JP2008027823A - 電池容器用封口板,その製造方法および非水電解液電池 - Google Patents
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【解決手段】本発明の電池容器用封口板は、トリアジンジチオール化合物またはシランカップリング剤により表面処理を行った電極端子3,4および蓋体2と、を、弾性率が55MPa以下のエラストマ樹脂を含有したポリフェニレンスルフィド組成物からなる絶縁密封材料5で一体化したことを特徴とする。本発明の電池容器用封口板は、電極端子と絶縁密封材料および蓋体と絶縁密封材料とが高い密封性で両部材の間をすぐれた接着により密封している。
【選択図】図1
Description
本発明の電池容器用封口板は、トリアジンジチオール化合物またはシランカップリング剤により表面処理を行った金属よりなる少なくともひとつの電極端子と、表面処理を行った金属よりなる蓋体と、を、弾性率が55MPa以下のエラストマ樹脂を含有したポリフェニレンスルフィド組成物からなる絶縁密封材料で一体化したことを特徴とする。つまり、本発明の電池容器用封口板は、表面処理を施した電極端子と蓋体を絶縁密封材料で一体化したことで、高い密封性で両部材の間をすぐれた接着により密封できる。
本発明の電池容器用封口板の製造方法としては、金属よりなる電極端子および蓋体にトリアジンジチオール化合物またはシランカップリング剤で表面処理を行う表面処理工程と、表面処理が施された電極端子と蓋体を金型内に配置する工程と、金型内に弾性率が55MPa以下のエラストマ樹脂を含有したポリフェニレンスルフィド組成物を溶融状態で充填するインサート成形を行う成形工程と、を有する製造方法を挙げることができ、その中でも、リチウム電池容器用封口板の製造方法としては、金属よりなる電極端子および蓋体にトリアジンジチオール化合物で表面処理を行う表面処理工程と、表面処理が施された電極端子と蓋体を金型内に配置する工程と、金型内に全体を100wt%としたときに1〜30wt%で無水マレイン酸変性エチレン共重合体を含有したポリフェニレンスルフィド組成物を溶融状態で充填するインサート成形を行う成形工程と、を有する製造方法を挙げることができる。
電気化学的処理による有機薄膜の被覆法は、電解質を含むトリアジンチオ−ル誘導体の水または有機溶剤やこれらの混合溶剤の溶液に、処理する銅または銅合金、アルミニウムまたはアルミニウム合金を陽極とし、不活性導電体である白金やステンレス板を陰極として、電位走査法、定電流法、定電位法およびパルス定電流法、パルス定電位法等の電解法によって銅または銅合金、アルミニウムまたはアルミニウム合金表面に高分子化または三次元化されたトリアジンチオ−ル誘導体の重合体被膜を形成させる方法である。
電気化学的処理液は、トリアジンチオ−ル誘導体、電解質および溶剤からなる。トリアジンチオ−ル誘導体は1種または2種以上を混合して目的の機能を発揮させることができるが、その濃度はそれぞれ0.01mmol/l〜100mmol/l、望ましくは0.1mmol/l〜10mmol/lである。0.01mmol/l以下では有機薄膜の形成速度が遅く、被膜の特性を制御することが困難である。また、100mmol/l以上では溶解し難い場合が多々あり、電気化学的処理液の調整が困難となる。
電解質は、溶剤に溶解し、通電性を発揮しかつ安定であれば何でもよいが、一般にNaOH、LiOH、KOH、CeOH、KF、Na2CO3、K2CO3、Na2SO4、K2SO4、Na2SO3、K2SO3、NaNO2、KNO2、NaNO3、NaClO4、CH3COONa、NaBO3、NaAlO3、Na2B2O7、NaH2PO2、(NaPO3)6、Na2MoO4、Na3SiO3等をあげることができる。これらを1種または2種以上混合して使用することができるが、その濃度は一般に0〜5モル濃度(M)、望ましくは0.01M〜0.5Mの範囲である。トリアジンチオ−ル誘導体のみで電解質の役割をするものもあるが、一般には0.01M程度の電解質濃度が必要である。0.5M以上になるとトリアジンチオ−ル誘導体が溶解しにくくなるので、電気化学的処理液の調整が困難になる。
溶剤は、電解質とトリアジンチオ−ル誘導体を同時に溶解するものが望ましく、その組合わせは限定できないので、溶剤を特定できないが、たとえば、水、メタノ−ル、エタノ−ル、エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、カルビト−ル、セルソルブ、ジメチルホルムアミド、メチルピロリドン、アクリロニトリル、エチレンカ−ボネ−トなどをあげることができる。溶剤は電解質とトリアジンチオ−ル誘導体の溶解性を調整するため、またミセル形成を調節するため上記の溶剤を混合して使用する場合がある。たとえば、水とメタノ−ル、エタノ−ル、エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、カルビト−ル、セルソルブ、ジメチルホルムアミド、メチルピロリドンの組合せが有効である。混合比は溶剤の組合せにより被膜特性の最適値が存在するので特定できない。
