JP2006090765A - 高分子材料の劣化検査方法および装置 - Google Patents
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【解決手段】機器に組み込まれた高分子材料の一部がガラス転移する温度まで局所的に加熱し、そのガラス転移温度から高分子材料の劣化の程度を判定する。
【選択図】 図1
Description
炭素原子の結合部から炭素原子が遊離すれば、高分子材料の電気的特性に影響が及ぶのでその電気的特性である誘電正接、絶縁破壊電圧、絶縁抵抗などが検査される。しかし、相当に多量に炭素原子が遊離しないと、高分子材料の電気的特性は変化しない。劣化の末期になってはじめて電気的特性に変化が現れる。従って、高分子材料の劣化を検査する方法としては、電気的特性は非常に感度が悪い。なお、絶縁抵抗は、湿度や汚れなど周囲の雰囲気の影響を受け易く検査値の信頼性に欠ける。
音響伝搬特性は、例えば、音の伝搬速度は高分子材料の弾性率やポアソン比、密度などで決定される力学的特性に対応するが、機器に使用している形状での測定は困難であるとともに測定精度の点からも劣っている。
分子の結合特性に基づく検査であるFT・IR(Fourier Transform Infrared Spectrometer フーリエ変換赤外分光法)やATR(Attenuated Total Reflection 全反射吸収法)は、高分子材料に赤外線を射て、その吸収または反射スペクトルを求める方法である。それによって、その材料の分子結合状態を分析し、材料の劣化の程度を知ることができる。この方法は、材料の劣化の程度を詳細に知ることができるという長所があるが、大がかりで精密な測定器による赤外領域の光測定であるために、機器が設置された現地での測定は非常に困難である。
図3は、高分子材料が熱劣化を受けた場合の熱劣化時間とガラス転移温度との関係を示す特性線図である。横軸は熱劣化時間、縦軸はガラス転移温度Tgであり、ある一定の温度で高分子材料を熱劣化させた場合、一般的には特性線301のような傾向を示す。熱劣化時間の少ない領域(図の変曲点より左側の領域)では、ガラス転移温度Tgが時間とともに急激に増加し、変曲点より右側の領域になると、殆ど一定の割合でガラス転移温度Tgが漸増する。熱劣化時間の少ない領域でガラス転移温度Tgが増加するのは、主として高分子材料の製造時における残存した内部応力に起因するためで、高分子材料の劣化による分子構造の変化ではない。その後の変曲点より右側の領域は、分子構造の劣化による変化であり、検査の対象となる劣化度合いである。すなわち、高分子材料のガラス転移温度Tgを求めることによって、高分子材料の劣化度合いを検査することができる。
図5は、高分子材料の粘弾性を示すリサージュ図である。高分子材料に周期的な正弦波振動を加え、その時の変形量(歪み)と反力(応力)の関係を示すとリサージュ図形101,102になる。それぞれ、リサージュ図形101は高分子材料が低温時のもの、リサージュ図形102は高分子材料が高温時のものである。高分子材料に歪みが与えられると、その反力としての応力がある位相だけ遅れる。従って、歪みと応力との関係はリサージュ図形を描き、このリサージュ図形における勾配が弾性率に対応し、リサージュ図形に囲まれた面積が損失に対応する。損失は熱となって消費される。また、損失を弾性率で除した値が緩和係数である。図5において、低温の場合は、リサージュ図形101のように弾性率が大きく、損失や緩和係数は小さい。一方、高温の場合は、リサージュ図形102のように弾性率が小さく、損失や緩和係数が大きい。さらに、温度が高くなると、弾性率はさらに小さくなるが、損失や緩和係数の方は逆に小さくなってしまう。
特許文献1には、粘弾性特性を用いた高分子材料の劣化検査方法であって、機器の絶縁部から被測定片を採取し、この被測定片の損失の温度特性を求めるとともに、最も高い温度で現れる損失のピーク温度から前記絶縁部の劣化の程度を検出する方法が記載されている。
特許文献2には、粘弾性特性を用いた高分子材料の劣化検査方法であって、機器から採取した被測定物質の損失を測定し、この被測定物質と同じ材料の試料を種々の温度で劣化させるとともに前記試料の損失を測定し、前記被測定物質の損失と試料とを対比させることによって被測定物質の劣化の程度を検出することが記載されている。
