JP2006160538A - Detector for detecting leakage of melt in single crystal pulling apparatus, single crystal pulling apparatus, and method for detecting leakage of melt - Google Patents

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Koji Mizuishi
Susumu Sonokawa
Masahiko Urano
将 園川
孝司 水石
雅彦 浦野
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
信越半導体株式会社
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    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a detector for detecting leakage of a silicon melt, which can suppress the dispersion of measured temperatures at the bottom part of a leaked melt receiving tray between batches by using the leaked melt receiving tray for storing the leaked melt and preventing the attainment of the leaked melt to a lower mechanism comprising metal components and cooling piping, and which can instantaneously detect a melt leaking with high accuracy and can rapidly and surely carry out operations such as alarming or stopping of driving even when the silicon melt flows out to the outside of a crucible, in a single crystal pulling apparatus based on a CZ method.
SOLUTION: The detector for detecting the leakage of the melt detects the melt leaking from the crucible at the leaked melt receiving tray, provided at the bottom part of a chamber of the single crystal pulling apparatus based on the CZ method. The detector has at least a temperature detection means for detecting the temperature at the bottom part of the leaked melt receiving tray, and a detection means for detecting the leakage of the melt by the change in the detection value of the temperature detection means. The temperature detection means has at least a temperature sensor and a protection cap for protecting the temperature sensor by covering it. The protection cap is abutted on the bottom part of the leaked melt receiving tray.
COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、チョクラルスキー法(CZ法)により、単結晶棒を成長させるCZ法単結晶引上げ装置の湯漏れ検出に関するものである。 The present invention is the Czochralski method by Czochralski method (CZ method), to a hot water leak detection the CZ single crystal puller for growing a single crystal rod.

例えば半導体シリコン単結晶棒製造に用いられる従来のCZ法単結晶引上げ装置の一例を図3により説明する。 For example an example of a conventional CZ single crystal pulling apparatus used in the semiconductor silicon single crystal rod manufacturing will be described with reference to FIG. 図3に示すように、この単結晶引上げ装置30は、チャンバ(引上げ室)31と、チャンバ31中に設けられたルツボ32と、ルツボ32の周囲に配置されたヒータ34と、ルツボ32を回転させるルツボ保持軸33及びその回転機構(不図示)と、シリコンの種結晶5を保持するシードチャック6と、シードチャック6を引上げるワイヤ7と、ワイヤ7を回転または巻き取る巻き取り機構(不図示)を備えて構成されている。 As shown in FIG. 3, the rotating the single crystal pulling apparatus 30 includes a chamber (pulling chamber) 31, a crucible 32 provided in the chamber 31, a heater 34 disposed around the crucible 32, the crucible 32 and is thereby crucible holding shaft 33 and a rotation mechanism (not shown), seed chuck 6 for holding a silicon seed crystal 5, a wire 7 for pulling the seed chuck 6, the winding mechanism of the wire 7 takes rotation or winding (not It is configured to include a shown). ルツボ32は、その内側の原料シリコン融液(湯)2を収容する側には石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設けられている。 Crucible 32 is on the side for accommodating the raw material silicon melt (molten metal) 2 inside is provided a quartz crucible, the graphite crucible is provided on its outer side. また、ヒータ34の外側周囲にはヒータ断熱材35が配置されている。 Further, the outer periphery of the heater 34 is disposed a heater insulation material 35.

次に、上記の単結晶引上げ装置30による単結晶育成方法について説明する。 Next, a description will be given single crystal growth method according to the single crystal pulling apparatus 30. まず、ルツボ32内でシリコンの高純度多結晶原料を融点(約1420℃)以上に加熱して融解する。 First, it is melted by heating the high-purity polycrystalline material of silicon above the melting point (about 1420 ° C.) in the crucible 32. そして、ワイヤ7を巻き出すことにより湯面3の略中心部に種結晶5の先端を接触または浸漬させる。 Then, contact or immersing the tip of the seed crystal 5 in a substantially central portion of the molten metal surface 3 by unwinding wire 7. その後、ルツボ保持軸33を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ7を回転させながら巻き取り、種結晶5を引上げることにより、単結晶育成が開始される。 Thereafter, to rotate the crucible holding shaft 33 in an appropriate direction, winding while rotating the wire 7, by pulling the seed crystal 5, to start the growing of single crystal. 以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒1を得ることができる。 Thereafter, it is possible to obtain a single crystal rod 1 of substantially cylindrical shape by appropriately adjusting the pulling rate and temperature.

上記した単結晶引上げ装置における石英ルツボおよび黒鉛ルツボは、共に高い耐熱性を有しているが、やや脆く、耐衝撃性に乏しいという欠点がある。 Quartz crucible and the graphite crucible in a single crystal pulling apparatus described above, has the both high heat resistance, there is a disadvantage that somewhat brittle, poor impact resistance. そこで、単結晶引上げに際し、多結晶原料をルツボに投入すると、その衝撃によってルツボに亀裂が入ることがあり、そこから溶融液が漏れる恐れがある。 Therefore, when the single crystal pulling and turning on the polycrystalline raw material in the crucible, it may crack the crucible by the impact, there is a risk that melt leakage therefrom. また、多結晶原料投入時にルツボ内の湯がルツボの周囲に飛散することもある。 Also, the hot water in the crucible at the time of the polycrystalline raw material input is also scattered around the crucible. さらに使用により徐々にルツボが劣化したり、引上げ中の単結晶が落下した場合には、ルツボが破壊されて湯のほぼ全量が流出してしまう危険性もある。 Furthermore crucible gradually deteriorated by the use, when the single crystal during pulling is dropped is also danger of the crucible is destroyed almost all the outflow of water.

このように、高温の湯がルツボ外へ流出、飛散すると、ルツボの周りからチャンバの底部に至り、チャンバ底部やヒータ用端子部あるいはルツボ保持軸等の金属部やルツボ駆動装置、下部冷却水配管等を侵食することになる。 Thus, the outflow and the high-temperature water to the crucible out, the scattered leads from around the crucible to the bottom of the chamber, the metal portion and the crucible drive unit such as terminal unit or the crucible holding shaft for the chamber bottom and the heater, the lower the cooling water pipe It will be eroded and the like. 特に高温のシリコンは反応性が高く金属に対する侵食作用が強いため、冷却水配管等が侵食されやすく、水が漏れ出す危険性がある。 Particularly for high temperature silicon has a strong erosion effect on metals highly reactive and susceptible to coolant piping erosion, there is a risk of water leaks. また、装置外に溢れ出すとそれが原因で事故等が発生する可能性がある。 Further, there is a possibility that it the overflow to the outside of the apparatus accidents are caused by.

そこで、例えば特許文献1に開示された単結晶引上げ装置では、全溶融原料を収容することができる内容積を有する湯漏れ受皿をルツボの下部に配設してこのような危険性を回避しようとしている。 Accordingly, as for example, a single crystal pulling apparatus disclosed in Patent Document 1, try to avoid this risk the hot water leakage pan having an internal volume capable of accommodating the entire molten material and disposed below the crucible there.

しかしながら、このような湯漏れ受皿を設置しただけでは、湯漏れが発生した時の対策にはなるとしても、湯漏れの発生自体を検出することができず、電源を切断する等の即応が出来ないので、有効適切な回避手段を迅速にとることができない恐れがある。 However, only by installing such a water leakage pan, even made to measure when the water leakage occurs, it is impossible to detect the occurrence itself of water leakage, it is responsive, such as powering off not because it may not be possible to take effective appropriate avoidance means quickly.

