JP2006521707A - 所定の濃度で希釈ガスを送出するためのｉｎ−ｓｉｔｕガス混合および希釈システム - Google Patents

Abstract

例えば、半導体製造プラントの下流活性流体消費プロセスユニットに、希釈活性流体を送出するための装置および方法。送出システムには、活性流体源と、希釈用流体源と、所定のフローレートで活性流体を分配するための流体フロー計測装置と、流体フロー計測装置によってこのような所定のフローレートで分配される、活性流体源からの活性ガスを希釈用流体と混合して、希釈活性流体混合物を形成するように構成されたミキサと、希釈活性流体混合物における活性流体濃度を測定し、それに応答して流体フロー計測装置を調節し、活性流体の分配レートを制御しかつ希釈活性流体混合物における所定の活性流体濃度を維持するように構成された監視装置と、が含まれる。

Description

発明の分野
本発明は、例えば、半導体材料のドーピング用ソースガスとして、所定の濃度で希釈ガスを供給するための装置及び方法に関する。

関連技術の説明
半導体産業は、原料物質が非常に有毒かまたは危険でありかつ活性ガス種の投与量が少ない用途において、種々様々な希釈ガスを用いる。

例えば、エピタキシャル膜の化学蒸着ドーピングは、高度に希釈した状態のアルシン、ホスフィン及びゲルマンなどのソースガスを必要とする。例として、ヒ素は、半導体膜のドーピングのために、希釈アルシン／水素ガス混合物から半導体膜に導入してもよい。このようなヒ素のドーピング用途においては、例えば、５０百万分率（ｐｐｍ）の低アルシン含有量のソースガスを水素でさらに希釈して、所望の水素／アルシンガス混合物を実現してもよい。希釈アルシン出発物質と、最終的な希釈アルシンガス混合物を形成するために希釈アルシン出発物質に加えられる希釈用水素のフローと、をマスフローコントローラによって制御し、最終的な希釈アルシンの計測した分量を蒸着ツールへ送出することができる。

所望の用途に有用なガス混合物において希釈した形で活性ガス（このような用語は、以後、ドーパントガス種などの関心のあるガス成分を示すために用いられる）を供給するために、半導体産業では、一般に、２つの主要なアプローチが利用されている。

希釈ガス供給技術の第１のカテゴリでは、加圧ガスボンベなどの高圧ガス供給容器から使用のために分配されるように、予め混合された高圧ガス混合物（低濃度活性ガス成分を含む）をソースガス媒体として用いる。このガス供給アプローチには、次の欠陥がある。
（１）ガス供給容器は急速に使い尽くされ、活性ガス消費プロセスの動作中に、ガス供給容器を頻繁に取り替える必要がある。
（２）ガス供給容器を使い尽くして取り替えるとき、活性ガス消費プロセスを、再適正化する必要があり得る。なぜなら、新たに取り付けたガス供給容器から供給される活性ガス濃度が、前に取り付けたガス供給容器から分配された濃度と異なる可能性があるからである。
（３）欠陥（２）に加えて、任意で所与のガス供給容器から分配される活性ガスのガス濃度は、ガス供給容器製造業者によって固定され、下流の活性ガス消費プロセスにおいて経時変化する状態に依存して変化する濃度を送出することができない。
（４）ガス供給容器に貯蔵されたガス混合物における活性ガス濃度は、活性ガス成分の分解により時間とともに変化するか、または活性ガス濃度は、ガス供給容器の連続的な取り替えとともに未知もしくは予想外の仕方で、変化する可能性がある。
（５）ガス供給容器は、典型的には、容器における活性ガスの貯蔵量を最大限にするために高圧であって、ガス供給容器破裂または容器の関連するヘッドアセンブリ、バルブなどからの漏洩が発生する場合には、潜在的に危険な状況を伴う。

希釈ガス供給技術の第２の一般的なカテゴリは、化学反応を介して所望のガス種を発生するために、固体または液体原料を用い、ｉｎ−ｓｉｔｕガス発生を伴う。ｉｎ−ｓｉｔｕガス発生には、次の関連する欠陥がある。
（１）ガス発生を開始して定常状態のガス生成を達成するために必要な時間は、一般的にはかなりのものであり、ガス分配の高速に応答する動作開始を達成することが可能ではない。
（２）ｉｎ−ｓｉｔｕガス発生のための反応物として用いられる原料は、性質が非常に有毒であることが多く、そのために、安全性および操作上の問題をもたらす。
（３）ｉｎ−ｓｉｔｕガス発生器は、たとえばガス発生チャンバ、反応物供給源、反応物フロー回路（なぜなら、固体反応物源の場合であっても、典型的には流体共反応物があるからである）、分配ライン、および関連するインラインフィルタ、清浄器、連動装置などを含む典型的には比較的複雑なシステムである。
（４）従来的に用いられるようなｉｎ−ｓｉｔｕガス発生器は、たとえばフィルタ、清浄器などの周期的な取り替えを必要とする消耗品を含む。
（５）ｉｎ−ｓｉｔｕガス発生システムは、資本支出および全維持費の両方において、比較的高価である。

