JP2005123428A - コンデンサとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 対向する一対の電極のうち少なくとも一方の電極を、官能基が結合された複数のカーボンナノチューブの前記官能基間が化学結合で相互に架橋された網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体により構成するコンデンサ。官能基が結合された複数のカーボンナノチューブを含む溶液を基体表面に塗布する塗布工程と、複数の前記官能基間を化学結合させて、前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体を形成する架橋工程とを含み、前記カーボンナノチューブ構造体を前記対向する一対の電極の少なくとも一方の電極として構成したコンデンサの製造方法。
【選択図】 図1
Description
次に、本発明の、対向する一対の電極を有するコンデンサの製造方法は、官能基を結合された複数のカーボンナノチューブを含む溶液を基体表面に塗布する塗布工程と、複数の前記官能基間を化学結合させて、前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体層を形成する架橋工程とを含み、前記カーボンナノチューブ構造体層を前記対向する電極の少なくとも一方として構成したことを特徴とする。
本実施形態のコンデンサは、一対の電極のうち複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体で構成することを特徴とするものである。コンデンサの構造や電極以外の誘電体層等の構成は周知の技術を用いることができるので、詳細な説明は照尺する。
本発明においてコンデンサの電極に用いられる「カーボンナノチューブ構造体」とは、複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成する部材である。相互に架橋した網目構造を構成するようにカーボンナノチューブの構造体を形成することができれば、当該カーボンナノチューブ構造体は如何なる方法で形成されたものであっても構わないが、後述する本実施形態のコンデンサの製造方法により製造されたものであることが、容易に製造可能であるとともに、高性能なコンデンサを得ることができ、しかも特性の均一化や制御が容易である。
本発明において、主要な構成要素であるカーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブでも、二層以上の多層カーボンナノチューブでも構わない。いずれのカーボンナノチューブを用いるか、あるいは双方を混合するかは、コンデンサの用途・特性により、あるいはコストを考慮して、適宜、選択すればよい。
架橋部位を架橋剤を用いて形成する第1の方法では、カーボンナノチューブに接続される官能基としては、カーボンナノチューブに化学的に付加させることができ、かつ、何らかの架橋剤により架橋反応を起こし得るものであれば、特に制限されず、如何なる官能基であっても選択することができる。具体的な官能基としては、−COOR、−COX、−MgX、−X(以上、Xはハロゲン)、−OR、−NR1R2、−NCO、−NCS、−COOH、−OH、−NH2、−SH、−SO3H、−R'CHOH、−CHO、−CN、−COSH、−SR、−SiR’3(以上、R、R1、R2およびR’は、それぞれ独立に、置換または未置換の炭化水素基)等の基が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
前記架橋塗布液において必須成分である架橋剤は、カーボンナノチューブの有する前記官能基と架橋反応を起こすものであればいずれも用いることができる。換言すれば、前記官能基の種類によって、選択し得る架橋剤の種類は、ある程度限定されてくる。また、これらの組み合わせにより、その架橋反応による硬化条件(加熱、紫外線照射、可視光照射、自然硬化等)も、自ずと定まってくる。
また、カーボンナノチューブ構造体の架橋部位を、複数のカーボンナノチューブが、少なくともその一端がそれぞれ異なるカーボンナノチューブに結合された複数の官能基同士の化学結合により形成して、相互に架橋した網目構造とする第2の方法の場合、カーボンナノチューブに結合させる官能基としては、カーボンナノチューブに化学的に付加させることができ、かつ、何らかの添加剤により官能基同士を反応させるものであれば、特に制限されず、如何なる官能基であっても選択することができる。具体的な官能基としては、−COOR、−COX、−MgX、−X(以上、Xはハロゲン)、−OR、−NR1R2、−NCO、−NCS、−COOH、−OH、−NH2、−SH、−SO3H、−R'CHOH、−CHO、−CN、−COSH、−SR、−SiR’3(以上、R、R1、R2およびR’は、それぞれ独立に、置換または未置換の炭化水素基)等の基が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、これらの官能基を一部に含む分子をカーボンナノチューブに結合させ、先に列挙した好ましい官能基部分で化学結合させることも可能である。この場合においても、カーボンナノチューブに結合させる分子量の大きい官能基は意図したように結合されているので、架橋部位の長さは制御可能となる。
