JP2004290827A - Oxidation catalyst for burning light oil - Google Patents

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JP2004290827A
JP2004290827A JP2003086967A JP2003086967A JP2004290827A JP 2004290827 A JP2004290827 A JP 2004290827A JP 2003086967 A JP2003086967 A JP 2003086967A JP 2003086967 A JP2003086967 A JP 2003086967A JP 2004290827 A JP2004290827 A JP 2004290827A
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Makoto Nagata
Yasuyuki Tomono
靖幸 伴野
誠 永田
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Ne Chemcat Corp
エヌ・イーケムキャット株式会社
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an oxidation catalyst for burning light oil which is excellent in light oil burning performance, heat resistance, and durability and makes oxidation/combustion possible even in a low temperature region in a catalyst used to regenerate a catalyzed diesel particulate filter by forcibly burning fine particles (soot etc.) caught by the filter by high temperature gas produced by supplying light oil into the exhaust gas of an diesel engine and oxidizing/burning the light oil. <P>SOLUTION: The oxidation catalyst for burning light oil is housed with the catalyzed diesel particulate filter in a diesel engine exhaust gas pathway and arranged upstream from the filter. The catalyst is made of a heat resistant three-dimensional structure carrying catalyst components in which platinum is supported on a γ-Al<SB>2</SB>O<SB>3</SB>/La<SB>2</SB>O<SB>3</SB>mixed carrier. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【0001】 [0001]
【発明の属する技術分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
本発明は、ディーゼルエンジンの排気ガスに含まれる煤(スート)等の微粒子(ディーゼルパティキュレート)を強制燃焼処理するシステムに適用される軽油燃焼用酸化触媒に関する。 The present invention relates to soot (soot), and the fine particles (diesel particulate) light oil combustion oxidation catalyst is applied to a system that forces the combustion processes contained in the exhaust gas of diesel engines.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
近年、ディーゼルエンジンの排気ガスに含まれる微粒子(ディーゼルパティキュレート)の処理が大きな問題となっている。 Recently, of the particulate contained in the exhaust gas of diesel engines (diesel particulates) it has become a major problem. この微粒子の大部分は、煤(スート)および可溶性有機物質(SOF)からなる。 Most of the microparticles consists of soot (soot) and soluble organic substances (SOF).
【0003】 [0003]
この微粒子の大気中への放出を防止するため、排気通路にフィルタ(ディーゼルパティキュレートフィルタ:DPF)を設けて微粒子を捕集する手段が有効である。 To prevent this emission of particulates into the atmosphere, the filter in an exhaust passage (diesel particulate filter: DPF) is effective means for trapping particulate provided. しかし、このDPFは微粒子の捕集に伴い目詰まりを生じることから、この目詰まりを解消するために、捕集された微粒子を除去してDPFの再生を行う必要がある。 However, the DPF from causing the accompanying clogging for collecting fine particles, in order to solve the clogging, it is necessary to perform regeneration of the DPF by removing the trapped particulates.
【0004】 [0004]
DPFに捕集された微粒子は、酸素の存在下で高温(約600℃以上)に加熱されると、自然燃焼して容易に除去される。 Particles collected in the DPF, when heated in the presence of oxygen to a high temperature (about 600 ° C. or higher), is easily removed by spontaneous combustion. しかし、通常、排気ガスの熱のみでは、温度の上昇が不十分であり、微粒子を完全に燃焼させDPFの目詰まりを解消することは非常に困難である。 However, usually, the only heat of the exhaust gas, the increase in temperature is insufficient, to eliminate the clogging of the DPF is completely burn the fine particles is very difficult. こうしたことから、従来から種々の方法または手段が提案されている。 For these reasons, various methods or means have been proposed.
【0005】 [0005]
例えば、ディーゼル排気ガス中に含まれるNOを上流側の酸化触媒でNO に酸化して、下流側のDPF、または触媒化されたDPF(Catalyzed Soot Filter、以下「CSF」という)に捕集された炭素を、下記反応: For example, by oxidizing NO contained in diesel exhaust gases on the upstream side of the oxidation catalyst to NO 2, the downstream DPF or catalyzed DPF, it is collected in (Catalyzed Soot Filter, hereinafter referred to as "CSF") and the carbon, the following reaction:
NO +C→NO+CO 2NO+C→N +CO NO 2 + C → NO + CO 2NO + C → N 2 + CO 2
に従い、NO との反応により、比較的低温度(例えば、225〜300℃(特許文献1参照))において燃焼させることが提案されている(他には、特許文献2〜特許文献4参照)。 According, by reaction with NO 2, a relatively low temperature (e.g., two hundred and twenty-five to three hundred ° C. (see Patent Document 1)) has been suggested to burn in (Other, refer to Patent Document 2 Patent Document 4) . しかし、実際には、ディーゼル排気ガスの温度が十分に上昇しないこと等の問題があり、前記手段のみによってDPFまたはCSFに捕集・堆積された微粒子を完全に燃焼除去することはできず、DPFまたはCSFの強制再生を行うことが必要であった。 However, in practice, there are problems such that the temperature of the diesel exhaust gas is not sufficiently increased, can not be completely burned and removed particulates trapped and accumulated only by the DPF or CSF said means, DPF or it was necessary to carry out the forced regeneration of the CSF.