トリアジンチオ−ル誘導体、電解質および溶剤からなる電気化学的処理液の温度は、溶剤の凝固点や沸点と関係するので一義的に特定できないが、たとえば、水溶液では1℃〜99℃、好ましくは10℃〜60℃である。
電解槽は、対極、作用極、塩橋などを装備した一般的なものでよく、対極(陰極)の材質は電解溶液と反応したり、導電性の著しく低いものでない限り何でもよいが、一般にステンレス、白金、カ−ボン等の不活性導電体が使用される。
電位走査法は、電位幅が溶剤の分解しない範囲でかつマグネシウムおよびマグネシウム合金が腐食しない範囲でおこなわれる。この範囲は溶剤や電解質の種類等の影響を受けるので一義的に限定できないが、大体−2〜2Vvs.C.E.S.の範囲にある。
定電流法において電流密度は、0.005〜50mA/cm2、好ましくは0.01〜5mA/cm2が適当である。0.01mA/cm2より少ないと被膜成長に時間がかかりすぎる。また、5mA/cm2より大きいと被膜に亀裂が生成したり、金属の溶出がみられ好ましくない。
定電位法の電位は、−2〜10Vvs.C.E.S.、好ましくは自然電位から酸化電位の範囲であるが、酸化電位が明確に測定できない場合もあるので一義的に限定できない。自然電位以下では全く重合しないし、酸化電位以上では溶剤の分解が起こる危険性がある。
パルス定電流法およびパルス定電位法における電流密度および電位は、上記定電流法および定電位法におけるそれぞれと同じであるが、時間幅は0.01〜10分間、好ましくは0.1〜2分間である。0.1分間より短くても、また2分間より長くても、これらパルス定電流法およびパルス定電位法の効果が充分に発揮されなくなる。
本発明の非水電解液電池は、請求項1〜7に記載の電池容器用封口板をもつことを特徴とする。つまり、本発明の非水電解液電池は、電池容器用封口板を用いたことで、電極端子と蓋体とが強固にかつ密封性にすぐれた状態で一体化されている。
実施例1のリチウム電池容器用封口板1は、蓋体2、正極端子3、負極端子4、絶縁密閉部材5をもつ。実施例1のリチウム電池容器用封口板1を図1〜2に示した。
本実施例は、ポリフェニレンスルフィド組成物を、その配合比をPPS(1)89.6重量部、無水マレイン酸−アルキルアクリレート−エチレン3元共重合体(アトフィナ社製、商品名ボンダイン TX−8030[メルトフローレート:3g/10分]、弾性率:35MPa)10.0重量部及びカーボンブラック(三菱化学(株)製 三菱カーボンブラック#950B)0.4重量部として合成し、ポリフェニレンスルフィド組成物の弾性率を3.0GPaに調整し、それ以外は実施例1と同様にして製造されたリチウム電池容器用封口板1である。
本実施例は、ポリフェニレンスルフィド組成物を、その配合比をPPS(1)79.6重量部、無水マレイン酸−アルキルアクリレート−エチレン3元共重合体(アトフィナ社製、商品名ボンダイン TX−8030[メルトフローレート:3g/10分]、弾性率:35MPa)20.0重量部及びカーボンブラック(三菱化学(株)製 三菱カーボンブラック#950B)0.4重量部として合成し、ポリフェニレンスルフィド組成物の弾性率を2.2GPaに調整し、それ以外は実施例1と同様にして製造されたリチウム電池容器用封口板1である。
本実施例は、ポリフェニレンスルフィド組成物を、その配合比をPPS(1)69.6重量部、無水マレイン酸−アルキルアクリレート−エチレン3元共重合体(アトフィナ社製、商品名ボンダイン TX−8030[メルトフローレート:3g/10分]、弾性率:35MPa)30.0重量部及びカーボンブラック(三菱化学(株)製 三菱カーボンブラック#950B)0.4重量部として合成し、ポリフェニレンスルフィド組成物の弾性率を1.7GPaに調整し、それ以外は実施例1と同様にして製造されたリチウム電池容器用封口板1である。
本実施例は、ポリフェニレンスルフィド組成物を、その配合比をPPS(1)64.6重量部、無水マレイン酸−アルキルアクリレート−エチレン3元共重合体(アトフィナ社製、商品名ボンダイン TX−8030[メルトフローレート:3g/10分]、弾性率:35MPa)35.0重量部及びカーボンブラック(三菱化学(株)製 三菱カーボンブラック#950B)0.4重量部として合成し、ポリフェニレンスルフィド組成物の弾性率を1.5GPaに調整し、それ以外は実施例1と同様にして製造されたリチウム電池容器用封口板1である。
本実施例は、まず、ポリフェニレンスルフィド組成物を、その配合比をPPS(1)79.6重量部、無水マレイン酸−アルキルアクリレート−エチレン3元共重合体(アトフィナ社製、商品名ボンダイン TX−8030[メルトフローレート:3g/10分]、弾性率:35MPa)20.0重量部及びカーボンブラック(三菱化学(株)製 三菱カーボンブラック#950B)0.4重量部として実施例1と同様の方法で合成した。ポリフェニレンスルフィド組成物の弾性率は2.2GPaであった。
