JP2007098407A - 成形用アルミニウム合金板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明によれば、Mg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板を、双ロール式連続鋳造法を用いて製造する場合に、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制することが可能な製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】双ロール式連続鋳造方法によって、Mg含有量が8%を超え、板厚が1 〜13mmのAl-Mg 系アルミニウム合金板状鋳塊を得、この鋳塊を冷間圧延してアルミニウム合金板を製造する方法において、前記双ロールに注湯後に前記板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度を50℃/s以上とするとともに、この凝固しつつある板状鋳塊に対して、双ロールによって300 トン/m以上の圧下荷重を負荷しつつ鋳造し、その後全圧下率を5%以上とした冷間圧延を行ない、製造されたアルミニウム合金板の空隙率を、50倍の光学顕微鏡の板断面観察による、組織中に占める空隙の平均面積率として0.5%以下とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、連続鋳造により得られた高Mg含有Al-Mg 系アルミニウム合金板であって、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制された、成形用アルミニウム合金板の製造方法を提供するものである。

周知の通り、従来から、自動車、船舶、航空機あるいは車両などの輸送機、機械、電気製品、建築、構造物、光学機器、器物の部材や部品用として、各種アルミニウム合金板（以下、アルミニウムをAlとも言う）が、合金毎の各特性に応じて汎用されている。

これらのアルミニウム合金板は、多くの場合、プレス成形などで成形されて、上記各用途の部材や部品とされる。この点、高成形性の点からは、前記Al合金のなかでも、強度・延性バランスに優れたAl-Mg 系Al合金が有利である。

このため、従来から、Al-Mg 系Al合金板に関して、成分系の検討や製造条件の最適化検討が行われている。このAl-Mg 系Al合金としては、例えばJIS A 5052、5182等が代表的な合金成分系である。しかし、このAl-Mg 系Al合金でも冷延鋼板と比較すると延性に劣り、成形性に劣っている。

これに対し、Al-Mg 系Al合金は、Mg含有量を増加させて、8%を超える高Mg化させると、強度延性バランスが向上する。しかし、このような高MgのAl-Mg 系合金は、DC鋳造などで鋳造した鋳塊を均熱処理後に熱間圧延を施す、通常の製造方法では、工業的に製造することは困難である。この理由は、鋳造の際に鋳塊にMgが偏析したり、通常の熱間圧延では、Al-Mg 系合金の延性が著しく低下するために、割れが発生し易くなるからである。

一方、高MgのAl-Mg 系合金を、上記割れの発生する温度域を避けて、低温での熱間圧延を行うことも困難である。このような低温圧延では、高MgのAl-Mg 系合金の材料の変形抵抗が著しく高くなり、現状の圧延機の能力では製造できる製品サイズが極端に限定されるためである。

また、高MgのAl-Mg 系合金のMg含有許容量を増加させるために、FeやSi等の第三元素を添加する方法等も提案されている。しかし、これら第三元素の含有量が増えると、粗大な金属間化合物を形成しやすく、アルミニウム合金板の延性を低下させる。このため、Mg含有許容量の増加には限界があり、Mgが8%を超える量を含有させることは困難であった。

このため、従来から、高MgのAl-Mg 系合金板を、双ロール式などの連続鋳造法で製造することが種々提案されている。双ロール式連続鋳造法は、回転する一対の水冷鋳型 (双ロール) 間に、耐火物製の給湯ノズルからアルミニウム合金溶湯を注湯して凝固させ、かつ、この双ロール間において、上記凝固直後に圧下し、かつ急冷して、アルミニウム合金薄板とする方法である。この双ロール式連続鋳造法はハンター法や３Ｃ法などが知られている。

双ロール式連続鋳造法の冷却速度は、従来のＤＣ鋳造法やベルト式連続鋳造法に較べて１〜３桁大きい。このため、得られるアルミニウム合金板は非常に微細な組織となり、プレス成形性などの加工性に優れる。また、鋳造によって、アルミニウム合金板の板厚も比較的薄い１〜13mmのものが得られる。このため、従来のＤＣ鋳塊（厚さ200 〜 600mm）のように、熱間粗圧延、熱間仕上げ圧延等の工程が省略できる。さらに鋳塊の均質化処理も省略出来る場合がある。

このような双ロール式連続鋳造法を用いて製造した高MgのAl-Mg 系合金板の、成形性向上を意図して組織を規定した例は、従来においても種々提案されている。例えば、6 〜10% の高MgであるAl-Mg 系合金板の、Al-Mg 系の金属間化合物の平均サイズを10μm 以下とした、機械的性質に優れた自動車用アルミニウム合金板が提案されている (特許文献１参照) 。また、10μm 以上のAl-Mg 系金属間化合物の個数を300 個/mm²以下とし、平均結晶粒径が10〜70μm とした自動車ボディーシート用アルミニウム合金板なども提案されている (特許文献２参照) 。
特開平7 −252571号公報 (特許請求の範囲、1 〜2 頁) 特開平8 −165538号公報 (特許請求の範囲、1 〜2 頁)

