JP2005509700A - ポリオレフィンのプラスチックパイプ - Google Patents
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Abstract
Description
a)a1)SiO2換算で10〜25質量%の固体を含有し、実質的に球状であり、1〜8mmの粒径を有し、かつ、
a11)ナトリウムまたはカリウムの水ガラスの溶液を、鉱酸水溶液の渦流の中に、流に対して縦軸方向および接線方向の両方向に導入し、
a12)得られたシリカヒドロゾルの小滴をガス状媒体中に噴射し、
a13)噴射されたヒドロゾルを上記ガス状媒体中で固化させ、
a14)得られた実質的に球状のヒドロゲル粒子を事前にエージングせずに洗浄することにより、ヒドロゲル粒子から塩を除去する、
ことにより得られた粒子状シリカヒドロゲルを使用し、
a2)ヒドロゲルに含有されている水の少なくとも60%を有機液体で抽出し、
a3)得られたゲルを180℃および13mbarの減圧下で30分重量減少が起こらなくなるまで間乾燥させ(キセロゲルの形成)、および、
a4)得られたキセロゲルの粒径を20〜2000μmに調整する、
ことによって微細なシリカキセロゲルを製造する工程、
b)上記キセロゲルに三酸化クロムまたは次の工程c)の条件下で三酸化クロムに変化するクロム化合物を適用する工程、および、
c)得られた生成物を、10体積%を超える濃度の酸素を含みかつ水を含まない気流中で、400〜1100℃で活性化する工程、
を含む方法によって製造することができる触媒である。
担体物質の製造を含む第1工程では、SiO2換算で10〜25質量%、好ましくは12〜20質量%、特に好ましくは14〜20質量%の比較的高い固体含有量を有し、実質的に球状であるシリカヒドロゲルを使用することが重要である。このシリカヒドロゲルは、工程a11)〜a14)に記載されている特別な方法により製造される。工程a11)〜a13)に関しては、DE−A−2103243により詳細に記載されている。工程a14)、即ちヒドロゲルの洗浄は、所望の方法によって、例えば80℃までの温度の希アンモニア水(pH:約10以下)を向流で通過させる方法によって行なうことができる。
得られたキセロゲルへの三酸化クロムの適用は、C3〜C5−ケトン中に0.05〜5質量%の三酸化クロムを溶解させた溶液、またはC1〜C4−アルコールに工程c)の条件下で三酸化クロムに変化し得るクロム化合物を0.05〜15質量%の濃度で溶解させた溶液により行なうのが好ましい。但し、この場合の各溶媒は、20質量%より多くの水を含有していてはならない。キセロゲルを対応するクロム化合物の溶液に懸濁し、反応混合物の液体成分を連続的に極めて均一かつ十分に混合しながら蒸発させる。クロム成分で担持されたキセロゲル中の残留混合物の含有量は、キセロゲルに対して20質量%以下、好ましくは10質量%以下の揮発性成分であるべきであり、有機溶媒の含有量は上述の湿分含有量に含まれる。
触媒の活性化は慣用的な方法により行なうことができ、活性化の条件は製造された触媒中のクロムが実質的に6価の状態(Cr(VI))で存在するように選択されなければならない。
フッ化物によるドーピングは、工程a)、工程b)または工程c)において行なうことができる。好ましい形態では、ドーピングを工程b)において行ない、フッ素化剤を所望のクロム成分と共に適用し、例えばフッ素化剤と所望のクロム化合物の溶液を担体に共含浸させることにより適用する。
例1
DE−A−2103243の図に示されている、プラスチック管から形成された円筒状の混合室の直径が14mmでありかつ混合部(下流の混合ゾーンを含む)の長さが350mmである混合ノズルを使用した。直径4mmの鉱酸の接線方向の流入のための孔が、混合室の入り口側(混合室の入り口側の端部は閉鎖されている。)に接近した位置に設けられた。さらに4個の同様に直径4mmの同方向の流入のための孔が、水ガラスの溶液のために接続された。これらの孔の間の距離は、混合室の縦軸方向で測定すると、30mmであった。従って、主混合ゾーンの直径に対する長さの比は、約10:1である。下流側の副混合ゾーンでは、この比は15である。平坦なわずかにマメ型のパイプ片を、噴射口として、プラスチック管の出口端部に被せた。
6〜8mm 45質量%
4〜6mm 34質量%
<4mm 11質量%
(粒度分布は、別のノズル噴射口を使用することにより、任意に変更することができる)。ヒドロゲルの球体を、その飛行の最終点で洗浄塔内に集めた。洗浄塔は事実上完全にヒドロゲルの球体で満たされた。球体をエージングを施さずに直ちに約50℃の温度の希アンモニア水で連続向流法により塩を含まなくなるまで洗浄した。
触媒をDE−A−2540279に従って製造し、流動層活性化装置中で空気で600℃で活性化した。活性化のために、触媒中間体を350℃まで1時間をかけて昇温し、この温度に1時間維持し、ついで所望の活性化温度まで昇温し、この温度に2時間維持し、次いで冷却した。冷却は、N2中で350℃で行なった。
重合は、30m2のフィリップスループ反応器内で、イソブタン中39barの圧力下で行なった。重合の条件を表1に示す。それぞれの例において、0.947g/cm3の密度を有するエチレン/ヘキセンコポリマーが得られた。
HLMI:ISO1133に従ったメルトフローインデックス
(190℃/21.6kg)
η値:溶媒としてデカリンを使用して130℃で自動ウベローデ粘度計
(Lauda PVS 1)を使用して測定(ISO1628、130℃、
デカリン中0.001g/mL)。
流速:1mL/分
温度:140℃
校正:PE標準試料により校正。
Claims (10)
- フッ素修飾クロム触媒を用いて製造することができるポリオレフィンを含有するプラスチックパイプ。
- 含有されるポリオレフィンがエチレンのホモポリマーまたはコポリマーであることを特徴とする、請求項1に記載にプラスチックパイプ。
- 含有されるポリオレフィンがエチレンと3〜10個の炭素原子を有する1−アルケンとのコポリマーであることを特徴とする、請求項1または2に記載のプラスチックパイプ。
- 含有されるポリオレフィンがエチレンと1−ブテンまたは1−ヘキセンとのコポリマーであることを特徴とする、請求項3に記載のプラスチックパイプ。
- 含有されるポリオレフィンが、0.943〜0.955g/cm2の範囲の密度、4〜12g/10分の範囲のメルトフローレートHLMI(190℃/21.6kg)、および8〜18の範囲のモル質量分布Mw/Mnを有していることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のプラスチックパイプ。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のプラスチックパイプを架橋させることによって得ることができる架橋型プラスチックパイプ。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のプラスチックパイプの放射線架橋によって得ることができる、請求項6に記載の架橋型プラスチックパイプ。
- 気体および液体を輸送するために請求項1〜5のいずれかに記載のプラスチックパイプを使用する方法。
- 気体および液体を輸送するために請求項6または7に記載の架橋型プラスチックパイプを使用する方法。
- 加熱パイプとして請求項6または7に記載のプラスチックパイプを使用する方法。
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