JP2005171443A - Chemical vapor growth apparatus of carbon fiber and method for producing carbon fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭素繊維を製造するための化学気相成長装置及びその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a chemical vapor deposition apparatus for producing carbon fibers and a method for producing the same.
近年、炭素系材料の用途として水素吸蔵材料がある。従来から悪臭などのガス吸着剤として利用されてきた活性炭は、構造欠陥が多く吸着サイトの密度が高いため、大量の気体分子を吸着することができる。しかしながら水素吸着に関しては、その重量水素密度は1重量%以下と低いことが知られている。 In recent years, hydrogen storage materials are used as carbon-based materials. Activated carbon that has been conventionally used as a gas adsorbent for malodors has many structural defects and a high density of adsorption sites, and can therefore adsorb a large amount of gas molecules. However, with respect to hydrogen adsorption, the weight hydrogen density is known to be as low as 1% by weight or less.
活性炭以外の炭素系水素吸蔵材料としてはアモルファスカーボン材料がある。アモルファスカーボン材料とは、全体が非晶質炭素で構成された緻密な巨視的構造体のことであって、粒状、板状、繊維状等、用途に応じて様々な形態で利用される。アモルファスカーボン材料は全体が非晶質炭素で構成されており、吸着サイトになり得る多数の構造欠陥を含有するが、粒子径や繊維径が最低でも1μm程度あるため内部へのガス拡散が遅く、実質的に表面近傍の一部の吸着サイトのみが吸着に寄与しうる。したがって活性炭よりも非晶質化が進んでいるにも関わらず、見かけ上の水素吸蔵量は活性炭よりも小さいものとなる。アモルファスカーボン材料を微細化すれば内部の吸着サイトまで有効に利用できるため水素吸蔵量が向上するはずであるが、実際には微細なアモルファスカーボン材料は速やかに再凝集して緻密な巨視的粒子を形成してしまうため、内部の吸着サイトを有効に利用することは困難である。 There is an amorphous carbon material as a carbon-based hydrogen storage material other than activated carbon. An amorphous carbon material is a dense macroscopic structure composed entirely of amorphous carbon, and is used in various forms such as granular, plate-like, and fibrous. Amorphous carbon material is composed entirely of amorphous carbon and contains a number of structural defects that can be adsorption sites. However, since the particle diameter and fiber diameter are at least about 1 μm, gas diffusion into the interior is slow, Substantially only some adsorption sites near the surface can contribute to adsorption. Therefore, the apparent hydrogen storage amount is smaller than that of the activated carbon, although the amorphous state is more advanced than that of the activated carbon. If the amorphous carbon material is miniaturized, the hydrogen absorption amount should be improved because it can be effectively used up to the internal adsorption site. However, in reality, the fine amorphous carbon material quickly re-aggregates to form dense macroscopic particles. Therefore, it is difficult to effectively use the internal adsorption site.
一方、最近になって、ナノ炭素繊維の一種であるカーボンナノチューブが水素吸蔵合金を遥かにしのぐ5〜10重量%もの水素を吸蔵するという報告がなされた(非特許文献1参照)。 On the other hand, recently, it has been reported that carbon nanotubes, which are a kind of nanocarbon fiber, store 5 to 10% by weight of hydrogen far exceeding the hydrogen storage alloy (see Non-Patent Document 1).
