JP2005112972A - 樹脂組成物及び積層樹脂板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の樹脂組成物(D)は、メタクリル酸メチル単位を50質量%以上含むメタクリル重合体(A)と、メタクリル酸メチル単位50〜99.7質量%、単官能単量体単位0〜49.7質量%、多官能単量体単位0.3〜2質量%で重量平均粒子径が1〜25μmの架橋メタクリル重合体粒子(B)と、フッ化ビニリデン重合体(C)とを含有し、メタクリル重合体(A)の含有量40〜90質量部、重合体粒子(B)の含有量20〜5質量部、フッ化ビニリデン重合体(C)の含有量40〜5質量部である。メタクリル酸メチル樹脂等を有する樹脂からなり、厚み0.5〜5mmの基材層(E)の片面または両面に、この樹脂組成物(D)からなり、厚み10〜500μmの表面層(F)が積層された積層樹脂板(G)は、変形が少なく、表面硬度に優れる。
【選択図】 図1
Description
単量体単位組成がメタクリル酸メチル単位50質量%〜99.7質量%、メタクリル酸メチルと共重合可能な二重結合を分子内に1個有する単官能単量体単位0質量%〜49.7質量%、ラジカル重合可能な二重結合を分子内に2個以上有する多官能単量体単位0.3質量%〜2質量%であり、重量平均粒子径が1μm〜25μmである架橋メタクリル重合体粒子(B)と、
フッ化ビニリデン重合体(C)とを含有し、
メタクリル重合体(A)、架橋メタクリル重合体粒子(B)およびフッ化ビニリデン重合体(C)の合計量100質量部あたり、メタクリル重合体(A)の含有量が40質量部〜90質量部であり、架橋メタクリル重合体粒子(B)の含有量が40質量部〜5質量部であり、フッ化ビニリデン重合体(C)の含有量が20〜5質量部であることを特徴とする樹脂組成物(D)を提供するものである。
好ましくはメタクリル酸メチル単位70質量%〜99.7質量%、メタクリル酸メチルと共重合可能な二重結合を分子内に1個有する単官能単量体単位0質量%〜30質量%、ラジカル重合可能な二重結合を分子内に2個以上有する多官能単量体単位0.3質量%〜1質量%、
さらに好ましくはメタクリル酸メチル単位90質量%〜99.7質量%、メタクリル酸メチルと共重合可能な二重結合を分子内に1個有する単官能単量体単位0質量%〜10質量%、ラジカル重合可能な二重結合を分子内に2個以上有する多官能単量体単位0.3質量%〜0.8質量%である。多官能単量体単位が0.3重量%未満であったり、2質量%を超えると、表面硬度が十分なものとならない傾向にある。
好ましくはメタクリル重合体(A)の含有量が50質量部〜85質量部、架橋メタクリル重合体粒子(B)の含有量が20質量部〜5質量部、フッ化ビニリデン重合体(C)の含有量が30〜10質量部であり、
さらに好ましくはメタクリル重合体(A)の含有量が60質量部〜80質量部、架橋メタクリル重合体粒子(B)の含有量が10質量部〜5質量部、フッ化ビニリデン重合体(C)の含有量が30質量部〜15質量部である。
添加剤としては、例えば紫外線吸収剤が挙げられる。紫外線吸収剤としては通常、波長250nm〜380nmの波長範囲の光を吸収し得るものが用いられ、かかる波長範囲に極大吸収波長を有するものが好ましく用いられ、250nm〜800nmの波長範囲における最大吸収波長(λmax)が250nm〜320nmの波長範囲にあるものがさらに好ましい。かかる紫外線吸収剤としては、250nm〜320nmの波長範囲におけるモル吸光係数(εmax)が1000mol-1cm-1以上、さらには5000mol-1cm-1以上程度であり、分子量(Mw)が400以下であるものが、質量基準での含有量を低減できて好ましい。
樹脂組成物(D)は、紫外線吸収剤と共に、添加剤としてヒンダードアミン類を含有してもよい。
