルロニック型非イオン界面活性剤水溶液を減摩剤としてアルミナ前駆体に塗布した場合、とくに特許第2811224号に記載のような水系のエマルション減摩剤と比較すると、前駆体繊維の溶解が少ないことを見出した。 The present inventors, when applied to the alumina precursor Pluronic type nonionic surface active agent solution as lubricants, especially as compared to the aqueous emulsion lubricant as described in Japanese Patent No. 2,811,224, the precursor fiber it was found that dissolution is small.

プルロニック型非イオン界面活性剤、とくにその水溶液をアルミナ前駆体に塗布する場合、前駆体繊維の溶解が少ないため、あらかじめ加熱処理する必要がない。 Pluronic type nonionic surfactants, in particular when applying the aqueous solution to the alumina precursor, because there is less dissolution of the precursor fiber, it is not necessary to pre-heat treatment.

また、プルロニック型非イオン界面活性剤が水溶液であると、ミネラルオイル等の溶剤を含んだ非水系減摩剤のように引火性や環境面で心配する必要がない。 Further, when Pluronic type nonionic surface active agent is an aqueous solution, there is no need to worry flammable and environmental as containing solvent such as mineral oil nonaqueous lubricant.

本発明において減摩剤として使用するプルロニック型非イオン界面活性剤と、特許第2811224号公報に記載されているエマルション減摩剤中の界面活性剤とは、その使用目的や特性が異なっている。 And Pluronic type nonionic surfactants used as lubricant in the present invention, the surfactant in the emulsion lubricant as described in Japanese Patent No. 2,811,224, its intended use and characteristics are different. 本発明で使用する界面活性剤は、酸化エチレンと酸化プロピレンのブロック重合体からなる非イオン界面活性剤であるPluronic(製品名)と同様の構造を有しているため、プルロニック型と呼ばれる。 The surfactant used in the present invention, because it has the same structure as a non-ionic surfactant consisting of block polymers of ethylene oxide and propylene oxide Pluronic (trade name), referred to as Pluronic type. この場合、それ自体が繊維に付着したときニードルと繊維間の摩擦を低減する効果を持つものであり、結果としてその水溶液を減摩剤として使用することが可能である。 In this case, per se is intended to have the effect of reducing the friction between the needle and the fiber when adhered to the fibers, it is possible to use the solution as lubricant as a result. 一方、特許第2811224号では、減摩剤としてパラフィン系鉱物油等の水とは均一に混じりあわない油を使用しているため、油を水中に均一且つ安定した状態に分散させたエマルションを得るための乳化剤として界面活性剤を使用している。 On the other hand, Japanese Patent No. 2811224, due to the use of oil immiscible uniformly the water, such as paraffin-based mineral oils as lubricant, to obtain an oil was dispersed uniformly and stable in water emulsion using a surfactant as an emulsifier for. つまり、本発明において界面活性剤は減摩剤として必須の成分であり、特許第2811224号では安定したエマルションが得られるのであれば、界面活性剤は特に必要とはしないものであると考えられる。 In other words, the surfactant in the present invention is an essential component as a lubricant, if a stable emulsion is obtained in Japanese Patent No. 2811224, a surfactant is considered to be those that are not particularly necessary.

本発明におけるプルロニック型非イオン界面活性剤水溶液の減摩剤と、エマルションの減摩剤は、どちらも水分を含むにもかかわらず、アルミナ前駆体に与える影響が異なる。 And lubricant Pluronic type nonionic surfactant solutions in the present invention, the emulsion of the lubricant are both despite containing moisture, different effect on alumina precursor. その理由については以下のように考えられている。 It is considered to be as follows for that reason.

