JP2005203120A - 電池の製造方法および電解液の注入方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 電解液の飛び散りによる腐食反応を防止し,目標とする電気伝導率を得られる電池の製造方法および電解液の注入方法を提供すること。
【解決手段】 本発明の電池の製造方法は,電極群を収納した電池容器内に電解液を注入して電池を製造する方法であって,電解質濃度が目標値より低い第1の液を電池容器内に注入する第1注入工程と,電解質濃度が目標値より高い第2の液を電池容器内に注入して容器内の電解液の電解質濃度を目標値にする第2注入工程とを有するものである。具体的には,ドライセルに電解質塩を含まない有機溶媒を注入する工程1と,真空引きを行う工程2と,必要量の電解質塩を含む高濃度電解液を注入する工程3と,電池ケースに封栓を行う工程4と,その状態でエージングを行う工程5とが含まれる。
【選択図】 図1
【解決手段】 本発明の電池の製造方法は,電極群を収納した電池容器内に電解液を注入して電池を製造する方法であって,電解質濃度が目標値より低い第1の液を電池容器内に注入する第1注入工程と,電解質濃度が目標値より高い第2の液を電池容器内に注入して容器内の電解液の電解質濃度を目標値にする第2注入工程とを有するものである。具体的には,ドライセルに電解質塩を含まない有機溶媒を注入する工程1と,真空引きを行う工程2と,必要量の電解質塩を含む高濃度電解液を注入する工程3と,電池ケースに封栓を行う工程4と,その状態でエージングを行う工程5とが含まれる。
【選択図】 図1
Description
本発明は,リチウムイオン電池等の二次電池を製造するための電池の製造方法およびそのための電解液の注入方法に関する。
従来より,例えばリチウムイオン電池等の繰り返し充放電が可能な二次電池が多く用いられている。このような二次電池は,一般に,シート状の正極板と負極板とをセパレータを介在させて捲回し,電池ケースに入れて,その中に電解液を注入することにより製造される。ここで,電解液の注入量や含浸性は,二次電池の性能や信頼性に影響するため,その注入方法は様々に工夫されている(例えば,特許文献1参照。)。この文献では,電極群を収納した電池ケース内を減圧し,電解液を吸引的に注入・充填する方法が提案されている。この提案の方法によれば,圧力差を利用して吸引されるので,所要量の電解液が容易に注入・充填される。またあるいは,初めに電池ケース内に電解液を注入し,その後,電池内を吸引して真空状態とすることにより電極間に浸透させる方法もある。
特開平10−334884号公報
しかしながら,前記した従来の二次電池の製造方法では,減圧後に電解液を注入するとき,あるいは,電解液注入後に真空引きを行うとき等に,電解液が発泡し飛沫となって飛び散るおそれがあるという問題点があった。この飛び散った電解液が,電池ケースの壁面,特に,電池ケースとパッキンとの接触箇所等の外気に触れやすい部分に付着した場合,その後の経時変化や温度変化(加熱)等によって塩が析出して腐食反応を誘発する。例えば,電池ケースの変色やパッキンの劣化等が発生するおそれがあった。
また,電解液を注入してから真空引きする方法では,真空引きを行っている間は電池ケースが開放状態と同様の状態であり,その間に電解液中の低沸点低粘度溶媒の一部が揮発してしまう。そのため,電解液の組成が変化し,部分的に塩濃度がやや上昇するおそれがあった。その場合,塩濃度の高い部分で電解液の粘度が上昇し,このことが抵抗の増加の原因となって電気伝導率が低下するという問題点があった。本発明者の実験では,図3に示すように,10Pa程度の真空にすることによって約7%の伝導率低下が見られた。
本発明は,前記した従来の電池の製造方法が有する問題点を解決するためになされたものである。すなわちその課題とするところは,電解液の飛び散りによる腐食反応を防止し,目標とする電気伝導率を得られる電池の製造方法および電解液の注入方法を提供することにある。
この課題の解決を目的としてなされた電池の製造方法は,電極群を収納した電池容器内に電解液を注入して電池を製造する方法であって,電解質濃度が目標値より低い第1の液を電池容器内に注入する第1注入工程と,電解質濃度が目標値より高い第2の液を電池容器内に注入して容器内の電解液の電解質濃度を目標値にする第2注入工程とを有するものである。ここで,第1の液は,低濃度の電解質溶液,または電解質を含まない溶媒のみのいずれでもよい。
