JP2007335169A - 正極活物質および正極、並びに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極2は、正極活物質を有する。正極活物質は、リチウム(Li)およびガリウム(Ga)を少なくとも含有する複合酸化物粒子と、複合酸化物粒子の少なくとも一部にリチウム(Li)と、ニッケル(Ni)およびマンガン(Mn)のうちの少なくとも一方の被覆元素とを含む酸化物よりなる被覆層とを備える。
【選択図】 図1
Description
複合酸化物粒子と、複合酸化物粒子の少なくとも一部に設けられ、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)およびマンガン(Mn)のうちの少なくとも一方の被覆元素とを含む酸化物よりなる被覆層と、を備え、
複合酸化物粒子は、化1で平均組成が表されるものであること
を特徴とする正極活物質である。
(化1)
Li(1+w)Co(1-x-y)GaxMyO(2-z)
(化1中、Mはマグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)よりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素からなる。w、x、y、zは、−0.10≦w≦0.10、0.0001<x<0.05、0≦y<0.40、−0.10≦z≦0.20である。)
導電性基材と、導電性基材上に設けられ、正極活物質を少なくとも含む層と、を備え、
正極活物質は、
複合酸化物粒子と、複合酸化物粒子の少なくとも一部に設けられ、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)およびマンガン(Mn)のうちの少なくとも一方の被覆元素とを含む酸化物よりなる被覆層と、を備え、
複合酸化物粒子は、化1で平均組成が表されるものであること
を特徴とする正極である。
(化1)
Li(1+w)Co(1-x-y)GaxMyO(2-z)
(化1中、Mはマグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)よりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素からなる。w、x、y、zは、−0.10≦w≦0.10、0.0001<x<0.05、0≦y<0.40、−0.10≦z≦0.20である。)
正極活物質を有する正極と、負極と、電解質と、を備え、
正極活物質は、
複合酸化物粒子と、複合酸化物粒子の少なくとも一部に設けられ、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)およびマンガン(Mn)のうちの少なくとも一方の被覆元素とを含む酸化物よりなる被覆層と、を備え、
複合酸化物粒子は、化1で平均組成が表されるものであること
を特徴とする非水電解質二次電池である。
(化1)
Li(1+w)Co(1-x-y)GaxMyO(2-z)
(化1中、Mはマグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)よりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素からなる。w、x、y、zは、−0.10≦w≦0.10、0.0001<x<0.05、0≦y<0.40、−0.10≦z≦0.20である。)
Li(1+w)Co(1-x-y)GaxMyO(2-z)
(化1中、Mはマグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)よりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素からなる。w、x、y、zは、−0.10≦w≦0.10、0.0001<x<0.05、0≦y<0.40、−0.10≦z≦0.20である。)
(1−1)非水電解質二次電池の構成
図1は、この発明の一実施形態による正極活物質を用いた非水電解質二次電池の断面構造を表している。
図2は、図1に示した巻回電極体20の一部を拡大して表すものである。図2に示すように、正極2は、例えば、導電性基材として、対向する一対の面を有する正極集電体2Aと、正極集電体2Aの両面に設けられた正極合剤層2Bとを有している。なお、正極集電体2Aの片面のみに正極合剤層2Bが設けられた領域を有するようにしてもよい。正極集電体2Aは、例えば、アルミニウム(Al)箔等の金属箔により構成されている。正極合剤層2Bは、例えば、正極活物質を含んでおり、必要に応じてグラファイトなどの導電剤と、ポリフッ化ビニリデンなどの結着剤とを含んでいてもよい。正極活物質としては、上述した一実施形態による正極活物質を用いる。