一方、Mg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板を双ロール式連続鋳造法を用いて製造した場合、特に、空隙などの鋳造欠陥が生じやすい。これは、Mg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系合金の凝固温度範囲が、これよりもMg含有量が低いAl-Mg 系合金に比較して、約100 ℃と広くなるためである。このため、注湯時や凝固中に発生したガスが、鋳片内から外部に放出されにくくなり、鋳片組織内に滞留しやすくなり、空隙となりやすい。

高MgのAl-Mg 系合金板において、組織内の上記空隙が多くなると、伸びを低下させ、Al-Mg 系合金板の特徴である強度延性バランスや、それに基づく成形性を低下させる。

これに対しては、双ロールにおける冷却速度を大きくする、あるいは、Tiなどの微細化剤を添加する、などの手段が有効ではある。しかし、これらの手段も、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制することには限界がある。

したがって、これまで、Mg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板を、双ロール式連続鋳造法を用いて製造する場合には、空隙などの鋳造欠陥をある程度許容せざるを得なかったのが実情である。

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであって、その目的は、Mg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板を、双ロール式連続鋳造法を用いて製造する場合に、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制することが可能な製造方法を提供することである。

この目的を達成するために、本発明成形用アルミニウム合金板の製造方法の要旨は、双ロール式連続鋳造方法によって、質量% で、Mg:8% を超え14% 以下、Fe:1.0% 以下、Si:0.5% 以下、Ti:0.005〜0.1 % を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなる板厚が1 〜13mmのアルミニウム合金板状鋳塊を得、この鋳塊を冷間圧延してアルミニウム合金板を製造する方法において、前記双ロールに前記合金組成から成る溶湯を注湯後に前記板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度を50℃/s以上とするとともに、この凝固しつつある板状鋳塊に対して、双ロールによって300 トン/m以上の圧下荷重を負荷しつつ鋳造し、その後全圧下率を5%以上とした冷間圧延を行ない、製造されたアルミニウム合金板の空隙率を、50倍の光学顕微鏡の板断面観察による、組織中に占める空隙の平均面積率として、0.5%以下とすることである。

本発明では、双ロールにおける冷却速度を大きくするとともに、双ロールによって、この双ロール間で凝固する板状鋳塊に対して、上記大きな圧下荷重を加える。

通常、双ロール式連続鋳造では、双ロール間で凝固する板状鋳塊に対して、本発明のような大きな圧下荷重を加えない。ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式などの連続鋳造設備と異なり、双ロール式連続鋳造では、設備的にも、大きな圧下荷重を加えるようになっていない。双ロールによっては、元々、板状鋳塊の形状や板厚精度を出すための軽圧下が加えられるのみである。

しかし、前記した通り、Mg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板を双ロール式連続鋳造法を用いて製造する場合には、凝固温度範囲が約100 ℃と広く、特に、空隙などの鋳造欠陥が生じやすい。このため、双ロールにおける冷却速度を大きくする、あるいは、Tiなどの微細化剤を添加するなどの手段だけでは、これらを組み合わせても、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制することには限界がある。

これに対して、本発明のように、双ロールにおける冷却速度を大きくするとともに、双ロールによって、この双ロール間で凝固する板状鋳塊に対して、前記特定量以上の圧下荷重を加えた場合、その後の上記冷間圧延との相乗効果で、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制することが可能である。

この結果、8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板の材質特性としての、伸びや強度延性バランスを向上させることができ、張出成形、絞り成形、曲げ加工、穴あけ、穴拡げ、打ち抜き、あるいはこれら成形加工の組み合わせなどの成形性を向上させることができる。

更に、双ロール間で凝固する板状鋳塊に対して、前記特定量以上の圧下荷重を加えることによって、板状鋳塊の長手方向や幅方向の部位における目標板厚に対する、板厚精度を向上させることも可能である。

以下に、本発明におけるAl-Mg 系Al合金板の製造方法につき、各要件ごとに具体的に説明する。

(空隙率)
先ず、本発明では、双ロール式連続鋳造方法によって製造された、8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板の板断面組織における空隙率を、板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制する。この板の成形特性に影響の無い範囲までとは、具体的には、50倍の光学顕微鏡の板断面観察による、組織中に占める空隙の平均面積率として0.5%以下とする。

