JP2006021113A - ケイ酸系高活性吸着性材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 長方薄片状又は繊維状の一次粒子が三次元的に絡合して形成され、平均細孔径2〜20nm、空隙率0.92〜0.99、透過率2.0〜10.0Darcy、全細孔体積が0.3〜4.0ml/g及び平均粒子径70〜200μmを有するケイ酸系凝集体からなるケイ酸系高活性吸着性材料とする。
【選択図】 なし
Description
そして、このようなケイ酸系吸着性材料は、ケイ酸原料と石灰とを所定の割合で混合し、水の存在下でかきまぜながら水熱反応させることによって、長方薄片状又は繊維状の一次粒子が三次元的に絡合した凝集体、すなわち二次粒子として得られることが知られている。
しかしながら、このような方法により得られる二次粒子は、粒子径が10〜150μmという広範囲に分布しており、その平均粒子径は50μm又はそれ以下である。
本発明のケイ酸系高活性吸着性材料は、長方薄片状又は繊維状の一次粒子を基本体とするものであるが、この長方薄片状一次粒子は、長さ5〜50μm、幅1〜20μm、厚さ0.05〜0.5μm、長さと厚さのアスペクト比100〜300、平均細孔径1〜20nm、全細孔体積0.1〜1.5ml/g、BET比表面積200〜500m2/gを有する薄板状シリカ多孔体からなり、また繊維状一次粒子は、繊維長5〜50μm、繊維径0.05〜0.5μm、繊維長と繊維径とのアスペクト比100〜300、平均細孔径1〜20nm、全細孔体積0.1〜1.5ml/g、BET比表面積300〜800m2/gを有し、かつX線回折スペクトルにおいて、21°付近及び26.5°付近に2θのピークが存在しない繊維状シリカ多孔体からなっている。
なお、上記の透過率の数値は、測定方法によって若干異なるが、ここではろ過面積8.5cm2の円筒型容器内に、厚さ2cmの吸着性材料サンプル層を担持させたろ過板を装着し、上方より200mlの水を注入し、圧力0.1kg/cm2で加圧して透過させ、下方からろ液を約100ml採取し、単位時間(秒)当りのろ液量により示した。
このようなケイ酸系高活性吸着性材料は、ケイ酸原料と石灰原料とを、それぞれSiO2及びCaOに換算したときのモル比CaO/SiO2が0.4〜1.5になる割合で混合し、ケイ酸原料と石灰原料の合計質量に対して40〜200倍の水の存在下、昇温速度0.05〜3.0℃/min、反応温度140〜250℃、撹拌速度40〜200rpmで水熱反応を行わせてケイ酸カルシウム凝集体を形成させるか、これをさらに酸処理してこの中の酸化カルシウムを徐々に溶解除去してシリカ多孔質凝集体を形成させることによって製造することができる。
このケイ酸カルシウム凝集体及びシリカ多孔質凝集体は所望に応じ、反応混合物から分離回収し、さらに300〜1400℃で加熱処理することにより活性を向上させることができる。
この温度が300℃未満では、上記の特性を十分に変化させることができず、1400℃を超えると固形分が溶融して特性が損なわれる。
なお、本発明は、3リットルのオートクレーブを使用して行ったもので、各例中の物性は以下の方法によって求めたものである。
レーザー回析・散乱式粒度分布測定装置を用い、粒子径は体積基準で、平均粒子径(メジアン径)を求めた。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用い写真撮影し、約150個の粒子径測定を行い、平均粒子径を求めた。
BET比表面積測定装置を用い、250℃で十分に加熱脱気した試料について、窒素ガスを吸着させる多点法による比表面積、全細孔体積及び平均細孔径を求めた。
