JP2006242965A - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】基板上に広く分散した微細な試料を短時間に発見する方法と、その試料を、走査型プローブ顕微鏡の探針により前記基板の任意の位置に、探針・試料のダメージが少なく、確実に移動させる方法を提供すること。
【解決手段】低倍率でラスター走査をしながら、所定の位置・条件になると所定の高倍率画郭でラスター走査を行ない、試料を発見する機構を作成した。また移動中に探針直下の高さを示す信号（Ｚ信号）と探針と探針直下の基板あるいは試料に働くＺ方向の力の初期設定置からのずれ量に比例した信号（エラー信号）と試料と探針直下の基板あるいは試料の間に働く水平方向の信号（摩擦信号）を検出して、これらの信号の時系列信号および瞬時置信号を表示したり、操作レバーを介してエラー信号をＺ方向反力に摩擦信号をＸＹ方向反力に変換して作業者に知らせる機構を作成した。
【選択図】図１

Description

この発明は、走査型プローブ顕微鏡の測定画面で微細な試料を発見し、その画面を基に、試料を所定の位置へ移動させるための試料移動機構のついた走査型プローブ顕微鏡と探針を用いて試料面を加工する走査型プローブ顕微鏡に関するものである。

従来技術の走査型プローブ顕微鏡は、試料の画像観察が主目的であり、観察した複数試料を任意の場所に移動したり、配列することには不都合な点があった。たとえば、基板上にカーボンナノチューブ、ＤＮＡ、微細な粒子等が分散している場合、これらの粒子をすばやく発見し、所定の位置へ移動させたり、配列させることに多大の時間を要した。またスキャナーに使用されているピエゾ素子の非線形性とヒステリシス及び試料位置の熱的ドリフト等で微細な試料への位置合わせ（接触）には困難を要した。これらピエゾ素子の非線形性とヒステリシスを改善する目的で、S.Desogus、S.Lany、R.Nerino、G.B.Picotto等はピエゾスキャナーに静電容量センサーなどのリニアな素子を組み込み、素子の読み取り量に合わせるようにピエゾスキャナーの印加電圧をクローズドループ制御する方法を採用した。（J.Vac.Sci.Technol.B１２（３）,１６６５−１６６８、１９９４年）しかしこの方法は、装置が複雑になり、またピエゾスキャナーに３軸センサーを取り付けるためセンサーの自重が増加し、ピエゾスキャナーの応答性が劣化した。また移動中の微細な試料は観察できないためなんらかの代替手段が必要である。

ノースカロライナ大学のM.Finch,V.Chi, R. M.Falvo, M. Washburn, R. Superfine等は、論文（ACMSIGGRAPH, New York, 1995. pp.13-18.）で原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を制御するナノマニュピュレータについて述べている。またアメリカの３rdTecn社は、ＡＦＭで測定した画像を取り込み、コンピュターグラフィクで画像を再生し、画像上にバーチャルな探針を表示させ、この探針がコンピュターグラフィク画像の試料に接触すると、作業者の操作するレバーに擬似的な反力信号を発生させ作業者に知らせる装置を開発した（登録商標NanoManipulator DP-100）。しかしこれら方法は、実際ＡＦＭ探針が微細な試料に接触している相互作用を反映しておらず、試料移動の確実性は増加せず操作性の改善にとどまった。

走査型プローブ顕微鏡を用いて微細な試料を所定の位置に移動する場合、まず移動する試料の発見、移動先位置の確認、試料に接触、試料の移動等が必要になる。この一連の作業で第一の課題は、移動する試料が基板上に広く分散しており発見に時間を要する。たとえば基板上に分散した、直径０．０５μｍ程度の微粒子を１００μｍ画郭から探す場合は、ＸＹとも５０００本以上の走査ラインが必要になる。この場合、測定画郭を１０μｍにした場合、１００枚の画像の測定が必要になり試料発見のための測定に多大な時間を要する。

第二の課題として、現在走査型プローブ顕微鏡に使用しているピエゾスキャナーが非線形素子であり、またヒステリシスやクリープなどで時間的に位置が変動し、あるいは、熱的影響で試料位置が変動するために、微細な試料に１回で接触するのは困難である。

第三の課題は、移動中の試料の観察ができないため、実際に移動している試料がはずれたり、障害物に遭遇した場合に、どうように外れたり、障害物を回避するか作業者に知らせる複数の信号源が必要になる。