本比較例は、ポリフェニレンスルフィド組成物を、その配合比をPPS(1)59.6重量部、ガラスフィラー40重量部、及びカーボンブラック(三菱化学(株)製 三菱カーボンブラック#950B)0.4重量部として合成し、ポリフェニレンスルフィド組成物の弾性率を15GPaに調整し、それ以外は実施例1と同様にして製造されたリチウム電池容器用封口板1である。
本比較例は、ポリフェニレンスルフィド組成物を、その配合比をPPS(1)99.6重量部、及びカーボンブラック(三菱化学(株)製 三菱カーボンブラック#950B)0.4重量部として合成し、ポリフェニレンスルフィド組成物の弾性率を4.4GPaに調整し、それ以外は実施例1と同様にして製造されたリチウム電池容器用封口板1である。
本比較例は、無水マレイン酸−アルキルアクリレート−エチレン3元共重合体の代わりに超低密度ポリエチレン(東ソー(株)製、LUMITAC グレード43−1、弾性率:80MPa)を用いた以外は実施例1と同様にして製造されたリチウム電池容器用封口板1である。
本比較例は、上蓋2、正極端子3、負極端子4に電気化学的処理やシランカップリング剤による表面処理をせず、それ以外は実施例1と同様にして製造されたリチウム電池容器用封口板1である。
実施例および比較例のリチウム電池容器用封口板の評価として、熱衝撃試験を施して密封性の評価を行った。具体的には、リチウム電池容器用封口板1を上部が開放されたアルミニウムよりなる容器本体6と溶接して密閉し、−40℃の環境下で1時間、60℃の環境下で1時間の繰り返し熱衝撃を2000回繰り返した。熱衝撃を繰り返した後、蓋体2と絶縁密封材料5の界面、電極端子3,4と絶縁密閉部材5の界面を検査用液体で浸した状態で、容器内を0.15Mpaに昇圧して1分保持し、評価(判定)を行った。判定結果を表1に示した。表1の判定は、検査用液体に浸された界面から気泡が発生しない場合を密封性が良好として○で示し、検査用液体に浸された界面から気泡が発生した場合を密封性が不良として×で示した。
上記各実施例のリチウム電池容器用封口板1を使用したリチウム二次電池を製造した。
2:蓋体
3:正極端子
4:負極端子
5:絶縁密閉部材
6:容器本体
7:電解液
11:記録計
12:ポテンシオスタット/ガルバノスタット
13:飽和カロメル電極
14:塩橋
15:対極
16:作用極
Claims (12)
- トリアジンジチオール化合物またはシランカップリング剤により表面処理を行った金属よりなる少なくともひとつの電極端子と、該表面処理を行った金属よりなる蓋体と、を、弾性率が55MPa以下のエラストマ樹脂を含有したポリフェニレンスルフィド組成物からなる絶縁密封材料で一体化したことを特徴とする電池容器用封口板。
- 前記エラストマ樹脂は、無水マレイン酸変性エチレン共重合体である請求項1の電池容器用封口板。
- 前記無水マレイン酸変性エチレン共重合体は、無水マレイン酸−アルキルアクリレート−エチレン3元共重合体である請求項1、2に記載の電池容器用封口板。
- 前記無水マレイン酸−アルキルアクリレート−エチレン3元共重合体は、前記ポリフェニレンスルフィド組成物の重量を100wt%としたときに、1〜30wt%で含有された請求項1〜3に記載の電池容器用封口板。
- 前記電極端子および前記蓋体のそれぞれは、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金からなる群より選ばれる少なくとも一種以上の金属からなる請求項1〜4に記載の電池容器用封口板。
- リチウム電池容器用封口板である請求項1〜6に記載の電池容器用封口板。
- 金属よりなる電極端子および蓋体にトリアジンジチオール化合物またはシランカップリング剤で表面処理を行う表面処理工程と、
該表面処理が施された該電極端子と該蓋体を金型内に配置する工程と、
該金型内に弾性率が55MPa以下のエラストマ樹脂を含有したポリフェニレンスルフィド組成物を溶融状態で充填するインサート成形を行う成形工程と、
を有することを特徴とする電池容器用封口板の製造方法。 - 金属よりなる電極端子および蓋体にトリアジンジチオール化合物で表面処理を行う表面処理工程と、
該表面処理が施された該電極端子と該蓋体を金型内に配置する工程と、
該金型内に全体を100wt%としたときに1〜30wt%で無水マレイン酸変性エチレン共重合体を含有したポリフェニレンスルフィド組成物を溶融状態で充填するインサート成形を行う成形工程と、
を有することを特徴とする電池容器用封口板の製造方法。 - 前記無水マレイン酸変性エチレン共重合体は、無水マレイン酸−アルキルアクリレート−エチレン3元共重合体である請求項9に記載の電池容器用封口板の製造方法。
- 前記トリアジンジチオール化合物は、前記化1に示される請求項9〜10に記載の電池容器用封口板の製造方法。
- 請求項1〜7に記載の前記電池容器用封口板をもつことを特徴とする非水電解液電池。
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