JP2006261052A - 固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法および固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末 - Google Patents
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Abstract
【課題】白金等の金属微粒子に対して酸化ジルコニウムなどの添加剤が充分密に混ざり合い、白金などの金属微粒子に酸化ジルコニウムなどの添加剤が充分密に接触して一体化されるようにして、酸化ジルコニウム等の充分な添加効果が得られ、充分な電極性能の改善が見られること。
【解決手段】本発明の固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法は、白金を主成分とする金属微粒子に、中心金属としてジルコニウム又はチタンを含むカップリング剤を加えて混ぜ、その後に熱処理を施して前記金属微粒子の表面に酸化ジルコニウム又は酸化チタンを膜状又は微細な分散粒子として生成する。
【選択図】図1
【解決手段】本発明の固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法は、白金を主成分とする金属微粒子に、中心金属としてジルコニウム又はチタンを含むカップリング剤を加えて混ぜ、その後に熱処理を施して前記金属微粒子の表面に酸化ジルコニウム又は酸化チタンを膜状又は微細な分散粒子として生成する。
【選択図】図1
Description
本発明は、固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法および固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末に関する。
従来、固体高分子形燃料電池用電極触媒として白金又は白金を主成分とする金属微粒子が多く用いられてきた。また、白金単独では高価であるため、白金の使用量を減らすべく白金に対する添加剤が研究されている。この添加剤として酸化ジルコニウムが良く知られている(特許文献1〜3)。
しかし、従来は酸化ジルコニウムの粉体を白金微粒子に混合することで添加していたことから、物理的な均一混合には限界があり、両者が一体化された状態の白金微粒子と酸化ジルコニウム粉体との接触面積が小さい範囲に止まり、充分な添加効果が得られない、即ち電極性能の充分な改善が見られないという問題があった。
本発明の目的は、白金等の金属微粒子に対して酸化ジルコニウムなどの添加剤が充分密に混ざり合い、白金などの金属微粒子に酸化ジルコニウムなどの添加剤が充分密に接触して一体化されるようにして、酸化ジルコニウム等の充分な添加効果が得られ、充分な電極性能の改善が見られる固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法および固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末を提供することにある。
上記課題を解決するため、本発明の第1の態様に係る固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法は、白金を主成分とする金属微粒子に、中心金属としてジルコニウム又はチタンを含むカップリング剤を加えて混ぜ、その後に熱処理を施して前記金属微粒子の表面に酸化ジルコニウム又は酸化チタンを膜状又は微細な分散粒子として生成することを特徴とする。
カップリング剤は、白金の微粒子スラリーを安定に存在させ、高い分散性を維持する働きを行う。この高い分散性が付与されることで白金等の金属微粒子が凝集することを防止できる。そして、当該カップリング剤は、中心金属としてジルコニウム又はチタンを含んでいるので、該ジルコニウム又はチタンが前記金属微粒子の表面近くに一様にむら無く存在する状態を作ることができる。そして、この状態で熱処理を行うことにより、カップリング剤を構成していたジルコニウム又はチタンが酸化ジルコニウム又は酸化チタンとなって金属微粒子表面に膜状又は微細な分散粒子として生成する。従って、固体高分子形燃料電池の電極の主成分である高価な白金等の使用量を減らし且つ電極性能を向上させることができる。
