JP2005159250A - Cleaning method for laminated ceramic condenser - Google Patents

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JP2005159250A
JP2005159250A JP2003431599A JP2003431599A JP2005159250A JP 2005159250 A JP2005159250 A JP 2005159250A JP 2003431599 A JP2003431599 A JP 2003431599A JP 2003431599 A JP2003431599 A JP 2003431599A JP 2005159250 A JP2005159250 A JP 2005159250A
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Kazuhiko Harada
和彦 原田
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Kyocera Corp
京セラ株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a cleaning method for a laminated ceramic condenser that can precisely measure and control the quantity of aion remaining in an external electrode film or at the contact part between the external electrode film and an internal electrode layer in a short time about all the quantity, and prevents its structural defect.
SOLUTION: For the laminated ceramic condenser 10, a condenser body 1 is formed by laminating multiple rectangular dielectric layers 2 with internal electrodes layers 3 and 4 between as well as forming external electrode films 5a and 6a electrically connected to internal electrode layers 3 and 4 at the end face of the condenser body 1 by using a thick-film technique, and cleaning is performed through the step A of obtaining the laminated ceramic condenser 10 by joining metal plating films 5b to 6c to the surface of the external electrode films 5a and 6a through a wet plating method and the step B of measuring the density of aion in the cleaning water 11 while boiling the laminated ceramic condenser 10 obtained in the step A in the cleaning water 11 and completing the boiling cleaning when the measured value reaches a specified value.
COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は積層セラミックコンデンサの洗浄方法に関するものである。 The present invention relates to a cleaning method of a multilayer ceramic capacitor.

積層セラミックコンデンサは、チタン酸バリウム(BaTiO )などを主成分とし、矩形状をなす複数の誘電体層を間に内部電極層を介し積層したコンデンサ素体と、コンデンサ素体の端面に形成されるとともに、内部電極層に電気的に接続されるNi、Cuなどからなる外部電極膜と、外部電極膜の表面に被着させるNiメッキ、Snメッキなどの金属メッキ膜とからなる。 Multilayer ceramic capacitor is mainly composed of barium titanate (BaTiO 3), a capacitor element body obtained by laminating via an internal electrode layer between the plurality of dielectric layers having a rectangular shape, formed on the end face of the capacitor body Rutotomoni, made of Ni which is electrically connected to the internal electrode layers, and the external electrode film made of Cu, Ni plating is deposited on the surface of the external electrode film, a metal plating film, such as Sn plating. また、外部電極膜は、厚膜手法にて形成されるとともに、金属メッキ膜は、各種イオンを含有するメッキ液中に、湿式メッキ法にて外部電極膜が形成されたコンデンサ素体を浸漬することにより、外部電極膜の表面に被着させる。 The external electrode film, while being formed by a thick film technique, a metal plating film, the plating solution containing various ions, immersing a capacitor element body external electrode film is formed by a wet plating method it allows depositing on the surface of the external electrode film.

しかしながら、上記金属メッキ膜の形成方法において、メッキ液中に含有されるSO 2−イオン、Cl イオンなどの陰イオンが、外部電極膜中や外部電極膜と内部電極層の接続部分に残留し、湿中負荷試験などの信頼性が低下するという問題点があった。 However, in the method for forming the metal plating film, SO 4 2-ions contained in the plating solution, Cl - remaining anions such as ions, the connection portion of the external electrode film and the external electrode film and the internal electrode layer and, the reliability of such a medium load test humidity disadvantageously lowered. またこのとき、残留した陰イオン量を測定するために、実際に各ロット毎に一部を抜き取り湿中負荷試験などを行う場合、測定に長時間要するとともに、全数測定が不可能であるという問題点があった。 At this time, in order to measure the residual anion content, if actually carried out and medium load test humidity sampling part for each lot, together with required long time for measurement, a problem that it is impossible to all measurements there was a point.

そこで、金属メッキ膜形成後の積層セラミックコンデンサを洗浄水中に浸漬しつつ、洗浄液中の陰イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定する積層セラミックコンデンサの洗浄方法が提案されている(例えば、特許文献1,2参照。)。 Therefore, while immersed multilayer ceramic capacitor after the metal plating film formed in the wash water, the cleaning method of the multilayer ceramic capacitor for measuring the anion concentration in the cleaning liquid by ion chromatography has been proposed (e.g., Patent Documents 1, 2 reference.).

また、金属メッキ膜形成後の積層セラミックコンデンサを洗浄水中で超音波洗浄しつつ、洗浄液中の陰イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定する積層セラミックコンデンサの洗浄方法が提案されている(例えば、特許文献3参照。)。 Further, while ultrasonic cleaning multilayer ceramic capacitor after the metal plating film formed in the wash water, the cleaning method of the multilayer ceramic capacitor for measuring the anion concentration in the cleaning liquid by ion chromatography has been proposed (e.g., see Patent Document 3.).
特開平5−291074号公報 (3−8頁、図1) JP-5-291074 discloses (3-8 pages, Fig. 1) 特開平9−80016号公報 (3−5頁、図1) JP-9-80016 discloses (3-5 pages, Fig. 1) 特許第30977791号公報 (2−3頁、図2) Japanese Patent No. 30977791 (pages 2-3, FIG. 2)

しかしながら、特許文献1、2に記載の洗浄方法によれば、金属メッキ膜表面に残留した陰イオンを洗浄することは可能であるが、外部電極膜中や外部電極膜と内部電極層の接続部分に残留した陰イオンを洗浄するには限界があり、精度の良い測定ができなかった。 However, according to the cleaning method described in Patent Documents 1 and 2, it is possible to clean the anion remaining on the metal plating film surface, the external electrode film and the external electrode film and the internal electrode layers connecting portion to wash the anions remaining in is limited, it could not be accurate measurements.