図2に示すように、負極3は、例えば、対向する一対の面を有する負極集電体3Aと、負極集電体3Aの両面に設けられた負極合剤層3Bとを有している。なお、負極集電体3Aの片面のみに負極合剤層3Bが設けられた領域を有するようにしてもよい。負極集電体3Aは、例えば銅(Cu)箔などの金属箔により構成されている。負極合剤層3Bは、例えば、負極活物質を含んでおり、必要に応じてポリフッ化ビニリデンなどの結着剤を含んでいてもよい。
電解液としては、非水溶媒に電解質塩を溶解させた非水電解液を用いることができる。非水溶媒としては、例えば、エチレンカーボネートおよびプロピレンカーボネートのうちの少なくとも一方を含んでいることが好ましい。サイクル特性を向上させることができるからである。特に、エチレンカーボネートとプロピレンカーボネートとを混合して含むようにすれば、よりサイクル特性を向上させることができるので好ましい。非水溶媒としては、また、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートまたはメチルプロピルカーボネート等の鎖状炭酸エステルの中から、少なくとも1種を含んでいることが好ましい。サイクル特性をより向上させることができるからである。
以下に、第1の実施形態に利用可能なセパレータ材料について説明する。セパレータ材料としては、従来の電池に使用されてきたものを利用することが可能である。そのなかでも、ショート防止効果に優れ、且つシャットダウン効果による電池の安全性向上が可能なポリオレフィン製微孔性フィルムを使用することが特に好ましい。例えば、ポリエチレンやポリプロピレン樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
次に、非水電解質二次電池の製造方法について説明する。以下、一例として円筒型の非水電解質二次電池を挙げて、非水電解質二次電池の製造方法について説明する。
(2−1)非水電解質二次電池の構成
図3は、この発明の一実施形態による正極活物質を用いた非水電解質二次電池の構造を示す。図3に示すように、この非水電解質二次電池は、電池素子30を防湿性ラミネートフィルムからなる外装材37に収容し、電池素子30の周囲を溶着することにより封止してなる。電池素子30には、正極リード32および負極リード33が備えられ、これらのリードは、外装材37に挟まれて外部へと引き出される。正極リード32および負極リード33のそれぞれの両面には、外装材37との接着性を向上させるために樹脂片34および樹脂片35が被覆されている。
外装材37は、例えば、接着層、金属層、表面保護層を順次積層した積層構造を有する。接着層は高分子フィルムからなり、この高分子フィルムを構成する材料としては、例えばポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、無延伸ポリプロピレン(CPP)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)が挙げられる。金属層は金属箔からなり、この金属箔を構成する材料としては、例えばアルミニウム(Al)が挙げられる。また、金属箔を構成する材料としては、アルミニウム(Al)以外の金属を用いることも可能である。表面保護層を構成する材料としては、例えばナイロン(Ny)、ポリエチレンテレフタレート(PET)が挙げられる。なお、接着層側の面が、電池素子30を収納する側の収納面となる。
この電池素子30は、例えば、図4に示すように、両面にゲル電解質層45が設けられた帯状の負極43と、セパレータ44と、両面にゲル電解質層45が設けられた帯状の正極42と、セパレータ44とを積層し、長手方向に巻回されてなる巻回型の電池素子30である。
次に、この発明の一実施形態による正極活物質を用いた非水電解質二次電池の製造方法について説明する。まず、正極42および負極43のそれぞれに、溶媒と、電解質塩と、高分子化合物と、混合溶剤とを含む前駆溶液を塗布し、混合溶剤を揮発させてゲル電解質層45を形成する。なお、予め正極集電体の端部に正極リード32を溶接により取り付けるとともにに、負極集電体43Aの端部に負極リード33を溶接により取り付けるようにする。
まず、市販試薬の炭酸リチウム(Li2CO3)38.1重量部と、市販試薬の炭酸コバルト(CoCO3)117.7重量部と、市販試薬の硝酸ガリウム(Ga(NO3)3・9H2O)4.2重量部とをボールミルで粉砕し、これらを十分に混合した。次に、この混合物を650℃で5時間仮焼成し、その後、950℃で20時間保持した後、毎分7℃で150℃まで冷却した。その後、室温にてこの混合物を取り出して粉砕し、平均組成がLi1.03Co0.99Ga0.01O2.02、レーザ散乱法により測定した平均粒径が12μmである複合酸化物粒子を作製した。
