JP2006215174A - Reflective polarizing film with hard coat - Google Patents
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Images
Abstract
Description
本発明は液晶ディスプレイなどの各種画像表示装置に使用する、ハードコート付き反射性偏光フィルムに関する。 The present invention relates to a reflective polarizing film with a hard coat used for various image display devices such as a liquid crystal display.
従来から、吸収性偏光フィルムは液晶表示装置に多く使用されており、その需要は急激に増加している。さらに、近年では、光学補償機能を付加した吸収性偏光フィルムのように、付加価値の高いものが使用されてきており、例えば、色相、輝度、コントラスト、広視野角等の点で表示品位に対する要求がより一層強く要求される傾向にある。 Conventionally, absorptive polarizing films have been widely used in liquid crystal display devices, and the demand thereof has been increasing rapidly. Furthermore, in recent years, high-value-added films have been used, such as an absorptive polarizing film with an optical compensation function. For example, there is a demand for display quality in terms of hue, brightness, contrast, wide viewing angle, and the like. There is a tendency to be more strongly demanded.
表示品位の中でも特に輝度向上を目的として、反射性偏光フィルムが前記吸収性偏光フィルムと共に使用されている。前記反射性偏光フィルムは、通常、液晶表示装置におけるバックライトユニットと偏光フィルムとの間に配置され、本来なら前記偏光フィルムに吸収されてしまう光を反射して再利用することによって、表示画面の輝度を向上させるものである。このような輝度向上フィルムとしては、例えば、複屈折を有するポリマーの多層積層フィルム、コレステリック液晶フィルム等が知られており、一般に、前記ポリマーフィルムの積層体は直線偏光を反射し、前記コレステリック液晶フィルムは円偏光を反射する。前記コレステリック液晶フィルムは、円偏光を反射するため、１／４波長板を組み合わせて直線偏光を反射させる。 Among display quality, a reflective polarizing film is used together with the absorptive polarizing film for the purpose of improving the luminance. The reflective polarizing film is usually disposed between a backlight unit and a polarizing film in a liquid crystal display device, and reflects and reuses light that would otherwise be absorbed by the polarizing film, thereby allowing the display screen to be reused. The brightness is improved. As such a brightness enhancement film, for example, a multilayer laminated film of a polymer having birefringence, a cholesteric liquid crystal film, and the like are known. Generally, the laminate of the polymer film reflects linearly polarized light, and the cholesteric liquid crystal film Reflects circularly polarized light. Since the cholesteric liquid crystal film reflects circularly polarized light, it reflects linearly polarized light by combining a quarter wave plate.
例えば、バックライトからの光を、反射偏光フィルムにおいて、Ｐ偏光、Ｓ偏光とを分離して、いずれか一方の直線偏光を透過させ、透過した直線偏光を吸収性偏光フィルムに供給する。一方、反射偏光フィルムにおいて反射された光は、例えば、前記バックライトの裏側に配置された反射板によって偏光状態が変化され、再度、反射偏光フィルムに戻り、ここでさらに分離されるのである。 For example, the light from the backlight is separated into P-polarized light and S-polarized light in the reflective polarizing film, one of the linearly polarized light is transmitted, and the transmitted linearly polarized light is supplied to the absorptive polarizing film. On the other hand, the light reflected by the reflective polarizing film is changed in its polarization state by, for example, a reflective plate disposed on the back side of the backlight, and returns to the reflective polarizing film, where it is further separated.
ところで、多層積層フィルムは、屈折率の低い層と高い層とを交互に多数積層したものであり、層間の構造的な光干渉によって、特定波長の光を選択的に反射または透過する光学干渉フィルムとすることができる。特開平０４−２６８５０５号公報に示されているように、一方の層に正の応力光学係数をもった樹脂使用することで、１軸方向に延伸により複屈折に異方性を持たせ、特定の偏光成分のみを反射することができる。この原理を使用して、例えば、Ｐ偏光を反射し、Ｓ偏光を透過するといった反射偏光フィルムを設計することができる。 By the way, the multilayer laminated film is an optical interference film in which a plurality of layers having a low refractive index and a layer having a high refractive index are alternately laminated, and selectively reflects or transmits light of a specific wavelength by structural optical interference between the layers. It can be. As shown in Japanese Patent Application Laid-Open No. 04-268505, by using a resin having a positive stress optical coefficient in one layer, anisotropy is given to birefringence by stretching in a uniaxial direction. Only the polarized light component can be reflected. Using this principle, for example, a reflective polarizing film can be designed that reflects P-polarized light and transmits S-polarized light.
他方、輝度向上を目的として、特開平０７−１７４９１０号公報に示されるような基材となるフィルム上にプリズム列を形成したプリズムシートが実用化されている。このようなプリズムシートをバックライトの発光面上におくことで、バックライトより発せられる光の指向性が変化し、正面輝度が増す効果が得られる。 On the other hand, for the purpose of improving luminance, a prism sheet in which prism rows are formed on a film serving as a base as disclosed in JP-A-07-174910 has been put into practical use. By placing such a prism sheet on the light emitting surface of the backlight, the directivity of light emitted from the backlight is changed, and the effect of increasing the front luminance can be obtained.
このような反射偏光フィルムとプリズムシートとを重ねて使用することによって、液晶表示装置の輝度特性を飛躍的に向上できる。しかし、上記のようなプリズムシートは、耐熱性を確保するために、アクリル樹脂などを用いるが、プリズム列の頂角により、主にポリエステルからなる反射偏光フィルムにキズが入り液晶ディスプレイの欠点となってしまう。 By using such a reflective polarizing film and a prism sheet in an overlapping manner, the luminance characteristics of the liquid crystal display device can be dramatically improved. However, in order to ensure heat resistance, the prism sheet as described above uses acrylic resin or the like. However, due to the apex angle of the prism row, the reflective polarizing film mainly made of polyester is scratched, which is a drawback of the liquid crystal display. End up.
そこで、反射偏光フィルムの表面にハードコート処理などを行われてきたが、反射性偏光フィルムとハードコート層との間の十分な接着性を備えるものは得られていなかった。 Then, although the hard coat process etc. were performed to the surface of the reflective polarizing film, what was provided with sufficient adhesiveness between a reflective polarizing film and a hard-coat layer was not obtained.
本発明は上述の問題点を克服し、プリズムシートとを重ねて使用する場合にもプリズムシートによる傷つきを防止することができ、反射性偏光フィルムとハードコート層との接着性に優れた、ハードコート付き反射性偏光フィルムを提供することを課題とする。 The present invention overcomes the above-mentioned problems and can prevent damage by the prism sheet even when the prism sheet is used in an overlapping manner, and has excellent adhesion between the reflective polarizing film and the hard coat layer. It is an object to provide a reflective polarizing film with a coat.
すなわち本発明は、正の応力光学係数を有する熱可塑性樹脂からなる厚み０．０５〜０．５μｍの第１の層と熱可塑性樹脂からなる厚み０．０５〜０．５μｍの第２の層とを交互に合計５０１層以上含んでなる１軸延伸多層積層フィルム、このうえに設けられたガラス転移点５０〜１００℃のポリエステル樹脂５０〜９５重量％およびガラス転移点−５０〜５０℃のアクリル樹脂５〜３０重量％を含む易接着層、ならびに易接着層のうえに設けられたハードコート層からなることを特徴とするハードコート付き反射性偏光フィルムである。 That is, the present invention provides a first layer having a thickness of 0.05 to 0.5 μm made of a thermoplastic resin having a positive stress optical coefficient and a second layer having a thickness of 0.05 to 0.5 μm made of a thermoplastic resin. Uniaxially stretched multilayer laminated film comprising 501 or more layers alternately, 50 to 95% by weight of a polyester resin having a glass transition point of 50 to 100 ° C. and an acrylic resin having a glass transition point of −50 to 50 ° C. A reflective polarizing film with a hard coat, comprising an easy-adhesion layer containing 5 to 30% by weight, and a hard coat layer provided on the easy-adhesion layer.
本発明によれば、プリズムシートとを重ねて使用する場合にもプリズムシートによる傷つきを防止することができ、反射性偏光フィルムとハードコート層との接着性に優れた、ハードコート付き反射性偏光フィルムを提供することができる。 According to the present invention, even when a prism sheet is used in an overlapping manner, scratches due to the prism sheet can be prevented, and the reflective polarizing film with a hard coat, which has excellent adhesion between the reflective polarizing film and the hard coat layer, can be obtained. A film can be provided.
［１軸延伸多層積層フィルム］
本発明において、第１の層を構成する樹脂は、正の応力複屈折（応力光学係数と同義である）を有する熱可塑性樹脂であることが必要である。正の応力複屈折を有する熱可塑性樹脂としては、ポリエチレンナフタレート（PEN）およびその異性体（例えば、2,6-、1,4-、1,5-、2,7-、および2,3-PEN）、ポリアルキレンテレフタレート（例えば、ポリエチレンテレフタレート ポリブチレンテレフタレート、およびポリ-1,4-シクロヘキサンジメチレンテレフタレート）、ポリイミド（例えば、ポリアクリル酸イミド）、ポリエーテルイミド、ポリアルキレンポリマー（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリイソブチレン、およびポリ（4-メチル）ペンテン）、フッ素化ポリマー（例えば、ペルフルオロアルコキシ樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化エチレン−プロピレンコポリマー、ポリフッ化ビニリデン、およびポリクロロトリフルオロエチレン）、塩素化ポリマー（例えば、ポリ塩化ビニリデンおよびポリ塩化ビニル）、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリエーテルアミド、アイオノマー樹脂、エラストマー（例えば、ポリブタジエン、ポリイソプレン、およびネオプレン）、ならびにポリウレタンなどがある。
[Uniaxially stretched multilayer laminated film]
In the present invention, the resin constituting the first layer needs to be a thermoplastic resin having positive stress birefringence (synonymous with the stress optical coefficient). Thermoplastic resins with positive stress birefringence include polyethylene naphthalate (PEN) and its isomers (eg 2,6-, 1,4-, 1,5-, 2,7-, and 2,3 -PEN), polyalkylene terephthalate (eg, polyethylene terephthalate polybutylene terephthalate, and poly-1,4-cyclohexanedimethylene terephthalate), polyimide (eg, polyacrylimide), polyetherimide, polyalkylene polymer (eg, polyethylene) , Polypropylene, polybutylene, polyisobutylene, and poly (4-methyl) pentene), fluorinated polymers (eg, perfluoroalkoxy resins, polytetrafluoroethylene, fluorinated ethylene-propylene copolymers, polyvinylidene fluoride, and polychlorotrifluoroethylene) ), Chlorinated poly (Eg, polyvinylidene chloride and polyvinyl chloride), polysulfone, polyethersulfone, polyacrylonitrile, polyamide, silicone resin, epoxy resin, polyvinyl acetate, polyetheramide, ionomer resin, elastomer (eg, polybutadiene, polyisoprene, And neoprene), and polyurethane.
