JP2005533187A - Method of forming a copper sputtering target and a copper sputtering target - Google Patents

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Abstract

本発明は、銅を含むスパッタリングターゲットを含む。 The invention includes a sputtering target containing copper. 本ターゲットは、モノリシックであるかまたは接合されており、重量で少なくとも99.99%の銅を含み、1ミクロン〜50ミクロンの平均結晶粒度を有する。 This target is or joined is a monolithic, comprises at least 99.99% by weight copper, having an average grain size of 1 micron to 50 micron. 銅を含むターゲットは、約15ksi以上の降伏強さ及び約40を超えるブリネル硬さ(HB)を有する。 Target containing copper has a greater than about 15ksi more yield strength and about 40 Brinell hardness (HB). 本発明は、重量で約99.99%以下の銅及び少なくとも100ppm及び10重量%未満の全量の合金元素(単数種または複数種)から本質的になる銅合金モノリシック及び接合スパッタリングターゲットを含む。 The present invention includes a copper alloy monolithic and bonded sputtering targets consisting essentially of about 99.99 percent copper and at least 100ppm and less than 10% by weight of the total amount of alloying elements (s) by weight. 本ターゲットは、1ミクロン未満〜50ミクロンの平均結晶粒度を有し、ターゲット全体にわたって約15%未満の標準偏差(1−シグマ)の結晶粒度不均一性を有する。 This target has an average grain size of 50 microns less than 1 micron, having a grain size non-uniformity with a standard deviation of less than about 15% over the entire target (1-sigma). 本発明はさらに、接合並びにモノリシック銅及び銅合金ターゲットの製造方法を含む。 The present invention further includes a method for producing a bonded and monolithic copper and copper alloy target.

Description

本発明は、銅を含むモノリシックスパッタリングターゲット及び銅を含む接合スパッタリングターゲットに関する。 The present invention relates to bonding a sputtering target containing monolithic sputtering target and the copper comprises copper. 本発明はさらに、銅を含むモノリシック及び接合スパッタリングターゲットの形成方法に関する。 The present invention further relates to a method for forming a monolithic and bonded sputtering target containing copper.

高純度銅スパッタリングターゲット及び銅合金スパッタリングターゲットは現在、様々な用途、例えば集積回路の製造において使用されている。 High-purity copper sputtering targets and copper alloy sputtering targets are currently used in the manufacture of a variety of applications, such as an integrated circuit. 銅を含む構造の例えば相互接続及び薄膜の品質は、ターゲットのスパッタリング性能に依存し得る。 For example the interconnection and film quality of the structure containing copper, may depend on the sputtering performance of the target. ターゲットのスパッタリング性能に影響し得るスパッタリングターゲットの様々なファクターとしては、以下のものが挙げられる:ターゲット材料の平均結晶粒度及び結晶粒度均一性;ターゲット材料の結晶学的方位/集合組織;ターゲット内部の構造上及び組成上の均質性;並びにターゲット材料の強度。 The various factors of a sputtering target that can affect the sputtering performance of the target include the following: an average grain size and grain size uniformity of the target material; of the target material crystallographic orientation / texture; internal target and the strength of the target material; homogeneity of the structural and compositional. 典型的に、より小さな平均結晶粒度は、材料の増大した強度に関連する。 Typically, the smaller the average grain size is associated with increased strength of the material. 加えて、合金生成の量は、ターゲット材料の強度及び硬さに影響し得、増大した合金生成は典型的に、増大したターゲット強度をもたらす。 In addition, the amount of alloying is obtained affects the strength of the target material and hardness, the increased alloying typically resulting in increased target strength.

高純度銅(重量で99.99%を超える銅)の低い強度が理由となって、従来の高純度銅スパッタリングターゲットは典型的に、接合ターゲットとして形成される。 Low intensity becomes the reason of high-purity copper (copper more than 99.99% by weight), conventional high-purity copper sputtering targets are typically formed as bonded targets. 接合銅スパッタリングターゲットは、比較的に高強度の材料の例えばアルミニウムを含むバッキングプレートに接合した高純度銅ターゲットを有し得る。 Bonded copper sputtering target can have a high-purity copper target bonded to a backing plate, including, for example, aluminum relatively high strength material. しかしながら、銅ターゲットをバッキングプレートに接合する最中に利用する高温はしばしば異常な結晶粒成長をもたらし、ミクロ構造の不均一性及び全平均結晶粒度の増大をもたらす。 However, the high temperatures utilized during joining the copper target to the backing plate often results in abnormal grain growth results in an increase in non-uniformity and the total average grain size of the microstructure. 従来の高純度銅ターゲットは典型的に50ミクロンを超える平均結晶粒度を有し、比較的に低い降伏強さをもたらし得る。 Conventional high-purity copper targets typically have an average grain size of greater than 50 microns, can result in relatively low yield strength. 従来形成された高純度銅スパッタリングターゲットの得られた結晶粒度及び構造上の不均一性は、スパッタにより堆積された高純度銅膜及び相互接続の品質に有害に影響し得る。 Inhomogeneities on the resulting grain size and structure of the high-purity copper sputtering target formed conventionally may deleteriously affect the high-purity copper films and quality of interconnects deposited by sputtering.

接合プロセスの最中に生じ得る得られた大きな結晶粒度及び異常な結晶粒成長に加えて、拡散接合銅ターゲットはしばしばバーンスルー及び短いターゲット寿命のような問題に苦しめられている。 In addition to the large grain size and anomalous grain growth obtained may occur during the bonding process, the diffusion bonding copper targets are often plagued by problems such as burn through and short target life. 加えて、接合プロセスは複雑になることがあり、多くの時間を要する。 In addition, the bonding process can be complicated, time-consuming.

スパッタリングターゲットのための銅材料の結晶粒度均一性を増大させ、強度を向上するための1アプローチは、1種以上の“合金”元素と共に合金生成することである。 Increasing the grain size uniformity of the copper material for sputtering targets, 1 approach for improving the strength is to alloying with one or more "alloy" element. しかしながら、合金元素の存在は銅の抵抗率に影響するので、ターゲット材料内部の合金元素の全量を10重量%以下に限定することが望ましいことがある。 However, the presence of alloying elements will affect the resistivity of the copper, it may be desirable to limit the total amount of alloy elements inside the target material 10 wt% or less. 高純度銅のものと同等の抵抗率が望ましい銅薄膜及び相互接続のような特定の用途のためには、合金生成の量は3重量%以下に限定すべきである。 For certain applications, such as equivalent resistivity is desired copper thin film and interconnect with a high purity copper, the amount of alloying should be limited to 3% by weight or less. 合金生成の別の欠点は、第二相析出物または偏析の形成のような欠陥の可能性である。 Another drawback of alloying is the possibility of defects such as the formation of second phase precipitates or segregation.

析出物または偏析欠陥の低減または除去のための従来の材料の処理が場合によっては可能なことがあるが、このような処理は典型的に、極めて大きな結晶粒度(150ミクロンを超える)をもたらし得る高温を含む。 Although the processing of conventional materials for reduction or removal of precipitates or segregation defects may be possible in some cases, such processing typically may result in extremely large grain sizes (greater than 150 microns) including a high temperature. 他に、従来の材料中に存在する第二相析出物または偏析欠陥の部分的低減は、場合によっては、従来の圧延及び/または鍛造技術を利用して得ることができる。 Otherwise, partial reduction of second phase precipitates or segregation defects present in conventional materials can optionally be obtained by utilizing the conventional rolling and / or forging techniques. しかしながら、残存している欠陥は依然として、スパッタされた膜の品質に影響し得る。 However, defects remaining is still may affect the quality of the sputtered film. 現在、3重量%以下の合金元素を有する銅合金を形成するための従来の加工は、典型的に30ミクロンを超え、一般に50ミクロンを超える平均結晶粒度を有し、内部に第二相析出物を有するターゲットをもたらす。 Currently, conventional processing to form copper alloys having 3 wt% or less of the alloying elements, typically greater than 30 microns, generally have an average grain size of greater than 50 microns, the second phase precipitates in the interior bring a target having a.

改良されたスパッタリング性能を有する銅スパッタリングターゲット及び銅合金スパッタリングターゲットの製造方法を開発することが望ましい。 It is desirable to develop a process for the preparation of copper sputtering targets and copper alloy sputtering targets with improved sputtering performance.

1態様においては、本発明は、銅を含むスパッタリングターゲットを包含する。 In one aspect, the present invention encompasses a sputtering target containing copper. 本ターゲットは、重量で少なくとも99.99%の銅を含み、1ミクロン〜50ミクロンの平均結晶粒度を有する。 This target comprises at least 99.99% by weight copper, having an average grain size of 1 micron to 50 micron. 銅を含むターゲットは、約15ksi以上の降伏強さ及び約40を超えるブリネル硬さ(HB)を有する。 Target containing copper has a greater than about 15ksi more yield strength and about 40 Brinell hardness (HB).

1態様においては、本発明は、重量で約99.99%以下の銅並びにCd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、Si、Mo、Pt、Nb、Re及びHfからなる群から選択される少なくとも1種の合金元素から本質的になる銅合金スパッタリングターゲットを包含する。 In one aspect, the present invention is about 99.99 percent copper and Cd by weight, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, selection Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Mo, Pt, Nb, from the group consisting of Re and Hf It encompasses copper alloy sputtering target consisting essentially of at least one alloying element to be. 本ターゲットは、合金元素の全量少なくとも100ppm及び10重量%未満を有する。 This target comprises at least 100ppm and less than 10 wt% total amount of alloying elements. 本ターゲットはまた、1ミクロン〜50ミクロンの平均結晶粒度及びターゲット全体にわたって約15%未満の1−シグマの標準偏差を有する結晶粒度均一性を有する。 This target also comprises a grain size uniformity having a 1 micron to 50 micron average grain size and less than about 15% over the entire target 1 sigma standard deviation.

1態様においては、本発明は、モノリシックスパッタリングターゲットの形成方法を包含する。 In one aspect, the present invention encompasses a method of forming a monolithic sputtering target. 銅及び全量10重量%以下の1種以上の合金元素から本質的になる銅ビレットを、少なくとも約900°Fの温度に加熱し、その温度で少なくとも約45分間維持する。 Copper billet consisting essentially of one or more alloying elements of copper and the total amount 10 wt% or less, and heated to a temperature of at least about 900 ° F, to maintain at least about 45 minutes at that temperature. ビレットを熱間鍛造して少なくとも約50%高さを低減して鍛造ブロックを形成し、ブロックを冷間圧延して少なくとも約60%の加工率にしてブランクを形成する。 The billet is reduced at least about 50% the height by hot forging to form a forged block, and at least about 60% working rate in cold rolling the blocks to form a blank. ブランクを加熱して再結晶を誘起し、約100ミクロン未満の平均結晶粒度を有する微細な結晶粒分布を形成する。 Induce recrystallization by heating the blank to form a fine grain distribution having an average grain size of less than about 100 microns. ブランクをそれに続いてモノリシックターゲット形状へと形成する。 The blanks subsequently formed into a monolithic target shape.

1態様においては、本発明は、純度少なくとも99.99%の銅を有する銅ビレットから得た、銅を含むスパッタリングターゲットの形成方法を包含する。 In one aspect, the present invention encompasses purity was obtained from copper billet with at least 99.99% copper, the method of forming a sputtering target containing copper. ビレットを300℃を超える温度で熱間鍛造して少なくとも40%高さを低減して、鍛造ブロックを形成する。 Billet to reduce at least 40% height and hot forging at a temperature in excess of 300 ° C., thereby forming a forging blocks. 鍛造ブロックを水焼入れし、等チャンネル角度押出し(ECAE)を通る鍛造ブロックの少なくとも4つのパスを含む押出しプロセスにさらす。 Forged block was water quenched and exposed to an extrusion process comprising at least four passes of the forged block through equal channel angular extrusion (ECAE). 鍛造後に任意の溶体化プロセスを、続いて水焼入れ及びECAEを行うことができる。 Any solution process after the forging, followed by water quenching and ECAE can be performed. 中間焼なましをECAEパスの幾つかの間に実行し、ECAE加工の完了後に、ブロックを冷間圧延して90%未満の加工率にしてブランクを形成する。 Run the intermediate anneal between some of ECAE path, after completion of ECAE processing, and cold rolled to block in the working ratio of less than 90% to form a blank. ブランクを熱処理し、それに続いてスパッタリングターゲットへと形成できる。 Heat treatment of the blank, can be formed and subsequently to the sputtering target.

本発明の好適な具体例を、以下の添付図面に関連して下記に説明する。 The preferred embodiment of the present invention, in conjunction with the accompanying drawings described below.

本発明は、モノリシック高純度銅スパッタリングターゲット、接合高純度銅スパッタリングターゲット、モノリシック銅合金スパッタリングターゲット、接合銅合金スパッタリングターゲット、及びこのようなターゲットの製造方法を包含する。 The present invention encompasses monolithic high-purity copper sputtering targets, bonded high-purity copper sputtering targets, monolithic copper alloy sputtering targets, bonded copper alloy sputtering targets, and methods of making such targets. 本説明のためには、高純度銅は、重量で少なくとも99.99%の銅を有する銅または銅材料を指すことがある。 For this description, high-purity copper can refer to a copper or copper material having at least 99.99% by weight copper. 本発明は、重量で少なくとも99.99%〜99.99995%の銅を有する高純度ターゲットを包含する。 The present invention encompasses high-purity targets having at least 99.99% ~99.99995% by weight copper. 加えて、“モノリシック”という用語の使用は、バッキングプレートに接合することの無い、スパッタリングのために利用するターゲットを指す。 In addition, "monolithic" The use of the term refers not be bonded to a backing plate, the target to be used for sputtering.

本発明による接合またはモノリシック高純度ターゲットは、1ミクロン未満〜約100ミクロン以下、好ましくは50ミクロン未満の平均結晶粒度を有し得る。 Bonding or monolithic high-purity targets according to the present invention, to about 100 microns less than 1 micron or less, preferably may have an average grain size of less than 50 microns. 場合によっては、本発明の方法を利用して、1〜約30ミクロンの平均結晶粒度を有するモノリシックまたは接合ターゲットを製造することができる。 Optionally, it is possible to use the method of the present invention, to produce a monolithic or bonded targets having an average grain size of from 1 to about 30 microns. 本発明による高純度銅のモノリシック及び接合ターゲットは、特定の場合に、好ましくは1ミクロン〜約20ミクロン、例えば、約5ミクロン〜約10ミクロンの平均結晶粒度を有し得る。 Monolithic and bonded targets of high-purity copper according to the present invention, in certain cases, preferably 1 micron to about 20 microns, for example, may have an average grain size of about 5 microns to about 10 microns.

本発明の高純度ターゲットは、ターゲットのスパッタリング表面にわたって及び/または全ターゲット全体にわたって結晶粒度均一性を有し得、結晶粒度の均一性は標準偏差(1−シグマ)約15%以下(また15%未満の不均一性と呼ぶ)であるようなものである。 High purity target of the present invention may have a grain size uniformity throughout and / or the total target over the sputtering surface of the target, the uniformity of grain size and the standard deviation (1 sigma) of about 15% or less (and 15% is such a non-uniformity referred to as) of less than. 特定の場合に均一性は10%以下の標準偏差(1−シグマ)を表し得る。 Uniformity in certain cases may represent less than 10% of the standard deviation (1-sigma).

本発明の高純度銅スパッタリングターゲットは、50ミクロンの平均結晶粒度を有し実質的に同一の元素組成を有するターゲットを少なくとも約10%超え、場合によっては、30ミクロンの平均結晶粒度を有し実質的に同一の元素組成を有するターゲットを少なくとも10%超える降伏強さを有し得る。 High-purity copper sputtering targets of the present invention is greater than at least about 10% of the target having substantially the same elemental composition having an average grain size of 50 microns, in some cases, substantially have an average grain size of 30 microns manner may have a target of at least 10% greater than the yield strength having the same elemental composition. 本説明のためには、“実質的に同一の元素組成”という句は、検出可能な組成の差を有しない材料を指すことができる。 For this description, the phrase "substantially identical elemental composition" can refer to a material that does not have a difference detectable composition. 下記に説明する方法によってターゲットに与えられた降伏強さは典型的に、約15ksi以上とすることができる。 Yield strength given targeted by the method described below typically can be about 15ksi more.

本発明の高純度銅ターゲットは、50ミクロンの平均結晶粒度を有し実質的に同一の元素組成を有するターゲットを少なくとも15%超える極限引張強さを有し得、場合によっては、極限引張強さは、30ミクロンの平均結晶粒度を有し実質的に同一の元素組成を有するターゲットを少なくとも15%超え得る。 High-purity copper targets of the present invention may have an ultimate tensile strength exceeding the target of at least 15% having a substantially identical elemental composition having an average grain size of 50 microns, in some cases, ultimate tensile strength It can be greater than a target having a substantially identical elemental composition having an average grain size of 30 microns at least 15%. 加えて、高純度銅ターゲットの硬さは、30ミクロンの平均結晶粒度を有し実質的に同一の元素組成を有するターゲットを少なくとも15%超える得る。 In addition, the hardness of the high-purity copper target, to obtain more than a target having a substantially identical elemental composition having an average grain size of 30 microns at least 15%. 特定の場合に、本発明の高純度ターゲットは、約40HBを超え、特定の場合に約60HBを超えるブリネル硬さを有し得る。 In certain cases, a high purity target of the present invention is greater than about 40HB, can have a Brinell hardness of greater than about 60HB in certain cases.

