JP2005064392A - METHOD OF MANUFACTURING SiC SINGLE-CRYSTAL SUBSTRATE - Google Patents

METHOD OF MANUFACTURING SiC SINGLE-CRYSTAL SUBSTRATE Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing a SiC substrate having a flat surface. <P>SOLUTION: The method of manufacturing a SiC single-crystal substrate includes steps: (a) preparing a SiC single-crystal substrate 10 having a surface to which a mirror polishing has been applied; (b) forming an oxide layer 12 on the surface of the SiC single-crystal substrate 10 by oxidizing the surface of the SiC single-crystal substrate by plasma, and (c) removing at least a part of the oxide layer 12 by reactive ion etching, wherein preferably the surface is smoothed by repeating the steps (b) and (c). <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明はSiC単結晶基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a process for producing a SiC single crystal substrate.

SiC単結晶は、Si単結晶やGaAs単結晶に比べて、バンドギャップが広く、絶縁破壊電界および熱伝導率が大きい。 SiC single crystals, as compared with the Si single crystal or GaAs single crystal, wide band gap, a large dielectric breakdown electric field and thermal conductivity. このような特性は、高温で動作する半導体素子や高耐圧のパワー半導体素子に適しており、従来のSi半導体では得られない特性を備えた半導体素子が実現できるものとして、SiC単結晶を用いた半導体素子の研究が進められている。 Such characteristics are suitable for a semiconductor device and a high breakdown voltage of the power semiconductor device operating at high temperatures, as a semiconductor device having a Never characteristics obtained by the conventional Si semiconductor can be realized, using a SiC single crystal studies have been conducted semiconductor element. 従来技術によって作製されるSiC単結晶は結晶品質が高くないため、SiC単結晶を用いた基板上にSiCエピタキシャル層を形成させて半導体素子を作製していた。 Since SiC single crystal is produced by the prior art is not high crystal quality, were manufactured semiconductor device by forming a SiC epitaxial layer on a substrate using the SiC single crystal. しかし、近年良好な特性を有するSiC単結晶も得られるようになってきており、SiC単結晶基板中に半導体素子を作製することも研究されている。 However, in recent years have come to the SiC single crystal can be obtained with good properties, it has also been studied to produce the semiconductor device in the SiC single crystal substrate.

また、近年、光学的記録媒体を用いて高記録密度で情報を記録・再生するための光源や画像表示用および照明用光源として、紫外領域や青色の光を出射するGaN系半導体素子の研究が進められている。 In recent years, as a light source and an image display and an illumination light source for recording and reproducing information at high density recording using an optical recording medium, the study of GaN-based semiconductor device that emits ultraviolet region and blue light It has been promoted. GaN系半導体は、一般に結晶欠陥の少ない大きな単結晶インゴットの形状に成長させることが難しいため、SiC単結晶基板上に、GaN系半導体層をエピタキシャル成長させる技術が注目されている。 GaN-based semiconductor is generally because it is difficult to grow in the shape of small large single crystal ingot crystal defects, the SiC single crystal substrate, a technique for epitaxially growing a GaN-based semiconductor layer has attracted attention.

このため、傷などがなく、平滑で反りなどのない表面を有するSiC単結晶基板が求められている。 Therefore, no scratches, SiC single crystal substrate having a free surface warp smooth is demanded. 本願発明者は、未公開特許出願において、加工応力を除去することによって平坦なSiC基板を得る技術を提案している。 The present inventors, in unpublished patent application has proposed a technique to obtain a flat SiC substrate by removing machining stress.

一方、SiC基板の表面を平滑にする技術としては、CMP(化学的機械研磨)が従来より一般に用いられている。 On the other hand, as a technique for smoothing the surface of the SiC substrate, CMP (chemical mechanical polishing) is commonly used conventionally. しかし、SiCはダイヤモンドに次ぐ硬度を備えるため、CMPでは十分な研磨速度が得られず、加工効率が非常に悪い。 However, SiC is because with the hardness next to diamond, not obtained CMP in sufficient polishing rate, working efficiency is very bad. 研磨速度を上げるために、SiC基板に高い圧力をかけながらCMPを行う方法が知られているが、この場合、加工変質層がSiC基板の内部深くに入りやすいという問題が生じる。 To increase the polishing rate, a method of performing CMP are known while applying a high pressure on the SiC substrate, in this case, a problem that the damaged layer is likely to be caused in the deep interior of the SiC substrate occurs.

これらの問題を解決するために特許文献1は、反応性エッチングと水蒸気酸化を用いてSiCの表面を平滑にする方法を開示している。 Patent Document 1 in order to solve these problems, discloses a method for smoothing the surface of the SiC by using a reactive etching and steam oxidation. 具体的には、SiC基板の表面を機械的に鏡面研磨し、有機および無機洗浄を行ったあと、SiC基板の表面に反応性エッチングを施すことにより、表面の平坦性を保ったまま、均一なダメージ層を除去する。 Specifically, the surface of the SiC substrate mechanically polished, after performing organic and inorganic washing by performing reactive etching on the surface of the SiC substrate, while maintaining the flatness of the surface, uniform to remove the damaged layer. その後、水蒸気により、基板の表面を酸化させた後、フッ化水素酸により酸化層を除去する。 Thereafter, the water vapor, the surface of the substrate is oxidized to remove the oxide layer by hydrofluoric acid.

特許文献2は、Arなどを用いた第1の反応性エッチングによって、SiC基板表面の加工変質層を除去し、第1の反応性エッチングによって基板の表面領域に生じたイオン照射損傷層をCF 4およびO 2などを用いる反応性エッチングによって除去する技術を開示している。 Patent Document 2, the first reactive etching using Ar, to remove the damaged layer of the SiC substrate surface, the first reactive ion radiation damage layer caused in the surface region of the substrate by etching CF 4 It discloses a technique for removing and by reactive etching and the like O 2.

