JP2007226192A - 光学素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Na、Bi及びBを含む溶液を用いてLPE法によりガーネット単結晶を育成し、窒素ガス及び/又は水素ガスを用いて生成された還元雰囲気中でガーネット単結晶を熱処理し、熱処理したガーネット単結晶を用いて光学素子を作製する。
【選択図】図1
Description
また、上記本発明の光学素子の製造方法であって、前記溶液中の前記Naは、NaOH、NaHCO3、NaFeO2、NaBO2、Na2B4O7、NaBiO3の少なくとも一つを融解して得られていることを特徴とする。
本発明の第1の実施の形態による光学素子の製造方法について図1を用いて説明する。本実施の形態では、従来の溶媒に含まれるPbの少なくとも一部をナトリウム(Na)で代替し、Naを含む溶媒から磁性ガーネット単結晶を育成する。Naと酸素とを含有する物質は他の酸化物に比べて低い温度で溶解するものが多いため、Naは磁性ガーネット単結晶を育成する際の溶媒として有効である。例えば水酸化ナトリウム(NaOH)を含む溶媒から育成された磁性ガーネット単結晶は、欠陥や割れのない優れた品質が得られる。溶媒の材料からPbOを除外し、Naを含む物質とBi2O3及びB2O3を溶媒に用いることにより、従来磁性ガーネット単結晶に微量含まれていたPbをほぼ完全に除去できる。
以下、本実施の形態による光学素子の製造方法について、実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。
図1は、本実施例における単結晶育成工程の一部を示している。金(Au)製のルツボ4に、合計で2.3kgの重量になるGd2O3、Yb2O3、Fe2O3、B2O3、Bi2O3、NaOHを充填した。Feの配合率は15.5mol%であった。また、B、Bi、Naの配合率はそれぞれ7.0mol%、51.6mol%、25.4mol%であった。ここで、本願明細書中で用いられる「配合率」は、ルツボ4に充填されて溶液中でカチオンとなる元素(Na、Bi、B、Fe、希土類元素など)の総mol数に占める各元素のmol数の割合を表している。材料が充填されたルツボ4を電気炉に配置した。900℃まで炉温を上げてルツボ4内の材料を融解して攪拌し、均一な融液(溶液)8を生成した。直径2インチのCaMgZr置換GGG(ガドリニウム・ガリウム・ガーネット((GdCa)3(GaMgZr)5O12))単結晶基板10を固定冶具2に取り付けて炉内に投入した。融液8の温度を770℃まで下げてから基板10の片面を融液8に接触させ、エピタキシャル成長を40時間行った。その結果、膜厚500μmの単結晶膜12が育成できた。蛍光X線分析法により単結晶を組成分析したところ、組成はBi1.00Gd1.70Yb0.30Fe5.00O12であった。次にICP(Inductively Coupled Plasma;高周波誘導結合プラズマ)分析法で詳しく組成を評価したところ、磁性ガーネット単結晶の化学式は、(BiGdYb)2.998Na0.002Fe5.000O12であった。
Au製のルツボ4に、合計で2.3kgの重量になるGd2O3、Yb2O3、Fe2O3、B2O3、Bi2O3、NaOHを充填した。Feの配合率は15.5mol%であった。また、B、Bi、Naの配合率はそれぞれ7.0mol%、51.6mol%、25.4mol%であった。材料が充填されたルツボ4を電気炉に配置した。900℃まで炉温を上げてルツボ4内の材料を融解して攪拌し、均一な融液8を生成した。直径2インチのCaMgZr置換GGG単結晶基板10を固定冶具2に取り付けて炉内に投入した。融液8の温度を770℃まで下げてから基板10の片面を融液8に接触させ、エピタキシャル成長を40時間行った。その結果、膜厚500μmの単結晶膜12が育成できた。蛍光X線分析法により単結晶を組成分析したところ、組成はBi1.00Gd1.70Yb0.30Fe5.00O12であった。次にICP分析法で詳しく組成を評価したところ、磁性ガーネット単結晶の化学式は、(BiGdYb)2.998Na0.002Fe5.000O12であった。