特定の態様においては、本発明の高純度銅スパッタリングターゲットは99.99%(4N)以上の純度を有し得る。 In a particular embodiment, the high-purity copper sputtering targets of the present invention may have a 99.99% (4N) or more purity. 本説明のためには、全てのパーセント及び含まれる量は、特に断らない限り重量による。 For this description, the amounts included all percentages and are by weight unless otherwise specified. 幾つかの態様においては、高純度ターゲットは、好ましくは99.999%(5N)の銅を含み得、好ましくは99.9999%(6N)の銅を含み得、または好ましくは99.99995%(6N5)の銅を含み得る。 In some embodiments, the high-purity target is preferably comprise copper 99.999% (5N), preferably comprise a copper 99.9999% (6N), or preferably 99.99995% ( It may include copper 6N5).

本発明の接合高純度銅ターゲットは、バッキングプレートに拡散接合した高純度銅ターゲットを含み得る。 Joining high-purity copper target of the present invention may comprise a high-purity copper target was diffusion bonded to a backing plate. 特定の場合に、接合ターゲットは10ksiを超え、好ましくは約15ksi以上の拡散接合降伏強さを有し得、特定の場合に約30ksi以上の接合降伏強さを有し得る。 In certain cases, the bonding target is greater than 10 ksi, preferably have approximately 15ksi or diffusion bonding yield strength, may have a junction breakdown strength of greater than or equal to about 30ksi in certain cases. 他に、例えば、熱間静水圧成形処理(hipping)、ロールクラッディング、はんだ付け、爆発接合、及び無摩擦鍛造のうちの1つ以上を含む他の接合方法を利用して、ターゲットをバッキングプレートに接合することができる。 Other, for example, hot isostatic pressing treatment (Hipping), roll cladding, soldering, explosive bonding, and by using other bonding methods, including one or more of the frictionless forging, the backing plate of the target it can be joined to. 他の接合方法は、好ましくは高純度銅ターゲットをバッキングプレートに接合して、約10ksi以上の降伏強さを有する接合を生成することができる。 Other joining methods, preferably high-purity copper target bonded to a backing plate, it is possible to produce a joint with about 10ksi more yield strength.

本発明の接合ターゲットにおいて利用するためのバッキングプレートは、好ましくはアルミニウムまたはCuCrバッキングプレートとすることができる。 A backing plate for use in the joining target of the present invention may preferably be aluminum or CuCr backing plate. 当業者であれば理解できるように、他のバッキングプレート材料も適切に利用してよい。 As can be appreciated by those skilled in the art, it may be suitably utilized other backing plate material.

本発明は、重量で約99.99%以下の銅を含む銅合金スパッタリングターゲットを包含する。 The present invention encompasses a copper alloy sputtering target containing about 99.99 percent by weight copper. 好ましくは、本発明の銅合金スパッタリングターゲットは、重量で約99.99%以下の銅並びにCd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、Si、Pt、Nb、Re、Mo、及びHfからなる群から選択される少なくとも1種の合金元素から本質的になり得る。 Preferably, the copper alloy sputtering target of the present invention, about 99.99 percent copper and Cd by weight, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B , Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo, and Hf, It may consist essentially of at least one alloying element selected from the group consisting. 特定の場合に、少なくとも1種の合金元素は、好ましくはAg、Al、In、Zn、B、Ga、Mg、Sn、Ge、Ti及びZrから選択され得る。 In certain cases, at least one alloying element is preferably Ag, Al, In, Zn, B, Ga, Mg, Sn, Ge, may be selected from Ti and Zr. ターゲット中に存在する少なくとも1種の合金元素の全量は、好ましくは少なくとも約100重量ppm〜約10重量%未満とすることができる。 The total amount of at least one alloying element present in the target can preferably be at least less than about 100 wt ppm~ about 10 wt%. 場合によっては、少なくとも1種の合金元素は好ましくは、少なくとも1000ppm〜約3%未満、さらに約2重量%未満で存在し得る。 In some cases, preferably at least one alloying element, at least 1000ppm~ less than about 3%, may be present more in less than about 2 wt%.

本発明による銅合金スパッタリングターゲットは、特定の態様においては、1ミクロン未満の平均結晶粒度を有し得る。 Copper alloy sputtering targets according to the present invention, in certain embodiments, may have an average grain size of less than 1 micron. 他に、銅合金スパッタリングターゲットは、1ミクロン〜約100ミクロン、好ましくは50ミクロン未満の平均結晶粒度を含み得る。 Otherwise, the copper alloy sputtering target, 1 micron to about 100 microns, preferably may comprise an average grain size of less than 50 microns. 幾つかの態様においては、銅合金ターゲットは、好ましくは1〜30ミクロンの結晶粒度を有し得る。 In some embodiments, the copper alloy target may preferably have 1 to 30 micron grain size. 本発明の方法を適用すると、場合によっては20ミクロン以下、特定の態様においては、約5ミクロン〜約10ミクロンの平均結晶粒度を有するターゲットを製造することができる。 Applying the method of the present invention, optionally less than 20 microns, in a particular embodiment, it is possible to produce a target having an average grain size of about 5 microns to about 10 microns. 加えて、本発明の銅合金ターゲットは、ターゲット全体にわたって及び/またはターゲットのスパッタリング表面にわたって結晶粒度均一性を有し得る。 Additionally, copper alloy targets of the present invention may have a grain size uniformity across over and / or the sputtering surface of the target the entire target. 特定の態様においては、ターゲット全体にわたる平均結晶粒度は、15%未満の結晶粒度不均一性(約15%以下の結晶粒度の標準偏差(1−シグマ)に当てはまる)を有し得、特定の場合に約10%以下の標準偏差(1−シグマ)(10%以下の不均一性)を有し得る。 In certain embodiments, the average grain size throughout the target can have a less than 15% grain size heterogeneity (true about 15% or less of the grain size of the standard deviation (1-sigma)), a particular case of about 10% or less of the standard deviation (1-sigma) may have a (10% or less of non-uniformity).

本発明による銅合金スパッタリングターゲットは、少なくとも約40HBのブリネル硬さを有し得る。 Copper alloy sputtering targets according to the present invention may have a Brinell hardness of at least about 40HB. 場合によっては、本発明のターゲットは、約60HB以上の硬さを有し得る。 In some cases, the target of the present invention may have a hardness of greater than about 60HB. 加えて、銅合金ターゲットは、スパッタリング表面にわたって及び/またはターゲット全体にわたって硬さ均一性を有し得る。 In addition, the copper alloy target can have a hardness uniformity across and / or target for sputtering surface. 例えば、特定の場合に銅合金ターゲット全体にわたる硬さは、約5%未満の標準偏差(1−シグマ)を有し得る(すなわち、ターゲットは、5%未満の不均一性を有し得る)。 For example, the hardness throughout a copper alloy target in certain cases, may have less than about 5% of the standard deviation (1-sigma) (i.e., the target may have a non-uniformity of less than 5%). 特定の場合に、硬さ均一性は、約3.5%未満の標準偏差(1−シグマ)を有し得る。 In certain cases, the hardness uniformity can have a standard deviation of less than about 3.5% (1-sigma).

本発明の銅合金ターゲットはモノリシックとすることができ、または他の具体例においては接合することができる。 Copper alloy targets of the invention can be joined in is possible or other embodiments, it is a monolithic. 本発明の接合銅合金ターゲットは、拡散接合によって、または他に熱間静水圧成形処理、ロールクラッディング、はんだ付け、爆発接合、無摩擦鍛造及び他の適切な接合技術のうちの1つ以上を利用する方法によってバッキングプレートに接合することができる。 Bonded copper alloy target of the present invention, by diffusion bonding, or other hot isostatic pressing process, roll cladding, soldering, explosive bonding, one or more of the frictionless forging and other appropriate bonding techniques it can be bonded to a backing plate by a method to be used. 銅合金ターゲットを接合する場合、接合は、約10ksiを超え、好ましくは約15ksiを超える接合降伏強さを有し得る。 When joining copper alloy target, the bonding is greater than about 10 ksi, may preferably have a junction breakdown strength of greater than about 15 ksi.

本発明の方法による銅材料の加工は、利用する加工経路(下記に検討する)に依存して極めて弱い(ランダムに近い)から極めて強いの範囲にわたる集合組織を有する銅ターゲットを製造することができる。 Processing of copper materials in accordance with the method of the present invention, it is possible to produce a copper target having a texture in dependence on the machining path to use (discussed below) over very strong ranging from extremely weak (close to random) . 本説明のためには、“銅”という用語(“銅ターゲット”、“銅材料”、“銅ビレット”、等という用語において使用される)は一般に高純度銅または銅合金を指すことがある。 For this description, the term "copper" ( "copper target", "copper material", "copper billet", as used in the term etc.) may generally refers to high-purity copper or copper alloy. 本発明による弱い集合組織を有する模範的な銅ターゲットは、約15倍以下ランダムな結晶粒方位分布関数(ODF)を有し得る。 Exemplary copper target having a weak texture in accordance with the present invention may have about 15 times or less random grain orientation distribution function (ODF). 特定の場合に、ターゲットは、極めて弱い集合組織を有し得、約5倍未満ランダムなODFを特徴とする。 In certain cases, the target is characterized by obtained about 5 times less random ODF has a very weak texture.

銅ターゲットは一次結晶粒方位を含み得、ここで、“一次”という用語は、任意の単一の他の結晶粒方位よりも多量にターゲット中に存在する結晶粒方位を指す。 Copper target can comprise a primary grain orientation wherein the term "primary" refers to the grain orientation present in large amounts in a target than any single other grain orientation. “一次”という用語は必ずしも、結晶粒の過半数がこの方位で存在することを意味しないという点に注目すべきである。 The term "primary" is not necessarily, a majority of the crystal grains should be noted that it does not mean that is present in this orientation. むしろ、“一次”という用語は、ターゲット内部により多量に存在する単一の他の方位が無いことを意味する。 Rather, the term "primary" means that the single other orientation abundant by the internal target no. 特定の態様においては、本発明の方法を利用して、(220)以外の一次結晶粒方位を有するターゲットを製造することができる。 In a particular embodiment, by utilizing the method of the present invention, it is possible to produce a target having a primary grain orientation other than (220).

本発明による他の加工は、よりランダムではない集合組織を有する銅ターゲットを製造することができる。 Other processing according to the present invention, it is possible to produce a copper target having a more random in no texture. 本発明は、製造される銅物品中に強い集合組織を誘起し得る加工を包含し、ここで、“強い集合組織”という用語は、約15倍を超えてランダムなODFを有する材料を指すことがある。 The present invention encompasses processing which can induce strong texture copper article in produced, where the term "strong texture" is to refer to a material having a random ODF by more than about 15-fold there is. 本発明のターゲットはさらに、20倍を超えてランダムなODFを特徴とする極めて強い集合組織を有するように製造することができる。 Target of the present invention can further be made to have a very strong texture characterized by random ODF exceed 20 times. 特定の場合に、本発明のターゲットは、(220)以外の主な結晶粒方位を有し得る。 In certain cases, the target of the present invention may have a primary grain orientation other than (220).

本発明による方法を利用して製造した銅ターゲットのサイズは、特定の値に限定されない。 The size of copper targets produced utilizing the method according to the present invention is not limited to a specific value. 加えて、ターゲットを様々な形状の例えば円形または長方形に製造することができる。 In addition, it is possible to produce, for example, circular or rectangular target various shapes. 従来の方法と比較して、説明する方法によって製造した材料の増大した強度が理由となって、従来の方法によって製造したものと比較してより大きな銅ターゲットサイズを得ることができる。 Compared to conventional methods, increased strength of the material produced by the method described becomes a reason can be compared to those produced by conventional methods to obtain a larger copper target sizes. 上記に検討したように、従来の銅ターゲットをバッキングプレートに接合して、十分な強度を提供する。 As discussed above, by joining the conventional copper target to the backing plate, providing sufficient strength. 本発明の材料の高い強度は特に有利となり得、というのは、増大した強度は、製造及び/またはスパッタリングプロセスの最中のターゲットの反りを低減するかまたは防ぐことができるからである。 High strength of the material of the invention can be particularly advantageous, since the increased strength is because it is possible to prevent or reduce the warp of the middle of the target manufacturing and / or sputtering processes. 本方法は、モノリシック(非接合)銅ターゲットを利用することを可能にし、接合及びモノリシックターゲットの両方の場合により大きなターゲットサイズを可能にする。 This method makes it possible to use a monolithic (non-bonded) copper targets, allowing a larger target size by for both bonding and monolithic targets. 本発明の接合またはモノリシックターゲットを様々なスパッタリング用途のために製造することができ、こうした用途としては、200mmウェーハ加工及び300mmウェーハ加工が挙げられるがこれらに限定されるものではない。 The bonding or monolithic targets of the present invention can be produced for a variety of sputtering applications, as such applications include but are 200mm wafer processing and 300mm wafer processing is not limited thereto.

本発明のターゲット及び方法を特に銅及び銅合金に関連して説明するが、本発明は、高純度金属及び合金材料を含む他の材料を包含することは理解できるはずである。 Will be described by the target and method of the present invention with particular reference to copper and copper alloys, the present invention, it is to be understood to encompass other materials including high-purity metals and alloy materials. 説明する方法を適用することが特に有利となり得る模範的な他の材料としては、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、タンタル、タンタル合金、ニッケル、ニッケル合金、モリブデン、モリブデン合金、金、金合金、銀、銀合金、白金及び白金合金が挙げられる。 The exemplary other materials that can be particularly advantageous to apply the described methods of, aluminum, aluminum alloys, titanium, titanium alloys, tantalum, tantalum alloys, nickel, nickel alloy, molybdenum, molybdenum alloys, gold, gold alloy , silver, silver alloys, platinum and platinum alloys. 列記する合金は、好ましくは、重量で10%以下の合金元素(単数種または複数種)を含み得る。 Alloys listed may preferably comprise more than 10% alloying elements in the weight (s). 当業者であれば理解できるように、銅材料に関して下記に説明する方法のために示す温度及び他の値を、本方法を適用する特定の組成に基づいて調節することができる。 As can be appreciated by those skilled in the art, the temperatures and other values ​​shown because of the methods described below with respect to copper materials can be adjusted based on the particular composition of the present method.

本発明の方法を全般に図1に関連して説明する。 The method of the present invention in general in connection with Figure 1 will be described. 模範的な加工スキーム10において、加工してスパッタリングターゲットを形成するための材料を、初期加工工程100において提供する。 In an exemplary processing scheme 10, the material for forming the sputtering target is processed to provide in the initial processing step 100. 初期材料を、図2に表す模範的なビレット12のようなビレットの形態で提供することができる。 The initial material can be provided in the form of a billet such as the exemplary billet 12 depicted in FIG. 図2を参照すると、ビレット12は、下面14、上面16を含み得、T として示す下面14及び上面16との間の材料の厚さを含み得る。 Referring to FIG. 2, the billet 12 is a bottom 14 can include an upper surface 16 may include a thickness of the material between the lower surface 14 and upper surface 16 shown as T 1. ビレット12は、図2に示すように正方形または長方形の形状とすることができ、または他には円柱状若しくは他の形状(図示せず)を含み得る。 Billet 12 may include a can be a square or rectangular shape, or other cylindrical or other shapes (not shown) as shown in FIG. ビレット12は好ましくは鋳込材料を含み得るが、他のビレット材料が予想される。 Although the billet 12 may preferably comprise a cast material, it is expected the other billet material. 高純度ターゲットが望ましい具体例においては、ビレット12が鋳込材料であることが特に好ましいことがあり、というのは、鋳込材料を非常に純粋な形態で提供することができるからである。 In the high-purity target is desired embodiment, may be particularly preferably billet 12 is cast material, because, since it is possible to provide a cast material in a very pure form. 本発明の方法によって製造したターゲットは典型的に、ビレットの組成と実質的に同一の組成を有する;ここで、実質的に同一は、検出可能な組成の差を有しない材料を指す。 Typically the target produced by the method of the present invention has a composition substantially the same composition of the billet; where substantially identical refer to materials having no difference detectable composition.

