JP2005281170A - ヒドロペルオキシドの精製方法、およびヒドロペルオキシドの検出方法 - Google Patents
ヒドロペルオキシドの精製方法、およびヒドロペルオキシドの検出方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 ヒドロペルオキシドの有するヒドロペルオキシド基に、ビニルエーテルを付加させて、ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物を合成する段階と、前記ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物を回収する段階と、回収された前記ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物から、ビニルエーテルを脱離させて、前記ヒドロペルオキシドを再生する段階とを含む、ヒドロペルオキシドの精製方法である。また、ヒドロペルオキシドの有するヒドロペルオキシド基に、ビニルエーテルを付加させて、ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物を合成する段階と、前記ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物を検出する段階とを含む、ヒドロペルオキシドの検出方法である。
【選択図】 なし
Description
また、本発明の他の目的は、優れたヒドロペルオキシドの検出方法を提供することである。
まず、ヒドロペルオキシドの有するヒドロペルオキシド基に、ビニルエーテルを付加させて、ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物を合成する。
ホスファチジルコリン(1−パルミトイル−2−リノレイル−3−sn−グリセロホスホコリン、シグマ−アルドリッチ社製)を4mMになるようにメタノールに溶かし、同量のローズベンガル(食用赤色105号)のメタノール溶液(0.4mg/ml)を加え、ふた付き試験管に移し、酸素を10秒間吹き込み、密栓してよく振り混ぜた。ふた付き試験管を氷上に置き、100W白熱電球を10cmの距離になるように設置し、白熱電灯光に6時間曝露させた。この試料を、予めメタノールで洗浄しておいた陰イオン交換ミニカラム(SepPak(R) Plus QMA、ウォーターズ社製)に通してローズベンガルを除去し、ホスファチジルコリンヒドロペルオキシドの未純化試料溶液とした。
この試料を、HPLC―UV−MS−CL分析装置で分析した。
この溶液をリサイクル分取HPLCに供した。
この溶液を、上記の分析HPLCで分析した。
乾燥し内部をアルゴン置換した三口フラスコに、1−ナフタレン酸メチル(東京化成社製)をおよそ400mgとり、無水トルエン3ml、無水テトラヒドロフラン1ml、無水ピリジン10μlを加えてよく混ぜた。これを−40℃に冷却し、Tebbe試薬(μ−クロロビス(η5−シクロペンタジエニル)(ジメチルアルミニウム)−μ−メチレンチタニウム)0.5Mトルエン溶液(東京化成社製)6mlを滴下し、穏やかに攪拌しながら−40℃を30分保った後、90分かけて室温まで上昇させた。さらに−10℃に冷却し、15%水酸化ナトリウム水溶液を0.9ml滴下し、ガス発生が終了するまで放置し、室温まで上昇させた。
Claims (7)
- ヒドロペルオキシドの有するヒドロペルオキシド基に、ビニルエーテルを付加させて、ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物を合成する段階と、
前記ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物を回収する段階と、
回収された前記ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物から、ビニルエーテルを脱離させて、前記ヒドロペルオキシドを再生する段階と、
を含む、ヒドロペルオキシドの精製方法。 - ヒドロペルオキシドの有するヒドロペルオキシド基に、ビニルエーテルを付加させて、ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物を合成する段階と、
前記ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物を検出する段階と、
を含む、ヒドロペルオキシドの検出方法。 - 前記ヒドロペルオキシドのビニルエーテル付加物は、蛍光、燐光、化学発光、酸化還元力、吸光度、放射線量、試薬との反応性、生成した分子の分子量、光散乱度、抗体との結合性、および酵素との結合性からなる群より選択される1以上の特性を用いて検出される、請求項4〜6のいずれか1項に記載のヒドロペルオキシドの検出方法。
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JP2012122750A (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-28 | South Product:Kk | クロロフィルcおよび/またはキサントフィルを分離精製する方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US3822317A (en) * | 1966-10-10 | 1974-07-02 | Pennwalt Corp | Certain ether peroxides derivable from alpha-substituted vinyl ethers |
JPH01228957A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-12 | Nippon Oil & Fats Co Ltd | 環式モノペルオキシケタール |
JP2002522524A (ja) * | 1998-08-12 | 2002-07-23 | アクゾ ノーベル ナムローゼ フェンノートシャップ | パーオキサイド、その製造法および使用方法 |
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2004
- 2004-03-29 JP JP2004095755A patent/JP2005281170A/ja active Pending
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