界面活性剤水溶液では、界面活性剤と水とが均一に混合している状態にある。 The aqueous surfactant solution, a state where the surfactant and water are uniformly mixed. これに対し、エマルション減摩剤では、界面活性剤を添加することによって安定化したパラフィン系鉱物油の微粒子が水中に分散している状態にある。 In contrast, in the emulsion lubricant is in a state in which fine particles of paraffinic mineral oil stabilized by adding a surfactant is dispersed in water. つまり、エマルションは水と油の界面が存在し、均一な水溶液とは水の状態が異なっている。 In other words, the emulsion is present the interface of water and oil, the homogeneous aqueous solution is different in the state of water. そのため、繊維に塗布するためにスプレーで霧化した場合、水溶液中の水は霧化しやすく、エマルションでは霧化しにくい。 Therefore, when the atomized spray for application to the fibers, the water in the aqueous solution is easy to atomize, it atomized difficult in emulsion. 結果として、エマルションのほうが前駆体繊維を溶かしやすくなる。 As a result, more of the emulsion is likely to dissolve the precursor fibers.

本発明を実施する最良の形態においては、アルミナ繊維の原料は溶液を用いる。 In the best mode of practicing the present invention, the raw material of the alumina fibers using a solution. 原料溶液はアルミナ源、シリカ源、紡糸助剤及び水で構成される。 Raw material solution composed of alumina source, silica source, spinning auxiliaries and water. アルミナ源としては例えばオキシ塩化アルミニウム水溶液が挙げられる。 The alumina source include, for example oxychloride aqueous solution of aluminum. シリカ源としてはコロイダルシリカが一般的である。 The silica source colloidal silica is generally used. これらの配合比は焼成後のアルミナ繊維のアルミナ含有率が70重量%以上となるように配合する。 The mixing ratios formulated to alumina content of the alumina fibers after firing is 70 wt% or more. 紡糸助剤は原料溶液に曵糸性を発現できるものであれば任意に選択できる。 Spinning aid can be arbitrarily selected as long as it can express the spinnability in the raw material solution. 例えばポリビニルアルコールや乳酸が使用できる。 For example, polyvinyl alcohol and lactic acid can be used. 配合された原料溶液は濃縮し、紡糸に適した粘度(10〜500 dPa・s程度)に調整する。 Raw solution formulated was concentrated, adjusted to a viscosity suitable for spinning (about 10~500 dPa · s).

調製された原料溶液は遠心法等によって溶液中の過剰な水分を蒸発させてアルミナ前駆体繊維とする。 Raw material solution prepared is evaporated excess water in the solution by centrifugation or the like to the alumina precursor fiber. この段階では、まだ完全な乾燥状態ではないため、前駆体繊維中に水分が残っている。 At this stage, since it is not yet complete dryness, leaving moisture in the precursor fibers. 乾燥しているのは主に繊維表面である。 Dried What is primarily fiber surface. そのため、繊維表面には乾燥皮膜が形成され、繊維内部に水分が多く残留している。 Therefore, the fiber surface is dry film is formed, the water is often remains inside the fiber. このアルミナ前駆体繊維中の水分の量は繊維化工程における温度・湿度によって調整する。 The amount of moisture in the alumina precursor fibers is adjusted by the temperature and humidity in the fiber process. 水分量が多すぎると、集綿時に繊維同士が接着するか、表面張力により液滴化するため、良質な繊維が得られない。 The moisture content is too high, or fibers are adhered to during the piled-up cotton, to droplets by surface tension, no quality fiber can not be obtained. また、繊維化が可能であっても、水分を含んだ減摩剤が付着し、前駆体繊維がその水分を吸収し溶解してしまうこともある。 Also, be capable of fibrosis, adhered lubricant containing water, sometimes precursor fibers had dissolved absorb the moisture. それゆえ、減摩剤中の水分も考慮して、繊維内の水分の上限を決定するのが好ましい。 Therefore, in consideration of moisture in the lubricant, it is preferable to determine the upper limit of the moisture in the fiber. 逆に水分量が少なすぎると、繊維が十分に延伸できずに繊維径が太くなるとともに、繊維の柔軟性が失われ、ニードリング処理が難しくなる。 If the water content is too low, with the fibers the fiber diameter becomes thicker not be sufficiently stretched, the flexibility of the fibers is lost, needling treatment is difficult. アルミナ前駆体中の水分量としては、200℃、30分の乾燥によるアルミナ前駆体の重量減少が20〜30重量%、特に22〜25重量%となる水分量が好ましい。 The water content of the alumina precursor, 200 ° C., the weight loss is 20-30% by weight of the alumina precursor by drying for 30 minutes, the water content is preferably made in particular 22-25 wt%. 水分量を測定するための前駆体繊維の乾燥温度は、低すぎると、繊維中に水分が残るため乾燥が不十分であり、逆に乾燥温度が高すぎると、繊維中の有機物が燃焼するため、減少した重量から水分量を正確に知ることができなくなる。 Drying temperature of the precursor fiber for measuring the moisture content is too low, a sufficient drying since water remains in the fibers, the drying temperature is too high, the organic matter in the fiber is burned , it can not be known from the reduced weight exactly water content. そのため、前駆体繊維中の水分量を測定する乾燥温度は200℃が適している。 Therefore, the drying temperature for measuring the moisture content in the precursor fiber is suitably 200 ° C..

