JP2004292544A - Method for producing polymer particle - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、ポリマー粒子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリマーの有機溶媒溶液から該ポリマーの粒子を製造する方法としては、これまで種々提案されている。例えば、ポリマー溶液に、該ポリマーの貧溶媒を該ポリマーの溶解度限界の直近まで添加したあと、該ポリマー溶液を貧溶媒中へ添加し、ポリマー粒子を析出させる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。また、ポリマー溶液に、該ポリマーの貧溶媒をポリマーが析出しない程度添加したあと、該ポリマー溶液を溶媒の沸点以上にして溶媒を蒸発させることにより、ポリマー粒子を析出させる方法が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平６−２５６５２９号公報
【特許文献２】
特開平７−４８４５６号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の方法では、軟質性ポリマーの粒子を製造する場合、ポリマー粒子が析出した溶液（以下、ポリマースラリーと称する。）をポリマー析出槽から抜き出せないことがあり、また得られたポリマースラリーをポリマー粒子と溶液とに濾別するのに時間がかかることがあった。
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、抜き出し性、濾過性に優れたポリマースラリーが得られるポリマー粒子の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、示差走査熱量測定装置で測定される結晶融解ピークの最高温度が３０〜７０℃であるポリマー（Ａ）を該ポリマー（Ａ）の良溶媒に溶解してなる溶液（Ｘ）と、該ポリマー（Ａ）に対する貧溶媒（Ｙ）とを、下記（ａ）〜（ｃ）の条件で混合するポリマー粒子の製造方法にかかるものである。
（ａ）：溶液（Ｘ）中のポリマー（Ａ）の濃度が、５〜４０重量％であること。ただし、溶液（Ｘ）を１００重量％とする。
（ｂ）：貧溶媒（Ｙ）と溶液（Ｘ）の体積比（貧溶媒（Ｙ）の体積／溶液（Ｘ）の体積）が、０．５以上であること。
（ｃ）：溶液（Ｘ）と貧溶媒（Ｙ）との混合溶液の温度が、ポリマー（Ａ）の結晶融解ピークの最高温度よりも４０℃以上低い温度であること。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられるポリマー（以下、ポリマー（Ａ）と称する。）は、示差走査熱量測定装置で測定される結晶融解ピークの最高温度（温度が最大である融解ピーク温度であり、以下、最高融点と称する。）が３０〜７０℃であるポリマーであれば特に制限はない。
【０００７】
本発明に用いられるポリマー（Ａ）としては、例えば、オレフィンから誘導される繰り返し単位を含有するオレフィン系ポリマーなどがあげられ、該オレフィンとしては、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテンなどがあげられる。オレフィン系ポリマーは、オレフィン以外の単量体から誘導される繰り返し単位を含有していてもよく、該単量体としては、ノルボルネン、ジメタノオクタヒドロナフタレン、スチレン、ビニルシクロヘキサン、ビニルナフタレン等があげられる。
【０００８】
かかるオレフィン系ポリマーとしては、エチレン−ノルボルネン共重合体、エチレン−スチレン共重合体、エチレン−ビニルシクロヘキサン共重合体、プロピレン−ノルボルネン共重合体、プロピレン−スチレン共重合体、プロピレン−ビニルシクロヘキサン共重合体などをあげることができる。
【０００９】
本発明の溶液（Ｘ）とは、上記ポリマー（Ａ）を該ポリマー（Ａ）の良溶媒に溶解した溶液である。溶液（Ｘ）中のポリマー（Ａ）の濃度は、５〜４０重量％であり、好ましくは１０〜２０重量％である。該濃度が低すぎると、ポリマースラリーからポリマー粒子を濾別する際の濾過性が劣ることがある。また、該濃度が高すぎると、ポリマースラリーの抜き出し性が劣ることがある。なお、溶液（Ｘ）中のポリマー（Ａ）の濃度は、溶解したポリマー（Ａ）の重量と良溶媒の重量の合計を１００重量％とする。