本発明は、基板上に広く分散した、微細な試料を短時間で発見する手段と、微細試料の移動を確実に行なう、あるいは正確な位置で試料面加工を行なう走査型プローブ顕微鏡を提供するものである。

第一の課題および題二の課題を解決するために、本発明では、低倍率でラスター走査をしながら、所定の位置あるいは所定の条件になると所定の高倍率画郭でラスター走査を行ない、目的とする試料を発見あるいは試料と接触すると探針を停止する機構（ラスター走査／試料発見／探針停止機構）を作成した。第三の課題を解決するために、移動中に探針直下の高さを示す信号（Ｚ信号）と探針と探針直下の基板あるいは試料に働くＺ方向の力の初期設定置からのずれ量に比例した信号（エラー信号）と試料と探針直下の基板あるいは試料の間に働く水平方向の力の信号（摩擦信号）をそれぞれ検出して、これらの信号を時系列信号および瞬時置信号として表示したり、操作レバーを介してエラー信号をＺ方向反力に摩擦信号をＸＹ方向反力として作業者に知らせる機構を作成した。

本発明の効果を以下に箇条書きで示す。
１．基板に広範囲に分散した微細な試料の発見が容易になった。
２．基板に広範囲に分散した微細な試料への探針の接触が容易になった。
３．試料の移動中に高さ信号、摩擦信号とエラー信号を観察できるため、
移動中の試料の状態が容易に推定でき、試料移動の確実性が向上した。
４．試料の移動中に高さ信号、摩擦信号とエラー信号の設定値を決め、設定値を越えた場合移動を中断する機構を設けたため、探針、試料、基板間に設定以 上の力が働かず、カンチレバーの破損、試料や基板へのダメージが低減した。

走査型プローブ顕微鏡を用いて試料を所定の位置に移動する場合、まず試料の発見、移動先位置の確認、試料に接触、試料移動等の一連の作業が必要になる。移動する試料を発見するために、従来は広い領域（通常は数μｍ角から１００μｍ角）で走査を行なう（画面１）。この画像より、目視で移動させる試料の概略位置を確認し、その位置へ探針を移動し高倍率で測定する（画面２）。

ここで目視確認できなかったり、分解能不足で試料の形状がほとんど確認できない場合がよくある。この場合は以下実施例で詳細をしめすラスター走査／試料発見／探針停止機構を用いる。

次に移動先位置の概略を画面１より決定し、その位置へ探針を移動し高倍率で測定する（画面３）。次に前記画面１上に試料を移動させる道順を記入する。そうすると移動する道順に沿って試料面からの最大高さなどの凹凸情報が表示される。

次に探針を移動させる試料に画面１の位置情報をもとに接触させる。このとき探針は、試料位置まで直接空中を移動して行くか、あるいは試料面をなぞって直線上に移動してもよい。ただしピエゾスキャナーのヒステリシスや熱ドリフトのため狙いの試料に１回で接触することは難しい。この場合は以下実施例で詳細を示すラスター走査／試料発見／探針停止機構を用いると容易に微細試料に接触可能となる。接触点を中心として高倍率（通常は０．１μｍ画郭以下）で測定し、移動する試料の詳細画像（画面４）を得る。

画面４より試料を押す位置を定め、試料の移動を前記道筋に沿って開始する。この移動に際し、高さ信号、エラー信号あるいは、摩擦信号を表示させ、これらが設定置以下になるように移動速度を調整する。試料が移動先に到着後再び移動後の画面の高倍率測定を行ない移動後の形態を確認する（画面５）。

以上が試料移動の動作概略であるが発明の実施形態でラスター走査／試料発見／探針停止機構と試料移動中の各高さ信号、エラー信号あるいは、摩擦信号とその利用の方法をより詳しく説明する。

＜装置構成＞
以下本発明の試料移動・加工走査型プローブ顕微鏡の模式図（図1）に基づいてこの発明の実施の形態を説明する。

図１より、Ｚ粗動系メカニズム［１］にＸＹＺスキャナー［２］が固定され、ピエゾ振動板[3]を介してカンチレバー部［４］が取り付けられている。カンチレバー部は、試料台［６］に固定された試料［５］に対向している。カンチレバー［４］は、背面をレーザービーム［７］で照射され、反射光は４分割位置検出器［８］に入射している。４分割位置検出器の上下のセンサーの信号は、高さ方向の信号としてプレアンプ［１０］により増幅され、Ｚ方向の力の設定置（△１力Set）との差信号（2)エラー信号）がＺサーボ系［１２］に入力される。その出力信号（1)Ｚ方向高さ信号）が高圧アンプ［１３］により増幅されＸＹＺスキャナー［２］のＺ軸が伸縮し、カンチレバーのたわみ量が一定になるように探針−試料間の距離が制御されている。一方４分割位置検出器左右のセンサーの信号は、プレアンプ［９］により増幅され摩擦信号となる。