また、非特許文献1は、SiC基板の表面を水蒸気酸化し、その後CMPを施すことにより、加工効率を改善できると報告している。 Further, Non-Patent Document 1, the surface of the SiC substrate and steam oxidation, followed by performing CMP, report that can improve the working efficiency.

しかしながら、これらの従来技術の方法において用いられる反応性イオンエッチングでは、表面の形状をほぼ反映してエッチングが行われる。 However, in the reactive ion etching used in these prior art methods, the etching is performed by substantially reflects the shape of the surface. このため、基板の表面に傷が生じている場合、反応性エッチングを施しても傷を完全に除去することはできない。 Therefore, if the flaw is generated on the surface of the substrate, it is impossible to completely remove the scratches by performing reactive etching. また、反応性イオンエッチングでは、ラジカル種を加速させて基板に衝突させるため、基板に生じるダメージを完全に除去することは難しい。 Further, in the reactive ion etching, in order to collide with the substrate to accelerate radical species, it is difficult to completely remove the damage caused to the substrate. 水蒸気酸化により酸化層を形成し、酸化層除去する方法はSiC基板を高温に保持しながら長時間水蒸気にさらす必要があり、実用的ではない。 By steam oxidation to form an oxide layer, a method of removing oxide layer must be exposed to prolonged water vapor while maintaining the SiC substrate to a high temperature is not practical.

このため、特許文献1および特許文献2に開示された方法では、基板の表面を完全に平滑にし、基板表面に生じたダメージ層を完全に除去することは難しい。 Therefore, in the method disclosed in Patent Document 1 and Patent Document 2, the surface of the substrate to completely smooth, it is difficult to completely remove the damaged layer generated on the substrate surface. また、非特許文献1による方法は、CMPのみによってSiC基板の表面を平坦化する方法に比べれば短い時間で研磨が完了する。 Moreover, the method according to Non-Patent Document 1, the polishing is completed in a short time compared to the method of planarizing the surface of the SiC substrate by CMP only. しかし、それでもなお、酸化工程に約3時間要し、研磨工程に約2時間要するため、非特許文献1による方法は実用的ではない。 However, still, it takes about 3 hours to the oxidation step, it takes about 2 hours to polishing process, is not practical method by Non-patent Document 1. また、基板表面の傷を完全に除去するのは難しい。 In addition, it is difficult to completely remove the scratches on the surface of the substrate.
特開平6−188163号公報 JP-6-188163 discloses 特開平9−183700号公報 JP-9-183700 discloses

本発明は上記従来技術の問題を解決し、表面が平滑なSiC基板を製造する実用的な方法を提供することを目的とする。 The present invention is to solve the above, the surface and to provide a practical method for producing a smooth SiC substrate.

本発明のSiC単結晶基板の製造方法は、鏡面研磨が施された表面を有するSiC単結晶基板を用意する工程(a)と、前記SiC単結晶基板の表面をプラズマにより酸化し、酸化層を前記SiC単結晶基板の表面に形成する工程(b)と、前記酸化層の少なくとも一部を反応性イオンエッチングにより除去する工程(c)とを包含する。 Method for manufacturing a SiC single crystal substrate of the present invention includes a step of preparing a SiC single crystal substrate having a surface on which mirror polishing is applied (a), the surface of the SiC single crystal substrate is oxidized by plasma, the oxide layer wherein comprising (b) forming on the surface of the SiC single crystal substrate, and a step (c) is removed by reactive ion etching at least a portion of the oxide layer.

ある好ましい実施形態において、前記工程(b)および(c)をそれぞれ複数回繰り返して行う。 In certain preferred embodiments, performing the steps (b) and (c) respectively repeated a plurality of times.

ある好ましい実施形態において、前記工程(b)および(c)において酸化およびエッチングをそれぞれ1分から10分の間の時間で行う。 In certain preferred embodiments, it carried out in the step (b) and (c) the time between 1 to 10 minutes oxidation and etching, respectively, in.

ある好ましい実施形態において、前記工程(b)および(c)をそれぞれ複数回繰り返し、前記工程(b)を行った後、前記SiC単結晶基板の表面を化学的機械研磨法により研磨する工程(d)をさらに包含する。 In a preferred embodiment, the repeating steps (b) and a plurality of times (c), said after step (b), the step of polishing by chemical mechanical polishing a surface of the SiC single crystal substrate (d ) further encompasses.

ある好ましい実施形態において、前記工程(b)において、酸素または酸素および不活性ガスの混合ガスを用いる。 In a preferred embodiment, the In the step (b), the use of mixed gas of oxygen or oxygen and inert gas.

ある好ましい実施形態において、 前記工程(c)において、Fを含むガスを用いる。 In a preferred embodiment, the In the step (c), the use of gas containing F.

ある好ましい実施形態において、前記工程(c)において、SiCおよび前記酸化層のエッチング速度が等しくなるよう、反応性エッチングの条件が設定されている。 In a preferred embodiment, the In the step (c), the so that the etching rate of SiC and the oxide layer is equal, the conditions of the reactive etching is set.

ある好ましい実施形態において、前記工程(a)において、前記SiC単結晶基板のC軸に対するオフセット角がほぼゼロになっている。 In a preferred embodiment, the in step (a), the offset angle with respect to the C-axis of the SiC single crystal substrate is almost zero.

ある好ましい実施形態において、前記工程(b)および工程(c)を同じ装置内でガスを置換することにより行う。 In certain preferred embodiments, by substituting the gas in the step (b) and step (c) in the same device.