したがって、半導体産業は、希釈ガスをプロセス設備に分配するための改善されたガス供給源を引き続き必要としている。

発明の概要
本発明は、例えば、半導体製造プラントの下流活性ガス消費プロセスユニットに、希釈活性ガスを送出するための装置及び方法に関する。

一態様において、本発明は、希釈ガスを送出するためのシステムに関し、
活性ガス源と、
希釈用ガス源と、
所定のフローレートで活性ガスを分配するためのガスフロー計測装置と、
ガスフロー計測装置によって所定のフローレートで分配される、純活性ガス源からの活性ガスを希釈用ガスと混合して、希釈活性ガス混合物を形成するように構成された混合装置と、
希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度を測定し、それに応答してガスフロー計測装置を調節し、活性ガスの分配レートを制御しかつ希釈活性ガス混合物における所定の活性ガス濃度を維持するように構成された監視装置と、
を備える。

別の態様において、本発明は、希釈流体を送出するためのシステムに関し、
活性流体源と、
希釈用流体源と、
所定のフローレートで純活性ガスを分配するための流体フロー計測装置と、
流体フロー計測装置によって所定のフローレートで分配される、活性流体源からの活性流体を希釈用流体と混合して、希釈活性流体混合物を形成するように構成された混合装置と、
希釈活性流体混合物における活性流体の濃度を測定し、それに応答して流体フロー計測装置を調節し、活性流体の分配レートを制御しかつ希釈活性流体混合物における所定の活性流体濃度を維持するように構成された監視装置と、
を備える。

本発明のさらに別の態様は、希釈ガスを送出するための方法に関し、
活性ガス源および希釈用ガス源を提供することと、
所定のフローレートで活性ガス源から活性ガスを制御可能に分配することと、
所定のフローレートで分配される、活性ガス源からの活性ガスを、希釈用ガス源からの希釈用ガスと混合して、希釈活性ガス混合物を形成することと、
希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度を監視し、それに応答して純活性ガスの分配レートを調節し、希釈活性ガス混合物における所定の活性ガス濃度を維持することと、
を含む。

本発明のさらなる態様は、希釈流体を送出するための方法に関し、
活性流体源および希釈用流体源を提供することと、
所定のフローレートで活性流体源から活性流体を制御可能に分配することと、
所定のフローレートで分配される、活性流体源からの活性流体を、希釈用流体源からの希釈用流体と混合して、希釈活性流体混合物を形成することと、
希釈活性流体混合物における活性流体濃度を監視し、それに応答して活性流体の分配レートを調節し、希釈活性流体混合物における所定の活性流体濃度を維持することと、
を含む。

他の態様、特徴および実施形態は、次の開示および添付の特許請求の範囲からより完全に明らかとなるであろう。

発明およびその好ましい実施形態の詳細な説明
本発明は、希釈ガスを分配するための非常に効率的で費用効果の高いシステムの発見に基づいており、純活性ガス源と、希釈用ガス源と、純活性ガスを分配するためのガスフロー計測装置と、希釈活性ガス混合物を形成するために、純活性ガスおよび希釈用ガスを混合するように構成された動的混合装置と、希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度を測定し、それに応答して純活性ガスの分配レートを制御し、希釈活性ガス混合物における所定の活性ガス濃度を達成するように構成された監視装置と、を用いる。

特定の実施形態において、以下により詳細に説明するように、ガスフロー計測装置には、純活性ガス源及び動的混合装置を相互接続するガスフローラインにおけるマスフローコントローラが含まれ、監視装置には、希釈活性ガス混合物における検知された活性ガス濃度と相関関係にある出力制御信号を生成するように構成されたインラインガス分析器が含まれ、また、制御信号は、マスフローコントローラに伝送されて、そのセットポイントを調整し、希釈活性ガス混合物の所望の用途のために、所定の一定の活性ガス濃度を達成する。

ガスフロー計測装置は任意の適切なタイプとすることができ、例えば、マスフローコントローラか、活性ガス供給源から非常に低いフローレートの活性ガス成分を分配するために作動可能なマイクロバルブ要素か、分配ラインにおけるフロー制御バルブと結合された流量計か、または選択されたフローレートの活性ガスを活性ガス源から供給するのに効果的な任意の他の要素もしくはアセンブリを含む。

活性ガス源も同様に、例えば、高圧もしくは低圧ガス貯蔵および分配容器、または使用のために希釈される純活性ガスを保持するコンテナなど任意の適切なタイプとすることができる。一の実施形態において、純活性ガス源には、トム・グレンＭ（Ｇｌｅｎｎ Ｍ．Ｔｏｍ）らの米国特許第５，５１８，５２８号明細書に説明されているタイプで、ＳＤＳの商標でＡＴＭＩインコーポレイテッド（ＡＴＭＩ，Ｉｎｃ．）（コネチカット州ダンベリー（Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ））から市販されている大気圧以下の純活性ガス貯蔵及び分配容器が含まれるが、この場合に、活性ガスは、物理的な吸着剤に収着的に保持され、容器から活性ガスを分配するために吸着剤から選択的に脱着される。別の実施形態において、純活性ガス源には、ワン・ルピン（Ｌｕｐｉｎｇ Ｗａｎｇ）らの米国特許第６，０８９，０２７号明細書に説明されているタイプであって、ＶＡＣの商標でＡＴＭＩインコーポレイテッド（ＡＴＭＩ，Ｉｎｃ．）（コネチカット州ダンベリー（Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ））から市販されているタイプのガス貯蔵および分配容器が含まれるが、このタイプの容器は、レギュレータのセットポイントによって決定された圧力で活性ガスを分配するための、内部に配置されたレギュレータ要素を特徴とする。