本発明の電池の製造方法によれば,第1注入工程では電解質濃度が目標値より低い第1の液が注入される。従って,この第1の液はたとえ飛び散った場合でも,電解質が付着しない。または,付着してもごくわずかの量である。従って,腐食反応を防止できる。さらに,第2注入工程によって,電解質濃度が高い第2の液が注入されて電解質濃度が目標値にされるので,目標とする電気伝導率を得ることができる。従って,電解液の飛び散りによる腐食反応を防止し,目標とする電気伝導率を得られる電池の製造方法となっている。
さらに本発明では,第1注入工程後第2注入工程前に,電池容器内を減圧することが望ましい。
このようにすれば,第1工程で注入された第1の液が容易に電池容器内に浸透される。さらに,第1の液は電解質濃度が目標値より小さいので,減圧時にいくらか飛び散ったとしても,腐食反応を誘発するおそれは小さい。
このようにすれば,第1工程で注入された第1の液が容易に電池容器内に浸透される。さらに,第1の液は電解質濃度が目標値より小さいので,減圧時にいくらか飛び散ったとしても,腐食反応を誘発するおそれは小さい。
さらに本発明では,第1注入工程を,電池容器内を減圧した状態で行うようにしてもよい。
このようにすれば,第1工程で注入された第1の液が容易に電池容器内に浸透される。さらに,第1の液は電解質濃度が目標値より小さいので,減圧時にいくらか飛び散ったとしても,腐食反応を誘発するおそれは小さい。
このようにすれば,第1工程で注入された第1の液が容易に電池容器内に浸透される。さらに,第1の液は電解質濃度が目標値より小さいので,減圧時にいくらか飛び散ったとしても,腐食反応を誘発するおそれは小さい。
さらに本発明では,第2の液が,高沸点溶媒と低沸点溶媒とを含み,第1の液における高沸点溶媒と低沸点溶媒との配合比が,第2の液における配合比と比較して高沸点溶媒リッチであることが望ましい。ここで,第1の液は,高沸点溶媒のみ,または高沸点溶媒と低沸点溶媒との混合物のいずれでもよい。
このようにすれば,第1注入工程後第2注入工程前に揮発した低沸点溶媒を,第2の液によって補充することができる。
このようにすれば,第1注入工程後第2注入工程前に揮発した低沸点溶媒を,第2の液によって補充することができる。
さらに本発明は,電極群を収納した電池容器内に電解液を注入する方法であって,電解質濃度が目標値より低い第1の液を電池容器内に注入する第1注入工程と,電解質濃度が目標値より高い第2の液を電池容器内に注入して容器内の電解液の電解質濃度を目標値にする第2注入工程とを有する電解液の注入方法にも及ぶ。
本発明の電池の製造方法および電解液の注入方法によれば,電解液の飛び散りによる腐食反応を防止し,目標とする電気伝導率を得ることができる。
以下,本発明を具体化した最良の形態について,添付図面を参照しつつ詳細に説明する。本形態は,リチウムイオン電池等の二次電池を製造するための製造方法である。本形態ではまず,電解液を注入する前の乾燥電池(ドライセル)を作製する。例えば,正極シートと負極シートとをセパレータを挟んで捲回し,電池ケースに挿入したもの等であり,この作製方法は一般的なものでよい。
このドライセルに対して,電解液を注入するために,本形態の電解液注入工程を実施する。この工程は,図1に示すように,工程1から工程5の5つの手順を順に実施することにより行われる。工程1は,ドライセルに電解質塩を含まない有機溶媒を注入する注入工程である。工程2は,真空引きを行う工程である。工程3は,電解質塩を含み,濃度調整された高濃度電解液を注入する注入工程である。工程4は,電池ケースに蓋をし,封栓を行う工程である。工程5は,その状態で放置し,エージングを行う工程である。
次に,各工程について,図2を参照して詳しく説明する。なおこの図では,二次電池10として製造途中のものも含めて同じ符号で示している。
工程1では,二次電池10の電池ケース11内に電解質塩を含まない有機溶媒12を注入する(図2(a)参照。)。有機溶媒12としては,例えば,エチレンカーボネート(EC),プロロピレンカーボネート(PC)等の高誘電率溶媒と,ジエチルカーボネート(DEC),エチルメチルカーボネート(EMC),ジメチルカーボネート(DMC)等の低沸点有機溶媒との混合物が好ましい。また,ここでの注入量は,浸透を考慮した余剰分を含む必要はなく,電池ケース内を満たすに十分な量だけ注入すればよい。この工程1が第1注入工程に相当し,有機溶媒12が第1の液に相当する。