ある好ましい実施形態において、SiC単結晶基板の表面を酸化し、酸化により生成した酸化層をエッチングにより除去する工程を複数回繰り返すことにより、前記SiC単結晶基板の表面を平滑化する。 In certain preferred embodiments, by oxidizing the surface of the SiC single crystal substrate, by repeating several times the step of removing by etching the formed oxide layer by oxidation, to smooth the surface of the SiC single crystal substrate.

ある好ましい実施形態において、前記繰り返しの回数は5以上である。 In certain preferred embodiments, the number of the repetition is 5 or more.

本発明のSiC単結晶基板は上記いずれかの方法により製造される。 SiC single crystal substrate of the present invention are prepared by any of the above methods.

また、本発明のSiC単結晶基板は、表面粗さRaが0.2nm以下であり、表面にステップ構造を有する。 Also, SiC single crystal substrate of the present invention, the surface roughness Ra is not more 0.2nm or less, has a step structure on the surface.

本発明によれば、SiC表面をプラズマ酸化し、酸化により生じた酸化層を反応性エッチングによって除去することにより、実用的な速度で酸化層の形成・除去が可能となり、表面に存在するスクラッチが除去された平滑なSiC単結晶基板を得ることができる。 According to the present invention, the SiC surface was plasma oxidation, are removed by reactive etching an oxide layer produced by oxidation practical rate in the formation and removal of oxide layer can be the result, scratch on the surface it is possible to obtain the removed smooth SiC single crystal substrate.

また、SiC表面の酸化および酸化により生じた酸化層の除去を繰り返すことにより、平滑なSiC単結晶基板を得ることができる。 Further, by repeating the removal of the oxide layer produced by oxidation and oxidation of the SiC surface, it is possible to obtain a smooth SiC single crystal substrate.

CMPは半導体基板の研磨や形成した半導体構造の平坦化等に広く用いられ、優れた研磨方法の1つである。 CMP is widely used in planarization of a semiconductor structure in which polished and formed of a semiconductor substrate, which is one of the excellent polishing method. しかし、本願発明者が、鏡面研磨されたSiC単結晶基板を加圧しながらCMP法により研磨したところ、局所的には平滑な表面が得られるが、同時に深さ10〜20nm程度のスクラッチが基板全体に発生した。 However, the present inventors have, was polished by CMP while pressurizing the SiC single crystal substrate which is mirror-polished, but a smooth surface is obtained locally, scratches entire substrate about the same time the depth 10~20nm It occurred.

これは、SiCが高硬度で、対薬品性も高い反面、脆く、傷が入りやすいという物性を備えていることに由来していると考えられる。 This, SiC is a high hardness, although higher versus chemical resistance, brittle, is considered to be derived from it has a physical property that scratches easily enters. このため、CMPによって研磨を行う限り、研磨によってSiC基板の表面にあった傷は削り取られるが、新たな傷が削った後の表面に生成してしまう。 Therefore, unless polishing is performed by CMP, although wounds were on the surface of the SiC substrate is scraped by the polishing, thus formed on the surface after the new scratches were shaved.

そこで、研磨以外の方法によってSiC基板の表面の平滑化を検討したところ、SiC基板の表面を酸化させたあと、酸化により形成した酸化層をエッチングにより除去することにより、基板表面を平滑化できることを見出した。 Therefore, was examined smoothing of the surface of the SiC substrate by a method other than grinding, after oxidizing the surface of the SiC substrate, it is removed by etching the oxide layer formed by oxidation, that the substrate surface be smooth heading was. 以下において詳細に説明するように、特に、酸化および酸化層の除去を繰り返すことによって、表面形状のプロファイルを鈍らせて傷やスクラッチによる溝を徐々に浅くし、基板の表面が平滑になる。 As will be described in detail, in particular, by repeating the removal of oxidation and the oxide layer, and blunted profile of the surface shape gradually shallow groove due to a scratch or scratches the surface of the substrate becomes smooth.

以下、本発明によるSiC単結晶基板の製造方法を具体的に説明する。 It will be specifically described below a method of manufacturing a SiC single crystal substrate according to the present invention.

まず、SiCの単結晶からなるSiC単結晶基板を用意する。 First, a SiC single crystal substrate made of a single crystal of SiC. 好ましくはSiCの単結晶は、ヘキサゴナル構造を備え、4H−SiCまたは6H−SiCであることがより好ましい。 Preferably a single crystal of SiC has a hexagonal structure, and more preferably 4H-SiC or 6H-SiC. 図1に示すように、SiC単結晶基板10の平滑化を行う表面10aは(0001)面であり、基板のオフセット角が結晶軸であるC軸に対しておおよそゼロ度(ジャスト基板とも呼ばれる)となっていることが好ましい。 As shown in FIG. 1, a surface 10a which performs smoothing of the SiC single crystal substrate 10 is (0001) plane, the offset angle of the substrate (also called just substrate) approximately zero degrees relative to the C axis is the crystal axis it is preferable that has become. 言い換えれば、表面10aに対してC軸が垂直になっていることが好ましい。 In other words, it is preferable that the C-axis with respect to the surface 10a is vertical. 図1に示すように、オフセット角がゼロ度である場合、理想的には、C層およびSi層が表面10aに対して、平行でかつ交合に積層される。 As shown in FIG. 1, when the offset angle is zero degrees, ideally, C layer and Si layer is to the surface 10a, it is laminated parallel to and mating. このような基板では、表面全体がSiまたはCで均一に構成されるため、表面の物理的および化学的安定性が高く、研磨が一般に難しい。 In such a substrate, the entire surface is uniformly composed of Si or C, high physical and chemical stability of the surface, the polishing is generally difficult. 本発明のSiC単結晶基板の製造方法はこのような基板を好適に平滑化することができる。 Method for manufacturing a SiC single crystal substrate of the present invention can be suitably smoothed such a substrate.