スチレン系重合体粒子とは、スチレン系単官能単量体単位を主成分とする重合体、例えばスチレン系単官能単量体単位を50質量%以上含む重合体の粒子であって、単量体としてスチレン系単官能単量体だけを用いて得られ、単量体単位の全て(100質量%)がスチレン系単官能単量体単位である重合体の粒子であってもよいし、スチレン系単官能単量体およびこれと共重合可能な単官能単量体とを共重合させて得られる共重合体の粒子であってもよい。
かかる多官能単量体との共重合体は、スチレン系単官能単量体と共重合可能な単官能単量体として上記した単官能単量体との共重合体であってもよい。
かかるアクリル系重合体粒子の屈折率は、通常1.46〜1.55程度であり、ベンゼン骨格や、ハロゲン原子の含有量が多いほど大きな屈折率を示す傾向にある。また、このアクリル系重合体粒子は、例えば懸濁重合法、ミクロ懸濁重合法、乳化重合法、分散重合法などの通常の重合法で製造することができる。
かかるシロキサン系重合体は、重量平均分子量が50万〜500万程度であることが好ましく、また、架橋構造である場合には、そのゲル分率は10質量%以上であることが好ましい。シロキサン系重合体粒子の屈折率は通常1.40〜1.47程度の範囲である。
(1)鉛筆硬度
JIS K 5400に準拠して鉛筆硬度を測定した。
(2)表面粗さ(Rz、Sm)
JIS B 0601に準拠して、表面粗さ測定機〔東洋精密(株)製、「サーフコム550A」〕を用いて、十点平均粗さ(Rz)および平均山間隔(Sm)を測定した。
(3)外観
目視により判定した。
(4)フィルム摩擦試験
得られた樹脂板を10cm×5cmに切り出して得た試験片の上に、1cm×1cmに切り出した「DBEF−D」フィルム(住友スリーエム社から販売されている。)を載せ、この「DBEF−D」フィルムの中央部に、消しゴム耐摩耗性試験器〔元光製作所社製〕の消しゴム部分(3mmφ)をセットして、200g/3mmφの加重で50往復させた後に、試験片および「DBEF−D」フィルム双方の傷の有無を目視で確認し、試験片またはフィルムに傷が認められたときの往復回数を求め、50往復後にも傷がなかった時を「○」と評価した。
(5)全光線透過率(Tt)
JIS K 7361に準拠してヘイズ透過率計〔(株)村上色彩技術研究所製、「HR−100」〕を用いて測定した。
(6)耐光性(ΔE)
6cm×7cmに切り出して試験片を得、この試験片の透過光のL*、a*およびb*を分光光度計〔日立製作所(株)製、「U4000」〕にて測定し、次いで紫外線照射装置〔東洋精機(株)製、「ATLAS−UVCON」〕を用いて60℃にて60時間の間、連続的に紫外線を照射し、その後、上記と同様にして透過光のL*、a*およびb*を測定し、式(1)
ΔE=〔(L* 1−L* 0)2 + (a* 1−a* 0)2 + (b* 1−b* 0)2〕1/2 (1)
〔式中、L* 0、a* 0、b* 0はそれぞれ紫外線を照射する前のL*、a*、b*を示し、L* 1、a* 1、b* 1はそれぞれ紫外線を照射したのちのL*、a*、b*を示す。〕
により、紫外線照射前後でのΔEを求めた。
(7)吸湿反り試験
得られた樹脂板を18cm×18cmに切り出して試験片を得、これを2枚の鋼製平板の間に挟み込み、平面状に維持しながら大気中で90℃に5時間保持し、次いで24時間放冷して乾燥させた。次いで、この試験片を取り出し、室温(約25℃)で試験片の片面にだけ純水を接触させた状態で保持した。24時間後、取り出し、試験片の四隅の反り上がり量を測定して、その平均値を反り量とした。
MS樹脂:メタクリル酸メチル60質量部とスチレン40質量部との共重合体(屈折率は1.53)。
MA樹脂:メタクリル酸メチル96質量部とアクリル酸メチル4質量部との共重合体(屈折率は1.49)。
FV樹脂:フッ化ビニリデンの単独重合体
PC樹脂:ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂、住友ダウ(株)製、「カリバー200」、屈折率は1.59。