メスシリンダーの中に試料を約50ml入れ、タッピングして充填体積が一定になったところを体積とし、試料の真比重、質量及び体積から空隙率を求めた。
ケイ酸含有率は、蛍光X線を用いて測定した。
ろ過面積8.5cm2の円柱状加圧ろ過器を用い、ろ過板の上に約2cmのケーク層を形成させ、次にケーク層を崩さないように200mlの水を注ぎ込み、0.1kg/cm2で加圧し、ろ液の単位時間(秒)当りの採取量から透過率(Darcy)を求めた。
pH4に調整した500μg/mlのチトクロームC水溶液を100ml採取し、これに試料0.3gを投入して30℃の恒温インキュベーターで1時間浸透後、5Cのろ紙を用いてろ過した。このろ液中のチトクロームCの残量を分光光度計を用いて吸光度(波長410nm)を測定し、初期濃度との差から吸着率を求めた。
比較のために市販の高速ろ過用のケイソウ土系ろ過助剤(比較例1)、市販の精密ろ過用のケイソウ土系ろ過助剤(比較例2)及び市販のビール安定化処理用シリカゲル(比較例3)の性能を表1及び2に示す。
Claims (10)
- 長方薄片状又は繊維状の一次粒子が三次元的に絡合して形成され、平均細孔径2〜20nm、空隙率0.92〜0.99、透過率2.0〜10.0Darcy、全細孔体積が0.3〜4.0ml/g及び平均粒子径70〜200μmを有するケイ酸系凝集体からなるケイ酸系高活性吸着性材料。
- ケイ酸系凝集体がBET比表面積20〜200m2/gをもつケイ酸カルシウム凝集体である請求項1記載のケイ酸系高活性吸着性材料。
- ケイ酸系凝集体がBET比表面積100〜1000m2/gをもつシリカ多孔質凝集体である請求項1記載のケイ酸系高活性吸着性材料。
- ケイ酸原料と石灰原料とを、それぞれSiO2及びCaOに換算したときのモル比CaO/SiO2が0.4〜1.5になる割合で混合し、ケイ酸原料と石灰原料の合計質量に対して40〜200倍の水の存在下、昇温速度0.05〜3.0℃/min、反応温度140〜250℃、撹拌速度40〜200rpmで水熱反応を行わせて、ケイ酸カルシウム凝集体を形成させることを特徴とするケイ酸系高活性吸着性材料の製造方法。
- ケイ酸原料と石灰原料とを、それぞれSiO2及びCaOに換算したときのモル比CaO/SiO2が0.4〜1.5になる割合で混合し、ケイ酸原料と石灰原料の合計質量に対して40〜200倍の水の存在下、昇温速度0.05〜3.0℃/min、反応温度140〜250℃、撹拌速度40〜200rpmで水熱反応を行わせて、ケイ酸カルシウム凝集体含有水性スラリーを調製したのち、これに酸を添加してこの中の酸化カルシウムを徐々に溶解除去してシリカ多孔質凝集体を形成させることを特徴とするケイ酸系高活性吸着性材料の製造方法。
- 反応混合物からケイ酸カルシウム凝集体又はシリカ多孔質凝集体を分離回収し、乾燥後さらに300〜1400℃で加熱処理する請求項4又は5記載のケイ酸系高活性吸着性材料の製造方法。
- ケイ酸原料が石英、ガラス、ケイ砂、非晶質ケイ酸、長石、陶石、スラグ、ホワイトカーボンの中から選ばれたSiO2含有物質の少なくとも1種である請求項4ないし6のいずれかに記載のケイ酸系高活性吸着性材料の製造方法。
- 石灰原料が生石灰又は消石灰あるいはその混合物である請求項4ないし7のいずれかに記載のケイ酸系高活性吸着性材料の製造方法。
- 酸が塩酸、硫酸、硝酸、炭酸、リン酸の無機酸及び酢酸、ギ酸、シュウ酸、プロピオン酸、マレイン酸、乳酸、酸性陽イオン交換剤の有機酸の中から選ばれる酸である請求項5ないし8のいずれかに記載のケイ酸系高活性吸着性材料の製造方法。
- 酸がガス状二酸化炭素である請求項5ないし8のいずれかに記載のケイ酸系高活性吸着性材料の製造方法。
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