また、湯漏れ検出器を備えた単結晶引上げ装置の例としては、特許文献2の技術があり、光学式視覚センサにより引上げ中の単結晶とシリコン融液の接触部を撮像して、湯漏れによる急激な湯面位置変化を検出する方法やルツボ支持軸と種結晶を保持するワイヤの間に電圧を印加して、導電状態の変化を比較器で検出して湯漏れを検知する手段が開示されている。 Further, examples of a single crystal pulling apparatus equipped with a water leak detector, there is the technique of Patent Document 2, by imaging a contact portion of the single crystal and the silicon melt during pulling the optical vision sensor, hot water leakage by applying a voltage between the wire holding method and crucible support shaft and the seed crystal for detecting a sudden melt-surface position change due, is detected by the comparator changes in conductive state means for detecting the water leakage discloses It is. これらの方法は、単結晶引上げ中に生じた湯漏れの検出には極めて有効であるが、最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶塊の溶解時に検出できないという欠点がある。 These methods are for the detection of water leakage occurring in the single crystal pulling is very effective, there is a drawback that can not be detected during the most of the hot water leakage risk highly polycrystalline raw material lumps dissolved. さらに原料多結晶の追加投入やルツボ位置の変更等で湯面位置を変化させる場合は、その都度センサの作動を解除する必要があるという不都合がある。 If further changes the melt surface position change of adding on or crucible position of the polycrystalline raw material, there is a disadvantage that it is necessary to release the operation of each time the sensor.

そこで、このような問題を回避する方法として、湯漏れ受皿の底部に湯漏れ検出器を設け、この底部の温度を常時検出し、検出値の変化から湯漏れを判断する技術が特許文献3に開示されている。 As a method to avoid such problems, a water leak detector provided at the bottom of the hot water leakage pan, the temperature of the bottom was always detected, a technique for determining the water leakage from the change in the detection value in Patent Documents 3 It has been disclosed. しかし、この方法では湯漏れ受皿の検出値がバッチ間で異なるという問題があった。 However, the detection value of the water leakage pan there has been a problem that differ between batches in this way.

また、ルツボの下部にロードセルを組み込み、常時ルツボの重量を測定し、湯漏れによる急激な重量変化を検出する方法も考えられる。 Moreover, incorporating the load cell at the bottom of the crucible, weighed constantly crucible, a method of detecting a sudden change in weight due to water leakage is also conceivable. この方式のメリットは、ロードセルの感度、ノイズの大きさ等にもよるが、湯漏れ受皿に溜まらない程少量の湯漏れも検出できる可能性がある。 Advantages of this method, the sensitivity of the load cell, depending on the amount of noise or the like, a small amount of water leakage as does not collect in a water leakage saucer also could be detected. しかしながら、ルツボは、回転、上下動の機構を具備しており、これらの精度を維持しながら、重量測定のロードセルを組み込む構造とするためには、高精度な開発設計ならびに高額な投資を必要とする。 However, the crucible is rotated, and provided with a mechanism for vertical movement, while maintaining their accuracy, to a structure incorporating a load cell weight measurement, require design and expensive investments precision Development to. さらにルツボの振動やルツボに何かが接触しても重量変化として表れ、湯漏れとの相違判断が極めて困難である。 Also reflected as a weight change in contact with anything further to vibration and crucible crucible, difference determination of the water leakage is extremely difficult.

特開平9−221385号公報 JP-9-221385 discloses 特開平11−180794号公報 JP 11-180794 discloses 特開2001−302387号公報 JP 2001-302387 JP

そこで、本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたもので、CZ法単結晶引上げ装置において、不慮の事故によってシリコン融液がルツボ外へ流出しても、これを溜めて金属部品や冷却配管から成る下部機構に到達するのを防止する湯漏れ受皿を利用して、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間のばらつきを抑えて、ルツボから漏れてくる融液をいち早く高精度に検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を素早くかつ確実に行うことができるようにすることを主たる目的とする。 The present invention has been made in view of such conventional problems, the CZ single crystal puller, be silicon melt by accident flows out to the crucible out, the metal parts sump which using the hot water leakage pan to prevent from reaching the lower mechanism consisting of or cooling pipes, by suppressing variations between batches of measuring the temperature at the bottom of the water leakage pan, quickly precision melt leaking from the crucible detected, the alarm sounded, a main object to be able to do quickly and reliably an operation of shutdown like.

上記課題を解決するために、本発明は、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置のチャンバ底部に配設した湯漏れ受皿においてルツボから漏れてくる融液を検出する湯漏れ検出器であって、少なくとも前記湯漏れ受皿の底部の温度を検出する温度検出手段および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段を具備しており、前記温度検出手段は少なくとも温度センサと該温度センサを覆って保護する保護キャップを有し、該保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接しているものであることを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を提供する(請求項1)。 In order to solve the above problems, the present invention provides a water leak detector for detecting the melt leaking from the crucible in the hot water leakage pan which is disposed in the chamber bottom of the single crystal pulling apparatus according to the Czochralski method, and comprising a water leak detector for detecting a hot water leakage by a change in the detection value of the temperature detecting means and the temperature detecting means for detecting the temperature of the bottom of at least the melt leakage pan, the temperature detecting means at least the temperature sensor a protective cap that covers and protects the temperature sensor, the protective cap to provide a water leak detector of the single crystal pulling apparatus which is characterized in that those in contact with the bottom of the hot water leakage pan ( claim 1).

単結晶引上げ装置のチャンバ底部で、ルツボの下部に配設された湯漏れ受皿の底部に設置した温度検出手段の上にルツボから漏れてきたシリコン融液がかかると湯漏れ受皿の底部の温度が一気に上昇することになる。 In the chamber bottom of the single crystal pulling apparatus, the temperature at the bottom of the silicon melt that has leaked from the crucible takes the water leakage pan on the temperature detection means installed on the bottom of the hot water leakage pan which is arranged in a lower portion of the crucible It would be a stretch to rise. この底部の温度を温度検出手段で検出し、その検出値の変化を湯漏れ検出手段で検出し、湯漏れと判断した場合には、警報、運転停止等の動作を湯漏れの程度に応じて即時にとることができ、重大な事故災害を回避することが可能となる。 The temperature of the bottom portion detected by the temperature detecting means detects a change in the detection value in a water leakage detection unit, when it is determined that the hot water leakage alarm, depending on the degree of water leakage the operation of the operation stop, etc. can be taken immediately, it is possible to avoid serious accidents. 特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できなかった最も漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となる。 In particular it becomes possible to reliably detect when the most leak high risk polycrystalline raw material dissolution can not be detected by a conventional optical vision sensor in a water leakage detection method. 従って、全ての単結晶引上げ工程において湯漏れ検出が可能である。 Therefore, it is possible to hot water leak detection in all of the single crystal pulling process.
そして、本発明では、温度センサの保護キャップが湯漏れ受皿の底部に当接しているので、底部と保護キャップの間隙の変動による湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを低減することができ、湯漏れ検出をより迅速に、かつより確実なものとすることができる。 In the present invention, the protective cap of the temperature sensor is in contact with the bottom of the hot water leakage pan, it is possible to reduce the inter-batch variation in the measured temperature of the bottom of the water leakage pan due to variations in the gap between the bottom and the protective cap can, it is possible to hot water leak detection more quickly, and made more reliable.