好ましくは、アルミナ前駆体繊維は集綿し、薄いウエブとする。 Preferably, the alumina precursor fiber is piled-up cotton, a thin web. このウエブにプルロニック型非イオン界面活性剤水溶液を霧化させ減摩剤として塗布する。 The web on to atomize the Pluronic type nonionic surfactant solution is applied as a lubricant. この減摩剤中の水分量が多すぎると、前駆体繊維は溶解する。 When the water content in the lubricant is too large, the precursor fiber is dissolved. そのため減摩剤中の水分量は20重量%以下、特に5重量%以下が好ましい。 Therefore the water content in the lubricant is 20 wt% or less, particularly preferably 5 wt% or less.

減摩剤としては前駆体繊維表面に付着することによってニードリングを円滑に実施できるものが好ましく、プルロニック型非イオン界面活性剤、特にポリオキシアルキレンアルキルエーテルの水溶液が適している。 Preferably one that can be smoothly carried out needling by attaching the precursor fiber surface as a lubricant, Pluronic type nonionic surfactants, in particular an aqueous solution of polyoxyalkylene alkyl ether is suitable. また、減摩剤の好適な付着量は前駆体繊維に対して0.1〜5重量%、さらに好ましくは0.5〜3重量%である。 Further, the preferred deposition amount of the lubricant is 0.1 to 5% by weight relative to the precursor fiber, more preferably from 0.5 to 3 wt%. 前駆体繊維への付着量が0.1重量%未満の場合には、ニードリング処理時に繊維の絡みが十分に向上させることができず、5重量%よりも多い場合には、ニードリング処理による繊維の絡みが大幅に向上するわけではなく、前駆体繊維はベタつきを生じ、次工程で機械にまとわり付くため取り扱いが悪くなり経済的でない。 When the amount adhered to the precursor fiber is less than 0.1 wt% can not be sufficiently improved entanglement of the fibers during the needling process, if more than 5 wt%, by needling treatment entanglement of the fibers does not mean greatly improved, the precursor fiber produces a sticky, is not economical become poor handling in order to stick Matowari to the machine in the next step.

前駆体繊維ウエブに減摩剤を塗布する方法は、例えば、前述のように減摩剤を霧化するスプレー法以外に、減摩剤の付着したローラーを繊維に直接接触させるローラー法や、回転するブラシに減摩剤を供給し、ブラシがたわめられてはじけるときの遠心力で微細滴として繊維に付着させるブラッシング法などを採用できる。 A method of applying a lubricant to the precursor fibrous web, for example, in addition to the spray method of atomizing a lubricant as described above, and a roller method of contacting directly the attached roller lubricant to the fibers, the rotation the lubricant is supplied to the brushes, brush brushing adhere to the fiber method, or the like can be adopted as fine droplets by centrifugal force when the burst is Tawame.