その中でも、応力複屈折の大きいポリエチレンナフタレート（PEN）およびその異性体（例えば、2,6-、1,4-、1,5-、2,7-、および2,3-PEN）や、ポリアルキレンテレフタレート（例えば、ポリエチレンテレフタレート ポリブチレンテレフタレート、およびポリ-1,4-シクロヘキサンジメチレンテレフタレート）などが好ましい。とりわけポリエチレンナフタレート（PEN）およびその異性体（例えば、2,6-、1,4-、1,5-、2,7-、および2,3-PEN）が好適である。 Among them, polyethylene naphthalate (PEN) with high stress birefringence and its isomers (for example, 2,6-, 1,4-, 1,5-, 2,7-, and 2,3-PEN), Polyalkylene terephthalate (for example, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and poly-1,4-cyclohexanedimethylene terephthalate) is preferable. Particularly preferred is polyethylene naphthalate (PEN) and its isomers (eg, 2,6-, 1,4-, 1,5-, 2,7-, and 2,3-PEN).
第２の層を構成する樹脂は、熱可塑性樹脂であればよい。例えば上記に挙げた熱可塑性樹脂に加え、アタクチックポリスチレン、ポリカーボネート、ポリメタクリレート（例えば、ポリイソブチルメタクリレート、ポリプロピルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、およびポリメチルメタクリレート）、ポリアクリレート（例えば、ポリブチルアクリレートおよびポリメチルアクリレート）、シンジオタクチックポリスチレン（sPS）、シンジオタクチックポリ-α-メチルスチレン、シンジオタクチックポリジクロロスチレン、これらの任意のポリスチレンから成るコポリマーおよびブレンド、セルロース誘導体（例えば、エチルセルロース、酢酸セルロース、プロピオン酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、およびニトロセルロース）などが挙げられる。 The resin constituting the second layer may be a thermoplastic resin. For example, in addition to the thermoplastic resins listed above, atactic polystyrene, polycarbonate, polymethacrylate (eg, polyisobutyl methacrylate, polypropyl methacrylate, polyethyl methacrylate, and polymethyl methacrylate), polyacrylate (eg, polybutyl acrylate and polymethacrylate) Methyl acrylate), syndiotactic polystyrene (sPS), syndiotactic poly-α-methylstyrene, syndiotactic polydichlorostyrene, copolymers and blends of any of these polystyrenes, cellulose derivatives (eg, ethyl cellulose, cellulose acetate, Cellulose propionate, cellulose acetate butyrate, and nitrocellulose).
特に第２の層として、正の応力複屈折（応力光学係数と同義である）を有する熱可塑性樹脂を使用する場合には、第１の層を構成する熱可塑性樹脂の融点よりも１５〜６０℃低いことが好ましい。その中でも、層間密着性の観点から第１の層にとりわけ好適なポリエチレンナフタレート（PEN）およびその異性体（例えば、2,6-、1,4-、1,5-、2,7-、および2,3-PEN）の融点よりも１５〜６０℃低いPENのコポリマー（例えば、2,6-、1,4-、1,5-、2,7-、および／または2,3-ナフタレンジカルボン酸もしくはそれらのエステルと、(a)テレフタル酸もしくはそのエスデル、(b)イソフタル酸もしくはそのエステル、(c)フタル酸もしくはそのエステル、(d)アルカングリコール、(e)シクロアルカングリコール（例えば、シクロヘキサンジメタノールジオール）、(f)アルカンジカルボン酸、および／または(g)シクロアルカンジカルボン酸（例えば、シクロヘキサンジカルボン酸）とのコポリマー）、ポリアルキレンテレフタレートのコポリマー（例えば、テレフタル酸もしくはそのエステルと、(a)ナフタレンジカルボン酸もしくはそのエステル、(b)イソフタル酸もしくはそのエステル、(c)フタル酸もしくはそのエステル、(d)アルカングリコール、(e)シクロアルカングリコール（例えば、シクロヘキサンジメタノールジオール）、(f)アルカンジカルボン酸、および／または(g)シクロアルカンジカルボン酸（例えば、シクロヘキサンジカルボン酸）とのコポリマー）、スチレンコポリマー（例えば、スチレン−ブタジエンコポリマーおよびスチレン−アクリロニトリルコポリマー）、ならびに4,4’−二安息香酸とエチレングリコールとのコポリマーなど、のコポリマーなどが挙げられる。 In particular, when a thermoplastic resin having positive stress birefringence (synonymous with the stress optical coefficient) is used as the second layer, the melting point of the thermoplastic resin constituting the first layer is 15-60. It is preferable that the temperature is low. Among them, polyethylene naphthalate (PEN) particularly suitable for the first layer from the viewpoint of interlayer adhesion and isomers thereof (for example, 2,6-, 1,4-, 1,5-, 2,7-, And copolymers of PEN (eg, 2,6-, 1,4-, 1,5-, 2,7-, and / or 2,3-naphthalene that are 15-60 ° C. below the melting point of 2,3-PEN) A dicarboxylic acid or ester thereof and (a) terephthalic acid or esdel thereof, (b) isophthalic acid or ester thereof, (c) phthalic acid or ester thereof, (d) alkane glycol, (e) cycloalkane glycol (for example, Cyclohexanedimethanoldiol), (f) alkanedicarboxylic acids, and / or (g) copolymers with cycloalkanedicarboxylic acids (eg cyclohexanedicarboxylic acid)), copolymers of polyalkylene terephthalates (eg terephthalic acid Or (a) naphthalene dicarboxylic acid or its ester, (b) isophthalic acid or its ester, (c) phthalic acid or its ester, (d) alkane glycol, (e) cycloalkane glycol (for example, cyclohexane) Dimethanoldiol), (f) alkanedicarboxylic acid, and / or (g) copolymer with cycloalkanedicarboxylic acid (eg, cyclohexanedicarboxylic acid)), styrene copolymer (eg, styrene-butadiene copolymer and styrene-acrylonitrile copolymer), And copolymers of 4,4′-dibenzoic acid and ethylene glycol.
第１の層は、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートからなることが好ましい。第２の層は、イソフタル酸成分またはテレフタル酸成分を１．５〜２０モル％共重合した共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートであることが好ましい。 The first layer is preferably made of polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate. The second layer is preferably a copolymerized polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate obtained by copolymerizing an isophthalic acid component or a terephthalic acid component in an amount of 1.5 to 20 mol%.
以下、さらに本発明における１軸延伸多層積層フィルムの好適な例について詳述する。
本発明のもっとも好適な例において、第１の層を構成する樹脂は、主たる繰返し単位がエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分からなるポリエステルである。好ましくは、後述の第２の層を構成するポリエステルよりも融点を高度に維持できることから、ホモポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートまたは繰返し単位の９５モル％以上がエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分からなる共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである。エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分のモル数が繰返し単位の９５モル％未満だと、融点が低下し、後述の第２の層を構成するポリエステルとの融点差が得られがたく、結果として、多層延伸フィルムに十分な屈折率差を付与しがたい。これらの中でも、融点を高度に維持できることから、ホモポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートが好ましい。エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分以外の共重合成分としては、イソフタル酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸のような他の芳香族カルボン酸；アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカンジカルボン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサンジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等の酸成分や、ブタンジオール、ヘキサンジオール等の如き脂肪族ジオール；シクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等、グリコール成分を好ましく挙げることができる。
Hereinafter, the suitable example of the uniaxially stretched multilayer laminated film in this invention is explained in full detail.
In the most preferred example of the present invention, the resin constituting the first layer is a polyester whose main repeating unit is an ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component. Preferably, since the melting point can be maintained higher than that of the polyester constituting the second layer described later, 95% by mole or more of homopolyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate or repeating units is ethylene-2,6-naphthalene. It is a copolymerized polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate composed of a dicarboxylate component. When the number of moles of the ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component is less than 95 mol% of the repeating unit, the melting point is lowered, and it is difficult to obtain a difference in melting point from the polyester constituting the second layer described later. As a result, it is difficult to give a sufficient refractive index difference to the multilayer stretched film. Among these, homopolyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate is preferable because the melting point can be maintained at a high level. Examples of copolymer components other than the ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component include other aromatic carboxylic acids such as isophthalic acid and 2,7-naphthalenedicarboxylic acid; adipic acid, azelaic acid, sebacic acid, decanedicarboxylic acid Aliphatic dicarboxylic acids such as acids; Acid components such as alicyclic dicarboxylic acids such as cyclohexanedicarboxylic acid; Aliphatic diols such as butanediol and hexanediol; Glycol components such as alicyclic diols such as cyclohexanedimethanol Can be preferably mentioned.
ところで、第１の層を構成する樹脂の融点は、２６０〜２７０℃の範囲であることが、後述の第２の層を構成する樹脂との融点差を比較的大きくできることから必要である。第１の層を構成する樹脂の融点が下限よりも低いと、第２の層を構成する樹脂との融点差が小さくなり、結果として、得られる多層延伸フィルムに十分な屈折率差を付与することが困難になる。なお、共重合していないポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートの融点は、通常２６７℃近傍である。 By the way, it is necessary for the melting point of the resin constituting the first layer to be in the range of 260 to 270 ° C. because the melting point difference from the resin constituting the second layer described later can be relatively large. When the melting point of the resin constituting the first layer is lower than the lower limit, the melting point difference from the resin constituting the second layer is reduced, and as a result, a sufficient refractive index difference is imparted to the resulting multilayer stretched film. It becomes difficult. The melting point of uncopolymerized polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate is usually around 267 ° C.
本発明の好適な例において、第２の層を構成する樹脂は、融点が２１０〜２５５℃である主たる繰返し単位がエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分からなるポリエステルである。特に２軸延伸における製膜性の観点から、結晶性ポリエステルであることが必要である。また、前述の第１の層を構成するポリエステルよりも融点を低くできることから、繰返し単位の７５〜９７モル％がエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分からなり、３〜２５モル％がそれ以外の共重合成分からなる共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである。エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分のモル数が繰返し単位の７５モル％未満であるか共重合成分のモル数が２５モル％を超えると、実質的にポリマーが非晶性を示し、２軸延伸での製膜性が低下し、かつ前述の第１の層を構成するポリエステルとの組成が大きく異なり、層間の密着性が低下しやすい。他方、エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分のモル数が繰返し単位の９７モル％を超えるか共重合成分のモル数が３モル％未満だと、前述の第１の層を構成するポリエステルとの融点差が小さくなり、結果として、多層延伸フィルムに十分な反射率を付与することが困難となる。エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分以外の共重合成分としては、イソフタル酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸のような他の芳香族カルボン酸；アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカンジカルボン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサンジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等の酸成分や、ブタンジオール、ヘキサンジオール等の如き脂肪族ジオール；シクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等、グリコール成分を好ましく挙げることができる。これらの中でも、比較的、延伸性を維持しながら融点を低下させやすいことからテレフタル酸またはイソフタル酸が好ましい。 In a preferred example of the present invention, the resin constituting the second layer is a polyester whose main repeating unit having a melting point of 210 to 255 ° C. is composed of an ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component. In particular, from the viewpoint of film forming property in biaxial stretching, it is necessary to be a crystalline polyester. Further, since the melting point can be made lower than that of the polyester constituting the first layer, 75 to 97 mol% of the repeating unit is composed of an ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component, and 3 to 25 mol% is the same. It is a copolymerized polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate composed of other copolymerization components. When the number of moles of the ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component is less than 75 mole% of the repeating unit or the number of moles of the copolymer component exceeds 25 mole%, the polymer is substantially amorphous, The film-forming property by biaxial stretching is lowered, and the composition with the polyester constituting the first layer is greatly different, and the adhesion between the layers tends to be lowered. On the other hand, when the number of moles of the ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component exceeds 97 mol% of the repeating unit or the number of moles of the copolymer component is less than 3 mol%, the polyester constituting the first layer described above As a result, it becomes difficult to give sufficient reflectivity to the multilayer stretched film. Examples of copolymer components other than the ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component include other aromatic carboxylic acids such as isophthalic acid and 2,7-naphthalenedicarboxylic acid; adipic acid, azelaic acid, sebacic acid, decanedicarboxylic acid Aliphatic dicarboxylic acids such as acids; acid components such as alicyclic dicarboxylic acids such as cyclohexanedicarboxylic acid; aliphatic diols such as butanediol and hexanediol; glycol components such as alicyclic diols such as cyclohexanedimethanol Can be preferably mentioned. Among these, terephthalic acid or isophthalic acid is preferable because it is relatively easy to lower the melting point while maintaining stretchability.