さらに、前記温度検出手段において、前記保護キャップの下にスプリングを配設して、該スプリングにより前記保護キャップを押し上げて、前記保護キャップを前記湯漏れ受皿の底部に当接するようにするのが望ましい(請求項2)。 Further, in the temperature detecting means, and arranged to spring under the protective cap, pushing up the protective cap by the spring, it is desirable to abut the protective cap on the bottom of the water leakage pan (claim 2).

このように、湯漏れ検出器の底部にスプリングを配設すれば、スプリングの押し上げる力により簡単かつ確実に湯漏れ受皿に温度センサの保護キャップが常に接触することができるようになるため、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを極めて小さくすることができる。 Thus, if disposed spring at the bottom of the water leak detector, since the protective cap of the temperature sensor easily and reliably in a water leakage pan by force of pushing up the spring is always to be able to contact, hot water leakage inter-batch variations in the measured temperature of the bottom of the pan can be very small things. これにより、湯漏れの有無の判断をより精度よく行うことができる。 This makes it possible to more accurately determine the presence or absence of water leakage.

このとき、前記スプリングの押し上げ荷重が0.5〜10kgfであるのが望ましい(請求項3)。 At this time, the push-up force of the spring is preferably a 0.5~10Kgf (claim 3).
このように、前記スプリングの押し上げ荷重が0.5kgf以上あれば、例えば温度センサのステンレス製の保護キャップを押し上げ、湯漏れ受皿の底部と温度センサの保護キャップを確実に接触させることができる。 Thus, if the push-up force of the spring than 0.5 kgf, for example, push the stainless steel protective cap of the temperature sensor, the protective cap at the bottom and the temperature sensor of the hot water leakage pan can be reliably contacted. また、スプリングの構造上押し上げ荷重は10kgf以下が好ましい。 Furthermore, structural push load of the spring is preferably not more than 10 kgf.

そして、温度センサを熱電対とすることができるし(請求項4)、この温度センサを複数具備することができる(請求項5)。 Then, it can be a temperature sensor and thermocouple (Claim 4), it is possible including a plurality of the temperature sensor (claim 5).

このように温度センサに熱電対を使用すると、瞬時に高感度、高精度の温度測定が可能であり、湯漏れ検出手段により湯漏れの有無の判定を容易に行うことができる。 This use of thermocouple temperature sensor, sensitive to the instantaneous, but may be a temperature measurement with high accuracy, it is possible to easily determine the presence or absence of water leakage by water leak detector. また一箇所の湯漏れ検出器に熱電対を少なくとも2本備え、1本は予備として誤作動を防止する。 Also provided at least two thermocouples in hot water leak detector one place, one is to prevent malfunction as a spare. 例えば、一方のみ高温度検出の場合は、アラームを発して警戒態勢に入り、両方で高温度を検出した場合は直ちに運転の電源を落とすこととし、湯漏れが原因で引き起こされる事故の危険性を回避するようにする。 For example, in the case of only one high temperature detecting enters the alert by an alarm, if both detects a high temperature in a powering down of the operation immediately, the risk of accidents water leakage is caused due so as to avoid. また、1本が断線等のため温度検出ができなくなっても、予備があれば検出の継続をすることも可能である。 Moreover, even if one becomes impossible temperature detection for disconnection or the like, it is also possible to continue the detection if there is preliminary.

また本発明の単結晶引上げ装置は、前記した湯漏れ検出器を具備することを特徴とする(請求項6)。 The single crystal pulling apparatus of the present invention is characterized by comprising a water leak detector described above (claim 6).
このように、単結晶引上げ装置に湯漏れ受皿を具備するとともに、本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、湯漏れ受皿の底部の温度をバッチ間のばらつきなく測定することができ、例えルツボから湯漏れが発生したとしても、直ちに湯漏れを検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を湯漏れの程度に応じて即時に取ることができ、湯漏れが原因で発生する事故を未然に防ぐことができる。 Thus, with comprises a hot water leakage pan in a single crystal pulling apparatus, if provided with a water leak detector of the present invention, it is possible to the temperature of the bottom of the hot water leakage pan to variation without measurement between batches, for example even water leakage occurs from the crucible, immediately detects the water leak, an alarm sounded, can take immediately in accordance with the degree of water leakage the operation of the shutdown or the like, advance accidents water leakage caused by it is possible to prevent in.

さらに本発明の湯漏れ検出方法は、前記した湯漏れ検出器を使用してルツボから湯漏れ受皿に漏れてくるシリコン融液を検出することを特徴とする(請求項7)。 Further water leakage detection method of the present invention is characterized by detecting the silicon melt leaks in a water leakage pan from the crucible using a water leak detector described above (claim 7).
このように、本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、結晶製造工程の全ての段階で直ちに湯漏れを検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を素早く取ることができる。 Thus, if provided with a water leak detector of the present invention, to detect immediately water leakage at all stages of the crystal manufacturing process, warning sounded, can take quick operation of the shutdown or the like.

本発明のCZ法単結晶引上げ装置によれば、その湯漏れ受皿において、不慮の事故によってシリコン融液がルツボ外へ流出しても、これを即座に、確実に検出することができ、湯漏れ量に応じた的確な対応策を素早くとることができる。 According to CZ single crystal pulling apparatus of the present invention, in its water leak pan, also flows out to the crucible outside the silicon melt by accident, immediately this, it is possible to reliably detect, water leakage it can be taken quickly precise measures in accordance with the amount. 従って融液が冷却水配管等の金属部に達するのを防いで、チャンバの水蒸気爆発等の危険を未然に回避することができるという効果が得られる。 Therefore prevents the melt reaches the metal portion such as a cooling water pipe, there is an advantage that it is possible to avoid the danger of such vapor explosion chamber in advance. 特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できなかった最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となった。 In particular it has become possible also to reliably detect when the high-risk polycrystalline raw material dissolution of most water leakage can not be detected by conventional optical water leakage detection method according to a visual sensor. 従って単結晶引上げ工程の全てにおいて湯漏れ検出が可能である。 Thus it is possible to hot water leak detection in all of the single crystal pulling process. さらに本発明は、温度センサの保護キャップを湯漏れ受皿の底部に当接することにより、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを極めて小さくできるので、湯漏れを精度良く検出することができる。 The present invention, by contacting the protective cap of the temperature sensor in the bottom part of the hot water leakage pan, since the batch-to-batch variations in the measured temperature of the bottom of the water leakage pan can be made extremely small, it is possible to accurately detect the water leakage . また本発明の湯漏れ検出器は汎用部品、材料で構成することが出来るので、安価で高感度、高精度の湯漏れ検出器を構成することができ、構造が簡単なので湯漏れ受皿への設置も簡単かつ安価に行うことができる。 Since water leak detector of the present invention can be configured general components, a material, high sensitivity inexpensive, it can constitute a water leak detector with high accuracy, installation in a hot water leakage pan since the structure is simple it can also be carried out easily and inexpensively.

以下では、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Although the following description of embodiments of the present invention, the present invention is not limited thereto.
単結晶引上げ装置において、多結晶原料投入の際に、その衝撃によってルツボに亀裂が入り、そこから溶融液が漏れる恐れがある。 In the single crystal pulling apparatus, when the polycrystalline raw material input, cracked in the crucible by the impact, there is a risk that melt leakage therefrom. また、多結晶原料投入時にルツボ内の湯がルツボの周囲に飛散することもある。 Also, the hot water in the crucible at the time of the polycrystalline raw material input is also scattered around the crucible. さらに使用により徐々にルツボが劣化したり、引上げ中の単結晶が落下した場合には、ルツボが破壊されて湯のほぼ全量が流出してしまう危険性もある。 Furthermore crucible gradually deteriorated by the use, when the single crystal during pulling is dropped is also danger of the crucible is destroyed almost all the outflow of water.