ビレット12の材料の集合組織は、集合組織及び/または本発明に従って製造した物品の所望の最終集合組織を実現する際の困難に影響し得る。 Texture of the material of the billet 12 may difficulties impact of realizing the texture and / or articles of the desired final texture produced according to the present invention. 従って、ビレット12は、銅ターゲットにおいて望ましい集合組織の生成を促進することができる初期集合組織を有するように提供することができる。 Therefore, the billet 12 can be provided having an initial texture that can promote the production of desired texture in a copper target. 最終物品において強い集合組織が望ましい場合、強い集合組織を有するビレット12を提供することは有利となり得る。 If a strong texture is desired in the final article, providing a billet 12 having a strong texture may be advantageous. しかしながら、本発明の他の方法を利用して、強い集合組織を有するビレットから弱いかまたは極めて弱い集合組織を生成することができるという点に注目すべきである。 However, by utilizing another method of the present invention, it should be noted that it is possible to produce a weak or extremely weak texture from a billet having a strong texture. 加えて、弱い集合組織を有するビレットを本発明の方法に従って加工して、強いかまたは極めて強い集合組織を有するターゲットを製造することができる。 In addition, it is possible to a billet having a weak texture and processed according to the method of the present invention, to produce a target having a strong or very strong texture. 特定の一次または主な結晶粒方位を有するビレットを加工して、主な結晶粒配向と同じかまたは異なる一次方位を有するか、または単一の主な結晶粒方位を有しないターゲットを製造することができる。 By processing a billet having a particular primary or main grain orientation, the same or a main grain orientation to produce a target having no or a single major grain orientation having a primary orientation which is different can.

特定の態様においては、ビレット12は重量で少なくとも99.99%の銅を有する高純度銅材料を含み得る。 In a particular embodiment, the billet 12 can comprise a high-purity copper material having at least 99.99% by weight copper. 特定の用途において、ビレット12は、99.99%の純度(4N)を有し、99.999%の純度(5N)を有し、99.9999%の純度(6N)を有し、または6Nを超える純度(例えば重量で99.99995%の銅)を有する銅から本質的になり得る。 In certain applications, the billet 12 has a 99.99% purity (4N), having a 99.999% purity (5N), having a 99.9999% purity (6N) or 6N, It may consist essentially of copper having a purity (e.g. 99.99995% copper by weight) in excess of. 本発明はまた、ビレット12が他の高純度金属の例えばアルミニウム、金、銀、チタン、タンタル、ニッケル、白金またはモリブデンを含むプロセスを包含する。 The present invention also encompasses, for example, aluminum of a high purity metal billet 12 is another, gold, silver, titanium, tantalum, nickel, a process comprising platinum or molybdenum.

ビレット12は他99.99%未満銅または99.99%未満の上記に示した任意の他の金属を含み得る。 Billet 12 may comprise any other metal indicated above under other than 99.99% copper or 99.99%. 説明を容易にするために、ビレット12を以後銅ビレットと呼ぶが、本発明は、他の金属及びそれらの合金を包含することは理解できるはずである。 For ease of description, hereinafter be referred to as a copper billet billet 12, the present invention, it is to be understood to encompass other metals and their alloys. 本発明の幾つかの態様においては、銅ビレット12は、好ましくは99.99%未満の銅並びにCd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、Si、Pt、Nb、Re、Mo、及びHfからなる群から選択される少なくとも1種の合金元素から本質的になり得る。 In some embodiments of the present invention, copper billet 12 is preferably copper and Cd less than 99.99%, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn , B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo, and at least one alloying element selected from the group consisting of Hf may become essential. 銅ビレット中の合金元素(単数種または複数種)の全量は、好ましくは少なくとも100重量ppm〜約10重量%以下とすることができる。 The total amount of alloy elements of the copper billet in (s) may preferably be at least 100 wt ppm~ about 10 wt% or less. 特定の態様においては、銅ビレットは、好ましくは重量で少なくとも1000ppm〜約3%以下の合金元素(単数種または複数種)、またはより好ましくは約2%以下の全合金元素(単数種または複数種)を含み得る。 In a particular embodiment, the copper billet is preferably at least 1000ppm~ about 3% of the alloying elements (s) by weight, or more preferably about 2% or less of the total alloying elements (s species or more ) may include. 特定の具体例においては、合金元素は好ましくはAg、Al、In、Zn、B、Ga、Mg、Sn、Ge、Ti及びZrのうちの1種以上を含み得る。 In certain embodiments, the alloy elements are preferably may include Ag, Al, In, Zn, B, Ga, Mg, Sn, Ge, one or more of Ti and Zr.

再度図1を参照すると、工程100において提供する銅ビレットを予備処理200にさらすことができる。 Referring again to FIG. 1, it is possible to expose the copper billet provided in step 100 to the pretreatment 200. 予備処理200は、均質化、溶体化及び熱間鍛造のうちの少なくとも1つを含み得る。 Pretreatment 200, homogenizing, may include at least one of the solution and hot forging. 当業者であれば理解できるように、溶体化、均質化または熱間鍛造を行うための適切な温度は、ビレット12の特定の組成に依存し得る。 As can be appreciated by those skilled in the art, the solution, a suitable temperature for performing the homogenization or hot forging can depend on the particular composition of the billet 12. 特定の態様においては、本発明は好ましくは、鍛造ブロックを形成する予備処理200の最中の熱間鍛造を含む。 In a particular embodiment, the present invention preferably comprises hot forging of during the pre-treatment 200 to form a forged block. 銅ビレット12の熱間鍛造を少なくとも約300℃の温度行うことができ、好ましくは少なくとも約500℃の温度で行うことができる。 Hot forging of copper billet 12 can be a carried out at least about 300 ° C. temperature, preferably at a temperature of at least about 500 ° C.. 熱間鍛造は、好ましくはビレット12の初期厚さ(図2のT )を少なくとも約40%、特定の場合に好ましくは少なくとも約50%低減することができる。 Hot forging can preferably reduce the initial thickness of the billet 12 (T 1 in FIG. 2) at least about 40%, preferably at least about 50% in certain cases.

予備処理の最中に、所望により熱間鍛造の先にまたはこれに続いて、銅材料の溶体化及び/または均質化を含み得る追加の熱処理を行う。 During the pretreatment, optionally following a preceding hot forging or to, thermal processing additional which may include a solution and / or homogenizing of the copper material. 処理される特定の組成物中に溶体化及び/または均質化を生じるのに十分な温度で、熱処理を行うことができる。 At a temperature sufficient to cause the solution and / or homogenisation in a particular composition to be treated, the heat treatment can be performed. この溶体化/均質化温度を好ましくは、組成物の溶体化及び/または均質化を最大にするのに十分な時間維持する。 Preferably the solution / homogenization temperature is maintained for a time sufficient to maximize the solution and / or homogenization of the composition. 溶体化または均質化にとって十分な温度は、結晶粒成長をもたらし得、約100ミクロン未満の所望の範囲を超える結晶粒度を生成するという点に注目すべきである。 Temperature sufficient for solution or homogenization can result in grain growth, it should be noted that to produce a grain size exceeding the desired range of less than about 100 microns. 従って、より小さな結晶粒度を実現するよう試みる従来の方法は、溶体化または均質化処理を最小にする傾向がある。 Thus, conventional methods that attempt to achieve a smaller grain size tends to minimize solution or homogenization. しかしながら、本発明による方法は、均質化/溶体化後の結晶粒度の低減を可能にし、それによって溶体化/均質化処理及び小さな結晶粒度の両方の利益を実現する。 However, the method according to the present invention allows a reduction of the grain size after homogenization / solution, thereby realizing the benefits of both the solution / homogenization and small grain size. 予備処理工程200の最中に溶体化及び/または均質化して、銅ビレット中に存在する任意の析出物及び/または粒子を溶解させることは有利となり得る。 And solution and / or homogenization during the pretreatment step 200, dissolving any precipitates and / or particles present in the copper billet in can be advantageous. 均質化は加えてビレット12内部の化学的偏析を減少するかまたは無くすことができる。 Homogenization may be eliminated or reduced the billet 12 inside the chemical segregation in addition.

本発明の予備処理プロセスは、均質化、溶体化及び/または熱間鍛造処理の特定の順序に限定されない。 Pretreatment process of the present invention, homogenization is not limited to the particular sequence of the solution and / or hot forging process. 特定の態様においては、予備処理200は、銅ビレットの均質化、続いて熱間鍛造及びそれに続く溶体化を含み得る。 In certain embodiments, pretreatment 200, homogenizing the copper billet may include subsequently hot forging and solution treatment followed by. 他の場合に、溶体化を行い、続いて熱間鍛造を行う。 In other cases, it performs solution, followed by thermal forging. 模範的な好ましい予備処理を、本発明の模範的で好適な具体例の説明において下記に述べる。 An exemplary preferred pretreatment, described below in the description of the exemplary preferred embodiment of the present invention.

熱間鍛造を予備処理200の最中に行う幾つかの場合には、予備処理は加えて、熱間鍛造に続いて、好ましくは直後に焼入れを含み得る。 In some cases of performing the hot forging during preliminary treatment 200, the preliminary treatment, in addition, following hot forging, preferably it may comprise a quenching immediately. 他の焼入れ技術を利用できるが、水焼入れを利用することが好ましいことがある。 Can use other hardening techniques, it may be preferable to utilize water quenching.

特定の具体例においては、熱間鍛造は初期加熱を含み得、1回以上のそれに続く再加熱事象を行ってよい。 In certain embodiments, hot forging can comprise an initial heating may be performed a reheating events subsequent one or more times. 初期加熱と各それに続く再加熱との間の各鍛造事象の最中に生じる高さの低減は、利用する特定の組成及び鍛造温度のようなファクターに依存して変化し得る。 Initial heating and height reduction of the produced during each forging event between each subsequent reheating may vary depending on factors such as the particular composition and forging temperature utilized. 行われる任意の焼入れは、好ましくは最終再加熱後にのみ行うことができる。 Any hardening to be performed can preferably be carried out only after the final reheating. 模範的な再加熱は、初期熱間鍛造に続いて、少なくとも約10分間1400°Fの温度に鍛造ブロックを1回以上再加熱することを含み得る。 Exemplary reheating, following the initial hot forging may include reheating at least about 10 minutes 1400 ° F temperature forging block one or more times.

上記に説明したプロセスに加えて、予備処理200は所望により時効処理を含み得る。 In addition to the process described above, pretreatment 200 may include a desired aging treatment. 予備処理が時効を含む場合、ビレット12を好ましくは加工して、時効の前に鍛造ブロックにする。 If pre-treatment comprises aging, preferably the billet 12 is processed, to forged block prior to aging. より好ましくは、前処理段階において最終加工として時効を行うことができる。 More preferably, it is possible to perform the aging as the final processing in the pretreatment stage. 特定の場合に、時効を利用して、銅材料内部の微細な析出物の形成を誘起することができる。 In certain cases, by using the aging, it is possible to induce the formation of copper material inside the fine precipitates. このような誘起された析出物は、約0.5ミクロン未満の平均直径を有し得る。 Such induced precipitates can have an average diameter of less than about 0.5 microns. 特定の用途において、時効によって析出物を誘起することは有利となり得、というのは、このような析出物は、それに続く加工の最中の微細で均一な結晶粒の発達を促進することができ、そのように生成された結晶粒構造を安定化できるからである。 In certain applications, to induce precipitates by aging can become advantageous, because such deposits can promote a fine and uniform crystal grains of development during the subsequent processing This is because the thus-generated grain structure can be stabilized.

図1に示すように、予備処理200の最中に形成した熱間鍛造済み及び/または溶体化済みブロックに、それに続いて他の加工を行うことができる。 As shown in FIG. 1, the hot forging has been and / or solution obsolete block formed during preliminary treatment 200 can subsequently be carried out other processing. 1態様においては、加工済みブロックを等チャンネル角度押出し(ECAE)加工310にさらして、ターゲットブランクを形成することができる。 In one embodiment, an equal channel angular extrusion of the processed block (ECAE) exposed to processing 310, it is possible to form a target blank. 図3を参照すると、模範的なECAE装置20が示される。 Referring to FIG. 3, an exemplary ECAE device 20 is shown. 装置20は、一対の交差するチャンネル24及び26を規定する金型アセンブリ22を含む。 Apparatus 20 includes a mold assembly 22 that defines a channel 24 and 26 to a pair of cross. 交差するチャンネル24及び26は断面積が同一であるかまたは少なくとも実質的に同一であり、“実質的に同一”という用語は、チャンネル同士はECAE装置の許容差の範囲内で同一であることを示す。 The channel 24 and 26 intersect is the same or at least substantially the cross-sectional area is the same, the term "substantially identical" in the channel between are identical within the tolerance of ECAE apparatus show. 運転中には、ビレット28(上記に説明した鍛造ブロックとすることができる)を、チャンネル24及び26を通して押出す。 During operation, the billet 28 (which may be a forging blocks described above) is extruded through channels 24 and 26. このような押出しは、チャンネル同士が交差する面に位置する薄い帯域において、層に次々に起きる単純剪断(simple shear, layer after layer)によってビレットの塑性変形をもたらす。 Such extrusion results in a thin zone located on the surface channel cross each other, simple shear (simple shear, layer after layer) occurring one after another in a layer of plastic deformation of the billet. チャンネル24及び26が約90°の角度で交差することが好ましいことがあるが、他の工具系角を利用できることは理解できるはずである(図示せず)。 Although there may be preferred channel 24 and 26 intersect at an angle of approximately 90 °, it should in be understood that the availability of other tools based angle (not shown). 約90℃の工具系角(チャンネル交差角)は、最適の変形(真の剪断ひずみ)を達成することができるので好ましいことがある。 Tool system angle of about 90 ° C. (channel crossing angle) may be preferred because it can achieve optimal deformation (true shear strain).

ECAEは過酷な塑性変形を鍛造ブロック材料中に導入することができ、同時にビレットの寸法を変化しないままで保つ。 ECAE can introduce a harsh plastic deformation during forging block material, kept in unchanged the dimensions of the billet at the same time. ECAEは、ECAEを低い負荷及び圧力で利用して、厳密に均一で均質なひずみ付与を誘起することができるという点で、金属材料中に過酷なひずみを誘起する好ましい方法となり得る。 ECAE utilizes ECAE at low loads and pressures, in that it can induce strictly uniform and homogenous straining, may be a preferred method for inducing severe strain in a metallic material. 加えて、ECAEは、パス当り高い変形を実現することができ(真のひずみε=1.17);ECAEは、ECAE装置を通る多数のパスを用いて高い蓄積されたひずみを実現することができ(N=4パスで、ε=4.64);ECAEを利用して、様々な変形経路を利用することで(すなわち、ECAE装置を通るパスの間で鍛造ブロックの向きを変えることで)、材料内部に様々な集合組織/ミクロ構造を生成することができる。 Additionally, ECAE can be realized paths per high deformation (true strain ε = 1.17); ECAE is able to realize the distortion is higher accumulated using multiple passes through the ECAE device can (at N = 4 passes, epsilon = 4.64); ECAE utilizing, by utilizing various modifications routes (i.e., by changing the orientation of the forged block between passes through the ECAE device) , it is possible to generate various texture / microstructure within the material.

本発明の模範的な方法においては、銅ビレットまたは鍛造ブロック内部に所望のミクロ構造(例えば、弱い集合組織及び小さな結晶粒度)を得るのに十分な、またビレット全体にわたって均一な応力−ひずみ状態を生じるのに十分なひずみ速度及び加工温度でECAEを行う。 In the exemplary method of the present invention, copper billet or forged block inside the desired microstructure (e.g., a weak texture and small grain size) sufficient to obtain, also uniform stress throughout the billet - the strain state perform ECAE with sufficient strain rate and processing temperature to produce. 多数の経路を用い、材料の冷間または熱間加工に対応することができる温度で、銅材料を、ECAE装置に数回通過させることができる。 Using a number of routes, at a temperature which can correspond to cold or hot working of the material, the copper material may be passed through several times ECAE apparatus. ECAE装置20を通る多数のパスと共に利用する好ましい経路は、“経路D”とすることができ、これは、連続的な各パスの前に常にビレットを90°回転させることに対応する。 Preferred route to utilize with multiple passes through the ECAE device 20, "path D" and it is possible to, this corresponds to thereby always rotating the billet 90 ° prior to each successive pass. ECAE経路は、動的再結晶の最中に生成する構造方位に影響し得るので、1つ以上の特定の経路を、加工済み材料中に所望の方位を誘起するための変形パスのために選択することができる。 Since ECAE route can affect structural orientation to generate during dynamic recrystallization, select one or more specific route for deformation path to induce the desired orientation in the processed material can do.

特定の用途において、工程200において加工した鍛造ブロックを、プロセス310において少なくとも4つのECAEパスにさらす。 In certain applications, the processed forged block in step 200, exposure to at least four ECAE paths in the process 310. 典型的に、ECAE加工310は4〜8パスを含み、好ましくは4〜6パスを含み得る。 Typically, ECAE processing 310 comprises a 4-8 path, preferably may include 4-6 path. このような模範的な数は一般に、機械的に誘起した動的再結晶によってサブミクロンサイズまでの結晶粒微細化を促進するのに十分であることが見い出された。 Such exemplary number is generally by dynamic recrystallization mechanically induced to be sufficient to promote grain refinement to sub-micron size was found. (ここで、サブミクロンは、1ミクロン未満の平均結晶粒度を指す)。 (Here, sub-micron refers to an average grain size of less than 1 micron).