図2に示すように、4H−SiCまたは6H−SiCの単結晶からなるSiC単結晶基板50であっても、C軸に対するオフセット角θがゼロ度以外である場合、基板の表面50aには、常にSiとCとが表れる。 As shown in FIG. 2, even SiC single crystal substrate 50 made of single crystal of 4H-SiC or 6H-SiC, if the offset angle θ with respect to the C-axis is non-zero degrees, the surface 50a of the substrate, always appears Si and C. このような表面は一般的に加工が容易であるため、従来の研磨方法や平滑化方法によっても比較的容易に平坦な表面を得ることができる。 Such surfaces for generally can be easily processed, can be obtained relatively easily flat surface by conventional polishing method or smoothing method. しかし、本発明の方法を図2に示すようなオフセット角θがゼロ度以外の基板に適用しても効率的に平滑な表面を得ることができる。 However, it is possible to a method of the present invention is the offset angle θ as shown in FIG. 2 obtain efficient smooth surface may be applied to a substrate other than zero degrees.

SiC単結晶基板10の平滑化を行う面は、あらかじめ、鏡面加工が施されており、鏡面加工仕上げされていることが好ましく、表面10aの面粗度Raが0.2nm〜2nmであることがより好ましい。 Surface smoothing of the SiC single crystal substrate 10 in advance, and mirror-polishing is applied, preferably being mirror-finishing, that surface roughness Ra of the surface 10a is 0.2nm~2nm more preferable. ここで、面粗度Raは、原子間力顕微鏡(AFM)にて試料の5μmエリアを測定した値をいう。 Here, surface roughness Ra is a value obtained by measuring the 5μm area of ​​the sample at an atomic force microscope (AFM). また、SiC単結晶基板10がたとえば直径2インチである場合、平滑化を行う面はおよそ±20μm以下の平面度となるよう基板の反りが調整されていることが好ましい。 Also, if the SiC single crystal substrate 10 is 2 inches for example diameter, it is preferable that the warp of the substrate such that the surface is equal to or less than the flatness approximately ± 20 [mu] m for smoothing is adjusted. しかし、平面度が±20μm以上ある場合には、以下で説明するSiC単結晶基板の製造工程中に、基板の反りを補正することが可能である。 However, if the flatness is more than ± 20 [mu] m, during the manufacturing process of the SiC single crystal substrate described below, it is possible to correct the warp of the substrate.

図3に示すように、SiC単結晶基板10は、たとえば、公知の方法を用いて単結晶SiCの塊体20から切り出される。 As shown in FIG. 3, SiC single crystal substrate 10 is, for example, are cut from the mass body 20 of the single crystal SiC using known methods. SiCの塊体20の切断には、外周刃または内周刃のカッティングブレードや、ワイヤーソーなどを用いることができる。 The cutting of the mass body 20 of the SiC can be used and the cutting blade peripheral cutting edge or an inner peripheral edge, and a wire saw. SiCの塊体20は、SiおよびC以外のP型あるいはN型不純物となる元素を含んでいてもよい。 Mass of SiC 20 may contain an element serving as a P-type or N-type impurities other than Si and C. また、置換元素としてGeなどの他のIV族元素を含んでいてもよい。 It may also contain other Group IV elements such as Ge as a substitution element. 本願明細書では、これら、不純物元素や置換元素を含むSiCを総称して、SiCと呼ぶ。 In this specification, these are generically SiC containing an impurity element or substituting element, referred to as SiC. SiC基板10の外形に特に制限はなく、種々の大きさ、厚さおよび平面形状のものを本発明に用いることができる。 There is no particular limitation on the outer shape of the SiC substrate 10, it is possible to use various sizes, thicknesses and planar shape what the present invention. たとえば、2インチの直径および500μm程度の厚さを備えた円板状のSiC単結晶基板10を用意する。 For example, to prepare a disk-shaped SiC single crystal substrate 10 having a diameter and 500μm thickness of about 2 inches.

塊体20から切り出されたSiC単結晶基板10は、公知の手順によって、表面に生じた加工変質層が除去され、基板表面10a及び裏面10bの表面粗さが所定の値になるまで研磨が施される。 SiC single crystal substrate 10 cut out from the masses 20, by procedures known, work-affected layer formed on the surface is removed, polishing facilities until the surface roughness of the substrate surface 10a and rear surface 10b reaches a predetermined value It is. また、このとき、SiC単結晶基板10に反りが生じている場合には、所定の平面度以下となるよう合わせて平面加工を行う。 At this time, if the warp SiC single crystal substrate 10 has occurred, it performs surface machining combined to equal to or less than a predetermined flatness.