一方、特許文献3に記載の洗浄方法によれば、超音波洗浄時間を正確に制御することは困難であり、超音波洗浄時間が長すぎる場合、超音波洗浄により誘電体層の一部が物理的に削り落とされてしまい、誘電体層と内部電極層間の剥離などの構造欠陥が生じるという問題点があった。 On the other hand, according to the cleaning method described in Patent Document 3, to accurately control the ultrasonic cleaning time is difficult, if ultrasonic cleaning time is too long, the ultrasonic cleaning is part of the dielectric layer physical manner to cause been scraped, there is a problem that structural defects such as delamination of the dielectric layers and internal electrode layers is caused.

本発明は以上のような課題に鑑みて案出されたものであり、その目的は、外部電極膜中や外部電極膜と内部電極層の接続部分に残留する陰イオン量を短時間で全数について精度良く測定・制御でき、且つ構造欠陥を防止できる積層セラミックコンデンサの洗浄方法を提供することにある。 The present invention has been devised in view of the above problems, and its object is for all the anions amount remaining in the connecting portion of the external electrode film and the external electrode film and the internal electrode layer in a short time accurately be measured and controlled, and to provide a cleaning method of a multilayer ceramic capacitor structural defects can be prevented.

本発明の積層セラミックコンデンサの洗浄方法は、矩形状をなす複数の誘電体層を間に内部電極層を介し積層してコンデンサ素体を形成するとともに、該コンデンサ素体の端面に前記内部電極層に電気的に接続される外部電極膜を厚膜手法にて形成し、該外部電極膜の表面に湿式メッキ法にて金属メッキ膜を被着させることにより積層セラミックコンデンサを得る工程Aと、前記工程Aで得た積層セラミックコンデンサを洗浄水中で煮沸しつつ、洗浄水中の陰イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定し、該測定値が所定値に達した時点で煮沸洗浄を終了する工程Bとを含むことを特徴とする。 Cleaning method of a multilayer ceramic capacitor of the present invention is to form a capacitor body by stacking via an internal electrode layer between the plurality of dielectric layers having a rectangular shape, the internal electrode layer on the end face of the capacitor body a step a of the external electrode film electrically connected to form at a thick film technique, to obtain a multilayer ceramic capacitor by depositing a metal plating film by a wet plating method on the surface of the external electrode film, the while boiling a multilayer ceramic capacitor obtained in step a in the wash water, the anion concentration in the wash water was measured by ion chromatography, the measured value is terminated boiling cleaning upon reaching a predetermined value step B characterized in that it comprises and.

また本発明の積層セラミックコンデンサの洗浄方法は、前記工程Bで煮沸洗浄された積層セラミックコンデンサに40℃以下の条件下で遠心力を加えることによって、その表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水を分離除去する工程Cをさらに含むことを特徴とする。 The cleaning method of a multilayer ceramic capacitor of the present invention, by applying a centrifugal force at the process conditions of 40 ° C. below the boiling washed multilayer ceramic capacitor B, and washing water containing plating components remaining on the surface characterized in that it further comprises a step C to separate off.

本発明によれば、積層セラミックコンデンサを洗浄水中で煮沸しつつ、洗浄水中の陰イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定するため、外部電極膜中や外部電極膜と内部電極層の接続部分に残留した陰イオン量を短時間で全数について測定できる。 According to the present invention, while boiling a multilayer ceramic capacitor in the wash water, the anion concentration in the wash water to measure by ion chromatography, the connecting portion in the external electrode film and the external electrode film and the internal electrode layer the residual anion content in a short period of time can be measured for all.

また、誘電体層の一部が物理的に削り落とされてしまい、誘電体層と内部電極層間の剥離などの構造欠陥に至ることがない。 Further, a portion of the dielectric layer will be scraped physically, never lead to structural defects such as delamination of the dielectric layers and internal electrode layers.

さらに、陰イオン濃度が所定の値に達することにより煮沸を終了するため、残留する陰イオン量を精度良く制御でき、外部電極膜中や外部電極膜と内部電極層の接続部分に残留する陰イオン量をある一定量以下にすることができることから、湿中負荷試験などの信頼性が低下するという問題点を解決できる。 Furthermore, in order to end the boiling by anion concentration reaches a predetermined value, anion the amount of the residual can accurately control the anions remaining in the connecting portion of the external electrode film and the external electrode film and the internal electrode layer since it is possible to a certain amount below a certain amount, you can solve the problem that the reliability of such a middle load test humidity decreases.

また本発明によれば、工程Bで煮沸洗浄された積層セラミックコンデンサに40℃以下の条件下で遠心力を加えることによって、その表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水を分離除去する工程Cをさらに含めたことから、積層セラミックコンデンサ表面に付着した導電性を有する残存メッキ成分が斑点やしみとして残ることを防ぐことによって、各電極間で短絡が生じることを有効に防止することができる。 According to the present invention, by adding a centrifugal force under conditions of 40 ° C. below the boiling washed multilayer ceramic capacitor in step B, the step C of separating and removing the wash water containing plating components remaining on the surface since further including, by preventing the residual plating components with the attached conductive multilayer ceramic capacitor surface remains as spots and stains, it is possible to effectively prevent a short circuit between the electrodes.

以下、本発明を図面に基づいて詳説する。 Will now be described in detail the present invention based on the drawings.