このような場合の危険性を回避するために、全溶融原料を収容することができる内容積を有する受皿をルツボの下部に配置する方法が開示されているが、これでは湯漏れが発生した時の対策にはなるとしても、湯漏れの発生自体を検出することができず、電源を切断する等の即応が出来ないので、発生後の有効適切な回避手段をとることができない問題があった。 To avoid the risk of such a case when, although a method of placing a pan having an internal volume capable of accommodating the entire molten material at the bottom of the crucible is disclosed, the water leakage occurs in this as becomes the measures also can not detect the occurrence itself of the hot water leakage, the power supply can not be responsive, such as cutting the, there is a problem that it is impossible to take effective appropriate avoidance means after the occurrence .

また、湯漏れ検出器を備えた単結晶引上げ装置の例として、光学式視覚センサにより引上げ中の単結晶とシリコン融液の接触部を撮像して、湯漏れによる急激な湯面位置の変化を検出する方法やルツボ支持軸と種結晶を保持するワイヤの間に電圧を印加して、導電状態の変化を比較器で検出して湯漏れを検知する手段が開示されている。 As examples of the single crystal pulling apparatus having a water leak detector by imaging a contact portion of the single crystal and the silicon melt during pulling the optical vision sensor, an abrupt change in the molten metal surface location with the hot water leakage by applying a voltage between the wire holding the detection methods and crucible support shaft and the seed crystal, a means for detecting the water leakage is disclosed is detected by the comparator changes in conductivity state. しかしこれらの方法は、最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶塊の溶解時に検出できないという欠点があった。 However, these methods have a drawback that can not be detected during the most of the hot water leakage risk highly polycrystalline raw material lumps dissolved. さらに原料多結晶の追加投入やルツボ位置の変更等で湯面位置を変化させる場合は、その都度センサの作動を解除する必要があるという不都合があった。 If further changes the melt surface position change of adding on or crucible position of the polycrystalline raw material has had a disadvantage that it is necessary to release the operation of each time the sensor.

そこで、このような問題を回避する方法として、湯漏れ受皿の底部に湯漏れ検出器を設け、この底部の温度を常時検出し、検出値の変化から湯漏れの判断をする技術が開示されているが、湯漏れ受皿の検出値がバッチ間で異なるという問題があった。 As a method to avoid such problems, a water leak detector provided at the bottom of the hot water leakage pan, the bottom temperature was constantly detecting of a technique for the determination of water leakage is disclosed from the change in the detection value It is, but the detection value of the water leakage pan there has been a problem that different between batches. この場合、湯漏れ受皿の底部と保護キャップの間は僅かな間隙を設け、湯漏れ受皿をチャンバにセットする際に、湯漏れ検出器の保護キャップが受ける衝撃によって生ずる熱電対の破損を防止するようにしている。 In this case, between the bottom and the protective cap of the hot water leakage saucer provided a slight clearance, in setting the hot water leakage pan in the chamber, to prevent damage to the thermocouples caused by impact protection cap of water leak detector receives It is way. しかし、バッチ間で湯漏れ受皿の底部と湯漏れ検出器の保護キャップの間隔が変動してしまい、その結果として、検出値がバッチ間で異なることを本発明者らは見出した。 However, inter-batch will be intervals of the protective cap at the bottom of the water leakage pan and water leak detector fluctuates, as a result, the detection value is found inventors to vary from batch to batch.

そこで本発明者らは、温度検出手段を湯漏れ受皿の底部に設け、温度センサの保護キャップを受皿の底部に当接させて温度を検出し、その検出値の変化により湯漏れを検出する単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を考え出した。 The present inventors have single to provide a temperature sensing means to the bottom of the hot water leakage pan, and detects the temperature by contact with the protective cap of the temperature sensor in the bottom of the pan, for detecting the water leakage by a change in the detection value figured water leak detector crystal puller.

このような検出器では、温度センサの保護キャップが湯漏れ受皿の底部に当接しているので、底部と保護キャップの間隙の変動による湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを低減することができ、湯漏れ検出をより迅速に、より確実なものとすることができる。 In such detectors, the protective cap of the temperature sensor is in contact with the bottom of the hot water leakage pan, to reduce batch to batch variations in the measured temperature of the bottom of the water leakage pan due to variations in the gap between the bottom and the protective cap can be, hot water leak detection more quickly, it can be made more reliable.
また、底部の温度を温度検出手段で検出し、その検出値の変化を湯漏れ検出手段で検出し、湯漏れと判断した場合には、警報、運転停止等の動作を湯漏れの程度に応じて即時にとることができ、重大な事故災害を回避することが可能となる。 Further, the temperature at the bottom is detected by the temperature detection means detects a change in the detection value in a water leakage detection unit, when it is determined that the hot water leakage alarm, depending on the degree of water leakage the operation of the operation stop, etc. can be taken immediately Te, it is possible to avoid serious accidents. 特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できなかった最も漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となる。 In particular it becomes possible to reliably detect when the most leak high risk polycrystalline raw material dissolution can not be detected by a conventional optical vision sensor in a water leakage detection method. 従って、全ての単結晶引上げ工程において湯漏れ検出が可能である。 Therefore, it is possible to hot water leak detection in all of the single crystal pulling process.
さらに本発明の湯漏れ検出器は、汎用部品、材料で構成することが出来るので、安価で高感度、高精度の湯漏れ検出器を作製することができ、構造が簡単なので湯漏れ受皿への設置も簡単かつ安価に行うことができる。 Further water leak detector of the present invention, since it is possible to configure a general-purpose components, a material, high sensitivity inexpensive, it is possible to produce hot water leak detector with high accuracy, the structure of the hot water leakage saucer so easy installation can also be performed easily and at low cost.
本発明者らは、これらのことを見出し、本発明を完成させた。 The present inventors found that these, and completed the present invention.

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Will be described below with reference to embodiments of the present invention with reference to the drawings, the present invention is not limited thereto. また融液についてはシリコンを例にして説明する。 Also described as an example of the silicon for molten.
図1(a)は、湯漏れ受皿と本発明に係る湯漏れ検出器として熱電対温度検出手段を備えた単結晶引上げ装置要部の縦断面図であり、(b)は湯漏れ受皿の底部の平面図であり、(c)は熱電対温度検出手段を湯漏れ受皿の底部に設置した状態を示す拡大断面図である。 1 (a) is a longitudinal sectional view of a single crystal pulling apparatus main unit equipped with a thermocouple temperature sensing means as the water leakage detector according to the water leak pan and the present invention, (b) the bottom of the water leakage saucer it is a plan view of, (c) is an enlarged sectional view showing an installed state of a thermocouple temperature sensing means to the bottom of the water leakage saucer. また、図2は、湯漏れ検出手段の(a)は動作フロー図であり、(b)はブロック図の一例である。 Also, FIG. 2 is a (a) is an operation flow diagram of the hot water leakage detection means, which is an example of (b) is a block diagram.