【0006】 [0006]
DPFまたはCSFの強制再生のため、軽油等の燃料を排気ガス中に供給し、酸化触媒により燃焼させて高温ガスとし、これによりDPFまたはCSFに堆積した微粒子を燃焼させる方法が知られている。 For forced regeneration of the DPF or CSF, a fuel such as light oil is supplied into the exhaust gas, is burned and the hot gas by the oxidation catalyst, this method of burning particulate matter deposited in the DPF or CSF is known by. しかし、排気ガス温度が低い場合には、前記酸化触媒が活性化しておらず、軽油の酸化および燃焼が生じないため、そのまま排出されフィルタの再生が行われない。 However, when the exhaust gas temperature is low, the oxidation catalyst is not activated, the oxidation and burning of the diesel fuel does not occur, the regeneration of the filter is directly discharged is not performed. このため、酸化触媒の上流側に電気ヒーター等による加熱手段を設けて、酸化触媒に供給される排気ガス温度を高めることが提案されている(特許文献5〜特許文献9参照)。 Accordingly, (see Patent Document 5 Patent Document 9) which is provided with heating means, to increase the exhaust gas temperature to be supplied to the oxidation catalyst has been proposed by an electric heater or the like on the upstream side of the oxidation catalyst.
【0007】 [0007]
【特許文献1】 [Patent Document 1]
特許第3012249号公報【特許文献2】 Japanese Patent No. 3012249 [Patent Document 2]
特開2001−263051号公報【特許文献3】 JP 2001-263051 Publication [Patent Document 3]
特開2002−30924号公報【特許文献4】 JP 2002-30924 Publication Patent Document 4]
特開2002−35587号公報【特許文献5】 JP 2002-35587 Publication Patent Document 5]
特開平8−42325号公報【特許文献6】 JP 8-42325 [Patent Document 6]
特開平9−222009号公報【特許文献7】 JP 9-222009 [Patent Document 7]
特開平9−317440号公報【特許文献8】 JP 9-317440 [Patent Document 8]
特開平10−272324号公報【特許文献9】 JP 10-272324 [Patent Document 9]
特開2002−97930号公報【0008】 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-97930 Publication [0008]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
上記のように軽油を酸化乃至燃焼させるため、加熱手段を用いることは、装置の構造および制御を複雑とし、また、コスト面からみても好ましいものではない。 To oxidize or combust the diesel fuel as described above, the use of the heating means, a complicated structure and control of the apparatus, also not preferable also viewed cost. そこで、本発明が目的とするところは、前記加熱手段によって昇温することが必要であった低い排気ガス温度領域においても、十分に軽油の酸化および燃焼性能を発揮することができ、前記加熱手段を不要とすることができるのみならず、実用上、長期間にわたり酸化性能を保持し、耐熱性および耐久性に優れた酸化触媒を提供することである。 Therefore, when the present invention is intended, even in low exhaust gas temperature region it was necessary to raise the temperature by the heating means, it is possible to sufficiently exhibit the oxidation and combustion performance of the gas oil, the heating means not only can the unnecessary practically holds the oxidation performance over a long period of time, it is to provide a heat resistance and durability excellent oxidation catalyst.
【0009】 [0009]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
本発明者らは、上記目的を達成するため、鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った。 The present inventors have found that in order to achieve the above object, the result of intensive studies, and have completed the present invention.
即ち、本発明は、 That is, the present invention is,
ディーゼルエンジンの排気ガス経路内に触媒化ディーゼルパティキュレートフィルタ(CSF)とともに収容され、前記触媒化ディーゼルパティキュレートフィルタよりも上流側に配設される軽油燃焼用酸化触媒であって、白金をγ−Al /La 混合担体に担持させてなる触媒成分を担持したセラミック製構造体からなる軽油燃焼用酸化触媒(以下、「DOC」ということがある)を提供する。 Housed with catalyzed diesel particulate filter (CSF) in the exhaust gas path of a diesel engine, a diesel combustion oxidation catalyst disposed upstream of the catalyzed diesel particulate filter, the platinum γ- al 2 O 3 / La 2 O 3 mixed carrier is supported on a ceramic-made structure supporting a catalyst component comprising diesel combustion oxidation catalyst (hereinafter sometimes referred to as "DOC") provides.