図1は、本発明の積層セラミックコンデンサの洗浄方法を示す図である。 Figure 1 is a diagram showing a cleaning method of a multilayer ceramic capacitor of the present invention. 図2は、図1の積層セラミックコンデンサを示す図であり、(a)は外観斜視図、(b)は縦断面図である。 Figure 2 is a diagram showing a multilayer ceramic capacitor in FIG. 1, (a) is an external perspective view, (b) is a longitudinal sectional view.

図において、積層セラミックコンデンサ10は、チタン酸バリウム(BaTiO )などを主成分とし、矩形状をなす複数の誘電体層2を間に内部電極層3、4を介し積層したコンデンサ素体1と、コンデンサ素体1の端面に形成されるとともに、内部電極層3、4に電気的に接続されるNi、Cuなどからなる外部電極膜5a、6aと、外部電極膜5a、6aの表面に被着させる金属メッキ膜(Niメッキ5b、6b、Snメッキ5c、6c)とからなる。 In the figure, the laminated ceramic capacitor 10, a main component such as barium titanate (BaTiO 3), a capacitor element body 1 which layers via internal electrode layers 3 and 4 between a plurality of the dielectric layer 2 having a rectangular shape , the conjunction is formed on the end face of the capacitor element body 1, Ni which is electrically connected to the internal electrode layers 3, 4, Cu and external electrode films 5a made of, and 6a, the external electrode films 5a, the surface of 6a consisting of a metal plating film to be deposited (Ni plating 5b, 6b, Sn plating 5c, 6c) and. また、図中、外部電極膜5a、6a、Niメッキ5b、6b、Snメッキ5c、6cを合わせて、外部電極5、6とする。 In the figure, the combined external electrode films 5a, 6a, Ni plating 5b, 6b, Sn plating 5c, the 6c, the external electrodes 5 and 6.

以下、本発明の積層セラミックコンデンサ10の洗浄方法について説明する。 The following describes the cleaning method of the multilayer ceramic capacitor 10 of the present invention. なお、図番は、焼成の前後で区別しないことにする。 Incidentally, drawing number is not to distinguish between before and after the firing.

まず、誘電体層となるセラミックグリーンシート2の所定の領域に、内部電極層3、4となる金属粉末を含有する導電ペーストをスクリーン印刷で形成する。 First, a predetermined region of the ceramic green sheet 2 made of a dielectric layer, a conductive paste containing metal powder of the internal electrode layers 3 and 4 by screen printing.

そして、このようなセラミックグリーンシート2を、内部電極層3、4が互いに対向し、且つ内部電極層3、4が互いに異なる端面に延出するように所定の積層枚数重ねた後、切断して未焼成状態のコンデンサ素体1とし、所定の雰囲気、温度、時間を加えて焼成する。 Then, such a ceramic green sheet 2, and opposing internal electrode layers 3 and 4, and after the internal electrode layers 3 and 4 are superimposed predetermined number of laminations so as to extend to different end faces, by cutting a capacitor element body 1 of the unfired state, a predetermined atmosphere, temperature, and firing the added time. これにより、焼成後のコンデンサ素体1の一対の端面には、内部電極層3、4が露出している。 Accordingly, the pair of end faces of the capacitor element body 1 after calcination is exposed internal electrode layers 3 and 4.

次に、上記コンデンサ素体1の一対の端面に外部電極5、6を形成する。 Next, an external electrode 5 and 6 in the pair of end faces of the capacitor element body 1. 具体的には、コンデンサ素体1の両端面に、卑金属、ホウケイ酸系ガラス及び有機バインダを含む導電性ペーストを厚膜手法により塗布・焼き付けすることにより、外部電極膜5a、6aを形成する。 More specifically, both end faces of the capacitor element body 1, a base metal, a conductive paste containing borosilicate glass and an organic binder by coating and baking a thick film technique, to form the external electrode film 5a, the 6a.

次に、工程Aとして、湿式メッキ法、例えばNiSO 、NiCl 、H BO を主成分とするワット浴などのメッキ液中に、外部電極膜5a、6aが形成されたコンデンサ素体1を浸漬することにより、外部電極膜5a、6a上にNiメッキ膜5b、6bを被着させた後、Snメッキ膜5c、6cを被着させる。 Next, as a step A, a wet plating method, for example NiSO 4, NiCl 2, H 3 BO 3 in the plating solution, such as a Watts bath as the main component, the external electrode films 5a, the capacitor element body 1 6a is formed by immersing the external electrode films 5a, Ni plating film 5b on the 6a, after deposited the 6b, Sn plating film 5c, is deposited to 6c.

次に、工程Bとして、Snメッキ膜5c、6cの表面に付着したメッキ液を除去した後で、図1に示すようように、金属メッキ膜5b〜6c形成後の積層セラミックコンデンサ10を水槽12中の超純水(洗浄水)11中で煮沸することにより内部に残留した陰イオンを洗浄するとともに、超純水11中の陰イオン濃度をオンラインでイオンクロマトグラフ法により測定し、測定値が所定値に達した時点で煮沸洗浄を終了する。 Next, as a step B, Sn plating film 5c, after removing the the plating solution adhered to the surface of 6c, as as shown in FIG. 1, the water tank the multilayer ceramic capacitor 10 after the metal plating film 5b~6c formed 12 with washing the anions remaining in the by boiling ultra pure water (washing water) 11 within the in the anion concentration in the ultrapure water 11 was measured by ion chromatography online, the measured value It ends the boiling cleaning upon reaching a predetermined value. このとき、イオンクロマトグラフ法による測定が精度良く行われるように、洗浄水11は超純水であるとともに、水槽12は石英製などであることが望ましい。 At this time, as the measurement by ion chromatography is performed accurately, the washing water 11 with ultrapure water, water tank 12 is desirably located in a quartz like. さらに、Snメッキ膜5c、6cの変色を防止するために、Snメッキ膜5c、6cの表面に付着したメッキ液を除去した後で、煮沸を行うことが望ましい。 Further, Sn plating film 5c, in order to prevent discoloration of 6c, Sn plating film 5c, after removing the plating liquid adhering to the surface of 6c, it is desirable to perform boiling.