板の組織における空隙の平均面積率が0%で、空隙が実質的に無いことが当然望ましい。しかし、実際には、前記した通り、8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板では、その凝固温度範囲の広さによって、ある程度の空隙発生が避けられない。したがって、本発明では、どの程度まで空隙を減らせば、板の伸びなどの成形特性に影響が無くなるかを検討した結果、上記空隙の平均面積率規定とした。

(空隙率測定)
上記空隙の面積率測定は、Al合金板から採取した試料 (試験片) を機械研磨し、板中央部の断面組織を50倍の光学顕微鏡を用いて観察して行なう。そして、顕微鏡視野内を画像処理して、空隙欠陥と通常の組織とを識別した上で、視野内の識別できる空隙の合計面積を求め、視野面積に占める空隙の合計面積の割合(%) を、空隙率として求める。

ここで、上記空隙の平均面積率とは、板の先端部と後端部とを除く、板中央部の任意の10箇所において測定した各空隙の面積率を平均化したものを言う。

(平均結晶粒径)
本発明において、双ロール式連続鋳造方法によって製造された、8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板断面の平均結晶粒径は100 μm 以下に微細化させることが、強度延性バランスを満たす条件としても、空隙を少なくするためにも好ましい。結晶粒径をこの範囲に細かく乃至小さくすることによって、成形性が確保乃至向上される。結晶粒径が100 μm を越えて粗大化した場合、成形性が著しく低下し、成形時の割れや肌荒れなどの不良が生じ易くなる。一方、平均結晶粒径があまり細か過ぎても、5000系Al合金板に特有の、SS (ストレッチャーストレイン) マークがプレス成形時に発生するので、この観点からは、平均結晶粒径は20μm 以上とすることが好ましい。

本発明で言う結晶粒径とは板の長手(L) 方向の結晶粒の最大径である。この結晶粒径は、Al合金板から採取した試料 (試験片) を0.05〜0.1mm 機械研磨した後電解エッチングした表面を、100 倍の光学顕微鏡を用いて観察し、前記L 方向にラインインターセプト法で測定する。1 測定ライン長さは0.95mmとし、1 視野当たり各3 本で合計5 視野を観察することにより、全測定ライン長さを0.95×15mmとする。このように、板の先端部と後端部とを除く、板中央部の任意の10箇所において測定した各平均結晶粒径を、更に平均化したものを、平均結晶粒径とする。

(化学成分組成)
次ぎに、本発明Al合金板における化学成分組成の、各合金元素の意義及びその限定理由について以下に説明する。本発明Al合金板、即ち双ロール式連続鋳造方法によって鋳造されるAl合金板状鋳塊（あるいは双ロールに供給される溶湯）の組成は、質量% で、Mg:8% を超え14% 以下、Fe:1.0% 以下、Si:0.5% 以下、Ti:0.005〜0.1%を含み、残部がAlおよび不可避的な不純物からなる化学成分組成とする。

(Mg:8%を超え14% 以下)
MgはAl合金板の強度、延性、そして強度延性バランスを高める重要合金元素である。Mgが8%以下の含有量では、強度、延性が不足して、高MgのAl-Mg 系Al合金の特徴の強度延性バランスが出ず、成形性が不足する。一方、Mgを14% を越えて含有すると、連続鋳造の際の冷却速度を高めたり、焼鈍後の冷却速度を高めるなどの、製造方法や条件の制御を行なっても、Al-Mg 系化合物の晶析出が多くなる。この結果、やはり成形性が著しく低下する。また、加工硬化量が大きくなり、冷間圧延性も低下させる。したがって、Mgは8%を超え14% 以下の範囲とする。

(Fe:1.0%以下、Si:0.5% 以下)
FeとSiは、溶湯の溶解原料から必然的に含まれ、できるだけ少ない量に規制すべき不純物である。FeとSiは、Al-Mg-(Fe 、Si) などから成るAl-Mg 系化合物や、Al-Fe 、Al-Si 系などのAl-Mg 系以外の化合物となって多く生成する。Feの含有量が1.0%、Siの含有量が0.5%、を各々超えた場合には、これらの化合物が過大となって、破壊靱性や成形性を大きく阻害する。この結果、成形性が著しく低下する。したがって、Feは1.0%以下、好ましくは0.5%以下、Siは0.5%以下、好ましくは0.3%以下に各々規制する。

(Ti:0.005 〜0.1%)
Tiは、B とともに、鋳造板 (鋳塊) 組織の微細化効果があり、これによって、鋳造板の空隙発生を抑制する効果がある。したがって、鋳造板の空隙発生を抑制するために、0.005%以上含有させる。ただ、0.1%を越えて含有すると、却って、成形性を阻害する。このため、Tiの含有量は0.005 〜0.1%の範囲とする。一方B は、Tiとともに、B:0.05% 以下まで含有させて良い。

