JP2005078001A - 屈折率パターンの形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリシラン化合物と無機化合物からなるハイブリッド材料にマスクを介して活性エネルギー線を照射し、この照射部分のポリシラン分解物を除去した後に、ハイブリッド材料全体を加熱して硬化させることを特徴とする屈折率パターンの形成方法。
【選択図】なし
Description
項1. ポリシラン化合物と無機化合物からなるハイブリッド材料にマスクを介して活性エネルギー線を照射し、この照射部分のポリシラン分解物を除去した後に、ハイブリッド材料全体を加熱して硬化させることを特徴とする屈折率パターンの形成方法。
項2. ポリシラン分解物を除去した後に、ハイブリッド材料全体を加熱するのと同時かまたは加熱する前に、ハイブリッド材料全体に活性エネルギー線を照射することを特徴とする項1に記載の屈折率パターンの形成方法。
項3. ポリシラン化合物がポリ(メチルフェニルシラン)であることを特徴とする項1または2に記載の屈折率パターンの形成方法。
項4. ポリシラン化合物がポリシラン−ビニル化合物共重合体であることを特徴とする項1または2に記載の屈折率パターンの形成方法。
項5. ポリシラン−ビニル化合物共重合体を形成するためのビニル化合物が、3−メタクリロキシアルキルトリアルコキシシラン、N,N−ジアルキル(メタ)アクリルアミドおよびアセトアセトキシ基含有(メタ)アクリル化合物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする項4に記載の屈折率パターンの形成方法。
項6. 無機化合物が、シリカ化合物、チタニア化合物およびジルコニア化合物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする項1〜5のいずれかに記載の屈折率パターンの形成方法。
項7. 活性エネルギー線が紫外線であることを特徴とする項1〜6のいずれかに記載の屈折率パターンの形成方法。
項8. 項1〜7のいずれかに記載の方法で形成された屈折率パターン。
項9. 項8に記載の屈折率パターンを有する薄膜。
項10. 項8に記載の屈折率パターンを有する光学素子。
(RRSi)x(RSi)y(Si)z (1)
[式中、Rは、水素原子、水酸基、アルキル基(好ましくは炭素数1〜10)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜10)、アリールアルキル基(好ましくは炭素数7〜12)、アリール基(好ましくはフェニル基、ナフチル基)、ハロゲン置換された脂肪族炭化水素基(好ましくは炭素数1〜6)、ハロゲン置換された芳香族炭化水素基(好ましくはフェニル基、ナフチル基)、アルコキシル基(好ましくは炭素数1〜6)またはシリル基を示す。Rは、全てが同一でも或いは2つ以上が異なっていてもよい。x、y、zは、それぞれ0以上の数を示し、x、yおよびzの和は、5〜400である。]で表されるSi−Si結合を骨格とするポリシランが挙げられる。
(1)屈折率の異なる2種の高分子材料を用意する必要が無くなり、プロセスの簡便化とコストの抑制が可能になる。
(2)屈折率パターンの屈折率差が従来のものより大きくなる。
(3)屈折率パターンの化学的安定性が増大し、且つ剥離やクラックを抑制することが可能になる。
ポリ(メチルフェニルシラン)(PMPS、分子量Mn=2.3×104、Mw/Mn=2.3)1gと3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン(MPTES)1gを無水トルエン7mlに溶かした。この溶液について凍結真空脱気を3回繰り返した後、減圧封管を行った。次いで、高圧水銀ランプ(10mW/cm2)を10分間照射した。生成したポリマーを、無水ヘキサン300mlで再沈殿を行った後に、濾過および8時間の減圧乾燥を行って、PMPSとMPTESのブロック共重合体(P(MPS−co−MPTES))(分子量Mn=1.7×104、Mw/Mn=1.6、ポリシランブロック重合度m=147、メタクリルブロック重合度n=19)を得た。なお、共重合体の同定は、GPC、1H−NMR、紫外−可視分光および赤外分光にて行った(以下同様)。
ポリ(メチルフェニルシラン)(PMPS、分子量Mn=2.3×104、Mw/Mn=2.3)1gと3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン(MPTES)1gを無水トルエン7mlに溶かした。この溶液について凍結真空脱気を3回繰り返した後、減圧封管を行った。次いで、高圧水銀ランプ(10mW/cm2)を10分間照射した。生成したポリマーを、無水ヘキサン300mlで再沈殿を行った後に、濾過および8時間の減圧乾燥を行って、PMPSとMPTESのブロック共重合体(P(MPS−co−MPTES))(分子量Mn=1.7×104、Mw/Mn=1.6、ポリシランブロック重合度m=147、メタクリルブロック重合度n=19)を得た。