すなわち、表1に示されたように、絶縁破壊電圧、破断強度の検査では、高分子材料自体が破壊されてしまう。また、誘電正接、絶縁抵抗、弾性率、損失、緩和係数、熱膨張率、FT・IR、ATRの検査では、供試材料自体は破壊させないが、供試材料の切り出しで機器自体が破壊されてしまう。音響伝搬特性の検査では、機器は破壊させないが、前述したように機器に使用している形状での測定は困難であるとともに、測定精度の点からも劣っているので実用化が難しい。また、変色による劣化度の検査でも、機器は破壊させないが、前述したように適正に検査することのできる材料は限定され実用化が難しい。
この発明は、上記のような問題点を解消するためになされたもので、この発明の目的は、機器に組み込まれた高分子材料がどの程度劣化を受けているかを据え付け現地で非破壊的にかつ精度よく検査することができる高分子材料の劣化検査方法および装置を提供することにある。
また、かかる方法を実施する装置であって、前記高分子材料の一部の温度を局所的に変化させる加熱手段と、前記一部の温度を計測し信号を出力する温度計測手段と、前記一部の変位を計測し信号を出力する変位計測手段と、この変位計測手段の出力信号と前記温度計測手段の出力信号とから前記一部の熱膨張率が温度変化に対して変曲するガラス転移温度を求め前記一部の劣化の程度を判定して報知する判定手段とを備えるようにしてもよい。
また、かかる方法を実施する装置の発明によれば、高分子材料の一部の温度を局所的に変化させる加熱手段と、前記一部の温度を計測し信号を出力する温度計測手段と、前記一部の変位を計測し信号を出力する変位計測手段と、この変位計測手段の出力信号と前記温度計測手段の出力信号とから前記一部の熱膨張率が温度変化に対して変曲するガラス転移温度を求め前記一部の劣化の程度を判定して報知する判定手段とを備えるようにすることにより、熱膨張率の変曲点からガラス転移温度を求めるので測定精度がよくなる。
図1における加熱照射による高分子材料1の変形の過程を見ると、まず、照射光源2から入射した熱は、高分子材料1の照射点から表面方向(図1の左右前後方向)と深さ方向(図1の下方向)に熱拡散伝導により広がっていく。
その拡散方程式は、直交3次元系の場合、数1の式で与えられる。
次に、ガラス転移点の測定であるが、一般的な硬質の高分子材料のガラス転移温度は、100℃程度以上であるために機器の検査では、50K以上の温度差を取ることが出来る。1mmの大きさの材料部分が1Kの温度当たり熱膨張する変位量は、0.01−0.1μmであるが、実際には周囲の低温部が拘束するので、その変位量は、ポアソン比に応じて20−30%程度大きくなる。変位計の精度としては、レーザを用いた装置の場合、0.01μmが実現可能である。そのため、一般的な高分子材料においては、1Kの分解能でガラス転移点が測定できる。光学式温度計の精度も1Kは容易なため、変位計と温度計の分解能の合計でも2Kである。熱膨張の大きな材料の場合は、それ以上の分解能が得られる。
この論文には、YAGレーザの照射でもってプラスチックを局所的に加熱し、プラスチック製品を微細成形する方法が紹介されている。
レーザフォーミングでは、プラスチックを局所的に加熱しているが、その目的は、あくまでもプラスチックの成形であって、ガラス転移温度を求めることではない。従って、上記論文に記載されたレーザフォーミングの技術は、ここで言う発明とは明らかに異なるものである。
また、図1の装置は、機器を構成している高分子材料1に対して非接触であるために、機器の運転中でも安全に適用することができるというメリットがある。
なお、図1において、光学式変位計6として可視波長の半導体レーザの干渉による微小変位計が用いられる他に、被検査点である高分子材料1の一部1Pに歪みゲージなどを貼り付け、直接一部1Pの歪みを計ってもよい。その場合は、歪みゲージ自体が熱照射を受けるので被検査面と同様の熱線輻射率を持つように表面処理をする必要がある。さらに、歪みゲージの厚さ方向の熱抵抗を小さくして高分子材料1にまで熱が良く伝わるようにする。光学式温度計7の代わりに、温度ゲージを被検査点に貼り付け、直接一部1Pの温度を計ってもよい。また、温度ゲージと歪みゲージを併せて用いることもでき、さらには、温度ゲージと歪みゲージとが一体に構成されたゲージを用いることもできる。