【0010】 [0010]
【発明の実施の形態】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
以下、本発明について詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
先ず、本発明に係る軽油燃焼用酸化触媒が適用されるシステムの概要について、図1に基づいて説明する。 First, the overview of a system diesel combustion oxidation catalyst according to the present invention is applied will be described with reference to FIG. なお、図1に示したシステムは、実施形態の一例にすぎず、これに限定されるものではない。 It should be noted that the system shown in FIG. 1, only one example of embodiment, but is not limited thereto.
【0011】 [0011]
ディーゼル排気ガス経路1には、DOC 2、およびCSF 3が収容されており、矢印のように上流側から排気ガスが流れて、DOC 2、次いでCSF 3を順次通過してマフラー(図示せず)から大気中に放出されるように構成されている。 The diesel exhaust gas path 1, DOC 2, and CSF 3 is housed, and the exhaust gas flows from the upstream side as shown by the arrow, DOC 2, then (not shown) muffler sequentially passes through the CSF 3 and it is configured to be released into the atmosphere from.
【0012】 [0012]
CSFとしては、公知のものを全て使用することができる。 The CSF, may be used any known ones. 例えば、コージェライト等の多孔質セラミックからなり、γ−アルミナ等をコーティングし、更に、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属系元素を担持させたものを用いることができる。 For example, a porous ceramic such as cordierite, coated with γ- alumina or the like, can be used platinum, palladium, those obtained by supporting a noble metal element such as rhodium. また、排気流方向に多数のセルを有し、各セルは排気ガス流入側または流出側のいずれかの端部が閉鎖され、各セルが組み合わされて、例えば市松模様状の構造となるような配列となっている。 Also it has a number of cells in the exhaust flow direction, such that each cell is closed either end of the exhaust gas inlet side or outlet side, are combined each cell, for example, a checkered pattern structure It has become an array. そして、排気ガスは各セルの多孔質壁を通過可能であるが、微粒子はCSFに捕集されるようになっている。 Then, the exhaust gas but can pass through the porous walls of each cell, the microparticles are adapted to be trapped in the CSF.
【0013】 [0013]
図示していないが、CSF 3の前後における差圧を測定する手段が設けられており、前記差圧値によりCSFにおける微粒子の堆積状態を検知することができるようになっている。 Although not shown, are means for measuring the differential pressure is provided before and after the CSF 3, thereby making it possible to detect the state of deposition of the particulate in the CSF by the differential pressure. 微粒子の堆積が多くなり、前記差圧値が一定限度を超えると運転条件等の関係を満足した時点で、エンジンコントロールユニット(ECU)の制御により、排気ガス内に軽油が噴射および供給される。 Particle deposition is increased, when the differential pressure satisfies a relationship such as the operating conditions exceeds a certain limit, the control of the engine control unit (ECU), light oil is injected and supplied into the exhaust gas. 前記軽油の供給は、ディーゼルエンジンシリンダー内へ、通常の軽油噴射とは別に、膨張行程から排気工程の途中で調量された軽油を噴射(ポスト噴射)して、未燃焼の軽油がエンジンからの排気ガス中に含まれるように行ってもよい。 Supply of the gas oil, diesel engine cylinder, apart from the normal diesel injection, by injection (post injection) in the middle metering been diesel exhaust process from an expansion stroke, unburned diesel fuel from the engine it may be performed as contained in the exhaust gas. また、図1に示すように、別途、ディーゼル排気ガス経路1に軽油噴射弁4を設け、これから調量された軽油が噴射されるようにしても差し支えない。 Further, as shown in FIG. 1, no problem separately, the light oil injection valve 4 provided in the diesel exhaust gas path 1, even as light oil, which is now metered is injected.
【0014】 [0014]
軽油含有排気ガスは、本発明のDOC 2によって酸化および燃焼して、高温ガスとなってCSF 3に供給され、CSF 3に堆積した微粒子を燃焼させガス化して除去する。 Gas oil containing exhaust gas is oxidized and burned by DOC 2 of the present invention, is supplied to the CSF 3 becomes hot gas is removed by gasification by combusting particulates deposited on CSF 3. こうして、CSF 3の再生が可能となる。 In this way, it is possible to playback of CSF 3.