カーボンナノチューブは黒鉛シート(グラフェンシートともいう)が円筒状に丸まった構造を有するものであって、円筒を構成する炭素層が一層であるものを単層カーボンナノチューブ(シングルウォールカーボンナノチューブ(SWNT)ともいう)、二層以上であるものを多層カーボンナノチューブ(マルチウォールカーボンナノチューブ(MWNT)ともいう)と呼ぶ。また多層カーボンナノチューブのうち、炭素層が二層であるものを特に二層カーボンナノチューブ(ダブルウォールカーボンナノチューブ(DWNT)ともいう)と呼ぶことがある。黒鉛シートの巻き方や、構成単位である六員環炭素の配列、チューブの直径などによって各種物性が異なることが知られている。上記のいずれのカーボンナノチューブも、黒鉛と同様にsp2混成軌道の炭素原子のネットワークからなる完全な結晶質炭素である。 A carbon nanotube has a structure in which a graphite sheet (also referred to as a graphene sheet) is rounded in a cylindrical shape, and a single carbon layer (single wall carbon nanotube (SWNT)) is a carbon layer constituting a cylinder. And those having two or more layers are called multi-walled carbon nanotubes (also referred to as multi-walled carbon nanotubes (MWNTs)). Of the multi-walled carbon nanotubes, those having two carbon layers are sometimes referred to as double-walled carbon nanotubes (also referred to as double-walled carbon nanotubes (DWNT)). It is known that various physical properties vary depending on how the graphite sheet is wound, the arrangement of six-membered ring carbon as a structural unit, the diameter of the tube, and the like. Any of the carbon nanotubes described above is completely crystalline carbon composed of a network of carbon atoms with sp2 hybrid orbitals, like graphite.
単層カーボンナノチューブ及び二層カーボンナノチューブの直径は、それぞれおよそ2nm未満及び3nm未満で、チューブの内部には通常何も入っていないが、人工的にフラーレンや金属内包フラーレンを挿入して電子物性を変化させる試みがなされている。一方、多層カーボンナノチューブには、中心に中空部分を有するものと、中心まで結晶質炭素が詰まっており中空部分のないものとがある。 Single-walled carbon nanotubes and double-walled carbon nanotubes have diameters of less than about 2 nm and less than 3 nm, respectively, and nothing is usually contained inside the tube. Attempts to change are being made. On the other hand, multi-walled carbon nanotubes include those having a hollow portion at the center and those having a hollow portion at the center and no hollow portion.
カーボンナノチューブは、黒鉛電極を用いたアーク放電法、金属触媒を用いたCVD(化学気相成長)法、レーザーアブレーション法等によって製造される。アーク放電法やレーザーアブレーション法では生成物中に種々の黒鉛粒子や非晶質炭素粒子が大量に存在し、またCVD法では触媒金属の混入が避けられないため、純粋なカーボンナノチューブを得るには、これらの不純物を分離・精製してカーボンナノチューブのみを取り出す工程が必要となる。カーボンナノチューブの分離・精製には、溶媒中に分散してろ過・遠心分離したり(特許文献1参照)、酸化剤と共に600℃以上に加熱する方法(特許文献2参照)が知られている。 Carbon nanotubes are produced by an arc discharge method using a graphite electrode, a CVD (chemical vapor deposition) method using a metal catalyst, a laser ablation method, or the like. In the arc discharge method and laser ablation method, a large amount of various graphite particles and amorphous carbon particles are present in the product, and in the CVD method, it is inevitable that catalyst metal is mixed. Therefore, a process of separating and purifying these impurities and taking out only carbon nanotubes is required. For separation and purification of carbon nanotubes, a method of dispersing in a solvent and filtering and centrifuging (see Patent Document 1) or heating to 600 ° C. or more together with an oxidizing agent (see Patent Document 2) is known.