希釈活性ガス混合物を形成するために純活性ガスおよび希釈用ガスを混合するように構成された動的混合装置は、任意の適切なタイプとすることができ、それによって、純活性ガスおよび希釈用ガスは、例えば、下流希釈ガス混合物消費プロセスへのフローのために、活性ガスの所望の希釈濃度で放出されるように互いに混合される。動的混合装置には、例えば、ベンチュリ、スタティックミキサ、ポンプ、コンプレッサ、ロータリーミキサ、エジェクタ、エダクタ、対向するジェットを備える混合チャンバ、または希釈活性ガス混合物を生成するために、純活性ガスおよび希釈用ガスの混合を達成する他の装置、構造もしくはアセンブリを含むことができる。

希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度を測定し、それに応答して純活性ガスの分配レートを制御し、希釈活性ガス混合物における所定の活性ガス濃度を達成するように構成された監視装置は、分光計タイプ、クロマトグラフィタイプ、比色計タイプ、表面音波（ＳＡＷ）タイプ、光子タイプおよび炎イオン化装置タイプを始めとする、任意の適切なタイプとすることができる。好ましい監視装置タイプには、フーリエ変換赤外分光（ＦＴ−ＩＲ）監視装置およびＩＲ測光監視装置が含まれる。監視装置は、例えば、希釈活性ガス混合物放出ラインにインラインで配置するか、側流サンプリング装置を介してガスをサンプリングするように配置するか、または他の適切な方法で配置するなど、任意の適切な方法で配置することができる。

監視装置には、本発明の所与の用途において、必要に応じて１つまたは複数の監視デバイスまたは構成要素を含むことができる。複数の監視デバイスが用いられる例において、異なる検知形式を介して監視するために、希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度を示す構成的な監視デバイスまたは構成要素のそれぞれが発生する信号を処理して、希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度と相関関係にある平均または修正出力信号を供給することができる。

このような信号処理は、プログラム可能な汎用コンピュータによって実行できるが、この汎用コンピュータは、適切なアルゴリズムまたは計算手順に従って、それぞれの監視デバイスまたは構成要素のそれぞれの出力信号を処理して、希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度と相関関係にある正味出力信号を供給するようにプログラムされる。代替として、信号処理を、比較器もしくはブリッジ回路、マイクロプロセッサ、中央処理装置（ＣＰＵ）または他のプロセッサによって実行して、ガスフロー計測装置を調整するためのしかるべき出力を供給し、希釈活性ガス混合物における所望の活性ガス濃度を達成することができる。

好ましい実施形態において、監視装置タイプには、２００２年５月８日出願の米国特許出願第１０／１４０，８４８号明細書で論じられているタイプなどの赤外線熱電堆検出器システムが含まれ、またこの出願は、参照により全体が本明細書に援用されている。このようなシステムでは、放射線源が、ガス流のサンプルを通して赤外線を伝送し、熱電堆検出器が、ガスサンプルを通して伝送された後の赤外線を受け取る。ガスサンプルにおける少なくとも１つの成分（好ましくは、活性ガス成分）の濃度と相関関係にある信号が、制御手段に出力されるが、この制御手段は、熱電堆検出器の出力を受信し、かつそれに応答してシステムにおけるおよび／またはシステムに影響する１つまたは複数のプロセス条件を制御するように構成されている。

本発明の希釈ガス供給システムにおける活性ガスは、希釈活性ガス混合物が供給されることになる特定の希釈活性ガス混合物使用プロセスに依存して、任意の適切なタイプとすることができる。ガスは、例えば、半導体製品の製造のためのドーパントまたは微量試薬種を形成するための原料物質であるガスとすることができる。代替として、ガスは、較正標準として、危険な濃度レベルより下で用いるための殺菌剤として、研究および試験目的などで、低濃度突然変異誘発剤サンプルの準備のために、微小濃度化学反応のための反応物として用いるために、希釈される可能性がある。

それに対応して、希釈活性ガス混合物使用プロセスは、変化させることが可能であり、産業プロセス（例えば、化学蒸着法）、医学診断法、研究調査、農業分析、希釈放射線医学治療薬を用いた身体の治療などを様々に含むことができる。

希釈用ガスは任意の適切なタイプとすることができ、また単一成分の希釈剤組成、および同様に多成分の希釈剤配合を様々に含むことができる。本発明の特定の用途において可能性として適切な希釈用ガスの実例は、窒素、アルゴン、ヘリウム、空気、クリプトン、キセノン、キセノンハロゲン化物、水素、酸素、アンモニア、およびガス状有機金属化合物などである。

ここで図面を参照すると、図１は、純活性ガス源１２を含む希釈ガス供給システム１０の概略図であるが、この純活性ガス源１２は、従来の高圧ガスボンベなどの流体貯蔵および分配容器、または代替として、例えば、トム・グレンＭ（Ｇｌｅｎｎ Ｍ．Ｔｏｍ）らの米国特許５，５１８，５２８号明細書及びワン・ルピン（Ｌｕｐｉｎｇ Ｗａｎｇ）らの米国特許第６，０８９，０２７号明細書に開示されているタイプの大気圧以下のガス分配システムで済ませてもよく、またこれらの特許の開示は、それぞれの全体が、参照により本明細書に援用されている。

したがって、純活性ガス源１２は、図示のようなバルブヘッド５０を備えた容器か、または代替として、外部レギュレータ、制限されたオリフィスのフロー制御要素および他の従来のフロー回路要素と結合された容器を含んでもよい。バルブヘッド５０には、図示のような手回しハンドル式アクチュエータによってか、または代替として、例えば、空気アクチュエータもしくは電気的なソレノイドバルブアクチュエータなどの自動バルブコントローラによって制御可能な従来のフロー制御バルブ（ヘッドバルブ）を含むことができる。