【0015】 [0015]
[軽油燃焼用酸化触媒(DOC)] [Light oil burning oxidation catalyst (DOC)]
本発明のDOCは、白金をγ−Al /La 混合担体に担持させてなる触媒成分を担持した耐熱性3次元構造体である。 DOC of the present invention is a platinum γ-Al 2 O 3 / La 2 O 3 mixed carrier is supported on supporting the catalyst component comprising a heat-resistant three-dimensional structure.
耐熱性3次元構造体としては、公知のものを用いることができ、例えば、コージェライト等のセラミック、ステンレス等の金属製の耐熱性に富んだ材料から形成された、断面形状が矩形、三角形、ハニカム状等の連通したセルの集合体、セラミックフォーム、ワイヤーメッシュ、金属発泡体等を用いることができ、中でもハニカム状モノリス体が好ましい。 The heat-resistant three-dimensional structure, can be a known, for example, ceramics such as cordierite, formed from rich material to a metal heat resistance such as stainless steel, the cross-sectional shape is rectangular, triangular, collection of cells communicating honeycomb shape or the like, ceramic foam, wire mesh, can be a metal foam or the like, among others honeycomb monolith is preferred.
【0016】 [0016]
本発明の触媒成分としては、白金担持体として、γ−Al と組み合わせてLa を用いることが必要であり、また、重要である。 The catalyst component of the present invention, as supported platinum member, it is necessary to use a La 2 O 3 in combination with γ-Al 2 O 3, also important. La を併用することにより、軽油燃焼温度を低くすることができるのみならず、耐熱性および耐久性に優れたDOCを得ることができる。 The combined use of la 2 O 3, not only can reduce the light oil combustion temperature, it is possible to obtain an excellent DOC heat resistance and durability. La の使用量としては、前記γ−Al /La 混合担体の組成(重量比)が、好ましくは99/1〜90/10、より好ましくは99/1〜98/2の範囲内となるようにするのがよい。 The amount of La 2 O 3, wherein the γ-Al 2 O 3 / La 2 O 3 composition of the mixed carrier (weight ratio), preferably 99 / 1-90 / 10, more preferably 99 / 1-98 / as it is preferable to be within a second range.
【0017】 [0017]
上記混合担体の成分であるγ−Al としては、比表面積(BET法による、以下同様)が、100〜250m /gであるものを用いることが好ましく、更に、200〜250m /gであるものを用いることがより好ましい。 The γ-Al 2 O 3 is a component of the mixed carrier, (by the BET method, hereinafter the same) specific surface area, it is preferable to use those which are 100 to 250 m 2 / g, further, 200~250m 2 / it is more preferable to use those which are g. γ−Al の比表面積を前記範囲内とすることにより、白金を高分散状態で安定化することができ、耐熱性に富んだ触媒が得られ、また、軽油を低温から燃焼させることができる。 By the specific surface area of γ-Al 2 O 3 is within the above range, it is possible to stabilize the platinum in a highly dispersed state, the catalyst is obtained rich in heat resistance, also, to burn the gas oil from the low temperature can.
【0018】 [0018]
前記耐熱性3次元構造体への(白金を含む)触媒成分の担持量としては、150〜250g/L、好ましくは100〜200g/Lとすることがよく、また、白金の担持量としては、2.0〜4.0g/L、好ましくは2.5〜3.5g/Lとすることがよい。 The loading amount (including platinum) catalyst component to the heat-resistant 3-dimensional structure, 150 to 250 g / L, preferably may be 100 to 200 g / L, also as a loading amount of platinum, 2.0~4.0g / L, preferably in that a 2.5 to 3.5 / L.
【0019】 [0019]
本発明の触媒を調製する際には、例えば、先ずγ−Al /La 混合粉体と亜硝酸ジアンミン白金(II)水溶液とを混合処理した後に乾燥する。 In preparing the catalyst of the present invention, for example, first γ-Al 2 O 3 / La 2 O 3 dry powder mixture and the nitrite diammine platinum (II) solution after the mixing process. 次いで、水を混合してスラリーを調製して、例えばセラミックハニカムにウオッシュコートして、乾燥し更に焼成を行って、DOCを得ることができる。 Then, water mixed with it to prepare a slurry, for example, a washcoat on a ceramic honeycomb, dried and further subjected to calcination, can be obtained DOC.