Au製のルツボ4に、合計で2.3kgの重量になるGd2O3、Yb2O3、Fe2O3、B2O3、Bi2O3、NaOHを充填した。Feの配合率は15.5mol%であった。また、B、Bi、Naの配合率はそれぞれ7.0mol%、51.6mol%、25.4mol%であった。材料が充填されたルツボ4を電気炉に配置した。900℃まで炉温を上げてルツボ4内の材料を融解して攪拌し、均一な融液8を生成した。直径2インチのCaMgZr置換GGG単結晶基板10を固定冶具2に取り付けて炉内に投入した。融液8の温度を770℃まで下げてから基板10の片面を融液8に接触させ、エピタキシャル成長を40時間行った。その結果、膜厚500μmの単結晶膜12が育成できた。蛍光X線分析法により単結晶を組成分析したところ、組成はBi1.00Gd1.70Yb0.30Fe5.00O12であった。次にICP分析法で詳しく組成を評価したところ、磁性ガーネット単結晶の化学式は、(BiGdYb)2.998Na0.002Fe5.000O12であった。
Au製のルツボ4に、合計で2.3kgの重量になるGd2O3、Yb2O3、Fe2O3、B2O3、Bi2O3、NaOHを充填した。Feの配合率は15.5mol%であった。また、B、Bi、Naの配合率はそれぞれ7.0mol%、51.6mol%、25.4mol%であった。材料が充填されたルツボ4を電気炉に配置した。900℃まで炉温を上げてルツボ4内の材料を融解して攪拌し、均一な融液8を生成した。直径2インチのCaMgZr置換GGG単結晶基板10を固定冶具2に取り付けて炉内に投入した。融液8の温度を770℃まで下げてから基板10の片面を融液8に接触させ、エピタキシャル成長を40時間行った。その結果、膜厚500μmの単結晶膜12が育成できた。蛍光X線分析法により単結晶を組成分析したところ、組成はBi1.00Gd1.70Yb0.30Fe5.00O12であった。次にICP分析法で詳しく組成を評価したところ、磁性ガーネット単結晶の化学式は、(BiGdYb)2.998Na0.002Fe5.000O12であった。
本発明の第2の実施の形態による光学素子の製造方法について再び図1を用いて説明する。上記第1の本実施の形態では、Naの出発原料としてNaOHを使用しているが、Na2CO3やNaHCO3はNaOHより吸湿性が少ないためNa量の出発原料に適している。吸湿性の高い材料は秤量で誤差を含みやすいため、配合材料中のNaの割合が変動する原因となる。Naの割合が変動すると、育成温度、ガーネット膜の成長速度、ガーネット中のNa量などが変わり、育成したガーネット膜の割れの程度や光吸収がばらつく原因となる。そして、他にNaFeO2、NaBO2、Na2B4O7、NaBiO3などの複合酸化物も吸湿性の低い材料であり、Naの出発原料に適している。但し、Na2CO3は配合した材料を加熱して溶融する際に多量のCO2などのガスが発生し、材料がルツボから吹き出すことが多発する。従って、Naの出発材料はNaOH、NaHCO3、NaFeO2、NaBO2、Na2B4O7、NaBiO3がさらに望ましい。
図1は、本実施例における単結晶育成工程の一部を示している。Au製のルツボ4に、合計で2.3Kgの重量になるGd2O3、Yb2O3、Fe2O3、B2O3、Bi2O3、Na2CO3を充填した。Feは15.5mol%の配合割合であった。また、B、Bi、Naはそれぞれ7.0mol%、51.6mol%、25.4mol%の配合割合であった。材料が充填されたルツボ4を電気炉に配置した。900℃まで炉温を上げてルツボ4内の材料を融解し攪拌して均一な融液8にした。直径2インチのCaMgZr置換GGG単結晶基板10を固定冶具2に取り付けて炉内に投入した。770℃まで融液8の温度を下げてから基板10の片面を融液8に接触させてエピタキシャル成長を40時間行った。その結果、膜厚500μmの単結晶膜12が育成できた。蛍光X線分析法により単結晶を組成分析したところ、組成はBi1.00Gd1.70Yb0.30Fe5.00O12であった。次にICP分析法で詳しく組成を評価したところ、磁性ガーネット単結晶の化学式は、(BiGdYb)2.998Na0.002Fe5.000O12であった。
