JP2007126782A - 紙の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーを、両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーの沈殿が存在しない均一な、濁度500NTU未満とした状態でパルプスラリーに添加後、抄紙することを特徴とする紙の製造方法であり、好ましくは、両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーとして、特定のモノマーを共重合させて得られるものを用いる。
【選択図】 なし
Description
撹拌機、温度計、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えたフラスコに、アクリルアミド180g、イタコン酸5.7g、ジメチルアミノエチルメタクリレート12.7g、ジメチルアミノエチルメタクリレートの塩化ベンジル四級化物30.4g、ジメチルアクリルアミド0.12g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30gおよびイオン交換水825gを仕込んだ後、硫酸を用いてpHを3.0付近に調整した。撹拌下、55℃まで加熱し、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.32gを加え、反応を開始した。さらにフラスコ内が70℃の時点で、イタコン酸3.9gを投入し、還流下に60分間重合を行った後、イオン交換水を加え、固形分濃度15.3%、粘度7500mPa・s(25℃)、重量平均分子量140万の両性のアクリルアミド系水溶性ポリマーS−1を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管、モノマー用滴下ロートおよび触媒用滴下ロートを備えたフラスコに、イオン交換水580gを入れ、撹拌下、80℃まで加熱した。次に、モノマー用滴下ロートにアクリルアミド590g、イタコン酸7.2g、ジメチルアミノエチルアクリレート26.4g、ジメチルアミノエチルアクリレートの塩化ベンジル四級化物30.4g、メタリルスルホン酸ナトリウム3.5g、ジメチルアクリルアミド0.90g、メチレンビスアクリルアミド0.05gおよびイオン交換水470gを仕込み、硫酸を用いてpHを4〜5に調整した。また、触媒用滴下ロートには、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.56gおよびイオン交換水100gを仕込んだ。窒素ガスを通じて全ての反応系内の酸素を除去した後、触媒は連続的に180分間かけて滴下し、一方モノマーは120分間かけて滴下して、還流下に総計210分重合を行った後、イオン交換水を加え、固形分濃度20.5%、粘度7800mPa・s(25℃)、重量平均分子量310万の両性のアクリルアミド系水溶性ポリマーS−2を得た。
実施例1と同様の反応装置に、アクリルアミド154g、80%アクリル酸8g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7gおよびイオン交換水770gを仕込み、硫酸を用いてpHを3〜4に調整した後、窒素ガスを通じて全ての反応系内の酸素を除去した。撹拌下、40℃まで加熱し、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.25gおよび亜硫酸水素ナトリウム0.08gを加え、85℃で120分間重合を行った後、イオン交換水を加え、固形分濃度15.2%、粘度7000mPa・s(25℃)、重量平均分子量105万の両性のアクリルアミド系水溶性ポリマーS−3を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えたフラスコに、アクリルアミド158g、80%アクリル酸水溶液3.9g、イタコン酸2.6g、ジメチルアミノエチルメタクリレートの塩化ベンジル四級化物74.5gおよびイオン交換水1220gを仕込んだ後、硫酸を用いてpHを3.0付近に調整した。撹拌下、60℃まで加熱し、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.60gを加え、重合を開始した。さらに次段階として、100mlビーカーにイオン交換水400g、アクリルアミド50.0g、80%アクリル酸水溶液15.4g、イタコン酸10.4gを仕込み、硫酸を用いてpHを3.0付近に調整した後、フラスコ内が70℃の時点で投入する。その状態で60分間保持し重合を終了させた。イオン交換水を加え、固形分濃度10.4%、粘度9000mPa・s(25℃)、重量平均分子量100万の両性のアクリルアミド系水溶性ポリマーS−4を得た。
段ボール古紙をナイアガラ式ビーターにて叩解し、カナディアン・スタンダード・フリーネス(C.S.F.)400mlに調整したパルプに硫酸バンドを2%添加し、pH5.2となる条件に設定し、パルプスラリーとした。パルプスラリーを回転数1200rpmで十分に攪拌した後、回転数を200rpmに低下させ、表1に示す製造例1で得たアクリルアミド系水溶性ポリマーS−1をイオン交換水で0.4%に希釈したもの(希釈液温度を15℃に調整)に、5%硫酸水溶液を加え、濁度を290NTUに調整した状態で、パルプ固形分に対してアクリルアミド系水溶性ポリマーの固形分が0.4%となる割合で添加した。得られたパルプスラリーを一方ではタッピ・シートマシンにより、坪量150g/m2相当の紙を抄き、3.5kg/cm2で2分間プレスした後に105℃で4分間乾燥させて試験紙を作成した。得られた試験紙を、23℃、50%RHの条件下で24時間調湿した後、JIS P 8112に準じて比破裂強度(kPa・m2/g)および紙の地合いを測定した。地合いは、画像処理装置 Hyper700(OBS社製)にて輝度分布の偏差を測定し、変動係数に換算した。値が小さいほど、紙の地合いは良好となる。また、パルプスラリーを使用してもう一方ではC.S.Fによる濾水度(0.3%濃度、20℃補正)を測定した。これらの結果を表2に示す。
実施例1において製造例1で得られたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液の代わりに、5%硫酸水溶液で表2に記載されたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液に調製したものを用いた他は、実施例1と同様にして試験紙を作成し、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において製造例1で得られたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液の代わりに、5%水酸化ナトリウム水溶液で表2に記載されたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液に調製したものを用いた他は、実施例1と同様にして試験紙を作成し、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において製造例1で得られたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液の温度を表3に記載されたように変え、かつpHの調整をしない他は、実施例1と同様にして試験紙を作成し、評価を行った。結果を表3に示す。
実施例1において製造例1で得られたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液の濃度を表4に記載されたように変え、pH調整を行わない他は、実施例1と同様にして試験紙を作成し、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例1と同様にして調整したパルプスラリーを1200rpmの回転数で攪拌した状態のままで、回転数を下げない他は実施例1と同様にして試験紙を作成し、評価を実施した。結果を表5に示す。
実施例20において製造例1で得られたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液の代わりに、5%硫酸水溶液で表5に記載されたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液に調製したものを用いた他は、実施例1と同様にして試験紙を作成し、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例20において製造例1で得られたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液の代わりに、5%水酸化ナトリウム水溶液で表2に記載されたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液に調製したものを用いた他は、実施例20と同様にして試験紙を作成し、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例20において製造例1で得られたアクリルアミド系水溶性ポリマー水溶液の温度を表6に記載されたように変え、かつpHの調整をしない他は、実施例20と同様にして試験紙を作成し、評価を行った。結果を表6に示す。
Claims (5)
- 両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーを、両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーの沈殿が存在しない均一な、濁度500NTU未満とした状態でパルプスラリーに添加後、抄紙することを特徴とする紙の製造方法。
- 両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーが架橋構造を有するものである請求項1記載の紙の製造方法。
- 両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーが、(メタ)アリルスルホン酸ナトリウムおよびジメチルアクリルアミドを含有するモノマー成分を重合して得られるものである請求項1または2記載の紙の製造方法。
- 両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーを、濁度500NTU未満とした状態のものが、両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーの濃度が0.01〜1.5重量%である請求項1〜3記載の紙の製造方法。
- 両性(メタ)アクリルアミド系ポリマーが、(a)(メタ)アクリルアミド、(b)カチオン性モノマー、(c)アニオン性モノマーおよび必要に応じて(d)(a)〜(c)成分以外のモノマーを共重合させて得られるポリマーを含有するものである請求項1〜4のいずれかに記載の紙の製造方法。
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