【００１０】
本発明のポリマー粒子の製造において、溶液（Ｘ）中のポリマー（Ａ）に対する貧溶媒（Ｙ）と該溶液（Ｘ）との混合割合としては、貧溶媒（Ｙ）量／溶液（Ｘ）量（体積比）は、濾過性の観点から０．５以上であり、好ましくは１以上である。また、貧溶媒（Ｙ）量／溶液（Ｘ）量（体積比）は、抜き出し性の観点から、３以下であり、好ましくは２以下である。
【００１１】
溶液（Ｘ）と貧溶媒（Ｙ）との混合において、溶液（Ｘ）と貧溶媒（Ｙ）との混合溶液の温度は、ポリマー（Ａ）の最高融点が３０〜７０℃である場合、ポリマー（Ａ）の最高融点よりも４０℃以上低い温度であり、好ましくは、ポリマー（Ａ）の最高融点よりも５０℃以上低い温度である。該混合溶液の温度が高すぎると、抜き出し性が劣ることがある。また、該混合溶液の温度は、経済的観点から、ポリマー（Ａ）の最高融点よりも３５０℃低い温度までを下限とすることが好ましい。
【００１２】
本発明の溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族系化合物；ヘキサンやヘプタン等の脂肪族系化合物；アセトンやメタノール等の含酸素有機化合物；塩化メチレン、クロロホルム等の含塩素有機化合物等が挙げられ、これらを単独又は２種以上で用いることが出来る。
【００１３】
本発明の良溶媒とは、ポリマー（Ａ）を溶解し得る溶媒のことをいい、各溶媒は単独又は２種以上用いられる。例えば、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体の良溶媒としては、トルエン、ヘプタンなどが挙げられ、ポリカーボネートの良溶媒としては、塩化メチレンなどが挙げられる。また、良溶媒としては、ポリマー重合の原料となるモノマー（例えば、ジエン、スチレン、ノルボルネンなど）を用いることもできる。
【００１４】
本発明の貧溶媒（Ｙ）とは溶液（Ｘ）からポリマー（Ａ）を析出し得る溶媒をいい、各溶媒は単独又は２種以上用いられる。例えば、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体の貧溶媒としては、メタノール、アセトン等が挙げられ、ポリカーボネートの貧溶媒としては、ヘプタン等が挙げられる。
【００１５】
本発明のポリマー粒子の製造における溶液（Ｘ）と貧溶媒（Ｙ）との混合方法としては、溶液（Ｘ）と貧溶媒（Ｙ）とが均一に混合されるのであれば特に制限はないが、溶液（Ｘ）と貧溶媒（Ｙ）の混合液が乱流状態となっていることが好ましい。具体的には、攪拌している溶液（Ｘ）に貧溶媒（Ｙ）を添加する方法、攪拌している貧溶媒（Ｙ）に溶液（Ｘ）を添加する方法、ミキサー等で攪拌している槽に溶液（Ｘ）と貧溶媒（Ｙ）を同時に供給する方法などがあげられる。より好ましくは、溶液（Ｘ）に貧溶媒（Ｙ）を添加する方法である。
【００１６】
【実施例】
以下、実施例および比較例により本発明を説明する。
実施例中における物性測定は、下記の方法により行った。
（１）極限粘度［η］
ウベローデ型粘度計を用い、テトラリンを溶媒として１３５℃で測定した。
（２）最高融点およびガラス転移温度
示差走査熱量測定装置（セイコー電子工業社製 ＳＳＣ−５２００）を用いて、以下の条件で測定した。
状態調整：２０℃から２００℃まで２０℃／分で昇温後、２００℃で１０分間保持し、次に、２００℃から−５０℃まで２０℃／分で降温後、−５０℃で１０分間保持した。
融点およびガラス転移点測定：状態調整後、直ちに−５０℃から４００℃まで２０℃／分で昇温した。
（３）ポリマー組成
１３Ｃ−ＮＭＲ測定により、下記の条件で求めた。
１３Ｃ−ＮＭＲ装置：ＢＲＵＫＥＲ社製 ＤＲＸ６００
測定溶媒：オルトジクロロベンゼンとオルトジクロロベンゼン−ｄ４の４：１（容積比）混合液
測定温度：１３５℃
【００１７】
（４）抜き出し性
析出槽の排出口からのポリマースラリーの抜き出し性を、下記の通り評価した。
○：ポリマースラリーの抜き出しができた。
×：ポリマー粒子の凝集物が排出口に詰まり、ポリマースラリーの抜き出しができなかった。
（５）濾過性