典型的に、ECAEパス1〜3は、各々連続的に欠陥(ミクロバンド;剪断バンド、転位のアレイ等)を生じる。 Typically, ECAE path 1-3 are each continuously defects; produce (microband shear bands, dislocation arrays, etc.). こうした初期のパスの最中に、熱力学的再配列が生じることがあり、単位胞及び亜結晶粒を生成し、粒界の誤方位を開始する。 During these initial passes, may thermodynamic rearrangement occurs to produce a unit cell and subgrains, starts erroneous orientation of the grain boundaries. ECAEの前の材料の集合組織の強度は、初期の3つのパスの最中に生じる強度に影響し得、強い初期集合組織は、典型的に、より大きな数のパスの後に、弱い初期集合組織を有する材料と比較してランダム化される。 Strength texture of the material before the ECAE is obtained affects the intensity generated during the initial three passes, a strong initial texture, typically, after a larger number of passes, weak initial texture It is randomized as compared to materials having. それに続くパス(すなわち第4のパス及び任意の追加のパス)は、高角度境界の数の増大を誘起することによって、動的再結晶済みサブミクロン結晶粒度を生成する。 Followed path (i.e. the fourth pass and any additional passes), by inducing an increase in the number of high angle boundaries, and generates a dynamic recrystallization already submicron grain size. 動的再結晶の最中に、 新たに生成した結晶粒はより弱い集合組織を徐々に獲得し、ますます等軸になる。 During the dynamic recrystallization, the newly formed crystals grains acquire gradually weaker texture becomes equiaxed more.

幾つかの用途においては、ECAE装置ダイの加熱を利用して、ECAEパスの最中にビレット28を加熱することができる。 In some applications, it can be utilized to heat the ECAE apparatus die, heating the billet 28 during the ECAE passes. ダイは好ましくは、加工される銅材料の静的再結晶を生成することができる最低温度未満に加熱することができ(他に、最小再結晶温度と呼ぶ)、より好ましくは約125℃〜約350℃の温度に加熱することができる。 Die preferably be heated to less than the minimum temperature which can generate a static recrystallization of the copper material being processed (otherwise referred to as the minimum recrystallization temperature), more preferably from about 125 ° C. ~ about it can be heated to a temperature of 350 ° C..

ECAE加工310の最中に、中間焼なましはECAEパスの幾つかまたは全ての間に実行することができる。 During ECAE processing 310, intermediate annealing can be performed during some or all of the ECAE passes. 中間焼なましを、静的再結晶の開始温度未満、静的再結晶の開始温度若しくはこの付近で(加工される材料の再結晶を誘起し始める最低温度と定義する)または組成物の完全な静的再結晶のための温度の範囲内で実行することができる。 The intermediate anneal, the static recrystallization of less than initiation temperature, full of static recrystallization starting temperature or near the (defined as the lowest temperature at which begins to induce recrystallization of the material being processed) or composition it can be performed within a range of temperatures for the static recrystallization. 中間焼なましを行う温度は結晶粒のサイズ及び/または方位に影響し得、従って、所定の場合に所望の集合組織を促進するために利用できる。 The temperature at which the intermediate anneal can be used to give effect to the size and / or orientation of crystal grains, thus, to facilitate the desired texture in a predetermined case.

完全な静的再結晶を生成できる温度での中間焼なましは、それに続くECAEパスの最中に集合組織の増大した弱化を生じることを可能にすることができる。 Intermediate anneal at a temperature that can generate a full static recrystallization can allow to produce increased weakening of texture during subsequent ECAE passes. 静的再結晶の開始温度未満の温度での焼なましは、回復(応力除去)を生じることができ、また集合組織の強度及び方位の変化をもたらすことができる。 Annealing at temperatures below the starting temperature of the static recrystallization can produce recovery (stress relief), also can result in a change in the intensity and orientation of the texture. 再方位効果は、亜結晶化温度焼なましを初期の4つのパスのうちの1つ以上の間に実行する場合に最大となり得、第4のパスに続くパスの間に実行する場合により顕著でなくなり得る。 Reorient effect is obtained a maximum when executing sub crystallization temperature annealing between one or more of the initial four passes, pronounced when executing during path following the fourth pass It may be not. 静的再結晶の開始温度での中間焼なましは、集合組織(強度及び/または方位)の変化及び若干の再結晶の両方をもたらし得る。 Intermediate anneal at a starting temperature of static recrystallization can result in both change in texture (strength and / or orientation) and some recrystallization. 連続的なパスの間の繰り返し中間焼なましは、個々の焼なまし事象に関して説明した効果と比較して、向上した効果を有し得る。 Repeat intermediate anneal between successive paths, as compared to the effects described for individual annealing events, may have an improved effect.

本発明の特定の用途において、加工される材料の静的再結晶をもたらし得るもの未満の温度及び時間で、任意の中間焼なましを行うことが好ましいことがある。 In certain applications of the present invention, at a temperature and time less than those that can result in static recrystallization of the material being processed, it may be preferable to perform any intermediate anneal. 表面割れを最小にするための静的再結晶及び向上したミクロ構造均一性を誘起し得るもの未満の温度で中間焼なましを行うことは有利となり得る。 Performing the intermediate anneal the surface cracks at a temperature below those which may induce static recrystallization and improved microstructure uniformity to minimize can be advantageous. ECAEにさらされる鍛造ブロックが高純度銅を含む場合、中間焼なましを、約125℃〜約225℃の温度で約1時間よりも長い時間行うことができる。 If forged block exposed to ECAE comprises high-purity copper, intermediate annealing can be carried out longer than a temperature of about 125 ° C. ~ about 225 ° C. to about 1 hour. これは、ECAE加工310が、極めて均一で小さな結晶粒度、例えば、平均してサブミクロンの結晶粒度〜約20ミクロンを有する高純度銅材料を製造することを可能にすることができる。 This, ECAE processing 310 is very uniform with a small grain size, for example, can make it possible to produce high-purity copper material having a grain size to about 20 microns submicron average.

鍛造ブロック材料が銅合金を含む本発明の態様においては、ECAE加工310の最中に実行する亜結晶化温度中間焼なましは、好ましくは、約150℃〜約325℃の温度を含み得、このような温度を好ましくは少なくとも1時間維持する。 In embodiments of the present invention forged block material comprises a copper alloy, sub-crystallization temperature intermediate anneal to run during ECAE processing 310 preferably include a temperature of from about 0.99 ° C. ~ about 325 ° C., such temperature preferably maintained at least 1 hour. この亜再結晶温度焼なまし処理は、1ミクロン未満の平均結晶粒度を有する銅合金材料を製造することができる。 This variant recrystallization temperature annealing treatment can produce copper alloy material having an average grain size of less than 1 micron.

上記に説明したECAE方法によって製造した高純度銅及び銅合金材料は、従来の加工技術によって製造した材料と比較して改良された硬さを有し得る。 High-purity copper and copper alloy materials produced by ECAE methods described above may have been hardness improved compared to materials produced by conventional processing techniques. 本発明の方法に従って加工した6N銅及び様々な銅合金の場合に得られた硬さを、ECAEの前の対応する材料と比較して表1に示す。 The hardness obtained in the case of processed 6N copper and various copper alloys according to the methods of the present invention, shown in Table 1 as compared to the corresponding materials prior to ECAE. 図4は、40ミクロンの結晶粒度を有する6N銅及び様々なベーキングプレート材料に対して、本発明の方法に従って加工した高純度銅及び様々な銅合金の場合の降伏強さ及び極限引張強を比較する。 4, compared to 6N copper and various baking plate materials having a 40 micron grain size, yield strength and ultimate tensile strength in the case of high-purity copper and various copper alloys processed according to the method of the present invention to.

図1に示すように、予備処理200の後に、銅材料に、ターゲットブランクを製造するための圧延プロセスを含む他の加工経路330を施すことができる。 As shown in FIG. 1, after the pretreatment 200, the copper material may be subjected to other machining path 330 including a rolling process for manufacturing the target blank. 圧延処理330は好ましくは、予備処理220によって製造した鍛造ブロックを、少なくとも60%、好ましくは60%〜85%の全低減の冷間圧延にさらすことを含む。 Rolling treatment 330 preferably comprises subjecting the forged block produced by preliminary treatment 220, at least 60%, between preferably 60% to 85% of the total reduction cold rolling. 冷間圧延は、4つを超えるパス、好ましくは8つを超えるパス、より好ましくは8〜16パスを含み得る。 Cold rolling, more than four paths, preferably the path more than eight, more preferably comprise from 8 to 16 paths. 全圧延プロセスの最中に、初期の4つのパスの各々を好ましくは行って、ブロックの厚さを各パスにつき約5%〜約6%低減する。 During the entire rolling process, each of the initial four passes preferably carried out, the thickness of the blocks reduced by about 5% to about 6% for each pass. 加えて、圧延パスの最終の4つは、各々約10%〜約20%の厚さの低減を生じることが好ましいことがある。 In addition, four of the last rolling pass, it may be preferable to produce a reduction in each of about 10% to about 20% in thickness. 初期の4つのパスの最中の比較的に小さな低減は、圧延プロセスの最中の割れを軽減するかまたは防ぐことができる。 Relatively small reduction in the course of the initial four passes can either prevent or reduce cracking of the middle of the rolling process. 圧延は、得られた冷間圧延高純度銅または銅合金材料中に小さな結晶粒度を生成することができる。 Rolling can produce a small grain size in the resulting cold rolled high-purity copper or copper alloy material.

上記の加工経路の代替物である加工経路320を、図1に示すように行うことができる。 The machining path 320 is a substitute for the above machining path can be performed as shown in FIG. 経路320は、冷間圧延及び等チャンネル角度押出し技術の組合せを利用する。 Path 320 utilizes a combination of cold rolling and equal channel angular extrusion techniques. 加工代替物320を利用する本発明の態様においては、予備処理200によって製造した熱間鍛造済みブロックを、ECAE及びそれに続く冷間圧延処理にさらすことが好ましいことがある。 In embodiments of the present invention utilizing a machining alternatives 320, the hot forging obsolete block produced by preliminary treatment 200, it may be preferable to expose the cold rolling process followed ECAE and its. 本発明は、ECAEの前に、またはECAEの前に及びこれに続いての両方に冷間圧延を実行することを予想していることは理解できるはずである。 The present invention, prior to ECAE, or both before the and this is followed by the ECAE that you expect to perform the cold rolling should be understood.

プロセス320のECAE部分は、上記に説明したECAE加工方法を含み得る。 ECAE portion of process 320 may include a ECAE processing methods described above. ECAE押出材料をそれに続いて冷間圧延して約90%未満の低減にして、ブランクを形成することができる。 The ECAE extruded material in the followed by reduction of less than about 90 percent by cold rolling it, it is possible to form a blank. 特定の場合に、経路320の冷間圧延部分は好ましくは少なくとも約60%の低減を生じることができる。 In certain cases, the cold rolling portion of route 320 can preferably produce at least about 60% reduction. ECAE押出材料の冷間圧延加工は、圧延加工330に関して上記に説明した圧延プロセスを含み得る。 Cold rolling process of ECAE extruded material can comprise the rolling process described above with respect to rolling 330. 特定の態様においては、経路320は圧延を鍛造と組み合わせて、少なくとも60%及び90%未満の全低減を生じることができる。 In a particular embodiment, path 320 may be combined with forging rolling, results in a total reduction of at least 60% and less than 90%. 他に、鍛造プロセスを圧延の無い状態で利用して所望の60%〜90%の低減を生じることができる。 Alternatively, a forging process utilizing in the absence of rolling can produce a reduction in the desired 60% to 90%.

ECAEをそれに続く圧延及び/または鍛造プロセスと組み合わせることは有利となり得、というのは、このような加工は銅材料中に所望の結晶粒方位を誘起し得るからである。 ECAE to be combined with rolling and / or forging process subsequent give be advantageous, because, since such processing can induce a desired grain orientation into the copper material. 誘起された方位は、一次結晶粒方位を含み得るかまたは主な結晶粒方位を含み得る。 Induced orientation can comprise or major grain orientations may include a primary grain orientation. 圧延及び/または鍛造を使用して、本発明の銅物品内部に強いかまたは極めて強い集合組織を生成することができる。 Use rolling and / or forging, it is possible to generate a strong or very strong texture in the interior of copper articles of the present invention. 幾つかの態様においては、ECAE後圧延/鍛造によって生成した強い集合組織は(220)以外の集合組織であろう。 In some embodiments, a strong texture generated by ECAE after rolling / forging will be texture other than (220).

図1に示すように、銅または銅合金材料を含む得られたブランクに最終ターゲット形成加工500を施すことができ、所望により最終ターゲット形成500の前に追加の熱処理400を施すことができる。 As shown in FIG. 1, can be subjected to final target formation processing 500 to the resulting blank comprising copper or copper alloy material may be subjected to additional heat treatment 400 prior to the final target formation 500 as desired. 任意の熱処理プロセス400は、焼なまし処理を、静的再結晶の開始を誘起し得るもの未満の温度及び時間で行うことを含み得る。 Any heat treatment process 400, the annealing process may include performing at a temperature and time less than those that can induce the onset of static recrystallization. 低温焼なまし(また回復焼なましと呼ぶ)を、静的再結晶の最小温度未満で行う。 Cold annealing the (also referred to as a recovery annealing) is performed at less than the minimum temperature of static recrystallization. 回復焼なましまたは焼なましの任意の欠如は、極めて小さな結晶粒度を維持するために有利となり得る。 Any lack of recovery annealing or annealing may be advantageous to maintain the extremely small grain size. このような低温または焼なましの欠如は、約1ミクロン未満の平均結晶粒度を有するブランクをもたらし得る。 Such lack of cold or annealing may result in a blank having an average grain size of less than about 1 micron.

他に、ブランクを、再結晶を誘起するための最小温度以上の温度に、ブランク内部に最終結晶粒分布を形成するのに十分な時間さらすことができる。 Alternatively, the blank, the minimum temperature above for inducing recrystallization may be exposed for a time sufficient to form a final grain distribution within the blank. 静的再結晶は結晶粒度を増大させ得るが、焼なましを再結晶のための最小温度に近い温度で所望の量の再結晶(部分的または完全な再結晶)を生成するための最小時間行うことによって、増大を最小にすることができる。 Although static recrystallization can increase the grain size, the minimum time for generating recrystallized desired amount (partial or complete recrystallization) at a temperature close to the minimum temperature for recrystallization annealing by performing, it can be increased to a minimum. 銅合金の場合、再結晶焼なましを好ましくは約350℃〜約500℃の温度で約1時間〜約8時間行うことができる。 For copper alloys, the recrystallization annealing can preferably be conducted at a temperature of about 350 ° C. to about 500 ° C. for about 1 hour to about 8 hours. 高純度銅の場合、再結晶焼なましを好ましくは約225℃〜約300℃の温度で約1時間〜約4時間行う。 For high purity copper, preferably recrystallization annealing at a temperature of about 225 ° C. to about 300 ° C. for about 1 hour to about 4 hours.

図5及び6は、ECAE及び本発明の方法によるそれに続く250℃で5時間の焼なましを使用して製造した約6ミクロンの平均結晶粒度を有する6N銅の場合の結晶粒度及び分布を示す。 5 and 6 show the grain size and distribution in the case of a 6N copper having a process average grain size of about 6 microns produced using annealed for 5 hours at 250 ° C. followed by by the ECAE invention and . 図7は、焼なましの前に経路Dを通るECAEの6つのパスにさらした0.53重量%Mgと共に合金生成した銅の場合の、焼なまし処理の関数としての結晶粒度の進展を示す。 7, in the case of copper and alloying with 0.53 wt% Mg exposed to six passes of ECAE through route D before annealing, the development of grain size as a function of annealing treatment show. 図8は、300℃で2時間の焼なまし後の、図7の銅/0.53%Mg合金の場合の結晶粒度及び分布を示す。 8, after the annealing of 2 hours at 300 ° C., shows the grain size and distribution for the copper /0.53%Mg alloy of FIG. 図9及び10は、EBSD/SEMを使用して(図9)及び光学顕微鏡法によって(図10)分析した、450℃で1.5時間の焼なまし後の、図7の銅/0.53%Mg合金の場合の結晶粒度及び分布を示す。 9 and 10, were analyzed (FIG. 10) by using EBSD / SEM (Fig. 9) and optical microscopy, after annealing for 1.5 hours at 450 ° C., copper / 0 in FIG. shows the grain size and distribution in the case of 53% Mg alloy.

いずれか1つ選択される工程310、320または330において製造したブランクを、熱処理工程400の無い状態で、または熱処理400の後に時効処理にさらすことができる(図示せず)という点に注目すべきである。 The blank produced in step 310, 320 or 330 are selected one, to be noted that it can be subjected to aging treatment after the in the absence of heat treatment step 400 or heat treatment 400, (not shown) it is. 時効を利用する場合、時効を好ましくは約500℃未満の温度で実行することができる。 When utilizing aging, the aging can preferably be performed at a temperature below about 500 ° C.. 上記に示したように、時効工程を実行して、約0.5ミクロン未満の平均析出物サイズを有する微細な析出物を誘起することによって、銅または銅合金ブランクの強度を増大させることは有利となり得る。 As indicated above, by performing an aging process, by inducing fine precipitates having an average precipitate size of less than about 0.5 microns, advantageously to increase the strength of the copper or copper alloy blank It can become.