純活性ガス源１２は、マスフローコントローラ１６を自身に配置した放出ライン１４と、閉じたガスフローの連通をなして結合されている。マスフローコントローラ１６の下流の放出ライン１４は、ベンチュリ１８に結合され、ベンチュリは、放出ライン１４からベンチュリのスロートへ純活性ガスのフローを起こさせるために吸引する。

希釈用ガス源２０がシステムに設けられて、必要に応じてマスフローコントローラを含むことが可能なライン２２において希釈用ガスをベンチュリ１８に放出するように構成され、希釈用ガスは、ベンチュリ１８を通過して流れ、インラインガス分析器２６を自身に含むライン２４においてベンチュリから放出されるようにされている。

インラインガス分析器２６は、希釈ガス流の活性ガス濃度を示す出力制御信号を発生するように組み立てられ構成されているが、この希釈ガス流は、ライン２４から分析器を通過して流れ、分析器２６からライン２８において、例えば、エピタキシャル成長設備又は他の半導体プロセスツールもしくは設備など下流のガス使用プロセスユニット３０へ流れるように分配される。

インライン分析器２６によって発生された電子信号は、信号伝送線３２でマスフローコントローラ１６に伝送され、マスフローコントローラ１６は、それに応答して、希釈のためにベンチュリ１８へ流れる、放出ライン１４における純活性ガスのフローレートを調節して、下流で使用するためのガスを生成する。

動作において、純（濃度１００％）活性ガスは、純ガス源１２からマスフローコントローラ１６を含む放出ライン１４へ分配され、マスフローコントローラ１６は純ガスの送出レートを制御するように動作する。放出ライン１４における、結果としての調整されたフローレートの純ガスは、希釈用ガス源２０からライン２２を通してベンチュリ１８へ流れる希釈用ガス流と混合される。ベンチュリ装置の代わりに、スタティックミキサを備えているかもしくはいないエダクタまたはポンプなどの装置を代替として用いて、希釈用ガスを活性ガスと混合することができる。ベンチュリまたは他の混合装置は、全供給システムのフロー回路を通して活性ガスを流すためにマスフローコントローラ１６の幅全体に渡って必要な圧力差を提供する。結果としての混合された希釈ガス流（活性ガスおよび希釈用ガスを含む）は、ライン２４をインラインガス分析器２６へ流れ、そこにおいて、ガス混合物における活性ガス濃度は、測定され、かつそれに応答して信号伝送線３２でマス移動コントローラに伝送される制御信号を発生するために用いられ、それに応答してマスフローコントローラは、活性ガス送出レートを増加または減少させるように制御信号によって調整され、下流プロセスユニット３０にライン２８で流される希釈活性ガス混合物における所望の希釈活性ガス濃度を達成する。

インラインガス監視装置／分析器２６は、例えば、測光法、分光法、電気化学、音響監視、熱監視などを始めとする任意の適切な動作モード、またはこのような動作モードの２以上の組み合わせによって動作して、下流ガス使用プロセスへのフローのために希釈されるようなガス混合物における活性ガスの濃度を測定することができる。

希釈ガス混合物監視装置がインライン監視装置２６を含むちょうど説明したプロセスの変形において、プロセスシステムは、ライン２４を監視装置３８と相互接続する分岐ライン３６を含むバイパスまたは側流ループを代替または追加として用い、かつ監視装置３８とライン２８を連結するライン４０を再循環させることができる。監視装置３８は、バイパスループにおける活性ガス濃度と相関関係にある出力制御信号を発生し、このような出力制御信号が、信号伝送線４４によって中央処理装置（ＣＰＵ）４６に伝送される。今度は中央処理装置４６が、ライン４４からの濃度信号を処理し、それに対応して処理された信号を、信号伝送線４８でマスフローコントローラ１６に伝送する。

上記のシステムのさらなる変更として、ＣＰＵ４６はまた、インライン監視装置２６からライン４２で濃度出力信号を同時に受信するように構成することができ、それによって、両方の濃度監視用の監視装置２６および３８からの信号をＣＰＵ４６で処理しかつ用いて、信号伝送線４８でマスフローコントローラ１６に伝送される単一の制御信号を発生する。このような配置によって、システムは、対応する監視装置２６および３８（例えば、それぞれの監視装置は、互いに関して同じかまたは異なる監視形式によって動作する）からの２つの濃度検知信号を処理し、マスフローコントローラ１６に送信される制御信号の正確性および信頼性を向上させるように構成される。

言及したような活性ガスは、例えば、半導体プロセスでの使用の場合には、水素化物（例えば、アルシン、ホスフィン、ゲルマンなど）、酸性ガス（例えば、ＳｉＨＣｌ₃、ＳｉＦ₄、ＳｉＨ₂Ｃｌ₂）、ボランなどのガスを始めとする任意の適切なタイプとすることができる。このような半導体製造用途のための希釈用ガスには、例えば、等核二原子種（例えば、Ｈ₂、Ｎ₂、Ｏ₂）または原子ガス（例えば、アルゴン、ヘリウムなど）を含むことができる。

希釈ガス種の送出に関連して本発明を例証的に示しているが、本発明がまた、所望の濃度の活性な液体を含む液相における材料の混合物を送出するのに適していることが理解されるであろう。

本発明の希釈流体供給システムが、例えば、錯体ドーパントの混合物など複数の活性種を供給するように動作および構成可能なことがまた理解されるであろう。

本発明のシステムを用いることの安全上の利点は、活性ガス源が、前述のトム（Ｔｏｍ）らおよびワン（Ｗａｎｇ）らの特許のそれのように大気圧以下のガス源であるときには、向上する。