ポリマースラリー１０００ｍｌを、目開き１．０μｍ、直径４７ｍｍのテフロン（登録商標）製メンブランフィルタ（アドバンテック東洋（株）社製）により濾過し、濾過にかかった時間を求めた。なお、濾過は、アスピレータ（東京理化器械（株）製、形式Ａ−３Ｓ）を用い、吸引濾過を行った。
【００１８】
［実施例１］
（ポリマーの合成）
アルゴンで置換した４００ｍｌのオートクレーブ中に、ビニルシクロヘキサン２２ｍｌ、脱水トルエン１７４ｍｌを投入した。オートクレーブ内を５０℃に昇温した後、エチレンを０．８ＭＰａ仕込んだ。続いて、メチルアルモキサンのトルエン溶液［東ソー・アクゾ（株）製ＭＭＡＯ、Ａｌ原子換算濃度 ６ｗｔ％］２．４ｍｌを仕込み、イソプロピリデンビス（インデニル）ジルコニウムジクロリド ０．９ｍｇを脱水トルエン １．７ｍｌに溶解したものを仕込み、１時間重合反応を行った。重合後、重合反応液を室温にてメタノール５００ｍｌ中に投入し、エチレン−ビニルシクロヘキサン共重合体 ２９．５ｇを得た。得られたエチレン−ビニルシクロヘキサン共重合体（以下、重合体ａと称する。）の［η］は０．６４ｄｌ／ｇ、ガラス転移温度は−２０℃、最高融点は５６℃、ビニルシクロヘキサン単位は１６ｍｏｌ％であった。
【００１９】
（ポリマー粒子の製造）
重合体ａを良溶媒であるトルエンに溶解し、重合体ａの濃度が１０．３重量％であるポリマー溶液を調製した。析出槽として、有効容積が約１リットルであり、底に内容物の排出口を備え、二羽根パドル翼の攪拌装置を有し、冷媒による温調用ジャケットを備えたセパラブルフラスコを用意した。この析出槽に上記で調製したポリマー溶液４００ｍｌを投入し、攪拌翼の回転速度６００ｒｐｍで攪拌しながらポリマー溶液の温度が２℃になるよう冷却した。次に、貧溶媒であるメタノール６００ｍｌを５ｍｌ／ｍｉｎの速度でポリマー溶液に滴下した。なお、滴下する位置は、攪拌軸と析出槽内壁の中央付近とし、ポリマー溶液とメタノールの混合液の温度が２℃となるように析出槽の温度を調整した。メタノールの滴下により、ポリマー溶液中にポリマー粒子が生成し、ポリマースラリーを得た。得られたポリマースラリーの評価結果を表１に示す。
【００２０】
［実施例２］
実施例１のポリマー粒子の製造において、ポリマー溶液の温度を０℃とし、ポリマー溶液とメタノールの混合液の温度が０℃となるように析出槽の温度を調整した以外は、実施例１と同様な方法で実施した。得られたポリマースラリーの評価結果を表１に示す。
【００２１】
［実施例３］
実施例２のポリマー粒子の製造において、重合体ａの濃度が６．５重量％であるポリマー溶液とした以外は、実施例２と同様な方法で実施した。得られたポリマースラリーの評価結果を表１に示す。
【００２２】
［比較例１］
実施例１のポリマー粒子の製造において、重合体ａの濃度が２．８重量％であるポリマー溶液とした以外は、実施例１と同様な方法で実施した。得られたポリマースラリーの評価結果を表１に示す。
【００２３】
［比較例２］
実施例１のポリマー粒子の製造において、ポリマー溶液の温度を２６℃とし、ポリマー溶液とメタノールの混合液の温度が２６℃となるように析出槽の温度を調整した以外は、実施例１と同様な方法で実施した。得られたポリマースラリーの評価結果を表１に示す。
【００２４】
［比較例３］
実施例１のポリマー粒子の製造において、重合体ａの濃度が２．８重量％であるポリマー溶液とし、ポリマー溶液の温度を２６℃とし、ポリマー溶液とメタノールの混合液の温度が２６℃となるように析出槽の温度を調整した以外は、実施例１と同様な方法で実施した。得られたポリマースラリーの評価結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【発明の効果】
以上、本発明により、抜き出し性、濾過性に優れたポリマースラリーが得られるポリマー粒子の製造方法を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に用いた析出槽装置の模式図である。
【符号の説明】
１１：１リットルセパラブルフラスコ
１２：排出口
１３：二枚羽パドル翼形攪拌機
１４：温調ジャケット
１５：冷媒
１６：温度計（ポリマー溶液と貧溶媒の混合液温度測定用）
１７：ポリマー溶液
１８：貧溶媒滴下ノズル[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing polymer particles.