本発明によれば、中心金属としてジルコニウム又はチタンを含むカップリング剤を加えて混ぜ、その後に熱処理を施して前記金属微粒子の表面に酸化ジルコニウム又は酸化チタンを膜状又は微細な分散粒子として生成するので、酸化ジルコニウム等の充分な添加効果が得られ、充分な電極性能の改善が見られる。
カップリング剤としては、上記働きを成すものは総て含み、特定のものに限定されない。例えば市販のものでは、ジルコニウム系カップリング剤としては松本製薬株式会社製の商品名Z1257が、チタニウム系カップリング剤としては味の素ファインテクノ株式会社製の商品名KR44が挙げられる。
本発明の第2の態様に係る固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法は、第1の態様において、前記カップリング剤は、中心金属としてのジルコニウム又はチタンに対して、アミノ基を含む炭化水素官能基が酸素原子を介して4−n(n=1〜3)個結合し、アミノ基を含まない炭化水素基が酸素原子を介してn個結合しているものであることを特徴とするものである。
本発明によれば、カップリング剤の前記アミノ基が金属ガラス微粒子に配位結合し、これによりジルコニウム又はチタンが金属ガラスの微粒子の表面近くに一様にむら無く存在する状態となり、更に前記酸素原子が熱処理によってジルコニウム又はチタンを酸化ジルコニウム又は酸化チタンに酸化する時の酸素源として使われるので、効率的である。
本発明の第3の態様に係る金属ガラスを用いた固体高分子形燃料電池電極触媒粉末の製造方法は、第2の態様において、前記アミノ基を含まない炭化水素基の炭素数は1〜4であることを特徴とする。
炭素数が4を越える分子では分子サイズが大きいため、粉砕を行った微粒子表面に配位する際に立体障害を引き起こす。そのために、金属ガラス微粒子表面に配位する分子数(カップリング剤の)が大きく減少し、酸化ジルコニウム等の存在量を少なくするからである。本発明によれば、前記立体障害を無くし、配位する分子数も多くでき、もって酸化ジルコニウム等の存在量を多くすることができる。
本発明の第4の態様に係る固体高分子形燃料電池電極触媒粉末は、白金を主成分とする金属微粒子の表面に酸化ジルコニウムア又は酸化チタンが膜状又は微細な分散粒子として生成されていることを特徴とするものである。
本発明によれば、金属微粒子の表面に、酸化ジルコニウムア又は酸化チタンが膜状又は微細な分散粒子として生成されているので、固体高分子形燃料電池としてその電極性能を向上させることができる。
本発明によれば、金属微粒子の表面に、酸化ジルコニウムア又は酸化チタンが膜状又は微細な分散粒子として生成されているので、固体高分子形燃料電池としてその電極性能を向上させることができる。
本発明の第5の態様に係る固体高分子形燃料電池電極触媒粉末は、第4の態様において、前記金属微粒子の粒子径は1nm〜30nmであることを特徴とするものである。
30nm以上では単位重量当たりの粒子数が減少し、その結果発電に寄与する活性点数が減少するために、性能の極端な低下を招く。そこで、30nmを上限とする。1nm以上としたのは製造上の理由である。現在、現実的に製造可能なサイズが1nmであり、それ以下のサイズは安定して製造することができないからである。
30nm以上では単位重量当たりの粒子数が減少し、その結果発電に寄与する活性点数が減少するために、性能の極端な低下を招く。そこで、30nmを上限とする。1nm以上としたのは製造上の理由である。現在、現実的に製造可能なサイズが1nmであり、それ以下のサイズは安定して製造することができないからである。
本発明によれば、白金等の金属微粒子の表面に酸化ジルコニウム又は酸化チタンを膜状又は微細な分散粒子として生成することで、白金等の金属微粒子に対して酸化ジルコニウムなどの添加剤が充分密に混ざり合い、酸化ジルコニウム等の充分な添加効果が得られ、充分な電極性能の改善が見られる。
本実施例の固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法は、白金を主成分とする金属微粒子に、中心金属としてジルコニウム又はチタンを含むカップリング剤を加えて混ぜ、その後に熱処理を施して前記金属微粒子の表面に酸化ジルコニウム又は酸化チタンを膜状又は微細な分散粒子として生成するものである。
白金を主成分とする金属微粒子は、白金単独又は白金を主成分とするものを用いる場合が多いが、これらも含めて、白金、ルテニウム、パラジウム、ロジウムおよびイリジウムから選ばれる1種または2種以上の金属、Pt−Ni−Zr系、Pt−Ni−Zr−Pd系の金属微粒子等が使用可能である。