さて、カーボンナノチューブの水素吸蔵能については非特許文献1のように極めて大きな値の報告がある一方、非特許文献2のように否定的な報告もなされており、その評価は未だ確立されているとは言い難く、更なる材料の探索が続けられている。
As for the hydrogen storage capacity of carbon nanotubes, there are reports of extremely large values as in Non-Patent Document 1, but there are also negative reports as in Non-Patent
カーボンナノチューブの水素吸蔵能を向上させる試みとしては、例えば特許文献3に記載されているように、カーボンナノチューブに残留する非晶質炭素部分を酸化・除去して純粋な結晶質炭素とする方法などが考案されている。また特許文献3とは全く逆の発想に基づく発明として、特許文献4には非晶質構造を有するカーボンナノチューブである、アモルファスナノスケールカーボンチューブが記載されている。特許文献4に記載されたアモルファスナノスケールカーボンチューブは、マグネシウム、鉄、コバルト及びニッケルから選ばれた金属のハロゲン化物を触媒とし、分解温度が200℃〜900℃であるポリテトラフルオロエチレン、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン及びポリビニルアルコールからなる熱分解性樹脂を励起処理することで製造され、重量水素密度は10MPaにおいて1.6〜2.3重量%とされている。この値は活性炭よりは大きいが、水素吸蔵合金の値には達していない。
As an attempt to improve the hydrogen storage capacity of carbon nanotubes, for example, as described in
水素吸蔵材料としてカーボンナノチューブや炭素繊維を用いる場合、長さ、直径(層数)及び物性の揃ったカーボンナノチューブや炭素繊維を生成し、かつ連続して大量に生産することが望まれる。 When carbon nanotubes or carbon fibers are used as the hydrogen storage material, it is desired to produce carbon nanotubes and carbon fibers having the same length, diameter (number of layers) and physical properties, and to continuously produce them in large quantities.
カーボンナノチューブ又は炭素繊維の製造方法としては、アーク放電法、金属触媒存在下でのCVD法が知られている。金属触媒存在下でのCVD法では、抵抗加熱などにより加熱された反応炉内に、炭化水素ガスを流して触媒によって分解させ、カーボンナノチューブの粉末に成長させて、ガス流の下流側に設置した捕集器に導き、捕集物を捕集する方法(特許文献5、特許文献6)と、基板上にカーボンナノチューブを成長させるようにする方法(特許文献7)とに大別すると2つに分かれる。
Known methods for producing carbon nanotubes or carbon fibers include arc discharge methods and CVD methods in the presence of metal catalysts. In the CVD method in the presence of a metal catalyst, a hydrocarbon gas is flowed into a reaction furnace heated by resistance heating, etc., decomposed by the catalyst, grown to a carbon nanotube powder, and placed downstream of the gas flow. It is roughly divided into two methods, that is, a method of collecting the collected materials by guiding them to a collector (
特許文献5では、キャリアガスを700〜1600℃に予熱し、これと100〜450℃に予熱した炭素繊維の原料ガスと触媒前駆体を混合して、生成炉に挿入して炭素繊維をCVD成長させる方法である。
In
特許文献6では、反応炉中に磁場を印加して、触媒あるいは触媒前駆体の移動速度を調節して、炭素繊維の層数を揃えようとする方法である。 In Patent Document 6, a magnetic field is applied in a reaction furnace to adjust the moving speed of the catalyst or catalyst precursor so as to make the number of carbon fiber layers uniform.
特許文献7では、予めカーボンナノチューブの成長開始領域を基板表面に形成しておき、これを反応炉内に設置した状態で炭素原料を反応炉内に流す。さらに、グロー放電によるプラズマを反応炉内に発生させながら基板上にカーボンナノチューブを成長させる、もしくは、基板の底部に成長核を配置した成長方向を規制する細孔を設けて、カーボンナノチューブをこの細孔内の成長核から成長させ、カーボンナノチューブの成長方向や特性を揃えようとする方法である。
しかしながら、従来技術では、炭素繊維を大量に生産することが可能であるが、反応炉内の様々な領域で合成された粉を回収することになるので、長さや直径(層数)の揃った炭素繊維を得ることができないという問題がある。 However, in the prior art, it is possible to produce a large amount of carbon fiber, but since the powder synthesized in various regions in the reactor is recovered, the length and diameter (number of layers) are uniform. There is a problem that carbon fibers cannot be obtained.
また、従来技術では、カーボンナノチューブの長さや直径(層数)は揃えることが可能であるが、狭い領域のみでしか成長できずカーボンナノチューブの大量生産には向いていないという問題がある。 In the prior art, the length and diameter (number of layers) of carbon nanotubes can be made uniform, but there is a problem that they can grow only in a narrow region and are not suitable for mass production of carbon nanotubes.