【0020】 [0020]
【実施例】 【Example】
[実施例1] [Example 1]
比表面積が143m /gのγ−Al (以下、「アルミナ1」という)、比表面積が157m /gのγ−Al (以下、「アルミナ2」という)、および比表面積が220m /gのLa 含有γ−Al (γ−Al /La (重量比)=98.4/1.6)(以下、「アルミナ3」という)を、100:74:200(重量比)の割合で混合した。 Gamma-Al 2 O 3 having a specific surface area of 143m 2 / g (hereinafter, referred to as "alumina 1"), gamma-Al 2 O 3 having a specific surface area of 157m 2 / g (hereinafter, referred to as "alumina 2 '), and the ratio surface area of 220 m 2 / g of content of La 2 O 3 γ-Al 2 O 3 (γ -Al 2 O 3 / La 2 O 3 ( weight ratio) = 98.4 / 1.6) (hereinafter, "alumina 3" the) of 100: 74 were mixed at a ratio of 200 (weight ratio). アルミナ1〜アルミナ3の合計における平均の比表面積は182m /gであった。 The specific surface area of the average in the total of the alumina 1 Alumina 3 was 182m 2 / g.
【0021】 [0021]
得られた混合粉体に、前記混合粉体との合計量中の白金金属元素量が1.75重量%となる量の亜硝酸ジアンミン白金(II)の20重量%水溶液を加えて含浸処理を行い、次いで水分を乾燥・除去して、粉体の白金担持触媒成分を得た。 To the resulting mixed powder, the impregnation treatment by adding 20 wt% aqueous solution of nitrous acid diammine platinum in an amount of platinum metal element content in the total amount of the mixed powder is 1.75% by weight (II) performed, then moisture is obtained by drying and removing the platinum-supported catalyst component of the powder. これを、[触媒成分1]とする。 This will be a [catalyst component 1.
【0022】 [0022]
[白金担持触媒成分1]100重量部に対して、水86部、および酢酸7.6部を加えて攪拌・混合して、スラリーを調製した。 Relative [platinum supported catalyst component 1] 100 parts by weight, 86 parts of water, and stirred and mixed with 7.6 parts of acetic acid, to prepare a slurry. このスラリー中に、市販のセラミック製ハニカム担体A(300 cpsi、壁厚:8 mil)にウオッシュコートし、乾燥後、450℃で0.5時間焼成して、触媒化された担体を得た。 During this slurry, a commercially available ceramic honeycomb carrier A (300 cpsi, wall thickness: 8 mil) and washcoat, dried, and calcined at 450 ° C. 0.5 hours to obtain a catalyzed carrier. これを[酸化触媒1]とする。 This is referred to as [the oxidation catalyst 1].
[酸化触媒1]中の白金金属の含有量は3.5g/Lであり、また、[白金担持触媒成分1]の含有量は200g/Lであった。 The content of platinum metal in the oxidation catalyst 1] In is 3.5 g / L, The content of the platinum-supported catalyst component 1 was 200 g / L.
【0023】 [0023]
[実施例2] [Example 2]
実施例1に記載のハニカム担体A(300 cpsi、壁厚:8 mil)に代えて、ハニカム担体B(400 cpsi、壁厚:6 mil)を用いること以外は、実施例1と同様にして、[酸化触媒2]を得た。 Honeycomb carrier A (300 cpsi, wall thickness: 8 mil) as described in Example 1 in place of the honeycomb carrier B (400 cpsi, wall thickness: 6 mil) except using, in the same manner as in Example 1, to give the oxidation catalyst 2].
【0024】 [0024]
[比較例1] [Comparative Example 1]
実施例1に記載の、アルミナ1、アルミナ2およびアルミナ3に代えて、前記各アルミナの合計量と同じ重量のアルミナ1のみを用いること以外は、実施例1と同様にして、[比較酸化触媒1]を得た。 Described in Example 1, alumina 1, in place of the alumina 2 and alumina 3, wherein except for using only alumina 1 of the same weight as the total amount of the alumina, in the same manner as in Example 1, Comparative oxidation catalyst 1] was obtained. (ハニカム担体A使用) (Honeycomb support A used)
【0025】 [0025]
[比較例2] [Comparative Example 2]
実施例1に記載の、アルミナ1、アルミナ2およびアルミナ3に代えて、前記各アルミナの合計量と同じ重量のアルミナ1のみを用いて[比較触媒成分2]を得ること、並びに、該[比較触媒成分2]の含有量を100g/Lに変更すること以外は、実施例1と同様にして、[比較酸化触媒2]を得た。 Described in Example 1, alumina 1, in place of the alumina 2 and alumina 3, wherein using only alumina 1 of the same weight as the total amount of the alumina to obtain a Comparative catalyst component 2, and, the Comparative except for changing the amount of the catalyst component 2 to 100 g / L, in the same manner as in example 1 to obtain Comparative oxidation catalyst 2]. (ハニカム担体A使用) (Honeycomb support A used)