ところで、第２の層を構成する樹脂の融点は、２１０〜２５５℃の範囲であることが、前述の第１の層を構成する樹脂との融点差を比較的大きくできることから好ましい。第２の層を構成する樹脂の融点が上限よりも高いと、第１の層を構成する樹脂との融点差が小さくなり、結果として、得られる多層延伸フィルムに十分な屈折率差を付与することが困難になる。一方、第２の層を構成する樹脂の融点が下限よりも低くするには、第１の層を構成する樹脂との組成が大きく変更することになり、得られる１軸延伸多層積層フィルムに十分な層間の密着性を付与することが困難になる。なお、第２の層を構成する樹脂の融点は、フィルムにする前の段階から低い必要はなく、延伸処理後に低くなっていれば良い。例えば、ホモポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートとそれ以外の他のポリエステルとを用意し、これらを溶融混練時にエステル交換させたものであってもよい。 Incidentally, the melting point of the resin constituting the second layer is preferably in the range of 210 to 255 ° C., since the difference in melting point from the resin constituting the first layer can be relatively large. When the melting point of the resin constituting the second layer is higher than the upper limit, the melting point difference from the resin constituting the first layer is reduced, and as a result, a sufficient refractive index difference is imparted to the resulting multilayer stretched film. It becomes difficult. On the other hand, in order for the melting point of the resin constituting the second layer to be lower than the lower limit, the composition with the resin constituting the first layer is greatly changed, which is sufficient for the obtained uniaxially stretched multilayer laminated film. It becomes difficult to provide adhesion between layers. Note that the melting point of the resin constituting the second layer does not need to be low from the stage before forming the film, and may be low after the stretching treatment. For example, homopolyethylene-2,6-naphthalene dicarboxylate and other polyesters other than that may be prepared, and these may be transesterified during melt kneading.
第１の層および第２の層は、層間の光干渉によって選択的に光を反射するために、それぞれ１層の厚みが０．０５〜０．５μｍである。多層光学フィルムの反射特性は、層数、屈折率差、層の厚みで決定する。本発明における１軸延伸多層積層フィルムが示す反射波長帯は、可視光域から近赤外線領域であることから、上記層厚の範囲とすることが必要である。層厚みが０．５μｍを越えると反射帯域が赤外線領域になり反射偏光フィルムとして有用性が得られない。他方０．０５μｍ未満であると反射光は、反射帯域が紫外線領域になり、実質的に性能が得られなくなる。 Each of the first layer and the second layer has a thickness of 0.05 to 0.5 μm in order to selectively reflect light by optical interference between the layers. The reflection characteristics of the multilayer optical film are determined by the number of layers, refractive index difference, and layer thickness. Since the reflection wavelength band shown by the uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention is from the visible light region to the near infrared region, it is necessary to set the layer thickness within the above range. When the layer thickness exceeds 0.5 μm, the reflection band becomes an infrared region, and usefulness as a reflective polarizing film cannot be obtained. On the other hand, if the thickness is less than 0.05 μm, the reflected light has a reflection band in the ultraviolet region, and substantially no performance can be obtained.
本発明における１軸延伸多層積層フィルムでは、積層数は、少なくとも５０１層必要である。層数が５０１層未満であると、波長４００〜８００ｎｍにわたり、上記の目的とする光学特性を満足するすることができない。積層数の上限は、生産性およびフィルムのハンドリング性など観点から、高々２００１層であることが好ましい。 In the uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention, the number of laminated layers needs to be at least 501 layers. When the number of layers is less than 501 layers, the above-described optical characteristics cannot be satisfied over a wavelength range of 400 to 800 nm. The upper limit of the number of layers is preferably at most 2001 layers from the viewpoint of productivity and film handling.
この１軸延伸多層積層フィルムでは、第１の層の平均厚みに対する第２の層の平均厚みの比率は、好ましくは０．５〜５．０、さらに好ましくは１．０〜４．０、特に好ましくは１．５〜３．５である。第１の層と第２の層の厚み比を変化させることにより層間の密着性を維持したまま、また使用する樹脂を変更することなく、１軸延伸多層積層フィルムの機械特性を調整することができる。第１の層の平均厚みに対する第２の層の平均厚みの比率が０．５未満であると１軸延伸多層積層フィルムの延伸方向に裂け易くなる。他方、第１の層の平均厚みに対する第２の層の平均厚みの比率が５．０を超えると熱処理による配向緩和の差異に１軸延伸多層積層フィルムの厚みの変動が大きくなる。 In this uniaxially stretched multilayer laminated film, the ratio of the average thickness of the second layer to the average thickness of the first layer is preferably 0.5 to 5.0, more preferably 1.0 to 4.0, particularly Preferably it is 1.5-3.5. By changing the thickness ratio between the first layer and the second layer, the mechanical properties of the uniaxially stretched multilayer laminated film can be adjusted while maintaining the adhesion between the layers and without changing the resin used. it can. When the ratio of the average thickness of the second layer to the average thickness of the first layer is less than 0.5, the uniaxially stretched multilayer laminated film is easily torn in the stretching direction. On the other hand, when the ratio of the average thickness of the second layer to the average thickness of the first layer exceeds 5.0, the variation in the thickness of the uniaxially stretched multilayer laminate film increases due to the difference in orientation relaxation due to heat treatment.
本発明における１軸延伸多層積層フィルムでは、第１の層および第２の層それぞれの最大厚みと最小厚みの比率は、好ましくは１．５〜５．０、さらに好ましくは２．０〜４．０、特に好ましくは２．５〜３．５である。第１の層および第２の層は、段階的に変化してもよく、連続的に変化してもよい。このように積層された第１の層および第２の層のそれぞれが変化することで、より広い波長域の光を反射することができる。第１の層および第２の層それぞれの最大厚みと最小厚みの比率が１．５未満であると、４００〜８００ｎｍの波長域に渡り前述の目的となる反射特性をカバーできない。他方、第１の層および第２の層それぞれの最大厚みと最小厚みの比率が５．０を超えると反射帯域が広がりすぎ、反射率が低下するために、前述の目的となる反射特性が得られない。また、このとき、積層構造として、段階的または、連続的に変化する多層構造の表層または、内部に０．５ｕｍ以上の層が１層以上存在してもよい。 In the uniaxially stretched multilayer laminated film of the present invention, the ratio between the maximum thickness and the minimum thickness of each of the first layer and the second layer is preferably 1.5 to 5.0, more preferably 2.0 to 4. 0, particularly preferably 2.5 to 3.5. The first layer and the second layer may change stepwise or may change continuously. By changing each of the first layer and the second layer laminated in this manner, light in a wider wavelength range can be reflected. When the ratio between the maximum thickness and the minimum thickness of each of the first layer and the second layer is less than 1.5, the above-described reflection characteristics cannot be covered over the wavelength range of 400 to 800 nm. On the other hand, if the ratio between the maximum thickness and the minimum thickness of each of the first layer and the second layer exceeds 5.0, the reflection band becomes too wide and the reflectance is lowered, so that the above-described reflection characteristics can be obtained. I can't. At this time, as a laminated structure, one or more layers of 0.5 μm or more may exist in the surface layer of a multilayer structure that changes stepwise or continuously.
本発明における１軸延伸多層積層フィルムは、１軸延伸フィルムの延伸方向とフィルム面内方向を基準とする平面に対して平行な偏光成分について、波長４００〜８００ｎｍの平均反射率が９０％以上、好ましくは９５％以上、さらに好ましくは９８％以上であり、同平面に対して垂直な偏光成分について、波長４００〜８００ｎｍの平均反射率が好ましくは１０％以下、さらに好ましくは５％以下、さらに好ましくは３％以下、特に好ましくは１％以下である。１軸延伸フィルムの延伸方向とフィルム面内方向を基準とする平面に対して平行な偏光成分について、波長４００〜８００ｎｍの平均反射率が９０％未満であると反射偏光フィルムとしての偏光反射性能が不十分であり、液晶ディスプレイなどの輝度向上フィルムのとして十分な性能を発現しない。また、同平面に対して垂直な偏光成分について、波長４００〜８００ｎｍの平均反射率が１０％を超えると反射偏光フィルムとしての偏光透過率が低下するため、液晶ディスプレイなどの輝度向上フィルムのとして性能が劣る。 The uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention has an average reflectance of a wavelength of 400 to 800 nm of 90% or more with respect to a polarization component parallel to a plane based on the stretching direction of the uniaxially stretched film and the film in-plane direction. Preferably, it is 95% or more, more preferably 98% or more, and with respect to a polarized light component perpendicular to the same plane, the average reflectance at a wavelength of 400 to 800 nm is preferably 10% or less, more preferably 5% or less, more preferably Is 3% or less, particularly preferably 1% or less. About the polarization component parallel to the plane based on the stretching direction of the uniaxially stretched film and the in-plane direction of the film, if the average reflectance at a wavelength of 400 to 800 nm is less than 90%, the polarization reflection performance as a reflective polarizing film is It is insufficient, and does not exhibit sufficient performance as a brightness enhancement film such as a liquid crystal display. In addition, with respect to a polarized light component perpendicular to the same plane, if the average reflectance at a wavelength of 400 to 800 nm exceeds 10%, the polarized light transmittance as a reflective polarizing film is lowered, so that it can be used as a brightness enhancement film for a liquid crystal display or the like. Is inferior.