本発明の方法によって製造した高純度銅または銅合金ブランクを最終ターゲット形成500にさらして、モノリシックターゲットを製造するかまたは他に接合ターゲットを製造することができる(ここで“接合ターゲット”は、バッキングプレートのような支持体に接合したスパッタリングターゲットを指す)。 The high-purity copper or copper alloy blank produced by the process of the present invention is exposed to the final target formation 500, it is possible to produce a bonded target or otherwise producing a monolithic target (here "joining target" is backing It refers to a sputtering target bonded to a support such as a plate).

プロセス500において形成した最終ターゲットがモノリシックターゲットである場合、最終ターゲット形成は、例えば、所望のターゲット形状を生成するためのブランクの機械加工を含み得る。 If the final target formed in process 500 is a monolithic target, final target formation can comprise, for example, the machining of the blank to produce the desired target shape. 本発明の方法によって製造したターゲットを半導体ウェーハ加工のために利用する場合、最終形成工程500は、200mmウェーハの加工または300mmウェーハの加工のために適切なサイズを有するターゲットの製造を含み得る。 When using the target produced by the method of the present invention for semiconductor wafer processing, final formation step 500 may include the production of a target having a suitable size for processing in processing or 300mm wafers 200mm wafers. 例えば、200mm半導性ウェーハの加工のために利用できる、本発明による模範的なモノリシック銅または銅または銅合金ターゲットは、13.7インチのスパッタリング表面直径、16.6インチの対向する表面(裏面)直径、及び約0.89インチの厚さを有し得る。 For example, available for working of 200mm semiconductive wafer, exemplary monolithic copper or copper or copper alloy target according to the present invention is 13.7 inches sputtering surface diameter, a 16.6 inches opposing surfaces (back surface ) may have a diameter, and a thickness of about 0.89 inches. 300mmウェーハの加工のために利用できる対応するターゲットは、17.5インチのスパッタリング表面直径、20.7インチの裏面直径、及び約1.0インチの厚さを有し得る。 Targets corresponding available for processing 300mm wafers 17.5 inch sputtering surface diameter, may have diameter rear 20.7 inches and a thickness of about 1.0 inch. 本発明の方法によって形成されるモノリシックターゲットは好ましくは平板ターゲットとすることができるが、他のターゲット形状並びに他のサイズが予想される。 Monolithic targets formed by the method of the present invention is preferably capable of a flat target, it is expected other target shapes as well as other sizes.

本発明の方法に従って製造したモノリシックターゲットは好ましくは、ターゲット強度を最大にするために約50ミクロン以下の結晶粒度を有し得る。 Monolithic target produced according to the method of the present invention preferably may have a grain size below about 50 microns to a target intensity maximum. サブミクロン結晶粒度を有する本発明のモノリシックターゲットは、30ミクロンの平均結晶粒度を有する実質的に同一の組成を有するターゲットを少なくとも約50%超える降伏強さ、極限引張強さ(UTS)及び硬さを有し得る。 Submicron grain size monolithic targets of the present invention having a substantially target of at least about 50% greater than the yield strength having the same composition having an average grain size of 30 microns, ultimate tensile strength (UTS) and hardness the may have. 1〜約20ミクロン未満の平均結晶粒度を有する本発明に従って製造したモノリシック銅ターゲットは、従来の銅ターゲットを少なくとも10%超える強度向上を有し得る。 Monolithic copper targets produced according to the present invention having an average grain size of less than 1 to about 20 microns, a conventional copper targets may have a strength enhancement of greater than at least 10%. 極めて大きなモノリシックターゲットの場合または最大ターゲット強度が望まれる用途においては、モノリシックターゲットを熱処理工程400の無い状態で製造することができる。 In applications where very or if the maximum target strength of the large monolithic targets are desired, it is possible to produce a monolithic target in the absence of heat treatment step 400. 従って、得られたモノリシックターゲットは、前の加工において生成した小さな結晶粒度を保持することができる。 Thus, monolithic target obtained can retain a small grain size produced in the previous processing. 例えば、サブミクロンの結晶粒度を圧延及び/またはECAEを利用して生成する場合、サブミクロンの結晶粒度を最終モノリシックターゲット中に維持して、ターゲット強度を最大にすることができる。 For example, when generating and utilizing the rolling and / or ECAE submicron-grained, it maintains submicron-grained in the final monolithic target, the target strength can be maximized. 他の態様においては、加工の最中に熱処理工程400を利用して、最終結晶粒分布を生成できるモノリシックターゲットを製造することができ、得られたモノリシックターゲット中に約1ミクロン〜約20ミクロンの平均結晶粒度をもたらす。 In another aspect, by utilizing the heat treatment step 400 during processing, the final grain distribution can be produced monolithic targets capable of producing, in the resulting monolithic target of about 1 micron to about 20 microns bring the average grain size.

工程500において製造したターゲットが接合ターゲットである場合、ターゲット形成は、所望のターゲット形状を形成するために実行する任意の機械加工に加えて、接合工程を含み得る。 If target produced in step 500 is bonded target, the target formation, in addition to any machining to be performed to form the desired target shape, may include a bonding step. 接合プロセスは、先の加工方法によって形成したブランクをバッキングプレートのような支持体に接合することを含み得る。 Bonding process can involve bonding the blank formed by the previous processing methods to a support such as a backing plate. 模範的なバッキングプレートは、例えば、アルミニウム及び/または銅を含み得る。 Exemplary backing plates can comprise, for example, aluminum and / or copper. 模範的なバッキングプレート材料は、CuCr、Al 2024及びAl 6061 T4である。 Exemplary backing plate materials, CuCr, an Al 2024 and Al 6061 T4. 接合プロセスは、熱間静水圧成形処理、圧延、クラッディング、はんだ付け、爆発接合、無摩擦鍛造、拡散接合、または当業者には周知の他の方法のうちの1つ以上を含み得る。 Bonding process, hot isostatic pressing treatment, rolling, cladding, soldering, explosive bonding, frictionless forging, diffusion bonding, or to the person skilled in the art may include one or more of the other methods known. 接合は、少なくとも約10ksiの降伏強さを有する接合を生成することができる。 Junction can generate a junction having a yield strength of at least about 10 ksi. 特定の場合に、接合は約15ksi以上の接合強度を生じ、特定の用途において、30ksi以上の接合強度を生じる。 In certain bonding produces a bond strength of at least about 15 ksi, in certain applications, resulting in the bonding strength of at least 30 ksi.

上記に説明した様々な加工方法を利用して、極めて均一で小さな結晶粒度を有する銅物品を製造することができる。 Utilizing various processing methods described above, it is possible to produce a copper article having a small grain size in a very uniform. しばしば、生成した結晶粒度は平均してサブミクロン結晶粒となり得る。 Often, the resulting grain size can be a submicron grain on average. 高温接合方法を利用できるので、この小さな結晶粒度は非常に高い接合強度を得ることを可能にする。 Enables utilization of high temperature bonding method, the small grain size makes it possible to obtain very high bonding strength. 接合ターゲットを製造する場合、ターゲット形成プロセスにおいて、加熱(熱処理400)を接合と組み合わせることができる。 When producing the bonding target in the target formation process can be combined heating (heat treatment 400) and bonding.

本発明の方法による高純度銅ターゲットの接合を好ましくは約325℃以下の温度で約4時間以下行って、ターゲット中の結晶粒成長を最小にすることができる。 The joining of high-purity copper target according to the method of the present invention preferably carried out at about 325 ° C. or less of a temperature below about 4 hours, the crystal grain growth in the target can be minimized. 若干の結晶粒成長が高温接合プロセスの最中に生じることがあるが、初期の極めて微細な結晶粒度は、従来の加工方法を利用して形成されたターゲット中に観察されるより大きな結晶粒度をもたらさずに若干の結晶粒成長が生じることを可能にする。 Although some grain growth may occur during high temperature bonding process, extremely fine grain size of the initial, large grain size than observed in the target during formed utilizing conventional processing methods to allow that some of the grain growth occurs without causing. 本発明の最終接合ターゲット中の得られた1〜約20ミクロンの結晶粒度は、従来の銅ターゲットを少なくとも10%超える強度向上を可能にする。 The final joint 1 grain size of about 20 microns obtained with in the target of the present invention to a conventional copper targets can improve the strength of greater than at least 10%.

接合銅合金ターゲットの形成を、好ましくは完全な静的再結晶を生成するもの未満の温度及び時間で行うことができる。 The formation of bonding copper alloy target, preferably at a temperature and time less than those that produce full static recrystallization. このような接合は、好ましくは約400℃未満の温度で4時間、より好ましくは350℃未満で1〜4時間接合を行うことを含み得る。 Such bonding is preferably 4 hours at a temperature of less than about 400 ° C., more preferably include performing 1-4 hours bonded with less than 350 ° C.. こうした接合条件を利用して、1ミクロン未満の平均結晶粒度を有するように銅合金ターゲットを形成することができる。 Using these bonding conditions, it is possible to form the copper alloy target to have an average grain size of less than 1 micron.

他に、接合は、銅合金の再結晶をもたらし得る温度を含み得る。 Otherwise, the bonding may include a temperature that can result in recrystallization of the copper alloy. 特定の合金のための静的再結晶の最小温度を超える温度を含む接合の最中に、接合の温度及び時間を最小にし、それによって結晶粒成長を最小にすることが望ましいことがある。 During the bonding, including temperatures above the minimum temperature of static recrystallization for the specific alloy, to minimize the temperature and time of bonding, whereby it may be desirable to minimize grain growth. 接合の最中に生じる再結晶は、銅合金中に生成する得られた平均結晶粒度が1〜約20ミクロンであるようなものであることが好ましいことがある。 Recrystallization that occurs during bonding, it may be preferred that the average grain size obtained is generated in the copper alloy is of such that from 1 to about 20 microns. 完全な再結晶のためのこのような熱処理を、好ましくは約200℃の温度で少なくとも約1時間、好ましくは350℃〜500℃で1時間を超える時間行うことができる。 Such heat treatment for full recrystallization, preferably at least about 1 hour at a temperature of about 200 ° C., preferably be carried out more than 1 hour at 350 ° C. to 500 ° C. Time.

加熱及び接合プロセスを組み合わせるための代替物である熱処理を、接合工程(すなわち熱処理400)の前にまたは接合工程に続いて行うことができる。 The heating and alternatives for combining bonding process heat treatment can be performed prior to the bonding step (i.e., heat treatment 400) or subsequent to the bonding step. 接合及び熱処理を組み合わせて、接合強度を向上し、銅または銅合金材料を再結晶することは有利となり得る。 A combination of bonding and heat treatment to improve the bonding strength, recrystallization copper or copper alloy material can be advantageous.

本発明の方法に従って形成した接合銅及び接合銅合金ターゲットは、従来の方法を利用して形成した接合ターゲットと比較して、増大した接合強度を有し得る。 Bonding copper and bonded copper alloy targets formed in accordance with the method of the present invention, as compared to bonded targets formed utilizing conventional methods, can have an increased bonding strength. 拡散接合は、本発明の幾つかの態様においては、ターゲットをバッキングプレートに接合するために好ましいことがある。 Diffusion bonding, in some embodiments of the present invention, it may be preferable to join the target to the backing plate. ターゲットブランクの結晶粒度がサブミクロンである場合、超微細な結晶粒の向上した拡散率が理由となって、超高強度拡散接合が生成され得る。 If the grain size of the target blank is submicron, enhanced diffusivity ultrafine crystal grains become reason, ultra-high strength diffusion bonding can be produced. 得られた拡散接合は、15ksi以上の降伏強さを有し得、場合によっては30ksi以上となり得る。 The resulting diffusion bonding can have more yield strength 15 ksi, in some cases may become more 30 ksi. 従来のターゲットと比較して、本発明の接合銅及び銅合金ターゲットの追加の利点としては、ターゲット反りに対する改良された耐性、低減されたアーキング(arcing)が挙げられる。 Compared to conventional target, the added benefit of joining copper and copper alloy target of the present invention, improved resistance to target warping, include reduced arcing (arcing). スパッタリング用途のための本発明のターゲットの利用は、取り込まれた粒子がより少ない膜の改良された品質を提供することができ、膜厚のより良好な均一性、従って改良された抵抗均一性を提供することができる。 Target utilization of the present invention for sputtering applications, incorporated particles can provide improved quality of less film, the film thickness better uniformity than the, hence improved resistance uniformity it is possible to provide. 加えて、半導体加工のための本発明の方法に従って形成したターゲットの利用は、膜厚及び抵抗の改良されたウェーハ間均一性を提供する。 In addition, target utilization of which is formed according to the method of the present invention for semiconductor processing provides improved wafer-to-wafer uniformity of the film thickness and resistance.

本発明の方法に従って形成したモノリシック高純度銅及び銅合金ターゲットは、他の方法を利用して形成した従来の接合銅及び銅合金ターゲットと比較して少なくとも30%長く、典型的に40%長い寿命を有し得る。 Monolithic high-purity copper and copper alloy targets formed in accordance with the method of the present invention is at least 30% compared to conventional joining copper and copper alloy targets formed utilizing other methods long, typically 40% longer life the may have. モノリシック銅ターゲットを実現する能力は、従来の接合ターゲットを用いて生じ得る剥脱(バッキングプレートからの分離)の回避を可能にする。 The ability to achieve monolithic copper targets allows avoidance of exfoliation that may occur using a conventional bonding target (separation from the backing plate). 本発明によるモノリシックターゲットは加えて、ターゲット反りに対する増大した耐性、アーキングの低減、このようなターゲットからスパッタされた薄膜中に生じる低減された粒子、膜厚及び抵抗率の向上した均一性を有する。 In addition the monolithic targets according to the invention have increased resistance to target warping, reduction of arcing, reduced particle occurs in the thin film sputtered from such targets, enhanced uniformity of film thickness and resistivity. 加えて、本発明によるモノリシックターゲットは、膜厚の改良されたウェーハ間均質性及び抵抗率の均一性を有する。 Additionally, monolithic targets according to the invention has a uniformity between the film thickness improved wafer uniformity and resistivity.

下記に提出する実施例は、本発明の模範的で好適な具体例である。 Examples to be submitted to the following is an exemplary preferred embodiment of the present invention. 本発明は追加の具体例を予想しており、提出する具体的な例に限定されることを意図したものではないことは理解できるはずである。 The present invention is expected additional embodiment, it is not intended to be limited to the specific examples to be submitted is to be understood.

実施例1 :高純度銅モノリシックスパッタリングターゲットの製造 6インチの直径及び11インチの長さを有する6N純度の鋳放し銅ビレットを加熱し、約990°Fの温度で約60分間空気乾燥器中に維持する。 Example 1: High-purity copper monolithic sputtering target manufacturing 6 inches in diameter and 11 inches 6N purity having a length cast heating the copper billet temperature in about 60 minutes air dryer of about 990 ° F maintain. ビレットを次に熱間鍛造し、鍛造の最中にシリカまたは黒鉛箔を利用し、55〜75%の最終的な高さの低減にし、直ちに水焼入れする。 Billet was then hot forged, utilizing silica or graphite foil during forging, to reduce the final height 55 to 75% immediately water quenched. 鍛造ブロックを次に16のパスを使用して冷間圧延し、初期の8つのパスの後に焼入れして約60%〜約80%の全低減にする。 Use then 16 paths forged block was cold rolled to total reducing quenching to about 60% to about 80% after the initial eight paths. 初期の4つのパスの各々を行ってパス当り約5%〜約6%の低減を生じることによって、冷間圧延の最中の割れを防ぐ。 By performing each of the initial four passes resulting in reduction of about 5% to about 6% per pass to prevent cracking of the middle of cold rolling. パス13〜16を行ってパス当り約10%〜約11%の低減を生じさせて、小さな結晶粒度を実現する。 Path 13-16 and by causing a reduction of about 10% to about 11% per pass go, to achieve a small grain size. 冷間圧延後に、約480°Fに約120分間加熱することによってブランクを再結晶する。 After cold rolling, recrystallizing blank by heating to about 480 ° F to about 120 minutes. ブランクを機械加工して、最終ターゲットを製造する。 The blank is machined to produce the final target. 得られた高純度銅モノリシックターゲットは、ターゲット全体にわたって均一な結晶粒分布を有する50ミクロン未満の平均結晶粒度を有する。 High-purity copper monolithic target obtained has an average grain size of less than 50 microns with a uniform grain distribution throughout the target.

図11は、得られたモノリシックターゲットの分析のために利用する試料採取位置を示す。 Figure 11 shows the sampling position utilized for analysis of the resulting monolithic target. ターゲットは0.89インチの厚さを有する。 The target has a thickness 0.89 inch. スパッタリング表面に示す各箇所で測定した結晶粒度及びこの平均値を表2に与える。 Grain size were measured at each location shown in the sputtering surface and giving the average value in Table 2.

図11の深さ面の示した箇所に関して測定した結晶粒度を、このような測定値の平均値と共に表3に与える。 The grain size measured for location denoted depth plane of Figure 11 are given in Table 3 together with the mean value of such measurements. 表4は、図11に特定する示したターゲット箇所に関して決定した集合組織を示す。 Table 4 shows the texture was determined for target location denoted specifying in Figure 11.

