JP2005194300A - 光反射体用熱可塑性樹脂組成物、光反射体用成形品および光反射体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)熱可塑性樹脂100質量部に対して、(B)屈折率αが1.61≦α≦2.5であり、平均粒子径が3μm以下である無機充填材を2〜45質量部含有する光反射体用熱可塑性樹脂組成物を用いて、成形品表面の反射率が420〜700nmの範囲において65%以上であって、線収縮率が1.6%以下である光反射体用成形品を得、これに光反射金属層を直接形成して光反射体を得る。
【選択図】 なし
Description
(1)還元粘度(ηsp/C)
ポリブチレンテレフタレート樹脂0.25gに対し、フェノールとテトラクロロエタンの1:1(質量比)混合溶媒(関東化学(株)製、商品名「PTM11」)50mlを添加し、140℃で10〜30分溶解して溶液を得た。これを25℃の恒温水槽中で3分間調温したのち、ウベローデ型粘度計により標線間を通過する時間を測定し、還元粘度ηsp/Cを求めた。
ηsp/C=(ηrel−1)/C =(T/T0−1)/C
T:サンプル溶液の毛細管標線通過時間(秒)
T0:混合溶媒のみの毛細管標線間通過時間(秒)
C:サンプル濃度(g/dl)
フェノールとテトラクロロエタンの1:1(質量比)混合溶剤を用い、濃度0.2、0.3、0.4g/dlのポリエチレンテレフタレート樹脂溶液を調整した。各濃度の溶液の粘度を、ウベローデ型自動粘度計(SAN DENSHI(株)製、AVL−2C)を用いて、温度25℃で測定し、得られた値をHugginsプロットにて、濃度0g/dlに外挿して、固有粘度[η]を求めた。
ベンジルアルコールに、ポリブチレンテレフタレートを溶解させ、1/50N NaOHベンジルアルコール溶液にて滴定して測定した。
(1)離型性
成形品の外観を目視により評価し、離型マークが発生していないか評価した。
○:離型性が良好であり、成形品には欠陥は認められなかった。
×:離型不良により、成形品に離型マークが発生していた。
(2)成形収縮率
射出成形機((株)東芝製IS80FPB)を用いて、シリンダー温度260℃、金型温度80℃の条件で。厚み3mm、100mm角の平板をフィルムゲートで射出成形した。
得られた成形品を室温まで冷却した後に、成形品の寸法Lを測定し、金型の室温での寸法L0より、以下の式から成形収縮率(線収縮率)を求めた。
成形収縮率(%)={(L0−L)/L0}×100(%)
(3)成形品表面の反射率
射出成形機((株)東芝製IS80FPB)を用いて、シリンダー温度260℃、金型温度80℃の条件で。厚み3mm、100mm角の平板をフィルムゲートで射出成形した。
得られた成形品の表面を住化カラー株式会社製CCMシステムCOLOR SCOPEにマクベスカラーアイCE−3000分光光度計を接続しD光源10度視野にて400nm〜700nmの範囲で測定し反射率を求めた。
(1)目視による外観評価
光反射体の光反射金属層の外観について、耐熱試験前(蒸着直後)及び耐熱試験後で、目視により、欠陥(離型マークによる欠陥、ユズ肌状の欠陥、白化、変形、スッキリ感の有無等)がないか評価した。
○:光反射金属層には、全く欠陥が認められなかった。
×:光反射金属層に欠陥が認められた。
(2)拡散反射率
耐熱試験の前後での光反射体の拡散反射率を、(株)村上色彩技術研究所 反射・透過率計 HR−100を用いて測定した。
なお、初期あるいは耐熱試験後の拡散反射率が3%以下の場合に、光反射体としての機能を果たし、良好である。拡散反射率が3%を超える場合は、光反射体として実用上問題がある。
(3)耐熱試験
タバイエスベック(株)製ギヤオーブンGPH(H)−100を用いて、光反射体を160℃の熱風中に24時間放置し、熱処理をした。
製造例1(アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂(c−1))
蒸留水115質量部に第三燐酸カルシウム1質量部、デモールP(花王(株)製)0.001質量部を反応釜に仕込み攪拌した。これにアクリロニトリル25質量部とスチレン75質量部、t−ドデシルメルカプタン0.5質量部、アゾビスイソブチロニトリル0.17質量部、ガファックGB−520(東邦化学工業(株)製)0.003質量部の混合物を加え懸濁液状にした後75℃に昇温し、240分間保持して重合を完結し、アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂(c−1)を得た。得られた(c−1)の樹脂組成は、アクリロニトリル/スチレン=34/66(質量比)であった。
蒸留水115質量部に第三燐酸カルシウム1質量部、デモールP(花王(株)製)0.001質量部を反応釜に仕込み攪拌した。これにアクリロニトリル23質量部とスチレン76.7質量部、グリシジルメタクリレート0.3質量部、t−ドデシルメルカプタン0.5質量部、アゾビスイソブチロニトリル0.17質量部、ガファックGB−520(東邦化学工業(株)製)0.003質量部の混合物を加え懸濁液状にした後75℃に昇温し、240分間保持して重合を完結し、エポキシ基含有アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂(c−2)を得た。得られた(c−2)の樹脂組成は、アクリロニトリル/スチレン/グリシジルメタクリレート=24.9/74.7/0.4(質量比)であった。
