JP2004527377A - ニッケル基合金の大直径インゴットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は、ニッケル基超合金から成る大直径の高品質のインゴットを製造するための改良された方法に関する。本発明は、特に、合金718(UNSN07718)および鋳造する間に著しい偏析を発生する他のニッケル基超合金を含むニッケル基超合金から成るインゴットを製造する方法に関し、ここで、前記インゴットは30インチ(762mm)より大きい直径を有し、そして実質的に負偏析がなく、斑点(フレックル:freckle)がなく、そして他の正偏析がない。また、本発明は、30インチ(762mm)より大きい直径を有する合金718のインゴット、並びに本発明の方法を用いて成形される、直径に関係のないインゴットに関する。本発明の方法は、例えば、ニッケル基超合金から成る大直径の高品質のインゴットであって、発電用の回転部材に作製されるインゴットの製造に適用できる。このような部材としては、例えば、地上タービン用のホイールおよびスペーサおよび航空タービン用の回転部材がある。
【背景技術】
【0002】
特定の重要な用途において、部材は著しい偏析のない大直径インゴットの形状のニッケル基超合金から製造されなければならない。このようなインゴットは実質的に正偏析(positive segregation)と負偏析(negative segregation)がないことが必要であり、そして“斑点(フレックル)”として知られる正偏析の徴候が全くないことが必要である。斑点は正偏析の最も一般的な徴候であり、そして溶質成分に富む暗いエッチング領域である。斑点は凝固する間にインゴットのマッシィ(mushy)領域(固相-液相共存領域)中の溶質に富む樹枝状晶間の液体の流れから生じる。合金718中の斑点は、例えば、母相と比べるとニオブに富んでおり、炭化物を高密度に有し、そして通常はラーベス相(Laves phase)を含有する。“白点(white spot)”は主要な種類の負偏析である。ニオブのような硬化剤溶質成分が涸渇したこれらの軽いエッチング領域は、樹枝状の分離凝固した白点として一般的に分類される。樹枝状および凝固の白点に関しては多少の許容範囲があるが、分離した白点は、亀裂発生点として作用する酸化物および窒化物の集合体と頻繁に結合するため、重要な問題である。
【0003】
実質的に正偏析と負偏析がなく、また斑点がないインゴットは、“高品質”なインゴットと呼ばれる。高品質ニッケル基超合金は、例えば、航空または地上の発電タービンの回転部材を含む特定の重要な用途に必要であり、また、偏析に関連する金属欠陥が部材の重大な破壊を生じさせるようなその他の用途に必要である。ここで言うインゴットは、このような種類の偏析が全く存在しないか、または航空および地上のタービン用の回転部材の製造に使用するような特定の重要な用途にインゴットを使用することを不適当にしない程度にのみ偏析が存在する場合に、正および負の偏析を”実質的に欠く”と称する。
【0004】
鋳造を通じて著しい正偏析と負偏析を受け易いニッケル基超合金としては,例えば合金718および合金706がある。重要な用途に使用されるこれらの合金を鋳造し、そしてこの鋳造合金が有害な非金属介在物を含まないことを保証する場合、偏析を最小限にするために、この溶融金属材料は、最終的に鋳造される前に、適切に精製される。合金718はもちろん、合金706(UNSN09706)のような他の偏析し易いニッケル基超合金も、真空誘導溶解(VIM)、エレクトロスラグ再溶解(ESR)、及び真空アーク再溶解(VAR)を順番に組合わせる“3種類の溶融”技術によって一般的に精錬される。しかしながら、これらの偏析しやすい材料から成る高品質のインゴットは、前記3種類の溶融の順序の最後の工程であるVAR溶解によって大直径に製造することが困難である。一部の例では、大直径のインゴットが単一の部材に加工され、従ってVAR鋳造インゴット中の受け入れ難い偏析は、部材の形成の前に選択的に除去できない。従って、インゴット全体またはインゴットの一部が廃棄される場合がある。
【0005】
合金718、合金706のVARインゴットおよび合金600、合金625、合金720およびワスパロイ(Waspaloy)のような他のニッケル基超合金は、ますます重い重量が必要とされ、これに相応して大直径のものが新たな用途に必要とされる。このような用途としては、例えば、開発中の大きな地上および航空タービン用の回転部材がある。大きなインゴットは、最終部材の重量を経済的に得るばかりでなく、十分な熱加工作業を促進して、インゴットの構造を適切に破壊し、全ての最終的な機械的および構造的要件を達成するために必要である。
【0006】
大きな超合金インゴットの溶解は冶金および加工に関する多くの基本的な問題点を顕在化する。溶解を行う間の熱抽出はインゴットの直径の増加に比例して更に困難になり、凝固時間が長くなり、溶融池が深くなる。これは正および負の偏析を生じさせる傾向を増大させる。また、大きなインゴットおよび電極は、加熱および冷却を通じて熱応力を高める。本発明によって意図される寸法のインゴットは、いくつかのニッケル基合金(例えば、合金600、合金625、合金720およびワスパロイ)で良好に製造されるが、合金718はこれらの問題を生じ易い。合金718および他の偏析し易いニッケル基超合金から許容できる金属性能を有する大直径VARインゴットを製造するために、特殊な溶解および加熱処理の順序が開発された。これらの努力にもかかわらず、合金718から成る市販の最大の高品質VARインゴットは、例えば、今のところ直径が20インチ(508mm)であり、28インチ(711mm)直径以下で製造された材料に限定される。合金718材料の大直径VARインゴットを鋳造する試みは、熱亀裂および所望されない偏析が生じるため、成功していない。長さの制限のため、合金718の28インチVARインゴットは、約21500ポンド(9772kg)の重量であるに過ぎない。従って、市販の最大直径の合金718のVARインゴットは、高品質ニッケル基超合金材料を必要とする新たな用途に求められる重量よりもはるかに少ない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