COP樹脂:ノルボルネン系重合体、日本ゼオン(株)製、「ゼオノア1060R」、屈折率は1.53。
光拡散剤(1):スチレン95質量部とジビニルベンゼン5質量部との共重合体粒子〔屈折率1.59、重量平均粒子径6μm〕。
光拡散剤(2):スチレン50質量部とメタクリル酸メチル50質量部との共重合体〔屈折率1.54、重量平均粒子径11μm〕。
光拡散剤(3):架橋シロキサン系重合体粒子〔ジーイー東芝シリコーン(株)製、「トスパール120」、屈折率1.43、重量平均粒子径2μm〕。
UVA(1):2−(パラメトキシベンジリデン)マロン酸ジメチル〔米国Clariant(クラリアント)社製、「Sanduvor PR−25」〕
UVA(2):2−〔2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル〕−2H−ベンゾトリアゾール〔住友化学工業(株)製、「スミソーブ200」〕
〔架橋メタクリル重合体粒子の製造〕
メタクリル酸メチル99質量部およびエチレングリコールジメチルアクリレート1質量部を混合して単量体混合物100質量部を得た。ガラス容器にイオン交換水250重量部とセチル硫酸ナトリウム0.25質量部、ラウリルパーオキサイド1.5質量部および上記で得た単量体混合物100質量部を仕込み、ホモミキサー〔特殊機化工業(株)製、「TK HOMOMIXER」〕によって8000rpmにて30分間攪拌して、単量体混合物を均一に分散させた後、加熱して70℃に昇温し、同温度で緩やかに攪拌しながら3時間、同温度を保持して重合させた。その後、得られた重合物を取り出し、乾燥し、風力分級機〔日清エンジニアリング(株)製、「TC−15N」〕にて分級して、重量平均粒子径(D50)4.6μmの架橋メタクリル重合体粒子を得た。
MA樹脂77質量部、FV樹脂15重量部、上記で得た架橋メタクリル重合体粒子8質量部およびUVA(1)0.01質量部を室温にてポリ袋の中で攪拌して混合して、樹脂組成物を得た。
上記で得た樹脂組成物を一軸式押出機〔スクリュー径20mm、ベント付、東洋精機(株)製〕にて加熱しながら250℃にて溶融混練し、Tダイおよび艶付ロールユニットを経由させて成形して幅5cm、厚み2mmの透明な押出樹脂板を得た。得られた押出樹脂板の評価結果を第1表に示す。
上記で得た押出樹脂板を250℃で熱プレス成形して、厚み0.3mmの透明なプレス成形樹脂板を得た。得られたプレス成形樹脂板の評価結果を第1表に示す。
〔架橋メタクリル重合体粒子の製造〕
メタクリル酸メチルの使用量を99.5質量部とし、エチレングリコールジメチルアクリレートの使用量を0.5質量部とした以外は、実施例1と同様に操作して、重量平均粒子径(D50)5.5μmの架橋メタクリル重合体粒子を得た。
実施例1で得た架橋メタクリル重合体粒子に代えて上記で得た架橋メタクリル重合体粒子8質量部を用いた以外は、実施例1と同様に操作して、樹脂組成物を得、幅5cm、厚み2mmの透明な押出樹脂板を得、厚み0.3mmの透明なプレス成形樹脂板を得た。押出樹脂板およびプレス成形樹脂板の評価結果を第1表に示す。
〔架橋メタクリル重合体粒子の製造〕
ガラス容器にイオン交換水300質量部、ポリメタクリル酸ナトリウム〔和光純薬(株)製、分子量(Mw)700万〕0.125質量部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテル〔旭電化(株)製、「プルロニックF68」)0.35質量部およびリン酸水素2ナトリウム0.3質量部を仕込んだのち、メタクリル酸メチル95質量部、アクリル酸メチル4.25質量部およびエチレングリコール0.5質量部と、ラウリルパーオキサイド0.225質量部およびn−ドデシルメルカプタン0.45質量部との混合物を投入し、800rpmで攪拌しながら75℃に昇温し、ポリメタクリル酸ナトリウム〔和光純薬(株)製、Mw700万〕連続的に添加しながら、同温度を2時間保持して、重合させた。ポリメタクリル酸ナトリウムの添加量は合計0.1質量部であった。重合後、洗浄、脱水、乾燥し、風力分級機〔「TC−15N」〕にて分級して、重量平均粒子径(D50)24.2μmの架橋メタクリル重合体粒子を得た。