フェニルトリエトキシシランとメチルシリケート(テトラメトキシシランの5〜6量体、扶桑化学社製)を重量比で3対1の割合で仕込んで予め縮合させて調製したシリカ前駆体のイソプロパノールと水の混合溶液800μlとPMPS(分子量Mn=8.79×103、Mw/Mn=1.5)20mgをTHF1mlに溶かして1時間撹拌した。その溶液(ゾル)を0.2μmPTFEメンブランフィルタで濾過した後に、回転数1500、30秒の条件で、シリコン基板(2cm×2cm)にスピンコートを行い、120℃で1時間加熱して、均一で透明なポリシラン−シリカハイブリッド薄膜を作製した。なお、He−Neレーザーを用いたエリプソメトリー測定により、膜厚は100nm程度であった。
ポリ(メチルフェニルシラン)(PMPS、分子量Mn=2.8×104、Mw/Mn=2.5)1gとN,N−ジメチルアクリルアミド(DMAA)1gを無水トルエン7mlに溶かした。この溶液について凍結真空脱気を3回繰り返した後、減圧封管を行った。次いで、高圧水銀ランプ(10mW/cm2)を10分間照射した。生成したポリマーを、無水ヘキサン300mlで再沈殿を行った後に、濾過および8時間の減圧乾燥を行って、PMPSとDMAAのブロック共重合体(P(MPS−co−DMAA))(分子量Mn=8.6×103、Mw/Mn=1.7、ポリシランブロック重合度m=46、アクリルブロック重合度n=81)を得た。
ポリ(メチルフェニルシラン)(PMPS、分子量Mn=2.8×104、Mw/Mn=2.5)1gと3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン(MPTES)1gを蒸留した無水トルエン7mlに溶かした。この溶液について凍結真空脱気を3回繰り返した後、減圧封管を行った。次いで、高圧水銀ランプ(10mW/cm2)を10分間照射した。生成したポリマーを、無水ヘキサン300mlで再沈殿を行った後に、濾過および8時間の減圧乾燥を行って、PMPSとMPTESのブロック共重合体(P(MPS−co−MPTES))(分子量Mn=1.5×104、Mw/Mn=1.9、ポリシランブロック重合度m=157、メタクリルブロック重合度n=31)を得た。
ポリ(ジ−n−ヘキシルシラン)(PDHS、分子量Mn=2.7×104、Mw/Mn=2.0)1gと2−(アセトアセトキシ)エチルメタクリレート(AAEM)1gを無水トルエン7mlに溶かした。この溶液について凍結真空脱気を3回繰り返した後、減圧封管を行った。次いで、高圧水銀ランプ(10mW/cm2)を10分間照射した。生成したポリマーを、2−プロパノール300mlで再沈殿を行った後に、濾過および8時間の減圧乾燥を行って、PDHSとAAEMのブロック共重合体(P(DHS−co−AAEM))(分子量Mn=2.1×104、Mw/Mn=1.6、ポリシランブロック重合度m=147、メタクリルブロック重合度n=19)を得た。
実施例2に記載の方法において、最初の露光の際に、3μmのラインアンドスペース(L&S)を有する石英製クロムマスクをポリシラン−シリカハイブリッド薄膜の上部に設置し、高圧水銀灯(140mW/cm2)を用いて7秒間照射することにより、3μmの線幅を有するラインアンドスペースのパターニングを行った。次いで、その上に上部クラッド層としてTEOSのTHF溶液を塗布して150℃で加熱することにより、導波路を作製した。
Claims (10)
- ポリシラン化合物と無機化合物からなるハイブリッド材料にマスクを介して活性エネルギー線を照射し、この照射部分のポリシラン分解物を除去した後に、ハイブリッド材料全体を加熱して硬化させることを特徴とする屈折率パターンの形成方法。
- ポリシラン分解物を除去した後に、ハイブリッド材料全体を加熱するのと同時かまたは加熱する前に、ハイブリッド材料全体に活性エネルギー線を照射することを特徴とする請求項1に記載の屈折率パターンの形成方法。
- ポリシラン化合物がポリ(メチルフェニルシラン)であることを特徴とする請求項1または2に記載の屈折率パターンの形成方法。
- ポリシラン化合物がポリシラン−ビニル化合物共重合体であることを特徴とする請求項1または2に記載の屈折率パターンの形成方法。
- ポリシラン−ビニル化合物共重合体を形成するためのビニル化合物が、3−メタクリロキシアルキルトリアルコキシシラン、N,N−ジアルキル(メタ)アクリルアミドおよびアセトアセトキシ基含有(メタ)アクリル化合物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項4に記載の屈折率パターンの形成方法。
- 無機化合物が、シリカ化合物、チタニア化合物およびジルコニア化合物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の屈折率パターンの形成方法。
- 活性エネルギー線が紫外線であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の屈折率パターンの形成方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法で形成された屈折率パターン。
- 請求項8に記載の屈折率パターンを有する薄膜。
- 請求項8に記載の屈折率パターンを有する光学素子。
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