この１軸延伸多層積層フィルムでは、１軸延伸フィルムの延伸方向とフィルム面内方向を基準とする平面に対して平行な偏光成分について、波長４００〜８００ｎｍの各波長における最大反射率と最小反射率の差が１０％以内であり、かつ、同平面に対して垂直な偏光成分について、波長４００〜８００ｎｍの各波長における最大反射率と最小反射率の差が１０％以内であることが好ましい。上記偏光成分の最大反射率と最小反射率の差が１０％を超えると、反射または透過する光の色相のずれが生じるために液晶ディスプレイなどに使用に問題が生じることがある。 In this uniaxially stretched multilayer laminated film, the maximum reflectance and the minimum reflectance at each wavelength of 400 to 800 nm with respect to the polarization component parallel to the plane based on the stretching direction of the uniaxially stretched film and the film in-plane direction. The difference between the maximum reflectance and the minimum reflectance at each wavelength of 400 to 800 nm is preferably within 10% for a polarized light component perpendicular to the same plane and within 10%. If the difference between the maximum reflectance and the minimum reflectance of the polarization component exceeds 10%, the hue of the reflected or transmitted light may be shifted, which may cause a problem in use for a liquid crystal display or the like.
図１に、本発明における１軸延伸多層積層フィルムの反射率曲線の一例を示す。Ｐ偏光とは、フィルムの延伸方向とフィルム面と垂直方向を含む面内に平行な偏光成分であり、Ｓ偏光とは、フィルムの延伸方向とフィルム面と垂直方向を含む面内に垂直な変更成分を示す。 In FIG. 1, an example of the reflectance curve of the uniaxial stretching multilayer laminated film in this invention is shown. P-polarized light is a polarized light component that is parallel to a plane that includes a film stretching direction and a direction perpendicular to the film surface, and S-polarized light is a change that is perpendicular to the film stretching direction and a plane that includes a direction perpendicular to the film surface. Ingredients are shown.
本発明における１軸延伸多層積層フィルムでは、第１の層および第２の層それぞれの最大厚みと最小厚みの比率が１．５〜５．０であることが好ましい。第１の層および第２の層は、段階的に変化してもよく、連続的に変化してもよい。このように積層された第１の層および第２の層のそれぞれが変化することで、より広い波長域の光を反射することができる。また、積層体の表層や中間層に０．５μｍ以上の厚膜層が存在してもよい。 In the uniaxially stretched multilayer laminated film of the present invention, the ratio of the maximum thickness and the minimum thickness of each of the first layer and the second layer is preferably 1.5 to 5.0. The first layer and the second layer may change stepwise or may change continuously. By changing each of the first layer and the second layer laminated in this manner, light in a wider wavelength range can be reflected. Further, a thick film layer of 0.5 μm or more may be present on the surface layer or intermediate layer of the laminate.
本発明における１軸延伸多層積層フィルムにおける、多層構造を積層する方法は特に限定されないが、例えば、第１の層用ポリエステルを２５１層、第２の層用ポリエステルを２５０層に分岐させた第１の層と第２の層が交互に積層され、その流路が連続的に１〜３倍までに変化する多層フィードブロック装置を使用する方法や、多層フィードブロック装置により、２０１層の均一な層を積層しておき、その積層された流動体をさらに１．０：１．３：２．０の比で積層された面に垂直に３分岐したのち再び積層して６０１層にするといった方法もある。また、両者を組み合わせた方法を用いることもできる。 The method for laminating the multilayer structure in the uniaxially stretched multilayer laminated film of the present invention is not particularly limited. For example, the first layer polyester is divided into 251 layers and the second layer polyester is branched into 250 layers. The layer and the second layer are alternately stacked, and a method using a multi-layer feed block device in which the flow path continuously changes by 1 to 3 times, or a multi-layer feed block device, 201 uniform layers In another method, the laminated fluid is further branched into three perpendicularly to the laminated surface at a ratio of 1.0: 1.3: 2.0, and then laminated again to form a 601 layer. is there. Moreover, the method which combined both can also be used.
本発明における１軸延伸多層積層フィルムは、上述の第１の層および第２の層を、交互に少なくとも合計５０１層積層したものである。なお、本発明における１軸延伸多層積層フィルムは、前述のとおり、目的とする反射偏光フィルムとしての光学特性を満足するために１軸方向に延伸されている。このとき、延伸方向は、縦方向であっても、横方向であってもよい。また、光学特性を満足される範囲で多段延伸を付与してもよい。また、延伸方法としては、棒状ヒータによる加熱延伸、ロール加熱延伸、テンター延伸など公知の延伸方法を用いることができるが、ロールとの接触によるキズの低減や延伸速度などの観点から、テンター延伸が好ましい。 The uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention is obtained by alternately laminating at least a total of 501 layers of the first layer and the second layer described above. In addition, as described above, the uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention is stretched in the uniaxial direction in order to satisfy the optical properties as the target reflective polarizing film. At this time, the stretching direction may be the longitudinal direction or the lateral direction. Moreover, you may provide multistage extending | stretching in the range by which an optical characteristic is satisfied. In addition, as a stretching method, a known stretching method such as heat stretching with a rod heater, roll heating stretching, and tenter stretching can be used, but from the viewpoint of reduction of scratches due to contact with the roll and stretching speed, tenter stretching is performed. preferable.
特に、本発明における１軸延伸多層積層フィルムは、層間の密着性及び延伸加工の製膜性を確保する観点から、第１の層、第２の層ともに、正の応力光係数を示す結晶性樹脂を使用し、かつ第２の層の樹脂は、延伸後には、少なくとも部分的に溶融されて配向が緩和されていることが好ましい。このようにして得られた１軸延伸多層積層フィルムは、ＤＳＣ（示差走査熱量計）で測定される融点が２つ以上存在し、かつそれらの融点か５℃以上異なることが好ましい。ここで、測定される融点は、高融点側が高屈折率を示す第１の層であり、低融点側は、低屈折率を示す第２の層であることは容易に想像がつくであろう。また、さらに好ましくは、延伸後に第２の層は少なくとも部分的に溶融されているために、ＤＳＣで測定される結晶化ピークが１５０℃〜２２０℃の範囲に存在することが好ましい。結晶化ピークが１５０℃以下であると、フィルムの延伸時に一方の層が急激に結晶化するために製膜時の製膜性が低下したり、膜質の均質性が低下しやすく、結果として、色相の斑などが発生することがある。一方で結晶化ピークが２２０℃以上であると、熱固定処理で第二の層を融解するときに、結晶化が同時に起こり、十分な屈折率差を発現させ難くなる。 In particular, the uniaxially stretched multilayer laminated film according to the present invention has a crystallinity exhibiting a positive stress light coefficient in both the first layer and the second layer from the viewpoint of ensuring adhesion between layers and film forming property of stretching. The resin is used, and the second layer resin is preferably at least partially melted and relaxed in orientation after stretching. The uniaxially stretched multilayer laminated film thus obtained preferably has two or more melting points measured by DSC (differential scanning calorimeter), and the melting points thereof are preferably different by 5 ° C. or more. Here, it can be easily imagined that the measured melting point is the first layer exhibiting a high refractive index on the high melting point side, and the second layer exhibiting the low refractive index on the low melting point side. . More preferably, since the second layer is at least partially melted after stretching, the crystallization peak measured by DSC is preferably in the range of 150 ° C to 220 ° C. When the crystallization peak is 150 ° C. or lower, one of the layers rapidly crystallizes when the film is stretched, so that the film-forming property at the time of film formation is reduced, or the uniformity of the film quality is likely to be reduced. Spots of hue may occur. On the other hand, when the crystallization peak is 220 ° C. or higher, when the second layer is melted by heat setting, crystallization occurs at the same time, and it becomes difficult to express a sufficient refractive index difference.
このように、本発明における１軸延伸多層積層フィルムは、ともに結晶性を示す第一の層の樹脂と第二の層の樹脂を延伸することによって、均質な膜質のフィルムが得られ、かつ延伸工程の後に第二の層を融解することで、層間密着性を向上させることと同時に反射性能を向上させることができる。従って、本発明における１軸延伸多層積層フィルムでは、ＤＳＣによる結晶ピークが１５０℃〜２２０℃に存在し、融点差が５℃以上異なる２つ以上の融解ピークが観測される１軸延伸多層積層フィルムが好ましい。 As described above, the uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention is obtained by stretching the resin of the first layer and the resin of the second layer, both of which exhibit crystallinity, and a film having a uniform film quality is obtained and stretched. By melting the second layer after the process, the interlayer adhesion can be improved and simultaneously the reflection performance can be improved. Therefore, in the uniaxially stretched multilayer laminate film of the present invention, a uniaxially stretched multilayer laminate film in which a crystal peak by DSC exists at 150 ° C. to 220 ° C., and two or more melting peaks different in melting point difference by 5 ° C. or more are observed Is preferred.
また、本発明における１軸延伸多層積層フィルムは、延伸処理された方向の破断強度は、それぞれ１００ＭＰａ以上であることが好ましい。破断強度が１００ＭＰａ未満だと、多層延伸フィルムの加工時における取り扱い性が低下したり、製品にしたときの耐久性が低下したりする。また、破断強度が１００ＭＰａ以上であると、フィルムの腰が強くなり、巻取り性が向上するという利点もある。好ましい破断強度は、縦方向が１５０ＭＰａ以上、特に２００ＭＰａ以上で、横方向が１５０ＭＰａ以上、特に２００ＭＰａ以上である。また、縦方向と横方向の強度比は、３以下であることが耐引裂き性を十分に具備できることから好ましい。特に縦方向と横方向の強度比が２以下であると、さらに耐引裂き性を向上できることから好ましい。破断強度の上限は、特に限定はされないが、延伸工程の安定性を維持する観点から、高々５００ＭＰａであることが好ましい。 The uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention preferably has a breaking strength in the stretched direction of 100 MPa or more. When the breaking strength is less than 100 MPa, the handleability during processing of the multilayer stretched film is lowered, and the durability when it is made into a product is lowered. Further, when the breaking strength is 100 MPa or more, there is an advantage that the stiffness of the film becomes strong and the winding property is improved. The preferred breaking strength is 150 MPa or more in the longitudinal direction, particularly 200 MPa or more, and 150 MPa or more, particularly 200 MPa or more in the transverse direction. In addition, the strength ratio in the longitudinal direction and the transverse direction is preferably 3 or less because tear resistance can be sufficiently obtained. In particular, the strength ratio in the longitudinal direction and the transverse direction is preferably 2 or less because tear resistance can be further improved. The upper limit of the breaking strength is not particularly limited, but is preferably at most 500 MPa from the viewpoint of maintaining the stability of the stretching process.
また、本発明における１軸延伸多層積層フィルムは、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主成分とすることから、特に熱寸法安定性が高いことが特徴であり、とりわけ加工プロセスにおいて、１６０℃以上の高温を必要とする場合にも十分に対応することができる。本フィルムの延伸処理された方向（製膜方向および幅方向のいずれか）の１５０℃で３０分間処理したときの熱収縮率が、好ましくは５．０％以下、さらに好ましくは１．５％以下、とくに好ましくは１．０％以下である。また、本発明における１軸延伸多層積層フィルムの２００℃で１０分間処理したときの製膜方向および幅方向のいずれかの熱収縮率は、好ましくは３．０％以下、さらに好ましくは２．０％以下、特に好ましくは１．５％以下である。 In addition, the uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention is characterized by particularly high thermal dimensional stability since it mainly comprises polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate. Even when a high temperature of ℃ or higher is required, it can sufficiently cope. The heat shrinkage rate when treated for 30 minutes at 150 ° C. in the direction in which the film is stretched (either in the film forming direction or in the width direction) is preferably 5.0% or less, more preferably 1.5% or less. Especially preferably, it is 1.0% or less. In addition, the heat shrinkage rate in either the film forming direction or the width direction when the uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention is treated at 200 ° C. for 10 minutes is preferably 3.0% or less, more preferably 2.0. % Or less, particularly preferably 1.5% or less.