従って、合金718から成る高品質で大直径のVARインゴットを製造する改良された方法に対する必要性が存在する。また、負偏析がなく、斑点がなく、そして実質的に他の正偏析がない偏析し易いニッケル基超合金から成るインゴットを製造する改良された方法に対する必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上述の必要性に対応するために、本発明はニッケル基超合金を製造する新規な方法を提供する。この方法は、合金718から、直径が30インチ(762mm)より大きく、そして重量が21500ポンド(9772kg)を超える高品質のVARインゴットを鋳造するために使用できる。また、本発明の方法は、例えば、合金706のような、鋳造を通じて著しい偏析を受け易い他のニッケル基超合金から大直径のVARインゴットを製造するのに適用できると考えられる。
【0009】
本発明の方法は、ニッケル基超合金を鋳型内で鋳造する最初の工程を含む。これは、VIM、アルゴン酸素脱炭(AOD)、真空酸素脱炭(VOD)、またはその他の適当な一次融解および鋳造技術によって達成される。次いで、この鋳造インゴットは、この合金を少なくとも1200oF(649℃)で少なくとも10時間の炉温度で加熱することによって、焼鈍し、そして過時効させる。(ここで使用される用語の“次の”および“次いで”は、直後に続けて生じる方法の工程または事象を意味する他に、時間で分離された方法の工程または事象を意味し、および/または介在する方法の工程または事象を意味する)。次の工程において、このインゴットはESR電極として適用され、そして少なくとも8ポンド/分(3.63kg/分)の融解速度でエレクトロスラグ再溶解される。このESRインゴットは完全に凝固した後の4時間以内に加熱炉に移送され、そして次いでポストESR熱処理(ESR工程後の熱処理)を実施される。この熱処理は、前記合金を600oF(316℃)〜1800oF(982℃)の第1の炉温度で少なくとも10時間保持し、次いでこの炉温度を、単一段階または多段階で、第1炉温度から、インゴット中の熱応力の発生を抑制する方法で、少なくとも2125oF(1163℃)の第2炉温度まで増大させる工程を含む。このインゴットは、均一な組織と最少のラーベス相を有するインゴットを得るために、少なくとも10時間、第2温度に保持される。
【0010】
ある場合には、ESRインゴットは、本発明の後の工程で使用されるVAR電極の所望の直径よりも大きい直径で鋳造されてもよい。従って、本発明の方法は、前記第2炉温度に前記ESRインゴットを保持した後に、そして真空アーク再溶解する前に、前記ESRインゴットを高温で機械加工して前記インゴットの寸法を変更し、これにより所望の直径を有するVAR電極を得る工程を含む。従って、ESRインゴットは第2炉温度に保持された後に、これは、適当な機械加工温度に冷却するか、または略室温に冷却し、次いで適当な機械加工温度に再加熱する工程を含むいくつかの方法の1つで更に処理されてもよい。あるいは、インゴットの直径の調整が必要ない場合、このインゴットは室温まで直接に冷却され、次いで機械加工の工程を使用しないで真空アーク再溶解により処理されてもよい。ESRインゴットを第2温度に保持した後に、ESRインゴットを冷却し、そして再加熱する全ての工程は、熱応力の発生を抑制し、そしてインゴットに熱亀裂が生じないような方法で実施される。
【0011】
本発明の次の工程において、ESRインゴットは、8〜11ポンド/分(3.63〜5kg/分)の融解速度で真空アーク再溶解されて、VARインゴットを得る。このVAR融解速度は、好ましくは9〜10.25ポンド/分(4.09〜4.66kg/分)、そして更に好ましくは9.25〜10.2ポンド/分(4.20〜4.63kg/分)である。VARインゴットは、好ましくは30インチ(762mm)より大きい直径を有し、そして更に好ましくは少なくとも36インチ(914mm)の直径を有する。
【0012】
更に、本発明は、実質的に正偏析と負偏析のないニッケル基合金を製造する方法であって、この方法は、合金718および鋳造を通じて著しい偏析を受ける他のニッケル基超合金から選択される合金を鋳型内で鋳造する工程を含む。次いで、この鋳造インゴットは、少なくとも1550oF(843℃)で少なくとも10時間の炉温度で加熱することによって、焼鈍され、そして過時効される。次いで、この焼鈍されたインゴットは、少なくとも10ポンド/分(4.54kg/分)の融解速度でエレクトロスラグ再溶解され、次いで、このESRインゴットは完全に凝固した後の4時間以内に加熱炉に移動される。次の工程において、このESRインゴットは、この合金を900oF(482℃)〜1800oF(982℃)の第1炉温度で少なくとも10時間保持することによって、多段階のポストESR熱処理を受ける。この加熱炉の温度は、中間の炉温度まで100oF/時(55.6℃/時)以下で増大され、次いで、少なくとも2125oF(1163℃)の第2炉温度まで200oF/時(111℃/時)以下で実質的に更に増大される。このインゴットは前記第2炉温度で少なくとも10時間保持される。このESRインゴットは、必要な場合には、適当な寸法のVAR電極に変換されてもよく、次いで、8〜11ポンド/分(3.65〜5kg/分)の融解速度で真空アーク再溶解されて、VARインゴットを得る。所望により、このVARインゴットは、さらに均質化のような処理を受け、および/または適当な機械的変換により所望の寸法にされてもよい。
【0013】
また、本発明は本発明の方法に従って製造されたVARインゴットに関する。更に、本発明は、30インチより大きい直径を有する合金718のVARインゴットに関し、そして、30インチより大きい直径を有する高品質の合金718に関し、これはVARまたは他の溶解および鋳造技術によって製造される。
【0014】
また、本発明は本発明のインゴットから製品を作製することによって製造された製造品をも包含する。本発明のインゴットから作製できる製造品の例としては、例えば、地上タービン用のホイールおよびスペーサおよび航空タービン用の回転部材がある。
【0015】
本発明の上述の詳細および利点等は、下記の本発明の実施態様の詳細な記述を参照すると、更によく理解できるであろう。また、本発明の更なる利点と詳細は本発明を実施し、そして使用することにより、理解できるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【0016】