したがって、本発明は、リアルタイムなガス監視装置を用いることによってガス混合物を連続的に測定し、それによって、本明細書における本発明の背景技術の項で早い段階に説明した従来の方法とは異なり、送出される希釈ガス混合物において一定の希釈活性ガス濃度を保証する。活性ガス濃度がセットポイント値から逸脱する場合には、制御信号が、ガス監視装置から活性ガス計測装置へ送信されて、活性ガス送出レートを増加または減少し、所望の濃度値を維持する。

本発明の特徴及び利点は、次の非限定的な例によってより完全に示される。

実施例１
図１に示すタイプのシステムを利用し、活性ガスとして四フッ化炭素（ＣＦ₄）を用いて本発明の動作が実証された。活性ガス源は、５００ｔｏｒｒでの四フッ化炭素の一定の送出圧力のために、内部ガスレギュレータを備えた大気圧以下のＶＡＣ（登録商標）ガス源容器（ＡＴＭＩインコーポレイテッド（ＡＴＭＩ，Ｉｎｃ．）、コネチカット州ダンベリー（Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）から市販）だった。

ガス源容器に接続されかつ１ミリリットル毎分以下のフローレートで送出ができるマイクロバルブを用いてガスを投入し、所望の低濃度混合物を生成した。流体分配動作は、バルブ開放レートの調節及び高速ソレノイドを用いたバルブの閉鎖によって制御された。

マイクロバルブによってガスを送出するために、バルブの入口と出口との間の圧力差が必要だった。この圧力差は、希釈生成ガス混合物用の希釈用ガスである窒素ガスの６０ｐｓｉの供給で駆動される小さなベンチュリポンプによって、提供された。ベンチュリポンプの高−低圧境界で起こされる乱流によって、純ガスおよび希釈用ガスの必要な混合がもたらされた。

図２は、ベンチュリポンプを用いて達成した真空圧レベルを示すが、真空圧は、希釈用窒素のフローレートの関数として示されている。実例として、６０ｐｓｉで４標準リットル毎分（ｓｌｐｍ）の窒素ガスフロー（１４．７ｐｓｉで７．８ｓｌｐｍに等しい）によって、２５０ｔｏｒｒの真空を生じた。マイクロバルブの入口（５００ｔｏｒｒ）とマイクロバルブの出口（２５０ｔｏｒｒ）との間の圧力差は、所望のガスフローを生成するのに適切だった。

結果として得られた四フッ化炭素／窒素ガス混合物は、２つのインラインガス分析器に導入された。第１の分析器は、市販のフーリエ変換赤外（ＦＴ−ＩＲ）分光計だった。第２のガス分析器は、広帯域の赤外線（ＩＲ）光源およびデュアルチャネルのフィルタされた熱電堆検出器を含む赤外線光度計だった。

光度計において、１つのフィルタ要素を用い、活性種（四フッ化炭素）が光を吸収する領域を除いて全てのＩＲエネルギを阻止した。光度計における第２のフィルタ要素は、共通の材料が光を吸収しない領域における狭帯域を除いてＩＲエネルギを遮り、それによって、第２のフィルタ要素を基準信号目的に用いることが可能になった。この光度計システムは、特徴が単純であり、可動部分を含まず、活性ガス（ＣＦ₄）の濃度に比例したアナログ信号を供給した。

図３は、変化するＣＦ₄送出レートを伴うＩＲ光度計およびＦＴ−ＩＲ分析器からの時間依存信号を示す。ＦＴ−ＩＲ信号は、ＦＴ−ＩＲ装置に関連した計算期間のために、遅延する性質があったけれども、ＩＲ光度計は、変化する状態に対して、正確かつ高速な応答を提供した。

図３はまた、活性ガスの小さなフローの送出レートを制御するためのマイクロバルブの有用性を示す。たとえば、Ｎ₂の標準リットル毎分（ｓｌｐｍ）当たりＣＦ₄の１００体積百万分率（ｐｐｍｖ）の濃度は、ＣＦ₄の０．７標準立方センチメートル毎分（ｓｃｃｍ）の送出に相当した。より小さなフローレートは、バルブの内部の圧力を下げることによってか、またはバルブの出口とベンチュリの入口との間におけるフロー制限の導入によって達成可能である。

図４は、ＦＴ−ＩＲ検量信号をＩＲ光度計からの基準信号と比較することによって生成された、ＩＲ光度計の検量線を示す。

前述の例は、混合されて測定され、かつ分析器とガスフロー計測構成要素との間の単純なフィードバックループを用いて動的に制御されるような小さなフローレートの活性ガスを送出する際における本発明の有用性を示す。

特定の態様、特徴および実施形態に関連して本発明を本明細書において説明してきたが、本発明がこのようには限定されず、多数の他の変更、修正および代替実施形態における実施を受け入れることができることが理解されるであろう。

したがって、本発明は、このような変更、修正及び代替実施形態を、特許請求される本発明の趣旨および範囲内に包含するものとして、広く解釈されるように意図されている。

本発明の一実施形態による希釈ガス供給システムの概略図である。 本発明の実施においてミニベンチュリを用いて達成された真空レベルを、リットル毎分のフローレートの関数としてｔｏｒｒで示す真空圧のグラフである。 時：分：秒における時間の関数としての、百万分率四フッ化炭素濃度のＦＴ−ＩＲ信号と、時間の関数としての対応するＩＲ光度計信号（基準／アクティブ）と、を示すグラフである。 ＦＴ−ＩＲ応答（基準／アクティブ）の関数としての百万分率四フッ化炭素濃度としてグラフ化された検量線であり、また対応する検量アルゴリズムを示す。