また、本発明における１軸延伸多層積層フィルムは、第１の層および第２の層を構成する樹脂が、ともに結晶性樹脂であることが好ましい。第１の層および第２の層を構成する樹脂がともに結晶性樹脂であると、延伸などの処理が不均一になりがたく、結果としてフィルムの厚み斑を小さくすることができる。厚み斑の範囲は、下記式で示される厚み変動率が、好ましくは１０％未満、さらに好ましくは５％未満、特に好ましくは３．０％未満である。フィルム厚みの変動幅が１０％以上になると、光学特性のずれが大きくなり色相ずれなどから目的とする光学特性が得られない。
厚み変動率（％）＝（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）／（ＴＡｖｅ）
ここで、上記式中のＴｍａｘは最大厚み、Ｔｍｉｎは最小厚み、およびＴＡｖｅは庭訓厚みである。
In the uniaxially stretched multilayer laminated film of the present invention, it is preferable that the resins constituting the first layer and the second layer are both crystalline resins. If both the resin constituting the first layer and the second layer are crystalline resins, the treatment such as stretching is unlikely to be uneven, and as a result, the thickness unevenness of the film can be reduced. The range of thickness spots is such that the thickness fluctuation rate represented by the following formula is preferably less than 10%, more preferably less than 5%, and particularly preferably less than 3.0%. When the fluctuation width of the film thickness is 10% or more, the optical characteristic shift becomes large, and the target optical characteristic cannot be obtained due to hue shift or the like.
Thickness variation rate (%) = ( Tmax − Tmin ) / ( TAve )
Here, T max in the above formula is the maximum thickness, T min is the minimum thickness, and T Ave is the garden thickness.
本発明の１軸延伸多層積層フィルムは、フィルムの巻取り性を向上させるため、第１の層または第２の層の少なくとも一方に不活性粒子を１軸延伸多層積層フィルムの重量を基準として、好ましくは０．００１重量％〜０．５重量％、さらに好ましくは０．００５〜０．２重量％含有する。不活性粒子の平均粒径は、好ましくは０．０１μｍ〜２μｍ、さらに好ましくは０．０５〜１μｍ、特に好ましくは０．１〜０．３μｍである。平均粒径が下限よりも小さいか、含有量が下限よりも少ないと、１軸延伸多層積層フィルムの巻取り性を向上させる効果が不十分になりやすく、他方、不活性粒子の含有量が上限を超えるか、平均粒径が上限を超えると、粒子による多層延伸フィルムの光学特性の悪化が顕著になり好ましくない。 In order to improve the rollability of the film, the uniaxially stretched multilayer laminate film of the present invention is based on the weight of the uniaxially stretched multilayer laminate film with inert particles in at least one of the first layer and the second layer. The content is preferably 0.001 to 0.5% by weight, more preferably 0.005 to 0.2% by weight. The average particle diameter of the inert particles is preferably 0.01 μm to 2 μm, more preferably 0.05 to 1 μm, and particularly preferably 0.1 to 0.3 μm. If the average particle size is smaller than the lower limit or the content is less than the lower limit, the effect of improving the winding property of the uniaxially stretched multilayer laminated film tends to be insufficient, while the content of inert particles is the upper limit. If the average particle size exceeds the upper limit, the deterioration of the optical properties of the multilayer stretched film due to the particles becomes remarkable, which is not preferable.
つぎに、本発明における１軸延伸多層積層フィルム製造方法の最も好ましい例について、詳述する。
本発明における１軸延伸多層積層フィルムは、融点が２６０〜２７０℃のエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分を主たる繰返し単位とするポリエステル（第１の層用）と、該第１の層を構成するポリエステルよりも、延伸処理後の融点が少なくとも１０℃以上低い、エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート成分を主たる繰返し単位とするポリエステル（第２の層用）とを、溶融状態で交互に少なくとも５０１層以上重ね合わせた状態で、押出し、多層未延伸フィルム（シート状物とする工程）とする。このとき、積層された５０１層以上の積層物は、その層厚が段階的または、連続的に１．５倍〜５．０倍の範囲で変化するように積層される。
Next, the most preferable example of the method for producing a uniaxially stretched multilayer laminated film in the present invention will be described in detail.
The uniaxially stretched multilayer laminated film according to the present invention includes a polyester (for the first layer) having an ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component having a melting point of 260 to 270 ° C. as a main repeating unit, and the first layer. A polyester (for the second layer) having an ethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate component as a main repeating unit, the melting point after stretching being lower by at least 10 ° C. than the polyester constituting In a state where at least 501 layers are alternately stacked, extrusion is performed to obtain a multilayer unstretched film (a step of forming a sheet-like material). At this time, the laminated body of 501 or more laminated | stacked is laminated | stacked so that the layer thickness may change in the range of 1.5 times-5.0 times in steps or continuously.
なお、第１の層および第２の層を構成するポリエステルは、前述の第１の層および第２の層で説明したのと、同様である。第１の層用ポリエステルの融点が２６０℃未満だと、第２の層用ポリエステルとの融点差が十分につかず、結果として、得られる多層延伸フィルムの層間に十分な屈折率差が付与できない。一方、ホモポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートの融点が２６７℃近傍であることから、第１の層用ポリエステルの融点の上限は高々２７０℃程度である。また、第２の層用ポリエステルの融点が、第１の層用ポリエステルよりも１５℃以上低くないときは、第２の層用ポリエステルとの融点差が十分につかず、結果として、得られる多層延伸フィルムの層間に十分な屈折率差が付与できない。第１の層用ポリエステルの融点と第２の層用ポリエステルの融点差の上限は、両者の密着性を維持する観点から、高々５０℃であることが好ましい。 The polyester constituting the first layer and the second layer is the same as that described for the first layer and the second layer. If the melting point of the first layer polyester is less than 260 ° C., the melting point difference from the second layer polyester is not sufficient, and as a result, a sufficient refractive index difference cannot be imparted between the layers of the resulting multilayer stretched film. On the other hand, since the melting point of homopolyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate is around 267 ° C., the upper limit of the melting point of the first layer polyester is about 270 ° C. at most. In addition, when the melting point of the second layer polyester is not lower by 15 ° C. or more than the first layer polyester, the difference in melting point from the second layer polyester is not sufficient, and as a result, the resulting multilayer stretch A sufficient refractive index difference cannot be imparted between the layers of the film. The upper limit of the melting point difference between the first layer polyester and the second layer polyester is preferably at most 50 ° C. from the viewpoint of maintaining the adhesion between the two layers.
このようにして得られた多層未延伸フィルムは、製膜方向、またはそれに直交する幅方向のいずれか１軸方向（フィルム面に沿った方向）に延伸される。延伸温度は、第１の層のポリエステルのガラス転移点の温度（Ｔｇ）〜Ｔｇ＋５０℃の範囲が好ましい。このときの面積倍率は２〜１０倍であることが好ましい。延伸倍率が大きい程、第１の層および第２の層における個々の層における面方向のバラツキが、延伸による薄層化により小さくなる、すなわち、多層延伸フィルムの光干渉が面方向に均一になるので好ましい。このときの延伸方法は、棒状ヒータによる加熱延伸、ロール加熱延伸、テンター延伸など公知の延伸方法を用いることができるが、ロールとの接触によるキズの低減や延伸速度などの観点から、テンター延伸が好ましい。 The multilayer unstretched film thus obtained is stretched in any one axial direction (direction along the film surface) in the film forming direction or in the width direction perpendicular thereto. The stretching temperature is preferably in the range of the glass transition temperature (Tg) to Tg + 50 ° C. of the polyester of the first layer. In this case, the area magnification is preferably 2 to 10 times. The larger the draw ratio is, the smaller the variation in the plane direction of the individual layers in the first layer and the second layer is due to the thinning by stretching, that is, the optical interference of the multilayer stretched film becomes uniform in the plane direction. Therefore, it is preferable. As the stretching method at this time, known stretching methods such as heat stretching with a rod heater, roll heating stretching, and tenter stretching can be used. From the viewpoints of reducing scratches due to contact with the roll and stretching speed, tenter stretching is performed. preferable.
本発明の最大の特徴は、このようにして延伸された多層フィルムを、第２の層用ポリエステルの融点よりも１０℃低い温度から、第１の層用ポリエステルの融点よりも１５℃低い温度の範囲で熱処理して、第２の層内の分子鎖の配向を緩和させ、第２の層の屈折率を低下させることにある。熱処理の温度が、第２の層用ポリエステルの融点よりも１０℃を超えて低いと、第２の層内の分子鎖の配向を緩和させて屈折率を低下させる効果が不十分となり、得られる１軸延伸多層積層フィルムに十分な屈折率差を付与できない。一方、熱処理の温度が、第１の層用ポリエステルの融点よりも１０℃以上低い温度でないと、第１の層内の分子鎖の配向も緩和されて屈折率が低下し、得られる1軸延伸多層積層フィルムに十分な屈折率差を付与できない。好ましい熱処理の温度は、第２の層用ポリエステルの融点よりも６℃低い温度から、第１の層用ポリエステルの融点よりも１６℃低い温度、さらには第２の層用ポリエステルの融点よりも２℃低い温度から、第１の層用ポリエステルの融点よりも１８℃低い温度である。なお、熱処理の時間は、１〜６０秒が好ましい。 The most important feature of the present invention is that the multilayer film thus stretched has a temperature lower by 10 ° C. than the melting point of the polyester for the second layer, and 15 ° C. lower than the melting point of the polyester for the first layer. Heat treatment in a range is to relax the orientation of molecular chains in the second layer and lower the refractive index of the second layer. When the temperature of the heat treatment is lower than the melting point of the polyester for the second layer by more than 10 ° C., the effect of reducing the refractive index by relaxing the molecular chain orientation in the second layer is obtained and obtained. A sufficient refractive index difference cannot be imparted to the uniaxially stretched multilayer laminated film. On the other hand, if the temperature of the heat treatment is not lower than the melting point of the first layer polyester by 10 ° C. or more, the orientation of the molecular chain in the first layer is relaxed, the refractive index is lowered, and the resulting uniaxial stretching A sufficient refractive index difference cannot be imparted to the multilayer laminated film. A preferable heat treatment temperature is 6 ° C. lower than the melting point of the second layer polyester, 16 ° C. lower than the melting point of the first layer polyester, and 2 more than the melting point of the second layer polyester. The temperature is lower by 18 ° C. than the melting point of the first layer polyester. The heat treatment time is preferably 1 to 60 seconds.
