JP2006024380A - 非水系電解液及びそれを用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 リチウム塩及び非水溶媒を含有する非水系電解液において、更に、分子内に炭素−炭素不飽和結合を有する環状炭酸エステルと、非水系電解液に対して1重量%以上、25重量%のホスファゼン誘導体とを含有させる。
【選択図】 なし
Description
ここで、ホスファゼン誘導体としては、下記一般式(I)で示される環状ホスファゼン及び下記一般式(II)で示される鎖状ホスファゼンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含有することが好ましい(請求項2)。
また、環状炭酸エステルとして、ビニレンカーボネート及びその誘導体並びにビニルエチレンカーボネート及びその誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有することが好ましい(請求項3)。
また、非水系電解液に対する環状炭酸エステルの濃度は、0.01重量%以上、10重量%以下であることが好ましい(請求項4)。
また、非水溶媒として、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、γ−カプロラクトン、γ−オクタノラクトン、β−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、及びε−カプロラクトンからなる群より選ばれる少なくとも一種を、非水系電解液に対して40体積%以上、100体積%以下の濃度で含有することが好ましい(請求項5)。
また、本発明の別の定義は、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極及び負極並びに非水系電解液を備えるリチウム二次電池であって、非水系電解液が上述の非水系電解液であることを特徴とする、リチウム二次電池に存する(請求項6)。
本発明の非水系電解液は、リチウム塩及び非水溶媒を含有するものであって、更に、分子内に炭素−炭素不飽和結合を有する環状炭酸エステルと、該非水系電解液に対して1重量%以上、25重量%以下のホスファゼン誘導体とを含有するものである。
本発明において「ホスファゼン誘導体」とは、−PXaXb=N−で表わされる構造単位を有する化合物をいう(ここでXa、Xbは各々独立に、一価の置換基を表わす)。上述の構造単位の数とその結合状態によって、当該構造単位1つのみからなるモノホスファゼン、当該構造単位が環状に複数結合した環状ホスファゼン、当該構造単位が鎖状に複数結合したポリホスファゼン等に分類される。ホスファゼン誘導体の種類は特に制限されず、上記分類の何れに該当する化合物を用いることも可能であるが、中でも、下記一般式(I)で示される環状ホスファゼン、及び/又は、下記一般式(II)で示される鎖状ホスファゼンを用いることが好ましい。
本発明において、環状炭酸エステルとしては、分子内に炭素−炭素不飽和結合を有するものであれば、その種類に特に制限は無い。分子内に炭素−炭素不飽和結合を有する環状炭酸エステルの例としては、ビニレンカーボネート、メチルビニレンカーボネート、エチルビニレンカーボネート、4,5−ジメチルビニレンカーボネート、4,5−ジエチルビニレンカーボネート、フルオロビニレンカーボネート、トリフルオロメチルビニレンカーボネート等のビニレンカーボネート化合物;4−ビニルエチレンカーボネート、4−メチル−4−ビニルエチレンカーボネート、4−エチル−4−ビニルエチレンカーボネート、4−n−プロピル−4−ビニルエチレンカーボネート、5−メチル−4−ビニルエチレンカーボネート、4,4−ジビニルエチレンカーボネート、4,5−ジビニルエチレンカーボネート等のビニルエチレンカーボネート;4,4−ジメチル−5−メチレンエチレンカーボネート、4,4−ジエチル−5−メチレンエチレンカーボネート等のメチレンエチレンカーボネート化合物などが挙げられる。これらの中でも、ビニレンカーボネート、4−ビニルエチレンカーボネート、4−メチル−4−ビニルエチレンカーボネート、4,5−ジビニルエチレンカーボネートが好ましく、特にビニレンカーボネート又は4−ビニルエチレンカーボネートが好ましい。これらの環状炭酸エステルは、何れか一種を単独で用いても良く、二種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
上述したように、ホスファゼン誘導体を加えることにより電解液自体の熱的安定性は向上するが、この電解液を電池に用いたとしても必ずしも熱的に安定ではない。電池が熱暴走に至る過程は複雑であって、電池が何らかの理由によって温度上昇した場合、(i)充電負極と電解液の反応、(ii)充電正極と電解液の反応、(iii)電解液の熱分解反応、(iv)充電負極や正極の熱分解反応等が複雑に作用しあって熱暴走に至ると推定される。ホスファゼンを含む電解液においては、電解液と負極との反応を抑制する保護被膜の形成と熱的安定性が不十分であって、比較的低い温度でも負極反応を起因とする発熱が生じ、電池を熱的に不安定にしている。さらに、負極の保護被膜の形成と熱的安定性が不十分な電池は、例え室温以下であっても繰り返し使用によって著しく充放電特性を低下させる。
本発明に用いる非水溶媒の主成分としては、非水系電解液二次電池の溶媒として公知の任意の溶媒を用いることができる。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等のアルキレンカーボネート;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−n−プロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート等のジアルキルカーボネート(炭素数1〜4のアルキル基が好ましい);テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等の環状エーテル;ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等の鎖状エーテル;γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、γ−カプロラクトン、γ−オクタノラクトン、β−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、及びε−カプロラクトン等の環状カルボン酸エステル;酢酸メチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル等の鎖状カルボン酸エステルなどが挙げられる。