【0026】 [0026]
[比較例3] [Comparative Example 3]
実施例2において、アルミナ1、アルミナ2およびアルミナ3に代えて、前記各アルミナの合計量と同じ重量のアルミナ1のみを用いること以外は、実施例2と同様にして、[比較酸化触媒3]を得た。 In Example 2, the alumina 1, in place of the alumina 2 and alumina 3, wherein except for using only alumina 1 of the same weight as the total amount of the alumina, in the same manner as in Example 2, Comparative oxidation catalyst 3] It was obtained. (ハニカム担体B使用) (Honeycomb carrier B used)
【0027】 [0027]
[比較例4] [Comparative Example 4]
実施例1に記載の、アルミナ1、アルミナ2およびアルミナ3の使用量を、100:160:80(重量比)に変更して、実施例1と同様に粉体の白金担持触媒成分を得た。 Described in Example 1, alumina 1, the amount of alumina 2 and alumina 3, 100: 160: 80 is changed to (weight ratio) to obtain a platinum-supported catalyst component of the powder in the same manner as in Example 1 . これにCeO を更に混合した。 It was further mixed CeO 2 thereto. 該CeO を含む合計量に対するCeO の含有量は55重量%であった。 The content of CeO 2 with respect to the total amount including the CeO 2 was 55 wt%. その後は実施例1と同様にして、[比較酸化触媒4]を得た。 Thereafter, the same procedure as in Example 1 to obtain Comparative oxidation catalyst 4]. (ハニカム担体A使用) (Honeycomb support A used)
【0028】 [0028]
[比較例5] [Comparative Example 5]
実施例2に記載の、アルミナ1、アルミナ2およびアルミナ3の使用量を、100:100:150(重量比)に変更して、実施例2と同様に粉体の白金担持触媒成分を得た。 Described in Example 2, alumina 1, the amount of alumina 2 and alumina 3, 100: 100: 150 is changed to (weight ratio) to obtain a platinum-supported catalyst component of the powder in the same manner as in Example 2 . これに、MFI型ゼオライトを更に混合した。 To this was further mixed MFI-type zeolite. 該ゼオライトを含む合計量に対するゼオライトの含有量は43.7重量%であった。 The content of the zeolite to the total amount including the zeolite was 43.7 wt%. その後は、実施例2と同様にして、[比較酸化触媒5]を得た。 Thereafter, in the same manner as in Example 2 to obtain Comparative oxidation catalyst 5]. (ハニカム担体B使用) (Honeycomb carrier B used)
【0029】 [0029]
[比較例6] [Comparative Example 6]
TiO 粉体に、前記粉体との合計量中の白金金属元素量が5.5重量%となる量の亜硝酸ジアンミン白金(II)の20重量%水溶液を加えて含浸処理を行い、次いで水分を乾燥・除去して、TiO の白金担持触媒成分を得た。 A TiO 2 powder, subjected to impregnation treatment by adding 20 wt% aqueous solution of nitrous acid diammine platinum in an amount of platinum metal element content in the total amount of the powder is 5.5% by weight (II), followed by moisture is obtained by drying and removing the platinum-supported catalyst component TiO 2. これに、上記ゼオライトを更に混合した。 To this was further mixed with the zeolite. 該ゼオライトを含む合計量に対するゼオライトの含有量は45.5重量%であった。 The content of the zeolite to the total amount including the zeolite was 45.5 wt%. その後は、実施例2と同様にして、[比較酸化触媒6]を得た。 Thereafter, in the same manner as in Example 2 to obtain Comparative oxidation catalyst 6]. (ハニカム担体B使用) (Honeycomb carrier B used)
【0030】 [0030]
[比較例7] [Comparative Example 7]
実施例2に記載の、アルミナ1、アルミナ2およびアルミナ3に代えて、前記各アルミナの合計量と同じ重量のTiO のみを用いること以外は、実施例2と同様にして、[比較酸化触媒1]を得た。 Described in Example 2, alumina 1, in place of the alumina 2 and alumina 3, wherein except for using only TiO 2 in the same weight as the total amount of each alumina, in the same manner as in Example 2, Comparative oxidation catalyst 1] was obtained. (ハニカム担体B使用) (Honeycomb carrier B used)
【0031】 [0031]
[触媒性能評価方法] [Catalyst Performance Evaluation Method]
上記実施例および比較例で得られた酸化触媒の軽油燃焼性能の評価は、下記条件によって行った。 Evaluation of light oil combustion performance of the oxidation catalyst obtained in the above Examples and Comparative Examples were conducted by the following conditions.