[0002]
[Prior art]
Various methods have been proposed for producing particles of the polymer from a solution of the polymer in an organic solvent. For example, a method has been proposed in which a poor solvent for the polymer is added to a polymer solution to a point near the solubility limit of the polymer, and then the polymer solution is added to the poor solvent to precipitate polymer particles (eg, Patent Reference 1). Further, a method has been proposed in which a poor solvent for the polymer is added to the polymer solution to such an extent that the polymer does not precipitate, and then the polymer solution is heated to the boiling point of the solvent to evaporate the solvent to precipitate polymer particles ( For example, see Patent Document 2.)
[0003]
[Patent Document 1]
JP-A-6-256529 [Patent Document 2]
JP-A-7-48456
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional method, when producing particles of a soft polymer, a solution in which the polymer particles are precipitated (hereinafter, referred to as a polymer slurry) may not be able to be extracted from the polymer precipitation tank, and the obtained polymer slurry may not be removed. It sometimes took time to separate the polymer particles and the solution by filtration.
Under such circumstances, an object to be solved by the present invention is to provide a method for producing polymer particles from which a polymer slurry having excellent withdrawability and filterability can be obtained.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
That is, the present invention relates to a solution (X) obtained by dissolving a polymer (A) having a maximum temperature of a crystal melting peak of 30 to 70 ° C. measured by a differential scanning calorimeter in a good solvent of the polymer (A). And a poor solvent (Y) for the polymer (A) under the following conditions (a) to (c).
(A): The concentration of the polymer (A) in the solution (X) is 5 to 40% by weight. However, the solution (X) is 100% by weight.
(B): The volume ratio of the poor solvent (Y) to the solution (X) (volume of the poor solvent (Y) / volume of the solution (X)) is 0.5 or more.
(C): The temperature of the mixed solution of the solution (X) and the poor solvent (Y) is at least 40 ° C. lower than the maximum temperature of the crystal melting peak of the polymer (A).
[0006]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The polymer used in the present invention (hereinafter, referred to as polymer (A)) is the maximum temperature of the crystal melting peak measured by a differential scanning calorimeter (the melting peak temperature at which the temperature is the maximum, hereinafter, the maximum melting point). ) Is a polymer having a temperature of 30 to 70 ° C.
[0007]
Examples of the polymer (A) used in the present invention include an olefin-based polymer containing a repeating unit derived from an olefin. Examples of the olefin include ethylene, propylene, 1-butene, 1-hexene and 1-hexene. -Octene and the like. The olefin-based polymer may contain a repeating unit derived from a monomer other than the olefin, and examples of the monomer include norbornene, dimethanooctahydronaphthalene, styrene, vinylcyclohexane, and vinylnaphthalene. Can be
[0008]
Such olefin polymers include ethylene-norbornene copolymer, ethylene-styrene copolymer, ethylene-vinylcyclohexane copolymer, propylene-norbornene copolymer, propylene-styrene copolymer, propylene-vinylcyclohexane copolymer And so on.