(その他の元素)
この他、Mn、Cu、Cr、Zr、Zn、V 、Ni、Be、希土類などは、溶湯の溶解原料から含まれやすい不純物元素であり、含有量は少ない方が良い。しかし、Mn、Cr、Zr、V には圧延板組織の微細化効果もある。また、Cu、Znには、強度を向上させる効果もある。このため、これら効果を狙って、敢えて減らさずに、含有させる場合もあり、本発明板の特性である成形性を阻害しない範囲で、これら元素を一種または二種以上含有させることは許容される。これらの許容量は、各々質量% で、Mn:0.3% 以下、Cr:0.3% 以下、Zr:0.3% 以下、V:0.3%以下、Cu:1.0% 以下、Zn:1.0% 以下、である。

(製造方法)
以下に、本発明における8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板の製造方法につき説明する。
本発明の高MgのAl-Mg 系Al合金板は、前記した通り、DC鋳造などで鋳造した鋳塊を均熱処理後に熱間圧延を施す、通常の製造方法では、工業的に製造することは困難である。したがって、本発明の高MgのAl-Mg 系Al合金板は、双ロール式などの連続鋳造と、熱間圧延を省略した、冷間圧延、焼鈍とを組み合わせて製造する。

(双ロール式連続鋳造)
Al合金薄板の連続鋳造方法としては、双ロール式の他に、ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式などがある。しかし、8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板を連続鋳造するためには、後述する鋳造の際の冷却速度を高くする必要があり、そのためにも双ロール式とする。

この双ロール式連続鋳造は、前記した通り、回転する一対の水冷銅鋳型などの双ロール間に、耐火物製の給湯ノズルから、上記成分組成のAl合金溶湯を注湯して凝固させ、かつ、この双ロール間において、凝固直後に圧下し、かつ急冷して、Al合金薄板とする。

(双ロールによる圧下)
本発明では、前記双ロールに注湯後に、双ロール間で凝固しつつある板状鋳塊に対して、双ロールによって、板状鋳塊の長さ1m当たりにつき300 トン以上、即ち、300 トン/m以上の圧下荷重を負荷しつつ鋳造する。

この圧下荷重の負荷によって、注湯時や凝固中に発生したガスが、板状鋳片内から外部に放出されやすくなる。このため、凝固温度範囲が約100 ℃と広い高MgのAl-Mg 系合金であっても、ガスの鋳片組織内での滞留がなくなり、これに起因する空隙が抑制される。そして、その後の冷間圧延との相乗効果で、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制することが可能である。

圧下荷重の負荷による、この作用効果は、勿論、鋳造する板厚や鋳造条件によっても左右されるが、鋳造する板厚が1 〜13mmの比較的薄板の範囲では、300 トン/m以上の圧下荷重によって発揮される。なお、300 トン/m以上とは、板状鋳塊の長手方向の長さ1m当たりの圧下荷重量 (トン) である。

更に、この圧下荷重負荷によって、双ロール間で凝固する板状鋳塊に対して、前記特定量以上の圧下荷重を加えることによって、圧下荷重を加えない場合に比して、板状鋳塊の長手方向や幅方向の部位における目標板厚に対する、板厚精度を向上させることも可能である。

この圧下荷重が300 トン/m未満では、通常の双ロール式連続鋳造における、形状や板厚精度を出すための軽圧下と大差なくなる。このため、冷却速度を大きくしても、あるいは、その後の冷間圧延の圧下率を大きくしても、更には、Ti、B などの組織の微細化剤を添加しても、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い、上記した範囲まで抑制することができない。

板状鋳塊に圧下荷重を負荷して空隙を抑制するためには、注湯され、双ロール間で鋳塊外側から順次凝固していく鋳塊において、鋳塊外側が凝固しており、かつ鋳塊中心部が未凝固の状態の、凝固しつつある板状鋳塊に対し、圧下荷重を負荷する必要がある。鋳塊外側が凝固していない板状鋳塊に対しては、板状鋳塊自体が反力を持たないために、圧下荷重の負荷が行なえない。また、鋳塊中心部が凝固を完了したような凝固後の状態の板状鋳塊に対して圧下荷重を負荷しても、ガスを板状鋳片内から外部に放出させることができにくくなる。

したがって、双ロール間で板状鋳塊に圧下荷重を負荷するためには、鋳造する板厚、鋳造温度 (鋳塊温度) 、鋳造速度、冷却速度、双ロール径 (抜熱速度) を予め設定し、双ロール間で上記板状鋳塊が凝固しつつある状態にする。