窒素置換操作を施した20リットルの攪拌装置を備えた重合反応器にN−フェニルマレイミド20質量部、スチレン40質量部、アクリロニトリル20質量部、メチルエチルケトン20質量部、1,1−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)0.01質量部、t−ドデシルメルカプタン0.05質量部を連続的に供給した。重合反応器内の温度を110℃に一定に保持しながら、平均滞在時間が2時間になるように重合反応器の底部に備えたギヤポンプにより重合反応液を連続的に抜き取り、引き続いてこの重合反応液を150℃に保持した熱交換器にて約20分滞在させた後、バレル温度を230℃に制御した2ベントタイプの30mmφの二軸押出機に導入した。第一ベント部を大気圧、第二ベント部を2.7kPaの減圧下にして揮発成分を除去し、ペレタイザーにてペレット化してマレイミド系共重合樹脂(c−3)を得た。得られた(c−3)の樹脂組成は、N−フェニルマレイミド/スチレン/アクリロニトリル=27/56/17(質量比)であった。
(A)熱可塑性樹脂として、(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂(三菱レイヨン(株)製、商品名「タフペットN1100」、還元粘度ηsp/C=1.14、酸価=62meq/kg)76.2質量部、(a−2)ポリエチレンテレフタレート樹脂(三菱レイヨン(株)製、商品名「ダイヤナイトMA580D」、固有粘度[η]=0.570)19質量部、および上記製造例で得た(c−1)アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂4.8質量部、(B)無機充填剤として、(B−1)沈降性硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、商品名「B−30NC」、平均粒子径0.3μm、屈折率1.64)4.8質量部、(D)離型剤として、(D−1)炭素数24〜34のモンタン酸のナトリウム塩(クラリアントジャパン(株)製、商品名「Licomont NaV101」)0.19質量部、並びに顔料としてカーボンブラック(住化カラー(株)製、商品名「ブラックBPM−8E756」)0.25質量部を配合し、V型ブレンダーで5分間混合均一化させて、シリンダー温度260℃で直径30mmのベント付き二軸押出機に投入し、ペレットを得た。
まず、真空状態下の蒸着装置に不活性ガスと酸素を導入し、チャンバー内をプラズマ状態にして、成形品の表面を活性化させるプラズマ活性化処理を行った。次に、真空状態下の蒸着装置でアルミニウムを蒸着した。蒸着装置内においてターゲットを担持した電極に通電することで、チャンバー内には誘導放電によりプラズマが生成され、プラズマ中のイオンはターゲットをスパッタし、ターゲットから飛び出したスパッタ粒子すなわちアルミニウム粒子が成形品表面に付着し、全面にアルミニウム蒸着膜が形成された。アルミニウム蒸着膜の膜厚は80nmであった。さらに、アルミニウム蒸着面の保護膜として、プラズマ重合処理を行った。プラズマ重合膜は、真空プラズマ状態下にヘキサメチレンジシロキサンを導入し、二酸化珪素重合膜を形成させた。二酸化珪素重合膜の膜厚は50nmであった。
(B−1)沈降性硫酸バリウム:堺化学工業(株)製、商品名「B−30NC」)、平均粒子径=0.3μm(透過型電子顕微鏡法)屈折率1.64
(B−2)沈降性硫酸バリウム:堺化学工業(株)製、商品名「SS−50」)、平均粒子径=0.1μm(透過型電子顕微鏡法)屈折率1.64
(b−3)タルク:表面未処理のタルク(林化成(株)製。商品名「#5000S」)、平均粒子径(メジアン径)=5.3μm(レーザー回折法による測定値)屈折率1.56
(D−1)炭素数24〜34のモンタン酸エステルワックス:クラリアントジャパン(株)製、商品名「Licolub WE4」
(D−2)炭素数24〜34のモンタン酸ナトリウム塩:クラリアントジャパン(株)製、商品名「Licomont NaV101」
(その他)脂肪酸モノグリセライド:理研ビタミン(株)製、商品名「リケマールS100A」
Claims (4)
- (A)熱可塑性樹脂100質量部に対して、(B)屈折率αが1.61≦α≦2.5であり、平均粒子径が3μm以下である無機充填材を2〜45質量部含有する光反射体用熱可塑性樹脂組成物。
- (A)熱可塑性樹脂が、(a)ポリエステル樹脂を主成分とする熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項1記載の光反射体用熱可塑性樹脂組成物。
- 成形品表面の反射率が420〜700nmの範囲において常に65%以上であって、線収縮率が1.6%以下である光反射体用成形品。
- 請求項3に記載の光反射体用成形品の少なくとも一部の表面に光反射金属層が直接形成された光反射体。
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