JP2008001786A - 樹脂組成物及びそれから得られる成形体 - Google Patents
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1.生分解性脂肪族ポリエステル樹脂とポリオレフィン樹脂とを含有する樹脂組成物であって、前記生分解性脂肪族ポリエステル樹脂とポリオレフィン樹脂との合計100質量部に対して、アミド系結晶核剤を0.01〜20質量部含むことを特徴とする樹脂組成物。
本発明に用いられるアミド系結晶核剤は、上述の一般式(1)で表されるものであるが、下記の一般式(1a)
で表される脂肪族、脂環族若しくは芳香族のポリカルボン酸、その無水物、アルキルエステル(特にC1−C4アルキルエステル)又はクロリドと、下記の一般式(1b)
で表される1種若しくは2種以上の脂肪族、脂環族又は芳香族のモノアミンとを、常法(例えば、特開平07−309821号公報に記載の方法等)に従ってアミド化することにより、容易に調製することができる。
上記の一般式(2)で表される脂環族モノアミンとしては、具体的には、メチルシクロヘキシルアミン、エチルシクロヘキシルアミン、プロピルシクロヘキシルアミン、イソプロピルシクロヘキシルアミン、tert−ブチルシクロヘキシルアミン、n−ブチルシクロヘキシルアミン、イソブチルシクロヘキシルアミン、sec−ブチルシクロヘキシルアミン、n−アミルシクロヘキシルアミン、イソアミルシクロヘキシルアミン、sec−アミルシクロヘキシルアミン、tert−アミルシクロヘキシルアミン、ヘキシルシクロヘキシルアミン、ヘプチルシクロヘキシルアミン、オクチルシクロヘキシルアミン、ノニルシクロヘキシルアミン、デシルシクロヘキシルアミン、ウンデシルシクロヘキシルアミン、ドデシルシクロヘキシルアミン、シクロヘキシルシクロヘキシルアミン、フェニルシクロヘキシルアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ジエチルシクロヘキシルアミン、ジプロピルシクロヘキシルアミン、ジイソプロピルシクロヘキシルアミン、ジ−n−ブチルシクロヘキシルアミン、ジ−sec−ブチルシクロヘキシルアミン、ジ−tert−ブチルシクロヘキシルアミン、ジ−n−アミルシクロヘキシルアミン、ジ−tert−アミルシクロヘキシルアミン、ジヘキシルシクロヘキシルアミン、トリメチルシクロヘキシルアミン、トリエチルシクロヘキシルアミン、トリプロピルシクロヘキシルアミン、トリイソプロピルシクロヘキシルアミン、トリ−n−ブチルシクロヘキシルアミン、トリ−sec−ブチルシクロヘキシルアミン、トリ−tert−ブチルシクロヘキシルアミン、メトキシシクロヘキシルアミン、エトキシシクロヘキシルアミン、ジメトキシシクロヘキシルアミン、ジエトキシシクロヘキシルアミン、ジ−n−ブトキシシクロヘキシルアミン、ジ−sec−ブトキシシクロヘキシルアミン、ジ−tert−ブトキシシクロヘキシルアミン、トリメトキシシクロヘキシルアミン、トリ−n−ブトキシシクロヘキシルアミン、クロロシクロヘキシルアミン、ジクロロシクロヘキシルアミン、メチルクロロシクロヘキシルアミン、トリクロロシクロヘキシルアミン、ブロモシクロヘキシルアミン、ジブロモシクロヘキシルアミン、トリブロモシクロヘキシルアミン等が例示される。
上記の一般式(4)で表される芳香族モノアミンとしては、具体的には、トルイジン、エチルアニリン、プロピルアニリン、クミジン、tert−ブチルアニリン、n−ブチルアニリン、イソブチルアニリン、sec−ブチルアニリン、n−アミルアニリン、イソアミルアニリン、sec−アミルアニリン、tert−アミルアニリン、ヘキシルアニリン、ヘプチルアニリン、オクチルアニリン、ノニルアニリン、デシルアニリン、ウンデシルアニリン、ドデシルアニリン、シクロヘキシルアニリン、アミノジフェニル、アミノスチレン、ジメチルアニリン、ジエチルアニリン、ジプロピルアニリン、ジイソプロピルアニリン、ジ−n−ブチルアニリン、ジ−sec−ブチルアニリン、ジ−tert−ブチルアニリン、トリメチルアニリン、トリエチルアニリン、トリプロピルアニリン、トリ−tert−ブチルアニリン、アニシジン、エトキシアニリン、ジメトキシアニリン、ジエトキシアニリン、トリメトキシアニリン、トリ−n−ブトキシアニリン、クロロアニリン、ジクロロアニリン、トリクロロアニリン、ブロモアニリン、ジブロモアニリン、トリブロモアニリン等が例示される。