また、板状鋳塊に対する圧下荷重量は、鋳造温度 (鋳塊温度) 、鋳造速度に応じて、双ロール径 (ロールと鋳塊との接触面積) 、双ロール間隔 (ロールギャップ) 等を設定して制御する。勿論、双ロールが、上記圧下荷重を付与できるような設備 (ロールの支持、駆動構造など) となっている必要もある。

(ロール潤滑)
この際、双ロールとしては、潤滑剤によって表面が潤滑されていないロールを用いることが望ましい。従来では、溶湯がロール表面に接触および急冷されて、双ロール表面に造形される凝固殻の割れを防止するために、酸化物粉末 (アルミナ粉、酸化亜鉛粉等) 、SiC 粉末、グラファイト粉末、油、溶融ガラスなどの潤滑剤 (離型剤) を、双ロール表面に塗布あるいは流下させて用いることが一般的であった。しかし、これら潤滑剤を用いた場合、冷却速度が小さくなって、必要な冷却速度が得られない。

また、これら潤滑剤を用いた場合、双ロール表面において、潤滑剤の濃度や厚みの不均一によって、冷却のムラが生じやすく、板の部位によっては凝固速度が不十分となりやすい。このため、Mg含有量が高くなるほど、マクロ偏析やミクロ偏析が大きくなり、Al-Mg 系合金板の強度延性バランスを均一にすることが困難となる可能性が高くなる。

(冷却速度)
鋳造する板厚が1 〜13mmの比較的薄板の範囲であっても、この双ロールによる鋳造の冷却速度は50℃/s以上のできるだけ大きい速度が必要である。上記潤滑剤を用いた場合、理論計算上は冷却速度が大きくても、実質的な、あるいは実際における冷却速度が実質的に50℃/s未満となりやすい。このため、平均結晶粒が50μm を超えて粗大化するとともに、Al-Mg 系などの金属間化合物全般が粗大化するか、多量に晶出する。この結果、このため、強度伸びバランスが低下し、プレス成形性が著しく低下する可能性が高くなる。また、板の均質性も低下する。

また、この冷却速度は、双ロール間で上記板状鋳塊が凝固しつつある状態として、板状鋳塊に圧下荷重を負荷するためにも必要である。冷却速度が50℃/s未満では、鋳造速度を遅くしても、凝固速度が遅くなり、上記した圧下荷重を板状鋳塊に負荷できなくなる可能性が高くなる。

なお、この冷却速度は、直接の計測は難しいので、鋳造された板 (鋳塊) のデンドライトアームスペーシング (デンドライト二次枝間隔、:DAS) から公知の方法（例えば、軽金属学会、昭和63年8.20発行、「アルミニウムデンドライトアームスペーシングと冷却速度の測定方法」などに記載）により求める。即ち、鋳造された板の鋳造組織における、互いに隣接するデンドライト二次アーム (二次枝) の平均間隔d を交線法を用いて計測し (視野数3 以上、交点数は10以上) 、このd を用いて次式、d = 62×C ^-0.337 (但し、d:デンドライト二次アーム間隔mm、C : 冷却速度℃/s) から求める。

(鋳造板厚)
双ロールにより連続鋳造する薄板の板厚は1 〜13mmの範囲とする。そして、更に好ましくは、1mm 以上、5mm 未満の薄い板厚とする。板厚1mm 未満の連続鋳造は、双ロール間への注湯や、双ロール間のロールギャップ制御などの鋳造限界から、困難である。他方、板厚が13mm、より厳しくは板厚が5mm を超えて厚くなった場合、鋳造の冷却速度が著しく小さくなり、上記圧下荷重をかけることが困難となるとともに、Al-Mg 系などの金属間化合物全般が粗大化したり、多量に晶出する傾向がある。この結果、空隙が増し、強度伸びバランスが低下し、成形性が著しく低下する可能性が高くなる。

(注湯温度)
Al合金溶湯を双ロールに注湯する際の注湯温度は、液相線温度＋30℃以下とすることが好ましい。注湯温度が液相線温度＋30℃を超えた場合、後述する鋳造冷却速度が小さくなり、上記圧下荷重をかけることが困難となる。また、Al-Mg 系などの金属間化合物全般が粗大化したり、多量に晶出する可能性がある。この結果、強度伸びバランスが低下し、成形性が著しく低下する可能性がある。

(双ロール周速)
回転する一対の双ロールの周速は1m /min 以上とすることが好ましい。双ロールの周速が1m /min 未満では、溶湯と鋳型 (双ロール) との接触時間が長くなり、鋳造薄板の表面品質が低下する可能性がある。また、凝固が進み過ぎて、上記圧下荷重をかけても空隙を抑制出来ない可能性がある。この点、双ロールの好ましい周速範囲は、ロール径が100 〜1200Φmmの範囲で、30〜100m/minである。