Au製のルツボ4に、合計で2.3Kgの重量になるGd2O3、Yb2O3、Fe2O3、B2O3、Bi2O3、NaHCO3を充填した。Feは15.5mol%の配合割合であった。また、B、Bi、Naはそれぞれ7.0mol%、51.6mol%、25.4mol%の配合割合であった。材料が充填されたルツボ4を電気炉に配置した。900℃まで炉温を上げてルツボ4内の材料を融解し攪拌して均一な融液8にした。直径2インチのCaMgZr置換GGG単結晶基板10を固定冶具2に取り付けて炉内に投入した。770℃まで融液8の温度を下げてから基板10の片面を融液8に接触させてエピタキシャル成長を40時間行った。その結果、膜厚500μmの単結晶膜12が育成できた。蛍光X線分析法により単結晶を組成分析したところ、組成はBi1.00Gd1.70Yb0.30Fe5.00O12であった。次にICP分析法で詳しく組成を評価したところ、磁性ガーネット単結晶の化学式は、(BiGdYb)2.998Na0.002Fe5.000O12であった。
Au製のルツボ4に、合計で2.3Kgの重量になるGd2O3、Yb2O3、NaFeO2、NaBO2、Bi2O3、NaBiO3を充填した。Feは15.5mol%の配合割合であった。また、B、Bi、Naはそれぞれ7.0mol%、51.6mol%、25.4mol%の配合割合であった。材料が充填されたルツボ4を電気炉に配置した。900℃まで炉温を上げてルツボ4内の材料を融解し攪拌して均一な融液8にした。直径2インチのCaMgZr置換GGG単結晶基板10を固定冶具2に取り付けて炉内に投入した。770℃まで融液8の温度を下げてから基板10の片面を融液8に接触させてエピタキシャル成長を40時間行った。その結果、膜厚500μmの単結晶膜12が育成できた。蛍光X線分析法により単結晶を組成分析したところ、組成はBi1.00Gd1.70Yb0.30Fe5.00O12であった。次にICP分析法で詳しく組成を評価したところ、磁性ガーネット単結晶の化学式は、(BiGdYb)2.998Na0.002Fe5.000O12であった。
4 ルツボ
8 融液
10 基板
12 単結晶膜
Claims (7)
- Na、Bi及びBを含む溶液を用いてガーネット単結晶を育成し、
前記ガーネット単結晶を還元雰囲気中で熱処理し、
熱処理した前記ガーネット単結晶を用いて光学素子を作製すること
を特徴とする光学素子の製造方法。 - 請求項1記載の光学素子の製造方法であって、
前記還元雰囲気は、不活性ガス及び/又は還元性ガスを用いて生成すること
を特徴とする光学素子の製造方法。 - 請求項2記載の光学素子の製造方法であって、
前記不活性ガスは窒素ガスを含むこと
を特徴とする光学素子の製造方法。 - 請求項2又は3に記載の光学素子の製造方法であって、
前記還元性ガスは水素ガスを含むこと
を特徴とする光学素子の製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の光学素子の製造方法であって、
前記ガーネット単結晶はNaを含有すること
を特徴とする光学素子の製造方法。 - 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の光学素子の製造方法であって、
前記溶液中の前記Naは、NaOH、Na2CO3、NaHCO3、NaFeO2、NaBO2、Na2B4O7、NaBiO3の少なくとも一つを融解して得られていること
を特徴とする光学素子の製造方法。 - 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の光学素子の製造方法であって、
前記溶液中の前記Naは、NaOH、NaHCO3、NaFeO2、NaBO2、Na2B4O7、NaBiO3の少なくとも一つを融解して得られていること
を特徴とする光学素子の製造方法。
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