図4(a)は、SiC単結晶基板10の表面10a近傍を模式的に示している。 FIG. 4 (a) a surface 10a near the SiC single crystal substrate 10 is schematically shown. SiC単結晶基板10の表面10aは、ナノメートルオーダーの面粗度であり、加工傷11が表面10aに生じていたり、加工変質層17が表面近傍に残留している。 Surface 10a of the SiC single crystal substrate 10 is a surface roughness on the order of nanometers, or has occurred in the processing scratch 11 is surface 10a, a work-affected layer 17 remains in the vicinity of the surface. このため、このようにして用意したSiC単結晶基板10の表面10aをまずエッチングし、加工変質層を除去することが好ましい。 Therefore, it is preferable that this way by first etching the surface 10a of the SiC single crystal substrate 10 prepared in, to remove the damaged layer. エッチングは後の酸化層除去工程で行う反応性イオンエッチングが好ましく、エッチング条件もそれに準ずる。 Preferably reactive ion etching carried out in the oxidation layer removal process after the etching, the etching conditions analogous thereto. 続いて、表面10aを酸化する。 Subsequently, oxidizing the surface 10a. 酸化は種々の公知の方法を用いることができる。 Oxide can be used various known methods. しかし、SiC単結晶基板10としてオフセット角がゼロ度のものを用いる場合には、水蒸気酸化では酸化層の生成速度が遅く、エッチング液による酸化ではエッチングが進行しにくいので効率が悪いという理由から、好ましくない。 However, when the offset angle as the SiC single crystal substrate 10 is used as a zero degree, slow formation rate of the oxide layer in steam oxidation, the reason that inefficient because the etching hardly proceeds in oxidation by the etchant, unfavorable. 表面10aに対して平行にかつ交互にSi層およびC層が積層しており、表面10aの化学的反応性が乏しいからである。 Parallel to and alternately with respect to the surface 10a and the Si layer and the C layer is laminated, because poor chemical reactivity of the surface 10a. このため、プラズマによる酸化を用いることが好ましい。 Therefore, it is preferable to use an oxidizing plasma. 酸化は、酸素雰囲気または酸素およびArなどの不活性ガスを含む雰囲気で行うことが好ましく、たとえば、10 -1 〜10 2 Pa程度の圧力で、0.01〜2W/cm 2のパワーを投入して行う。 Oxidation is preferably performed in an atmosphere comprising an inert gas, such as oxygen atmosphere or oxygen and Ar, e.g., at 10 -1 to 10 2 Pa pressure of about to put the power of 0.01~2W / cm 2 carried out. この工程は、続いて行う反応性イオンエッチングと同じ装置で行うことが好ましい。 This step is preferably carried out in the same apparatus as subsequently conducted reactive ion etching. SiC単結晶基板10の移送等を行う必要がなく、ガスの入れ換えのみによって2つの工程を連続して行うことができるからである。 It is not necessary to transfer the like of the SiC single crystal substrate 10, is because it is possible to continuously perform two steps only by replacement of the gas. 酸化により、図4(b)に示すように、表面に酸化層12が形成される。 By oxidation, as shown in FIG. 4 (b), oxide layer 12 is formed on the surface.

次に酸化層12を除去する。 Then to remove the oxide layer 12. 酸化層12を除去する方法には公知の化学的および機械的除去方法を用いることができるが、加圧しながらCMP法により酸化層12を除去することは好ましくない。 Although the method for removing the oxide layer 12 may be a known chemical and mechanical removal methods, to remove the oxide layer 12 by pressurizing while the CMP method is not preferred. 上述したように酸化層12を除去する過程で、新たなスクラッチが生成するからである。 In the process of removing the oxide layer 12, as described above, because a new scratches are generated. 新たな加工変質層やスクラッチが生成しないよう、化学的方法によって酸化層12を除去することが好ましく、反応性イオンエッチングにより酸化層12を除去することがより好ましい。 New work-affected layer or as a scratch is not generated, it is preferable to remove the oxide layer 12 by a chemical method, it is preferable to remove the oxide layer 12 by reactive ion etching. 反応性イオンエッチングに用いるガスとしては、Fを含むものが好ましく、CF 4を用いることがより好ましい。 The gas used in reactive ion etching, preferably those containing F, it is more preferable to use CF 4. 酸化層12はおおよそ全体にわたって完全に除去されていることが好ましい。 Oxide layer 12 may preferably be completely removed over the entire approximate. また、酸化層12およびSiC基板10を構成しているSiCに対するエッチング速度が等しくなるような反応条件で酸化層12を除去することが好ましい。 Further, it is preferable to remove an oxide layer 12 with reaction conditions such etching rate for SiC constituting the oxide layer 12 and the SiC substrate 10 are equal. これにより、特に酸化層12の平坦な部分が加工傷11の近傍に比べて、反応性イオンエッチングの異方性によって早く削れ、SiC単結晶基板10表面が露出した後、SiC単結晶基板10もエッチングされる。 Thus, in particular the flat portion of the oxide layer 12 is compared with the vicinity of the machining scratches 11, abrasion quickly by anisotropic reactive ion etching, after the SiC single crystal substrate 10 surface is exposed, even the SiC single crystal substrate 10 It is etched. このため、図4(b)に示すように、酸化層12を除去した跡に残る加工傷11'は酸化層12が形成される前の加工傷11に比べて浅くなり、SiC単結晶基板10の表面10a'の平坦性が改善される。 Therefore, as shown in FIG. 4 (b), machining scratches 11 that remains after removal of the oxide layer 12 'is shallower than the machining scratches 11 before the oxidation layer 12 is formed, SiC single crystal substrate 10 flatness of the surface 10a 'of the can be improved.

酸化層12を除去する工程におけるエッチング時間は生成している酸化層12の厚さや、エッチング用いるガスの種類に依存するが、典型的には1分〜10分である。 Etching time in the step of removing the oxide layer 12 and the thickness of the oxide layer 12 that is generating, depending on the type of gas used etching, typically 1 to 10 minutes.

本発明では上述した酸化工程および除去工程を繰り返すことが好ましい。 It is preferred to repeat the oxidation step and removing step described above in the present invention. 図4(d)に示すように、上述した酸化方法によって、SiC単結晶基板10の表面10a'に酸化層12'を形成し、その後酸化層12'を上述したエッチング法により除去する。 As shown in FIG. 4 (d), by oxidation methods described above, to form an 'oxide layer 12' surface 10a of the SiC single crystal substrate 10 is removed by subsequent etching method described above oxide layer 12 '. これにより、図4(e)に示すように、更に平坦性が改善された表面10a''を有するSiC単結晶基板10が得られる。 Thus, as shown in FIG. 4 (e), SiC single crystal substrate 10 having a further surface 10a flatness is improved '' is obtained. 表面10a''に残る加工傷11''の深さは酸化層12'を形成・除去する前の加工傷11'の深さに比べて小さくなっている。 Depth of the surface 10a '' machining scratches 11 that remains '' is smaller than the depth of the 'previous machining scratches 11 are formed and removing the' oxide layer 12.