これらＺ高さ信号（1)）、エラー信号（2)）、摩擦信号（3)）はそれぞれアナログ／デジタル変換器（Ａ／Ｄ変換器）［２０、２１、２２］によってデジタル信号に変換され、それぞれの瞬時値（図２Ａ）とこの値を試料の移動開始時から時系列に表示した時系列データ（図２Ｂ）として表示器［４２］に表示される。またはエラー信号をＺ方向反力に摩擦信号をＸＹ方向反力として-デジタルアナログ変換後［４３］、操作レバー［４４］を操作している作業者に反力で知らせる機構を作成した。さらに操作レバー［４４］をもちいて試料を移動する場合、前記Ｚ高さ信号、エラー信号、摩擦信号の値がそれぞれ比較器［１６、１７、１８］の設定値（△１‘高さ Ｓｅｔ、△２エラーＳｅｔ、△３摩擦Ｓｅｔ）を超えた場合、ＸＹ走査コントローラー［１４］に信号が伝達され、ＸＹ走査用の三角波の増加を停止し、前記Ｚ高さ信号、エラー信号、摩擦信号が設定値以下になるまで探針の移動を停止する。

ＸＹ走査は、ＸＹコントローラー内のデジタルアナログ変換器にラスター走査用の三角波を入力してその出力を高圧アンプ［１５］印加しＸＹピエゾスキャナーを駆動する。前記Ｚ高さ信号とＸＹラスター信号とで形状像、前記エラー信号とＸＹラスター信号とでエラー信号像、前記摩擦信号とＸＹラスター信号とで摩擦像表示を前記表示器［４２］に行なう。また走査停止信号（4)）により三角波の任意の位置でＸＹの電圧値をホールドし、探針を所定の位置に固定する。走査停止信号は、前記Ｚ高さ信号、エラー信号、摩擦信号が設定値以上になった場合自動的にＸＹ走査を停止させる。

＜ラスター走査／試料発見／探針停止＞
図３Ａは、ラスター走査／試料発見／探針停止動作の画面取り込み図と、図３Ｂは、ＸＹスキャンコントローラー［１４］の出力電圧の時系列表示例である。以下にラスター走査／試料発見／探針停止動作を説明する。基板上に広く分散している微細な試料を発見するために、図３Ａに示す、低倍率（広い領域）を走査し、試料と想定される物体を針先が検知した時その周辺を高倍率（狭い領域）走査し微細試料の発見を容易にする動作である。図３Ａに示すように広い領域の画郭をＬとし走査ライン本数をＮとする。また高倍率測定する狭い領域をｌとし走査本数をｎとする。また走査の開始点の初期走査ライン位置からのオフセット量をO＝ｐｎｘＬ／Ｎとする。まず低倍率（広い領域）をオフセット量ゼロで走査し、探針直下のＺ高さの瞬時値が設定値より高くなったり、探針直下のエラー信号の瞬時値が設定値より大きくなったり、あるいは探針直下の摩擦信号の瞬時値が設定値より大きくなったりすることをトリガー信号（4)）として、そのトリガー発生位置を画面の中心になるように設定し、狭い領域ｌで走査本数ｎの高倍率画像の測定を行なう。その後トリガー発生点に戻り中断された低倍率走査をつづける。Ｎ本走査しても、試料が発見されない場合は、２分法に基づきオフセット量をO=（１／２）（Ｌ／Ｎ）にし再度低倍率走査をＮ本行なう。それでも見つからない場合はオフセット量を順次O=（１／４）（Ｌ／Ｎ）、O=（３／４）（Ｌ／Ｎ）・・・にして再度低倍率走査をＮ本行ない微細サンプルを探す。
図３Ｂに、低倍率・高倍率ＸＹ走査のための三角波波形を示す。
この方法を用いると基板上に広く分散した微細な試料を自動的に高倍率で短時間で発見できる。