また、外部電極膜5a、6a中や外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分に残留した陰イオンは、完全に除去されるべきでなく、陰イオンがある一定量残留することにより、外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分がイオン的に活性化し、外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4との接続が良好になると考えられる。 Further, anions remaining in the connection portion of the external electrode films 5a, 6a in and external electrode films 5a, 6a and the internal electrode layers 3 and 4 should not be completely removed, a certain amount of residual is an anion it, the external electrode films 5a, 6a and connecting portions of the internal electrode layers 3 and 4 is ionically activated considered external electrode film 5a, the connection between 6a and the internal electrode layers 3 and 4 is improved. すなわち、本発明は測定値が所定値に達した時点で煮沸洗浄を終了するため、外部電極膜5a、6a中や外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分に、陰イオンをある一定量残留させることができる。 That is, since the present invention is the measured value is terminated boiling cleaning upon reaching a predetermined value, the external electrode films 5a, 6a in and external electrode films 5a, the connecting portion of the 6a and the internal electrode layers 3 and 4, anion it can be a certain amount remaining certain.

次に、工程Cとして、工程Bで煮沸洗浄された積層セラミックコンデンサ10に40℃以下の条件下で遠心力を加えることによって、その表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水11を分離除去する。 Next, as a step C, by applying a centrifugal force in boiling washed under conditions of the laminated ceramic capacitor 10 40 ° C. or less step B, separating and removing washing water 11 containing the plating components remaining on the surface. 具体的には、図3に示すように、複数の孔14が設けられた脱水槽13に積層セラミックコンデンサ10を入れ、高速回転させる方法などが用いられる。 Specifically, as shown in FIG. 3, the laminated ceramic capacitor 10 placed in the dewatering tank 13 in which a plurality of holes 14 are provided, a method for high speed is used. これにより、積層セラミックコンデンサ10表面に付着した導電性を有する残存メッキ成分が斑点やしみとして残ることを防ぐことによって、各電極間で短絡が生じることを有効に防止することができる。 Thus, by preventing the residual plating components with the attached conductive multilayer ceramic capacitor 10 are left on the surface as spots and stains, it is possible to effectively prevent a short circuit occurs between the electrodes.

ここで、40℃を超える条件下で遠心力を加えた場合、洗浄水11のみが乾燥し、メッキ成分がコンデンサ素体1表面に残存することから、40℃以下の条件下で遠心力を加えることが望ましい。 Here, if the addition of centrifugal force under conditions of greater than 40 ° C., only the washing water 11 is dried, a plating component from that remaining in the capacitor element body 1 surface, apply a centrifugal force under conditions of 40 ° C. or less it is desirable. 一方、0℃以下とする場合、洗浄水11が凍結して、コンデンサ素体1表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水11を十分に分離除去することができないため、0℃を超える条件下で遠心力を加えることが望ましい。 On the other hand, if the 0 ℃ Hereinafter, the washing water 11 is frozen, it is impossible to sufficiently separate and remove the washing water 11 containing the plating components remaining in the capacitor element body 1 surface, under conditions of greater than 0 ℃ it is desirable to add a centrifugal force.

また、加圧条件下で遠心力を加えた場合、コンデンサ素体1の表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水11を分離除去することが阻害されるとともに、洗浄水11のみが分離除去される傾向があるため、常圧条件下で遠心力を加えることが望ましい。 Also, if you make a centrifugal force under pressurized conditions, together with the inhibition to be separated off washing water 11 containing the plating components remaining on the surface of the capacitor element body 1, only the washing water 11 is separated off because there is a tendency, it is desirable to add a centrifugal force under atmospheric conditions.

さらに、積層セラミックコンデンサ10を、積層セラミックコンデンサ10の寸法より目が小さいメッシュ状の袋の中に入れてから脱水槽13に入れるようにしても良い。 Furthermore, the laminated ceramic capacitor 10 may be from putting in the bag eye than the dimension is smaller mesh of the laminated ceramic capacitor 10 to take into drying tub 13. このことにより、脱水槽13の貫通孔14の寸法を積層セラミックコンデンサ10の寸法より大きくできるため、メッキ成分を含む洗浄水11の分離除去が効率的になるとともに、積層セラミックコンデンサ10を袋の中に入れた状態で遠心力を加えるため、積層セラミックコンデンサ10に加わる衝撃を緩和させることができ、積層セラミックコンデンサ10の欠け、クラックなどを抑制できる。 Thus, since the size of the through-hole 14 of the dewatering tank 13 can be made larger than the size of the multilayer ceramic capacitor 10, the separation and removal of the washing water 11 containing the plating component is efficient, the multilayer ceramic capacitor 10 in the bag for applying a centrifugal force in a state placed in, it is possible to alleviate the impact applied to the laminated ceramic capacitor 10, chipping of the laminated ceramic capacitor 10, cracks and the like can be suppressed.