さらに、酸化工程および除去工程を複数回繰り返すことにより、SiC単結晶基板10の表面に生じていた加工傷の深さが小さくなり平滑性が高くなっていく。 Further, by repeating several times the oxidation step and removing step, smoothness depth is reduced machining scratches have occurred on the surface of the SiC single crystal substrate 10 is gradually increased. 酸化および除去を交互に2回以上繰り返すことが好ましく、5回以上繰り返すことがより好ましい。 Preferably two or more times alternately oxidation and removal, it is more preferable to repeat more than 5 times. 酸化工程および除去工程を10回程度繰り返すと、ほぼ完全な平滑性が得られる。 Repeating about 10 times the oxidation step and removing step, almost complete smoothness can be obtained. 一方、15回よりも繰り返しの回数が多くなっても表面の平滑性は十分良好であるが、これらの工程の繰り返しに要する時間が長くなってしまい、効率的ではない。 On the other hand, is sufficiently good surface smoothness even increasingly number of iterations than 15 times longer, the longer time required for the repetition of these steps is not efficient. したがって、酸化工程および除去工程を5回〜15回繰り返すことが最も好ましい。 Therefore, it is most preferable to repeat 5 times to 15 times the oxidation step and removing step. 本発明による方法によれば、酸化と酸化により生じた酸化層のエッチングを同じ装置内で行うことができるので、短時間の酸化とエッチングとを複数回繰り返しても、異なる装置にSiC単結晶基板10を入れ替える手間およびそれに要する時間がかからない。 The method according to the invention, it is possible to etch the oxide layer produced by oxidation with an oxidizing in the same device, be repeated a plurality of times and short oxidation and etching, SiC different devices monocrystalline substrate 10 is not time-consuming and the time required for it replace the. このため、従来の水蒸気酸化や化学エッチングを用いる方法に比べて格段に効率よくこれらの工程を繰り返すことができる。 Therefore, it is possible to repeat the much efficiently these steps as compared with the conventional method using steam oxidation or chemical etching. このように酸化工程および除去工程を複数回繰り返すことにより、図4(f)に示すように、加工傷11が除去された平滑な表面13aを有するSiC単結晶基板10が得られる。 By repeating this a plurality of times oxidation step and removing step, as shown in FIG. 4 (f), SiC single crystal substrate 10 having a smooth surface 13a of machining scratches 11 is removed can be obtained.

上述の工程によって得られるSiC単結晶基板10は、Ra<0.4nm程度の面粗度を有しており、平滑性は高い。 SiC single crystal substrate 10 obtained by the above process has a surface roughness of about Ra <0.4 nm, smoothness is high. しかし、除去工程の反応性エッチング中に衝突したイオンによるダメージがSiC単結晶基板10の最表面に生じており、このダメージを除去することが好ましい。 However, the damage due to collision with ions in the reactive etching removal process has occurred in the outermost surface of the SiC single crystal substrate 10, it is preferred to remove this damage. このため、酸化、除去の繰り返しの最後に上述の酸化工程を行い、図5(a)に示すように、SiC単結晶基板10の表面13aを酸化し、酸化層14を形成する。 Thus, oxidation is performed at the end of the above oxidation step iteration of the removal, as shown in FIG. 5 (a), oxidizing the surface 13a of the SiC single crystal substrate 10, to form an oxide layer 14. そして、生成した酸化層14を低加圧によるCMPで除去する。 Then, to remove the resulting oxide layer 14 by CMP by low pressure. CMPには、たとえば、コロイダルシリカおよび不織布を用いる。 The CMP, for example, a colloidal silica and non-woven fabrics. 酸化層14は、一般的なCMPを用いても実用的な研磨速度で除去可能であり、低い加圧力でCMPを行うため、新たなスクラッチや加工変質層を表面に発生させる恐れがない。 Oxide layer 14, also using a general CMP can be removed at a practical polishing rate, for performing CMP with a low pressure, there is no possibility of generating a new scratch and the damaged layer on the surface. これにより、平滑で傷がなく、表面近傍のダメージ層や加工変質層が除去され格子配列の整った表面15aを有するSiC単結晶基板15が得られる。 Accordingly, no scratches smooth, SiC single crystal substrate 15 having a well-equipped surface 15a lattice array damaged layer and the damaged layer near the surface is removed is obtained.

図6は本実施形態の方法によって得られたSiC単結晶基板15の表面を模式的に示している。 Figure 6 is a surface of the SiC single crystal substrate 15 obtained by the method of this embodiment is schematically shown. SiC単結晶基板15の表面15aは面粗度Raが0.2nmより小さくなっている。 Surface 15a of the SiC single crystal substrate 15 surface roughness Ra is smaller than 0.2 nm. ただし、SiC単結晶基板15を切り出したときのオフセット角を理想的なゼロとすることは困難であるため、SiC単結晶基板15の表面15aには、単原子層の高さを有するステップ構造18が見られる。 However, it is difficult to offset angle when cutting out an SiC single crystal substrate 15 and the ideal zero, the surface 15a of the SiC single crystal substrate 15, the step structure 18 having a height of monoatomic layer It is seen.