本発明の方法は、鋳造時に偏析を生じる傾向があるニッケル基超合金である合金718から高品質の大直径インゴットを製造することを可能にする。本発明が開発される前には、最も重い市販の合金718のインゴットは、長さ/直径の制限のために、直径が28インチ(711mm)で、最大重量が約21500ポンド(9773kg)に制限された。本発明者は、本発明によって30インチ(762mm)より大きく、そして少なくとも36インチ(914mm)の合金718の高品質インゴットを良好に製造した。これらのインゴットは、高品質718合金VARインゴットに適した従来の最大重量を十分に上回る36000ポンド(16363kg)もの重量があった。本発明者は、本発明の方法が、鋳造する間に典型的に著しい偏析を生じる他のニッケル基超合金のVARインゴットを製造するために使用できることを確信する。このような他の合金としては、例えば、合金706がある。
【0017】
本発明の方法は鋳型内でニッケル基超合金を鋳造する工程を含む。上述したように、ニッケル基合金は、例えば、合金718であってもよい。合金718は、全てが重量パーセントで、次の広い組成、即ち、約50.0〜約55.0のニッケル、約17〜約21.0のクロム、0〜約0.08の炭素、0〜約0.35のマンガン、0〜約0.35のケイ素、約2.8〜約3.3のモリブデン、ニオブとタンタルのうちの少なくとも1種であってニオブとタンタルの合計が約4.75〜約5.5、約0.65〜約1.15のチタン、約0.20〜約0.8のアルミニウム、0〜約0.006のホウ素、そして鉄および不可避不純物を有する。合金718はペンシルベニア州、ピッツバーグのAllegheny Technologies会社のAllvac事業部から商標Allvac718として入手できる。Allvac718は、大きなVARインゴット直径で鋳造された場合、次の公称組成(重量パーセントで)、即ち、54.0のニッケル、0.5のアルミニウム、0.01の炭素、5.0のニオブ、18.0のクロム、3.0のモリブデン、0.9のチタン、そして鉄および不可避不純物を有する。
【0018】
鋳型内で合金を溶解し、そして鋳造するために、どのような適切な技術も使用できる。適当な技術としては、例えば、VIM、AOD、およびVODがある。溶解および鋳造技術の選択は、多くの場合、コストと技術的問題点の組合わせにより決定される。アーク炉/AOD溶解は、低価格の原料の使用を促進するが、特に底注ぎ法が使用される場合、VIM溶解よりも収率が低下する傾向がある。原料価格が増大するにつれて、VIMに基づく高収率がこれをより経済的な方法にするであろう。反応性成分を高レベルで含有する合金は回収を適切にするためにVIM溶融を必要とするであろう。ガス状残留成分、特に窒素を低下させる必要性も、所望のレベルを得るためにVIM溶融の使用を決定するであろう。
【0019】
合金が鋳造された後に、これは十分な凝固を確実にするために特定の時間鋳型内に保持されてもよく、これによって合金は鋳型から安全に取り出される。当業者は、必要に応じて、鋳造されたインゴットを鋳型内に保持するために、容易に十分な時間を確定できる。この時間は、例えば、インゴットの寸法および容積、鋳造の操作のパラメーター、およびインゴットの組成に依存するであろう。
【0020】
鋳造されたインゴットを鋳型から取り出した後に、これは加熱炉内に置かれ、そして少なくとも1200oF(649℃)の炉温度で少なくとも10時間加熱されることにより、焼鈍および過時効される。好ましくは、インゴットは少なくとも1200oF(649℃)の炉温度で少なくとも18時間加熱される。より好ましい加熱温度は少なくとも1550oF(843℃)である。焼鈍および過時効の熱処理は凝固の間に生じたインゴット内部の残留応力を除去することを目的とする。インゴットの直径が増大するにつれて、インゴット内部の温度勾配が増大し、そしてミクロ偏析およびマクロ偏析の割合が増大して、熱亀裂に対する感度が上がるため、残留応力の重大性が大きくなる。残留応力が過剰になると、熱亀裂が始まる。熱亀裂は破滅的である場合があり、製品を廃棄する必要が生じる。また亀裂はより敏感であり、従って溶融が不規則になり、後に受け入れ難い偏析を生じる。“融解速度サイクル”として知られる溶融の不規則性の1つの形態は、ESRおよびVARの電極中に導入される熱亀裂であって、溶融している先端から電極に沿う熱伝導を妨げる亀裂によって生じる。これは、亀裂の下方に熱を集中させて、溶融界面が亀裂に接近するにつれて融解速度を増大させる。亀裂が広がると、電極の端部が比較的冷たくなり、溶融プロセスを急激に低下させる。亀裂領域が溶融するにつれて、安定状態の温度勾配が回復し、そして公称融解速度に達するまで、融解速度は徐々に増大する。
【0021】
次の工程において、インゴットはESR電極として使用されてESRインゴットが形成される。本発明者は、大直径のVARインゴットに更に加工するのに適するESRインゴットを得るために、少なくとも約8ポンド/分(3.63kg/分)、そしてより好ましくは、少なくとも10ポンド/分(4.54kg/分)のESR融解速度が使用されるべきであることを確認した。任意の適切なフラックスおよびフラックス供給速度を使用することができ、当業者は、所定のESRプロセスに対して適切なフラックスとその供給速度を容易に決定できる。ある程度までは、適切な融解速度は所望のESRインゴットの直径に依存し、そしてその速度は、かなり良好な表面特性を有していて熱亀裂の発生を抑制するために過剰の残留応力のない中実な構造(即ち、実質的に気孔と亀裂がない)のESRインゴットを得るために選択されるべきである。ESR装置の一般的な操作および再溶解工程を実施する一般的方法は、当業者に公知である。当業者は、更なる指示を得ることなく本発明の方法に示された融解速度で、合金718のようなニッケル基超合金のESR電極を容易にエレクトロスラグ再溶解できる。
【0022】
エレクトロスラグ再溶解の操作が完了すると、ESRインゴットは、全ての溶融金属が凝固することを確実にするために、るつぼ内で冷却されてもよい。最短の適切な冷却時間は、インゴットの直径に大きく依存するであろう。るつぼから取り出されると、このインゴットは、本発明に従う新規なポストESR熱処理を実施できるように加熱炉に移送される。
【0023】
本発明者は、合金718の大直径インゴットの製造において、ESRインゴットは高温の状態で加熱炉内に運ばれ、そしてESRインゴットが完全に凝固してから4時間以内にポストESR熱処理が開始されることが重要であることを発見した。ESRインゴットが加熱炉に移送されると、インゴットを少なくとも600oF(316℃)から1800oF(982℃)までの範囲の第1炉温度で少なくとも10時間保持することによって、ポストESR熱処理が開始される。より好ましくは、炉温度の範囲は、少なくとも900oF(482℃)から1800oF(982℃)までである。また、その選択された炉温度における加熱時間は少なくとも20時間である。