Claims (74)

1. 希釈ガスを送出するためのシステムであって、
   活性ガス源と、
   希釈用ガス源と、
   所定のフローレートで、前記活性ガスを分配するためのガスフロー計測装置と、
   前記ガスフロー計測装置によって前記所定のフローレートで分配される、前記活性ガス源からの活性ガスを希釈用ガスと混合して、希釈活性ガス混合物を形成するように構成された混合装置と、
   前記希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度を測定し、それに応答して前記ガスフロー計測装置を調節し、前記活性ガスの分配レートを制御しかつ前記希釈活性ガス混合物における所定の活性ガス濃度を維持するように構成された監視装置と、
   を備えるシステム。
2. 前記ガスフロー計測装置が、マスフローコントローラを含む、請求項１に記載のシステム。
3. 前記純活性ガス源および前記混合装置を相互接続するガスフローラインをさらに含むシステムであって、前記マスフローコントローラが、前記ガスフローラインに配置される、請求項２に記載のシステム。
4. 前記監視装置が、インラインガス分析器を含む、請求項１に記載のシステム。
5. 前記監視装置が、バイパスガスフローループにおけるガス分析器を含む、請求項１に記載のシステム。
6. 前記ガスフロー計測装置が、マスフローコントローラを含み、前記監視装置が、前記希釈活性ガス混合物における検知された活性ガス濃度と相関関係にある出力制御信号を生成するように構成され、前記制御信号が、前記マスフローコントローラに伝送されて、そのセットポイントを調整して、前記希釈活性ガス混合物において所定の一定の活性ガス濃度を達成する、請求項１に記載のシステム。
7. 前記ガスフロー計測装置が、マスフローコントローラと、前記活性ガス源から低フローレートの活性ガスを分配するように作動可能なマイクロバルブと、フロー制御バルブに結合された流量計とからなる群から選択される装置を備える、請求項１に記載のシステム。
8. 前記活性ガス源が、純粋な状態の活性ガスを含む、請求項１に記載のシステム。
9. 前記活性ガス源が、前記活性ガスを保持するガス貯蔵および分配容器を含む、請求項１に記載のシステム。
10. 前記ガス貯蔵および分配容器が、活性ガスを収着的に保持する物理的な吸着媒体を含み、前記容器から活性ガスを分配するために、活性ガスが前記吸着媒体から脱着される、請求項９に記載のシステム。
11. 前記ガス貯蔵および分配容器が、レギュレータであって、前記レギュレータのセットポイントによって決定された圧力で前記容器から活性ガスを分配するための、内部に配置された前記レギュレータを含む、請求項９に記載のシステム。
12. 前記混合装置が、ベンチュリ、スタティックミキサ、ポンプ、コンプレッサ、ロータリーミキサ、エジェクタ、エダクタおよび対向するジェットを備える混合チャンバからなる群から選択される装置を含む、請求項１に記載のシステム。
13. 前記混合装置が、ベンチュリを含む、請求項１に記載のシステム。
14. 前記監視装置が、分光計ガス監視装置、クロマトグラフィガス監視装置、比色計ガス監視装置、表面音波（ＳＡＷ）ガス監視装置、光子ガス監視装及び炎イオン化装置ガス監視装置からなる群から選択されるガス監視デバイスを備える、請求項１に記載のシステム。
15. 前記監視装置が、フーリエ変換赤外分光（ＦＴ−ＩＲ）ガス分析器を備える、請求項１に記載のシステム。
16. 前記監視装置が、ＩＲ光度計を備える、請求項１に記載のシステム。
17. 前記監視装置が、フーリエ変換赤外分光（ＦＴ−ＩＲ）ガス分析器およびＩＲ光度計を備える、請求項１に記載のシステム。
18. 前記監視装置が、複数のガス監視デバイスを備える、請求項１に記載のシステム。
19. 前記複数のガス監視デバイスが、異なるガス濃度検知形式を有するガス監視デバイスを備える、請求項１８に記載のシステム。
20. 前記複数のガス監視デバイスが、同じガス濃度検知形式を有するガス監視デバイスを備える、請求項１８に記載のシステム。
21. 希釈活性ガス混合物使用設備と接続された希釈活性ガス混合物放出ラインをさらに備える、請求項１に記載のシステム。
22. 前記希釈活性ガス混合物使用設備が、半導体製造プラントを備える、請求項２１に記載のシステム。
23. 前記半導体製造プラントが、化学蒸着ユニットを備える、請求項２２に記載のシステム。
24. 前記監視装置が、複数のガス監視デバイスと信号プロセッサユニットとを備え、前記複数のガス監視デバイスのそれぞれが、前記希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度と相関関係にある出力を発生し、このような各出力が、処理のために前記信号プロセッサユニットに伝送され、前記信号プロセッサユニットが、前記複数のガス監視デバイスの出力から派生した制御信号を伝送し、それに応答して前記ガスフロー計測装置を調節し、前記純活性ガスの分配レートを制御しかつ前記希釈活性ガス混合物における前記所定の活性ガス濃度を維持するように構成されている、請求項１に記載のシステム。
25. 前記信号プロセッサユニットが、比較回路、ブリッジ回路、マイクロプロセッサおよびプログラム可能な汎用コンピュータからなる群から選択される処理装置を備える、請求項２４に記載のシステム。
