JP2006313140A - Terahertz wave generating apparatus and method or spectroscopic measurement apparatus and method - Google Patents
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本発明はコヒーレントテラヘルツ波発生装置に関わる。 The present invention relates to a coherent terahertz wave generator.
生体物質や癌細胞などを形成する大きな有機分子、あるいは一般の有機分子を識別するための周波数掃引単色テラヘルツ光源・分光計としてGaPなどの半導体やLiNbO3などの誘電体をテラヘルツ波発生用非線形光学結晶として用いたものが知られている。特に、GaPのフォノンポラリトンモードを二つの励起レーザ光すなわち、ポンプ光、信号光で励起する方式は、テラヘルツ波周波数を、0.3THzから7THzまでの極めて広範囲に周波数掃引することができるので生体物質等のテラヘルツスペクトル全体を知ることが出来、癌の検出などに有効であることが示されている。ポンプ光(あるいは信号光)としてオプティカルパラメトリックオシレータ(OPO)を用いた場合、OPOを励起するのにYAGレーザの3逓倍波(355nm)を使うと、OPO出力の線幅が極めて狭くなり、結果としてテラヘルツ波の線幅が1.5GHzまで狭くなる。テラヘルツ光源・分光計測装置としては1.5GHzの周波数純度を有するので高分解能テラヘルツ透過あるいは反射スペクトルを得ることができ、従来観測が不可能であった、有機分子中の構造欠陥の検出も可能であることが示されている。なお、単色テラヘルツ電磁波の透過スペクトルから物質の吸収係数が求められるが、これは複素誘電率あるいは複素屈折率の虚数部に対応している。Nonlinear optics for generating terahertz waves using semiconductors such as GaP and dielectrics such as LiNbO 3 as frequency-swept monochromatic terahertz light sources and spectrometers for identifying large organic molecules that form biological materials and cancer cells, or general organic molecules Those used as crystals are known. In particular, the method of exciting the phonon polariton mode of GaP with two excitation laser beams, that is, pump light and signal light, can sweep the frequency of terahertz waves in a very wide range from 0.3 THz to 7 THz, so that the biological material It is shown that the entire terahertz spectrum such as can be known, and is effective in detecting cancer. When an optical parametric oscillator (OPO) is used as pump light (or signal light), if the triple wave (355 nm) of a YAG laser is used to excite OPO, the line width of the OPO output becomes extremely narrow. The line width of the terahertz wave is reduced to 1.5 GHz. As a terahertz light source / spectrometer, it has a frequency purity of 1.5 GHz, so a high-resolution terahertz transmission or reflection spectrum can be obtained, and structural defects in organic molecules that could not be observed in the past can be detected. It is shown that there is. The absorption coefficient of the substance is obtained from the transmission spectrum of the monochromatic terahertz electromagnetic wave, and this corresponds to the imaginary part of the complex dielectric constant or the complex refractive index.
OPOを励起光源としてGaP結晶から周波数掃引テラヘルツ波を発生させる方式は広帯域(0.3THz−7THz),高分解能(線幅1.5GHz)であり、かつ高出力(100mW−800mW)であるから、生体分子の精細なテラヘルツスペクトルが得られる。しかし、OPOの励起源としてYAGレーザの3逓倍波を使っているため、効率が極めて低く、従ってYAGレーザを大出力にしなければならない。YAGレーザのパルスエネエルギー1000mJが必要とされるため、装置を卓上型以下の小型にすることは困難である。3逓倍器の温度依存性が大きいため、周囲の温度変化の影響によって特性が変化する。本発明の目的は述上の欠点を除き、小型高効率で温度安定性高く、広帯域(0.3THz−7THz)高分解能、高出力の周波数掃引テラヘルツ光源・分光計測装置及び方法を提供することである。また、従来は、単色テラヘルツ光源を使った場合は、屈折率あるいは誘電率の虚数部に対応する吸収係数のみ測定されていたので、物質の誘電分散の詳細な測定を行うことは困難であった。本発明では、誘電率あるいは屈折率の実数部も同時に測定する方法、更にはそれらのテラヘルツ電磁波偏光方向依存性をも測定できる方法を提供する。 The method of generating a frequency-swept terahertz wave from a GaP crystal using OPO as an excitation light source is wideband (0.3 THz-7 THz), high resolution (line width 1.5 GHz), and high output (100 mW-800 mW). A fine terahertz spectrum of biomolecules can be obtained. However, since the triple wave of the YAG laser is used as the pumping source for the OPO, the efficiency is extremely low, and therefore the YAG laser must have a high output. Since a YAG laser pulse energy of 1000 mJ is required, it is difficult to reduce the size of the apparatus to a desktop type or smaller. Since the temperature dependence of the tripler is large, the characteristics change due to the influence of ambient temperature changes. The object of the present invention is to provide a small-sized, high-efficiency, high-temperature-stable, broadband (0.3 THz-7 THz), high-resolution, high-output frequency-swept terahertz light source / spectroscopic measurement apparatus and method. is there. In the past, when a monochromatic terahertz light source was used, only the absorption coefficient corresponding to the imaginary part of the refractive index or dielectric constant was measured, so it was difficult to measure the dielectric dispersion of the substance in detail. . The present invention provides a method for simultaneously measuring the real part of the dielectric constant or refractive index, and further a method for measuring the terahertz electromagnetic wave polarization direction dependency.