【0024】
少なくとも10時間の炉温度を保持する工程の後に、加熱炉の温度を、第1炉温度から、ESRインゴット中の熱応力の発生を抑制する方法で、少なくとも2125oF(1163℃)、好ましくは少なくとも2175oF(1191℃)の第2炉温度まで増大させる。加熱炉の温度を第2炉温度まで増大させる工程は、単一段階で、または2またはそれ以上の加熱段階を含む多段階の方法で実施されてもよい。本発明者は、第1炉温度から第2炉温度まで温度を増大させる特に望ましい順序は、第1温度から中間温度まで100oF/時(55.6℃/時)以下、好ましくは約25oF/時(13.9℃/時)で炉の温度を増大させ、そして更に、中間温度から第2炉温度まで、200oF/時(111℃/時)以下、好ましくは約50oF/時(27.8℃/時)で炉の温度を増大させる工程を含む2段階の順序であることを確認した。好ましくは、中間温度は少なくとも1000oF(583℃)であり、そしてより好ましくは、少なくとも1400oF(760℃)である。
【0025】
ESRインゴットは第2炉温度で少なくとも10時間保持される。本発明者は、第2炉温度に保持された後、このインゴットは均質化組織を示し、そして最小のラーベス相を有することを確認した。所望の組織と所望の焼鈍の程度を達成するために、ESRインゴットは好ましくは第2炉温度で少なくとも24時間保持され、そしてより好ましくは、第2炉温度で少なくとも32時間保持される。
【0026】
ESRインゴットが第2炉温度で特定の時間保持された後に、これは数種類の方法の中の一つで更に処理されてもよい。ESRインゴットが機械的に加工されない場合、これは熱応力の発生を抑制する方法で、第2炉温度から室温まで冷却されてもよい。ESRインゴットがVAR電極の所望の直径より大きい直径を有する場合、このESRインゴットは、例えば、熱間鍛造によって機械加工されてもよい。ESRインゴットは、熱亀裂の発生を抑制する方法で、第2炉温度から適当な機械加工温度まで冷却されてもよい。しかしながら、ESRインゴットが適当な加工温度以下に冷却された場合、これは熱亀裂の発生を抑制する方法で、加工温度まで再加熱され、次いで所望の寸法まで加工されてもよい。
【0027】
本発明者は、ESRインゴットを第2炉温度から冷却する場合、インゴットが加熱炉内にある間に第2炉温度から炉温度を下げる制御された方法で冷却を実施することが望ましいと判断した。熱亀裂を防ぐために示された好ましい冷却順序は、炉温度を第2炉温度から1750oF(954℃)以下の、好ましくは1600oF(871℃)以下の第1中間温度まで200oF/時(111℃/時)以下の、好ましくは約100oF/時(55.6℃/時)以下の速度で低下させ、この第1中間温度を少なくとも10時間、好ましくは少なくとも18時間保持し、炉温度を第1中間温度から1400oF(760℃)以下の、好ましくは1150oF(621℃)以下の第2中間温度まで150oF/時(83.3℃/時)以下の、好ましくは75oF/時(41.7℃/時)以下の速度で更に低下させ、この第2中間温度を少なくとも5時間、好ましくは少なくとも7時間保持し、そして次いで、合金を室温まで空冷する工程を含む。室温まで冷却されると、インゴットはデルタ相の析出物を含む過時効された組織を示すであろう。
【0028】
ESRインゴットが第2炉温度から機械加工が実施される温度まで冷却される場合、上述の冷却順序の適切な部分が加工温度を得るために使用されてもよい。例えば、ESRインゴットが加熱炉内で2175oF(1191℃)の第2炉温度で加熱され、そして2025oF(1107℃)の鍛造温度で熱間鍛造される場合、ESRインゴットは、炉温度を第2炉温度から鍛造温度まで、200oF/時(111℃/時)以下の、好ましくは約100oF/時の速度で低下させることによって、冷却されてもよい。
【0029】
本発明者は、ESRインゴットが第2炉温度から室温または室温近傍の温度に冷却される場合、インゴットを適切な機械加工温度に加熱する工程を、熱亀裂を防止するために以下の順序で実施できると判断した。即ち、この順序は、インゴットを加熱炉に入れて、このインゴットを1000oF(556℃)より低い炉温度で少なくとも2時間加熱し、この炉温度を40oF/時(22.2℃/時)未満で1500oF(816℃)未満まで増大させ、この炉温度を50oF/時(27.8℃/時)未満で2100oF(1149℃)未満の適当な熱加工温度まで更に増大させ、そしてこのインゴットを少なくとも4時間この加工温度で保持する工程を含む。本発明者によって開発された別の加熱順序において、ESRインゴットは加熱炉内に置かれ、そして以下の加熱順序が実施される。即ち、インゴットは少なくとも500oF(260℃)、そして好ましくは500〜1000oF(277〜556℃)の炉温度で少なくとも2時間加熱され、炉温度は約20〜40oF/時(11.1〜22.2℃/時)で少なくとも800oF(427℃)まで増大され、炉温度は約30〜50oF/時(16.7〜27.8℃/時)で少なくとも1200oF(649℃)まで更に増大され、炉温度は約40〜60oF/時(22.2〜33.3℃/時)で2100oF(1149℃)未満の熱間加工温度まで更に増大され、そしてインゴットは、このインゴットが全体に渡って実質的に均一な温度に到達するまで熱間加工温度に保持される。
【0030】
ESRインゴットが所望の機械加工温度まで冷却されるか、または加熱される場合、これは次いで、プレス鍛造のような適当な方法で加工されて、所定の直径を有するVAR電極を与える。直径を減少させることは、例えば、市販の装置に基づく制限によって必要とされるであろう。一例として、約34〜約40インチ(約864〜約1016mm)の直径を有するESRインゴットを機械加工して、約34インチ(約864mm)以下の直径にすることにより、市販のVAR装置に装着されるVAR電極として適切に使用できるようにしてもよい。
【0031】