26. 希釈活性ガス混合物供給関係で、半導体製造設備と結合された、請求項１に記載のシステム。
27. 前記半導体製造設備が、化学蒸着プロセスユニットを備える、請求項２６に記載のシステム。
28. 前記活性ガスが、ドーパント種を形成するための原料物質を含む、請求項２７に記載のシステム。
29. 前記原料物質が、アルシン、ホスフィンおよびゲルマンからなる群から選択される水素化物を含む、請求項２８に記載のシステム。
30. 前記希釈用ガス源が、窒素、アルゴン、ヘリウム、空気、クリプトン、キセノン、キセノンハロゲン化物、水素、酸素、アンモニアおよびガス状有機金属化合物からなる群から選択される希釈用ガスを含む、請求項１に記載のシステム。
31. 前記活性ガス源が、水素化物、酸性ガスおよびボランからなる群から選択される活性ガスを含む、請求項１に記載のシステム。
32. 前記活性ガスが、アルシン、ホスフィン、ゲルマン、ＳｉＨＣｌ₃、ＳｉＦ₄、ＳｉＨ₂Ｃｌ₂および前述のものの２以上の混合物からなる群から選択される、請求項３１に記載のシステム。
33. 前記希釈用ガス源が、Ｈ₂、Ｎ₂、Ｏ₂、アルゴン、ヘリウムおよび前述のものの２以上の混合物からなる群から選択される希釈用ガスを含む、請求項１に記載のシステム。
34. 前記活性ガス源が、四フッ化炭素を含む活性ガスを含む、請求項１に記載のシステム。
35. 前記ガスフロー計測装置が、マイクロバルブを備える、請求項１に記載のシステム。
36. 前記混合装置がベンチュリを備え、前記ガスフロー計測装置が、バルブおよび前記バルブと前記ベンチュリとの間の制限されたフローオリフィスを備える、請求項１に記載のシステム。
37. 希釈流体を送出するためのシステムであって、
    活性流体源と、
    希釈用流体源と、
    所定のフローレートで、前記純活性ガスを分配するための流体フロー計測装置と、
    前記流体フロー計測装置によって前記所定のフローレートで分配される、前記活性流体源からの活性流体を希釈用流体と混合して、希釈活性流体混合物を形成するように構成された混合装置と、
    前記希釈活性流体混合物における活性流体の濃度を測定し、それに応答して前記流体フロー計測装置を調節し、前記活性流体の分配レートを制御しかつ前記希釈活性流体混合物における所定の活性流体濃度を維持するように構成された監視装置と、
    を備えるシステム。
38. 前記活性流体源が、前記活性流体として液体を含む、請求項３７に記載のシステム。
39. 前記活性流体源が、前記活性流体として半導体プロセスガスを含む、請求項３８に記載のシステム。
40. 希釈ガスを送出するための方法であって、
    活性ガス源および希釈用ガス源を提供することと、
    所定のフローレートで前記活性ガス源から活性ガスを制御可能に分配することと、
    前記所定のフローレートで分配される、前記活性ガス源からの活性ガスを、前記希釈用ガス源からの希釈用ガスと混合して、希釈活性ガス混合物を形成することと、
    前記希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度を監視し、それに応答して前記純活性ガスの分配レートを調節し、前記希釈活性ガス混合物における所定の活性ガス濃度を維持することと、
    を含む方法。
41. 活性ガスを制御可能に分配する前記ステップが、マスフローコントローラを用いて前記活性ガスのフローを調整することを含む、請求項４０に記載の方法。
42. 前記監視ステップが、インラインガス分析器を通して前記希釈活性ガス混合物を流すことを含む、請求項４０に記載の方法。
43. 活性ガスを制御可能に分配する前記ステップが、マスフローコントローラを用いて前記活性ガスのフローを調整することを含み、前記監視ステップが、インラインガス分析器を通して前記希釈活性ガス混合物を流して、前記希釈活性ガス混合物における検知された活性ガス濃度と相関関係にある出力制御信号を生成することと、前記制御信号を前記マスフローコントローラに伝送して、そのセットポイントを調整し、前記希釈活性ガス混合物において所定の一定の活性ガス濃度を達成することと、を含む、請求項４０に記載の方法。
44. 活性ガスを制御可能に分配する前記ステップが、マスフローコントローラと、前記活性ガス源から低フローレートの活性ガスを分配するように動作可能なマイクロバルブと、フロー制御バルブと結合された流量計とからなる群から選択される装置を用いて前記活性ガスのフローを調整することを含む、請求項４０に記載の方法。
45. 前記活性ガス源が、純粋な状態の活性ガス含む、請求項４０に記載の方法。
46. 前記活性ガス源が、前記活性ガスを保持するガス貯蔵および分配容器を含む、請求項４０に記載の方法。
47. 前記ガス貯蔵および分配容器が、活性ガスを収着的に保持する物理的な吸着媒体を含み、前記容器から活性ガスを分配するために、活性ガスが前記吸着媒体から脱着される、請求項４６に記載の方法。
48. 前記ガス貯蔵および分配容器が、レギュレータであって、前記レギュレータのセットポイントによって決定された圧力で前記容器から活性ガスを分配するための、内部に配置された前記レギュレータを備える、請求項４６に記載の方法。