図1(a)に示すように、CZ法単結晶引上げ装置10のチャンバ31は、密閉タンク型であって、周壁の冷却水配管あるいはジャケット(不図示) には冷却水が流されている。 As shown in FIG. 1 (a), the chamber 31 of the CZ single crystal pulling apparatus 10 is a closed tank type, the coolant is flowed in the cooling water pipe or jacket of the peripheral wall (not shown). チャンバ31内にはルツボ32が設けられ、ルツボ32の周囲に配置されたヒータ34と、ルツボ32を回転させるルツボ保持軸33及びその回転機構(不図示)を備えて構成されている。 Crucible 32 is provided within the chamber 31, a heater 34 disposed around the crucible 32, it is configured to include a crucible holding shaft 33 and a rotation mechanism for rotating the crucible 32 (not shown). さらにチャンバ31の下部には雰囲気ガス排出管13が設けられている。 Ambient gas discharge pipe 13 is provided at the further lower portion of the chamber 31. この排出管はチャンバ側面に設けられているが、底部に設けられる場合もある。 The discharge tube is provided in the chamber side, but may be provided in the bottom.

ルツボ32は、その内側の原料シリコン融液(湯)2を収容する側には石英ルツボ32aが設けられ、その外側にはこれを保護する黒鉛ルツボ32bが設けられている。 Crucible 32, the inside of the side housing the starting silicon material melt (molten metal) 2 is a quartz crucible 32a is provided, a graphite crucible 32b is provided to protect it on the outside. また、ルツボ32の外周にはヒータ34が、ヒータ34の外側周囲にはヒータ断熱材35が配置されている。 Further, the outer periphery of the crucible 32 heater 34, the outer periphery of the heater 34 is disposed a heater insulation material 35. ヒータ34の下部には金属製のヒータ通電用電極14が取り付けられて装置外部電源に通じている。 At the bottom of the heater 34 metal heater energization electrode 14 is communicated with an installed device external power source. この電極14は、上部をカーボン製とし、金属部が高温の炉内に露出しないようにすることもある。 The electrode 14, the upper is made of carbon, sometimes metal portion is not exposed to the high temperature furnace.

そして、チャンバ31の底部31aの内壁面31bに接して湯漏れ受皿15が配設されている。 Then, water leakage pan 15 is disposed in contact with the inner wall surface 31b of the bottom portion 31a of the chamber 31. この湯漏れ受皿15は底板15aと筒部15bから成り、その接合はボルトまたは螺合で接合されている。 The water leakage pan 15 is composed of a bottom plate 15a and a cylindrical portion 15b, the joint is bolted or screwed. また、底板と筒部を一体成形したものもある。 Also, some of which are integrally formed bottom plate and the cylindrical portion. そして、この湯漏れ受皿15をチャンバ底部31aに嵌め込むことによって受皿の底板15aはチャンバ底部内壁面31bのほぼ全面に密着する。 Then, the bottom plate 15a of the pan by fitting the water leakage pan 15 to the chamber bottom 31a is in close contact with substantially the entire surface of the chamber bottom inner wall surface 31b.

湯漏れ受皿15において、ルツボ保持軸33やヒータ通電用電極14等のチャンバ底部31aおよび湯漏れ受皿の底板15aを貫通する部材を通す軸スリーブ15cは底板15aにネジ込みで組立てている。 In hot water leakage pan 15, shaft sleeve 15c through the member extending through the bottom plate 15a of the chamber bottom 31a and hot water leaks pan such as a crucible-holding shaft 33 and the heater current-carrying electrodes 14 are assembled with screwed to the bottom plate 15a. また、その高さは各箇所において筒部15bと同レベルとするのが好ましく、底板15aと筒部15bとから得られる湯漏れ受皿15の内容積は全溶融原料2の容積以上となるように設定されている。 Moreover, its height is such that it is preferable to be cylindrical portion 15b at the same level, the bottom plate 15a and the inner volume of the hot water leakage pan 15 obtained from the tubular portion 15b is more than the volume of the total molten material 2 at respective locations It has been set. さらに湯漏れの一部が固化した場合には、体積が膨張する(シリコンの比重は、融液の場合は2.54、固体の場合は2.33)ので湯漏れ受皿の内容積は、全溶融原料が凝固した時の体積以上とする方が好ましい。 If the further solidified part of the hot water leakage, the volume expands (the specific gravity of silicon is 2.54 in the case of the melt, 2.33 in the case of solid) the internal volume of the so hot leakage pan is full Write higher than the volume when the molten material has solidified is preferable. 湯漏れ受皿15の材質は、耐熱性、耐食性、加工性の点から黒鉛材が適しており、中でも等方性黒鉛が好ましく使用される。 The material of the water leakage pan 15, the heat resistance, corrosion resistance, and graphite material is suitable in view of workability, isotropic graphite is preferably used among them.

このように構成された単結晶引き上げ装置10においては、ルツボ32内に投入されたシリコン多結晶原料がヒータ34により溶融されて溶融原料2が形成される。 In this single-crystal pulling apparatus 10 having such a structure, polycrystalline silicon raw material charged into the crucible 32 is melted molten material 2 is formed by a heater 34. この溶融原料2に上方からワイヤで吊下げたシードホルダに装着した種結晶を浸漬し、ワイヤ及びルツボ32を回転させながら所定の速度で引上げることにより所定の単結晶棒を成長させることができる。 The molten material 2 hanging a seed crystal attached to a seed holder immersed was lowered by the wire from above, while rotating the wire and the crucible 32 can be grown a predetermined single crystal rod by pulling at a predetermined speed .

上記単結晶引き上げ装置10において、例えばルツボ32に多結晶原料を投入した時に原料投入の衝撃に起因してルツボ32に亀裂が生じると、この亀裂から融液2がルツボ32の外部へ流出し、流出した融液2はルツボの外周壁に沿って下方へ流れ、チャンバ31の底部31aに向けて落下することになる。 In the single crystal pulling apparatus 10, for example, cracks in the crucible 32 due to the impact of the raw material charging when the polycrystalline material has been charged into the crucible 32, the melt 2 flows out to the outside of the crucible 32 from the crack, leaked melt 2 flows downward along the outer peripheral wall of the crucible, so that fall toward the bottom 31a of the chamber 31.

ここで、湯漏れ受皿15を備えた単結晶引上げ装置10によれば、チャンバ底部内壁面31bに接して湯漏れ受皿15が配設されているため、湯漏れ受皿15によって、流出した融液2を収容することができる。 Here, according to the single crystal pulling apparatus 10 having a hot water leakage pan 15, because the hot water leakage saucer 15 in contact with the chamber bottom inner wall surface 31b is disposed, the water leakage pan 15, the spilled melt 2 it can be accommodated. 従って、融液2がルツボ32の下部機構に達することを確実に防止し、冷却水の蒸発による水蒸気爆発や、流出した融液が装置外に溢れ出してしまう等の危険を及ぼすことを確実に防止することができる。 Therefore, the melt 2 is reliably prevented from reaching the lower mechanism of the crucible 32, and steam explosion due to evaporation of the cooling water, reliably leaked melt to danger such as would overflow to the outside of the apparatus it is possible to prevent.

しかしながら、このように湯漏れ受皿15を設置しただけでは、湯漏れが始まった時刻、すなわち、湯漏れの発生を検出することができず、有効適切な事故回避手段をとることができない恐れがある。 However, only by installing a water leakage pan 15 in this way, the time the water leakage has begun, i.e., can not detect the occurrence of water leakage, it may not be possible to take effective appropriate accident avoidance means . そこで、本発明の湯漏れ検出器によってルツボ32から漏れて湯漏れ受皿15に溜り始めた湯を検出し、湯漏れの発生自体を素早く検出することによって、警報、運転停止等の動作を即時に起こすことができるようにし、湯漏れが原因で発生する事故を未然に防止することができる。 Therefore, to detect the water began pooling in the water leakage pan 15 leaked from the crucible 32 by water leak detector of the present invention, by quickly detecting the occurrence itself of the hot water leakage alarm, the operation of the shutdown or the like immediately to be able to cause, the accident hot water leakage caused by it is possible to prevent in advance.