この目的のために、ESRインゴットは、ポストESR熱処理されるであろう。これは、ESR装置上にある鋳造のままで、または機械加工の後で、VAR電極として使用される適切な直径と考えられる。次いで、このESRインゴットは、適当に調整され、そして公知のように、VAR電極として使用するのに適した形状に調整するためにその端部が切断される。次いで、このVAR電極は、当業者に公知のように、8〜11ポンド/分(3.63〜5kg/分)の速度で真空アーク再溶解されて、所望の直径のVARインゴットを得る。このVAR融解速度は、好ましくは9〜10.25ポンド/分(4.09〜4.66kg/分)であり、更に好ましくは9.25〜10.2ポンド/分(4.20〜4.63kg/分)である。本発明者は、このVAR融解速度は合金718材料の高品質VARインゴットを得るのに重要であることを確認した。
【0032】
鋳造されたVARインゴットは、所望により、更に処理されてもよい。例えば、このVARインゴットは、市販の大直径ニッケル基超合金VARインゴットの製造に公知の技術を使用して、均質化され、そして過時効されてもよい。
【0033】
本発明の方法で製造されたニッケル基超合金は、公知の製造技術で製造された製品に組み立てられる。このような製品は、航空および地上の発電タービンの使用に適する特定の回転部材を当然に含むであろう。
【実施例】
【0034】
以下に本発明の方法の実施例を示す。
実施例1
図1は、30インチより大きい直径を有する合金718の高品質インゴットを製造するために適用される本発明の方法の実施態様を示す略図である。図1に示す本発明方法の実施態様は、一般に、VIM、ESR、およびVARの工程を含む3種類の溶解プロセスであることが明らかである。図1に示すように、合金718のヒートをVIMにより調製して、次の工程でESR電極として使用するのに適する36インチ直径のVIM電極に鋳造した。このVIMインゴットを鋳造後6〜8時間鋳型内に残留させた。このインゴットを鋳型から取り出して、熱い状態で炉に移送し、ここで、これを焼鈍し、そして1550oF(843℃)で最低で18時間、過時効させた。
【0035】
焼鈍/過時効の工程の後に、インゴット表面を研磨してスケールを除去した。このインゴットを高温の状態でESR装置に移送し、ここで、これをESR消耗電極として使用し、そしてエレクトロスラグ再溶解して、40インチのESRインゴットを形成した。公知のように、ESR装置は消耗電極と電気接触する電源を有する。この電極は、典型的に銅から構成された水冷容器中に配置されたスラグと接触する。典型的にはAC(交流)である電源は、高アンペア数の低電圧電流を電極、スラグ、および容器を含む回路に供給する。電流が回路を通過するとき、スラグの電気抵抗加熱によって、その温度はスラグと接触する電極の端部を溶解するのに十分なレベルまで増大する。電極が溶解し始めると、溶融物質の液滴が生成し、そして電極送り機構が電極をスラグ中に進行させて所望の融解速度を与える。溶融物質の液滴は加熱されたスラグを通過して、酸化物からなる介在物および他の不純物を除去する。適切な融解速度を確定することは、実質的に均一であり、気孔がなく、そして、かなり良好な品質表面を有するインゴットを提供するために極めて重要である。本発明者は、実験を通して、14ポンド/分の融解速度が適切に均一で欠陥のないESRインゴットを与えることを確認した。
【0036】
この40インチESRインゴットを鋳造した後、これを鋳型内で2時間冷却させ、次いで以下のポストESR熱処理を実施した。この熱処理によって、後のプロセス中におけるインゴットの熱亀裂の発生が防止された。このESRインゴットを鋳型から取り出して、高温の状態で加熱炉に移送し、ここで約900oF(482℃)で20時間保持した。次いで、炉温度を約1400oF(760℃)まで約25oF/時(13.9℃/時)で増大させた。次いで、更に炉温度を約2175oF(1191℃)まで約50oF/時(27.8℃/時)で増大させ、そしてこのインゴットを2175oF(1191℃)で少なくとも32時間保持した。次いで、このインゴットは、炉温度を約1600oF(871℃)まで約100oF/時(55.6℃/時)で低下させることによって、冷却された。この温度を少なくとも18時間保持した。次いで、このインゴットは、炉温度を約1150oFまで約75oF/時(41.7℃/時)で減少させることによって更に冷却され、そして、この温度を約7時間保持した。このインゴットを炉から取り出して、空冷した。
【0037】
この40インチ直径のESRインゴットは、市販のVAR装置を用いて真空アーク再溶解するには大き過ぎた。従って、このインゴットを、VAR装置で使用するのに適する32インチの直径までプレス鍛造した。鍛造の前に、このインゴットは、熱亀裂の発生を防ぐために本発明者によって開発された加熱順序に基づいて、適切なプレス鍛造温度まで炉中で加熱された。先ず、このインゴットを500oF(260℃)で2時間加熱した。次いで、炉温度を800oF(427℃)まで20oF/時(11.1℃/時)で増大させ、次いで1200oF(649℃)まで30oF/時(16.7℃/時)で増大させ、更に2025oF(1107℃)まで40oF/時(22.2℃/時)で増大させ、この温度に約8時間保持した。次いで、このインゴットを32インチの直径までプレス鍛造し、必要に応じて鍛造温度まで再加熱した。この32インチのVAR電極を約1600oF(871℃)で最低20時間保持し、次いで適当に調整し、そしてその端部を平たくするために帯鋸で切断した。
【0038】
狭くてそして特定されたVAR溶融範囲のみによって、実質的に偏析のないVARインゴットを製造することができ、そしてVARの制御は、マクロ偏析を避けるために開始期において特に重要であることを、本発明者は発見した。この32インチのVAR電極を約9.75ポンド/分の融解速度で真空アーク再溶解して、36インチのVARインゴットにした。これは狭い窓の内側で制御しなければならない。次に、このVARインゴットを標準炉の均質化加熱サイクルを用いて均質化し、次いで1600oF(871℃)で少なくとも20時間、過時効させた。
【0039】
この36インチのVARインゴットの重量は、市販の28インチ直径の合金718のインゴットの21500ポンド(9772kg)の重量を著しく超過した。この36インチのインゴットからの製品を超音波でマクロスライス検査した結果、斑点の存在がなく、そして実質的に亀裂、気孔、負偏析、および他の正偏析がないことが判明した。このESRインゴットは高品質であり、従って地上および航空の発電タービンの回転部材のような重要な用途に使用される部材の製造に適すると判断された。
【0040】
実施例2