前記架橋塗布液において添加される添加剤はカーボンナノチューブの有する前記官能基同士を反応させるものであればいずれも用いることができる。換言すれば、前記官能基の種類および反応の種類によって、選択し得る添加剤の種類は、ある程度限定されてくる。また、これらの組み合わせにより、その反応による硬化条件(加熱、紫外線照射、可視光照射、自然硬化等)も、自ずと定まってくる。
具体的に好ましい前記添加剤としては、縮合剤としては酸触媒、脱水縮合剤、たとえば硫酸、N−エチル−N’−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド、ジシクロヘキシルカルボジイミドを挙げることができ、これらからなる群より選ばれる少なくとも1つの縮合剤を選択することが好ましく、その場合、前記官能基として、選択された縮合剤により官能基同士が反応を起こし得るものを選択する。
前記架橋塗布液において置換反応に必須成分である塩基はヒドロキシル基の酸性度に応じて任意の塩基を選択すればよい。
付加反応については、必ずしも添加剤は必要としない。酸化反応についても、必ずしも添加剤は必要ないが、酸化反応促進剤を添加する方が好ましい。具体的には、ヨウ素を挙げることができる。
前記架橋塗布液においては、溶剤、粘度調整剤、分散剤、架橋促進剤等の各種添加剤が含まれていてもよい。溶剤は、前記架橋剤もしくは官能基結合用の添加剤のみでは塗布適性が十分で無い場合に添加する。使用可能な溶剤としては、特に制限は無く、用いる架橋剤の種類に応じて選択すればよい。具体的には、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−プロパノール、ブタノール、メチルエチルケトン、トルエン、ベンゼン、アセトン、クロロホルム、塩化メチレン、アセトニトリル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)等の有機溶剤や水、酸水溶液、アルカリ水溶液等が挙げられる。かかる溶剤の添加量としては、塗布適性を考慮して適宜設定すればよいが、特に制限は無い。
次に、架橋塗布液の調製方法について説明する。
カーボンナノチューブにカルボキシル基を導入するには、酸化作用を有する酸とともに還流すればよい。この操作は比較的容易であり、しかも反応性に富むカルボキシル基を付加することができるため、好ましい。当該操作について、簡単に説明する。
得られたカーボンナノチューブカルボン酸に、アルコールを添加し脱水してエステル化することで、目的の官能基−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)を導入することができる。
本発明のコンデンサの製造方法は、上記本発明のコンデンサを製造するのに適した方法である。具体的には、コンデンサの一対の対向電極の一方を構成するカーボンナノチューブ構造体を形成する工程として、(A)官能基を結合された複数のカーボンナノチューブを含む溶液を基体表面に塗布する塗布工程と、(B)塗複数の前記官能基間を化学結合させて、前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体層を形成する架橋工程とを含む。
本発明において、「塗布工程」とは、前記基体2の表面に、官能基を有するカーボンナノチューブを含む溶液(架橋塗布液11)を塗布する工程である。
本発明において、「架橋工程」とは、塗布後の前記架橋塗布液11を硬化して、前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体1を形成する工程である。
本発明において、「パターニング工程」とは、前記カーボンナノチューブ構造体層を所望の形状に応じたパターンにパターニングする工程である。図2(e)に、当該(C)パターニング工程を経た後の基体表面の状態を表す模式断面図を示す。 パターニング工程の操作に特に制限はないが、好適なものとして、以下(C−A)および(C−B)の2つの態様を挙げることができる。
前記基体表面における前記所望の形状に応じたパターン以外の領域のカーボンナノチューブ構造体層に、ドライエッチングを行うことで、当該領域のカーボンナノチューブ構造体層を除去し、前記カーボンナノチューブ構造体層を前記所望の形状に応じたパターンにパターニングする工程である態様。
直接前記パターン以外の領域の前記カーボンナノチューブ構造体層にラジカル等を照射する方式とは、詳しくは、本パターニング工程が、前記基体表面における前記所望の形状に応じたパターン以外の領域のカーボンナノチューブ構造体層に、ガス分子のイオンをイオンビームにより選択的に照射することで、当該領域のカーボンナノチューブ構造体層を除去し、前記カーボンナノチューブ構造体層を前記所望の形状に応じたパターンにパターニングする態様である。