高純度ターゲットの追加の実施例を前の実施例に示したように形成し、但し、ECAEを加工に含む。 Additional examples of high-purity target is formed as shown in the previous embodiment, however, it includes a processing ECAE. 冷間圧延の前にECAEを実行して、鋳放しビレット中に存在するものから結晶粒度を低減する。 Run the ECAE before cold rolling, to reduce the grain size from that present in the as-cast billet. 先の実施例に関して上記に示したように、得られたターゲットを分析する。 As indicated above with respect to the previous embodiment, to analyze the resulting target. ターゲットは、ターゲット全体にわたって15ミクロン未満の平均結晶粒度を有した。 Target had an average grain size of less than 15 microns throughout the target.
実施例2:銅合金モノリシックスパッタリングターゲットの製造 10%未満のAg、Sn、Al、またはTiを有する銅合金ビレットを加熱し、約900°F〜約1500°Fの温度で約45分間維持する。 Example 2: Copper Alloy Monolithic sputtering target Ag manufacturing less than 10% of, Sn, copper alloy billet having the Al or Ti, and heated and maintained at a temperature of about 900 ° F. to about 1500 ° F for about 45 minutes. ビレットを次に熱間鍛造して、少なくとも約50%の最終低減を生じる。 Billet and then hot forging the results in the final reduction of at least about 50%. 鍛造の最中に、鍛造ビレットの幾つか(合金に依存する)を少なくとも10分間再加熱する。 During forging, several forged billet (depending on the alloy) are reheated for at least 10 minutes. 最終鍛造後に、鍛造ビレットを直ちに水焼入する。 After the final forging, immediately water quenching the forged billet. 鍛造ブロックを冷間圧延して少なくとも約60%の低減にしてブランクを形成し、約750°F〜約1200°Fの温度に120分間加熱することによって再結晶する。 Forging block by at least about 60% reduction by cold rolling to form a blank, and recrystallized by temperature heating for 120 minutes to about 750 ° F. to about 1200 ° F. 再結晶済みブランクを機械加工して、モノリシックターゲットを形成する。 Recrystallization already blank is machined to form a monolithic target. ターゲットの各々は約15ミクロン〜約50ミクロンの平均結晶粒度を有する。 Each target has an average grain size of about 15 microns to about 50 microns.

0.3原子%Alと共に合金生成した銅を有する特定のターゲットを、6インチの直径及び11インチの長さを有するビレットから形成した。 A specific target with 0.3 atomic% Al copper and alloying with, formed from a billet having a length of 6 inch diameter and 11 inches. ビレットを最初に1時間1400°Fで加熱し、最初に6インチの高さに鍛造した。 Billet was first heated for 1 hour 1400 ° F and was forged to the first six inches tall. 初期鍛造の後に、ビレットを15分間1400°Fで再加熱し、それに続いて3インチの高さに鍛造した。 After the initial forging, the billet was reheated for 15 minutes at 1400 ° F, and forged to a height of subsequently three inches it. 最終鍛造の後に、鍛造ブロックを直ちに水焼入れした。 After the final forging, was immediately water quenched the forging block. 次に17のパスからなる冷間圧延を表5に示す圧延計画に従って行って、圧延ブランクを形成した。 Next, cold rolling comprising a path 17 performed in accordance with the rolling plan shown in Table 5, to form a rolled blank.

圧延後に、ブランクを約825°Fで約120分間焼なましし、最終モノリシックターゲットへと形成した。 After rolling, annealed approximately 120 minutes blank at about 825 ° F, and formed into the final monolithic target. ターゲット表面(図11に示す表面箇所による)の分析は、均質な組成及び37ミクロンの平均結晶粒度を明らかにした。 Analysis of the target surface (by surface portions shown in FIG. 11) revealed a mean grain size of homogeneous composition and 37 microns. 結晶粒度不均一性は8.6%(1−シグマ)だった。 Grain size heterogeneity was 8.6% (1-sigma).

実施例3 :銅合金拡散接合スパッタリングターゲットの製造 銅合金ビレットを提供し、実施例2において説明したように加工し、但し、冷間圧延を行って、少なくとも約50%低減する。 Example 3: provides a process for the production of copper alloy billet copper alloy diffusion bonded sputtering target, and processed as described in Example 2, however, and then cold-rolled to be reduced by at least about 50%. 冷間圧延ブランクを、約450℃の接合温度で約120分間、CuCrバッキングプレートに接合する。 Cold rolling the blank, at a bonding temperature of about 450 ° C. to about 120 minutes, bonded to CuCr backing plate. 合金の再結晶は接合の最中に生じる。 Recrystallization of the alloy occurs in the middle of the junction. 接合ターゲットは、約30ミクロン未満の結晶粒度及び約30ksiまでの接合強度を有する。 Bonding target includes a bonding strength to grain size and about 30ksi of less than about 30 microns.

実施例4 :ECAEを利用した高純度銅スパッタリングターゲットの製造 少なくとも99.9999%の純度を有する鋳込銅の銅ビレットを提供する。 Example 4: providing a copper billet casting copper with production of at least 99.9999% pure high-purity copper sputtering targets using ECAE. 高純度銅ビレットを最低約500℃の温度で熱間鍛造して少なくとも約40%高さを低減して、鍛造ブロックを形成する。 By reducing at least about 40% the height of the high-purity copper billets by hot forging at a temperature of at least about 500 ° C., to form a forged block. ブロックを少なくとも約500℃の温度に加熱し、少なくとも約1時間維持することによって、鍛造ブロックを溶体化する。 Heated to a temperature of at least about 500 ° C. to block, by maintaining at least about 1 hour, to the solution forging blocks. 溶体化済みブロックを熱処理直後に水焼入れし、経路D(連続的なパスの間にブロックの90度回転)による4〜6パスの等チャンネル角度押出し(ECAE)を利用して押出して、サブミクロンミクロ構造を生成する。 And water quenching immediately after the heat treatment the solution obsolete block, by using the equal channel angular extrusion of 4-6 path by path D (rotated 90 degrees of the blocks between successive path) (ECAE) extruding, submicron to generate a micro-structure. 中間焼なましを、約125℃〜約225℃の温度で少なくとも約1時間、ECAEパスの幾つかまたは全ての間に実行する。 The intermediate anneal, at least about 1 hour at a temperature of about 125 ° C. ~ about 225 ° C., performed during some or all of the ECAE passes. 押出高純度銅ブロックを冷間圧延して少なくとも60%の低減にして、ターゲットブランクを形成し、モノリシックまたは接合ターゲットへと形成する。 Extrusion height and the purity copper blocks at least 60% reduced cold rolled, to form a target blank, formed into monolithic or bonded targets.

モノリシックターゲットのためのブランクを機械加工して、最終ターゲットを製造する。 The blank for monolithic targets are machined to produce the final target. ブランクの直接機械加工は、サブミクロン結晶粒度を有するターゲットを製造する。 Direct machining of the blanks, to produce a target having a submicron grain size. 再結晶を実行して、1ミクロン〜約20ミクロンの平均結晶粒度を有するモノリシックターゲットを製造する。 Run the recrystallization, to produce a monolithic targets having an average grain size of 1 micron to about 20 microns.

接合ターゲットのためのブランクをバッキングプレートに拡散接合する。 The blank for the bonding target is diffusion bonded to a backing plate. 拡散接合は350℃未満の温度の温度で4時間以下行う。 Diffusion bonding is carried out below 4 hours at a temperature of a temperature below 350 ° C.. 接合降伏強さは約15ksiを超える。 Junction breakdown strength greater than about 15 ksi. 接合ターゲットはサブミクロン〜約20ミクロンの結晶粒度を有する。 Bonding the target has a grain size of submicron to about 20 microns. サブミクロンターゲットは、従来のターゲットと比較して、約50%の強度向上を有する。 Submicron targets, as compared to conventional target, having a strength improvement of about 50%. 1〜約20ミクロンの結晶粒度を有する接合ターゲットは、従来の銅ターゲットと比較して、少なくとも10%の強度向上を有する。 Bonding target having a grain size of from 1 to about 20 microns as compared to conventional copper targets, having a strength improvement of at least 10%. 250℃で2時間拡散接合した後の、6N銅ターゲット全体にわたる様々な位置(試料採取情報を得るためには図11を参照されたい)での結晶粒度を表6に示す。 After 2 hours diffusion bonding at 250 ° C., the grain size in 6N copper target throughout various locations (in order to obtain sampling information see Figure 11) are shown in Table 6. 平均結晶粒度は11.37ミクロンであり、6.97%の標準偏差(1−シグマ)を有する。 The average grain size is 11.37 microns, with 6.97% of the standard deviation (1-sigma).

表7は、表6のターゲットの上面及び底面から得た3点硬さ測定を与える。 Table 7 gives the three-point hardness measurements obtained from the top and bottom of the target in Table 6. 平均硬さは53.3HBであり、2.18%の標準偏差(1−シグマ)を有する。 The average hardness is 53.3HB, with 2.18% of the standard deviation (1-sigma).

実施例5 :ECAEを利用した銅合金スパッタリングターゲットの製造 1000ppm〜約10%以下のAg、Al、In、Zn、B、Ga、Mg、Sn、Ge、TiまたはZrと共に合金生成した銅を含む銅ビレットを提供する。 Example 5: ECAE copper alloy sputtering target manufacturing 1000ppm~ about 10% or less of Ag using the copper containing Al, In, Zn, B, Ga, Mg, Sn, Ge, copper was alloying with Ti or Zr to provide a billet. ビレットを少なくとも500℃の温度で熱間鍛造して少なくとも約40%高さを低減して、鍛造ブロックを形成する。 By reducing at least about 40% the height to hot forging at a temperature of a billet at least 500 ° C., to form a forged block. 鍛造ブロックを少なくとも約500℃の温度に加熱し、この温度を少なくとも約1時間維持することによって鍛造ブロックを溶体化して、溶体化済みブロックを形成する。 Forged block by heating to a temperature of at least about 500 ° C., the forged block was solution by maintaining the temperature of at least about 1 hour, to form a solution obsolete block. 溶体化済みブロックを溶体化直後に水焼入れする。 Water quenching immediately after the solution to a solution already block.

ECAEの4〜6パスを実行することによって、溶体化済みブロックを押出す。 By executing the 4-6 path ECAE, extruding the solution obsolete block. 溶体化済みブロックを、経路Dによるパスの各々の間に90度回転させる。 The solution obsolete block is rotated 90 degrees between each pass by the route D. 中間焼なましを、少なくとも1時間約150℃〜約325℃の温度で、ECAEを通る幾つかのパスの間に行う。 The intermediate anneal, at least 1 hour a temperature of about 0.99 ° C. ~ about 325 ° C., carried out during several passes through the ECAE. ECAE押出ブロックを冷間圧延して少なくとも約60%の低減にして、銅合金ブランクを形成する。 The ECAE extruded blocks and at least about 60% reduction by cold rolling to form a copper alloy blank.

モノリシックターゲットを形成するために説明したように製造した銅合金ブランクを機械加工することによって、第1のモノリシック銅合金ターゲットを製造する。 By machining a copper alloy blank produced as described to form a monolithic target, to produce a first monolithic copper alloy target. 第1のモノリシックターゲットは、1ミクロン未満の平均結晶粒度を有する。 The first monolithic target has an average grain size of less than 1 micron. 加えて、第1のモノリシック銅合金ターゲットは、30ミクロンの平均結晶粒度を有する実質的に同一の元素組成を有するターゲットを少なくとも約50%超える降伏強さ、極限引張強さ(UTS)及び硬さを有する。 Additionally, the first monolithic copper alloy target is substantially the target of at least about 50% greater than the yield strength having the same elemental composition with an average grain size of 30 microns, ultimate tensile strength (UTS) and hardness having.

上記に説明したように製造した銅合金ブランクを熱処理することによって、第2のモノリシック銅合金ターゲットを製造する。 By heat treating the copper alloy blank produced as described above, to produce a second monolithic copper alloy target. 熱処理を350℃の温度で約1時間行う。 Heat treatment is carried out at a temperature of 350 ° C. for about 1 hour. 1ミクロン〜約20ミクロンの平均結晶粒度を有する第2のターゲットは、析出物の実質的な欠如(ここで析出物の実質的な欠如は、検出可能な析出物の欠如を指す)を有し、検出可能な偏析の欠如及び1ミクロン未満の最大ボイドサイズを有する。 A second target having an average grain size of 1 micron to about 20 microns, substantial absence (substantial lack here precipitates refers to the lack of detectable precipitates) precipitates having has a maximum void size of the absence and less than 1 micron detectable segregation.

説明したように製造した銅合金ブランクをバッキングプレートに拡散接合することによって、第1の接合銅合金ターゲットを製造する。 The copper alloy blank produced as described by diffusion bonding to the backing plate, to produce a first bonding a copper alloy target. 拡散接合を350℃未満の温度で1〜4時間行う。 Diffusion bonding performed 1-4 hours at a temperature below 350 ° C.. 第1の接合合金ターゲットは1ミクロン未満の平均結晶粒度を有する。 The first bonding alloy target having an average grain size of less than 1 micron.

上記に説明したように製造した銅合金ブランクを約350℃〜約500℃の接合温度で少なくとも1時間バッキングプレートに拡散接合することによって、第2の接合銅合金ターゲットを製造する。 By diffusion bonding at least 1 hour backing plate of copper alloy blank produced as described above in junction temperature of about 350 ° C. ~ about 500 ° C., to produce a second bonding copper alloy target. 第2の接合銅合金ターゲットは完全に再結晶され、約1ミクロン〜約20ミクロンの平均結晶粒度を有する。 Second bonding copper alloy target is fully recrystallized and has an average grain size of about 1 micron to about 20 microns.

本発明の1態様による加工方法の全般的な概観を表すフローチャート線図である。 Is a flowchart diagram representing the general overview of the processing method according to an aspect of the present invention. 本発明による初期加工工程での正方形ビレットを示す。 It shows a square billet at an initial processing step according to the present invention. 等チャンネル角度押出し装置を用いて処理される材料の、線図による断面図である。 The materials to be processed using the equal channel angular extrusion apparatus is a sectional view according to the line view. 40ミクロンの結晶粒度を有する標準的な6N銅と比較し及び様々なバッキングプレートと比較した、等チャンネル角度押出しを利用して加工した様々な銅及び銅合金の降伏強さ及び極限引張強さの比較を示す。 It was compared to a standard comparison with 6N copper and various backing plate having a grain size of 40 microns, the utilizing equal channel angular extrusion the various copper and copper alloys yield strength and ultimate tensile strength of the It shows a comparison. 本発明の1態様による、等チャンネル角度押出し及びそれに続く250℃で5時間の焼なまし後の99.9999%銅材料(6N)の場合の結晶粒度分布及び集合組織の画像EBSD/SEM地図である。 According to one aspect of the present invention, at equal channel angular extrusion and image EBSD / SEM map of grain size distribution and texture in the case of 99.9999% copper material after annealing for 5 hours at 250 ° C. followed by (6N) is there. 図5に画像化した材料の場合の結晶粒面積分布を示す。 It shows the grain area distribution for imaging material in FIG. 材料の平均結晶粒度は約6ミクロンである。 The average grain size of the material is about 6 microns. EBSD及び光学顕微鏡法によって測定した、焼なまし処理の関数として得られた平均結晶粒度を示す。 It was measured by EBSD and optical microscopy indicates the average grain size obtained as a function of the annealing treatment. 焼なまし処理を、経路Dを通る等チャンネル角度押出しの6つのパスにさらした0.53重量%Mgと共に合金生成した銅を含む銅材料に関して実行した。 The annealing treatment was performed on a copper material containing copper by alloying with equal channel angular extrusion of six 0.53 wt% Mg exposed to pass through the path D. 300℃で2時間の焼なまし後の、図7のCu0.53重量%MgECAE材料のEBSD/SEM地図を示す。 After annealing for 2 hours at 300 ° C., it shows the EBSD / SEM map of Cu0.53 wt% MgECAE material of FIG. 450℃で1.5時間の焼なまし後の、図7のCu0.53重量%Mg材料の結晶粒構造のEBSD/SEM地図である。 After annealing for 1.5 hours at 450 ° C., a EBSD / SEM map of grain structure of Cu0.53 wt% Mg material of Fig. 光学顕微鏡法を利用して得られた図9の材料の画像を示す。 It shows an image of the material of Figure 9 obtained by using an optical microscopy. 本発明の1態様による、結晶粒度及び集合組織測定のためのターゲットの試料採取を表す線図である。 According to one aspect of the present invention, it is a diagram representing the sampling target for grain size and texture measurement.