前駆体繊維ウエブに減摩剤を塗布する場合、減摩剤を塗布した前駆体繊維ウエブを重ねて、5〜10打/cm の条件でニードリングをしてアルミナ前駆体繊維ブランケットを作り、そうして作られたアルミナ前駆体繊維ブランケットは、高温炉によって900℃以上で焼成することでアルミナ繊維ブランケットになる。 When applying a lubricant to the precursor fiber web, overlapping the precursor fiber web coated with a lubricant, making an alumina precursor fiber blankets by needling with 5-10 strokes / cm 2 condition, Then made alumina precursor fiber blanket will alumina fiber blanket by baking at 900 ° C. or higher by the hot furnace. 焼成温度はムライト、コランダム、γ−アルミナの結晶が十分に析出する温度とする。 The firing temperature is mullite, corundum, crystals γ- alumina and temperature to sufficiently precipitate. ムライト、コランダムなら1200℃以上、γ−アルミナであれば900〜1200℃程度である。 Mullite, corundum if 1200 ° C. or more, 900-1200 about ° C. If γ- alumina. 焼成時間は目的とする結晶相や焼成温度に依存するが、目的の結晶相がムライトで焼成温度1300℃の場合、30分あれば十分である。 Calcining time depends on the crystal phase and the firing temperature for the purpose, when the crystal phase of interest is the firing temperature 1300 ° C. in mullite, is sufficient for 30 minutes.

オキシ塩化アルミニウム水溶液(アルミナ換算濃度23.5重量%)にコロイダルシリカ(シリカ20重量%、触媒化成株式会社製、製品名カタロイドSN)とポリビニルアルコール(平均重合度1700)の5%水溶液を添加した後、50℃で減圧濃縮することで粘度30dPa・sの原料溶液を作製した。 Colloidal silica oxychloride aqueous solution of aluminum (alumina concentration in terms of 23.5 wt%) (silica 20 wt%, by Catalysts & Chemicals Co., Ltd., product name Cataloid SN) was added 5% aqueous solution of polyvinyl alcohol (average polymerization degree: 1700) after, to prepare a raw material solution having a viscosity of 30 dPa · s by vacuum concentration at 50 ° C.. この原料溶液を表1に示す実施例1〜6、比較例1〜5の条件で繊維化し、その後、5打/cm でニードリングし、アルミナ前駆体繊維ブランケットを作製した。 The raw material solution Examples 1-6 shown in Table 1, and then fiberizing the conditions of Comparative Example 1-5, then needled with 5 strokes / cm 2, to prepare an alumina precursor fiber blanket. また、このアルミナ前駆体繊維ブランケットを所定の条件で焼成することにより目的の結晶相を析出させたアルミナ繊維ブランケットを作製した。 Further, to prepare an alumina fiber blanket to precipitate the objective crystal phase by firing the alumina precursor fiber blanket under predetermined conditions.

評価方法について述べる。 It describes the evaluation method. アルミナ前駆体繊維ブランケットについては、前駆体繊維の溶解・接着の有無を顕微鏡観察によって確認した。 The alumina precursor fiber blanket, and the presence or absence of dissolution and bonding of the precursor fiber was confirmed by microscopic observation. 焼成後のアルミナ繊維ブランケットについては、引っ張り強度測定と剥離強度測定を行った。 For alumina fiber blanket after calcination was carried tensile strength measurement and the peel strength measurement. 引っ張り強度試験のサンプルには、幅5cm長さ20cmに切断したアルミナ繊維ブランケットを使用した。 The sample tensile strength test, an alumina fiber blanket was cut to a width of 5cm length 20 cm. サンプルの両端を引っ張り試験機のチャックでつかみ、長さ方向にクロスヘッドスピード1cm/分で引っ張ったときの破断荷重を測定し、荷重とブランケットの断面積から引っ張り強度を算出した。 Grasp both ends chuck tensile tester samples, the breaking load when pulled at a crosshead speed of 1 cm / min in the length direction was measured to calculate the tensile strength from the cross-sectional area of ​​the load and the blanket. 剥離強度測定でも、引っ張り強度試験と同じ大きさのサンプルを使用した。 Even at a peel strength measurement was used a sample of the same size as the tensile strength test. サンプルブランケットの半分の厚さで一端から長さ3cmまで剥がし、剥がした部分をチャックでつかみ、クロスヘッドスピード1cm/分で引っ張り、剥離時の最大荷重を剥離強度とした。 Peeled half the thickness of the sample blanket until length 3cm from one end, grasp the peeled portion in the chuck, it pulled at a crosshead speed of 1 cm / min, and the maximum load at the time of peeling and the peeling strength. 前駆体繊維の溶解・接着の確認は、顕微鏡で観察することで判断した。 Check melting and bonding of the precursor fiber was determined by observing with a microscope. 繊維の結晶相は、粉末X線回折装置により同定した。 Crystal phase of the fibers were identified by powder X-ray diffractometer.