実施例1で得た架橋メタクリル重合体粒子に代えて上記で得た架橋メタクリル重合体粒子8質量部を用いた以外は、実施例1と同様に操作して、樹脂組成物を得、幅5cm、厚み2mmの透明な押出樹脂板を得、厚み0.3mmの透明なプレス成形樹脂板を得た。押出樹脂板およびプレス成形樹脂板の評価結果を第1表に示す。
〔架橋メタクリル重合体粒子の製造〕
メタクリル酸メチルの使用量を90質量部とし、エチレングリコールジメチルアクリレートの使用量を10質量部とした以外は、実施例1と同様に操作して、重量平均粒子径(D50)4.6μmの架橋メタクリル重合体粒子を得た。
実施例1で得た架橋メタクリル重合体粒子に代えて上記で得た架橋メタクリル重合体粒子8質量部を用いた以外は、実施例1と同様に操作して、樹脂組成物を得、幅5cm、厚み2mmの透明な押出樹脂板を得、厚み0.3mmの透明なプレス成形樹脂板を得た。押出樹脂板およびプレス成形樹脂板の評価結果を第1表に示す。
〔樹脂組成物の製造〕
MA樹脂100質量部に実施例1で得た架橋メタクリル重合体粒子を加えることなく、UVA(1)0.01質量部を加えた以外は、実施例1と同様に操作して、樹脂組成物を得た。
実施例1で得た架橋メタクリル重合体粒子に代えて上記で得た架橋メタクリル重合体粒子8質量部を用いた以外は、実施例1と同様に操作して、樹脂組成物を得、幅5cm、厚み2mmの透明な押出樹脂板を得、厚み0.3mmの透明なプレス成形樹脂板を得た。押出樹脂板およびプレス成形樹脂板の評価結果を第1表に示す。
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押出樹脂板 プレス成形樹脂板
鉛筆硬度 Rz Sz 外観 鉛筆硬度 外観
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実施例1 3H 3.0 35 良好な艶消 3H 良好
実施例2 3H 2.8 37 良好な艶消 3H 良好
実施例3 3H 10.5 40 良好な艶消 3H 良好
比較例1 2H 2.0 39 良好な艶消 2H 良好
比較例2 2H − − 良好 2H 良好
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〔架橋メタクリル重合体粒子の製造〕
メタクリル酸メチルの使用量を99.67部とし、エチレングリコールジメチルアクリレートの使用量を0.33質量部とした以外は、実施例1と同様に操作して、重量平均粒子径(D50)11.8μmの架橋メタクリル重合体粒子を得た。
MA樹脂100質量部にUVA(1)0.01質量部を加え、ヘンシェルミキサーにて混合した後、第一の一軸式押出機〔スクリュー径40mm、ベント付、田村プラスチック(株)製〕にて250℃で加熱しながら溶融混練して、第一溶融混練物を得た。
一方、MA樹脂77質量部およびFV樹脂15質量部に上記で得た架橋メタクリル重合体粒子8質量部およびUVA(1)0.01質量部を加え、室温にてポリ袋の中で攪拌して混合したのち、第二の一軸式押出機〔スクリュー径20mm、ベント付、田村プラスチック(株)製〕にて250℃で加熱しながら溶融混練して、第二溶融混練物を得た。
上記で得た第一溶融混練物から得られる層が主層となり、その片面に上記で得た第二溶融混練物から得られる表層が積層された2層構成となるように、2種2層分配型のマルチマニホールドダイに第一溶融混練物および第二溶融混練物を供給し、250℃で共押出成形を行い、切断して、幅20cm、長さ80cmで、厚み2mmの透明な積層押出樹脂板を得た。この積層押出樹脂板は、厚み1.95mmの主層の片面に厚み0.05mmの表層が積層された構成であった。この積層押出樹脂板の評価結果を第2表に示す。