周波数可変のテレヘルツ波を発生させるにはGaP結晶のフォノンポラリトンを励起するが、励起用のポンプ光源、信号光源として、2台のCr添加フォーステライトレーザ(Cr:Forsterite)を使う。Cr:ForsteriteレーザはYAGレーザの基本波(1064nm)で励起されるため15%という極めて効率の高い発振が得られる。発振波長は1200nmから1300nmの間で可変であるからOPOと同様に0.3THzから7THzの間の周波数を掃引することができる。 In order to generate a variable frequency telehertz wave, the phonon polariton of the GaP crystal is excited, and two Cr-added forsterite lasers (Cr: Forsterite) are used as a pump light source and a signal light source for excitation. Since the Cr: Forsterite laser is excited by the fundamental wave (1064 nm) of the YAG laser, an extremely efficient oscillation of 15% can be obtained. Since the oscillation wavelength is variable between 1200 nm and 1300 nm, the frequency between 0.3 THz and 7 THz can be swept in the same manner as OPO.
しかし、Cr:Forsteriteは発振可能波長帯が広いため、線幅も広く、0.1nm以上である。テラヘルツ波出力の線幅が30GHz以上となり、高分解能を得ることは不可能である。その理由はCr:Forsteriteレーザ内の波長選択にはガラスプリズムが用いられているため波長分散が小さいからである。ガラスプリズムの代わりにグレーティングを波長選択器に使えば、波長分散はプリズムの100倍も得られ、従ってそれだけ狭い線幅を得ることが可能となるが、グレーティングの材料として金属膜や、有機化合物のホログラフィックグレーティングが使われるが、発振出力が高いため、材料が蒸発劣化しやすく安定な動作ができない。そこで、グレーティングに入射するビームの口径を拡大する手段をCr:Forsteriteレーザの光路内に挿入し、グレーティング表面で適切なビームパワ密度まで低下させる。このような手段の挿入損は充分に小さければ発振閾値の実際的増加は避けることができるのでYAGレーザのパワを増大させる必要はないのである。 However, since Cr: Forsterite has a wide oscillating wavelength band, the line width is wide and is 0.1 nm or more. The line width of the terahertz wave output is 30 GHz or more, and it is impossible to obtain high resolution. This is because the wavelength dispersion is small because a glass prism is used for wavelength selection in the Cr: Forsterite laser. If a grating is used as a wavelength selector instead of a glass prism, the wavelength dispersion can be 100 times that of the prism, and thus a narrow line width can be obtained. However, as a material for the grating, a metal film or an organic compound is used. Holographic gratings are used, but because the oscillation output is high, the material is liable to evaporate and cannot operate stably. Therefore, means for enlarging the aperture of the beam incident on the grating is inserted into the optical path of the Cr: Forsterite laser, and the beam surface is reduced to an appropriate beam power density. If the insertion loss of such means is small enough, a practical increase in the oscillation threshold can be avoided, so there is no need to increase the power of the YAG laser.