上記実施例においては、ESRインゴットは、約34インチ(863mm)以下のVAR電極に適応する市販のVAR装置に使用できる直径を超える直径を有していた。これは、ESRインゴットの直径が機械加工によって調整されることを必要とした。これは、本発明者が、鍛造を行う間の熱亀裂の発生を防ぎながら、ESRインゴットを鍛造温度まで加熱する適切なESRインゴットの加熱順序を開発することを必要とした。ESRインゴットの直径が市販のVAR装置に使用できる最大直径に極めて近い場合、ESRインゴットは熱亀裂を発生する傾向が少なくなるであろう。ESRインゴットの寸法が市販のVAR装置に直接に使用するのに適する場合、ESRインゴットのプレス鍛造または他の機械加工は、全く不必要になるであろう。このような場合、ESRインゴットは、ポストESR熱処理の工程の後に直接にVAR装置に移送できる。
【0041】
図2は本発明に従う3種類の溶融プロセスの実施態様を示す概略図であり、36インチのESRインゴットを鋳造するためにESR装置を使用できる。ESRインゴットは、実施例1で鋳造されたESRインゴットの40インチ直径よりも小さい直径を有するため、インゴットの亀裂または他の加工により誘起される欠陥が発生する危険性は少ないであろう。また、ESRインゴットの直径が減少し、そして長さが増大すると、ESRインゴットが破損するかまたは鋳造に基づく著しい偏析が生じる可能性は減少するであろう。
【0042】
図2に示されるように、VIM電極は33インチ直径のインゴットに鋳造される。次いで、このVIMインゴットは高温の状態で移送され、そして実施例1で述べたように焼鈍され、そして過時効されてもよい。特に、VIMインゴットは、鋳型から取り出されて熱処理炉に導入される前に、鋳型内に6〜8時間保持される。鋳型内の保持時間は、小さい直径のVIMインゴットの場合、短縮できるであろう。次いで、この33インチVIMインゴットを実施例1で述べた方法によりエレクトロスラグ再溶解する。次いで、このインゴットを高温の状態で移送し、そして実施例1で記述されたように、ポストESR熱処理を実施する。ポストESR熱処理の後に、このESRインゴットの温度を鍛造温度まで増大させ、そして実施例1で述べたように32インチ直径までプレス鍛造する。この32インチの鍛造物を過時効させ、そして実施例1で述べたように、真空アーク再溶解して36インチVARインゴットにする。次いで、このVARインゴットは、標準の均質化処理によって均質化されるか、または他の方法で適切に処理されてもよい。実施例1の方法で製造されたインゴットに匹敵する高品質の合金718のVARインゴットが生成するであろう。
【0043】
実施例3
図3は本発明に従う3種類の溶融プロセスの別の実施態様を示す概略図であり、ここで30インチ直径の鋳造されたままのESRインゴットはそのままESR装置で使用されるのに適している。30インチVIM電極をエレクトロスラグ再溶解して33インチESRインゴットにする。このESRインゴットを高温の状態で移送し、そして実施例1で記述されたように、熱処理し、次いで、真空アーク再溶解して、直径を減少させることなく、36インチ直径のVARインゴットにする。次いで、このVARインゴットを均質化し、そして実施例1で記述したように更に処理する。図3で示した方法は、図1の方法と以下の点においてのみ相違する。即ち、図3の方法において、VIM電極およびESRインゴットの直径が実施例1のものと相違し、また、プレス鍛造処理または鍛造温度までの加熱は必要でない。高品質の36インチ直径の合金718インゴットが生成するであろう。
【0044】
実施例4
30インチより大きい直径を有するAllvac718の数個のVARインゴットを本発明の方法によって調製し、そして検査した。幾つかの実験のパラメーターを以下の表に示す。幾つかの実験において、得られたVARインゴットの品質に及ぼす影響を調べるために、種々のVAR融解速度を評価した。
【0045】
【表1−1】
【0046】
【表1−2】
【0047】
VARインゴットを延伸鍛造し、続いて最終直径までGFM鍛造することによって製造された10インチ直径のビレットについて、VARインゴットの評価を実施した。この鍛造されたビレットを剥離し、そして研磨して表面の凹凸を除去し、その後、ビレットを超音波探傷検査して、内部の亀裂および負偏析の領域と通常関連する気孔を調べた。次いで、全ての融解速度を示すビレットの長さ方向に沿ったいくつかの場所から切り出された横断スライスを化学的にエッチングして、負および正の偏析の領域を明らかにした。超音波による徴候および偏析欠陥がないため、この材料は高品質であると判定された。
【0048】
本発明の記述は本発明を明確に理解するための態様を示すものである。当業者に明らかであり、従って、本発明の理解を促進しないような本発明の特定な態様は、本発明の記述を簡単にするために、記載されていない。本発明は特定な具体例に関して説明されているが、当業者は、上述の記載を考慮すると、本発明の多くの修正と変更を採用できるであろう。このような変更と修正は、上述の記述と特許請求の範囲によって包含されるものである。
【図面の簡単な説明】
【0049】
【図1】本発明の方法の第1の実施態様を示す略図であって、ここでESRインゴットは40インチの直径を有し、そして真空アーク再溶解の前に、32インチ直径のVAR電極に変換される。
【図2】本発明の方法の第2の実施態様を示す略図であって、ここでESRインゴットは36インチの直径を有し、そして真空アーク再溶解の前に、32インチ直径のVAR電極に変換される。
【図3】本発明の方法の第3の実施態様を示す略図であって、ここで33インチ直径のESRインゴットが鋳造され、これは機械的変換を行うことなく、VAR電極としての使用に適する。
Claims (46)
- 実質的に正偏析と負偏析のないニッケル基超合金を製造する方法であって、この方法は、
ニッケル基超合金である合金を鋳型内で鋳造し、
前記合金を少なくとも1200oF(649℃)で少なくとも10時間加熱することによって、前記合金を焼鈍し、そして過時効させ、
少なくとも8ポンド/分(3.63kg/分)の融解速度で前記合金をエレクトロスラグ再溶解し、
完全に凝固した後の4時間以内に前記合金を加熱炉に移動させ、
前記合金を前記加熱炉内に600oF(316℃)〜1800oF(982℃)の第1温度で少なくとも10時間保持し、
前記合金中での熱応力の発生を抑制する方法で、前記第1温度から少なくとも2125oF(1163℃)の第2温度まで前記加熱炉の温度を増大させ、