また、積層セラミックコンデンサ10を洗浄水11中で煮沸洗浄する工程Bと、コンデンサ素体1の表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水11を分離除去する工程Cを同一の槽内にて行うようにしても良い。 Also, to perform step B of boiling cleaning the multilayer ceramic capacitor 10 in wash water 11, Step C to separate and remove the washing water 11 containing the plating components remaining on the surface of the capacitor element body 1 in the same tank it may be. このことにより、工程が簡略化するとともに、洗浄水12のみが乾燥して残存メッキ成分が斑点やしみとして残ることなく、コンデンサ素体1の表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水11を確実に分離除去することができる。 Thus, with the process is simplified, the residual plating components only washing water 12 is then dried without being left as spots and stains, to ensure the washing water 11 containing the plating components remaining on the surface of the capacitor element body 1 it can be separated off.

さらに、コンデンサ素体1の表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水11を分離除去する工程Cの直前に、積層セラミックコンデンサ10に洗浄水11をかけても良く、工程Cの直前まで、積層セラミックコンデンサ10を洗浄液11中に保管するようにしても良い。 Further, immediately before the step C of the washing water 11 is separated off comprising plating components remaining on the surface of the capacitor element body 1, it may be subjected to washing water 11 in the laminated ceramic capacitor 10, until shortly before the step C, the laminated ceramic the capacitor 10 may be stored in the cleaning liquid 11. このことにより、洗浄水11が一部乾燥し、メッキ成分が外部電極5、6の表面に析出していた場合も、再度メッキ成分を洗浄水11に溶解させ、分離除去することができる。 Thus, the washing water 11 is dried partially, even if the plating components were deposited on the surface of the external electrodes 5 and 6, it is possible to dissolve the plating components again to the wash water 11, it is separated off.

なお、必要に応じて、工程Cの後、積層セラミックコンデンサ10を80℃以上×10分以上の条件下で、乾燥するようにしても良い。 If necessary, after the step C, and under conditions of a multilayer ceramic capacitor 10 80 ° C. or higher × 10 minutes or more, it may be dried.

なお、本発明は上記の実施の形態例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内での種々の変更や改良などは何ら差し支えない。 The present invention is not limited to the embodiment of the above embodiment, no problem is such various changes and modifications within the scope not departing from the gist of the present invention.

例えば、上記煮沸洗浄を一定時間(例えば1時間)行った後、超純水11中の陰イオン濃度を連続的にイオンクロマトグラフ法により測定し、外部電極膜5a、6a中や外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分に残留した陰イオン量を間接的に測定するようにしても良い。 For example, after the above boiling cleaning certain time (e.g. 1 hour), the anion concentration in the ultrapure water 11 was measured continuously by ion chromatography, the external electrode films 5a, 6a in and external electrode films 5a the anion amount remaining on the connecting portion of the 6a and the internal electrode layers 3 and 4 may be measured indirectly. このとき、上記洗浄水11中の陰イオン濃度は、外部電極膜5a、6a:1g当たり0.01μg〜0.08mgの範囲にあることが望ましい。 In this case, the anion concentration in the washing water 11, the external electrode films 5a, 6a: is preferably in the range of 0.01μg~0.08mg per 1g. すなわち、陰イオン濃度が、外部電極膜5a、6a:1g当たり0.01μg以上であるため、陰イオンにより外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分がイオン的に活性化することから、外部電極5、6と内部電極層3、4との接続が良好になる。 That is, the anion concentration, external electrode films 5a, 6a: because it is 1g per 0.01μg above, the external electrode film 5a by anion and 6a and the connecting portion of the internal electrode layers 3, 4 ionically activated since the connection between the external electrodes 5 and 6 and the internal electrode layers 3 and 4 is improved. 一方、陰イオン濃度が、外部電極膜5a、6a:1g当たり0.08mg以下であるため、湿中負荷試験などの信頼性が良好になる。 On the other hand, the anion concentration, external electrode films 5a, 6a: for at most 1g per 0.08 mg, the reliability of such a middle load test humidity the better. このときの煮沸時間は、メッキ条件にもよるが、約1時間であることが望ましい。 Boiling time in this case, although depending on the plating conditions, it is desirable that about 1 hour.

そして、陰イオン濃度が外部電極膜5a、6a:1g当たり0.08mg以下である場合、良品として出荷される。 The anion concentration external electrode films 5a, 6a: If it is 1g per 0.08mg below, are shipped as non-defective. 一方、陰イオン濃度が外部電極膜5a、6a:1g当たり0.08mgを超える場合、内部に残留した陰イオンを再洗浄するとともに、再度積層セラミックコンデンサ10を超純水11中で煮沸後、超純水11中の陰イオン濃度をイオンクロマトグラフ法により測定し、陰イオン濃度が外部電極膜5a、6a:1g当たり0.08mg以下になるまでこれらの工程を繰り返す。 On the other hand, the anion concentration external electrode films 5a, 6a: If more than 1g per 0.08 mg, together with rewashed anions remaining therein after boiling a multilayer ceramic capacitor 10 again in ultrapure water 11, super an anion concentration in the pure water 11 was measured by ion chromatography, anion concentration external electrode films 5a, 6a: these steps are repeated until the following 1g per 0.08 mg.

一方、陰イオン濃度が、外部電極膜5a、6a:1g当たり0.01μg未満である場合、外部電極膜5a、6a中や外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分に残留する陰イオン量がある一定量以上になるように、メッキ条件を変更する。 On the other hand, the anion concentration, external electrode films 5a, 6a: is less than 0.01μg per 1g, remaining connected portion of the outer electrode films 5a, 6a in and external electrode films 5a, 6a and the internal electrode layers 3 and 4 as it will become more than a certain amount with anions amount, to change the plating conditions.