図1を使って説明する。Cr:Forsteriteレーザ1、2はテラヘルツ波発生のためのポンプ光、信号光を発生するレーザであり、YAGレーザ3の基本波波長1064nmによって励起され、波長1200nmから1300nmにおいて発振する。1,2のどちらかが波長可変であればよいのであるが、2が波長可変である場合について述べる。Cr:Forsteriteレーザ1の波長を例えば1200nmに固定する。0.1THzから7THzのテラヘルツ波を発生させるにはCr:Forsteriteレーザ2の波長を1204nmから1235nmの範囲で変化させる。つぎに、Cr:Forsteriteレーザ1,2の出力は偏光ビームスプリッタ4によって平行に近いビームに合成され所定の交差角θin ext ,及び入射角αextでGaP単結晶5の入射面6に入射する。出力面7からテラヘルツ波周波数に依存する所定の角度でテラヘルツ波出力が取り出され、非放物面鏡8,9、DTGS(deuterium triglycine sulfide)やSiボロメータなどの検知器10を使って検出される。なお、分光のS/Nを高めるため、テラヘルツ波をサンプルに入射する前に、ウェッジ型のビームスプリッタによって分割し、別の検知器で検知する参照光路が設けられているが図面では省略されている。This will be described with reference to FIG. The Cr:
図2に示すようにCr:Forsteriteレーザ2の共振器を構成する波長選択用のグレーティング11は選択する波長にあわせてグレーティング回転機構により回転させる。グレーティングピッチは1200line/mmあるいは600line/mmである。12は発振光の平行ビーム径を拡大するためのビームエキスパンダーである。13はCr:Forsterite結晶、14はレーザ出力ミラ、15はYAGレーザからの入射ビーム、16はレーザ出力ビームである。 As shown in FIG. 2, the wavelength selecting grating 11 constituting the resonator of the Cr:
ビームエキスパンダー12は図3(a)に示すように、焦点f1の凹レンズ17と焦点f2の凸レンズ18によって構成され、グレーティングに入射する平行ビームの径を広げる。ビーム径拡大率はf2/f1で与えられる。ビーム径を広げることによってエッジの影響が減るのでこれによっても発振光の線幅は狭くなり、0.003nm以下の線幅を得ることができる。As shown in FIG. 3A, the beam expander 12 includes a concave lens 17 having a focal point f 1 and a
Cr:Forsteriteレーザ1は、狭い線幅を得るために、2と同様にグレーティングとビームエキスパンダーを備えているか、あるいは、数個のプリズムとエタロン板を共振器内に備えている。エタロン板のフィルター効果によりグレーティングを使ったのとほぼ同じ分解能が得られる。なお、エタロンを使うと、発振周波数はエタロンの固有周波数である離散値に限定される。従って波長を連続的に変えることが出来ないのでこの方法はCr:Forsteriteレーザ2に使うことはできない。グレーティングは有機ポリマーを材料としてホログラフィー技術で作成することができる。表面は金などの膜をコーティングし反射率を高める。ビーム径拡大率はグレーティングが損傷を受けない限度のパルスビームエネルギー密度となるように設計される。例としてパルス幅が20nmの場合、損傷を受けないためにはパルスビームエネルギー密度を3mJ/mm2以下に保つことが望ましい。一方、分光計測に必要な100mWのテラヘルツパルスを得るにはCr:Forsteriteレーザ1,2ともに出力6mJ,ビーム径約1mm x 1mm程度のビームが必要である。従って、損傷を受けないためにはビーム面積の拡大率は2倍以上でなければならず、f2/f1は1.4以上となる。ビーム径拡大用エキスパンダーのレンズは1200nm−1300nm領域で無反射コーティングされており、挿入損失はほとんど問題にならない。Cr:Forsterite 1、2の出力の線幅が0.003nmにおいて、テラヘルツ波出力の線幅は0.6GHz以下となる。In order to obtain a narrow line width, the Cr:
GaP結晶は結晶長、幅、高さは一例として10mm,10mm,3mmあるいは10mm,5mm,5mmであり、入射面は<110>軸方向を向いている。結晶長は長さとともに出力が増大するが、テラヘルツ波の吸収のためある程度以上に長くすると出力が飽和または減少する。したがって結晶長は5mmから20mmの範囲であるが、7mmから13mmの範囲にあることが最も望ましい。テラヘルツ波の吸収は自由キャリアによって生じるのでキャリア密度は1012cm−3以下が必要である。For example, the GaP crystal has a crystal length, width, and height of 10 mm, 10 mm, 3 mm, or 10 mm, 5 mm, 5 mm, and the incident surface faces the <110> axis direction. The output increases as the crystal length increases, but if the length is increased to a certain extent due to absorption of terahertz waves, the output is saturated or decreased. Accordingly, the crystal length is in the range of 5 mm to 20 mm, but is most preferably in the range of 7 mm to 13 mm. Since terahertz wave absorption is caused by free carriers, the carrier density needs to be 10 12 cm −3 or less.