前述の実施例及び比較例の生産条件を表1に示す。 The production conditions of the foregoing Examples and Comparative Examples are shown in Table 1. 製品の評価結果を表2に示す。 The evaluation results of the product in Table 2.

実施例1は、水分量23%の前駆体繊維に水分量0%の減摩剤を塗布した実施例である。 Example 1 is an example coated with a water content of 0% lubricant in water content 23% of the precursor fibers. このブランケットの引っ張り強度、剥離強度はそれぞれ150kPa、3Nであった。 The tensile strength of this blanket, each peel strength 150 kPa, was 3N. アルミナ繊維ブランケットの顕微鏡観察結果を図1に示す。 Microscopic observations of the alumina fiber blanket shown in FIG. 繊維の融着が見られず良好であった。 Fusion of the fibers was good not observed.

実施例2は、前駆体繊維の水分量25%、減摩剤の水分量5%であり、γアルミナを析出させた例である。 Example 2, water content 25% precursor fibers, a moisture content of 5% lubricant, an example in which to deposit γ-alumina. 結晶相以外の評価結果は実施例1とほぼ同等で、良質なブランケットが得られた。 Evaluation results of the non-crystal phase almost equal to that in Example 1, good quality blanket was obtained.

実施例3は、前駆体繊維の水分量28%、減摩剤の水分量20%の場合である。 Example 3, the water content of 28% of the precursor fibers, when the moisture content of 20% lubricant. ブランケットの引っ張り強度、剥離強度が実施例1及び2より若干劣るが、製品として問題ないレベルであった。 Tensile strength of a blanket, but the peel strength is slightly inferior to Examples 1 and 2, was no problem as a product.

実施例4は、前駆体水分量20%、減摩剤の水分量5%の例である。 Example 4 precursor moisture content of 20%, a moisture content of 5% Examples of lubricant. 繊維が若干太く嵩密度が低めになったが、良好であった。 Fibers slightly thicker bulk density becomes low, but was good.

実施例5は、前駆体繊維の水分量30%、減摩剤の水分量5%の例である。 Example 5, water content 30% precursor fibers, a moisture content of 5% Examples of lubricant. 繊維の水分量が多く、引っ張り強度、剥離強度も若干小さくなったが、問題はなかった。 Many water content of the fiber, the tensile strength and peel strength was slightly smaller, had no problems.

実施例6は、前駆体水分量24%、減摩剤の水分量5%であり、コランダムを析出させた例である。 Example 6 precursor moisture content 24%, a moisture content of 5% lubricant, an example in which to deposit corundum. 引っ張り強度と剥離強度のいずれにも問題がなかった。 In any case the tensile strength and the peel strength was no problem.

比較例1は、前駆体繊維の水分量が35%と過剰であるため、繊維同士の接着が起こり、引っ張り強度も低下している。 Comparative Example 1, since the water content of the precursor fiber is excessive and 35%, takes place adhesion between fibers, also the tensile strength is reduced. アルミナ繊維ブランケットの顕微鏡観察結果を図2に示す。 Microscopic observations of the alumina fiber blanket shown in FIG.

比較例2は、前駆体の水分量が15%と少ない例である。 Comparative Example 2, the water content of the precursor is 15% and less Example. 繊維が太く、ニードリングにより繊維が切断され、強度が低下した。 Fibers thick, fibers are cut by needling, strength deteriorated.