[0009]
The solution (X) of the present invention is a solution obtained by dissolving the polymer (A) in a good solvent for the polymer (A). The concentration of the polymer (A) in the solution (X) is 5 to 40% by weight, preferably 10 to 20% by weight. If the concentration is too low, the filterability when filtering the polymer particles from the polymer slurry may be poor. On the other hand, if the concentration is too high, the withdrawability of the polymer slurry may be poor. In addition, the concentration of the polymer (A) in the solution (X) is defined as 100 wt% of the total of the weight of the dissolved polymer (A) and the weight of the good solvent.
[0010]
In the production of the polymer particles of the present invention, the mixing ratio of the poor solvent (Y) and the solution (X) with respect to the polymer (A) in the solution (X) is such that the amount of the poor solvent (Y) / the amount of the solution (X) (Volume ratio) is 0.5 or more, preferably 1 or more from the viewpoint of filterability. In addition, the ratio of the amount of the poor solvent (Y) / the amount of the solution (X) (volume ratio) is 3 or less, and preferably 2 or less, from the viewpoint of extraction performance.
[0011]
In the mixing of the solution (X) and the poor solvent (Y), the temperature of the mixed solution of the solution (X) and the poor solvent (Y) is determined when the maximum melting point of the polymer (A) is 30 to 70 ° C. The temperature is 40 ° C. or lower than the highest melting point of (A), and preferably 50 ° C. or lower than the highest melting point of the polymer (A). If the temperature of the mixed solution is too high, the withdrawability may be poor. Further, it is preferable that the lower limit of the temperature of the mixed solution be 350 ° C. lower than the highest melting point of the polymer (A) from an economic viewpoint.
[0012]
Examples of the solvent of the present invention include aromatic compounds such as toluene and xylene; aliphatic compounds such as hexane and heptane; oxygen-containing organic compounds such as acetone and methanol; and chlorine-containing organic compounds such as methylene chloride and chloroform. And these can be used alone or in combination of two or more.
[0013]
The good solvent of the present invention refers to a solvent that can dissolve the polymer (A), and each solvent is used alone or in combination of two or more. For example, good solvents for the ethylene-propylene-diene copolymer include toluene and heptane, and good solvents for the polycarbonate include methylene chloride. In addition, as the good solvent, a monomer (eg, diene, styrene, norbornene, etc.) serving as a raw material for polymer polymerization can also be used.
[0014]
The poor solvent (Y) of the present invention refers to a solvent that can precipitate the polymer (A) from the solution (X), and each solvent is used alone or in combination of two or more. For example, examples of the poor solvent for the ethylene-propylene-diene copolymer include methanol and acetone, and examples of the poor solvent for the polycarbonate include heptane.
[0015]
The method for mixing the solution (X) and the poor solvent (Y) in the production of the polymer particles of the present invention is not particularly limited as long as the solution (X) and the poor solvent (Y) are uniformly mixed. Preferably, the mixture of the solution (X) and the poor solvent (Y) is in a turbulent state. Specifically, a method of adding the poor solvent (Y) to the stirring solution (X), a method of adding the solution (X) to the stirring poor solvent (Y), and stirring with a mixer or the like. A method of simultaneously supplying the solution (X) and the poor solvent (Y) to the tank may be used. More preferably, the method is to add a poor solvent (Y) to the solution (X).
[0016]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples and Comparative Examples.
Physical properties in the examples were measured by the following methods.
(1) Intrinsic viscosity [η]
It measured at 135 degreeC using tetralin as a solvent using the Ubbelohde viscometer.
(2) The maximum melting point and the glass transition temperature were measured using a differential scanning calorimeter (SSC-5200, manufactured by Seiko Instruments Inc.) under the following conditions.
Conditioning: After raising the temperature from 20 ° C. to 200 ° C. at 20 ° C./min, holding at 200 ° C. for 10 minutes, then lowering the temperature from 200 ° C. to −50 ° C. at 20 ° C./min, and then at −50 ° C. for 10 minutes Held.