まず、80℃の2NのLiOH水溶液300重量部に、実施例1で用いた複合酸化物粒子20重量部を2時間撹拌分散させた。次に、これに、市販試薬の硝酸ニッケル(Ni(NO3)2・6H2O)1.60重量部と、市販試薬の硝酸マンガン(Mn(NO3)2・6H2O)1.65重量部とに純水を加えて10重量部とした水溶液を作製し、この水溶液10重量部全量を30分間かけて添加し、さらに、80℃で3時間攪拌して分散を続け、その後放冷した。
市販試薬の硝酸ニッケル(Ni(NO3)2・6H2O)3.20重量部と、市販試薬の硝酸マンガン(Mn(NO3)2・6H2O)3.30重量部とに純水を加えて20重量部とした水溶液を作製し、この水溶液20重量部全量を1時間かけて添加した。この他は、実施例2と同様にして、実施例3の正極活物質を得た。
市販試薬の硝酸ニッケル(Ni(NO3)2・6H2O)3.20重量部と、市販試薬の硝酸マンガン(Mn(NO3)2・6H2O)3.30重量部とに、市販試薬の硝酸アルミニウム(Al(NO3)3・9H2O)0.86重量部とを加え、さらに、純水を加えて20重量部とした水溶液を作製し、この水溶液20重量部全量を1時間かけて添加した。この他は、実施例2と同様にして、実施例4の正極活物質を得た。
市販試薬の炭酸リチウム(Li2CO3)38.1重量部と、市販試薬の炭酸コバルト(CoCO3)116.5重量部と、市販試薬の水酸化アルミニウム(Al(OH)3)0.78重量部と、市販試薬の炭酸マグネシウム(MgCO3)0.84重量部と、市販試薬の硝酸ガリウム(Ga(NO3)3・9H2O)0.42重量部とを用いて、平均組成がLi1.03Co0.97Al0.01Mg0.01Ga0.001O2.02、レーザ散乱法により測定した平均粒径が13μmである複合酸化物粒子を作製した。この他は、実施例2と同様にして、実施例5の正極活物質を得た。
市販試薬の炭酸リチウム(Li2CO3)38.1重量部と、市販試薬の炭酸コバルト(CoCO3)118.5重量部と、市販試薬の硝酸ガリウム(Ga(NO3)3・9H2O)1.25重量部とを用いて、平均組成がLi1.03Co0.997Ga0.003O2.02、レーザ散乱法により測定した平均粒径が13μmである複合酸化物粒子を作製した。この他は、実施例2と同様にして、実施例6の正極活物質を得た。
実施例2と同様にして、実施例7の正極活物質を得た。
市販試薬の炭酸リチウム(Li2CO3)38.1重量部と、市販試薬の炭酸コバルト(CoCO3)118.9重量部とを用いて、平均組成がLi1.03CoO2.02、レーザ散乱法により測定した平均粒径が12μmである複合酸化物粒子を作製した。この他は、実施例2と同様にして、比較例1の正極活物質を得た。
市販試薬の炭酸リチウム(Li2CO3)38.1重量部と、市販試薬の炭酸コバルト(CoCO3)113.0重量部と、市販試薬の硝酸ガリウム(Ga(NO3)3・9H2O)20.9重量部とを用いて、平均組成がLi1.03Co0.95Ga0.05O2.01、レーザ散乱法により測定した平均粒径が11μmである複合酸化物粒子を作製した。この他は、実施例2と同様にして、比較例2の正極活物質を得た。
比較例1と同様にして、比較例3の正極活物質を得た。
作製した実施例1〜実施例7、比較例1〜比較例3の正極活物質を用いて、図1および図2に示した二次電池を作製した。まず、作製した正極活物質粉末86重量%と、導電剤としてグラファイト10重量%と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)4重量%とを混合し、溶剤であるN−メチル−2−ピロリドンに分散させたのち、厚み20μmの帯状アルミニウム箔よりなる正極集電体の両面に塗布して乾燥させ、ローラプレス機により圧縮成型して正極合剤層2Bを形成し、正極2を作製した。その際、正極合剤層の空隙は、体積比率で26%となるように調節した。なお、実施例7および比較例3の正極活物質を用いた場合には、ローラプレス機により圧縮を同条件でさらに2回繰り返す工程を追加して、正極2を作製した。
2・・・正極
2A・・・正極集電体
2B・・・正極合剤層
3A・・・負極集電体
3B・・・負極合剤層
3・・・負極
4・・・セパレータ
5,6・・・絶縁板
7・・・電池蓋
8・・・安全弁機構
9・・・熱感抵抗素子
10・・・ガスケット
11・・・ディスク板
12・・・センターピン
13・・・正極リード
14・・・負極リード
20・・・巻回電極体
30・・・電池素子
32・・・正極リード
33・・・負極リード