以上の説明はCr:Forsteriteレーザによる励起方式について説明したが、OPO励起方式についても同様な方法を付加することができる。すなわち、OPOの励起光源としてYAGレーザの3逓倍波ではなく、2逓倍波(532nm)を使うことにより効率を高める。OPOの線幅は2逓倍にすることにより広くなるはずであるが、グレーティングを挿入した効果により狭まり、テラヘルツ波出力の線幅は1GHz以下となる。 In the above description, the excitation method using the Cr: Forsterite laser has been described, but a similar method can be added to the OPO excitation method. That is, the efficiency is increased by using a double wave (532 nm) instead of the triple wave of the YAG laser as an excitation light source for OPO. The line width of the OPO should be widened by doubling, but is narrowed by the effect of inserting the grating, and the line width of the terahertz wave output is 1 GHz or less.
レーザ発振の安定を保持するためには、共振器内の光学部品は、設置されている環境に変化があっても、それぞれの幾何学的位置関係も精度よく固定されていなければならない。図3(b)では少なくとも、共振器内の反射鏡Mとグレーティング10が図示してない制御手段で安定したレーザ発振状態を保つように全方位にわたって正確な位置制御がなされているものである。もちろん、共振器を構成する構造物の材料は、温度変化や重力などの外力で変形しがたいセラミック材や金属が選定されている。 In order to maintain the stability of the laser oscillation, even if the optical components in the resonator are changed in the environment in which they are installed, their geometrical positional relationship must be fixed with high accuracy. In FIG. 3 (b), at least the reflecting mirror M and the
グレーティングの回折角の制御は、例えば、テラヘルツ波の周波数10THzを100MHzの分解能で制御するとなると5桁を制御範囲に入れる必要があるので、可動部分の位置再現性を保証するためにも、ばね軸受けや圧電アクチュエータを適用したほうが良い。また、共振器内Cの温度は、図示していない保温材で囲んだ環境やPID制御器などで構成される温度制御手段で、+−0.02℃以内に制御されていることが望ましい。すくなくとも+−0.5℃以内に制御されていなければグレーティングによる高い分解能効果を発揮できないこととなる。グレーティングを用いないでプリズムを用いる場合も同様である。 For controlling the diffraction angle of the grating, for example, if a terahertz wave frequency of 10 THz is controlled with a resolution of 100 MHz, it is necessary to put 5 digits in the control range. Or a piezoelectric actuator. Further, it is desirable that the temperature in the resonator C is controlled within +/− 0.02 ° C. by temperature control means including an environment surrounded by a heat insulating material (not shown) and a PID controller. If it is not controlled within at least + -0.5 ° C., the high resolution effect by the grating cannot be exhibited. The same applies when a prism is used without using a grating.
ポンプ及び信号光レーザ部分及びテラヘルツ波発生部及び参照光路は実施例1とおなじであるが、図4に示すように、出力テラヘルツ波19はサンプル20を透過する透過光路とサンプルの表面で反射したテラヘルツ波を検出する反射光路に導かれそれぞれの検知器10,10’で検知される。図中21,22は反射光路を形成する平面ミラ及び非放物面ミラである。二つの検知器によって透過スペクトルと反射スペクトルが同時に測定され、屈折率の実数部と虚数部を両方とも求めることが出来る。簡単のため、垂直入射の場合で説明すると、反射率Rは複素屈折率n*=n−ikを用いて次のように表される。The pump, the signal light laser part, the terahertz wave generator, and the reference optical path are the same as those in the first embodiment. However, as shown in FIG. 4, the
屈折率の虚数部kは吸収係数αと次のような直接的関係があるので、透過率Tから直ちに求まる。dはサンプルの厚みである。T0は標準用のポリエチレンペレットの透過率である。なお、標準用ペレットは多重反射を避けるためウェッジ型に成型されている。代表的な測定サンプルは粉末状の物質をポリエチレン粉末に混合拡散させたものであり、表面反射率は標準ペレットとほぼ同じである。Since the imaginary part k of the refractive index has the following direct relationship with the absorption coefficient α, it is obtained immediately from the transmittance T. d is the thickness of the sample. T 0 is the transmittance of standard polyethylene pellets. Note that the standard pellets are molded in a wedge shape to avoid multiple reflections. A typical measurement sample is obtained by mixing and diffusing a powdery substance in polyethylene powder, and the surface reflectance is almost the same as that of a standard pellet.