Melting point and glass transition point measurement: Immediately after conditioning, the temperature was raised from -50 ° C to 400 ° C at a rate of 20 ° C / min.
(3) Polymer composition
It was determined under the following conditions by 13 C-NMR measurement.
13 C-NMR apparatus: DRX600 manufactured by BRUKER
Measurement solvent: Ortho-dichlorobenzene and ortho-dichlorobenzene-d4 4: 1 (volume ratio) mixed solution Measurement temperature: 135 ° C
[0017]
(4) Extractability The extractability of the polymer slurry from the outlet of the precipitation tank was evaluated as follows.
：: The polymer slurry could be extracted.
×: Aggregates of polymer particles were clogged in the outlet, and the polymer slurry could not be extracted.
(5) Filterable polymer slurry (1000 ml) was filtered through a Teflon (registered trademark) membrane filter (manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.) having a mesh size of 1.0 μm and a diameter of 47 mm, and the time required for filtration was determined. The filtration was performed by suction filtration using an aspirator (manufactured by Tokyo Rikakiki Co., Ltd., Model A-3S).
[0018]
[Example 1]
(Synthesis of polymer)
In a 400 ml autoclave replaced with argon, 22 ml of vinylcyclohexane and 174 ml of dehydrated toluene were charged. After the temperature inside the autoclave was raised to 50 ° C., 0.8 MPa of ethylene was charged. Subsequently, 2.4 ml of a toluene solution of methylalumoxane [MMAO manufactured by Tosoh Akzo Co., Ltd., concentration in terms of Al atom: 6 wt%] was charged, and 0.9 mg of isopropylidenebis (indenyl) zirconium dichloride was added to 1.7 ml of dehydrated toluene. The solution was charged and a polymerization reaction was performed for 1 hour. After the polymerization, the polymerization reaction solution was poured into 500 ml of methanol at room temperature to obtain 29.5 g of an ethylene-vinylcyclohexane copolymer. [Η] of the obtained ethylene-vinylcyclohexane copolymer (hereinafter, referred to as polymer a) is 0.64 dl / g, the glass transition temperature is -20 ° C, the maximum melting point is 56 ° C, and the vinylcyclohexane unit is 16 mol. %Met.
[0019]
(Production of polymer particles)
The polymer a was dissolved in toluene, which is a good solvent, to prepare a polymer solution in which the concentration of the polymer a was 10.3% by weight. As a precipitation tank, a separable flask having an effective volume of about 1 liter, a bottom with a discharge port for contents, a stirring device with two blade paddle blades, and a jacket for controlling the temperature with a refrigerant was prepared. 400 ml of the above-prepared polymer solution was put into the precipitation tank, and the temperature of the polymer solution was cooled to 2 ° C. while stirring at a rotation speed of a stirring blade of 600 rpm. Next, 600 ml of methanol as a poor solvent was dropped into the polymer solution at a rate of 5 ml / min. The dropping position was near the center of the stirring shaft and the inner wall of the precipitation tank, and the temperature of the precipitation tank was adjusted so that the temperature of the mixed solution of the polymer solution and methanol was 2 ° C. By the dropwise addition of methanol, polymer particles were generated in the polymer solution, and a polymer slurry was obtained. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polymer slurries.
[0020]
[Example 2]
In the production of the polymer particles of Example 1, the same as Example 1 except that the temperature of the polymer solution was 0 ° C. and the temperature of the precipitation tank was adjusted so that the temperature of the mixture of the polymer solution and methanol was 0 ° C. Was carried out in an appropriate manner. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polymer slurries.
[0021]
[Example 3]
Example 2 was carried out in the same manner as in Example 2 except that a polymer solution in which the concentration of the polymer a was 6.5% by weight was used in the production of the polymer particles of Example 2. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polymer slurries.
[0022]
[Comparative Example 1]
Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1 except that a polymer solution in which the concentration of the polymer a was 2.8% by weight was used in the production of the polymer particles of Example 1. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polymer slurries.