【0032】 [0032]
<評価例1および2> <Evaluation Examples 1 and 2>
・触媒容量:直径143.8 mm×長さ152.4 mm(2480ml) Catalyst volume: diameter 143.8 mm × length 152.4 mm (2480ml)
・評価エンジン容量:5L And evaluation engine capacity: 5L
・軽油添加量:3.5ml/分・昇温速度:15℃/分・空間速度(SV):120,000 h −1以上・耐久試験条件:エンジン実機にて軽油連続添加,触媒床温度:750℃,100時間【0033】 And diesel amount: 3.5 ml / min · heating rate: 15 ° C. / min, space velocity (SV): 120,000 h -1 or more and durability test conditions: light oil continuously added at an actual engine, the catalyst bed temperature: 750 ℃, 100 hours [0033]
<評価例3> <Evaluation Example 3>
・触媒容量:直径143.8 mm×長さ152.4 mm(2480ml) Catalyst volume: diameter 143.8 mm × length 152.4 mm (2480ml)
・評価エンジン容量:5L And evaluation engine capacity: 5L
・軽油添加量:15 ml/分,20 ml/分,25 ml/分・評価温度:250℃ And diesel amount: 15 ml / min, 20 ml / min, 25 ml / min and evaluation Temperature: 250 ° C.
【0034】 [0034]
<評価例4> <Evaluation Example 4>
・触媒容量:直径24 mm×長さ66 mm(29.8ml) Catalyst volume: diameter 24 mm × length 66 mm (29.8ml)
・モデルガス組成:NO(300 ppm),炭化水素(HC)(プロピレン 80 ppm+プロパン 20 ppm),CO(300 ppm),O (10 vol%),CO (6vol %),H O(6vol %),N (残余) Model gas composition: NO (300 ppm), hydrocarbons (HC) (propylene 80 ppm + propane 20 ppm), CO (300 ppm ), O 2 (10 vol%), CO 2 (6vol%), H 2 O ( 6vol%), N 2 (balance)
・空間速度(SV):40,000 h −1以上・昇温速度:30℃/分【0035】 And space velocity (SV): 40,000 h -1 or more, Atsushi Nobori rate: 30 ℃ / min [0035]
[評価結果] [Evaluation results]
<評価例1> <Evaluation Example 1>
ハニカム担体A(300 cpsi)を用いた[酸化触媒1]、[比較酸化触媒1]、[比較酸化触媒2]、および[比較酸化触媒4]について、その軽油燃焼性能を表1に示した。 Honeycomb carrier with A (300 cpsi) [oxidation catalyst 1], [Comparative oxidation catalyst 1, the Comparative oxidation catalyst 2, and Comparative oxidation catalyst 4] showed that the light oil combustion performance in Table 1. 実施例1の[酸化触媒1]が最も低温で軽油の燃焼が始まり、かつ、軽油燃焼による温度上昇が速いことが明らかである。 Combustion of diesel fuel begins at [the oxidation catalyst 1] is the coldest Example 1, and it is clear that the temperature rise due to light oil combustion is fast. このことから、白金担体としてLa含有アルミナ(アルミナ3)および高比表面積アルミナ(アルミナ2)を使用することで軽油燃焼性能が向上することが明らかである。 Therefore, it is clear that the improved light oil combustion performance by using La-containing alumina as a platinum support (alumina 3) and high specific surface area alumina (alumina 2).
【0036】 [0036]
【表1】 [Table 1]
【0037】 [0037]
<評価例2> <Evaluation Example 2>
ハニカム担体A(300 cpsi)を用いた[酸化触媒1]および[比較酸化触媒1]とハニカム担体B(400 cpsi)を用いた[比較酸化触媒3]について、その軽油燃焼性能を表2に示した。 The honeycomb carrier with A (300 cpsi) [oxidation catalyst 1] and using Comparative oxidation catalyst 1] a honeycomb carrier B a (400 cpsi) Comparative oxidation catalyst 3], shows the light oil combustion performance in Table 2 It was. セル密度のみが相違する比較例1と3の比較において、ハニカムセル密度が高いハニカム担体Bの方が、軽油燃焼性能が高いことがわかる。 Comparative Comparative Example 1 and 3 only the cell density is different, direction of the honeycomb cell density is high honeycomb carrier B is, it can be seen that the light oil combustion performance is high.
【0038】 [0038]
しかし、ハニカムセル密度が低いハニカム担体Aを用いているにもかかわらず、実施例1においては比較例3と比較しても軽油燃焼性能が高いことが明らかであり、優れた性能を示した。 However, despite the honeycomb cell density is using a low honeycomb carrier A, it is clear that higher light oil combustion performance even when compared with Comparative Example 3 In Example 1, showed excellent performance. 実車を想定した場合、エンジンより排出される煤および可溶性有機物質(SOF)によってハニカム中のセルの目詰まりが懸念されることから、この目詰まりを回避するためには、セル密度が低い方が有利である。 Assuming the vehicle, since the clogging of the cells in the honeycomb is concerned by the soot and soluble organic substances discharged from the engine (SOF), in order to avoid this clogging, it is the cell density is low it is advantageous. よって、セル密度が低いにもかかわらず、実施例1の[酸化触媒1]が他の触媒に比べて優れた軽油燃焼性能を発揮することの実用的優位性は明らかである。 Therefore, even though the cell density is low, it is clear practical advantage that in the oxidation catalyst 1] Example 1 exhibits excellent light oil combustion performance compared to other catalysts.