(熱履歴工程)
本発明において、上記前記板状鋳塊または薄板を400 ℃以上の温度に加熱する際、あるいは上記200 ℃を超える高温から板状鋳塊または薄板を冷却する際、などは、成形性にとって有害なAl-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある熱履歴工程を意味する。

そして、これらの熱履歴工程は、双ロール式連続鋳造方法による高MgのAl-Mg 系合金板の製造方法において、板の成形性を向上させるためや製造効率や歩留り向上などの工程設計上、選択的に入ってくる。したがって、これらの熱履歴工程が選択的に、単独であるいは組み合わせて製造工程に入ってくる場合には、これらの熱履歴工程毎に、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制する条件で行なうことが好ましい。以下に、このような熱履歴工程毎に、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制する条件につき説明する。

（鋳造直後の冷却過程）
双ロール式連続鋳造方法による板状鋳塊の鋳造直後から例えば室温まで冷却する際、板状鋳塊が200 ℃までの温度範囲において、冷却速度が小さいと、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある。このため、このような冷却工程を選択的に行なう際には、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制するために、板状鋳塊の鋳造直後から200 ℃までの温度範囲を平均冷却速度が5 ℃/s以上にて冷却することが好ましい。

（均質化熱処理）
双ロール式連続鋳造方法による板状鋳塊を、鋳塊均質化のために、冷間圧延前に400 ℃以上液相線温度以下で、選択的に、あるいは必要に応じて、均質化熱処理（均熱処理、荒焼鈍、荒鈍とも言う）しても良い。均質化熱処理するに際しては、鋳塊の昇温時と冷却時の両方の途中過程で、昇温速度と冷却速度が小さいと、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある。特に、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が高い温度域は、昇温時は鋳塊中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲、冷却時は均質化熱処理温度から100 ℃までの範囲である。

このため、このような均質化熱処理を選択的に行なう際には、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制するために、均質化熱処理温度への加熱の際に、鋳塊中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲の平均昇温速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。また、均質化熱処理温度からの冷却に際して、均質化熱処理温度から100 ℃までの範囲の平均冷却速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。

（鋳造後の冷間圧延）
本発明では、鋳造後に、オンラインでもオフラインでも熱間圧延をせずに、成形用の製品板の板厚0.5 〜3mm に圧延して、鋳造組織を加工組織化する。この加工組織化の程度は冷間圧延の圧下率にもより、鋳造組織が残留する場合もあるが、成形性や機械的な特性を阻害しない範囲で許容される。

この際に、本発明では、前記した通り、この冷間圧延と、前記双ロールによる大圧下荷重負荷との相乗効果で、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制する。このために、本発明における冷間圧延に必要な全圧下率は5%以上である。全圧下率は5%未満では、前記双ロールによる大圧下荷重負荷を行なっても、空隙などの鋳造欠陥を上記範囲まで抑制できない可能性が高くなる。なお、ここで言う、全圧下率とは、冷間圧延の1 パス毎の圧下率を、全パスで合計した圧下率である。

冷間圧延は、なお、冷間圧延の途中に、通常の条件で、中間焼鈍を施しても良いが、その場合、400 ℃以上の温度で中間焼鈍する場合には、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制するために、昇温と冷却の過程を、前記最終焼鈍と同じ条件で行なう。

この冷間圧延は、室温まで冷却してから行なっても良いが、双ロール式連続鋳造方法による板状鋳塊の鋳造直後から室温まで冷却せずに、例えば、連続して冷間圧延（あるいは温間圧延）を行なっても良い。但し、このような場合は、冷間圧延（あるいは温間圧延）開始温度が300 ℃以上の場合に、冷間圧延中に、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある。

したがって、冷間圧延（あるいは温間圧延）を、鋳造後で温度が300 ℃以上の前記板状鋳塊に対して選択的に行う場合には、冷間圧延中（あるいは温間圧延中）の板の平均冷却速度を50℃/s以上とするか、冷間圧延後（あるいは温間圧延後）の板を平均冷却速度5 ℃/s以上で冷却することが好ましい。

（冷間圧延後の最終焼鈍）
冷間圧延後に板を400 ℃以上液相線温度以下で、選択的に最終焼鈍（溶体化処理とも言う）するに際しては、板の昇温時と冷却時の両方の途中過程で、昇温速度と冷却速度が小さいと、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある。特に、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が高い温度域は、最終焼鈍温度までの昇温時は板中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲、冷却時は最終焼鈍温度から100 ℃までの範囲である。

