JP2005008519A - 合成シリカガラス大型板材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高純度珪素化合物を原料として酸水素炎加水分解法により白色スート体を形成し、該スート体のOH基濃度調調整を行い、透明ガラス化してシリンダー状合成シリカガラス体を製造し、それを横型管引きで合成シリカガラスチューブとしたのち、管の接線方向の管開き処理で大型板材に成型することを特徴とする合成シリカガラス大型板材の製造方法。
【選択図】 図1
Description
蒸留等の手段で超高純度化したSiCl4、HSiCl3、(CH3)2SiCl2、CH3SiCl3、CH3Si(OCH3)3、HSi(OCH3)3、Si(OCH3)4などの珪素化合物、好ましくはCH3Si(OCH3)3、HSi(OCH3)3、Si(OCH3)4の塩素を含まない珪素化合物を酸水素ガスまたはプロパンガスを使い火炎加水分解して、例えば特開平4−260618号公報、米国特許第5,609,666号明細書等に記載の作成方法でバーナースイングにより軸方向のOH基濃度を均一にしながら棒状ターゲット上に白色不透明の大型スート体を形成する。前記大型スート体の形成において電気炉内の温度と時間と真空度によってOH基濃度を調整する。次いで、同じ電気炉内で真空雰囲気下、1500〜1700℃に加熱、溶融して気泡のない外径80〜200mm、肉厚20〜70mm程度のシリンダー状合成シリカガラス体とする。前記合成シリカガラスの製造方法を本発明ではスート再溶融法という。
上記大型シリンダー状合成シリカガラス体の内圧をN2ガスで調整しながら加熱し、管引きで外径200〜400mm、肉厚3〜10mm程度の大型チューブに成型する。得られた大型チューブの管軸方向に所定幅にわたって切り込みを入れ、該切り込み部の内側と外側から管軸方向全幅にわたって、管周方向に帯状バーナーで順次加熱軟化しながら、管の接線方向に引っ張って図1のように管開き処理で平板化し合成シリカガラス大型板材とする。図1において、1はシリカガラスチューブ、2は板材の引張る方向、3は加熱手段、4は切込み部を示す。得られた合成シリカガラス大型板材を電気炉内で歪み除去処理し、エッチング洗浄、熱処理したのち、鏡面研磨して寸法300×300mm角〜1000×1000mm角、肉厚2〜8mmの合成シリカガラス大型板材に仕上げる。得られた大型板材は、OH基濃度が調整された軸方向が板面となるところから平板面のOH基濃度変動幅は1cm当たり10wtppm以下と均一になる。その一方で、チューブの径方向にあった大きなOH基濃度変動幅は、大型板材の厚さ方向の変動幅となる。板材は肉厚2〜8mmと薄い上に、OH基濃度が均一に漸増または漸減しているところから高出力真空紫外線の透過率と、それによるソラリゼーションの程度にムラが少なく板面方向に均一な特性を有する。
(1)合成シリカガラスシリンダーの作成
蒸留精製して得た超高純度のCH3Si(OCH3)3ガスを合計150リットル/分と固定し、酸素ガス合計及び水素ガス合計を各々10〜100リットル/分、30〜300リットル/分の範囲の割合で複数のバーナーに供給し、バーナーをスイングさせながら特開平4−260618号公報に記載のように外付け法でOH基含有量が数100wtppmの白色大型スート体に形成した。前記大型スート体を円筒型高純度グラファイトヒーターを内装したステンレススチール製電気炉内に設置し、電気炉内を約103Pa以下の真空度にするとともに約600〜900℃の範囲の所定温度にて加熱処理し、OH基濃度の調整を行った。OH基濃度は処理時の真空度、温度及び時間を調整してコントロールした。次いで電気炉中、真空下で約1500〜1700℃に加熱・再溶融して外径150mm、厚さ40mmの合成シリカガラスシリンダーを作成した。
上記シリカガラスシリンダーの内圧を窒素ガスで調整しながら、グラファイトヒーターを通して加熱し、横型管引きで直径250mm、長さ1600mm、厚さ7mmの大型シリカガラスチューブを製造した。
得られた大型シリカガラスチューブ1を図1に示すように軸方向に所定幅にわたって切り込み5を入れ、切込み部の内側と外側から管軸方向全幅にわたって、管周方向に帯状バーナー3で順次1800〜2000℃に加熱軟化させながら、管の接線方向に引っ張って平板化し670×600×厚さ7mmの合成シリカガラス大型板材に成型した。前記合成シリカガラス大型板材を電気炉内、1150℃で30分間アニール処理して歪みを除去したのち、5%HFで30分間のエッチング洗浄を行い、さらに板材の上下に高純度カーボンシートを敷いて汚染を防ぎつつ、板材の外側にシリカガラス板を挟み、上から重しをのせて、電気炉中、1200℃で2時間加熱加圧した。得られた大型板材の両面を鏡面研磨し、650×550×厚さ5mmの合成シリカガラス大型板材に仕上げた。