Claims (109)

  1. 重量で少なくとも99.99%の銅と; At least 99.99% by weight copper;
    少なくとも1ミクロン〜約50ミクロン以下の平均結晶粒度と; At least 1 micron to about 50 microns or less in average grain size;
    を含み、約15ksi以上の降伏強さを有する、銅を含むスパッタリングターゲット。 Include, having about 15ksi more yield strength, the sputtering target containing copper.
  2. 前記ターゲットは少なくとも40HBの硬さを有する、請求項1に記載のターゲット。 It said target has a hardness of at least 40HB, target of claim 1.
  3. 50ミクロンの平均結晶粒度を有し実質的に同一の元素組成を有するターゲットを少なくとも15%超える極限引張強さを有する、請求項1に記載のターゲット。 It has an ultimate tensile strength of greater than at least 15% of the target having substantially the same elemental composition having an average grain size of 50 microns, target of claim 1.
  4. 前記硬さは、50ミクロンの平均結晶粒度を有し実質的に同一の元素組成を有するターゲットを少なくとも15%超える、請求項1に記載のスパッタリングターゲット。 The hardness is greater than a target having a substantially identical elemental composition having an average grain size of 50 microns at least 15%, the sputtering target of claim 1.
  5. 前記降伏強さは、50ミクロンの平均結晶粒度を有し実質的に同一の元素組成を有するターゲットを少なくとも10%超える、請求項1に記載のスパッタリングターゲット。 The yield strength is greater than a target having a substantially identical elemental composition having an average grain size of 50 microns at least 10%, the sputtering target of claim 1.
  6. 前記ターゲットはモノリシックであり、50ミクロンの平均結晶粒度を有する実質的に同一の元素組成を有する他の接合ターゲットよりも少なくとも30%長いスパッタリング寿命を有する、請求項1に記載のスパッタリングターゲット。 The target is monolithic and has a substantially at least 30% longer sputtering life than other bonding targets having the same elemental composition with an average grain size of 50 microns, a sputtering target according to claim 1.
  7. 前記ターゲットは重量で少なくとも99.999%の銅を含む、請求項1に記載のターゲット。 It said target comprises at least 99.999% by weight copper, target of claim 1.
  8. 前記ターゲットは重量で少なくとも99.9999%の銅を含む、請求項1に記載のターゲット。 It said target comprises at least 99.9999% by weight copper, target of claim 1.
  9. 前記ターゲットは重量で少なくとも99.9995%の銅を含む、請求項1に記載のターゲット。 It said target comprises at least 99.9995% by weight copper, target of claim 1.
  10. 前記ターゲットは、20%以下の不均一性を有する結晶粒度均一性を含む、請求項1に記載のターゲット。 The target comprises a grain size uniformity having 20% ​​or less of non-uniformity, target of claim 1.
  11. 前記不均一性は15%未満(1−シグマ)である、請求項10に記載のターゲット。 The non-uniformity is less than 15% (1-sigma), target according to claim 10.
  12. 前記ターゲットは、10%以下の標準偏差(1−シグマ)を有する結晶粒度均一性を含む、請求項1に記載のターゲット。 The target comprises a grain size uniformity with less than 10% of the standard deviation (1 sigma), target according to claim 1.
  13. 前記ターゲットはバッキングプレートに拡散接合され、該拡散接合は10ksiを超える接合降伏強さを有する、請求項1に記載のターゲット。 The target is diffusion bonded to a backing plate, the diffusion bond having a bond yield strength of greater than 10 ksi, target of claim 1.
  14. 前記接合降伏強さは約15ksi以上である、請求項13に記載のターゲット。 The junction breakdown strength is about 15ksi above, target of claim 13.
  15. 前記平均結晶粒度は約5ミクロン〜約20ミクロンである、請求項1に記載のターゲット。 It said average grain size is about 5 microns to about 20 microns, target of claim 1.
  16. 重量で約99.99%以下の銅と; And about 99.99 percent by weight copper;
    Cd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、Si、Pt、Nb、Re、Mo、及びHfからなる群から選択される少なくとも1種の合金元素とから本質的になる銅合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲット中に存在する前記少なくとも1種の合金元素の全量は少なくとも100ppm及び10重量%未満であり;前記ターゲットは少なくとも40HBの硬さを有する、銅合金スパッタリングターゲット。 Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo, and a copper alloy sputtering target consisting essentially of at least one alloying element selected from the group consisting of Hf There are, said at least one total amount of alloying elements is at least 100ppm and less than 10% by weight present in the target; wherein the target has a hardness of at least 40HB, copper alloy sputtering target.
  17. 1ミクロン未満の平均結晶粒度を有する、請求項16に記載のターゲット。 Having an average grain size of less than 1 micron, target of claim 16.
  18. 前記ターゲット全体にわたって約15%以下(1−シグマ)の結晶粒度均一性の標準偏差を有する、請求項17に記載のターゲット。 It said having a grain size uniformity standard deviation of about 15% or less over the entire target (1-sigma), target according to claim 17.
  19. 前記ターゲット全体にわたって約10%以下(1−シグマ)の結晶粒度均一性の標準偏差を有する、請求項17に記載のターゲット。 It said having a grain size uniformity standard deviation of about 10% or less over the entire target (1-sigma), target according to claim 17.
  20. 前記ターゲット全体にわたって約5%未満(1−シグマ)の硬さ均一性の標準偏差を有する、請求項16に記載のターゲット。 Having a hardness uniformity standard deviation of less than about 5% (1-sigma) throughout the target, target of claim 16.
  21. 前記硬さ均一性の標準偏差は約3.5%未満(1−シグマ)である、請求項20に記載のターゲット。 The standard deviation of the hardness uniformity is less than about 3.5% (1 sigma), target according to claim 20.
  22. 前記ターゲットはモノリシックである、請求項16に記載のターゲット。 The target is a monolithic target of claim 16.
  23. バッキングプレートに拡散接合され、該拡散接合は約15ksiを超える接合降伏強さを有する、請求項16に記載のターゲット。 Diffusion bonded to a backing plate, the diffusion bond having a bond yield strength of greater than about 15 ksi, target of claim 16.
  24. 約15倍未満ランダムな配向分布関数(ODF)を有する、請求項16に記載のターゲット。 Less than about 15 times random orientation distribution function (ODF), target according to claim 16.
  25. 約5倍未満ランダムな方位分布関数(ODF)を有する、請求項16に記載のターゲット。 Having less than about 5 times random orientation distribution function (ODF), target according to claim 16.
  26. (220)以外の一次結晶粒方位を有する、請求項16に記載のターゲット。 Having a primary grain orientation other than (220), target according to claim 16.
  27. 前記少なくとも1種の合金元素は、Ag、Al、In、Zn、B、Ga、Mg、Sn、Ge、Ti、及びZrからなる群から選択される、請求項16に記載のターゲット。 It said at least one alloying element, Ag, Al, In, Zn, B, Ga, Mg, Sn, Ge, is selected from the group consisting of Ti, and Zr, the target according to claim 16.
  28. 前記合金元素の全量は約1000ppm〜約2%未満である、請求項16に記載のターゲット。 The total amount of alloying elements is less than about 1000ppm~ about 2% target according to claim 16.
  29. 重量で約99.99%以下の銅と; And about 99.99 percent by weight copper;
    Cd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、Mo、Si、Re、Pt、Nb、及びHfからなる群から選択される少なくとも1種の合金元素とから本質的になる銅合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲット中に存在する前記少なくとも1種の合金元素の全量は少なくとも100ppm及び10重量%未満であり;前記ターゲットは1ミクロン〜約20ミクロンの平均結晶粒度を有し、前記ターゲット全体にわたって約15%未満の標準偏差(1−シグマ)を有する結晶粒度均一性を有する、銅合金スパッタリングターゲット。 Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Mo, Si, Re, Pt, Nb, and a copper alloy sputtering target consisting essentially of at least one alloying element selected from the group consisting of Hf There, the total amount of said at least one alloying element present in the target is at least 100ppm and less than 10 wt%; the target has an average grain size of 1 micron to about 20 microns, across the target having a grain size uniformity having a standard deviation of less than about 15% (1-sigma), copper alloy sputtering target.
  30. 前記結晶粒度均一性の標準偏差は約10%未満(1−シグマ)である、請求項29に記載のターゲット。 The standard deviation of the grain size uniformity is less than about 10% (1-sigma), target according to claim 29.
  31. 少なくとも約40HBの硬さを有する、請求項29に記載のターゲット。 Having a hardness of at least about 40HB, target of claim 29.
  32. 前記ターゲット全体にわたって1−シグマの硬さの標準偏差約5%未満を含むを硬さ均一性を有する、請求項29に記載のターゲット。 Having a hardness uniformity comprising a standard deviation of less than about 5% of the 1-sigma hardness throughout the target, target of claim 29.
  33. 前記ターゲットはモノリシックである、請求項29に記載のターゲット。 The target is a monolithic target of claim 29.
  34. バッキングプレートに拡散接合され、該拡散接合は約15ksiを超える接合降伏強さを有する、請求項29に記載のターゲット。 Diffusion bonded to a backing plate, the diffusion bond having a bond yield strength of greater than about 15 ksi, target of claim 29.
  35. 約15倍未満ランダムな方位分布関数(ODF)を有する、請求項29に記載のターゲット。 Less than about 15 times random orientation distribution function (ODF), target according to claim 29.
  36. 約5倍未満ランダムな方位分布関数(ODF)を有する、請求項29に記載のターゲット。 Having less than about 5 times random orientation distribution function (ODF), target according to claim 29.
  37. (220)以外の一次結晶粒方位を有する、請求項29に記載のターゲット。 Having a primary grain orientation other than (220), target according to claim 29.
  38. 前記少なくとも1種の合金元素は、Ag、Al、In、Zn、B、Ga、Mg、Sn、Ge、Ti、及びZrからなる群から選択される、請求項29に記載のターゲット。 It said at least one alloying element, Ag, Al, In, Zn, B, Ga, Mg, Sn, Ge, is selected from the group consisting of Ti, and Zr, target of claim 29.
  39. 前記合金元素の全量は約1000ppm〜約2%未満である、請求項29に記載のターゲット。 The total amount of alloying elements is less than about 1000ppm~ about 2% target according to claim 29.
  40. 銅及び全量10重量%以下の合金元素から本質的になるモノリシックスパッタリングターゲット。 Monolithic sputtering target consisting essentially of copper and the total amount 10 wt% or less of the alloying elements.
  41. 前記合金元素の全量は、Cd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、Mo、Si、Re、Pt、Nb、及びHfからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む、請求項40に記載のモノリシックターゲット。 The total amount of the alloying element, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb , Ir, including P, as, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Mo, Si, Re, Pt, Nb, and at least one element selected from the group consisting of Hf, claims monolithic target according to 40.
  42. 前記少なくとも1種の元素は、Ag、Al、Sn、及びTiからなる群から選択される、請求項41に記載のモノリシックターゲット。 Said at least one element, Ag, Al, is selected from the group consisting of Sn, and Ti, monolithic target of claim 41.
  43. 前記合金元素の全量は約2重量%以下である、請求項40に記載のモノリシックターゲット。 The total amount of alloying elements is less than or equal to about 2 wt%, monolithic target of claim 40.
  44. 重量で少なくとも99.99%の銅を含む、請求項40に記載のモノリシックターゲット。 At least 99.99% by weight copper, monolithic target of claim 40.
  45. 前記ターゲットは約1インチの厚さを有する円形の形状を含む、請求項40に記載のモノリシックターゲット。 It said target comprises a circular shape having a thickness of about 1 inch, monolithic target of claim 40.
  46. 約15ミクロン〜約50ミクロンの平均結晶粒度を含む、請求項40に記載のモノリシックターゲット。 It comprises an average grain size of about 15 microns to about 50 microns, monolithic target of claim 40.
  47. 銅及び全量10重量%以下の合金元素から本質的になる接合スパッタリングターゲット。 Bonding a sputtering target consisting essentially of copper and the total amount 10 wt% or less of the alloying elements.
  48. 前記合金元素の全量は、Cd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、Mo、Si、Re、Pt、Nb、及びHfからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む、請求項47に記載の接合ターゲット。 The total amount of the alloying element, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb , Ir, including P, as, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Mo, Si, Re, Pt, Nb, and at least one element selected from the group consisting of Hf, claims joining target according to 47.
  49. 前記少なくとも1種の元素は、Ag、Al、Sn、及びTiからなる群から選択される、請求項48に記載の接合ターゲット。 Said at least one element, Ag, Al, is selected from the group consisting of Sn, and Ti, bonded target of claim 48.
  50. 前記合金元素の全量は約2重量%以下である、請求項47に記載の接合ターゲット。 The total amount of the alloy elements is no more than about 2 wt%, the bonding target according to claim 47.
  51. 重量で少なくとも99.99%の銅を含む、請求項47に記載の接合ターゲット。 At least 99.99% by weight copper, bonded target of claim 47.
  52. 前記ターゲットは円形の形状を含む、請求項47に記載の接合ターゲット。 It said target comprises a circular shape, joining target according to claim 47.
  53. 約100ミクロン未満の平均結晶粒度を含む、請求項47に記載の接合ターゲット。 It comprises an average grain size of less than about 100 microns, bonded target of claim 47.
  54. 前記平均結晶粒度は約15ミクロン〜約50ミクロンである、請求項53に記載の接合ターゲット。 The average grain size of about 15 microns to about 50 microns, bonded target of claim 53.
  55. 前記平均結晶粒度は約30ミクロン未満である、請求項53に記載の接合ターゲット。 It said average grain size is less than about 30 microns, bonded target of claim 53.
  56. 前記ターゲットは、少なくとも約15ksiの接合強度を有してバッキングプレートに拡散接合される、請求項47に記載の接合ターゲット。 The target is diffusion bonded to a backing plate with a bonding strength of at least about 15 ksi, joining target according to claim 47.
  57. 前記接合強度は少なくとも約30ksiである、請求項56に記載の接合ターゲット。 The bonding strength is at least about 30 ksi, joining target according to claim 56.
  58. 前記バッキングプレートはCuCrバッキングプレートである、請求項56に記載の接合ターゲット。 The backing plate is a CuCr backing plate bonded target of claim 56.
  59. モノリシックスパッタリングターゲットの形成方法であって: A method of forming a monolithic sputtering target:
    銅及び全量10重量%以下の1種以上の合金元素から本質的になる銅ビレットを提供することと; And providing a copper billet consisting essentially of one or more alloying elements of copper and the total amount 10% or less;
    前記ビレットを少なくとも約900°Fの温度に加熱し、該温度を少なくとも約45分間維持することと; Heating the billet to a temperature of at least about 900 ° F, the temperature and to maintain at least about 45 minutes;
    前記ビレットを熱間鍛造して少なくとも約50%高さを低減して鍛造ブロックを形成することと; And that the billet is reduced at least about 50% the height by hot forging to form a forged block;
    前記鍛造ブロックを冷間圧延して少なくとも約60%の低減にして、ブランクを形成することと; And at least about 60% reduction by cold rolling the forged block, and to form a blank;
    前記ブランクを加熱して再結晶を誘起し、約100ミクロン未満の平均結晶粒度を有する最終結晶粒分布を形成することと; Induce recrystallization by heating the blank, and to form a final grain distribution having an average grain size of less than about 100 microns;
    前記ブランクをモノリシックターゲット形状へと形成することと; And forming the said blank into a monolithic target shape;
    を含む方法。 The method comprising.
  60. 前記熱間鍛造後に水焼入れをさらに含む、請求項59に記載の方法。 Wherein after hot forging further comprising a water quenching method of claim 59.
  61. 前記1種以上の合金元素は、Cd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、Mo、Si、Re、Pt、Nb、及びHfからなる群から選択される1種以上の元素を含む、請求項59に記載の方法。 The one or more alloying elements, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O comprises Sb, Ir, P, as, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Mo, Si, Re, Pt, Nb, and one or more elements selected from the group consisting of Hf, the method of claim 59.
  62. 前記1種以上の合金元素は、Ag、Al、Sn、及びTiからなる群から選択される、請求項61に記載の方法。 The one or more alloying elements, Ag, Al, is selected from the group consisting of Sn, and Ti, A method according to claim 61.
  63. モノリシックスパッタリングターゲットの形成方法であって: A method of forming a monolithic sputtering target:
    重量で少なくとも99.99%の銅を含む銅ビレットを提供することと; And providing a copper billet comprising at least 99.99% by weight copper;
    前記ビレットを少なくとも約900°Fの温度に加熱し、該温度を少なくとも約45分間維持することと; Heating the billet to a temperature of at least about 900 ° F, the temperature and to maintain at least about 45 minutes;
    前記ビレットを熱間鍛造して少なくとも約50%高さを低減して鍛造ブロックを形成することと; And that the billet is reduced at least about 50% the height by hot forging to form a forged block;
    前記鍛造ブロックを冷間圧延して少なくとも約60%の低減にして、ブランクを形成することと; And at least about 60% reduction by cold rolling the forged block, and to form a blank;
    前記ブランクを加熱して再結晶を誘起し、約100ミクロン未満の平均結晶粒度を有する最終結晶粒分布を形成することと; Induce recrystallization by heating the blank, and to form a final grain distribution having an average grain size of less than about 100 microns;