また、陰イオン濃度が外部電極膜5a、6a:1g当たり0.08mgを超える場合、水槽12中の超純水11を交換し、再度同一条件で煮沸を繰り返し、陰イオン濃度が上記範囲に入った時点で、良品として出荷するようにしても良い。 Further, the anion concentration external electrode films 5a, 6a: If more than 1g per 0.08 mg, replace the ultrapure water 11 in the water tank 12, repeating the boiling under the same condition again, the anion concentration is entered in the above range at the time it was, may be shipped as non-defective. このことにより、積層セラミックコンデンサ10を超音波洗浄する必要がなくなるため、構造欠陥をさらに効果的に防止することができる。 Thus, the laminated ceramic capacitor 10 it is not necessary to ultrasonic cleaning, so that it is possible to more effectively prevent the structural defects.

さらに、金属メッキ膜が2層以上被着しているとともに、外部電極膜5a、6a上に被着している金属メッキ膜(本実施例ではNiメッキ膜5b、6b)を形成するためのメッキ液に含有される陰イオンと、上記金属メッキ膜上に被着されているメッキ層(本実施例ではSnメッキ膜5c、6c)形成するためのメッキ液に含有される陰イオンが異なる場合、外部電極膜5a、6a上に被着している金属メッキ膜(本実施例ではNiメッキ膜5b、6b)を形成するためのメッキ液中に含有される陰イオンの量を測定することが望ましい。 Furthermore, the metal plating film is deposited at least two layers, the external electrode films 5a, (Ni plating film 5b in the present embodiment, 6b) metal plating film that deposited on the 6a plating to form a If the anion contained in the liquid, the metal plating plating layer which is deposited on the film (Sn plating film 5c in this embodiment, 6c) is an anion contained in the plating solution for forming different, external electrode films 5a, it is desirable to measure the amount of negative ions contained in the plating solution for forming the (Ni plating film 5b, 6b in the present embodiment) metal plating film that deposited on the 6a . すなわち、Niメッキ膜5b、6bを形成するためのメッキ液中に含有される陰イオンが、外部電極膜5a、6a中や外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分に残留するとともに、Snメッキ膜5c、6cを形成するためのメッキ液は、Niメッキ膜5b、6bの存在により、外部電極膜5a、6a中や外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分に入りこむ割合が少ないことによる。 That, Ni plating film 5b, anions contained in the plating solution for forming the 6b, remaining in the connecting portion of the external electrode films 5a, 6a in and external electrode films 5a, 6a and the internal electrode layers 3 and 4 as well as, the plating liquid for forming Sn plating film 5c, and 6c are, Ni plating film 5b, the presence of 6b, the external electrode films 5a, 6a in and external electrode films 5a, 6a and the internal electrode layers 3 and 4 According to the proportion of entering the connecting portion is small.

また、本発明は、外部電極膜5a、6aとして導電性樹脂を用いた場合にも適用できる。 The present invention is also applicable to the case of using the external electrode film 5a, the conductive resin as 6a.

さらに、金属メッキ膜は、Niメッキ膜5b、6b、Snメッキ膜5c、6c以外の金属メッキ膜であっても良い。 Further, the metal plating film, Ni plating film 5b, 6b, Sn plating film 5c, may be a metal plating film other than 6c.

本発明者は、チタン酸バリウムを主成分とする誘電体層2を積層してなるとともに、一対の端面に内部電極層3、4が露出している焼成後のコンデンサ素体1を作製後、コンデンサ素体1の端面に内部電極層3、4に電気的に接続される外部電極膜5a、5bを厚膜手法にて形成し、外部電極膜5a、6aの表面に湿式メッキ法にて、Niメッキ膜5b、6b、Snメッキ膜5c、6cを順次被着させることにより、図2に示すような3225型の積層セラミックコンデンサ10を作製した。 The present inventors, as well as formed by laminating a dielectric layer 2 composed mainly of barium titanate, after making a capacitor element body 1 after firing the internal electrode layers 3 and 4 are exposed to the pair of end faces, external electrode film 5a which are electrically connected to the internal electrode layers 3 and 4 on the end face of the capacitor element body 1, 5b and formed by a thick film technique, the external electrode films 5a, by a wet plating method on the surface of the 6a, Ni plating film 5b, 6b, Sn plating film 5c, by the sequential deposition 6c, to produce a laminated ceramic capacitor 10 of 3225 type as shown in FIG.

得られた積層セラミックコンデンサ10について、金属メッキ膜5b〜6c形成直後に、試料100個(5g)を50mlの超純水11中で1時間煮沸した場合(試料番号1〜10)において、超純水11中の陰イオン(SO 2−イオン)量をイオンクロマトグラフ法により測定した。 The obtained laminated ceramic capacitor 10, immediately after the metal plating film 5b~6c formation, when the 100 samples (5 g) was boiled for 1 hour in ultra pure water 11 of 50 ml (Sample No. 1-10), ultrapure an anion (SO 4 2-ions) the amount of water 11 was measured by ion chromatography. このとき、SO 2−イオン量(mg)は、外部電極膜5a、6a:1g当たりの量に換算した。 In this case, SO 4 2-ion amount (mg), the external electrode films 5a, 6a: were converted to amount per 1g. すなわち、外部電極膜5a、6aの重量は、コンデンサ素体1の端面に外部電極膜5a、5bを厚膜手法にて形成した後の重量から、コンデンサ素体1の重量を引くことにより算出した。 That is, the weight of the external electrode films 5a, 6a, the external electrode films 5a to the end face of the capacitor element body 1, 5b from the weight after forming at thick film technique, was calculated by subtracting the weight of the capacitor element body 1 . また、誘電体層2の一部が物理的に削り落とされているかどうかを確認するために、洗浄液中のTi 4+イオンの有無も測定した。 Further, in order to determine whether a portion of the dielectric layer 2 is scraped physical presence or absence of Ti 4+ ions in the washing liquid was also measured. すなわち、イオンクロマトグラフ法の検出限界(外部電極膜5a、6a:1g当たり0.001μg未満)において、Ti 4+イオンが検出されなかった場合を良品として○印、検出された場合を不良品として×印とした。 That is, the detection limit (external electrode films 5a, 6a: 1 g per below 0.001 [mu] g) of ion chromatography in, × ○ mark where the Ti 4+ ions is not detected as a non-defective, the case where it is detected as a defective It was a sign. さらに、積層セラミックコンデンサ10を超純水11中から取り出し、湿中負荷試験を行った。 Moreover, taking out the laminated ceramic capacitor 10 from ultrapure water 11 in, it was medium load test humidity. 湿中負荷試験は、温度85℃、相対湿度85%の条件で1000時間保持し、絶縁抵抗値が40mΩを超えるものを良品、40mΩ以下であるものを不良品とし、試料100個の内、不良品の割合を測定した。 Medium load test humidity, temperature 85 ° C., and held for 1000 hours under conditions of a relative humidity of 85%, good products which insulation resistance value exceeds 40m, and defective products to not more than 40m, out of 100 samples, not the percentage of non-defective was measured. 比較例として、超純水11中に1時間浸漬した場合(試料番号11)、超純水11中で1時間超音波洗浄した場合(試料番号12)について、同様の評価を行った。 As a comparative example, when immersed for 1 hour in ultra pure water 11 (Sample No. 11), the case where washing 1 hour ultrasound in ultra pure water 11 (Sample No. 12) was subjected to the same evaluation. 結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.