49. 前記混合ステップが、ベンチュリ、スタティックミキサ、ポンプ、コンプレッサ、ロータリーミキサ、エジェクタ、エダクタおよび対向するジェットを備える混合チャンバからなる群から選択される混合装置を用いて、前記活性ガス源からの活性ガスおよび前記希釈用ガス源からの希釈用ガスを混合することを含む、請求項４０に記載の方法。
50. 前記混合ステップが、前記活性ガスおよび前記希釈用ガスを受け取るベンチュリを用いて、前記活性ガス源からの活性ガスおよび前記希釈用ガス源からの希釈用ガスを混合することを含む、請求項４０に記載の方法。
51. 前記監視ステップが、分光計ガス監視装置、クロマトグラフィガス監視装置、比色計ガス監視装置、表面音波（ＳＡＷ）ガス監視装置、光子ガス監視装置および炎イオン化装置ガス監視装置からなる群から選択されるガス監視装置を用いる、請求項４０に記載の方法。
52. 前記監視ステップが、フーリエ変換赤外分光（ＦＴ−ＩＲ）ガス分析器を用いる、請求項４０に記載の方法。
53. 前記監視ステップが、ＩＲ光度計を用いる、請求項４０に記載の方法。
54. 前記監視ステップが、フーリエ変換赤外分光（ＦＴ−ＩＲ）ガス分析器およびＩＲ光度計を用いる、請求項４０に記載の方法。
55. 前記監視ステップが、複数のガス監視デバイスを用いる、請求項４０に記載の方法。
56. 前記複数のガス監視デバイスが、異なるガス濃度検知形式を有するガス監視デバイスを含む、請求項５５に記載の方法。
57. 前記複数のガス監視デバイスが、同じガス濃度検知形式を有するガス監視デバイスを含む、請求項５５に記載の方法。
58. 前記希釈活性ガス混合物を、希釈活性ガス混合物使用設備へ流すことをさらに含む、請求項４０に記載の方法。
59. 前記希釈活性ガス混合物使用設備が、半導体製造プラントを備える、請求項５８に記載の方法。
60. 前記半導体製造プラントが、化学蒸着ユニットを備える、請求項５９に記載の方法。
61. 前記監視ステップが、複数のガス監視デバイスと信号プロセッサユニットとを用い、前記複数のガス監視デバイスのそれぞれが、前記希釈活性ガス混合物における活性ガス濃度と相関関係にある出力を発生し、このような各出力が、処理のために前記信号プロセッサユニットに伝送され、前記信号プロセッサユニットが、前記複数のガス監視デバイスの出力から派生した制御信号を伝送し、それに応答して前記ガスフロー計測装置を調節して、前記純活性ガスの分配レートを制御しかつ前記希釈活性ガス混合物における前記所定の活性ガス濃度を維持するように構成されている、請求項４０に記載の方法。
62. 前記信号プロセッサユニットが、比較回路、ブリッジ回路、マイクロプロセッサおよびプログラム可能な汎用コンピュータからなる群から選択される処理装置を備える、請求項６１に記載の方法。
63. 希釈活性ガス混合物を、半導体製造設備へ流すことを含む、請求項４０に記載の方法。
64. 前記半導体製造設備が、化学蒸着プロセスユニットを備える、請求項６３に記載の方法。
65. 前記活性ガスが、ドーパント種を形成するための原料物質を含む、請求項６４に記載の方法。
66. 前記原料物質が、アルシン、ホスフィンおよびゲルマンからなる群から選択される水素化物を含む、請求項６５に記載の方法。
67. 前記希釈用ガス源が、窒素、アルゴン、ヘリウム、空気、クリプトン、キセノン、キセノンハロゲン化物、水素、酸素、アンモニアおよびガス状有機金属化合物からなる群から選択される希釈用ガスを含む、請求項４０に記載の方法。
68. 前記活性ガス源が、水素化物、酸性ガスおよびボランからなる群から選択される活性ガスを含む、請求項４０に記載の方法。
69. 前記活性ガスが、アルシン、ホスフィン、ゲルマン、ＳｉＨＣｌ₃、ＳｉＦ₄、ＳｉＨ₂Ｃｌ₂および前述のものの２以上の混合物からなる群から選択される、請求項４０に記載の方法。
70. 前記希釈用ガス源が、Ｈ₂、Ｎ₂、Ｏ₂、アルゴン、ヘリウムおよび前述のものの２以上の混合物からなる群から選択される希釈用ガスを含む、請求項４０に記載の方法。
71. 前記活性ガス源が、四フッ化炭素を含む活性ガスを含む、請求項４０に記載の方法。
72. 所定のフローレートで前記活性ガス源から活性ガスを制御可能に分配する前記ステップが、マイクロバルブを含むガスフロー計測装置を通した活性ガスのフローを含む、請求項４０に記載の方法。
73. 前記混合ステップが、前記活性ガス源からの活性ガスおよび前記希釈用ガス源からの希釈用ガスをベンチュリに流すことを含み、所定のフローレートで前記活性ガス源から活性ガスを制御可能に分配する前記ステップが、バルブおよび前記バルブと前記ベンチュリとの間の制限されたフローオリフィスを含むガスフロー計測装置を通した活性ガスのフローを含む、請求項４０に記載の方法。
74. 希釈流体を送出するための方法であって、
    活性流体源および希釈用流体源を提供することと、
    所定のフローレートで前記活性流体源からの活性流体を制御可能に分配することと、
    前記所定のフローレートで分配される、前記活性流体源からの活性流体を、前記希釈用流体源からの希釈用流体と混合して、希釈活性流体混合物を形成することと、
    前記希釈活性流体混合物における活性流体濃度を監視し、それに応答して前記活性流体の分配レートを調節し、前記希釈活性流体混合物における所定の活性流体濃度を維持することと、
    を含む方法。
    
    
    
    

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