T=T0exp(−αd)T = T 0 exp (−αd)
一方、反射率は実数部と虚数部の両方に依存するが実数部の変化の効果の方が大きい。近似的に反射率の変化は屈折率実数部の変化を表す。虚数部kの効果を無視できないときは、上式で求められたkを使って、反射率の測定値と合うように屈折率を逐次近似的に求めればよく、結局、透過率と反射率の測定から物質の複素屈折率の周波数依存性がわかる。これらの計算はコンピュータに内蔵したプログラムで自動的に行われる。こうして、例えば、水溶液の複素屈折率の周波数依存性から、生体成分や溶液中の水分子の拡散、振動など、分子の挙動についての情報を得ることが出来る。 On the other hand, the reflectivity depends on both the real part and the imaginary part, but the effect of the change in the real part is greater. The change in reflectance approximately represents the change in the real part of the refractive index. When the effect of the imaginary part k cannot be ignored, the refractive index can be obtained approximately and sequentially so as to match the measured value of reflectance using k obtained by the above equation. The measurement shows the frequency dependence of the complex refractive index of the substance. These calculations are automatically performed by a program built in the computer. Thus, for example, information on molecular behavior such as diffusion and vibration of biological molecules and water molecules in the solution can be obtained from the frequency dependence of the complex refractive index of the aqueous solution.
生体分子の結晶異方性や溶液中でのせん光性によって、テラヘルツ透過率や反射率の偏波方向依存性を生じる。したがって、テラヘルツ透過率あるいは反射率の偏波方向依存性を求めることによって物質状態についての知見を得ることが出来る。クライオスタット中にサンプルがあるときはサンプルを回転して測定することは機構が複雑で望ましくない。サンプルはエタロン効果による透過率変動を避けるため、ウェッジ型に形成されているので、ビーム方向が変化することも誤差を生じる。そこで図5のようにテラヘルツ波発生用GaP結晶を結晶長方向の周りに90度回転させる。テラヘルツ波の偏波方向は、回転後もほぼ<1−10>方向なので、結晶回転にともなって偏波方向eTHzが90度回転することとなる。なお、図中、e1,e2はCr:Forsteriteレーザ1,2の偏波方向を表す。 テラヘルツ波の偏波方向ごとにそれぞれスペクトルをとり、両者の比を取れば、物質の偏波依存性の周波数特性がわかる。なお、GaP結晶をテラヘルツ波パルスの発生繰返し周期である10Hzの1.25倍すなわち12.5Hzで回転すれば交互に結晶を0度及び90度の位置に保持することができるのでほぼ同時に偏光方向のスペクトルを得ることが出来る。Depending on the crystal anisotropy of biomolecules and the flashiness in solution, the terahertz transmittance and reflectivity depend on the polarization direction. Therefore, knowledge about the material state can be obtained by obtaining the polarization direction dependency of the terahertz transmittance or reflectance. When there is a sample in the cryostat, rotating and measuring the sample is complicated and undesirable. Since the sample is formed in a wedge shape in order to avoid transmittance fluctuation due to the etalon effect, an error also occurs when the beam direction changes. Therefore, as shown in FIG. 5, the terahertz wave generating GaP crystal is rotated 90 degrees around the crystal length direction. Since the polarization direction of the terahertz wave is substantially <1-10> direction after the rotation, the polarization direction e THz is rotated by 90 degrees with the crystal rotation. In the figure, e 1 and e 2 represent the polarization directions of the Cr:
図6は被測定物Pは癌細胞Kが正常細胞Nと異なった形の水分分布で隣接している場合において被測定物に照射するテラヘルツ波の位置を図示していない照射位置可変手段を用いて変え、その前後の偏光特性の変化を計測する例である。Aは偏光版、Bはシリコンボロメータなどの検知器、19TはKに照射後位置を変化させたテラヘルツ波である。Aとしてはメタルメッシュ偏光板あるいは図では示してないが斜入射の反射板などが使われる。 FIG. 6 shows that the object P to be measured uses irradiation position variable means that does not show the position of the terahertz wave that irradiates the object to be measured when the cancer cell K is adjacent to the normal cell N with a different moisture distribution. This is an example of measuring changes in polarization characteristics before and after the change. A is a polarizing plate, B is a detector such as a silicon bolometer, and 19T is a terahertz wave obtained by changing the position of K after irradiation. As A, a metal mesh polarizing plate or an obliquely incident reflecting plate (not shown) is used.