図2の装置により、次のようにして、高分子材料1の粘弾性の変曲点からガラス転移温度を求め、高分子材料1の劣化検査を行うことができる。図2において、図示されていない電力供給装置からヒータ14に給電され熱導体15が加熱される。その熱でもって高分子材料1の一部1Pを局部的に加熱する。ソレノイド13は交流電流によって励磁され、伝達子12が上下に振動するので、一部1Pに周期的な押圧力が加わる。温度センサ16は、一部1Pの温度を検知してその温度に比例した電気信号を図示されていない判定手段に送る。この判定手段は、同時に変位センサ11から出力された一部1Pの変位に比例した電気信号も同時に受ける。判定手段は、温度に比例した電気信号と、変位に比例した電気信号を受けて図6のような弾性率や損失、緩和係数の温度特性図を描く。前述されたように、その特性図における弾性率や損失、緩和係数の変曲点がガラス転移温度Tgに対応するので、このガラス転移温度Tgから高分子材料1の劣化の程度を判定することができる。
図2の装置で熱膨張率からガラス転移温度Tgを求めることもできる。しかし、熱導体15や伝達子12も温度上昇するので熱膨張する。高分子材料1に対し小さい熱膨張率を持った熱導体15や伝達子12を用いても、両者の熱膨張変位が混在して測定誤差が大きくなるという欠点がある。図2の装置によって、熱膨張による変位でなく周期的な振動力による粘弾性変位を測定することによって、熱膨張の影響を除去することができる。また、熱導体15と高分子材料1との接触状況によっては変位信号に誤差が生じ、信号レベルの絶対的な大きさに影響が出る可能性がある。しかし、周期的な振動力による粘弾性でもってガラス転移温度Tgを求める方法は、弾性率や損失、緩和係数の相対値もそのガラス転移温度Tgを境にして変化するので測定誤差は小さい。
なお、この発明による劣化検査方法および装置の検査対象となる高分子材料としては、例えば、エポキシ樹脂などの熱硬化性高分子材料でもよく、また、ポリアミド系樹脂などの熱可塑性高分子材料であってもよい。
なお、例えば上記の変電機器の場合、検査対象となる高分子材料が、機器の種類、定格や高分子材料の使用部位などにもよるが、通常、数10cm程度の大きさを持っているのに対して、この発明による劣化検査対象となる部分、すなわち、劣化検査のために加熱したり機械的な振動力を加えたりする部分は数mm程度という極めて小さい領域に限定することができるため、この発明の劣化検査方法および装置を適用する上での問題はない。
また、この発明による劣化検査方法および装置は、検査対象の高分子材料の一部を局所的に加熱し、例えば数十分程度の短い時間とは言え、少なくともガラス転移する温度まで、実際にはガラス転移点よりもある程度高い温度まで上昇させるため、多少の劣化は誘発されることを考慮しておく必要かある。しかしながら、機器に組み込まれた高分子材料に対する据え付け現地での劣化検査は、通常、上述の変電機器に対する定期検査のように、その実施頻度は年に数回程度のものであるから、下記の実例でも説明するように、検査対象の高分子材料の機能を損なうような実質的な問題はなく、この発明による劣化検査方法および装置は充分に適用可能である。
Claims (3)
- 機器に組み込まれた高分子材料の劣化の程度を非破壊的に検査する方法であって、前記高分子材料の一部がガラス転移する温度まで局所的に加熱し、そのガラス転移温度から前記高分子材料の劣化の程度を判定することを特徴とする高分子材料の劣化検査方法。
- 請求項1に記載の高分子材料の劣化検査方法を実施する装置であって、前記高分子材料の一部の温度を局所的に変化させる加熱手段と、前記一部の温度を計測し信号を出力する温度計測手段と、前記一部の変位を計測し信号を出力する変位計測手段と、この変位計測手段の出力信号と前記温度計測手段の出力信号とから前記一部の熱膨張率が温度変化に対して変曲するガラス転移温度を求め前記一部の劣化の程度を判定して報知する判定手段とを備えたことを特徴とする高分子材料の劣化検査装置。
- 請求項1に記載の高分子材料の劣化検査方法を実施する装置であって、前記高分子材料の一部の温度を局所的に変化させる加熱手段と、前記一部の温度を計測し信号を出力する温度計測手段と、前記一部に機械的な振動力を加える駆動手段と、前記一部の変位を計測し信号を出力する変位計測手段と、この変位計測手段の出力信号と前記温度計測手段の出力信号とから前記一部の粘弾性が温度変化に対して変曲するガラス転移温度を求め前記一部の劣化の程度を判定して報知する判定手段とを備えたことを特徴とする高分子材料の劣化検査装置。
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