このような問題を鑑みて、長さ、直径(層数)の揃ったカーボンナノチューブや炭素繊維を生成し、かつ連続して大量に製造することが可能な化学気相成長装置及びそれらの製造方法を提供することを課題とする。 In view of such problems, chemical vapor deposition apparatuses capable of producing carbon nanotubes and carbon fibers having a uniform length and diameter (number of layers) and continuously producing them in large quantities, and methods for producing them It is an issue to provide.
請求項1に記載の発明は、構成元素として炭素を含む原料ガスを反応させて炭素繊維を成長させるための反応炉と、表面に突起が設けられた回転機能を有する基材と、該基材上に成長させた前記炭素繊維を削り取るスクレイパーと、前記炭素繊維を捕集するための捕集容器と、前記基材を所定の温度に加熱するための加熱ヒータとを備え、前記基材、前記スクレイパー、及び前記捕集容器が、前記反応炉内に配置されたことを特徴とする。 The invention according to claim 1 is a reaction furnace for growing a carbon fiber by reacting a source gas containing carbon as a constituent element, a base material having a rotation function provided with protrusions on the surface, and the base material A scraper that scrapes off the carbon fiber grown thereon, a collection container for collecting the carbon fiber, and a heater for heating the substrate to a predetermined temperature, the substrate, The scraper and the collection container are arranged in the reaction furnace.
請求項2に記載の発明は、請求項1の構成に加えて、前記突起の材質は、鉄、ニッケル、モリブデン、コバルト、マンガン又はこれら金属の合金であることを特徴とする。 According to a second aspect of the present invention, in addition to the structure of the first aspect, the material of the protrusion is iron, nickel, molybdenum, cobalt, manganese, or an alloy of these metals.
請求項3に記載の発明は、表面に突起が設けられた基材を回転させながら該突起に炭素繊維を成長させる工程と、該炭素繊維をスクレイパーで削り取って捕集する工程とを有することを特徴とする。
Invention of
請求項1に記載の発明は、構成元素として炭素を含む原料ガスを反応させて炭素繊維を成長させるための反応炉と、表面に突起が設けられた回転機能を有する基材と、該基材上に成長させた前記炭素繊維を削り取るスクレイパーと、前記炭素繊維を捕集するための捕集容器と、前記基材を所定の温度に加熱するための加熱ヒータとを備え、前記基材、前記スクレイパー、及び前記捕集容器が、前記反応炉内に配置されたので、所定の大きさの突起を形成することにより、直径や長さや物性の揃った均質なカーボンナノチューブや炭素繊維だけに限定して合成し、捕集することができる。また、反応と捕集を本発明の化学気相成長装置内にて行うことができるので、連続して同化学気相成長装置の運転が可能であり、生産性が非常に高い。さらに、本発明によれば、均質な合成物、高い生産性の2つを同時に達成できる。 The invention according to claim 1 is a reaction furnace for growing a carbon fiber by reacting a source gas containing carbon as a constituent element, a base material having a rotation function provided with protrusions on the surface, and the base material A scraper that scrapes off the carbon fiber grown thereon, a collection container for collecting the carbon fiber, and a heater for heating the substrate to a predetermined temperature, the substrate, Since the scraper and the collection container are arranged in the reaction furnace, they are limited to homogeneous carbon nanotubes and carbon fibers having a uniform diameter, length, and physical properties by forming protrusions of a predetermined size. Can be synthesized and collected. In addition, since the reaction and collection can be performed in the chemical vapor deposition apparatus of the present invention, the chemical vapor deposition apparatus can be operated continuously and the productivity is very high. Furthermore, according to the present invention, a homogenous composite and high productivity can be achieved at the same time.