また、この熱処理の温度や時間を変化させることにより、樹脂の組成を変化させることなく、第２の層の屈折率を調整することができる、すなわち樹脂の組成を変化させることなく、１軸延伸多層積層フィルムの反射特性を変化させることができる。 Also, by changing the temperature and time of this heat treatment, the refractive index of the second layer can be adjusted without changing the resin composition, that is, uniaxial stretching without changing the resin composition. The reflection characteristics of the multilayer laminated film can be changed.
［易接着層］
易接着層は、ガラス転移点５０〜１００℃のポリエステル樹脂５０〜９５重量％およびガラス転移点−５０〜５０℃のアクリル樹脂５〜３０重量％を含む。この層を設けることにより、ハードコート層をさらにこのうえに設けたときに高い接着性を得ることができる。
[Easily adhesive layer]
The easy-adhesion layer contains 50 to 95% by weight of a polyester resin having a glass transition point of 50 to 100 ° C. and 5 to 30% by weight of an acrylic resin having a glass transition point of −50 to 50 ° C. By providing this layer, high adhesion can be obtained when a hard coat layer is further provided thereon.
本発明で用いる易接着層のポリエステル樹脂は、ガラス転移点（Ｔｇ）が５０〜１００℃、更に好ましくは６０〜９０℃のものである。このポリエステル樹脂は、水に可溶性または分散性のポリエステルが好ましいが、多少の有機溶剤を含有しても良い。 The polyester resin of the easy adhesion layer used in the present invention has a glass transition point (Tg) of 50 to 100 ° C, more preferably 60 to 90 ° C. This polyester resin is preferably water-soluble or dispersible polyester, but may contain some organic solvent.
かかるポリエステル樹脂としては、以下のような多塩基酸またはそのエステル形成誘導体とポリオールまたはそのエステル形成誘導体から成る。すなわち、多塩基酸成分としてはテレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、無水フタル酸、２、６ーナフタレンジカルボン酸、１、４ーシクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ダイマー酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸等が挙げられる。これら酸成分を２種以上用いて共重合ポリエステル樹脂を合成する。また、若干量ながら不飽和多塩基酸成分のマレイン酸、イタコン酸等及びｐ−ヒドロキシ安息香酸等の如きヒドロキシカルボン酸を用いることができる。また、ポリオール成分としては、エチレングリコール、１、４ーブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１、６ーヘキサンジオール、１、４ーシクロヘキサンジメタノール、キシレングリコール、ジメチロールプロパン、ポリ（エチレンオキシド）グリコール、ポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール等が挙げられる。また、これらモノマーが挙げられるがこれらに限定されるものではない。 Such a polyester resin comprises the following polybasic acid or an ester-forming derivative thereof and polyol or an ester-forming derivative thereof. That is, as the polybasic acid component, terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, phthalic anhydride, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, trimellitic acid, pyromellitic acid , Dimer acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid and the like. A copolymer polyester resin is synthesized using two or more of these acid components. In addition, an unsaturated polybasic acid component such as maleic acid, itaconic acid or the like, or a hydroxycarboxylic acid such as p-hydroxybenzoic acid may be used in a slight amount. The polyol component includes ethylene glycol, 1,4-butanediol, diethylene glycol, dipropylene glycol, 1,6-hexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, xylene glycol, dimethylolpropane, poly (ethylene oxide) glycol, poly (Tetramethylene oxide) glycol and the like. Moreover, although these monomers are mentioned, it is not limited to these.
本発明で用いる易接着層のアクリル樹脂は、ガラス転移点（Ｔｇ）が−５０〜５０℃、好ましくは−５０〜２５℃のものである。このアクリル樹脂は、水に可溶性または分散性のアクリルが好ましいが、多少の有機溶剤を含有しても良い。 The acrylic resin of the easy adhesion layer used in the present invention has a glass transition point (Tg) of −50 to 50 ° C., preferably −50 to 25 ° C. This acrylic resin is preferably water-soluble or dispersible acrylic, but may contain some organic solvent.
かかるアクリル樹脂としては以下のようなアクリルモノマーから共重合できる。このアクリルモノマーとしては、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート（アルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、２ーエチルヘキシル基、シクロヘキシル基等）；２ーヒドロキシエチルアクリレート、２ーヒドロキシエチルメタクリレート、２ーヒドロキシプロピルアクリレート、２ーヒドロキシプロピルメタクリレート等のヒドロキシ含有モノマー；グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有モノマー；アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸、スチレンスルホン酸及びその塩（ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第三級アミン塩等）等のカルボキシ基またはその塩を含有するモノマー；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−アルキルアクリルアミド、Ｎ−アルキルメタクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキルアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキルメタクリレート（アルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、２−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等）、Ｎーアルコキシアクリルアミド、Ｎ−アルコキシメタクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルコキシアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルコキシメタクリルアミド（アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基等）、アクリロイルモルホリン、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミド、Ｎ−フェニルアクリルアミド、 Ｎ−フェニルメタクリルアミド等のアミド基を含有するモノマー；無水マレイン酸、無水イタコン酸等の酸無水物のモノマー；ビニルイソシアネート、アリルイソシアネート、スチレン、αーメチルスチレン、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリアルコキシシラン、アルキルマレイン酸モノエステル、アルキルフマール酸モノエステル、アルキルイタコン酸モノエステル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、塩化ビニリデン、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ブタジエン等のモノマーが挙げられる。また、これらモノマーを挙げられるがこれらに限定されるものではない。 Such an acrylic resin can be copolymerized from the following acrylic monomers. Examples of the acrylic monomer include alkyl acrylate, alkyl methacrylate (alkyl groups include methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, t-butyl, 2-ethylhexyl, and cyclohexyl. Groups); hydroxy-containing monomers such as 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, and 2-hydroxypropyl methacrylate; epoxy group-containing monomers such as glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, and allyl glycidyl ether; Acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, styrenesulfonic acid and its salts (sodium salt, potassium salt, ammonium salt, tertiary amine salt) ) Or other carboxy group or a salt thereof; acrylamide, methacrylamide, N-alkylacrylamide, N-alkylmethacrylamide, N, N-dialkylacrylamide, N, N-dialkylmethacrylate (the alkyl group is a methyl group) , Ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, t-butyl group, 2-ethylhexyl group, cyclohexyl group, etc.), N-alkoxyacrylamide, N-alkoxymethacrylamide, N, N- Dialkoxyacrylamide, N, N-dialkoxymethacrylamide (alkoxy groups include methoxy, ethoxy, butoxy, isobutoxy, etc.), acryloylmorpholine, N-methylolacrylamide, N-methylolmethacrylamide Monomers containing amide groups such as N-phenylacrylamide and N-phenylmethacrylamide; monomers of acid anhydrides such as maleic anhydride and itaconic anhydride; vinyl isocyanate, allyl isocyanate, styrene, α-methyl styrene, vinyl methyl ether, Monomers such as vinyl ethyl ether, vinyl trialkoxysilane, alkylmaleic acid monoester, alkyl fumaric acid monoester, alkylitaconic acid monoester, acrylonitrile, methacrylonitrile, vinylidene chloride, ethylene, propylene, vinyl chloride, vinyl acetate, butadiene Is mentioned. Moreover, although these monomers are mentioned, it is not limited to these.
易接着層を形成するガラス転移点（Ｔｇ）が５０〜１００℃のポリエステル樹脂は、易接着層中に５０〜９５重量％含、好ましくは６０〜９０重量％含有される。そして、易接着層を形成するガラス転移点（Ｔｇ）が−５０〜５０℃の範囲であるアクリル樹脂は易接着層中に５〜３０重量％、好ましくは１０〜２５重量％含有される。ポリエステル樹脂が９５重量％を超えるかアクリル樹脂が５重量％未満であると接着性が不十分となる場合がある。アクリル樹脂が３０重量％を超えるかポリエステル樹脂が５０重量％未満であると透明性が悪くなる場合がある。 The polyester resin having a glass transition point (Tg) of 50 to 100 ° C. forming the easy-adhesion layer is contained in the easy-adhesion layer in an amount of 50 to 95% by weight, preferably 60 to 90% by weight. And the acrylic resin whose glass transition point (Tg) which forms an easily bonding layer is the range of -50-50 degreeC is 5-30 weight% in an easily bonding layer, Preferably it contains 10-25 weight%. If the polyester resin exceeds 95% by weight or the acrylic resin is less than 5% by weight, the adhesion may be insufficient. If the acrylic resin exceeds 30% by weight or the polyester resin is less than 50% by weight, the transparency may deteriorate.
易接着層は、微粒子を含有することができ、塗膜表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１０ｎｍ〜２５０ｎｍの範囲にあることが、フィルムの耐ブロッキング性や搬送性が良好となるため好ましい。このようなＲａを有する塗膜は、例えば塗膜成分として微粒子を用いることにより得ることができる。 The easy-adhesion layer can contain fine particles, and the center line average roughness (Ra) of the coating film surface is preferably in the range of 10 nm to 250 nm because the blocking resistance and transportability of the film are good. . Such a coating film having Ra can be obtained, for example, by using fine particles as a coating film component.
易接着層を形成に用いる水性塗液の固形分濃度は、好ましくは１〜２０重量％、好ましくは１〜１０重量％である。１重量％未満であると１軸多層積層延伸フィルムへの塗れ性が不足して好ましくなく、２０重量％を越えると塗剤の安定性や塗布外観が悪化することがあり好ましくない。 The solid content concentration of the aqueous coating liquid used for forming the easy-adhesion layer is preferably 1 to 20% by weight, and preferably 1 to 10% by weight. If it is less than 1% by weight, the coating property to the uniaxial multi-layer laminated stretched film is unsatisfactory, and if it exceeds 20% by weight, the stability of the coating and the appearance of the coating may be deteriorated.
水性塗液の１軸多層積層延伸フィルムへの塗布は、任意の段階で実施することができるが、１軸多層積層延伸フィルムの製造過程で実施するのが好ましく、さらには配向結晶化が完了する前のフィルムに塗布するのが好ましい。 Application of the aqueous coating liquid to the uniaxial multilayer laminated stretched film can be carried out at any stage, but is preferably carried out during the production process of the uniaxial multilayer laminated stretched film, and the orientation crystallization is completed. It is preferably applied to the previous film.
ここで、結晶配向が完了する前のフィルムとは、未延伸フィルム、未延伸フィルムを縦方向または横方向の何れか一方に配向せしめた一軸配向フィルム、（最終的に縦方向また横方向に再延伸せしめて配向結晶化を完了せしめる前の一軸延伸フィルム）等を含むものである。
なかでも、未延伸フィルムに、上記組成物の水性塗液を塗布し、そのまま縦延伸および／または横延伸と熱固定とを施すのが好ましい。
Here, the film before the crystal orientation is completed is an unstretched film, a uniaxially oriented film in which the unstretched film is oriented in either the longitudinal direction or the transverse direction (finally re-oriented in the longitudinal direction or the transverse direction). A uniaxially stretched film before stretching to complete orientation crystallization) and the like.
Especially, it is preferable to apply | coat the aqueous coating liquid of the said composition to an unstretched film, and to perform longitudinal stretch and / or lateral stretch, and heat setting as it is.