34,35・・・樹脂片
35・・・負極リード
36・・・凹部
37・・・外装材
42・・・正極
42A・・・正極集電体
42B・・・正極合剤層
43・・・負極
43A・・・負極集電体
43B・・・負極合剤層
44・・・セパレータ
45・・・ゲル電解質層
Claims (7)
- 複合酸化物粒子と、
該複合酸化物粒子の少なくとも一部に設けられ、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)およびマンガン(Mn)のうちの少なくとも一方の被覆元素とを含む酸化物よりなる被覆層と、を備え、
上記複合酸化物粒子は、化1で平均組成が表されるものであること
を特徴とする正極活物質。
(化1)
Li(1+w)Co(1-x-y)GaxMyO(2-z)
(化1中、Mはマグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)よりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素からなる。w、x、y、zは、−0.10≦w≦0.10、0.0001<x<0.05、0≦y<0.40、−0.10≦z≦0.20である。) - 上記被覆層における上記ニッケル(Ni)と上記マンガン(Mn)との構成比が、モル比で100:0〜30:70の範囲内であること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - 上記被覆層の酸化物は、上記ニッケル(Ni)および上記マンガン(Mn)の総量の40モル%以下を、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、コバルト(Co)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)よりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の金属元素で置き換えたものであること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - 上記被覆層の量は、上記複合酸化物粒子の0.5重量%〜50重量%の範囲内であること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - 平均粒径が2.0μm〜50μmの範囲内であること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - 導電性基材と、該導電性基材上に設けられ、正極活物質を少なくとも含む層と、を備え、
上記正極活物質は、
複合酸化物粒子と、
該複合酸化物粒子の少なくとも一部に設けられ、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)およびマンガン(Mn)のうちの少なくとも一方の被覆元素とを含む酸化物よりなる被覆層と、を備え、
上記複合酸化物粒子は、化1で平均組成が表されるものであること
を特徴とする正極。
(化1)
Li(1+w)Co(1-x-y)GaxMyO(2-z)
(化1中、Mはマグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)よりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素からなる。w、x、y、zは、−0.10≦w≦0.10、0.0001<x<0.05、0≦y<0.40、−0.10≦z≦0.20である。) - 正極活物質を有する正極と、負極と、電解質と、を備え、
上記正極活物質は、
複合酸化物粒子と、
該複合酸化物粒子の少なくとも一部に設けられ、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)およびマンガン(Mn)のうちの少なくとも一方の被覆元素とを含む酸化物よりなる被覆層と、を備え、
上記複合酸化物粒子は、化1で平均組成が表されるものであること
を特徴とする非水電解質二次電池。
(化1)
Li(1+w)Co(1-x-y)GaxMyO(2-z)
(化1中、Mはマグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)よりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素からなる。w、x、y、zは、−0.10≦w≦0.10、0.0001<x<0.05、0≦y<0.40、−0.10≦z≦0.20である。)
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