このように本発明によれば、酸化および酸化により形成した酸化層の除去を複数回繰り返すことにより表面の平滑性が高いSiC単結晶基板を得ることができる。 Thus, according to the present invention, it is possible smoothness of the surface by repeating a plurality of times to remove the oxide layer formed by oxidation and oxidation to obtain a high SiC single crystal substrate. 特に、プラズマ酸化および反応性エッチングを用いることにより、実用的な加工時間で表面を仕上げることが可能となる。 In particular, by using a plasma oxidation and reactive etching, it is possible to finish the surfaces in a practical processing time. また、SiC単結晶基板の表面近傍はダメージ層や加工変質層が除去されているので、表面近傍の半導体特性も優れている。 Also, near the surface of the SiC single crystal substrate since damaged layer and the damaged layer has been removed, it has excellent semiconductor characteristics near the surface.

以下、具体的な実験例を説明する。 Hereinafter, specific experimental examples.
(第1の実験例) (First experimental example)
SiC単結晶基板として、直径2インチ、厚さ350μmの4H(0001)ジャスト基板を用意した。 As SiC single crystal substrate was prepared diameter of 2 inches and a thickness of 350 .mu.m 4H (0001) just substrate. 基板の表面の面粗度Raは1.0nmに仕上げられている。 Surface roughness Ra of the surface of the substrate is finished to 1.0 nm.

この基板を、平行平板型反応性エッチング装置のチャンバー内に保持した。 The substrate was held in a chamber of a parallel plate type reactive ion etching apparatus. 100sccmの流量でチャンバー内に酸素を導入し、チャンバー内を0.7Paの圧力に保ちながら、0.2W/cm 2のパワーを投入してプラズマを生成し、5分間基板をプラズマに晒すことによって、基板表面を酸化した。 Introducing oxygen into the chamber at a flow rate of 100 sccm, while maintaining the chamber at a pressure of 0.7 Pa, generating plasma by introducing the power of 0.2 W / cm 2, by exposing the 5 minutes the substrate to the plasma It was oxidized surface of the substrate.

その後、基板をチャンバーに保持したまま、反応性ガスとしてCF4を100sccmの流量でチャンバーに導入し、チャンバー内を0.7Paの圧力に保ちながら、0.2W/cm 2のパワーを投入して5分間基板表面をエッチングした。 Then, while holding the substrate in a chamber, the CF4 as the reactive gas is introduced into the chamber at a flow rate of 100 sccm, while maintaining the chamber at a pressure of 0.7 Pa, by introducing a power of 0.2 W / cm 2 5 the minute the substrate surface was etched.

酸化およびエッチングを交互に10回ずつ行ったあと、再度酸化を行った。 After you have carried out 10 times oxidation and the etching alternately, it was re-oxidized. その後、基板を取り出し、コロイダルシリカを用いたCMPによりSiC単結晶基板の表面を研磨した。 Thereafter, the substrate was taken out, and polishing the surface of the SiC single crystal substrate by CMP using colloidal silica.

得られたSiC単結晶基板をAFM(原子間力顕微鏡)によって、評価した。 The resulting SiC single crystal substrate by AFM (atomic force microscope), was evaluated. 5μm×5μmの領域内における段差を求めたところ面粗度Raは0.17nmであった。 Surface roughness Ra was determined the difference in level 5 [mu] m × 5 [mu] m in the region was 0.17 nm. また、その表面には直線状のステップ構造が観察された。 Further, linear step structure is observed on the surface.

(第2の実験例) (Second experiment example)
SiC単結晶基板として、直径2インチ、厚さ350μmの6H(0001)ジャスト基板を用意し、第1の実験例と同様の手順および同様の条件により、SiC単結晶基板を得た。 As SiC single crystal substrate, prepared diameter of 2 inches and a thickness of 350 .mu.m 6H (0001) just substrate, by the same procedure and the same conditions as those in the first experimental example, to obtain a SiC single crystal substrate.

得られた基板の面粗度Raは0.13nmであった。 Surface roughness Ra of the resulting substrate was 0.13 nm. また、その表面には、直線状のステップ構造が観察された。 Further, in the surface thereof, linear step structure is observed.

これらの実験例から、4H−SiC単結晶基板であっても6H−SiCであっても、ダメージ層や加工変質層が除去され、格子配列の整った非常に平滑な表面に加工することができることがわかる。 From these examples, even also 6H-SiC to a 4H-SiC single crystal substrate, the damage layer and the damaged layer is removed, it can be processed into very smooth surfaces fully equipped lattice arrangement It is seen.

本発明によれば、表面が極めて平滑なSiC単結晶基板が得られる。 According to the present invention, the surface is very smooth SiC single crystal substrate is obtained. このSiC基板上に良好な特性を有するGaN系半導体層やSiC系半導体層をエピタキシャル成長させ、優れた特性のGaN系半導体素子やSiC系半導体素子を作製することが可能となる。 The GaN-based semiconductor layer or SiC-based semiconductor layer having good properties in this SiC substrate is epitaxially grown, it is possible to manufacture a GaN-based semiconductor device, SiC-based semiconductor device having excellent characteristics. また、SiC単結晶基板中に半導体素子を形成する場合も表面近傍領域の半導体特性が良好であるため優れた特性のSiC系半導体素子を作製することが可能となる。 Further, it is possible to manufacture a SiC-based semiconductor device having excellent characteristics for semiconductor characteristics of the near-surface region may have good forming a semiconductor element in the SiC single crystal substrate.