尚、白金や白金を主成分とする金属微粒子(白金コロイド等)の作成は公知の方法が使える。即ち公知の方法により、粒子径が1nm〜30nmの金属微粒子を作成する。
カップリング剤は、本実施の形態では、中心金属としてのジルコニウム又はチタンに対して、アミノ基を含む炭化水素官能基が酸素原子を介して4−n(n=1〜3)個結合し、アミノ基を含まない炭化水素基が酸素原子を介してn個結合しているものである。
このカップリング剤は、そのアミノ基の不対電子が白金等の金属微粒子に配位結合し、この配位結合により金属微粒子の表面に高い分散度で存在することになる。これによりカップリング剤を構成するジルコニウム又はチタンも金属微粒子の表面近くに一様にむら無く存在する状態となる。すなわち、白金などの金属微粒子表面にジルコニウム源またはチタニウム源を高分散度で分散させた状態になる。その後、大気中で焼成(熱処理)し、前記ジルコニウム又はチタンを酸化ジルコニウム又は酸化チタンに酸化して金属微粒子表面に析出生成させる。このとき、前記酸素原子は酸化ジルコニウム又は酸化チタン生成の酸素源として使われる。
図1は、上記カップリング剤を用いて酸化ジルコニウム(ZrO2)30又は酸化チタン(TiO2)を白金等の金属微粒子11表面に膜状に生成させた状態の断面図を示す。図2は上記カップリング剤を用いて酸化ジルコニウム30又は酸化チタンを金属微粒子11表面に酸化ジルコニウム30を微細な分散粒子として生成させた状態の斜視図を示す。図3は比較例を示し、白金等の金属微粒子1が、大きな酸化ジルコニウム粒子の表面に付着した構造になっている。即ち、酸化ジルコニウムの金属微粒子に対する分散度は低いものになっている。
図1又は図2に示したように、中心に金属ガラスの微粒子11が存在し、その周囲に酸化ジルコニウム等の非晶質酸化物30膜若しくは微粒子30が存在する。この構造は透過型電子顕微鏡を用いて観察を行った。倍率400万倍の透過像(明視野)においては中心金属11の像は黒く写り、周囲に存在する酸化物30の層は透過して薄く観察される。このことから周囲に酸化物30の層の存在を確認できる。
また、有機物の介在の可能性があるがこれは熱分析装置(熱天秤/示差熱分析装置)を用いて、酸化雰囲気中(室温から400℃迄の間)において、発熱反応及び重量減が無いことを確認している。
[実施例1]
公知の製法で作成した白金の微粒子(白金コロイド)に、ジルコニウム系カップリング剤としては松本製薬株式会社製の商品名Z1257を添加した。具体的には、前記ジルコニウム系カップリング剤を10重量%となるように純水で希釈し、先に作成したコロイド状の白金微粒子と混合した。このとき白金に対して重量比0.1〜1の間で添加した。さらに担持するカーボン微粒子を白金量に対して重量比で10〜50重量%となるように加え、120℃で12時間乾燥した。その後にマッフル炉にて400℃、2時間の熱処理を加え、電極粉末を得た。
公知の製法で作成した白金の微粒子(白金コロイド)に、ジルコニウム系カップリング剤としては松本製薬株式会社製の商品名Z1257を添加した。具体的には、前記ジルコニウム系カップリング剤を10重量%となるように純水で希釈し、先に作成したコロイド状の白金微粒子と混合した。このとき白金に対して重量比0.1〜1の間で添加した。さらに担持するカーボン微粒子を白金量に対して重量比で10〜50重量%となるように加え、120℃で12時間乾燥した。その後にマッフル炉にて400℃、2時間の熱処理を加え、電極粉末を得た。
[実施例2]
公知の製法で作成した白金の微粒子(白金コロイド)に、チタニウム系カップリング剤としては味の素ファインテクノ株式会社製の商品名KR44を添加した。具体的には、前記チタニウム系カップリング剤を10重量%となるように純水で希釈し、先に作成したコロイド状の白金微粒子と混合した。このとき白金に対して重量比0.1〜1の間で添加した。さらに担持するカーボン微粒子を白金量に対して重量比で10〜50重量%となるように加え、120℃で12時間乾燥した。その後にマッフル炉にて400℃、2時間の熱処理を加え、電極粉末を得た。
公知の製法で作成した白金の微粒子(白金コロイド)に、チタニウム系カップリング剤としては味の素ファインテクノ株式会社製の商品名KR44を添加した。具体的には、前記チタニウム系カップリング剤を10重量%となるように純水で希釈し、先に作成したコロイド状の白金微粒子と混合した。このとき白金に対して重量比0.1〜1の間で添加した。さらに担持するカーボン微粒子を白金量に対して重量比で10〜50重量%となるように加え、120℃で12時間乾燥した。その後にマッフル炉にて400℃、2時間の熱処理を加え、電極粉末を得た。