さらに、非水溶媒中には、必要に応じて他の成分、例えば従来公知の添加剤、脱水剤、脱酸剤を含有させてもよい。
電解質としては、リチウム塩であれば特に限定は無く、様々なものを使用することができる。通常使用されるものの具体例としては、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiSbF6などの無機リチウム塩、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(CF3CF2SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiC(CF3SO2)3等の含フッ素有機リチウム塩、Li[PF5(CF2CF2CF3)]、Li[PF4(CF2CF2CF3)2]、Li[PF3(CF2CF2CF3)3]、Li[PF3(CF2CF3)3]、Li[PF5(CF2CF2CF2CF3)]、Li[PF4(CF2CF2CF2CF3)2]、Li[PF3(CF2CF2CF2CF3)3]等のフルオロアルキルフッ化リン酸リチウム,Li[BF3(CF3)]、Li[BF3(CF2CF3)]、Li[BF2(CF2CF3)2]等のフルオロアルキルホウ酸リチウム、LiB(CF3COO)4、LiB(OCOCF2COO)2、LiB(OCOC2H4COO)2、LiB(C2O4)などが挙げられる。これらのリチウム塩は、1種のみを単独で使用しても良く、複数種を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。中でもLiPF6、LiBF4を用いるのが好ましい。
本発明のリチウム二次電池は、リチウムを吸蔵及び放出することが可能な負極及び正極と、電解質が非水溶媒に溶解された非水系電解液とを備えたものであって、非水系電解液として上述の非水系電解液(本発明の非水系電解液)を用いたことを特徴とする。
負極活物質としては、金属リチウム、リチウム合金(スズ、ケイ素、鉛、ゲルマニウム、アルミニウム等またこれら金属のスパッタリング蒸着電極、真空蒸着電極も含む)、又はリチウムを吸蔵及び放出し得る材料を含むものであれば、その種類は特に限定されないが、具体例としては、例えば様々な熱分解条件での有機物の熱分解物や、人造黒鉛、天然黒鉛等の炭素材料、金属酸化物材料、更には種々のリチウム合金が挙げられる。中でも好適には、種々の原料から得た易黒鉛性ピッチの高温熱処理によって製造された人造黒鉛及び精製天然黒鉛、或いはこれらの黒鉛にピッチを含む種々の表面処理を施した黒鉛材料が主として使用される。また、更なる高エネルギー密度化を求められるリチウム二次電池の場合には、リチウム合金を材料として用いた負極が、一般に黒鉛に代表される炭素材料に比較し、単位重量当たりの容量が大きいので好適である。
正極活物質は、リチウムを吸蔵及び放出することが可能な材料であれば、その種類は任意であり、特に限定されるものではないが、好ましくはリチウム遷移金属複合酸化物を使用する。このような物質の例としては、LiCoO2等のリチウムコバルト複合酸化物、LiNiO2等のリチウムニッケル複合酸化物、LiMnO2等のリチウムマンガン複合酸化物等を挙げることができる。これらリチウム遷移金属複合酸化物は、主体となる遷移金属元素の一部をAl、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Si等の他の金属種で置き換えることにより安定化させることもでき、また好ましい。
負極用集電体の材質としては、銅、ニッケル、ステンレス等の金属が使用される。これらの中でも、薄膜に加工し易いという点とコストの点から、銅箔が好ましい。一方、正極用集電体の材質としては、アルミニウム、チタン、タンタル等の金属が使用され、これらの中で薄膜に加工し易いという点とコストの点からアルミニウム箔が好ましい。
電極の製造に用いる溶媒としては、水系でも有機系でも良い。水系溶媒としては、水、アルコール等が挙げられ、有機系溶媒としては、N−メチルピロリドン(NMP)、トルエン等が挙げられる。
リチウム二次電池においては、通常、電極同士の短絡を防止するために、正極と負極との間にセパレータが介装される。本発明のリチウム二次電池に使用するセパレータの材質や形状は特に限定されないが、上述した本発明の非水系電解液に対して安定で、保液性の優れた材料の中から選ぶのが好ましく、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンを原料とする多孔性シート又は不織布等を用いるのが好ましい。
本発明のリチウム二次電池は、上述した本発明の非水系電解液と、正極と、負極と、必要に応じて用いられるセパレータとを、適切な形状に組み立てることにより製造される。更に、必要に応じて外装ケース等の他の構成要素を用いることも可能である。電池を組み立てる方法は特に限定されず、通常採用されている方法の中から適宜選択すれば良い。
本発明のリチウム二次電池の用途は特に限定されず、公知の各種の用途に用いることが可能である。具体例としては、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドフォンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、トランシーバー、電子手帳、電卓、メモリーカード、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、モーター、照明器具、玩具、ゲーム機器、時計、ストロボ、カメラ等を挙げることができる。特に、本発明のリチウム二次電池は、サイクル特性に優れていることから、これらの何れの用途においても優れた効果が得られる。