表1に示す通り、金属メッキ膜5b〜6c形成直後に、超純水11中で1時間煮沸した本実施例(試料番号1〜10)では、Ti 4+イオンは検出されなかった。 As shown in Table 1, immediately after the metal plating film 5b~6c formed, in the present embodiment was boiled 1 hour in ultra pure water 11 (Sample No. 1 to 10), Ti 4+ ions were not detected. また、超純水1中のSO 2−イオン量が外部電極膜5a、6a:1g当たり0.01μg〜0.08mgである場合(試料番号1〜5)は、湿中負荷試験における不良率は0%となるとともに、SO 2−イオン量が外部電極膜5a、6a:1g当たり0.08mgを超える場合(試料番号6〜10)は、湿中負荷試験における不良が発生し、超純水1中のSO 2−イオン量を測定することにより、外部電極膜5a、6a中や外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分に残留する陰イオン量を間接的に測定できた。 Also, ultrapure water 1 in SO 4 2-ion content external electrode films 5a, 6a: If a 0.01μg~0.08mg per 1 g (Sample No. 1-5), the failure in the middle load test humidity factor together becomes 0%, SO 4 2- ion content external electrode films 5a, 6a: If more than 1g per 0.08 mg (sample No. 6-10), the failure in the middle load test humidity occurs, ultrapure by measuring the sO 4 2-ion content in the water 1, the external electrode films 5a, 6a in and external electrode films 5a, the anion amount remaining in the connecting portion of the 6a and the internal electrode layers 3, 4 indirectly It could be measured.

これに対し、超純水11中に1時間浸漬した比較例(試料番号11)では、イオンクロマトグラフ法の検出限界において、SO 2−イオンが検出されなかった場合も、湿中負荷試験における不良が発生し、外部電極膜5a、6a中や外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分に残留する陰イオン量を間接的に測定できなかった。 In contrast, Example Comparative immersed for 1 hour in ultra pure water 11 (Sample No. 11), the detection limit of ion chromatography, even if the SO 4 2-ions were detected, the medium load test humidity failure occurred, could not be measured indirectly anions amount remaining in the connecting portion of the external electrode films 5a, 6a in and external electrode films 5a, 6a and the internal electrode layers 3 and 4.

一方、超純水11中で1時間超音波洗浄した比較例(試料番号12)では、超純水1中にTi 4+イオンが検出され、誘電体層2の一部が物理的に削り落とされたことが示唆された。 On the other hand, in Comparative Example were washed 1 hour ultrasound in ultra pure water 11 (Sample No. 12), is detected Ti 4+ ions in 1 ultrapure water, a portion of the dielectric layer 2 is scraped physically it has been suggested the.

次に、工程Cとして、工程Bで煮沸洗浄された試料番号1の積層セラミックコンデンサ10に40℃以下の条件下で遠心力を加えることによって、その表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水11を分離除去した。 Next, as a step C, by applying a centrifugal force in boiling washed under conditions of the laminated ceramic capacitor 10 40 ° C. or less of the sample No. 1 step B, the washing water 11 containing the plating components remaining on the surface It was separated and removed. 具体的には、図3に示すように、複数の孔14が設けられた、直径40cm×深さ30cmの円筒状の脱水槽13に積層セラミックコンデンサ10を4万個入れ、25℃で、1000rpm×6分以上の条件下で高速回転させた(試料番号13)。 Specifically, as shown in FIG. 3, a plurality of holes 14 are provided, placed 40,000 a multilayer ceramic capacitor 10 in a cylindrical dewatering tank 13 having a diameter of 40 cm × depth 30 cm, at 25 ° C., 1000 rpm × is rotated at a high speed under the conditions of more than 6 minutes (sample No. 13). 比較例として、工程Bで煮沸洗浄された試料番号1の積層セラミックコンデンサ10を25℃で自然乾燥させた(試料番号14)。 As a comparative example, and the laminated ceramic capacitor 10 of the sample No. 1, which is washed in boiling step B was naturally dried at 25 ° C. (Sample No. 14). 得られた試料について、コンデンサ素体1表面を金属顕微鏡で観察することにより、しみや斑点の発生率を確認した。 The obtained sample, the capacitor element body 1 surface by observing with a metallurgical microscope, confirmed the occurrence of stains and spots.