[固体高分子形燃料電池]
得られた実施例1と実施例2のそれぞれの電極粉末をデュポン社製ナフィオン膜112上に電極膜として塗布した。このとき、電極粉末(白金微粒子成分:カーボン微粒子=1:1)を重量比として1に対して、ナフィオン溶液(5%ナフィオン含有アルコール溶液:市販品)を1加えることでスラリー化し、スプレーにて塗布した。このようにして形成した電極を用いて公知の固体高分子電解質形燃料電池を作成した。
得られた実施例1と実施例2のそれぞれの電極粉末をデュポン社製ナフィオン膜112上に電極膜として塗布した。このとき、電極粉末(白金微粒子成分:カーボン微粒子=1:1)を重量比として1に対して、ナフィオン溶液(5%ナフィオン含有アルコール溶液:市販品)を1加えることでスラリー化し、スプレーにて塗布した。このようにして形成した電極を用いて公知の固体高分子電解質形燃料電池を作成した。
電極材料の評価結果を実施例1の電極材料については表1と表2に、実施例2の電極材料については表3と表4に示した。性能の評価基準としては電圧0.7Vの際の電流密度で評価した。いずれもカップリング剤を用いないで製造した白金電極粉末と比較して、性能の向上が見られた。
以上、本発明を種々の実施形態に関して述べたが、本発明は上記実施形態に制約されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲内で、他の実施形態についても適用可能である。
本発明は、固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法および固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末に利用可能である。
11 白金等の金属微粒子
30 酸化ジルコニウム(又は酸化チタン)
30 酸化ジルコニウム(又は酸化チタン)
Claims (5)
- 白金を主成分とする金属微粒子に、中心金属としてジルコニウム又はチタンを含むカップリング剤を加えて混ぜ、その後に熱処理を施して前記金属微粒子の表面に酸化ジルコニウム又は酸化チタンを膜状又は微細な分散粒子として生成することを特徴とする固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法。
- 請求項1において、前記カップリング剤は、中心金属としてのジルコニウム又はチタンに対して、アミノ基を含む炭化水素官能基が酸素原子を介して4−n(n=1〜3)個結合し、アミノ基を含まない炭化水素基が酸素原子を介してn個結合しているものであることを特徴とする固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法。
- 請求項2において、前記アミノ基を含まない炭化水素基の炭素数は1〜4であることを特徴とする固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末の製造方法。
- 白金を主成分とする金属微粒子の表面に酸化ジルコニウムア又は酸化チタンが膜状又は微細な分散粒子として生成されていることを特徴とする固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末。
- 請求項4において、前記金属微粒子の粒子径は1nm〜30nmであることを特徴とする固体高分子形燃料電池用電極触媒粉末。
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JP2012252865A (ja) * | 2011-06-02 | 2012-12-20 | Nippon Steel & Sumitomo Metal | 電極材料及び燃料電池 |
JP2019155355A (ja) * | 2018-02-07 | 2019-09-19 | 株式会社豊田中央研究所 | 酸素生成触媒 |
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2005
- 2005-03-18 JP JP2005079997A patent/JP2006261052A/ja active Pending
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