乾燥アルゴン雰囲気下で、表1に示す組成の非水溶媒又は非水混合溶媒に、ホスファゼン誘導体及び不飽和環状炭酸エステルを同じく表1に示す重量部となるように加え、次いで十分に乾燥した溶質を同じく表1に示す重量部となるように加え、溶解して非水系電解液とした(実施例1〜3及び比較例1〜5の非水系電解液)。
GBL :γ−ブチロラクトン
EC :エチレンカーボネート
EMC :エチルメチルカーボネート
VC :ビニレンカーボネート
VEC :ビニルエチレンカーボネート
PhPFPN :フェノキシペンタフルオロシクロトリホスファゼン
(負極の作製)
X線回折における格子面(002面)のd値が0.336nm、結晶子サイズ(Lc)が652nm、灰分が0.07重量%、レーザー回折・散乱法によるメジアン径が12μm、BET法比表面積が7.5m2/g、アルゴンイオンレーザー光を用いたラマンスペクトル分析において1570〜1620cm-1の範囲のピークPA(ピーク強度IA)及び1300〜1400cm-1の範囲のピークPB(ピーク強度IB)の強度比R=IB/IAが0.12、1570〜1620cm-1の範囲のピークの半値幅が19.9cm-1である天然黒鉛粉末を負極活物質として用いた。この黒鉛粉末94重量部にポリフッ化ビニリデン6重量部を混合し、N−メチル−2−ピロリドンで分散させてスラリー状とした。これを負極集電体である厚さ18μmの銅箔の片面に均一に塗布し、乾燥後、プレス機により負極層の密度が1.5g/cm3になるようにプレスして負極とした。
正極活物質としてはLiCoO2を用いた。この粉末85重量部にカーボンブラック6重量部及びポリフッ化ビニリデンKF−1000(呉羽化学社製、商品名)9重量部を加え混合し、N−メチル−2−ピロリドンで分散し、スラリー状としたものを、正極集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布し、乾燥後、プレス機により正極層の密度が3.0g/cm3になるようにプレスして正極とした。
上記の正極、負極、及びポリエチレン製のセパレータを、負極、セパレータ、正極、セパレータ、負極の順に積層して電池要素を作製し、この電池要素を袋状のアルミニウムの両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルム内に正極負極の端子を取り出しながら設置後、各実施例及び各比較例の非水系電解液を注液して真空封止を行ない、シート状のリチウム二次電池を作製した。
(電池の熱安定性評価)
実施例1及び比較例1〜2の非水系電解液を用いたシート状電池を、25℃において、0.2Cに相当する定電流で充電終止電圧4.2V、放電終止電圧3Vで充放電を3サイクル行って安定させ、0.7Cに相当する電流で充電終止電圧4.2Vまで充電し、充電電流値が0.05Cに相当する電流値になるまで充電を行う4.2V−CCCV(0.05Cカット)充電後、乾燥アルゴン雰囲気下で所定の高圧密閉セルに収容し、示差走査熱量計(セタラム社製、C80熱量計)を用いて、25〜300℃の温度範囲を毎分1Kの昇温速度で昇温した時の電池の熱分解過程における発熱開始温度を測定した。なお、ここで言う発熱開始温度とは、ベースラインと発熱ピークの最大勾配の接線との交点の温度を意味する。図1に電池の測定結果を、表2に測定結果より得られた発熱開始温度を示す。
実施例1〜3及び比較例1〜5の非水系電解液を用いたシート状電池を、25℃において、0.5mAの定電流で充電終止電圧4.2V、放電終止電圧3Vで充放電を3サイクル行って安定させ、0.7Cに相当する電流で充電終止電圧4.2Vまで充電し、充電電流値が0.05Cに相当する電流値になるまで充電を行う4.2V−CCCV(0.05Cカット)充電後、1Cに相当する電流値で放電終止電圧3Vまで放電を行うサイクル試験を実施した。サイクル試験の4サイクル目の放電容量と、それを100とした場合の50サイクル目の容量(サイクル維持率)を表3に示す。
Claims (6)
- リチウム塩及び非水溶媒を含有する非水系電解液であって、更に、分子内に炭素−炭素不飽和結合を有する環状炭酸エステルと、前記非水系電解液に対して1重量%以上、25重量%以下のホスファゼン誘導体とを含有する
ことを特徴とする、非水系電解液。 - 前記環状炭酸エステルとして、ビニレンカーボネート及びその誘導体並びにビニルエチレンカーボネート及びその誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有する
ことを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の非水系電解液。 - 前記非水系電解液に対する前記環状炭酸エステルの濃度が0.01重量%以上、10重量%以下である
ことを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載の非水系電解液。 - 前記非水溶媒として、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、γ−カプロラクトン、γ−オクタノラクトン、β−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、及びε−カプロラクトンからなる群より選ばれる少なくとも一種を、前記非水溶媒に対して40体積%以上、100体積%以下の濃度で含有する
ことを特徴とする、請求項1〜4の何れか一項に記載の非水系電解液。 - リチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極及び負極並びに非水系電解液を備えるリチウム二次電池であって、
前記非水系電解液が、請求項1〜5の何れか一項に記載の非水系電解液である
ことを特徴とする、リチウム二次電池。
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