〔架橋メタクリル重合体粒子の製造〕
メタクリル酸メチルの使用量を99.5質量部とし、エチレングリコールジメチルアクリレートの使用量を0.5質量部とした以外は、実施例1と同様に操作して、重量平均粒子径(D50)8.6μmの架橋メタクリル重合体粒子を得た。
実施例4で得た架橋メタクリル重合体粒子に代えて上記で得たメタクリル重合体粒子8質量部を用いた以外は実施例4と同様に操作して、第二溶融混練物を得、透明な積層押出樹脂板〔幅20cm×長さ80cm×厚み2mm、主層の厚みは1.95mm、表層の厚みは0.05mmの2層構成〕を得た。この積層押出樹脂板の評価結果を第2表に示す。
〔架橋メタクリル重合体粒子の製造〕
メタクリル酸メチルの使用量を98質量部とし、エチレングリコールジメチルアクリレートの使用量を2質量部とした以外は、実施例1と同様に操作して、重量平均粒子径(D50)6.6μmの架橋メタクリル重合体粒子を得た。
実施例4で得た架橋メタクリル重合体粒子に代えて上記で得たメタクリル重合体粒子8質量部を用いた以外は実施例4と同様に操作して、第二溶融混練物を得、透明な積層押出樹脂板〔20cm×80cm×2mm、主層1.95mm、表層0.05mm〕を得た。この積層押出樹脂板の評価結果を第2表に示す。
〔架橋メタクリル重合体粒子の製造〕
メタクリル酸メチル98.82質量部、メチルアクリレート2質量部およびエチレングリコールジメチルアクリレート0.18質量部を混合して単量体混合物100質量部を得た。実施例1で得た単量体混合物に代えて上記で得た単量体混合物100質量部を用いた以外は実施例1と同様に操作して、重量平均粒子径(D50)7.3μmの架橋メタクリル重合体粒子を得た。
実施例4で得た架橋メタクリル重合体粒子に代えて上記で得たメタクリル重合体粒子8質量部を用いた以外は実施例4と同様に操作して、第二溶融混練物を得、透明な積層押出樹脂板〔20cm×80cm×2mm、主層1.95mm、表層0.05mm〕を得た。この積層押出樹脂板の評価結果を第2表に示す。
第二の一軸式押出機からダイへの第二溶融混練物の供給を止め対外は、実施例4と同様に操作して、単層の押出樹脂板を得た。この押出樹脂板の評価結果を第2表に示す。
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鉛筆硬度 Rz Sz 外観 フィルム摩擦試験*1 反り量
板 フィルム (mm)
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実施例4 3H 3.9 33 良好な艶消 ○ ○ 1.8
実施例5 3H 4.2 31 良好な艶消 ○ ○ 1.8
実施例6 3H 3.9 27 良好な艶消 ○ ○ 1.8
比較例3 3H 2.0 102 流れ模様 ○ 30 1.9
比較例4 3H − − 良好 ○ 30 3.5
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*1:「板」は積層押出樹脂板の傷の有無を、「フィルム」はDBEF−Dフィルムの傷 の有無をそれぞれ示す。また、数値(30)は30往復後にはDBEF−Dフィル ムに傷が付いていたことを示す。
PC樹脂100質量部に光拡散剤(2)2質量部およびUVA(2)0.56質量部を加え、室温にてポリ袋の中で攪拌して混合して、樹脂組成物を得た。
実施例1で得た樹脂組成物に代えて上記で得た樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様に操作して、幅5cm、厚み2mmの押出樹脂板を得た。この押出樹脂板の評価結果を第3表に示す。
比較例4と同様に操作して得た押出樹脂板に、実施例2と同様に操作して得た厚み0.3mmのプレス成形樹脂板を重ね合わせ、熱プレスして接合して、厚み2mmの積層樹脂板を得た。この積層樹脂板の評価結果を第3表に示す。