ここで本発明に係る単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器は、図1、図2に示したように、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置10のチャンバの底部31aでルツボ32の下部に配設した湯漏れ受皿15において、ルツボ32から漏れてくるシリコン融液2を検出する湯漏れ検出器20であって、湯漏れ受皿15の底面に設けられ、底面の温度を検出する温度検出手段17および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段18を具備することを特徴としている。 Here water leak detector of the single crystal pulling apparatus according to the present invention, FIG. 1, as shown in FIG. 2, distribution in the lower portion of the crucible 32 at the bottom 31a of the chamber of the single crystal pulling apparatus 10 according to the Czochralski method in setting and water leakage pan 15, a water leak detector 20 for detecting the silicon melt 2 leaking from the crucible 32, provided on the bottom surface of the hot water leakage pan 15, the temperature detecting means for detecting the temperature of the bottom surface 17 and it is characterized by comprising a water leak detector 18 for detecting the water leakage by a change in the detection value of the temperature detecting means.

この場合、温度センサを熱電対16とし、この熱電対16を複数具備することができる。 In this case, it is possible to the temperature sensor and thermocouple 16, a plurality comprises a thermocouple 16. 具体的には例えば図1(c)に示したように、湯漏れ受皿の底板15a内に黒鉛製の保護カバー15dを埋め込み、該保護カバー内にチャンバ底部31aを貫通して熱電対16と保護キャップ25が挿入されている。 Specifically, as shown in example FIG. 1 (c), the embedded graphite protective cover 15d to the bottom plate 15a of the hot water leakage pan, protection and thermocouple 16 extends through the chamber bottom 31a to the protective inside cover cap 25 is inserted. そして、ステンレス製の保護キャップ25の下端にはスプリング26が配設され、スプリング26の押し上げる力により、保護キャップ25の上端が保護カバー15dに接触するようになっている(図1(c)参照)。 Then, the lower end of the stainless steel of the protective cap 25 spring 26 is arranged, the force pushing up the spring 26, the upper end of the protective cap 25 is brought into contact with the protective cover 15d (see FIG. 1 (c) ). このようにスプリング26で保護キャップ25を受皿の底部に当接するようにすれば、受皿15をセットする際等に、保護キャップ25が受ける衝撃により熱電対16を破損させるようなこともない。 Thus the protective cap 25 by a spring 26 so as to contact the bottom of the pan, when such setting the pan 15, nor such as to damage the thermocouple 16 by impact protection cap 25 is subjected.

この場合、スプリング26の押し上げ荷重が0.5〜10kgfであるのが望ましい。 In this case, the push-up load of the spring 26 is preferably a 0.5~10Kgf. このように、スプリング26の押し上げ荷重が0.5kgf以上あれば、例えば保護キャップ25を押し上げ、湯漏れ受皿の底部と保護キャップ25を確実に接触させることができる。 Thus, if the push-up load of the spring 26 is more than 0.5 kgf, for example, push the protective cap 25, the bottom and the protective cap 25 of the hot water leakage pan can be reliably contacted. また、スプリング26の構造上押し上げ荷重は10kgf以下が好ましい。 Furthermore, structural push load of the spring 26 is preferably not more than 10 kgf.

なお、保護カバー15dは底板15aと同じく黒鉛製とし、底板15aの一部としてみなすことができる。 The protective cover 15d is also is made of graphite and the bottom plate 15a, it can be regarded as part of the bottom plate 15a. このため保護カバー15dを設けるのではなく、例えば底板15aに直接窪みを設け、そこに温度検出手段17を挿入して底板15aに当接させてもよい。 Therefore, instead of providing the protective cover 15d, for example, it provided a recess directly on the bottom plate 15a, may be there brought into contact with the bottom plate 15a by inserting a temperature detecting means 17.
このように保護カバー15dや底板15aに窪みを設けるのは、底板15aの表面により近い位置の温度をより迅速に検出し、測定精度を上げるためである。 The thus provided a recess in the protective cover 15d and the bottom plate 15a is more quickly detect the temperature of the position closer to the surface of the bottom plate 15a, in order to increase the measurement accuracy. しかし、窪みの分だけ厚さが薄くなっており、そのため周囲に比べて破損劣化しやすい。 However, it has become thinner by the thickness Mino Kubo minute, fragile deterioration compared to the surroundings for that. 破損した際、底板15aに直接窪みを設けている場合は底板15aそのものを取り換える必要があるが、保護カバー15dを使用している場合は、破損した保護カバー15dだけを取り換えればいいので、コストを抑えることが可能である。 When damaged, but if you are provided a recess directly on the bottom plate 15a it is necessary to replace the bottom plate 15a itself, when using a protective cover 15d, so do I Torikaere only protective cover 15d corrupted, cost it is possible to suppress.

また、このとき予備熱電対19を挿入してもよい。 It may also be inserted spare thermocouple 19 at this time. 熱電対の他端は湯漏れ検出手段18に接続する。 The other end of thermocouple is connected to a hot water leakage detecting means 18. そしてこの温度検出手段17と湯漏れ検出手段18から構成される湯漏れ検出器20を湯漏れ受皿15の底板15aに複数箇所設置するようにしている(図1(b)参照)。 And so that a plurality of points placed constituted water leak detector 20 in the bottom plate 15a of the hot water leakage pan 15 from the temperature detecting means 17 and the hot water leakage detection means 18 (see Figure 1 (b)).

このように温度センサを熱電対16とし、保護キャップ25をスプリング26により押し上げて保護キャップ25の上端を保護カバー15dに当接させることによって、湯漏れ受皿の底部の温度測定精度が向上し、測定温度のバッチ間ばらつきも低減することができる。 The temperature sensor and the thermocouple 16 as, by abutting the upper end of the protective cap 25 to the protective cover 15d is pushed up by the protective cap 25 spring 26, improves temperature measurement accuracy of the bottom of the water leakage pan, measuring inter-batch variations in temperature can also be reduced. これにより、瞬時に高感度、高精度の温度測定が可能となり、その検出値の変化から湯漏れ検出手段により湯漏れの有無の判定を正確に行うことができる。 Accordingly, high sensitivity instantly enables precise temperature measurement, it is possible to accurately determine the presence or absence of water leakage by water leakage detecting means from a change in the detected value. また上記したように1箇所の湯漏れ検出器20に熱電対16を少なくとも2本備え、1本は予備熱電対19とすれば、温度検出の誤動作を防止することができるのでより好ましい。 Also provided at least two thermocouples 16 in a water leak detector 20 at one location as described above, one may be a spare thermocouple 19, and more preferably it is possible to prevent malfunction of the temperature detection. さらに上記のように温度検出手段を湯漏れ受皿の底部の複数箇所に設置すれば、湯漏れの検出精度がより一層向上すると共に湯漏れ位置の把握、湯漏れ量を測定することも可能となり、防災体制をより確実なものとすることができる。 In more installed in a plurality of places of the bottom of the water leakage pan temperature detecting means as described above, grasping the water leakage position with the detection accuracy of the hot water leakage is further enhanced, it becomes possible to measure the water leakage amount, it can be made more reliable the disaster prevention system.