前記パターン以外の領域をレジスト層で被覆した上で、前記基体表面の全面にラジカル等を照射する方式とは、詳しくは、本パターニング工程が、 前記基体表面における前記所望の形状に応じたパターンの領域のカーボンナノチューブ構造体層の上に、レジスト層を設けるレジスト層形成工程(C−A−2−1)と、 前記基体の前記カーボンナノチューブ構造体層およびレジスト層が積層された面に、ドライエッチングを行うことで、前記領域以外の領域で表出しているカーボンナノチューブ構造体層を除去する除去工程(C−A−2−2)と、を含む態様であり、除去工程に引き続いてさらに、 レジスト層形成工程で設けられた前記レジスト層を剥離するレジスト層剥離工程(C−A−2−3)を含む場合もある。
レジスト層形成工程では、前記基体表面における前記所望の形状に応じたパターンの領域のカーボンナノチューブ構造体層の上に、レジスト層を設ける。当該工程は、一般にフォトリソグラフィープロセスと称されるプロセスに従って為されるものであり、前記所望の形状に応じたパターンの領域のカーボンナノチューブ構造体層の上に直接レジスト層を設けるのではなく、図2(b)に示されるように一旦基体12のカーボンナノチューブ構造体層14が形成された表面全面にレジスト層16を形成し、前記所望の形状に応じたパターンの領域を露光して、その後、現像することで露光部以外の部位が除去され、最終的に前記所望の形状に応じたパターンの領域のカーボンナノチューブ構造体層の上にレジスト層が設けられた状態となる。
除去工程では、前記基体の前記カーボンナノチューブ構造体層およびレジスト層が積層された面に、ドライエッチングを行うことで、前記領域以外の領域で表出している(図2(c)を参照。カーボンナノチューブ構造体層14は、レジスト層16が除去された部分から表出している。)カーボンナノチューブ構造体層を除去する。図2(d)に、当該(C−A−2−2)除去工程を経た後の基体表面の状態を表す模式断面図を示す。
本発明の電極として用いるカーボンナノチューブ構造体の製造方法は、以上の(C−A−2−2)除去工程までの操作が完了した段階で終了とすることもでき、それでもカーボンナノチューブ構造体の一態様(図2(d)に示される態様)のものを得ることができる。しかし、レジスト層16を除去したい場合には、上記除去工程に引き続いてさらに、レジスト層形成工程で設けられたレジスト層16を剥離するレジスト層剥離工程の操作を施すことが必要となる。図2(e)に、当該(C−A−2−3)レジスト層剥離工程を経た後の基体表面の状態を表す模式断面図を示す。
前記基体表面における前記所望の形状に応じたパターンの領域のカーボンナノチューブ構造体層の上に、レジスト層を設けるレジスト層形成工程と、 前記基体の前記カーボンナノチューブ構造体層およびレジスト層が積層された面に、エッチング液を接液させることで、前記領域以外の領域で表出しているカーボンナノチューブ構造体層を除去する除去工程と、を含む工程である態様。 この態様は、一般的にウェットエッチング(薬液=エッチング液を使用して任意の部分を取り除く方法)と称される方法である。
本発明の強誘電体層として用いられる強誘電体膜をカーボンナノチューブ構造体層上に形成する。強誘電体薄膜の形成法としては、公知のMODコート材をスクリーン印刷し焼成する方法、蒸着により形成する方法、ゾルゲル法等公知の手法を任意に選択することができる。
強誘電体膜上に上部電極を形成する。これも周知の方法である蒸着法や、本発明の電極形成方法であるカーボンナノチューブ構造体の形成方法に従って形成する等、適宜選択することができる。
以上の各工程を経ることで、カーボンナノチューブ構造体を電極としたコンデンサを製造することができるが、本発明のコンデンサの製造方法においては、その他の工程を含めることもできる。
本発明のコンデンサの電極に用いるカーボンナノチューブ構造体を製造する場合に、仮基板の表面に一旦カーボンナノチューブ構造体層をパターニングした後、所望とする基体に転写する方法がある。また、転写工程において、当該仮基板から中間転写体表面にパターニングされたカーボンナノチューブ構造体層を一旦転写し、さらに所望とする基体(第2の基体)に転写する構成としても構わない。
(A−1)架橋塗布液の調製(付加工程)
(1)カルボキシル基の付加・・・カーボンナノチューブカルボン酸の合成
単層カーボンナノチューブ粉末(純度90%、平均直径30nm、平均長さ3μm;サイエンスラボラトリー製)30mgを濃硝酸(60質量%水溶液、関東化学製)20mlに加え、120℃の条件で還流を20時間行い、カーボンナノチューブカルボン酸を合成した。以上の反応スキームを図3に示す。なお、図3中カーボンナノチューブ(CNT)の部分は、2本の平行線で表している(反応スキームに関する他の図に関しても同様)。
上記工程で調製されたカーボンナノチューブカルボン酸30mgを、メタノール(和光純薬製)25mlに加えた後、濃硫酸(98質量%、和光純薬製)5mlを加えて、65℃の条件で還流を6時間行い、メチルエステル化した。以上の反応スキームを図4に示す。
上記工程で得られたメチルエステル化したカーボンナノチューブカルボン酸30mgを、グリセリン(関東化学製)4gに加え、超音波分散機を用いて混合した。さらに、これを粘度調整剤としてのメタノール4gに加え、架橋塗布液(1)を調製した。