つぎに前記の方法で高倍率測定された画像より目的とされた試料が発見された場合、その試料に接触し、その位置で探針を停止する方法を述べる。

前記低倍率の画郭Ｌで２−３本ラスター走査をして前記トリガー発生点に到達し、高倍率走査を開始する。ここでＺ高さ信号、エラー信号、あるいは摩擦信号が設定値を越えた地点を新たに試料接触位置としてラスター走査を停止させる。この移動方法はラスター走査をして試料に接近するためリニアリティー補正ができ、また再度高倍率測定を行なうため、正確に探針を試料に接触可能である。

＜ラスター走査の加工への適用＞
このラスター走査方法は、試料面の加工にも適用できる。
基板上にＡＦＭの探針を使用して機械的加工あるいは電気的加工する方法は、たとえば、特願平５−４９７１３などに提案されている。しかし今までは、図４Ａに示すように「Ａ」という文字を加工する場合、一筆書きで直接Ａという文字を作成してきた。この方法で作成するとピエゾスキャナーの非線形性とヒステリシスの影響で文字が歪んでしまう。したがって図４Ｂに示すようラスター走査をしながら所定の場所に到達したら試料面を加工する方法を適用した。電気的加工を例にして説明すると、まず加工する画郭Ｌ１とラスター本数Ｎ１を決める。つぎに探針が走査ラインを移動しているある期間（図４Ｂ：ｔ１）に探針／試料間に電圧を印加し、試料面を加工する。このラスター走査をしながら加工する方法は、探針が一定の走査を繰り返すため、走査ラインごとにリニアリティー補正ができ、正確な位置での加工が可能である。）

＜試料移動時の各信号モニター＞
つぎに試料の移動時の記述を行なう。試料の移動は通常探針と試料間の力が一定となるように制御する（コンタクトモード）で制御しながら試料を所定の場所まで移動させる。作用の項で記述した画面１と画面５より、試料の移動先場所と移動の方向をきめ、画面１上に移動のルートを決め表示させておく。探針が試料に接触後、高倍率画面の形状より試料の重心位置を割りだし、試料を移動する方向と重心位置にもとづいた試料への押圧位置（図５Ａ）を画像表示器に位置を示し、探針をその位置に移動後試料に押圧をして移動を開始する。探針の現在位置は、画面１を測定したときのＸＹのピエゾスキャナーに印加した電圧より割り出し、画面１上に表示する。基板が滑らかなところでは探針の移動速度が一定になると、図５Ｂに示すように摩擦信号は当初静止摩擦のため大きくなり、すぐに一定になる。エラー信号とＺ高さ信号も一定になる。しかし試料が段差などの障害物に当たった場合、図２Ｂに示すように摩擦信号とエラー信号が増大し、遅れてＺの高さ信号が増大する。この場合探針が破損あるいは、試料にダメージを与えないように前記エラー信号設定値以下に上記信号が戻るまで移動を停止し、増大した摩擦信号とエラー信号に比例した反力を操作レバーに発生させ作業者に体感させたり画面に表示し、移動速度を落とす。

つぎに突起物などの障害物に試料が阻止されたときの回避の方法を述べる。試料が段差などの障害物に当たった場合（図２Ｂ）、摩擦信号とエラー信号が増大し、遅れてＺの高さ信号が増し、３つの信号が増大しつづける場合は、試料が障害物に接触した可能性が高い。この場合一旦移動をやめ、現在の移動方向から＋／−４５度の範囲で試料への押圧方向を変化させ（図６）、前記３つの信号の変化を観察する。３つの信号が障害物接触前の一定値に戻る方向に再び移動を始める。正常に移動始めたら、方向を修正し再度画面１の目的の方向に移動する。

つぎになんらかの理由により試料が探針から外れたときの対応を述べる。
正常に移動しているときは摩擦信号が一定の値を示す。しかしなんらかの理由で試料が探針から外れた場合は、基板に接して移動する面積が減少するため、図７に示すように摩擦力が突然減少する。この場合は移動を停止し、その地点で高倍率測定を行ない試料の位置と形状を再確認し、再び前記試料への押圧位置を求め移動を再開する。

技術的思想（１）
微細な探針つき片持ち梁（カンチレバー）で試料表面近傍を走査し、カンチレバーのたわみ信号より試料表面の形状、物性情報を得たのち、試料の移動や試料面の加工を行なう走査型プローブ顕微鏡において、基板上に広く分散した微細な試料を発見する目的で、低倍率でラスター走査をしながら広域画像取り込み、走査中に探針直下の高さ信号や前記エラー信号や摩擦信号が所定の設定値を越えたとき、トリガー信号を発生させ、そのトリガー信号を受けた地点で高倍率画像を採取し、再びトリガー地点に復帰し低倍率でラスター走査を行なうことを特徴とした走査型プローブ顕微鏡。