前記第2温度を少なくとも10時間保持し、
8〜11ポンド/分(3.63〜5kg/分)の融解速度で前記合金のVAR電極を真空アーク再溶解して、VARインゴットを得る、
工程を含む、方法。 - 前記VARインゴットは30インチ(762mm)より大きい直径を有する、請求項1記載の方法。
- 前記VARインゴットは少なくとも36インチ(914mm)の直径を有する、請求項1記載の方法。
- 前記VARインゴットの重量は21500ポンド(9772kg)より大きい、請求項1記載の方法。
- 前記ニッケル基合金は合金718および合金706のうちの1種である、請求項1記載の方法。
- 前記ニッケル基合金は、
約50.0〜約55.0重量パーセントのニッケル、
約17〜約21.0重量パーセントのクロム、
0〜約0.08重量パーセントの炭素、
0〜約0.35重量パーセントのマンガン、
0〜約0.35重量パーセントのケイ素、
約2.8〜約3.3重量パーセントのモリブデン、
ニオブおよびタンタルのうちの少なくとも1種であって、ニオブとタンタルの合計が約4.75〜約5.5重量パーセント、
約0.65〜約1.15重量パーセントのチタン、
約0.20〜約0.8重量パーセントのアルミニウム、
0〜約0.006重量パーセントのホウ素、そして
鉄および不可避不純物、
を含む、請求項1記載の方法。 - 前記ニッケル基合金は、
約54.0重量パーセントのニッケル、
約0.5重量パーセントのアルミニウム、
約0.01重量パーセントの炭素、
約5.0重量パーセントのニオブ、
約18.0重量パーセントのクロム、
約3.0重量パーセントのモリブデン、
約0.9重量パーセントのチタン、そして
鉄および不可避不純物、
から実質的に構成される、請求項1記載の方法。 - 前記ニッケル基合金を鋳造する工程は、真空誘導溶解、アルゴン酸素脱炭、および真空酸素脱炭のうちの少なくとも1つによって、前記合金を溶解し、そして任意に精錬する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記合金を焼鈍し、そして過時効させる工程は、前記合金を少なくとも1200oF(649℃)で少なくとも18時間加熱する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記合金を焼鈍し、そして過時効させる工程は、前記合金を少なくとも1550oF(843℃)で少なくとも10時間加熱する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記合金をエレクトロスラグ再溶解する工程は、少なくとも10ポンド/分(4.54kg/分)の融解速度でエレクトロスラグ再溶解する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記合金を前記加熱炉内に保持する工程は、前記合金を少なくとも600oF(316℃)〜1800oF(982℃)の炉温度で少なくとも20時間保持する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記合金を前記加熱炉内に保持する工程は、前記合金を少なくとも900oF(482℃)〜1800oF(982℃)の炉温度で少なくとも10時間保持する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記加熱炉の温度を増大させる工程は、前記加熱炉の温度を前記第1温度から第2温度まで多段階で増大させる工程を含み、この工程は、
前記第1温度から中間温度まで100oF/時(55.6℃/時)以下で前記加熱炉の温度を増大させ、そして
更に、前記中間温度から前記第2温度まで200oF/時(111℃/時)以下で前記加熱炉の温度を増大させる工程を含む、請求項1記載の方法。 - 前記第1温度は1000oF(583℃)未満であり、そして前記中間温度は少なくとも1000oF(583℃)である、請求項14記載の方法。
- 前記第1温度は1400oF(760℃)未満であり、そして前記中間温度は少なくとも1400oF(760℃)である、請求項1記載の方法。
- 前記第2温度は少なくとも2175oF(1191℃)である、請求項1記載の方法。
- 前記合金は第2温度で少なくとも24時間保持される、請求項1記載の方法。
- 前記合金をエレクトロスラグ再溶解する工程は、前記VAR電極の所望の直径よりも大きい直径を有するESRインゴットを得るものであり、前記製造方法は、前記第2温度に保持し、次いで、前記ESRインゴットを機械加工してインゴットの寸法を変更し、これにより所望の直径を有するVAR電極を得る工程を更に含む、請求項1記載の方法。
- 前記合金を前記第2温度に保持した後に、そして前記ESRインゴットを機械加工する前に、前記合金を200oF/時(111℃/時)以下の冷却速度で機械加工温度まで冷却する工程を更に含む、請求項14記載の方法。
- 前記合金を前記第2温度に保持した後に、そして前記VAR電極を真空アーク再溶解する前に、前記合金を冷却プロセスを用いて前記第2温度から室温まで冷却する工程を更に含み、この冷却プロセスは、前記加熱炉温度を前記第2温度から1750oF(982℃)以下の第1の中間温度まで200oF/時(111℃/時)以下の速度で低下させ、そしてこの第1中間温度を少なくとも10時間保持する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 前記合金を冷却する工程は、前記加熱炉温度を前記第1の中間温度から1400oF(760℃)以下の第2の中間温度まで150oF/時(83.3℃/時)以下の速度で低下させ、そしてこの第2中間温度を少なくとも5時間保持する工程を更に含む、請求項21記載の方法。
- 前記第2の中間温度に保持した後に、前記合金は略室温まで空気中で冷却される、請求項22記載の方法。
- 前記第2温度に保持した後に、そして前記ESRインゴットを機械加工する前に、前記合金中での熱応力の発生を抑制する方法で前記合金を前記第2温度から略室温まで冷却し、そして前記合金中での熱応力の発生を抑制する方法で前記合金を適当な機械加工温度まで加熱する工程を更に含む、請求項1記載の方法。
- 前記合金を適当な機械加工温度まで加熱する工程は、
前記合金を加熱炉内で少なくとも500oF(260℃)の炉温度で少なくとも2時間加熱し、
前記炉温度を少なくとも約20oF/時(11.1℃/時)で少なくとも800oF(427℃)まで増大させ、