工程1では,二次電池10の電池ケース11内に電解質塩を含まない有機溶媒12を注入する(図2(a)参照。)。有機溶媒12としては,例えば,エチレンカーボネート(EC),プロロピレンカーボネート(PC)等の高誘電率溶媒と,ジエチルカーボネート(DEC),エチルメチルカーボネート(EMC),ジメチルカーボネート(DMC)等の低沸点有機溶媒との混合物が好ましい。また,ここでの注入量は,浸透を考慮した余剰分を含む必要はなく,電池ケース内を満たすに十分な量だけ注入すればよい。この工程1が第1注入工程に相当し,有機溶媒12が第1の液に相当する。
工程2では,工程1で有機溶媒12が注入された二次電池10に対し,電池ケース11内の真空引きを行う(図2(b)参照。)。真空引きの方法は,一般的なものでよい。これにより,電極間の気泡を抜き,工程1で注入した有機溶媒12を電極間に浸透させる。この結果,電極間への浸透と,真空引き中の揮発によって,電池ケース11中の液面は低下する。この段階では,有機溶媒12に電解質塩を含んでいないので,一般的な電解質溶液に比較して粘度が低く,電極間への浸透は容易となっている。また,電解質塩を含まない有機溶媒12では,真空引きの際に電池ケース11やパッキン等に飛沫が付いた場合でも腐食反応を引き起こすことはない。またあるいは,工程1,工程2を順に行う代わりに,真空引きを行いつつ同時に有機溶媒12を注入してもよい。
工程3では,二次電池10の電池ケース11内に,電解質塩を含む高濃度電解液13を注入する(図2(c)参照。)。この高濃度電解液13は,対象とする電池に必要な量の電解質塩を全て含む電解液とする。すなわち,ここで注入された高濃度電解液13に含まれる電解質塩が,この高濃度電解液中の有機溶媒と工程1で注入された有機溶媒12との合計の中に分散されることにより,電解質濃度が目標値となるようにするのである。ここで,電解質塩としては,LiPF6 ,LiBF4 ,Liイミド塩等のLi支持塩が好ましい。
さらに,この工程3で注入される高濃度電解液13は,工程2で揮発した分の低沸点有機溶媒を補充する量の低沸点有機溶媒を含む電解液とする。前に述べたように,真空引きを行っている間には低沸点有機溶媒の一部が揮発するため,この工程3で追加補充する。すなわち,ここで注入する高濃度電解液13に含まれる有機溶媒は,工程1で注入した有機溶媒12に比較して,EC,PC等の高誘電率溶媒に対する,DEC,EMC,DMC等の低沸点有機溶媒の量を多くした有機溶媒である。この工程3が第2注入工程に相当し,高濃度電解液13が第2の液に相当する。
工程4では,工程3の注入が終了したら,二次電池10の電池ケース11に蓋14をして封栓し,密閉状態とする。
工程5では,この状態で二次電池10をエージングする(図2(d)参照。)。エージングは単純に放置するだけでよい。これにより,工程1で注入した有機溶媒12と,工程3で注入した高濃度電解液13とが,溶液の浸透度差などにより混合されて平均化する。これで,二次電池10の完成である。
工程5では,この状態で二次電池10をエージングする(図2(d)参照。)。エージングは単純に放置するだけでよい。これにより,工程1で注入した有機溶媒12と,工程3で注入した高濃度電解液13とが,溶液の浸透度差などにより混合されて平均化する。これで,二次電池10の完成である。
次に,本発明を実施した実施例について説明する。まず,ドライセルとしては次のものを用いた。正極にLiNiO2 系材料,負極に炭素系材料,セパレータに多孔質樹脂フィルムを用い,正極シートと負極シートとの間にセパレータを挟んで捲回した。これを,直径18mm,高さ650mmの円筒形の電池ケース11に挿入し,捲回型電極18650サイズのドライセルを作製した。
次に,このドライセルに,EC+DMC+EMCを,2:1:1(vol%)の割合で混合した有機溶媒12を3ml注入した(工程1)。続いて,真空ポンプによる真空引きを行った(工程2)。次に,LiPF6 を2mol/l含み,EC+DMC+EMCを,1.01:2.03:2.03(vol%)の割合で混合した高濃度電解液13を3ml注入した(工程3)。続いて,電池ケース11を封栓した(工程4)。この状態で,電池中の電解質塩の濃度を平均化させるため,エージングを1日実施した(工程5)。