    前記ブランクをモノリシックターゲット形状へと形成することと; And forming the said blank into a monolithic target shape;
    を含む方法。 The method comprising.
  64. 前記平均結晶粒度は約50ミクロン以下である、請求項63に記載の方法。 It said average grain size is less than about 50 microns, Method according to claim 63.
  65. 前記平均結晶粒度は約15ミクロン以下である、請求項57に記載の方法。 It said average grain size is less than about 15 microns, Method according to claim 57.
  66. 前記冷間圧延の前に等チャンネル角度押出しを実行することをさらに含む、請求項57に記載の方法。 Further comprising the method of claim 57 to perform the equal channel angular extrusion prior to the cold rolling.
  67. 接合スパッタリングターゲットの形成方法であって: A method of forming a bonded sputtering target:
    重量で少なくとも99.99%の銅を含む銅ビレットを提供することと; And providing a copper billet comprising at least 99.99% by weight copper;
    前記ビレットを少なくとも約900°Fの温度に加熱し、該温度を少なくとも約45分間維持することと; Heating the billet to a temperature of at least about 900 ° F, the temperature and to maintain at least about 45 minutes;
    前記ビレットを熱間鍛造して少なくとも約50%高さを低減して鍛造ブロックを形成することと; And that the billet is reduced at least about 50% the height by hot forging to form a forged block;
    前記鍛造ブロックを冷間圧延して少なくとも約50%の低減にして、ブランクを形成することと; And the forged block to at least about 50% reduction by cold rolling, and to form a blank;
    前記ブランクをバッキングプレートに接合することと; And joining the blank to a backing plate;
    を含む方法。 The method comprising.
  68. 前記接合は、再結晶を誘起し、約100ミクロン未満の平均結晶粒度を有する最終結晶粒分布を形成する温度で行われる、請求項67に記載の方法。 The bonding is recrystallized induced at a temperature to form a final grain distribution having an average grain size of less than about 100 microns The method of claim 67.
  69. 前記接合は少なくとも15ksiの強度を有する接合を生成する、請求項67に記載の方法。 The bonding produces a bond having a strength of at least 15 ksi, The method of claim 67.
  70. 前記熱間鍛造は: The hot forging:
    初期加熱と; Initial heating and;
    部分的な高さの低減と; Reduction and partial height;
    少なくとも1回の再加熱及び追加の高さの低減と; At least one of the reduction of reheating and additional height;
    を含む、請求項67に記載の方法。 Including method of claim 67.
  71. 前記熱間鍛造後に水焼入れをさらに含む、請求項67に記載の方法。 Wherein after hot forging further comprising a water quenching method of claim 67.
  72. 接合スパッタリングターゲットの形成方法であって: A method of forming a bonded sputtering target:
    銅及び全量10重量%以下の1種以上の合金元素から本質的になる銅ビレットを提供することと; And providing a copper billet consisting essentially of one or more alloying elements of copper and the total amount 10% or less;
    前記ビレットを少なくとも約900°Fの温度に加熱し、該温度を少なくとも約45分間維持することと; Heating the billet to a temperature of at least about 900 ° F, the temperature and to maintain at least about 45 minutes;
    前記ビレットを熱間鍛造して少なくとも約50%高さを低減して鍛造ブロックを形成することと; And that the billet is reduced at least about 50% the height by hot forging to form a forged block;
    前記鍛造ブロックを冷間圧延して少なくとも約50%の低減にして、ブランクを形成することと; And the forged block to at least about 50% reduction by cold rolling, and to form a blank;
    前記ブランクをバッキングプレートに接合することと; And joining the blank to a backing plate;
    を含む方法。 The method comprising.
  73. 前記接合は、再結晶を誘起し、約100ミクロン未満の平均結晶粒度を有する最終結晶粒分布を形成する温度で行われる、請求項72に記載の方法。 The bonding is recrystallized induced at a temperature to form a final grain distribution having an average grain size of less than about 100 microns The method of claim 72.
  74. 前記1種以上の合金元素は、Cd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、Mo、Si、Re、Pt、Nb、及びHfからなる群から選択される1種以上の元素を含む、請求項72に記載の方法。 The one or more alloying elements, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O comprises Sb, Ir, P, as, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Mo, Si, Re, Pt, Nb, and one or more elements selected from the group consisting of Hf, the method of claim 72.
  75. 前記1種以上の元素は、Ag、Al、Sn、及びTiからなる群から選択される、請求項74に記載の方法。 The one or more elements, Ag, Al, is selected from the group consisting of Sn, and Ti, A method according to claim 74.
  76. 前記接合は、少なくとも15ksiの強度を有する接合を生成するための拡散接合を含む、請求項72に記載の方法。 The bonding comprises diffusion bonding to produce a bond having a strength of at least 15 ksi, The method of claim 72.
  77. 前記熱間鍛造は: The hot forging:
    初期加熱と; Initial heating and;
    部分的な高さの低減と; Reduction and partial height;
    少なくとも1回の再加熱及び追加の高さの低減と; At least one of the reduction of reheating and additional height;
    を含む、請求項72に記載の方法。 Including method of claim 72.
  78. 前記冷間圧延の前に等チャンネル角度押出しを実行することをさらに含む、請求項72に記載の方法。 Further comprising the method of claim 72 to perform the equal channel angular extrusion prior to the cold rolling.
  79. 銅を含むスパッタリングターゲットの形成方法であって: A method of forming a sputtering target containing copper:
    純度少なくとも99.99%の銅を有するCuビレットを提供することと; And providing a Cu billet having a purity of at least 99.99% copper;
    前記Cuビレットを、300℃を超える温度で熱間鍛造して少なくとも約40%高さを低減して鍛造ブロックを形成することと; Wherein the Cu billet to hot forging at a temperature in excess of 300 ° C. and to form a forged block by reducing at least about 40% the height;
    前記鍛造ブロックを水焼入れすることと; The forged block and to water quenching;
    押出しプロセスであって: An extrusion process:
    等チャンネル角度押出し(ECAE)を通る前記鍛造ブロックの少なくとも4つのパス と; At least four passes of the forged block through equal channel angular extrusion (ECAE) and;
    該少なくとも4つのパスの少なくとも幾つかの間に中間焼なましすることと、前記押出しプロセスの最中にECAEダイを約125℃〜約225℃の温度に加熱することとの一方または両方を含む熱処理と; And that intermediate anneal between at least some of the four paths the at least a heat treatment includes one or both of the heating the ECAE die to a temperature of about 125 ° C. ~ about 225 ° C. during the extrusion process ;
    を含む押出しプロセスを実行することと; And performing an extrusion process comprising;
    押出しプロセスの後に、冷間圧延して90%未満の低減にして、ブランクを形成することと; After the extrusion process, and the reduction of less than 90 percent by cold rolling, and to form a blank;
    前記ブランクをターゲットへと形成することと; And forming the said blank into a target;
    を含む方法。 The method comprising.
  80. 水焼入れの前に前記鍛造ブロックを溶体化することをさらに含み、該溶体化は前記鍛造ブロックを少なくとも約500℃の温度に加熱し、該温度を少なくとも約60分間維持する、請求項79に記載の方法。 Further include solution the forged block prior to water quenching, solution embodied is heated to a temperature of at least about 500 ° C. the forged block, maintaining the temperature at least about 60 minutes, according to claim 79 the method of.
  81. 前記押出しプロセスは、約125℃〜約225℃の温度で約1時間を超える中間焼なましを含む、請求項79に記載の方法。 The extrusion process comprises intermediate annealing at a temperature of about 125 ° C. ~ about 225 ° C. greater than about 1 hour, The method of claim 79.
  82. 前記ブランクを加熱して前記銅を再結晶し、前記ブランク内部に最終結晶粒分布を形成することをさらに含み、前記最終結晶粒分布は約1〜約20ミクロンの平均結晶粒度を有し;前記ブランクをターゲットへと形成することはモノリシックターゲットを形成する、請求項79に記載の方法。 The blank was heated was recrystallized said copper, said further include forming a final grain distribution blank inside, the final grain distribution having an average grain size of about 1 to about 20 microns; the forming a blank into a target forms a monolithic target, the method according to claim 79.
  83. 前記ブランクをターゲットへと形成することは、接合ターゲットを形成することを含む、請求項79に記載の方法。 Forming the said blank into a target comprises forming a bonded target, The method according to claim 79.
  84. 前記接合ターゲットを形成することは、前記ターゲットをバッキングプレートに接合することを含み、前記接合は、約325℃以下の温度で約4時間未満行われ、前記接合は、熱間静水圧成形処理、ロールクラッディング、はんだ付け及び拡散接合のうちの少なくとも1つを含む、請求項83に記載の方法。 Wherein forming the bonding target includes joining the target to the backing plate, the bonding is performed under a temperature below about 325 ° C. for about 4 hours, the bonding is hot isostatic pressing process, roll cladding comprises at least one of soldering and diffusion bonding method according to claim 83.
  85. 前記接合は、少なくとも約10ksi〜約15ksiの接合降伏強さを有する接合を形成するための拡散接合を含む、請求項84に記載の方法。 The bonding comprises diffusion bonding to form a junction having a junction breakdown strength of at least about 10ksi~ about 15 ksi, The method of claim 84.
  86. 前記平均結晶粒度は1ミクロン〜約50ミクロンである、請求項79に記載の方法。 It said average grain size is 1 micron to about 50 microns, Method according to claim 79.
  87. 前記平均結晶粒度は5ミクロン〜約20ミクロンである、請求項87に記載の方法。 It said average grain size is 5 microns to about 20 microns, Method according to claim 87.
  88. 均一な結晶粒度分布は前記ブランクの全体にわたって存在し、均一な結晶粒度は15%未満の標準偏差(1−シグマ)を有する、請求項79に記載の方法。 Uniform grain size distribution exists throughout the blank, uniform grain size with a standard deviation of less than 15% (1-sigma) The method of claim 79.
  89. 前記結晶粒度均一性の標準偏差は約10%未満(1−シグマ)である、請求項88に記載の方法。 The standard deviation of the grain size uniformity is less than about 10% (1-sigma) The method of claim 88.
  90. 前記Cuビレットは純度少なくとも約99.999%の銅を有する、請求項79に記載の方法。 The Cu billet has a purity of at least about 99.999% copper, the method of claim 79.
  91. 前記Cuビレットは純度少なくとも約99.9999%の銅を有する、請求項79に記載の方法。 The Cu billet has a purity of at least about 99.9999% copper, the method of claim 79.
  92. 前記Cuビレットは純度少なくとも約99.99995%の銅を有する、請求項79に記載の方法。 The Cu billet has a purity of at least about 99.99995% copper, the method of claim 79.
  93. 前記少なくとも4つのパスは4〜6パスからなる、請求項79に記載の方法。 The consists of at least four paths 4-6 path The method of claim 79.
  94. 銅合金スパッタリングターゲットの形成方法であって: A method of forming a copper alloy sputtering target:
    99.99%未満の銅とCd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Al、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、Ir、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc、及びHfからなる群から選択される少なくとも1種の合金元素とから本質的になるCuビレットを提供し、該Cuビレット中に存在する前記少なくとも1種の合金元素の全量は少なくとも100ppm及び10重量%未満であることと; Copper and Cd less than 99.99%, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, sb, provides Ir, P, as, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, and Cu billet consisting essentially of at least one alloying element selected from the group consisting of Hf, the the total amount of said at least one alloying element present in the Cu billet it to be at least 100ppm and less than 10 wt%;
    前記Cuビレットを、300℃を超える温度で熱間鍛造して少なくとも約40%高さを低減して鍛造ブロックを形成することと; Wherein the Cu billet to hot forging at a temperature in excess of 300 ° C. and to form a forged block by reducing at least about 40% the height;
    押出しプロセスであって: An extrusion process:
    等チャンネル角度押出し(ECAE)を通る前記鍛造ブロックの少なくとも4つのパス と; At least four passes of the forged block through equal channel angular extrusion (ECAE) and;
    前記押出しプロセスの最中にECAEダイを加熱することと、少なくとも4つのパスの少なくとも幾つかの間に約120℃〜約325℃の温度で少なくとも1時間中間焼なましすることとの一方または両方を含む熱処理と; It includes one or both of the heating, and be at least 1 hour intermediate anneal at least four of the at least some of the temperature of about 120 ° C. ~ about 325 ° C. During the path ECAE die during the extrusion process heat treatment and;
    を含む押出しプロセスを実行することと; And performing an extrusion process comprising;
    前記押出しプロセスの後に、冷間圧延して約90%未満の低減にして、ブランクを形成することと; After the extrusion process, and the reduction of less than about 90 percent by cold rolling, and to form a blank;
    前記ブランクをターゲットへと形成することと; And forming the said blank into a target;
    を含む方法。 The method comprising.
  95. 前記押出しプロセスは、前記ECAEダイを約125℃〜約325℃の温度に加熱することを含む、請求項94に記載の方法。 The extrusion process involves heating the ECAE die to a temperature of about 125 ° C. ~ about 325 ° C., The method of claim 94.
  96. 前記押出しプロセスの前に、少なくとも約500℃の温度に加熱し、該温度を少なくとも約60分間維持することによって、前記鍛造ブロックを溶体化することをさらに含む、請求項94に記載の方法。 Prior to the extrusion process, heated to a temperature of at least about 500 ° C., by maintaining at least about 60 minutes said temperature, further comprising solution heat said forging blocks, The method of claim 94.
  97. 前記少なくとも4つのパスは4〜6パスからなる、請求項94に記載の方法。 The consists of at least four paths 4-6 path The method of claim 94.
  98. 前記押出しプロセスの最中及び後に前記方法は350℃以下の温度のみを利用し、前記ブランクをターゲットへと形成することは、モノリシックターゲットを形成することを含む、請求項94に記載の方法。 Wherein said method during and after the extrusion process by using only a temperature of 350 ° C. or less, to form a said blank into a target comprises forming a monolithic target, The method according to claim 94.
  99. 前記ブランクをターゲットへと形成することは、接合ターゲットを形成することを含む、請求項94に記載の方法。 Forming the said blank into a target comprises forming a bonded target, The method according to claim 94.
  100. 完全な静的再結晶処理を実行することは、前記接合ターゲットを形成することの前に、約250℃〜約500℃の温度で約1時間〜約8時間行われることをさらに含む、請求項99に記載の方法。 Performing a full static recrystallization process, before forming the bonding target, further comprising at a temperature of about 250 ° C. to about 500 ° C. for about 1 hour to about 8 hours, claim the method according to 99.
  101. 完全な静的再結晶処理を実行することは、前記接合ターゲットを形成した後に、約250℃〜約500℃の温度で約1時間〜約8時間行われることをさらに含む、請求項99に記載の方法。 Performing a full static recrystallization process further comprises after formation of the bonding target, at a temperature of about 250 ° C. to about 500 ° C. for about 1 hour to about 8 hours, according to claim 99 the method of.
  102. 前記接合ターゲットを形成することは、前記ターゲットをバッキングプレートに接合することを含み、前記接合は、約500℃以下の温度で約4時間未満行われ、前記接合は、熱間静水圧成形処理、ロールクラッディング、はんだ付け、爆発接合、無摩擦鍛造及び拡散接合のうちの少なくとも1つを含む、請求項99に記載の方法。 Wherein it is to form a joining target, the method comprising bonding the target to the backing plate, the bonding is carried out below about 500 ° C. temperature of less than or equal to about 4 hours, the bonding is hot isostatic pressing process, roll cladding, soldering, explosive bonding, including at least one of frictionless forging and diffusion bonding method according to claim 99.
  103. 前記接合は、少なくとも約10ksi〜約15ksiの接合降伏強さを有する接合を形成するための拡散接合を含む、請求項99に記載の方法。 The bonding comprises diffusion bonding to form a junction having a junction breakdown strength of at least about 10ksi~ about 15 ksi, The method of claim 99.
  104. 前記平均結晶粒度は1ミクロン〜約50ミクロンである、請求項94に記載の方法。 It said average grain size is 1 micron to about 50 microns, Method according to claim 94.
  105. 前記平均結晶粒度は約5ミクロン〜約10ミクロンである、請求項104に記載の方法。 It said average grain size is about 5 microns to about 10 microns, Method according to claim 104.
  106. 前記平均結晶粒度は約1ミクロン未満である、請求項94に記載の方法。 It said average grain size is less than about 1 micron, The method of claim 94.
  107. 均一な結晶粒度分布は前記ブランクの全体にわたって存在し、均一な結晶粒度は15%未満の標準偏差(1−シグマ)を有する、請求項94に記載の方法。 Uniform grain size distribution exists throughout the blank, uniform grain size with a standard deviation of less than 15% (1-sigma) The method of claim 94.
  108. 前記結晶粒度均一性の標準偏差は約10%未満(1−シグマ)である、請求項107に記載の方法。 The standard deviation of the grain size uniformity is less than about 10% (1-sigma) The method of claim 107.
  109. 前記押出しプロセスの前に、約500℃未満の温度で時効処理を実行して、約0.5ミクロン以下の平均析出物サイズを有する析出物を形成することをさらに含む、請求項94に記載の方法。 Prior to the extrusion process, by performing the aging treatment at a temperature below about 500 ° C., further comprising forming a precipitate having an average precipitate size less than about 0.5 microns, as set forth in claim 94 Method.
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