(表1)
(表2)
註:不純物元素の単位はwtppbである。
比較例1、2では、実施例1で使用した高純度珪素化合物を原料として白色スート体を形成し、塩素ガス雰囲気下、電気炉内で脱水処理を施し、さらに真空雰囲気下で透明固体化して合成シリカガラスシリンダーを作成し(スート法)、横型管引きで大型合成シリカガラスチューブとした後、管開きし、プレス成型、鏡面研磨を行って、650×550×厚さ5mmの合成シリカガラス大型板材を得た。比較例2では前記合成シリカガラス大型板材をさらに水素ガス雰囲気下でアニール処理を施し水素分子のドープを行った。該大型合成シリカガラス板材のOH基濃度、1cm当たりのOH基濃度変動幅(ΔOH/cm)、板材全体におけるOH基濃度変動幅(ΔOH)、水素分子濃度、水分子濃度、塩素元素含有量、Xe2エキシマランプ及びArFエキシマレーザ照射に対する透過率の測定を行い、その結果を表3に示す。
(表3)
D.M. DODD and D.B. FRASER,Optical determination of OH in fused silica,Journal of Applied Physics,Vol.37(1966)p.3911文献記載の測定法。
650×550×厚さ5mmのシリカガラス大型板材において、面板の対角線方向に10mm間隔にて85点のOH基濃度測定を行う。隣同志の2点のOH基濃度値より1cm当たりのOH基濃度変動幅(ΔOH/cm)を、85点のOH基濃度の最大と最小値から板材全体におけるOH基濃度変動幅(ΔOH)を計算する測定法。
V.K.KHOTIMCHENKO、et al., Determin‐ ing the content of hydrogen
dissolved in quartz glass using the methods ofRaman scattering and mass spectrometry, Journal of Applied
Spectroscopy, Vol.46, No.6,(1987) pp632〜635文献記載の測定法。
Y.MORIMOTO,et al., Analysis of gas release from vitreous silica,
Journal of Non−Crystalline Solids,
139(1992)35〜46文献記載の測定法。
HF水溶液により分解後、AgNO3添加による比濁法による測定法。
Na、K、Mg、Ca、Ti、Feは原子吸光光度法による測定法、Li、Sr、Cr、Mn、Co、Ni、Cuはプラズマ質量分析法により測定(ICP−MS法)。
サイズ30×20×厚さ5mm、両面鏡面研磨仕上したサンプルに波長
193nm、波長半値幅3nm、パルス寿命半値幅17nsec、エネルギー密度50mJ/cm2/shot、周波数100Hzで照射ショット数1×106shotsのレーザ照射した時の193nmでの透過率を測定する測定法。
サイズφ40×厚さ5mm、両面鏡面研磨仕上したサンプルに波長172nm、波長半値幅14nm、平均ランプエネルギー密度7mW/cm2で21日間照射した時の172nmでの透過率を測定する測定法。
上記表1、3から明らかなように本発明の合成シリカガラス大型板材は、耐エキシマ光性およびその均一性に優れている。特に、実施例1、2、4については、OH基濃度が低くH2分子濃度が高いため、より耐エキシマ光性に優れている。
2 板材を引張る方向
3 加熱手段
5 切込み部
Claims (2)
- 高純度珪素化合物を原料として酸水素炎加水分解法により白色スート体を形成し、該スート体のOH基濃度調調整を行い、透明ガラス化してシリンダー状合成シリカガラス体を製造し、それを横型管引きで合成シリカガラスチューブとしたのち、管開き処理で大型板材に成型することを特徴とする合成シリカガラス大型板材の製造方法。
- 合成シリカガラス大型板材中の水素分子濃度を水素分子をドーピングすることで調整することを特徴とする請求項1記載の合成シリカガラス大型板材の製造方法。
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