この実施例に対し,比較のための比較例を次のようにして作製した。この比較例では,実施例と同様に作製したドライセルに,LiPF6 を1mol/l含み,EC+DMC+EMCを,1:1:1(vol%)で混合した電解液を6ml注入した。さらに,この比較例では,電解液を十分に電極間に浸透させるために,電解液の注入後に真空引きを行った。その後,電池ケースに蓋をし,封栓した。さらに,電池内での電解液の浸透度を高めるため,そのままエージングを3時間実施した。
上記のように製造した実施例と比較例の二次電池10について,初期特性を測定評価した。その結果,電池容量は,実施例を100として比較例では99であった。また,電気抵抗は,実施例を100として比較例では102であった。いずれの特性も,大差はないものの比較例より向上されており,本形態の製造方法で製造された二次電池は,好適なものであるといえることが分かった。
以上詳細に説明したように,本形態の二次電池10の製造方法によれば,まず電解質塩を含まない有機溶媒12を注入して,真空引きを行うので,電池ケース11等に飛沫が付着した場合でも腐食反応を起こすことはない。さらに,真空引き後に,電解質塩を高濃度に含む高濃度電解液13を注入する。これにより,二次電池10の内部には,必要な量の電解質塩を含む電解液ができる。また,このときに真空引き中に揮発した分の低沸点有機溶媒をさらに補うことにより,最終的に狙い通りの組成の電解液とすることができる。従って,電解液の飛び散りによる腐食反応を防止し,狙い通りの電気伝導率を得られる二次電池の製造方法となった。
なお,本実施の形態は単なる例示にすぎず,本発明を何ら限定するものではない。したがって本発明は当然に,その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良,変形が可能である。
例えば,正負両極やセパレータの材料,電池サイズ,電解質や有機溶媒の材質や組成等は全て例示であり,上記のものに限らない。
また例えば,工程1で注入する有機溶媒12に代えて,飛沫による腐食が問題とならない程度のごく低濃度の電解質入り電解液を用いてもよい。
例えば,正負両極やセパレータの材料,電池サイズ,電解質や有機溶媒の材質や組成等は全て例示であり,上記のものに限らない。
また例えば,工程1で注入する有機溶媒12に代えて,飛沫による腐食が問題とならない程度のごく低濃度の電解質入り電解液を用いてもよい。
10 二次電池
12 有機溶媒(第1の液)
13 高濃度電解液(第2の液)
工程1 注入工程(第1注入工程)
工程3 注入工程(第2注入工程)
12 有機溶媒(第1の液)
13 高濃度電解液(第2の液)
工程1 注入工程(第1注入工程)
工程3 注入工程(第2注入工程)
Claims (5)
- 電極群を収納した電池容器内に電解液を注入して電池を製造する方法において,
電解質濃度が目標値より低い第1の液を電池容器内に注入する第1注入工程と,
電解質濃度が目標値より高い第2の液を電池容器内に注入して容器内の電解液の電解質濃度を目標値にする第2注入工程とを有することを特徴とする電池の製造方法。 - 請求項1に記載する電池の製造方法において,
前記第1注入工程後前記第2注入工程前に,電池容器内を減圧することを特徴とする電池の製造方法。 - 請求項1に記載する電池の製造方法において,
前記第1注入工程を,電池容器内を減圧した状態で行うことを特徴とする電池の製造方法。 - 請求項1に記載する電池の製造方法において,
前記第2の液が,高沸点溶媒と低沸点溶媒とを含み,
前記第1の液における高沸点溶媒と低沸点溶媒との配合比が,前記第2の液における配合比と比較して高沸点溶媒リッチであることを特徴とする電池の製造方法。 - 電極群を収納した電池容器内に電解液を注入する方法において,
電解質濃度が目標値より低い第1の液を電池容器内に注入する第1注入工程と,
電解質濃度が目標値より高い第2の液を電池容器内に注入して容器内の電解液の電解質濃度を目標値にする第2注入工程とを有することを特徴とする電解液の注入方法。
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2004
- 2004-01-13 JP JP2004005159A patent/JP2005203120A/ja not_active Withdrawn
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