請求項2に記載の発明によれば、請求項1の効果に加えて、前記突起の材質は、鉄、ニッケル、モリブデン、コバルト、マンガン又はこれら金属の合金であるので、カーボンナノチューブ又は炭素繊維の成長を、より促進できる。
According to the invention of
請求項3に記載の発明によれば、表面に突起が設けられた基材を回転させながら該突起に炭素繊維を成長させる工程と、該炭素繊維をスクレイパーで削り取って捕集する工程とを有するので、直径や長さや物性の揃った均質なカーボンナノチューブ又は炭素繊維だけに限定して合成し、捕集することができる。
According to invention of
本発明に係わる、カーボンナノチューブや炭素繊維を製造する化学気相成長装置及びその製造方法について、その例を以下に説明するが、本発明はこの例に限定されるものではない。 Examples of the chemical vapor deposition apparatus for producing carbon nanotubes and carbon fibers and the method for producing the same according to the present invention will be described below, but the present invention is not limited to this example.
図1は、本発明の実施の形態に係る化学気相成長装置の模式図である。 FIG. 1 is a schematic diagram of a chemical vapor deposition apparatus according to an embodiment of the present invention.
化学気相成長装置20は、構成元素として炭素を含む原料ガスを反応させて炭素繊維19を成長させるための反応炉10を有し、反応炉10内には、回転機能を付与された表面に突起21が設けられた基材12と、基材12上に成長させた炭素繊維19を削り取るスクレイパー18と、炭素繊維19を捕集するための捕集容器17とが備えられ、さらに、基材12を所定の温度に加熱するための加熱ヒータ11とを備えている。
The chemical vapor deposition apparatus 20 includes a
反応炉10には、原料ガスを反応炉内に導入するための炭素系ガスの導入配管1、不活性ガスの導入配管2、酸化性ガスの導入配管3、及びフッ素系ガスの導入配管4が取り付けられ、炭素系ガスの流量制御部5、不活性ガス流量制御部6、酸化性ガスの流量制御部7、フッ素系ガスの流量制御部8及び各バルブ9によって炭素成長の成長に必要なガス流量調整が可能な構成になっている。
The
炭素繊維19は、炭素系ガスの流量制御部5及び不活性ガス流量制御部6を制御することによって成長させる。炭素繊維19を成長後の未反応ガス等残留ガスは、排気口13より回収される。
The
基材12の温度は、反応炉10から熱的に遮断させるための碍子16を通して、熱電対15によって計測されるようになっている。また、圧力計14で反応炉10内の圧力がモニターされている。
The temperature of the
基材12として断面が円筒型の場合を図示したが、基材12の形状としては球であっても角柱であってもよく、何ら形状に限定されるものではない。
Although the case where the cross section is cylindrical is illustrated as the
なお、以下の説明では炭素繊維19を用いて説明するが、回転している基材12の表面に炭素繊維19を成長させた後、酸化性ガスの流量制御部7及びフッ素系ガスの流量制御部8を制御することにより、この炭素繊維19の活性化処理、非晶質化処理を経て、アモルファスフッ素化ナノ炭素繊維に化学変化させた後に、スクレイパーにて削除、捕集しても良い。
In the following description, the
突起21の材質は、鉄、ニッケル、モリブデン、コバルト、マンガン又はこれら金属の合金が適しており、ここではニッケルを用いて説明する。ニッケル製基材12の表面には、麓の直径が5〜30nmの範囲内のうち、予め所定の大きさで揃った山状の突起21が多数隣接して存在している(例えば、麓の直径が10nmの突起21で統一されている)。この突起21の作製方法として、プラズマ装置内に、基材12を設置し負電位にバイアスして、イオン衝撃により基材12表面に突起21をつける方法が適している。突起21の半径及び高さは、ガス圧力、ガス種類、負バイアス電位によって制御される。こうして基材12の表面に形成された突起21が炭素繊維19を成長させるための触媒核として機能する。