技術的思想（２）
低倍率ラスター走査後、さらに、ラスター間を補間走査する目的でラスター間の１／２、１／４と３／４、・・と２分法にもとづく初期オフセット位置を走査開始位置に加える、低倍率ラスター走査を行ないながらラスター間に埋没した微細試料を発見することを特徴とした、技術的思想（１）に記載の走査型プローブ顕微鏡。

本発明のシステム模式図である。 （Ａ）は高さ信号、エラー信号、摩擦信号の瞬時値、（Ｂ）はＺ高さ信号、エラー信号、摩擦信号の時系列値の表示例である。（右端で障害物にあたった時） （Ａ）ラスター走査／試料発見／探針停止機構による走査ラインの図である。 （Ｂ）ラスター走査／試料発見／探針停止機構による電圧-時間の図である。 （Ａ）は一筆書き走査による加工例、（Ｂ）はラスター走査による加工例である。 （Ａ）は試料の押圧位置、（Ｂ）はＺ高さ信号、エラー信号、摩擦信号の時系列値の表示例である。（試料移動開始時） 試料が障害物に当たったときの回避例である。 Ｚ高さ信号、エラー信号、摩擦信号の時系列値の表示例である。（試料が外れたとき時）

符号の説明

１ Ｚ粗動メカニズム
２ ＸＹＺ微動スキャナー
３ ピエゾ振動板
４ カンチレバー部
５ 試料
６ サンプル台
７ レーザービーム
８ ４分割位置検出器
９ プレアンプ
１０ プレアンプ
１１ 誤差アンプ
１２ Ｚサーボ系
１３ 高圧アンプ
１４ ＸＹ走査コントローラー
１５ 高圧アンプ
１６、１７、１８ 比較器
２０、２１、２２ アナログデジタル変換器
３０ バスライン
４１ コンピュータ
４２ 表示器
４３ デジタルアナログ変換器
４４ 操作レバー

Claims (6)

1. 微細な探針つき片持ち梁（カンチレバー）で試料表面近傍を走査し、カンチレバーのたわみ信号より試料表面の形状、物性情報を得たのち、試料の移動を行なう走査型プローブ顕微鏡において、試料と探針の間に働く力の初期設定置からのずれ量（エラー信号）を検出してずれ量に比例した信号を表示器に表示する機構と、操作レバーに試料面と垂直方向（Ｚ方向）反力として伝達する機構を有することを特徴とした、走査型プローブ顕微鏡。
2. 前記ずれ量がある設定範囲内に収まるように試料の移動速度を自動的に調節する機構を有する請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
3. 微細な探針つき片持ち梁（カンチレバー）で試料表面近傍を走査し、カンチレバーのたわみ信号より試料表面の形状、物性情報を得たのち、試料の移動を行なう走査型プローブ顕微鏡において、試料を移動中に試料と探針の間に働く摩擦力を検出して、摩擦力に比例した信号（摩擦信号）を表示器に表示する機構と、操作レバーに試料面に平行方向（ＸＹ方向）反力として伝達する機構を有することを特徴とした、走査型プローブ顕微鏡。
4. 前記摩擦量がある設定範囲内に収まるように試料の移動速度を自動的に調節する機構を有することを特徴とした請求項３に記載の走査型プローブ顕微鏡。
5. 微細な探針つき片持ち梁（カンチレバー）で試料表面近傍を走査し、カンチレバーのたわみ信号より試料表面の形状、物性情報を得たのち、試料の移動や試料面の加工を行なう走査型プローブ顕微鏡において、測定した低倍率測定画面に基づき、試料の移動位置と移動方向を決めた後、試料移動時に障害物に遭遇した場合、探針によって試料を押す方向を、前記高さ信号やエラー信号や摩擦信号が障害物遭遇前の状態に近づくような方向に変えて障害物を回避移動させることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
6. 微細な探針つき片持ち梁（カンチレバー）で試料表面近傍を走査し、カンチレバーのたわみ信号より試料表面の形状、物性情報を得たのち、試料の移動や試料面の加工を行なう走査型プローブ顕微鏡において、測定した低倍率測定画面に基づき、試料の移動位置と移動方向を決めた後、移動中の試料の探針からの外れを前記摩擦信号の変化より検知することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。

Images