本発明の樹脂組成物は、前記のアミド系結晶核剤、生分解性脂肪族ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂、及び必要に応じてその他の添加剤を含有するものである。
エポキシ基含有添加剤の添加量は、生分解性脂肪族ポリエステル樹脂とポリオレフィン樹脂の総和100質量部に対して0.1〜30質量部とするのが好ましく、より好ましくは0.2〜20質量部、いっそう好ましくは0.3〜15質量部である。0.1質量部未満であると、オレフィンと脂肪族ポリエステルとを相溶するには不十分であり、30質量部より多い場合は、樹脂組成物において、両方の樹脂成分による海島構造が崩れる傾向となる。
下記の実施例及び比較例の評価に用いた測定法は次のとおりである。
生分解性ポリエステル樹脂の分子量は、示差屈折率検出器を備えたゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)装置(島津製作所社製)を用い、テトラヒドロフランを溶出液として40℃で測定し、標準ポリスチレン換算で求めた。なお、テトラヒドロフランに溶けにくいサンプルは、少量のクロロホルムに溶解後テトラヒドロフランで希釈して測定した。
射出成形時において、所定の金型温度で、射出時間を一定とし、冷却時間を変更した際に、成形片が変形したり、スプルーやランナーがちぎれたりしない最低の時間を成形サイクル時間とした。
ASTM−648に準じて125mm×12mm×3mmの試験片を作製し、荷重0.48MPaで熱変形温度を測定した。
ASTM−256に準じて65mm×12mm×3mmの試験片を作製し、ノッチをつけてアイゾット衝撃強度を測定した。
恒温恒湿器にて、60℃95%RHの条件で125mm×12mm×3mmの試験片を10日間保存した前後の曲げ強度を測定し、強度保持率から耐久性を評価した。
射出成形した試験片の表面を目視観察した。ヒケ、膨れ、剥離など不良点が全くなく、均一できれいな場合を◎とし、◎より若干劣るが試験片の表面にヒケ、膨れ、剥離など不良点はない場合を○とし、試験片の表面のごく一部にヒケ、膨れ、剥離など不良点がある場合を△とし、試験片の表面にヒケ、膨れ、剥離など不良点があり、外観不良の場合を×とした。
(1)生分解性脂肪族ポリエステル樹脂
PLA−1:ポリ乳酸(ネイチャーワークス社製、6201D、重量平均分子量13万、L体99モル%、D体1モル%、MFI=8.9g/10分)
PP−1:ポリプロピレン(チッソ社製、BC03C、MFI=10g/10分)
CC−1:トリメシン酸トリシクロヘキシルアミド(新日本理化社製、TF−1)
MD−A:エポキシ基含有ポリエチレン・アクリルグラフト共重合ポリマー(日本油脂社製、モディパーA4200)
Tc:タルク(林化成社製、MW−HS−T、平均粒径2.7μm)
カルボジイミド化合物(バイエル社製、スタバックゾールI)
池貝社製二軸押出機PCM−30(ダイス直径4mm×3孔)を用い、押出温度190℃、ダイ出口温度190℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量100g/分にて、生分解性脂肪族ポリエステル樹脂PLA−1とポリオレフィン樹脂PP−1とを50:50の質量比にて混合した樹脂ブレンド物100質量部に対して、アミド系結晶核剤CC−1を0.5重量部添加して、溶融混練した。混練された樹脂をストランド状に押出し、水浴で冷却後、ペレタイザーでペレット状に切断した。得られた樹脂組成物ペレットを乾燥後、東芝機械社製の射出成形機IS−80G型を用いて、シリンダ設定温度230℃、射出圧力100MPa、射出時間20秒の条件で射出成形し、各種物性評価を行った。このとき、金型温度は85℃とし、冷却時間は70秒とした。
実施例1に比べ、アミド系結晶核剤CC−1の添加量を表1のように変えた。そして、それ以外は実施例1と同様の操作を行って樹脂組成物を得て、各種評価を行った。
実施例1に比べ、生分解性脂肪族ポリエステル樹脂PLA−1とポリオレフィン樹脂PP−1との配合比率を、表1のように変えた。そして、それ以外は実施例1と同様の操作を行って樹脂組成物を得て、各種評価を行った。
実施例1に比べ、エポキシ基含有添加剤MD−A、無機充填材Tc、末端封鎖剤を添加した。そして、それ以外は実施例1と同様の操作を行って樹脂組成物を得て、各種評価を行った。
生分解性脂肪族ポリエステル樹脂PLA−1とポリオレフィン樹脂PP−1との配合比率を表1のように変え、またアミド系結晶核剤CC−1を添加しなかった。そして、それ以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を得て、各種評価を行った。