実験の結果、工程Bの後、工程Cを行った本実施例(試料番号13)については、しみや斑点は発生しなかった。 The results of the experiment, after the step B, for the present embodiment performing the step C (Sample No. 13), stains and spots did not occur. 一方、工程Bの後、25℃で自然乾燥させた比較例(試料番号14)については、しみや斑点が2%発生し、外部電極間の短絡が0.5%の割合で発生した。 On the other hand, after step B, and the comparative example were dried naturally at 25 ° C. (Sample No. 14), spots and spots occur 2%, short circuit between the external electrodes is generated at a rate of 0.5%.

これらの結果から、本発明の積層セラミックコンデンサ10の洗浄方法によれば、積層セラミックコンデンサ10を超純水11中で煮沸しつつ、超純水11中の陰イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定するため、外部電極膜5a、6a中や外部電極膜5a、6aと内部電極層3、4の接続部分に残留した陰イオン量を短時間で全数について間接的に測定でき、且つ誘電体層2の一部が超純水11中に溶解していないことがわかった。 From these results, according to the cleaning method of the multilayer ceramic capacitor 10 of the present invention, while boiling a multilayer ceramic capacitor 10 in ultrapure water 11, an anion concentration in the ultrapure water 11 by ion chromatography to measure, can indirectly measured for all external electrode films 5a, 6a in and external electrode films 5a, the anion amount remaining on the connecting portion of the 6a and the internal electrode layers 3 and 4 in a short time, and the dielectric layer some of 2 was found not dissolved in the ultrapure water 11. また、煮沸洗浄された積層セラミックコンデンサ10に40℃以下の条件下で遠心力を加えることによって、その表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水11を分離除去する工程Cをさらに含むため、 Further, by adding a centrifugal force under the following conditions 40 ° C. in the laminated ceramic capacitor 10 that has been boiled washed further to include the step C to separate off the washing water 11 containing the plating components remaining on the surface,
積層セラミックコンデンサ10表面に付着した導電性を有する残存メッキ成分が斑点やしみとして残ることを防ぐことによって、各電極間で短絡が生じることを有効に防止することができることがわかった。 By preventing the residual plating components with the attached conductive multilayer ceramic capacitor 10 are left on the surface as spots and stains, it was found that it is possible to effectively prevent a short circuit occurs between the electrodes.

本発明の積層セラミックコンデンサの洗浄方法を示す図である。 It is a diagram illustrating a cleaning method of a multilayer ceramic capacitor of the present invention. 図1の積層セラミックコンデンサを示す図であり、(a)は外観斜視図、(b)は縦断面図である。 It is a diagram showing a multilayer ceramic capacitor in FIG. 1, (a) is an external perspective view, (b) is a longitudinal sectional view. 本発明の積層セラミックコンデンサの洗浄方法を示す図であり、洗浄水を分離除去する工程を示す断面図である。 Is a diagram showing the cleaning method of the multilayer ceramic capacitor of the present invention, is a cross-sectional view showing a step of separating and removing the wash water.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

10・・・・積層セラミックコンデンサ1・・・・・コンデンサ素体2・・・・・誘電体層3、4・・・内部電極層5、6・・・外部電極5a、6a・外部電極膜5b、6b・Niメッキ膜5c、6c・Snメッキ膜11・・・・超純水(洗浄水) 10 ... laminated ceramic capacitor 1 ----- capacitor element 2 ----- dielectric layer 3,4 ... internal electrode layers 5, 6 ... external electrodes 5a, 6a · external electrode film 5b, 6b · Ni plating film 5c, 6c · Sn plating film 11 .... ultra-pure water (wash water)
12・・・・水槽 12 ... water tank

Claims (2)

  1. 矩形状をなす複数の誘電体層を間に内部電極層を介し積層してコンデンサ素体を形成するとともに、該コンデンサ素体の端面に前記内部電極層に電気的に接続される外部電極膜を厚膜手法にて形成し、該外部電極膜の表面に湿式メッキ法にて金属メッキ膜を被着させることにより積層セラミックコンデンサを得る工程Aと、 Thereby forming a capacitor body by stacking via an internal electrode layer between the plurality of dielectric layers having a rectangular shape, the external electrode film electrically connected to the internal electrode layer on the end face of the capacitor body a step a of obtaining a multilayer ceramic capacitor by forming at thick film technique, depositing a metal plating film by a wet plating method on the surface of the external electrode film,
    前記工程Aで得た積層セラミックコンデンサを洗浄水中で煮沸しつつ、洗浄水中の陰イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定し、該測定値が所定値に達した時点で煮沸洗浄を終了する工程Bと、を含む積層セラミックコンデンサの洗浄方法。 While boiling a multilayer ceramic capacitor obtained in step A in the wash water, the anion concentration in the wash water was measured by ion chromatography, the measured value is terminated boiling cleaning upon reaching a predetermined value step cleaning method of a multilayer ceramic capacitor comprising a B, and.
  2. 前記工程Bで煮沸洗浄された積層セラミックコンデンサに40℃以下の条件下で遠心力を加えることによって、その表面に残存するメッキ成分を含む洗浄水を分離除去する工程Cをさらに含む請求項1に記載の積層セラミックコンデンサの洗浄方法。 By applying a centrifugal force at the process conditions of 40 ° C. below the boiling washed multilayer ceramic capacitor B, and claim 1, further comprising a step C of the washing water separated off comprising plating components remaining on the surface cleaning method of a multilayer ceramic capacitor according.
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