基体12としてのシリコンウエハー(アドバンテック製、76.2mmφ(直径3インチ)、厚さ380μm、表面酸化膜の厚さ1μm)に下部電極層12としてアルミを蒸着し、酸化シリコンのMODコート材(高純度化学製)を用いて片側電極上に酸化シリコン絶縁膜13を形成したものを用意した。この上に塗布する架橋塗布液(1)と、当該シリコンウエハーとの吸着性を上げるために、アミノプロピルトリエトキシシランにより、シリコンウエハーの表面処理を行った。
工程(A−1)で調製された架橋塗布液11(1μl)を、表面処理が施されたシリコンウエハー表面にスピンコーター(ミカサ社製、1H−DX2)を用い、100rpm,30秒の条件で塗布した。
架橋塗布液を塗布した後、当該塗布膜が形成されたテープ2を、加熱しながら200℃で2時間加熱し塗布膜を硬化し、カーボンナノチューブ構造体から成る上部電極層14を形成した。
本発明を検証するため、市販の電解コンデンサ、セラミックコンデンサとともに本発明の3種類の実施例によるコンデンサのESR(等価直列抵抗、Equivalent Series Resistance)の周波数特性をLCRメータ4284A(ヒューレット・パッカード社製)で測定した。
Claims (33)
- 対向する一対の電極のうち少なくとも一方の電極を、官能基が結合された複数のカーボンナノチューブの前記官能基間が化学結合で相互に架橋された網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体により構成することを特徴とするコンデンサ。
- 前記カーボンナノチューブ構造体が、官能基が結合された複数のカーボンナノチューブを含む溶液を硬化させることにより、前記カーボンナノチューブが接続された複数の前記官能基間を化学結合させて架橋部位が形成されてなることを特徴とする請求項1に記載のコンデンサ。
- 前記架橋部位は、前記溶液中に含まれる架橋剤により複数の前記官能基間を架橋した構造であり、該架橋剤は非自己重合性であることを特徴とする請求項2に記載のコンデンサ。
- 前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋する架橋部位が、−COO(CH2)2OCO−、−COOCH2CHOHCH2OCO−、−COOCH2CH(OCO−)CH2OHおよび−COOCH2CH(OCO−)CH2OCO−からなる群より選択されるいずれかの化学構造であることを特徴とする請求項1に記載のコンデンサ。
- 前記架橋部位は、複数の前記官能基同士の化学結合により形成されていることを特徴とする請求項2記載のコンデンサ。
- 前記化学結合を生ずる反応が、脱水縮合、置換反応、付加反応および酸化反応からなる群より選択されるいずれかの反応であることを特徴とする請求項5に記載のコンデンサ。
- 前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋する架橋部位が、−COOCO−、−O−、−NHCO−、−COO−、−NCH−、−NH−、−S−、−O−、−NHCOO−、および、−S−S−からなる群より選択されるいずれかの化学構造であることを特徴とする請求項1に記載のコンデンサ。
- 前記複数のカーボンナノチューブが、多層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1に記載のコンデンサ。
- 対向する一対の電極を有するコンデンサの製造方法において、官能基が結合された複数のカーボンナノチューブを含む溶液を基体表面に塗布する塗布工程と、複数の前記官能基間を化学結合させて、前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体を形成する架橋工程とを含み、前記カーボンナノチューブ構造体を前記対向する一対の電極の少なくとも一方の電極として構成したことを特徴とするコンデンサの製造方法。
- 前記溶液は、複数の前記官能基間を架橋する架橋剤を含み、該架橋剤は非自己重合性の架橋剤であることを特徴とする請求項9に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記官能基が、−OH、−COOH、−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)、−COX(Xはハロゲン原子)、−NH2および−NCOからなる群より選択されるいずれかの基であり、前記架橋剤が、選択された前記官能基と架橋反応を起こし得る架橋剤であることを特徴とする請求項10に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記架橋剤が、ポリオール、ポリアミン、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル、ポリカルボン酸ハライド、ポリカルボジイミドおよびポリイソシアネートからなる群より選択されるいずれかの架橋剤であり、前記官能基が、選択された前記架橋剤と架橋反応を起こし得る官能基であることを特徴とする請求項10に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記官能基が、−OH、−COOH、−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)、−