本発明で好適に用いられるSiC基板の面方位およびオフセット角を説明する断面図である。 It is a cross-sectional view illustrating the plane orientation and offset angle of the SiC substrate that can be suitably used in the present invention. SiC基板の他の面方位およびオフセット角を説明する断面図である。 It is a sectional view for explaining another plane orientation and offset angle of the SiC substrate. SiC基板を塊体から切り出す工程を説明する図である。 It is a diagram illustrating a step of cutting the SiC substrate from the masses. (a)から(f)は本発明によるSiC基板の製造方法の各工程でのSiC基板の表面近傍の断面を模式的に示している。 (A) to (f) is a cross section of the vicinity of the surface of the SiC substrate in each step of the manufacturing method of the SiC substrate according to the present invention is schematically shown. (a)および(b)は本発明によるSiC基板の製造方法の他の工程でのSiC基板の表面近傍の断面を模式的に示している。 (A) and (b) is a cross section of the vicinity of the surface of the SiC substrate of the other steps of the manufacturing method of the SiC substrate according to the present invention is schematically shown. 本発明によるSiC基板の表面近傍の断面構造を模式的に示している。 The cross-sectional structure of the vicinity of the surface of the SiC substrate according to the present invention is schematically shown.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

10、15 SiC単結晶基板 11,11'、11'' 加工傷 12、12'14 酸化層 10, 15 SiC single crystal substrate 11, 11 ', 11' 'machining scratches 12,12'14 oxide layer

Claims (13)

  1. 鏡面研磨が施された表面を有するSiC単結晶基板を用意する工程(a)と、 A step of preparing a SiC single crystal substrate having a surface on which mirror polishing is applied (a),
    前記SiC単結晶基板の表面をプラズマにより酸化し、酸化層を前記SiC単結晶基板の表面に形成する工程(b)と、 The surface of the SiC single crystal substrate is oxidized by the plasma, and forming an oxide layer on the surface of the SiC single crystal substrate (b),
    前記酸化層の少なくとも一部を反応性イオンエッチングにより除去する工程(c)と、 And step (c) is removed by reactive ion etching at least a portion of said oxide layer,
    を包含するSiC単結晶基板の製造方法。 Method for manufacturing a SiC single crystal substrate including.
  2. 前記工程(b)および(c)をそれぞれ複数回繰り返して行う、請求項1に記載のSiC単結晶基板の製造方法。 It said performing step (b) and (c) respectively repeated a plurality of times, the manufacturing method of the SiC single crystal substrate according to claim 1.
  3. 前記工程(b)および(c)における酸化およびエッチングをそれぞれ1分から10分の間の時間で行う請求項2に記載のSiC単結晶基板の製造方法。 Method for manufacturing a SiC single crystal substrate according to claim 2 for oxidizing and etching at the time of between 1 and 10 minutes, respectively, in the step (b) and (c).
  4. 前記工程(b)および(c)をそれぞれ複数回繰り返し、前記工程(b)を行った後、前記SiC単結晶基板の表面を化学的機械研磨法により研磨する工程(d)をさらに包含する請求項2または3に記載のSiC単結晶基板の製造方法。 Wherein steps (b) and each repeated a plurality of times (c), said after step (b), further comprising wherein the step of polishing (d) by means of chemical mechanical polishing a surface of the SiC single crystal substrate method for manufacturing a SiC single crystal substrate according to claim 2 or 3.
  5. 前記工程(b)において、酸素または酸素および不活性ガスの混合ガスを用いる請求項1から4のいずれかに記載のSiC単結晶基板の製造方法。 Wherein In the step (b), the oxygen or oxygen and a manufacturing method of the SiC single crystal substrate according to any one of claims 1 to 4, a mixed gas of an inert gas.
  6. 前記工程(c)において、Fを含むガスを用いる請求項1から5のいずれかに記載のSiC単結晶基板の製造方法。 Wherein In the step (c), the manufacturing method of the SiC single crystal substrate according to any one of claims 1 to 5, using a gas containing F.
  7. 前記工程(c)において、SiCおよび前記酸化層のエッチング速度が等しくなるよう、反応性エッチングの条件が設定されている請求項1から6のいずれかに記載のSiC単結晶基板の製造方法。 Wherein In the step (c), the so that the etching rate of SiC and the oxide layer is equal, manufacturing method of SiC single crystal substrate according to any one of claims 1 to 6, conditions for the reactive etching is set.
  8. 前記工程(a)において、前記SiC単結晶基板のC軸に対するオフセット角がほぼゼロになっている請求項1から7のいずれかに記載のSiC単結晶基板の製造方法。 Wherein in step (a), the manufacturing method of the SiC single crystal substrate according to claim 1 in which the offset angle is substantially reduced to zero 7 against the C-axis of the SiC single crystal substrate.
  9. 前記工程(b)および工程(c)を同じ装置内でガスを置換することにより行う請求項1から8のいずれかに記載のSiC単結晶基板の製造方法。 Wherein step (b) and step manufacturing method for SiC single crystal substrate according to any one of claims 1 to 8, by substituting the gas (c) in the same device.
  10. SiC単結晶基板の表面を酸化し、酸化により生成した酸化層をエッチングにより除去する工程を複数回繰り返すことにより、前記SiC単結晶基板の表面を平滑化する、SiC単結晶基板の製造方法。 Oxidizing the surface of the SiC single crystal substrate, by repeating several times the step of removing by etching the formed oxide layer by oxidation, to smooth the surface of the SiC single crystal substrate, a manufacturing method of the SiC single crystal substrate.
  11. 前記繰り返しの回数が5以上である請求項2、4および10のいずれかに記載のSiC単結晶基板の製造方法。 Method for manufacturing a SiC single crystal substrate according to any one of claims 2, 4 and 10 times of the repetition is 5 or more.
  12. 請求項1から11のいずれかの方法により製造されたSiC単結晶基板。 SiC single crystal substrate manufactured by the method of any of claims 1 to 11.
  13. 表面粗さRaが0.2nm以下であり、表面にステップ構造を有するSiC単結晶基板。 Surface roughness Ra is not more 0.2nm or less, SiC single crystal substrate having a step structure on the surface.
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