JP2006066081A - 非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 リチウム鉄リン酸化合物からなる粒子2の表面にリチウム化合物3が添着されてなる非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料であって、添着されたリチウム化合物はリチウム鉄リン酸化合物粒子の被服層を形成しており、前記被覆層の厚さが3〜1000nmである正極材料。
【選択図】図2
Description
[化学式1]
LiaFebMcPdOeNf
(式中、0<a≦1.2、0.6≦b≦1.1、0≦c≦0.4、0.9≦d≦1.1、3.6≦e≦4.1、0≦f≦0.4であり、Mは、Al、Mg、Ca、Ti、V、Cr、Fe、Ga、Cu、Zn、Sr、Y、Zr、Nb、およびMoからなる群から選択される1種または2種以上の原子であり、Nは、F、ClおよびSからなる群から選択される1種または2種以上の原子であり、Mおよび/またはNが2種以上の原子である場合には、cおよび/またはfは、2種以上の原子の合計値である。)
で示される組成が例示される。なお、リチウム鉄リン酸化合物の組成は、例えば、ICP(誘導結合プラズマ)発光分光分析法、原子吸光光度法、蛍光X線法、キレート滴定法、およびパーティクルアナライザ分析法などにより測定されうる。正確な組成が測定されるのであれば、その他の分析法が採用されてもよく、このことは、後述するその他のパラメータの測定についても同様である。
℃である。焼成時間は、6〜36時間程度、好ましくは10〜30時間である。焼成時の雰囲気条件についても特に制限はないが、不活性ガス雰囲気下にて焼成を行うとよい。不活性ガス雰囲気下にて焼成を行うことにより、得られるリチウム鉄リン酸化合物の表面付近に存在する鉄原子の酸化が防止され、これらの鉄原子の平均価数を+1.95以下とすることができる。
実施例1−1
<正極材料の調製>
正極活物質の原料として、水酸化リチウム水和物(平均粒径:100nm)(1)、硫酸鉄水和物(平均粒径:120nm)(2)、リン酸アンモニウム水和物(3)、および還元剤であるアスコルビン酸(4)を準備した。上記の(1)〜(4)を(1):(2):(3):(4)=2.5:1.0:1.0:0.2のモル比で混合し、遊星ボールミルにて24時間混合した。その後、大気雰囲気下で850℃にて12時間焼成した。焼成後、不活性ガスで焼成炉内を置換し、150℃/minの冷却速度で室温まで冷却し、正極活物質であるリチウム鉄リン酸化合物を調製した。得られたリチウム鉄リン酸化合物の組成をICP発光分光分析法により分析した結果、Li1.1Fe0.98P0.99O4であった。また、得られたリチウム鉄リン酸化合物の平均粒径を測定したところ、2.3μmであった。さらに、得られたリチウム鉄リン酸化合物の表面付近に存在する鉄原子の平均価数をEELSにより測定したところ、+1.94価であった。
上記で調製した正極材料(75質量部)、バインダであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)(15質量部)、および導電助剤であるアセチレンブラック(10質量部)を準備し、これに適量のスラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を添加し、充分に撹拌混合して、正極材料スラリーを調製した。
負極活物質である炭素系材料のカーボン(平均粒径:500nm)(85質量部)、バインダであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)(5質量部)、並びに、導電助剤であるアセチレンブラック(8質量%)および気相成長カーボンファイバー(VGCF)(2質量%)を準備し、これに適量のスラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を添加し、充分に撹拌混合して、負極材料スラリーを調製した。
セパレータとして、ポリプロピレン(PP)系微多孔質セパレータ(微細孔の平均孔径:800nm、空孔率:35%、厚さ:30μm)を準備した。一方、非水系電解液として、1.0MのLiPF6を含有する、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)との等体積混合溶液を準備した。上記のセパレータに、同じく上記の電解液を注入することにより、電解質層を作製した。
上記で作製した正極、負極および電解質層を用い、コイン型2極式セルを作製した。この際、正負極の容量バランスは正極支配とした。
上記のコイン型2極式セルを作製した直後に、正極換算で0.2Cの電流で4.1Vの電圧まで充電し、そのまま室温にて1週間保存した。その後、直流により初期内部抵抗を測定し、さらに、電池厚さを測定した。
リチウム鉄リン酸化合物の粒子の表面を被覆する硫酸リチウムの厚さを、下記の表1に示す値としたこと以外は、実施例1−1と同様の手法により正極材料を調製し、コイン型2極式セルを作製し、保存による内部抵抗の変化および電池厚さの変化を測定した。結果を下記の表1に示す。
リチウム鉄リン酸化合物の粒子の表面を、リチウム化合物である硫酸リチウムにより被覆しなかったこと以外は、実施例1−1と同様の手法によりコイン型2極式セルを作製し、保存による内部抵抗の変化および電池厚さの変化を測定した。結果を下記の表1に示す。
実施例2−1
上記の実施例1−5を、実施例2−1とする。
リチウム鉄リン酸化合物の粒子の表面を被覆するためのリチウム化合物として、硫酸リチウムに代えて下記の表2に示す化合物を用いたこと以外は、実施例2−1と同様の手法により正極材料を調製し、コイン型2極式セルを作製し、保存による内部抵抗の変化および電池厚さの変化を測定した。結果を下記の表2に示す。
実施例3−1