前記炉温度を少なくとも約30oF/時(16.7℃/時)で少なくとも1200oF(649℃)まで更に増大させ、そして
前記炉温度を少なくとも約40oF/時(22.2℃/時)で少なくとも2025oF(1107℃)まで更に増大させ、そして前記合金が全体に渡って実質的に均一な温度に到達するまでこの温度を保持する工程を含む、請求項24記載の方法。 - 前記ESRインゴットは約34インチ(864mm)〜約40インチ(1016mm)の直径を有し、そして前記VAR電極は約34インチ(864mm)以下の小さな直径を有する、請求項19記載の方法。
- 実質的に正偏析と負偏析のないニッケル基合金を製造する方法であって、この方法は、
ニッケル基合金を鋳型内で鋳造し、ここで前記ニッケル基超合金は合金718であり、
前記合金を少なくとも1550oF(843℃)で少なくとも10時間加熱することによって、前記合金を焼鈍し、そして過時効させ、
少なくとも10ポンド/分(4.54kg/分)の融解速度で前記合金をエレクトロスラグ再溶解し、
完全に凝固した後の4時間以内に前記合金を加熱炉に移動させ、
前記合金を前記加熱炉内に900oF(482℃)〜1800oF(982℃)の第1炉温度で少なくとも10時間保持し、
前記加熱炉の温度を中間の炉温度まで100oF/時(55.6℃/時)以下で増大させ、そして
前記中間の炉温度から少なくとも2125oF(1163℃)の第2炉温度まで200oF/時(111℃/時)以下で前記加熱炉の温度を更に増大させ、そして前記第2温度を少なくとも10時間保持し、そして
9〜10.25ポンド/分(4.09〜4.66kg/分)の融解速度で前記合金のVAR電極を真空アーク再溶解してVARインゴットを得る工程を含む方法。 - 前記VARインゴットは30インチ(762mm)より大きい直径を有する、請求項27記載の方法。
- 前記VARインゴットは少なくとも36インチ(914mm)の直径を有する、請求項27記載の方法。
- 前記VARインゴットの重量は21500ポンド(9772kg)より大きい、請求項27記載の方法。
- 前記ニッケル基合金は、
約50.0〜約55.0重量パーセントのニッケル、
約17〜約21.0重量パーセントのクロム、
0〜約0.08重量パーセントの炭素、
0〜約0.35重量パーセントのマンガン、
0〜約0.35重量パーセントのケイ素、
約2.8〜約3.3重量パーセントのモリブデン、
ニオブおよびタンタルのうちの少なくとも1種であって、ニオブとタンタルの合計が約4.75〜約5.5重量パーセント、
約0.65〜約1.15重量パーセントのチタン、
約0.20〜約0.8重量パーセントのアルミニウム、
0〜約0.006重量パーセントのホウ素、そして
鉄および不可避不純物、
を含む、請求項27記載の方法。 - 前記合金をエレクトロスラグ再溶解する工程は、前記VAR電極の所望の直径よりも大きい直径を有するESRインゴットを得るものであり、前記製造方法は、前記合金を前記第2温度から適当な機械加工温度まで冷却し、次いで前記合金を機械加工して所望の直径を有するVAR電極を得る工程を更に含む、請求項27記載の方法。
- 前記合金をエレクトロスラグ再溶解する工程は、前記VAR電極の所望の直径よりも大きい直径を有するESRインゴットを得るものであり、前記製造方法は、前記合金中での熱応力の発生を抑制する方法で前記合金を前記第2温度から略室温まで冷却し、前記合金中での熱応力の発生を抑制する方法で前記合金を適当な機械加工温度まで加熱し、前記合金を機械加工して所望の直径を有するVAR電極を得る工程を更に含む、請求項27記載の方法。
- 請求項1又は27記載の方法によって製造されたニッケル基合金のVARインゴット。
- 約50.0〜約55.0重量パーセントのニッケル、
約17〜約21.0重量パーセントのクロム、
0〜約0.08重量パーセントの炭素、
0〜約0.35重量パーセントのマンガン、
0〜約0.35重量パーセントのケイ素、
約2.8〜約3.3重量パーセントのモリブデン、
ニオブおよびタンタルのうちの少なくとも1種であって、ニオブとタンタルの合計が約4.75〜約5.5重量パーセント、
約0.65〜約1.15重量パーセントのチタン、
約0.20〜約0.8重量パーセントのアルミニウム、
0〜約0.006重量パーセントのホウ素、そして
鉄および不可避不純物、
を含むニッケル基合金のVARインゴットであって、ここで、前記インゴットは30インチより大きい直径を有する、VARインゴット。 - 前記VARインゴットは36インチより大きい直径を有する、請求項35記載のVARインゴット。
- 前記インゴットは21500ポンド(9772kg)より重い、請求項35記載のVARインゴット。
- 前記ニッケル基合金は合金718である、請求項36記載のVARインゴット。
- 約50.0〜約55.0重量パーセントのニッケル、
約17〜約21.0重量パーセントのクロム、
0〜約0.08重量パーセントの炭素、
0〜約0.35重量パーセントのマンガン、
0〜約0.35重量パーセントのケイ素、
約2.8〜約3.3重量パーセントのモリブデン、
ニオブおよびタンタルのうちの少なくとも1種であって、ニオブとタンタルの合計が約4.75〜約5.5重量パーセント、
約0.65〜約1.15重量パーセントのチタン、
約0.20〜約0.8重量パーセントのアルミニウム、
0〜約0.006重量パーセントのホウ素、そして
鉄および不可避不純物、
を含むニッケル基合金のインゴットであって、ここで、前記インゴットは30インチより大きい直径を有し、実質的に負偏析がなく、斑点がなく、そして実質的に他の正偏析のない、インゴット。 - 前記インゴットは少なくとも36インチの直径を有する、請求項39記載のインゴット。
- 前記インゴットは21500ポンド(9772kg)より重い、請求項39記載のインゴット。
- 前記ニッケル基合金は合金718である、請求項39記載のインゴット。
- 請求項39記載のインゴットから作製された製品。
- 前記製品は航空タービンおよび地上タービンのうちの1種に適する回転部材である、請求項43記載の製品。
- 製品を得る方法であって、この方法は、請求項35または39記載のインゴットを用意し、このインゴットから前記製品を作製する工程を含む、方法。
- 前記製品は航空タービンおよび地上タービンのうちの1種に適する回転部材である、請求項45の方法。
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