この温度検出手段17につながれる湯漏れ検出手段18の一例を図2に示した。 An example of a water leak detector 18, coupled to the temperature sensing means 17 shown in FIG. 図2(b)のブロック図に示したように、温度センサである一対の熱電対16で発生する起電力を測温ユニットで温度に変換し、温度制御ユニットで制御信号を出力し、アラームインターロック機構で、警報を発するか、インターロックをかける回路を構成している。 As shown in the block diagram of FIG. 2 (b), is converted to a temperature by a pair of thermocouple 16 temperature measuring unit electromotive force generated by a temperature sensor, outputs a control signal at the temperature control unit, the alarm inter in the lock mechanism, or issue a warning, and constitutes a circuit for applying an interlock.

この回路による動作フローは、例えば図2(a)に示したように、ルツボ内の原料多結晶を融解する加熱電力が加熱開始後、所定電力が予め定められた値に達したら湯漏れ受皿の底部にセットした熱電対温度検出手段による測温を開始し、熱電対が高温度を検出した場合(t>T1 、t:熱電対による検出温度、T1 :警戒温度)は、アラームを発して警戒態勢に入るようにし、さらに警戒温度を越えた高温度を検出した場合は(T2 =T1 +y:切電温度)直ちに運転の電源を落とすこととし、湯漏れが原因で引き起こされる事故の危険性を回避するようにしている。 Operation flow according to this circuit, for example as shown in FIG. 2 (a), in a crucible polycrystalline raw material after the start of heating power for melting heat, hot water leakage pan reaches the value predetermined power is predetermined bottom temperature measurement starts by thermocouple temperature detecting means is set, if the thermocouple detects a high temperature (t> T1, t: thermocouple by the detected temperature, T1: alert temperature), warning issues an alarm to enter the posture, if further detects a high temperature exceeding the warning temperature (T2 = T1 + y: switching electric temperature) immediately the powering down of the operation, the risk of an accident that the hot water leakage is caused due so that to avoid.

勿論、動作フローはこれに限られるものではなく、警戒温度が所定時間継続することによって切電したり、2本の熱電対が高温を検出した時に切電するようにしてもよい。 Of course, the operation flow is not limited to this, or switching conductive by the warning temperature continues for a predetermined time, the two thermocouples may be Setsuden upon detection of a high temperature. また、温度の変化速度、すなわち、温度が急変した時に、アラーム、切電等をするようにしてもよい。 Further, the rate of change of temperature, i.e., when the temperature is suddenly changed, may be an alarm, a switching electric like.

以上述べたように、単結晶引上げ装置に湯漏れ受皿と本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、例えルツボから湯漏れが発生したとしても、直ちに湯漏れを検出し、警報、運転停止等の対応動作を素早く行うことができ、湯漏れが原因で発生する事故を未然に防ぐことができる。 As described above, if provided with a water leak detector of the hot water leakage saucer and the present invention a single crystal pulling apparatus, even water leakage occurs from even crucible, immediately detects the water leak, warning, shutdown corresponding action can be to be done quickly and the like, hot water leakage can prevent accidents caused by. 特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できなかった最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となり、その測定精度は極めて高いものとなった。 Especially also becomes possible to reliably detect when the most water leakage high risk polycrystalline raw material dissolution can not be detected by a conventional optical vision sensor in a water leakage detection method, the measurement accuracy becomes extremely high . また、温度センサの保護キャップを湯漏れ受皿の底部に当接させることにより、受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを極めて小さくすることができ、湯漏れをより精度よく検出することが可能である。 Further, by abutting the protective cap of the temperature sensor in the bottom part of the hot water leakage pan, can be made extremely small batch to batch variations in the measured temperature of the bottom of the pan, it can be detected more accurately the hot water leakage is there.

(実施例1) (Example 1)
ステンレス製の保護キャップ25の下端に押し上げ荷重2.7kgfのスプリングを配設して保護カバー15dと保護キャップ25上端を当接させた。 The spring of the push-up load 2.7kgf the lower end of the stainless steel of the protective cap 25 and disposed is abutted the protective cap 25 the upper end and the protective cover 15d. そして、口径32インチ(80cm)の石英ルツボに320kgのシリコン多結晶をチャージし、200KWで加熱してシリコン多結晶を溶解し、直径300mm、直胴長さ140cmのシリコン単結晶を20バッチ製造し、シリコン多結晶の溶融開始からシリコン単結晶終了までの湯漏れ受皿の底部の温度を測定した。 Then, charged silicon polycrystal 320kg in a quartz crucible having a diameter of 32 inches (80 cm), was dissolved silicon polycrystal is heated at 200 KW, diameter 300 mm, the silicon single crystal straight body length 140cm 20 batches prepared , the temperature was measured at the bottom of the water leakage pan from the melting start of polycrystalline silicon to silicon single crystals terminated.
その結果、溶融時の湯漏れ受皿の底部の最高温度は平均値が480℃、σが33.0となった。 As a result, the maximum temperature has an average value of 480 ° C. at the bottom of the water leakage pan when melted, sigma became 33.0. また、直胴部育成時の湯漏れ受皿の底部の測定温度が最も低くなったとき平均値は226℃、σは18.4となった。 The average value when the measured temperature of the bottom of the water leakage pan during straight body development is the lowest is 226 ° C., sigma became 18.4.

(比較例1) (Comparative Example 1)
ステンレス製の保護キャップ25の下端にスプリングを配設せず、保護カバー15dと保護キャップ25上端の間に隙間ができるように、保護カバー15dの窪みに保護キャップ25を挿入した。 Not lower end disposed spring stainless steel protective cap 25, so that a gap between the protective cover 15d and the protective cap 25 the upper end was inserted the protective cap 25 in a recess of the protective cover 15d. そして、実施例1と同様に、口径32インチ(80cm)の石英ルツボに320kgのシリコン多結晶をチャージし、200KWで加熱してシリコン多結晶を溶解し、直径300mm、直胴長さ140cmのシリコン単結晶を20バッチ製造し、シリコン多結晶の溶融開始からシリコン単結晶終了までの湯漏れ受皿の底部の温度を測定した。 Then, in the same manner as in Example 1, was charged silicon polycrystal 320kg in a quartz crucible having a diameter of 32 inches (80 cm), heated to dissolve the silicon polycrystal 200 KW, diameter 300 mm, straight body silicon length 140cm the single crystal was 20 batches prepared, the temperature was measured at the bottom of the water leakage pan from the melting start of polycrystalline silicon to silicon single crystals terminated.
その結果、溶融時の湯漏れ受皿の底部の最高温度は平均値が303℃、σが51.1となった。 As a result, the maximum temperature has an average value of 303 ° C. at the bottom of the water leakage pan when melted, sigma became 51.1. また、直胴部育成時の湯漏れ受皿の底部の測定温度が最も低くなったとき平均値は175℃、σは28.6となった。 The average value when the measured temperature of the bottom of the water leakage pan during straight body development is the lowest is 175 ° C., sigma became 28.6.