正極活物質であるリチウム鉄リン酸化合物の粒子の表面に、リチウム化合物である硫酸リチウムを添着させる際にメカノフュージョン法を用い、この際、リチウム鉄リン酸化合物に対して0.5体積%の硫酸リチウムを添着させ、図3に示す形態の正極材料を調製したこと以外は、実施例1−1と同様の手法により正極材料を調製し、コイン型2極式セルを作製し、保存による内部抵抗の変化および電池厚さの変化を測定した。結果を下記の表3に示す。
硫酸リチウムの添着量を、下記の表3に示す値としたこと以外は、実施例3−1と同様の手法により正極材料を調製し、コイン型2極式セルを作製し、保存による内部抵抗の変化および電池厚さの変化を測定した。結果を下記の表3に示す。
実施例4−1
上記の実施例3−4を、実施例4−1とする。
リチウム鉄リン酸化合物の粒子の表面に添着させるためのリチウム化合物として、硫酸リチウムに代えて下記の表4に示す化合物を用いたこと以外は、実施例4−1と同様の手法により正極材料を調製し、コイン型2極式セルを作製し、保存による内部抵抗の変化および電池厚さの変化を測定した。結果を下記の表4に示す。
実施例5−1
得られた正極材料の粒子の表面に、さらに導電性材料であるアセチレンブラック(平均粒径:3nm)を被覆したこと以外は、実施例1−5と同様の手法により正極材料を調製し、コイン型2極式セルを作製し、保存による内部抵抗の変化および電池厚さの変化を測定した。結果を下記の表5に示す。なお、アセチレンブラックによる正極材料の被覆はメカノフュージョン法により行い、その際には、大気雰囲気下、300℃にて5時間のアニール条件を採用した。また、アセチレンブラックによる被覆層の厚さは、5nmであった。
アセチレンブラックによる被覆層の厚さを、下記の表5に示す値としたこと以外は、実施例5−1と同様の手法により正極材料を調製し、コイン型2極式セルを作製し、保存による内部抵抗の変化および電池厚さの変化を測定した。結果を下記の表5に示す。
実施例6−1
上記の実施例5−2を、実施例6−1とする。
正極材料の表面を被覆するための導電性材料として、アセチレンブラックに代えて下記の表6に示す化合物を用いたこと以外は、実施例6−1と同様の手法により正極材料を調製し、コイン型2極式セルを作製し、保存による内部抵抗の変化および電池厚さの変化を測定した。結果を下記の表6に示す。
2 リチウム鉄リン酸化合物からなる粒子、
3 Li化合物からなる被覆層、
4 Li化合物からなる粒子、
10 一般リチウムイオン電池、
13 正極、
15 負極、
17 電解質層、
21 正極集電体、
23 負極集電体、
25 正極タブ、
27 負極タブ、
29 外装、
30 バイポーラ電池、
31 集電体、
33 単電池(セル)、
35 絶縁層、
37 積層体(電池要素)、
L 最大の距離。
Claims (14)
- リチウム鉄リン酸化合物からなる粒子の表面にリチウム化合物が添着されてなる、非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記リチウム鉄リン酸化合物からなる粒子の平均粒径が0.1〜20μmである、請求項1に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料。
- 添着された前記リチウム化合物が前記リチウム鉄リン酸化合物からなる粒子を被覆する被覆層を形成しており、前記被覆層の厚さが3〜1000nmである、請求項1または2に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記リチウム鉄リン酸化合物からなる粒子の体積に対する、添着された前記リチウム化合物の体積比が0.5〜250%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料。
- 添着された前記リチウム化合物がリチウムイオン伝導性を有する化合物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料。
- 添着された前記リチウム化合物が、Li2SO4、Li3PO4、LiPON、Li2O−B2O3、Li2O−B2O3−LiI、Li2O−SiS2、Li2S−SiS2−Li3PO4、LiCoO2、LiMn2O4、LiOH、およびLi2CO3からなる群から選択される1種または2種以上の化合物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記リチウム鉄リン酸化合物からなる粒子の表面付近に存在する鉄原子の平均価数が+1.95以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記リチウム鉄リン酸化合物からなる粒子の表面に、導電性材料がさらに添着されてなる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記導電性材料が、炭素、銀、白金、パラジウム、金、イリジウム、アルミニウム、チタン、タンタルからなる群から選択される1種または2種以上の元素からなる材料である、請求項8に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料を用いた非水電解質リチウムイオン二次電池。
- 請求項10に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池を用いた組電池。
- 請求項10に記載の非水電解質リチウムイオン二次電池、または請求項11に記載の組電池を搭載する車両。
- 硫酸鉄、水酸化鉄、およびこれらの水和物からなる群から選択される1種または2種以上の鉄化合物、リチウム化合物、並びにリン化合物の混合物を焼成してリチウム鉄リン酸化合物からなる粒子を得る焼成段階と、
前記リチウム鉄リン酸化合物からなる粒子の表面にリチウム化合物を添着させる添着段階と、
を有する、非水電解質リチウムイオン二次電池用正極材料の製造方法。 - 前記焼成段階において得られたリチウム鉄リン酸化合物からなる粒子を、不活性ガス雰囲気下において150℃/min以上の速度で冷却する冷却段階をさらに有する、請求項13に記載の製造方法。
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