このため、このような溶体化処理を選択的に行なう際には、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制するために、最終焼鈍温度への加熱の際に板中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲の平均昇温速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。また、最終焼鈍温度から冷却するに際しては、最終焼鈍温度から100 ℃までの範囲の平均冷却速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。

これによって、各熱履歴工程におけるAl-Mg 系の金属間化合物の発生を抑制でき、Al-Fe 系、Al-Si 系などの成形性を低下させる他の金属間化合物などを含めた、金属間化合物全般をその析出状態や量を含めて抑制できる。

なお、Al合金冷延板は、400 ℃〜液相線温度で最終焼鈍することが好ましい。この焼鈍温度が400 ℃未満では、溶体化効果が得られない可能性が高い。

以下に本発明の実施例を説明する。表1 に示す種々の化学成分組成のAl-Mg 系Al合金溶湯（発明例Ａ〜Ｉ、比較例Ｊ〜Ｎ）を、圧下荷重を付与できるような設備とした双ロールによる連続鋳造法により、表２に示す各板厚の板状鋳塊に鋳造し、室温に冷却した。この板状鋳塊を均熱処理を施し、一旦室温に冷却した後に、中間焼鈍無しで、複数回のパスにて冷間圧延して、表２に示す各板厚の冷延板を製造した。製造した冷延板のサイズは200mm 幅×5m長さである。

この際、表２に示すように、双ロール注湯後に板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度（℃/s）、この凝固しつつある板状鋳塊に対する圧下荷重（トン/m）、および冷間圧延の全圧下率（%)を種々変化させた。

また、これら平均冷却速度、圧下荷重および圧下荷重を負荷される板状鋳塊の凝固状態の制御は、鋳造する板厚、鋳造温度 (注湯温度) 、鋳造速度、冷却速度、双ロール潤滑、双ロール径 (抜熱速度、ロールと鋳塊との接触面積) 、双ロール周速、双ロール間隔を、表２に示すように制御して行なった。

双ロール表面の潤滑は、表2 の比較例13のみ行い、SiC およびアルミナの粉末を水に懸濁させた潤滑剤を双ロール表面に塗布して行なった。また他の例は全て双ロール表面の潤滑無し（無潤滑）で、連続鋳造した。

また、各例とも共通して、昇温加熱の熱履歴時に際しては、前記した好ましい製造条件の範囲内で行なった。具体的な条件を以下に列挙する。
均質化熱処理時の200 〜400 ℃の平均昇温速度:10 ℃/s
均質化熱処理時の200 ℃までの平均冷却速度:10 ℃/s
最終焼鈍時の200 〜400 ℃の平均昇温速度: 5 〜20℃/s
最終焼鈍時の200 ℃までの平均冷却速度: 5 〜20℃/s

このように製造された各例のアルミニウム合金板から試験片を採取し、前記した各測定方法で、板組織について、平均結晶粒径、空隙の平均面積率を測定した。これらの結果を表３に示す。

また、同じく採取した試験片 (各5 個) から、機械的性質と、強度延性バランス [引張強度(TS:MPa)×全伸び(EL:%)](MPa%) の平均値を求めた。
引張試験はJIS Z 2201にしたがって行うとともに、試験片形状はJIS 5 号試験片で行い、試験片長手方向が圧延方向と一致するように作製した。また、クロスヘッド速度は5mm/分で、試験片が破断するまで一定の速度で行った。

各試験片の成形性の材料試験評価としては、JIS Z 2247に準拠してエリクセン試験(mm)を行った。これらの結果も表３に示す。

更に、同じく採取した試験片 (一辺が200mm の正方形のブランク)5枚を、中央部に一辺が60mmで、高さが30mmの角筒状の張出部と、この張出部の四周囲に平坦なフランジ部を有するハット型のパネルに、メカプレスにより張出成形した。しわ押さえ力は49kN、潤滑油は一般防錆油、成形速度は20mm/ 分の同じ条件で行った。

そして、5 回(5枚) のプレス成形ともに、前記張出部の四周囲や平坦なフランジ部に割れが生じなかったものを○、5 回のプレス成形ともに割れは無いが、SSマークや肌荒れが生じたものを△、1 回でも前記割れが生じたものを×と評価した。これらの結果も表３に示す。

(曲げ加工性)
曲げ加工性は、前記採取試験片を、パネルとして、プレス成形後にフラットヘム加工されることを模擬して、常温にて、試験片に10% のストレッチを行った後、曲げ試験を行い評価した。試験片条件は、前記採取試験片を、JIS Z 2204に規定される3 号試験片 (幅30mm×長さ200mm)を用い、試験片長手方向が圧延方向と一致するように作製した。曲げ試験は、JIS Z 2248に規定されるＶブロック法により、フラットヘム加工を模擬して、先端半径0.3mm 、曲げ角度60度の押金具で60度に曲げた後、更に180 度に曲げた。
そして、曲げ試験後の曲げ部 (湾曲部) の割れの発生状況を観察し、5 回(5枚) の試験共に、曲げ部表面に割れや肌荒れなどの以上が無いものを○、1 回でも割れがあるものを×と評価した。これらの結果も表３に示す。