このように、例えばスプリング等を配設せず、保護キャップと、保護カバーまたは湯漏れ受皿の底板を当接させなかった場合には湯漏れ受皿の底部の温度のバッチ間ばらつきが大きくなり、測定温度が低い場合には、実際に湯漏れが起こっても、湯漏れと判断するまでの温度に到達するまで時間が長くかかってしまうという問題がある。 Thus, for example, without providing the spring or the like, and protective cap, batch-to-batch variations in the temperature at the bottom of the water leakage pan becomes large when the bottom plate of the protective cover or water leakage pan did not contact, measured when the temperature is low, actually even water leakage occurred, there is a problem that the time to reach the temperature until it is determined that the hot water leakage will take longer.
これに対して、本発明のようにスプリング等を配置して、保護キャップと、保護カバーまたは湯漏れ受皿の底板を当接させた場合には、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきをより小さくすることができ、湯漏れが起こった場合、迅速に湯漏れの判断を行うことが可能である。 In contrast, inter-batch variations in the temperature measured by placing a spring or the like, and protective cap, when the bottom plate of the protective cover or water leakage pan was abutment, the bottom of the hot water leakage pan as in the present invention can be made smaller, if the hot water leakage occurs, it is possible to perform quickly the water leakage judgment.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。 The present invention is not limited to the above embodiment. 上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The above embodiments are examples, have the technical idea substantially the same configuration described in the claims of the present invention, which achieves the same effects are present be any one It is included in the technical scope of the invention.

例えば、上記ではCZ法でシリコン単結晶を育成する場合を例に挙げて本発明を説明したが、本発明はシリコン単結晶の製造のみに限定されるものではなく、CZ法による単結晶育成装置であれば、いかなる形態のものであっても本発明を適用できるものであり、本発明でいうCZ法には、融液に磁場を印加するMCZ(Magnetic Field Applied Czochralski)法も含まれる他、LEC(Liquid Encapsulated Czochralski)法を用いた化合物半導体等の単結晶育成装置にも利用できることはいうまでもない。 For example, in the above the invention has been described as an example the case of growing a silicon single crystal by CZ method, but the present invention is not limited to the production of a silicon single crystal, single crystal growing apparatus by CZ method if, be of any form are those which can be applied to the present invention, the CZ method in the present invention, in addition, also included MCZ (magnetic field applied Czochralski) method for applying a magnetic field to the melt, LEC (Liquid Encapsulated Czochralski) method can of course be utilized for the single crystal growth apparatus of a compound semiconductor or the like using.

本発明に係る湯漏れ検出器として熱電対温度検出手段を備えた単結晶引上げ装置を示す図面である。 The single crystal pulling apparatus equipped with a thermocouple temperature sensing means as the water leakage detector according to the present invention; FIG. (a)単結晶引上げ装置要部の縦断面図、(b)受皿の底部の平面図、(c)熱電対温度検出手段を湯漏れ受皿の底部に設置した状態を示す拡大断面図である。 (A) longitudinal sectional view of a single crystal pulling apparatus main unit, a plan view, enlarged cross-sectional view showing an installed state of the (c) thermocouple temperature sensing means to the bottom of the hot water leakage pan at the bottom of (b) pan. 温度検出手段として熱電対温度計を使用した場合の湯漏れ検出手段の一例を示す説明図である。 It is an explanatory diagram showing an example of the hot water leakage detecting means when using a thermocouple thermometer as a temperature detecting means. (a)動作フロー図、(b)ブロック図。 (A) operation flowchart, (b) block diagram. 従来のCZ法で使用される単結晶引上げ装置を示した説明図である。 It is an explanatory view showing a single crystal pulling apparatus used in the conventional CZ method.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1…単結晶棒、2…シリコン融液(湯、溶融原料)、3…湯面、 1 ... single crystal rod, 2 ... silicon melt (hot water, melt the raw material), 3 ... molten metal surface,
5…種結晶、6…シードチャック、7…ワイヤ、 5 ... seed crystal, 6 ... seed chuck, 7 ... wire,
10、30…CZ法単結晶引上げ装置、13…雰囲気ガス排出管、 10, 30 ... CZ method single crystal pulling apparatus, 13 ... ambient gas discharge pipe,
14…ヒータ通電用電極、15…湯漏れ受皿、15a…受皿の底板、 14 ... heater current-carrying electrodes, 15 ... water leakage pan, the bottom plate of 15a ... saucer,
15b…筒部、15c…軸スリーブ、15d…保護カバー、 15b ... cylindrical portion, 15c ... shaft sleeve, 15d ... protective cover,
16…熱電対(温度センサ)、17…温度検出手段、 16 ... thermocouple (temperature sensor), 17 ... temperature detecting means,
18…湯漏れ検出手段、19…予備熱電対、20…湯漏れ検出器、 18 ... water leakage detecting means, 19 ... preliminary thermocouples, 20 ... water leak detector,
25…保護キャップ、26…スプリング、 25 ... protection cap, 26 ... spring,
31…チャンバ(引上げ室)、31a…チャンバ底部、 31 ... chamber (pulling chamber), 31a ... chamber bottom,
31b…チャンバ底部内壁面、32…ルツボ、32a…石英ルツボ、 31b ... chamber bottom inner wall surface, 32 ... crucible, 32a ... quartz crucible,
32b…黒鉛ルツボ、33…ルツボ保持軸、34…ヒータ、 32 b ... graphite crucible, 33 ... crucible holding shaft 34 ... heater,
35…ヒータ断熱材。 35 ... heater insulation.

Claims (7)

  1. チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置のチャンバ底部に配設した湯漏れ受皿においてルツボから漏れてくる融液を検出する湯漏れ検出器であって、少なくとも前記湯漏れ受皿の底部の温度を検出する温度検出手段および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段を具備しており、前記温度検出手段は少なくとも温度センサと該温度センサを覆って保護する保護キャップを有し、該保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接しているものであることを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。 A water leak detector for detecting the melt leaking from the crucible in the hot water leakage saucer by Czochralski method is disposed in the chamber bottom of the single crystal pulling apparatus, for detecting the temperature of the bottom of at least the melt leakage pan and comprising a water leak detector for detecting a hot water leakage by a change in the detection value of the temperature detecting means and the temperature detecting means, said temperature sensing means have a protective cap which covers and protects at least a temperature sensor and a temperature sensor and, water leak detector of a single crystal pulling apparatus, wherein the protective cap is one that is in contact with the bottom of the water leakage pan.
  2. 前記温度検出手段には、前記保護キャップの下にスプリングが配設されており、該スプリングにより前記保護キャップが押し上げられて、前記保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接するものであることを特徴とする請求項1に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。 That the said temperature detecting means, said being spring under the protective cap is disposed, the protective cap is pushed up by the spring, the protective cap is to contact the bottom of the water leakage pan water leak detector of the single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein.
  3. 前記スプリングの押し上げ荷重が0.5〜10kgfであることを特徴とする請求項2に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。 Water leak detector of the single crystal pulling apparatus according to claim 2, pushing up force of the spring characterized in that it is a 0.5~10Kgf.
  4. 前記温度センサが熱電対であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。 Water leak detector of a single crystal pulling apparatus as claimed in any one of claims 3, wherein the temperature sensor is a thermocouple.
  5. 前記熱電対を複数具備しているものであることを特徴とする請求項4に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。 Water leak detector of the single crystal pulling apparatus according to claim 4, characterized in that that a plurality including the thermocouple.
  6. 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を具備していることを特徴とする単結晶引上げ装置。 A single crystal pulling apparatus, characterized in that it comprises a water leak detector of the single crystal pulling apparatus as claimed in any one of claims 5.
  7. 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を使用して、ルツボから湯漏れ受皿に漏れてくる融液を検出することを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ検出方法。 Using hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus according to any one of claims 1 to 5, and detects the melt leaking into the hot water leakage pan from the crucible monocrystalline hot water leakage detection method of pulling apparatus.
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