比較例3は、減摩剤の水分量が30%と多い例である。 Comparative Example 3, the water content of the lubricant is 30% and many cases. この例では、前駆体繊維の一部が融解し、強度が低下している。 In this example, a portion of the precursor fiber is melted, the strength is lowered.

比較例4は、減摩剤として水分量20%のエマルションを使用した例である。 Comparative Example 4 is an example of using the moisture content of 20% emulsion as lubricant. 前駆体繊維が融解し、強度が低下している。 Precursor fiber is melted, the strength is lowered.

比較例5は、非水系減摩剤を使用した例である。 Comparative Example 5 is an example of using a non-aqueous lubricant. 作業環境が悪化し、剥離強度が小さかった。 Work environment is deteriorated, the peel strength was small.

本発明の実施例1によるアルミナ繊維ブランケットの顕微鏡観察結果を示す。 It shows a microscopic observation of the alumina fiber blankets according to Example 1 of the present invention. 本発明の範囲外である比較例1によるアルミナ繊維ブランケットの顕微鏡観察結果を示す。 It shows a microscopic observation of the alumina fiber blankets according to Comparative Example 1 is outside the scope of the present invention.

Claims (8)

  1. アルミナ前駆体繊維にプルロニック型非イオン界面活性剤を減摩剤として塗布し、そのあと、アルミナ前駆体繊維にニードリング処理を施してブランケットの形にすることを特徴とするアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 Pluronic type nonionic surface active agent is applied as a lubricant to the alumina precursor fibers, Then, the alumina precursor fiber blanket, characterized in that in the form of a blanket is subjected to needling to the alumina precursor fiber Production method.
  2. プルロニック型非イオン界面活性剤が水溶液として構成されており、水分量が20重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 Pluronic type nonionic surfactants are configured as an aqueous solution, a manufacturing method of the alumina precursor fiber blanket according to claim 1, wherein the water content is 20 wt% or less.
  3. アルミナ前駆体繊維が、集綿した加熱処理前のアルミナ前駆体繊維であることを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 Alumina precursor fibers, piled-up cotton and manufacturing method of the alumina precursor fiber blanket according to claim 1 or 2, characterized in that an alumina precursor fiber before heat treatment.
  4. アルミナ前駆体繊維を200℃、30分加熱して20重量%以上30重量%以下の重量減少を行うことを特徴とする請求項1〜3に記載のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 200 ° C. The alumina precursor fiber, the manufacturing method of the alumina precursor fiber blanket according to claim 1, wherein applying heat to 20 wt% to 30 wt% or less of the weight loss 30 minutes.
  5. プルロニック型非イオン界面活性剤がポリオキシアルキレンアルキルエーテルであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 Method for producing an alumina precursor fiber blankets according to claim 1, wherein the Pluronic type nonionic surfactant is a polyoxyalkylene alkyl ether.
  6. 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法で製造されたアルミナ前駆体繊維ブランケットを、900℃以上で焼成することによってムライト、コランダム、γ−アルミナのうち少なくとも1種類の結晶相を析出させることを特徴とするアルミナ繊維ブランケットの製造方法。 Precipitation mullite, corundum, at least one of γ- alumina crystal phase alumina precursor fiber blankets produced by the method according to any one of claims 1 to 5, by baking at 900 ° C. or higher manufacturing method of alumina fiber blankets, characterized in that to.
  7. プルロニック型非イオン界面活性剤をアルミナ前駆体繊維に対して減摩剤として使用することを特徴とする方法。 Wherein the use as a lubricant a Pluronic type nonionic surface active agent to the alumina precursor fiber.
  8. プルロニック型非イオン界面活性剤は水溶液として構成されており、水分量が20重量%以下であることを特徴とする請求項7に記載の方法。 Pluronic type nonionic surfactants are configured as an aqueous solution, the method according to claim 7, wherein the water content is 20 wt% or less.

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