As the material of the protrusion 21, iron, nickel, molybdenum, cobalt, manganese, or an alloy of these metals is suitable, and here, description will be made using nickel. On the surface of the
炭素繊維19の成長手順を説明する。上述の方法によって形成した突起21を有する基材12を、図1の反応装置内に設置する。
The growth procedure of the
不活性ガスの流量制御部6にて制御したアルゴン(Ar)ガスを反応炉10内へ導入しながら、加熱ヒータ11を用いて、反応炉10内の基材12の温度を500〜1200℃の範囲内の所定温度に加熱して、所定温度にて一定になるように制御する。このとき、基材12の温度は内部に設置した熱電対15を用いて計測する。
While introducing the argon (Ar) gas controlled by the inert gas flow rate controller 6 into the
また、基材12は1〜100rpmの範囲内で所定の回転数にて回転させる。基材12の温度が所定温度にて一定となった後に、CH4、C2H6、などの飽和炭化水素、C2H4、C2H2、C6H6(ベンゼン)などの不飽和炭化水素、CH3OH、C2H5OHなどのアルコール類、以上の炭素系ガスのうち少なくとも1種類を原料ガスとして炭素系ガスの流量制御部5を制御して、反応炉10へ導入する。ヘリウム(He)ガスやArガスといった不活性ガスを同時に導入して、炭化水素やアルコール原料を希釈してもよい。高温に加熱された原料ガスが触媒金属粒子と接触して分解し、炭素原子からなる繊維状物質が基材12上に析出し始める。このCVD反応期間中、反応炉10内のガス圧力は、圧力計14に表示されるので、1〜100kMaの範囲内の所定圧力で一定となっているかどうかをモニターする。所定時間経過後、原料ガスのバルブ9を閉めてCVD反応を停止し、加熱ヒータ11の通電を止めて、反応炉10内にArガスを流通しながら冷却し、基材12の温度が室温まで冷却されるのを待つ。こうして、基材12に同一の長さ、形状の揃った炭素繊維19が基材12の円筒型の形状に沿って放射状に成長される。
Moreover, the
その後、スクレイパー18を移動させて回転中の基材12の母材表面に接触させる。基材12の突起21に成長した炭素繊維19は根元から切除されて、重力で落下して捕集容器17に降り積もる。以上一連の工程により、直径や長さや物性の揃った均質な炭素繊維19を捕集することができる。
Thereafter, the
捕集後は、すぐに反応炉10内を大気開放して、捕集容器17に降り積もった炭素繊維19を回収しても良い。あるいは、すぐに大気開放することなく、再度、突起21に新しい炭素繊維19を成長させ、スクレイパー18で切除する工程を繰り返しても良い。
Immediately after the collection, the inside of the
上述のように、表面に突起21が設けられた基材12を回転させながら突起21に炭素繊維19を成長させる工程と、炭素繊維19をスクレイパー18で削り取って捕集する工程とを有することにより、均質な炭素繊維19の製造方法を提供できる。また、1回の炭素繊維19の成長ごとに反応炉10をいちいち開放することなく、数回以上にわたって連続して、成長させることができる。
As described above, by having the step of growing the
1 炭素系ガスの導入配管
2 不活性ガスの導入配管
3 酸化性ガスの導入配管
4 フッ素系ガスの導入配管
5 炭素系ガスの流量制御部
6 不活性ガス流量制御部
7 酸化性ガスの流量制御部
8 フッ素系ガスの流量制御部
9 バルブ
10 反応炉
11 加熱ヒータ
12 基材
13 排気口
14 圧力計
15 熱電対
16 碍子
17 捕集容器
18 スクレイパー
19 炭素繊維
20 化学気相成長装置
21 突起
1 Carbon-based
13
15 Thermocouple
16 Reiko
17
Claims (3)
A method for producing carbon fiber, comprising: a step of growing a carbon fiber on a protrusion while rotating a substrate provided with a protrusion on the surface; and a step of scraping and collecting the carbon fiber with a scraper.
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