実施例1に比べ、アミド系結晶核剤CC−1の添加量を表1のように変えた。そして、それ以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を得て、各種評価を行った。
実施例1に比べ、アミド系結晶核剤CC−1を添加せず、無機充填材Tcを添加した。そして、それ以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を得て、各種評価を行った。
実施例7では、添加した無機充填材Tcも核剤的な効果を示すため、アミド系結晶核剤CC−1との併用効果で、さらに成形サイクル時間を短縮でき、併せて耐熱性に優れたものとすることができた。
比較例1〜3は、アミド系結晶核剤を含まないために、成形サイクル時間が比較的長くなり、耐熱性、衝撃性、耐久性いずれも不十分であった。
Claims (6)
- 生分解性脂肪族ポリエステル樹脂とポリオレフィン樹脂とを含有する樹脂組成物であって、前記生分解性脂肪族ポリエステル樹脂とポリオレフィン樹脂との合計100質量部に対して、アミド系結晶核剤を0.01〜20質量部含むことを特徴とする樹脂組成物。
- アミド系結晶核剤が、下記の一般式(1)で表される化合物であることを特徴とする請求項1記載の樹脂組成物。
R2は、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数2〜18のアルケニル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基若しくはシクロアルケニル基、フェニル基、ナフチル基、アントリル基、又は下記一般式(a)、一般式(b)、一般式(c)一般式(d)のいずれかで示される基を表す。
aは2〜6の整数、bは1〜5の整数、cは0〜5の整数、dは1〜5の整数、eは0〜5の整数を表す。] - R1が、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸残基、2,6−ナフタレンジカルボン酸残基、トリメシン酸残基又は1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸残基であることを特徴とする請求項2記載の樹脂組成物。
- R1が、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸残基、2,6−ナフタレンジカルボン酸残基、トリメシン酸残基又は1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸残基であり、R2が、tert−ブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、2−メチルシクロヘキシル基、4−メチルシクロヘキシル基、又はベンジル基であることを特徴とする請求項2記載の樹脂組成物。
- アミド系結晶核剤が、トリメシン酸トリス(t−ブチルアミド)、トリメシン酸トリシクロヘキシルアミド、トリメシン酸トリ(2−メチルシクロヘキシルアミド)、トリメシン酸トリ(4−メチルシクロヘキシルアミド)、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸ジアニリド、1,4−シクロヘキサン酸ジカルボン酸ジシクロヘキシルアミド、1,4−シクロヘキサン酸ジカルボン酸ジ(2−メチルシクロヘキシルアミド)、1,4−シクロヘキサン酸ジカルボン酸ジベンジルアミド、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジシクロヘキシルアミド、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸テトラシクロヘキシルアミド及び1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸テトラアニリドからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項4記載の樹脂組成物。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の樹脂組成物を成形して得られるものであることを特徴とする成形体。
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