COX(Xはハロゲン原子)、−NH2および−NCOからなる群より選択されるいずれかの基であり、前記架橋剤が、ポリオール、ポリアミン、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル、ポリカルボン酸ハライド、ポリカルボジイミドおよびポリイソシアネートからなる群より選択されるいずれかの架橋剤であり、前記官能基と前記架橋剤とが、相互に架橋反応を起こし得る組み合わせとなるようにそれぞれ選択されたことを特徴とする請求項10に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記官能基が、−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)であることを特徴とする請求項11に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記架橋剤が、ポリオールであることを特徴とする請求項14に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記架橋剤が、グリセリン、エチレングリコール、ブテンジオール、ヘキシンジオール、ヒドロキノンおよびナフタレンジオールからなる群より選択されるいずれかの架橋剤であることを特徴とする請求項14に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記溶液が、さらに溶剤を含むことを特徴とする請求項9に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記架橋剤が、溶剤を兼ねることを特徴とする請求項17に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記化学結合を生ずる反応が、複数の前記官能基同士を化学結合させる反応であることを特徴とする請求項9記載のコンデンサの製造方法。
- 前記溶液は、前記官能基同士の化学結合を生じさせる添加剤を含むことを特徴とする請求項19に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記反応が脱水縮合であって、前記添加剤が縮合剤であることを特徴とする請求項20に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記官能基が、−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)、−COOH、−COX(Xはハロゲン原子)、−OH、−CHO、−NH2からなる群より選択されるいずれかの基であることを特徴とする請求項21に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記官能基が−COOHであることを特徴とする請求項22に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記縮合剤が、硫酸、N−エチル−N’−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミドおよびジシクロヘキシルカルボジイミドからなる群より選択されるいずれかの縮合剤であることを特徴とする請求項21記載のコンデンサの製造方法。
- 前記反応が置換反応であって、前記添加剤が塩基であることを特徴とする請求項20に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記官能基が、−NH2、−X(Xはハロゲン原子)、−SH、−OH、−OSO2CH3および−OSO2(C6H4)CH3からなる群より選択されるいずれかの基であることを特徴とする請求項25に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記塩基が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ピリジンおよびナトリウムエトキシドからなる群より選択されるいずれかの基であることを特徴とする請求項25記載のコンデンサの製造方法。
- 前記反応が付加反応であることを特徴とする請求項19に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記官能基が、−OH、および−NCOからなる群より選択されるいずれかの基であることを特徴とする請求項28に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記反応が酸化反応であることを特徴とする請求項19に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記官能基が、−SHであることを特徴とする請求項30に記載のコンデンサの製造方法。
- 前記溶液には、酸化反応促進剤を含むことを特徴とする請求項30記載のコンデンサの製造方法。
- 前記酸化反応促進剤が、ヨウ素であることを特徴とする請求項32記載のコンデンサの製造方法。
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