[0023]
[Comparative Example 2]
In the production of the polymer particles of Example 1, the same as Example 1 except that the temperature of the polymer solution was 26 ° C. and the temperature of the precipitation tank was adjusted so that the temperature of the mixture of the polymer solution and methanol was 26 ° C. Was carried out in an appropriate manner. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polymer slurries.
[0024]
[Comparative Example 3]
In the production of the polymer particles of Example 1, a polymer solution having a concentration of the polymer a of 2.8% by weight was used, the temperature of the polymer solution was 26 ° C., and the temperature of the mixture of the polymer solution and methanol was 26 ° C. The procedure was performed in the same manner as in Example 1 except that the temperature of the precipitation tank was adjusted as described above. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polymer slurries.
[0025]
[Table 1]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it was possible to provide a method for producing polymer particles from which a polymer slurry having excellent withdrawability and filterability was obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of a deposition tank apparatus used in an embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
11: 1 liter separable flask 12: outlet 13: two-bladed paddle impeller stirrer 14: temperature control jacket 15: refrigerant 16: thermometer (for measuring the temperature of a mixed solution of a polymer solution and a poor solvent)
17: Polymer solution 18: Poor solvent dripping nozzle
Claims (2)
（ａ）：溶液（Ｘ）中のポリマー（Ａ）の濃度が、５〜４０重量％であること。ただし、溶液（Ｘ）を１００重量％とする。
（ｂ）：貧溶媒（Ｙ）と溶液（Ｘ）との体積比（貧溶媒（Ｙ）の体積／溶液（Ｘ）の体積）が、０．５以上であること。
（ｃ）：溶液（Ｘ）と貧溶媒（Ｙ）の混合溶液の温度が、ポリマー（Ａ）の結晶融解ピークの最高温度よりも４０℃以上低い温度であること。A solution (X) obtained by dissolving a polymer (A) having a maximum crystal melting peak temperature of 30 to 70 ° C. measured by a differential scanning calorimeter in a good solvent for the polymer (A); A) a method of producing polymer particles, wherein the poor solvent (Y) is mixed under the following conditions (a) to (c).
(A): The concentration of the polymer (A) in the solution (X) is 5 to 40% by weight. However, the solution (X) is 100% by weight.
(B): The volume ratio of the poor solvent (Y) to the solution (X) (volume of the poor solvent (Y) / volume of the solution (X)) is 0.5 or more.
(C): The temperature of the mixed solution of the solution (X) and the poor solvent (Y) is at least 40 ° C. lower than the maximum temperature of the crystal melting peak of the polymer (A).
（ｄ）：溶液（Ｘ）に貧溶媒（Ｙ）を添加する方法The method for producing polymer particles according to claim 1, wherein the solution (X) and the poor solvent (Y) are further mixed under the following condition (d).
(D): a method of adding a poor solvent (Y) to the solution (X)
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|---|---|---|---|
| JP2003084768A JP2004292544A (en) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | Method for producing polymer particle |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003084768A JP2004292544A (en) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | Method for producing polymer particle |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004292544A true JP2004292544A (en) | 2004-10-21 |
Family
ID=33399858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003084768A Pending JP2004292544A (en) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | Method for producing polymer particle |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2004292544A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7993052B2 (en) | 2006-09-28 | 2011-08-09 | Nof Corporation | Agitation mixer and feed pipe structure |
| CN109749099A (en) * | 2019-02-27 | 2019-05-14 | 北京波米科技有限公司 | System and serialization separation method is precipitated in a kind of polymer solution solid powdering |
-
2003
- 2003-03-26 JP JP2003084768A patent/JP2004292544A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7993052B2 (en) | 2006-09-28 | 2011-08-09 | Nof Corporation | Agitation mixer and feed pipe structure |
| CN109749099A (en) * | 2019-02-27 | 2019-05-14 | 北京波米科技有限公司 | System and serialization separation method is precipitated in a kind of polymer solution solid powdering |
| CN109749099B (en) * | 2019-02-27 | 2022-01-25 | 北京波米科技有限公司 | Solid powder precipitation system and continuous precipitation method for polymer solution |
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