水性塗液をフィルムに塗布する際には、塗布性を向上させるための予備処理としてフィルム表面にコロナ表面処理、火炎処理、プラズマ処理等の物理処理を施すか、あるいは組成物と共にこれと化学的に不活性な界面活性剤を併用することが好ましい。 When applying an aqueous coating liquid to a film, as a pretreatment for improving the coating property, the film surface is subjected to physical treatment such as corona surface treatment, flame treatment, plasma treatment, etc., or chemically combined with the composition. It is preferable to use an inert surfactant in combination.
かかる界面活性剤は、１軸多層積層延伸フィルムへの水性塗液の濡れを促進するものであり、例えば、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン―脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属石鹸、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型界面活性剤を挙げることができる。界面活性剤は、塗膜を形成する組成物中に、１〜１０重量％含まれていることが好ましい。 Such a surfactant promotes the wetting of the aqueous coating liquid onto the uniaxial multilayer laminated stretched film. For example, polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene-fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, Examples include anionic and nonionic surfactants such as fatty acid metal soaps, alkyl sulfates, alkyl sulfonates, and alkyl sulfosuccinates. The surfactant is preferably contained in an amount of 1 to 10% by weight in the composition forming the coating film.
塗液の塗布量は、塗膜の厚さが０．０２〜０．３μｍ、好ましくは０．０７〜０．２５μｍの範囲となるような量であるのが好ましい。塗膜の厚さが薄過ぎると、接着力が不足し、逆に厚過ぎると、ブロッキングを起こしたり、ヘーズ値が高くなったりする可能性がある。 The coating amount of the coating liquid is preferably such an amount that the thickness of the coating film is in the range of 0.02 to 0.3 μm, preferably 0.07 to 0.25 μm. If the thickness of the coating film is too thin, the adhesive strength is insufficient, and conversely if it is too thick, blocking may occur or the haze value may increase.
塗布方法としては、公知の任意の塗布法が適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、含浸法及びカーテンコート法などを単独または組み合わせて用いることができる。塗布量は走行しているフイルム１ｍ2 当り０．５〜２０ｇ、更に１〜１０ｇが好ましい。水性液は水分散液又は乳化液として用いるのが好ましい。 As the coating method, any known coating method can be applied. For example, a roll coating method, a gravure coating method, a roll brush method, a spray coating method, an air knife coating method, an impregnation method, and a curtain coating method can be used alone or in combination. The coating amount is preferably 0.5 to 20 g, more preferably 1 to 10 g, per 1 m @ 2 of the running film. The aqueous liquid is preferably used as an aqueous dispersion or emulsion.
［ハードコート層］
本発明においては、易接着層のえうにハードコート層を設ける。ハードコート層の厚さは、好ましくは１〜１５μｍである。これによって反射性偏光フィルムの表層の耐擦傷性を向上することができ、プリズムシート付近に配置しときに、プリズムシートによるによる傷つき防止できる。
[Hard coat layer]
In the present invention, a hard coat layer is provided at the bottom of the easy adhesion layer. The thickness of the hard coat layer is preferably 1 to 15 μm. As a result, the scratch resistance of the surface layer of the reflective polarizing film can be improved, and damage caused by the prism sheet can be prevented when it is disposed near the prism sheet.
ハードコート層としては、放射線硬化系、シラン系など通常用いられるハードコート層が用いることができる。特に放射線硬化系のハードコート層が好ましく、なかでも紫外線硬化系のハードコート層が好ましい。 As the hard coat layer, a commonly used hard coat layer such as a radiation curing type or a silane type can be used. In particular, a radiation curable hard coat layer is preferable, and an ultraviolet curable hard coat layer is particularly preferable.
ハードコート層の形成に用いられるＵＶ硬化系組成物としては、例えばウレタン−アクリレート系、エポキシ−アクリレート系、ポリエステル−アクリレート系の紫外線硬化性組成物を例示することができる。 Examples of the UV curable composition used for forming the hard coat layer include urethane-acrylate, epoxy-acrylate, and polyester-acrylate ultraviolet curable compositions.
易接着層のうえにハードコート層を設けるには、易接着層のうえにハードコート組成物を塗布し、例えば加熱、放射線（例えば紫外線）照射により該組成物を硬化させればよい。 In order to provide the hard coat layer on the easy-adhesion layer, the hard coat composition may be applied on the easy-adhesion layer, and the composition may be cured, for example, by heating or irradiation with radiation (for example, ultraviolet rays).
実施例をもって、本発明をさらに説明する。なお、実施例中の物性や特性は、下記の方法にて測定または評価した。
（１）ポリエステル樹脂の融点
ポリエステル樹脂試料を１０ｍｇサンプリングし、ＤＳＣ（ＴＡインスツルメンツ社製、商品名：ＤＳＣ２９２０）を用い、２０℃／ｍｉｎ．の昇温速度で、融点を測定した。
The invention is further described by way of examples. In addition, the physical property and characteristic in an Example were measured or evaluated by the following method.
(1) Melting | fusing point of polyester resin 10 mg of polyester resin samples are sampled, DSC (TA Instruments make, brand name: DSC2920) is used, and 20 degreeC / min. The melting point was measured at a temperature elevation rate of.
（２）各層の厚み
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム（ＵＬＴＲＡＣＵＴ−Ｓ、製造元：ライヘルト社）で製膜方向と厚み方向に沿って切断し、厚さ５０ｎｍの薄膜切片にした。得られた薄膜切片を、透過型電子顕微鏡（製造元：日本電子（株）、商品名：ＪＥＭ２０１０）を用いて、加速電圧１００ｋＶにて観察・撮影し、写真から各層の厚みを測定した。表1中に示した層厚の定義を下記の示す。
層厚比：第一の層のうち０．０５〜０．５にある範囲の層の平均厚み
(2) Thickness of each layer A sample was cut into a triangle, fixed in an embedded capsule, and then embedded in an epoxy resin. And the embedded sample was cut | disconnected along the film forming direction and the thickness direction with the microtome (ULTRACUT-S, manufacturer: Reichert), and it was set as the thin-film section | slice of thickness 50nm. The obtained thin film slices were observed and photographed at an accelerating voltage of 100 kV using a transmission electron microscope (manufacturer: JEOL Ltd., trade name: JEM2010), and the thickness of each layer was measured from the photograph. The definition of the layer thickness shown in Table 1 is shown below.
Layer thickness ratio: Average thickness of layers in the range of 0.05 to 0.5 in the first layer
（３）反射率、反射波長
分光光度計（島津製作所製、ＭＰＣ−３１００）を用い、光源側に偏光フィルタを装着し、各波長でのアルミ蒸着したミラーとの相対鏡面反射率を波長４００ｎｍから８００ｎｍの範囲で測定した。このとき、偏光フィルタの透過軸をフィルムの延伸方向と合わせるように配置した場合の測定値をＰ偏光とし、偏光フィルタの透過軸をフィルムの延伸方向と直交するように配置した場合の測定値をＳ偏光とした。それぞれの偏光成分について、４００−８００ｎｍの範囲での反射率の平均値を平均反射率とし、測定された反射率の中で最大のものを、最大反射率とし、最小のものを最小反射率とした。表１中の最大反射率差は下記の式で表される。
最大反射率差（％）＝最大反射率（％）−最小反射率（％）
(3) Reflectance and reflection wavelength Using a spectrophotometer (manufactured by Shimadzu Corp., MPC-3100), a polarizing filter is attached to the light source side, and the relative specular reflectance with the aluminum-deposited mirror at each wavelength is measured from a wavelength of 400 nm. Measurements were made in the range of 800 nm. At this time, the measurement value when the transmission axis of the polarizing filter is aligned with the stretching direction of the film is P-polarized light, and the measurement value when the transmission axis of the polarizing filter is orthogonal to the stretching direction of the film is S-polarized light was used. For each polarization component, the average value of the reflectance in the range of 400-800 nm is the average reflectance, the largest of the measured reflectances is the maximum reflectance, and the smallest is the minimum reflectance. did. The maximum reflectance difference in Table 1 is expressed by the following formula.
Maximum reflectance difference (%) = Maximum reflectance (%)-Minimum reflectance (%)
（４）ヘーズ値
日本電色工業社製のヘーズ測定器（ＮＤＨ―２０）を使用してフィルムのヘーズ値を測定した。なお、フィルムのヘーズは下記の基準で評価した。
◎： ヘーズ値≦０．５％ ……フィルムのヘーズ極めて良好
○：０．５％＜ヘーズ値≦１．０％ ……フィルムのヘーズ良好
×：１．０％＜ヘーズ値 ……フィルムのヘーズ不良
(4) Haze value The haze value of the film was measured using a haze measuring device (NDH-20) manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. The haze of the film was evaluated according to the following criteria.
◎: Haze value ≦ 0.5% …… Extremely good haze of film ○: 0.5% <Haze value ≦ 1.0% …… Good haze of film ×: 1.0% <Haze value …… Haze of film Bad
（５）中心線平均表面粗さ（Ｒａ）
ＪＩＳ Ｂ０６０１に準じ、（株）小坂研究所製の高精度表面粗さ計 ＳＥ―３ＦＡＴを使用して、針の半径２μｍ、荷重３０ｍｇで拡大倍率２０万倍、カットオフ０．０８ｍｍの条件下にチャートを描かせ、表面粗さ曲線からその中心線方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をＸ軸、縦倍率の方向とＹ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（ｘ）で表わした時、次の式で与えられた値をｎｍ単位で表わした。また、この測定は、基準長を１．２５ｍｍとして４個測定し、平均値で表わした。
(5) Centerline average surface roughness (Ra)
According to JIS B0601, using a high-precision surface roughness meter SE-3FAT manufactured by Kosaka Laboratory, under the conditions of a needle radius of 2 μm, load of 30 mg, magnification of 200,000 times, and cutoff of 0.08 mm A chart is drawn, and the portion of the measurement length L is extracted from the surface roughness curve in the direction of the center line. The center line of the extracted portion is the X axis, the direction of the vertical magnification and the Y axis, and the roughness curve is Y = f When represented by (x), the value given by the following equation was expressed in nm. In this measurement, four pieces were measured with a reference length of 1.25 mm and expressed as an average value.
（６）摩擦係数（μｓ）
ＡＳＴＭ Ｄ１８９４―６３に準じ、東洋テスター社製のスリッパリー測定器を使用し、塗膜形成面とポリエチレンテレフタレートフィルム（塗膜非形成面）との静摩擦係数（μｓ）を測定した。但し、スレッド板はガラス板とし、荷重は１ｋｇとした。尚、フィルムの滑り性を下記の基準で評価した。
◎： 摩擦係数（μｓ）≦０．５ ……滑り性極めて良好
○：０．５＜摩擦係数（μｓ）≦０．８ ……滑り性良好
×：０．８＜摩擦係数（μｓ） ……滑り性不良
(6) Friction coefficient (μs)
According to ASTM D1894-63, the coefficient of static friction (μs) between the coating film forming surface and the polyethylene terephthalate film (coating film non-forming surface) was measured using a slippery measuring instrument manufactured by Toyo Tester. However, the thread plate was a glass plate and the load was 1 kg. The slipping property of the film was evaluated according to the following criteria.