実施例1−3ではテラヘルツ波検知器としてDTGSまたはSiボロメータを使うが、本実施例では図6に示すような水晶あるいはシリコンなどのメカニカルフィルタ23(電気機械振動子)を検知素子として使う。機械振動子の少なくとも一部には粉末カーボン24が塗布されており、テラヘルツ波25を吸収すると温度が上がり、熱ひずみを生じる結果、共振周波数が変化する。26は測定端子である。周波数変化あるいは位相変化を検出するか、またはそれによるフィルタの電圧透過度変化などのフィルタ特性の変化を検出することによりテラヘルツ波強度を計測する。テラヘルツ波のパルス幅は10nsであるから変化はこれに追従せず、ゆっくりと変動するが、パルス繰り返し周波数10Hzに追従するのでテラヘルツ波の検出が可能である。 Siボロメータと違って、室温で動作するので小型である。また、DTGSのように初期ポーリングの変化による感度劣化を生じることも無い。 更に、DTGSは周波数0.6THz以下になると急速に感度が低下し、0.1THzではほとんど感度がないが、本振動子は感度の低下が無いのである。 In Embodiment 1-3, a DTGS or Si bolometer is used as a terahertz wave detector. In this embodiment, a mechanical filter 23 (electromechanical vibrator) such as crystal or silicon as shown in FIG. 6 is used as a detection element. At least a part of the mechanical vibrator is coated with
なお、シリコンプロセス技術によってシリコンメカニカルフィルタの1次元アレーや2次元マトリックスを形成し、テラヘルツ波イメージング装置を構成することもできる。 A terahertz wave imaging apparatus can also be configured by forming a one-dimensional array or two-dimensional matrix of silicon mechanical filters by silicon process technology.
本発明によれば、線幅が極めて狭く、屈折率の実数部と虚数部が同時に測定でき、偏光特性も測定できる、0.1THzから7THzの範囲内の周波数掃引テラヘルツ波発生光源及び分光計測装置が得られる。 According to the present invention, a frequency-swept terahertz wave generating light source and a spectroscopic measurement device in the range of 0.1 THz to 7 THz, in which the line width is extremely narrow, the real part and the imaginary part of the refractive index can be measured simultaneously, and the polarization characteristics can also be measured. Is obtained.
1…第1のCr:Forsteriteレーザ
2…第2のCr:Forsteriteレーザ
3…YAGレーザ
4…偏光ビームスプリッター
5…GaP結晶
6…GaPの入射面
7…GaPのテラヘルツ波出力面
9…非放物面鏡
10…非放物面鏡
11…グレーティング
12…ビームエキスパンダー
13…Cr:Forsterite結晶
14…出力ミラー
15…入射YAGレーザ光
16…Cr:Forsteriteレーザ出力光
17…凹レンズ
18…凸レンズ
19…出力テラヘルツ波ビーム
20…測定サンプル
21…平面ミラー
22…非放物面鏡
23…メカニカルフィルタ
24…塗布カーボン
25…テラヘルツ波
26…測定端子
A…偏光版
B…テラヘルツ波検知器
C…共振器内
M…反射鏡
P…被測定物
K…癌細胞
N…正常細胞
19T…テラヘルツ波DESCRIPTION OF
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