表1 〜3 の通り、表1 のA 〜I の本発明範囲内の組成を有する発明例1 〜12は、高MgのAl-Mg 系Al合金板例であって、双ロールに注湯後に前記板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度を50℃/s以上とするとともに、この凝固しつつある板状鋳塊に対して、双ロールによって300 トン/m以上の圧下荷重を負荷しつつ鋳造し、その後全圧下率を5%以上とした冷間圧延を行なっている。

この結果、発明例1 〜12は、平均結晶粒径が小さく、空隙率が0.5%以下であり、強度延性バランスが高く、また、成形性に優れている。また、圧下荷重が低い比較例14、15に比して、板厚差が小さく、板厚精度が高い。この結果から、双ロール間で凝固する板状鋳塊に対して、前記特定量以上の圧下荷重を加えることによって、圧下荷重を加えない場合に比して、板状鋳塊の長手方向や幅方向の部位における目標板厚に対する、板厚精度向上が可能であることが分かる。

これに対して、比較例13は、表1 のB の本発明範囲内の組成を有する合金例ではあるが、双ロールの潤滑を行ない、鋳造の際の前記板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度が50℃/s未満と小さ過ぎる。このため、比較例13は、平均結晶粒径が大きく、空隙率も0.5%を越えている。この結果、強度延性バランスが低く、また、成形性に劣っている。

比較例14〜18は、表1 のB の本発明範囲内Al-Mg 系合金例ではあるが、前記板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度、双ロールによる圧下荷重、冷間圧延全圧下率、のいずれかが外れている。このため、空隙率も0.5%を越え、強度延性バランスが低く、また、成形性に劣っている。
比較例14、15は双ロールによる圧下荷重が小さ過ぎる。
比較例16は前記板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度が小さ過ぎる。
比較例17、18は冷間圧延全圧下率が小さ過ぎる。

したがって、これらから、本発明各要件の、空隙率抑制や、強度延性バランス、成形性などの板特性向上、あるいは板厚精度向上への、臨界的な意義が分かる。

また、表1 のJ 〜N の発明範囲外の組成を有する合金を用いた比較例19〜23は、本発明条件範囲内で製造されているにもかかわらず、強度延性バランスが低く、成形性が、発明例に比して著しく劣っている。
比較例19は、Mg含有量が下限を下回って少な過ぎるJ の合金を用いている。
比較例20は、Mg含有量が上限を上回って多過ぎるK の合金を用いている。
比較例21は、Fe含有量が上限を上回って多過ぎるL の合金を用いている。
比較例22は、Si含有量が上限を上回って多過ぎるM の合金を用いている。
したがって、これらから、各元素の強度、延性、強度延性バランス、成形性に対する臨界的な意義が分かる。

以上説明したように、本発明によれば、Mg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板を、双ロール式連続鋳造法を用いて製造する場合に、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制することが可能な製造方法を提供することができる。この結果、自動車、船舶、航空機あるいは車両などの輸送機、機械、電気製品、建築、構造物、光学機器、器物の部材や部品などの、成形性が要求される用途へ適用を拡大できる。

Claims (2)

1. 双ロール式連続鋳造方法によって、質量% で、Mg:8% を超え14% 以下、Fe:1.0% 以下、Si:0.5% 以下、Ti:0.005〜0.1 % を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなる板厚が1 〜13mmのアルミニウム合金板状鋳塊を得、この鋳塊を冷間圧延してアルミニウム合金板を製造する方法において、前記双ロールに前記合金組成から成る溶湯を注湯後に前記板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度を50℃/s以上とするとともに、この凝固しつつある板状鋳塊に対して、双ロールによって300 トン/m以上の圧下荷重を負荷しつつ鋳造し、その後全圧下率を5%以上とした冷間圧延を行ない、製造されたアルミニウム合金板の空隙率を、50倍の光学顕微鏡の板断面観察による組織中に占める空隙の平均面積率として、0.5%以下とすることを特徴とする成形用アルミニウム合金板の製造方法。
2. 前記アルミニウム合金板状鋳塊が、更に、質量% で、Mn:0.3% 以下、Cr:0.3% 以下、Zr:0.3% 以下、V:0.3%以下、Ti:0.1% 以下、Cu:1.0% 以下、Zn:1.0% 以下、の一種または二種以上を含む請求項１に記載の成形用アルミニウム合金板の製造方法。