◎: Friction coefficient (μs) ≦ 0.5 …… Extremely good slipperiness ○: 0.5 <Friction coefficient (μs) ≦ 0.8 …… Good slipperiness ×: 0.8 <Friction coefficient (μs) …… Poor slipperiness
（７）接着性
・ハードコート
フィルムの易接着層形成面に厚さ１０μｍのハードコート層を形成して碁盤目のクロスカット（１ｍｍ2のマス目を１００個）を施し、その上に２４ｍｍ幅のセロハンテープ（ニチバン社製）を貼り付け、１８０°の剥離角度で急激に剥がした後、剥離面を観察し、下記の基準で評価した。
５：剥離面積が１０％未満 ……接着力極めて良好
４：剥離面積が１０％以上２０％未満 ……接着力良好
３：剥離面積が２０％以上３０％未満 ……接着力やや良好
２：剥離面積が３０％以上４０％未満 ……接着力不良
１：剥離面積が４０％を超えるもの ……接着力極めて不良
(7) Adhesion ・ Hard coat A hard coat layer with a thickness of 10 μm is formed on the surface of the film where the easy-adhesion layer is formed, and a cross cut (100 squares of 1 mm 2) is performed on the hard coat layer. A cellophane tape (manufactured by Nichiban Co., Ltd.) was applied and peeled off rapidly at a peeling angle of 180 °, and then the peeled surface was observed and evaluated according to the following criteria.
5: Peeling area is less than 10% …… Adhesion is very good 4: Peeling area is 10% or more and less than 20% …… Adhesion is good 3: Peeling area is 20% or more and less than 30% …… Adhesion is slightly good 2: Peeling Area is 30% or more and less than 40% …… Adhesive strength is poor 1: Peeling area is over 40% …… Adhesive strength is extremely poor
（８）耐ブロッキング性
２枚のフィルムを、易接着層形成面と非形成面が接するように重ね合せ、これに、６０℃、８０％ＲＨの雰囲気下で１７時間にわたって０．６ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけ、その後、剥離して、その剥離力により耐ブロッキング性を下記の基準で評価した。
◎： 剥離力＜９８ｍＮ／５ｃｍ ……耐ブロッキング性極めて良好
○：９８ｍＮ／５ｃｍ≦剥離力＜１４７ｍＮ／５ｃｍ ……耐ブロッキング性良好
△：１４７ｍＮ／５ｃｍ≦剥離力＜１９６ｍＮ／５ｃｍ……耐ブロッキング性やや良好
×：１９６ｍＮ／５ｃｍ≦剥離力 ……耐ブロッキング性不良
(8) Blocking resistance Two films were overlapped so that the easy-adhesion layer-forming surface and non-forming surface were in contact with each other, and this was 0.6 kg / cm @ 2 over 17 hours in an atmosphere of 60 DEG C. and 80% RH. A pressure was applied and then the film was peeled off, and the blocking resistance was evaluated according to the following criteria based on the peeling force.
◎: Peeling force <98 mN / 5 cm …… Excellent blocking resistance ○: 98 mN / 5 cm ≦ Peeling force <147 mN / 5 cm …… Good blocking resistance Δ: 147 mN / 5 cm ≦ Peeling force <196 mN / 5 cm …… Blocking resistance Slightly good ×: 196 mN / 5 cm ≦ peeling force ...... Poor blocking resistance
（９）耐傷性
スチールウール＃００００でハードコートの表面を摩擦して傷が付くかどうかを目視で観察して下記の基準で評価した。
○：傷が付かないもの
×：傷が付くもの
(9) Scratch resistance Whether or not the surface of the hard coat was scratched with steel wool # 0000 was visually observed and evaluated according to the following criteria.
○: Not scratched ×: Scratched
［実施例１］
固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６２のポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（以下「ＰＥＮ」と略記することがある）を第１の層用ポリエステルとし、第２の層用ポリエステルとして固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６２のテレフタル酸１０ｍｏｌ％共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（以下「ＴＡ１０ＰＥＮ」略記することがある）を準備した。そして、第１の層用ポリエステルおよび第２の層用ポリエステルを、それぞれ１７０℃で５時間乾燥後、押出し機に供給し、３００℃まで加熱して溶融状態とし、第１の層用ポリエステルを３０１層、第２の層用ポリエステルを３００層に分岐させた後、第１の層と第２の層が交互に積層され、かつ層厚が最大／最小で３倍まで、連続的に変化するような多層フィードブロック装置を使用して、その積層状態を保持したままダイへと導き、キャスティングドラム上にキャストして第１の層と第２の層の各層の厚みが１．０：２．０になるように調整し、第１の層と第２の層が交互に積層された総数６０１層の未延伸多層積層フィルムを作成した。
[Example 1]
Polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate (hereinafter sometimes abbreviated as “PEN”) having an intrinsic viscosity (orthochlorophenol, 35 ° C.) of 0.62 is used as the first layer polyester, and for the second layer. As polyester, terephthalic acid 10 mol% copolymerized polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate (hereinafter sometimes abbreviated as “TA10PEN”) having an intrinsic viscosity (orthochlorophenol, 35 ° C.) of 0.62 was prepared. Then, the first layer polyester and the second layer polyester are each dried at 170 ° C. for 5 hours, then supplied to an extruder, heated to 300 ° C. to be in a molten state, and the first layer polyester is 301 After the polyester for the second layer and the second layer are branched into 300 layers, the first layer and the second layer are alternately laminated, and the layer thickness continuously changes up to 3 times at maximum / minimum. Using a multi-layer feed block apparatus, the laminated state is led to a die and cast on a casting drum so that the thickness of each of the first layer and the second layer is 1.0: 2.0. Thus, a total of 601 unstretched multilayer laminated films in which the first layer and the second layer were alternately laminated were prepared.
次に該多層未延伸フイルムの片面に表１記載の塗膜用組成物の濃度８％の水性塗液をロールコーターで均一に塗布した。
表１において、各成分は以下のとおりである。
Next, an aqueous coating solution having a concentration of 8% of the coating composition shown in Table 1 was uniformly applied to one side of the multilayer unstretched film with a roll coater.
In Table 1, each component is as follows.
ポリエステル１：
酸成分が２，６―ナフタレンジカルボン酸７０モル％／イソフタル酸２４モル％／５−ナトリウムスルホイソフタル酸６モル％、グリコール成分がエチレングリコール９０モル％／ジエチレングリコール１０モル％で構成されている（Ｔｇ＝８５℃）。
Polyester 1:
The acid component is composed of 70 mol% of 2,6-naphthalenedicarboxylic acid / 24 mol% of isophthalic acid / 5 mol of 5-sodium sulfoisophthalic acid, and the glycol component is composed of 90 mol% of ethylene glycol / 10 mol% of diethylene glycol (Tg). = 85 ° C).
ポリエステル２：
酸成分がテレフタル酸４０モル％／イソフタル酸５４モル％／５−ナトリウムスルホイソフタル酸６モル％、グリコール成分がエチレングリコール７０モル％／ジエチレングリコール３０モル％で構成されている（Ｔｇ＝３５℃）。
Polyester 2:
The acid component is composed of 40 mol% terephthalic acid / 54 mol% isophthalic acid / 5 mol% 5-sodium sulfoisophthalic acid, and the glycol component is composed of 70 mol% ethylene glycol / 30 mol% diethylene glycol (Tg = 35 ° C.).
アクリル１：
メチルメタクリレート１５モル％／エチルアクリレート７５モル％／Ｎ−メチロールアクリルアミド５モル％／２−ヒドロキシエチルメタクリレート５モル％で構成されている（Ｔｇ＝０℃）。
アクリル２：メチルメタクリレート８０モル％／エチルアクリレート１０モル％／Ｎ−メチロールアクリルアミド５モル％／２−ヒドロキシエチルメタクリレート５モル％で構成されている（Ｔｇ＝８０℃）。
Acrylic 1:
It consists of 15 mol% methyl methacrylate / 75 mol% ethyl acrylate / 5 mol% N-methylolacrylamide / 2 mol% 2-hydroxyethyl methacrylate (Tg = 0 ° C.).
Acrylic 2:
添加剤１：
シリカフィラー（１００ｎｍ）
添加剤２：
カルナバワックス
濡れ剤：
ポリオキシエチレン（ｎ＝７）ラウリルエーテル
Additive 1:
Silica filler (100nm)
Additive 2:
Carnauba wax wetting agent:
Polyoxyethylene (n = 7) lauryl ether
塗液を塗布したあと、多層未延伸フイルムを乾燥しつつ、１３５℃の温度で機械方向に５．２倍に延伸し、２４５℃で３秒間熱固定処理を行った。得られたフィルムの厚みは、５５μｍであった。得られた１軸延伸多層積層フィルムの製造条件を表２にまとめる。得られたフィルムの物性を表３に示す。 After applying the coating liquid, the multilayer unstretched film was dried, stretched 5.2 times in the machine direction at a temperature of 135 ° C., and heat-set at 245 ° C. for 3 seconds. The thickness of the obtained film was 55 μm. The production conditions of the obtained uniaxially stretched multilayer laminated film are summarized in Table 2. Table 3 shows the physical properties of the obtained film.
得られたフィルムの片面の塗膜のうえに、下記組成からなるＵＶ硬化系組成物をロールコータを用いて、硬化後の膜厚が５μｍとなるように均一に塗布した。
［ＵＶ硬化組成物］
ペンタエリスリトールアクリレート ４５重量％
Ｎ−メチロールアクリルアミド ４０重量％
Ｎ−ビニルピロリドン １０重量％
１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン ５重量％
On the coating film on one side of the obtained film, a UV curable composition having the following composition was uniformly applied using a roll coater so that the film thickness after curing was 5 μm.
[UV curable composition]
Pentaerythritol acrylate 45% by weight
N-methylolacrylamide 40% by weight
10% by weight of N-vinylpyrrolidone
1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone 5% by weight
その後、８０Ｗ／ｃｍの強度を有する高圧水銀灯で３０秒間紫外線を照射して硬化させ、ハードコート層を形成した。
得られたハードコート付きフィルムの耐傷性を評した。結果を表３に示す。
Then, it hardened by irradiating with an ultraviolet-ray for 30 seconds with the high pressure mercury lamp which has an intensity | strength of 80 W / cm, and formed the hard-coat layer.
The obtained hard-coated film was evaluated for scratch resistance. The results are shown in Table 3.
［実施例２〜３、比較例１〜４］
塗布する塗液を表１のように変更する以外は実施例１と同様にしてハードコート付きフィルムを評価した。結果を表３にまとめる。
[Examples 2-3, Comparative Examples 1-4]
A film with a hard coat was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the coating liquid to be applied was changed as shown in Table 1. The results are summarized in Table 3.
本発明のハードコート付き反射性偏光フィルムは、プリズムシートと併用して、液晶表示装置の部材として利用することができる。 The reflective polarizing film with a hard coat of the present invention can be used as a member of a liquid crystal display device in combination with a prism sheet.
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