COP樹脂100質量部に、光拡散剤(3)2質量部およびUVA(2)1質量部を加え、室温にてポリ袋の中で攪拌して混合して、樹脂組成物を得た。
比較例5と同様に操作して得た押出樹脂板に、実施例2と同様に操作して得た厚み0.3mmのプレス成形樹脂板を重ね合わせ、熱プレスして接合して、厚み2mmの積層樹脂板を得た。この積層樹脂板の評価結果を第3表に示す。
MS樹脂100質量部に光拡散剤(1)2質量部およびUVA(1)0.25質量部を加え、室温にてポリ袋の中で攪拌混合して樹脂組成物を得た。実施例1で得た樹脂組成物に代えて上記で得た樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様に操作して、幅5cm、厚み2mmの押出樹脂板を得た。この押出樹脂板の評価結果を第3表に示す。
比較例6と同様に操作して得た押出樹脂板に、実施例2と同様に操作して得た厚み0.3mmのプレス成形樹脂板を重ね合わせ、熱プレスして接合して、厚み2mmの積層樹脂板を得た。この積層樹脂板の評価結果を第3表に示す。
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鉛筆硬度 Tt ΔE 外観 フィルム摩擦試験*2 反り量
板 フィルム (mm)
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実施例7 3H 58 5.1 良好 ○ ○ 1.1
比較例4 2B 59 11.1 良好 1 1 1.5
実施例8 3H 53 1.0 良好 ○ ○ −
比較例5 HB 54 1.8 良好 1 1 −
実施例9 3H 51 0.7 良好 ○ ○ 1.8
比較例6 3H 51 1.4 良好 30 ○ 2.4
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*2:「板」は積層樹脂板の傷の有無を、「フィルム」はDBEF−Dフィルムの傷の有 無をそれぞれ示す。また、数値(1、30)はそれぞれ1往復または30往復後に 積層樹脂板またはDBEF−Dフィルムに傷が付いていたことを示す。
F:本発明の樹脂組成物からなる表面層
G:積層樹脂板
Claims (3)
- 単量体単位としてメタクリル酸メチル単位を50質量%以上含むメタクリル重合体(A)と、
単量体単位組成がメタクリル酸メチル単位50質量%〜99.7質量%、メタクリル酸メチルと共重合可能な二重結合を分子内に1個有する単官能単量体単位0質量%〜49.7質量%、ラジカル重合可能な二重結合を分子内に2個以上有する多官能単量体単位0.3質量%〜2質量%であり、重量平均粒子径が1μm〜25μmである架橋メタクリル重合体粒子(B)と、
フッ化ビニリデン重合体(C)とを含有し、
メタクリル重合体(A)、架橋メタクリル重合体粒子(B)およびフッ化ビニリデン重合体(C)の合計量100質量部あたり、メタクリル重合体(A)の含有量が40質量部〜90質量部であり、架橋メタクリル重合体粒子(B)の含有量が20質量部〜5質量部であり、フッ化ビニリデン重合体(C)の含有量が40質量部〜5質量部であることを特徴とする樹脂組成物(D)。 - メタクリル酸メチル樹脂、スチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂または脂環構造含有エチレン性不飽和単量体単位を有する樹脂からなる基材層(E)の片面または両面に、請求項1に記載の樹脂組成物(D)からなり厚みが10μm〜500μmの表面層(F)が積層されてなる積層樹脂板(G)。
- 基材層(E)の厚みが0.8mm〜5mmである請求項2に記載の積層樹脂板(G)。
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