【0039】 [0039]
【表2】 [Table 2]
【0040】 [0040]
軽油の連続添加を行いながら、上記条件(750℃、100時間)で運転を行い、その耐久試験結果を表3に示した。 While continuous addition of gas oil, the above conditions (750 ° C., 100 hours) which operation is performed at, showing the durability test results in Table 3. 比較例1との対比から明らかなように、実施例1の[酸化触媒1]は前記連続運転後も優れた軽油燃焼性能を維持しており、耐久性能に優れていることを示された。 As evident from comparison of Comparative Example 1, [the oxidation catalyst 1 of Example 1, it maintains a light oil combustion performance excellent even after the continuous operation was shown that excellent durability.
【0041】 [0041]
【表3】 [Table 3]
【0042】 [0042]
<評価例3> <Evaluation Example 3>
定常温度(250℃)における軽油添加後の一定時間(40秒後、100秒後)の触媒床温度を、軽油添加量を変化させて(15 ml/分,20 ml/分,25 ml/分)測定し、[酸化触媒1]、[比較酸化触媒5]、[比較酸化触媒6]および[比較酸化触媒7]について、その軽油燃焼性の添加量依存性の結果を表4に示した。 Constant temperature (250 ° C.) a certain time after the addition gas oil in (40 seconds, after 100 seconds) the catalyst bed temperature of, by changing the light oil addition amount (15 ml / min, 20 ml / min, 25 ml / min ) measured, [the oxidation catalyst 1, the Comparative oxidation catalyst 5, Comparative oxidation catalyst 6 and Comparative oxidation catalyst 7], it showed the addition amount dependence of the result of the light oil combustible Table 4.
【0043】 [0043]
比較例5、6および7の触媒は、基本的に定常温度(250℃)において軽油添加量が多くなるにつれて、触媒床温度(40秒後)が低下している。 The catalyst of Comparative Example 5, 6 and 7, as the amount of added light oil is increased at essentially constant temperature (250 ° C.), the catalyst bed temperature (after 40 seconds) is reduced. また、いずれの軽油添加量においても、軽油添加から40秒後の温度よりも、100秒後の温度が低下している。 In any diesel fuel amount, than the temperature of 40 seconds after the light oil addition, the temperature after 100 seconds is reduced. このことは、各触媒の軽油燃焼性能が軽油添加量に対して十分ではないために、触媒上での軽油燃焼を維持できず失火してしまっていることを示している。 This is because the light oil combustion performance of each catalyst is not sufficient for the light oil addition amount, indicating that they've misfire can not be maintained diesel combustion on the catalyst.
【0044】 [0044]
一方、実施例1の触媒は、軽油添加量が多くなるにつれて、触媒床温度(40秒後)が上昇し、更に、いずれの軽油添加量においても、軽油添加から40秒後の温度よりも、100秒後の温度が上昇している。 On the other hand, the catalyst of Example 1, as the amount of added light oil is increased, the catalyst bed temperature (after 40 seconds) is increased, further, in any of the light oil addition amount, than the temperature of 40 seconds after the light oil addition, temperature after 100 seconds is rising. 即ち、実施例1の[酸化触媒1]が優れた軽油燃焼性能を有し、軽油の燃焼を維持し得るのみではなく、軽油添加量が多い状態でも連続的に軽油を燃焼できることが明らかである。 That has a light oil combustion performance with excellent Oxidation Catalyst 1 of Example 1, not only can maintain combustion of diesel fuel, it is obvious that continuous burning diesel fuel in the amount of added light oil is large state .
【0045】 [0045]
【表4】 [Table 4]
【0046】 [0046]
<評価例4> <Evaluation Example 4>
[酸化触媒1]と[比較酸化触媒1]について、800℃の温度における触媒性能の耐久試験をおこなった。 [Oxidation catalyst 1] and the Comparative oxidation catalyst 1, was subjected to durability test of catalyst performance at a temperature of 800 ° C.. 800℃の温度条件で、1250時間後、および3000時間後の触媒にモデルガスを透過させて、昇温速度:30℃/分で昇温し、HCの転化率が50%に達したときの温度を表5に示した。 At a temperature of 800 ° C., after 1250 hours, and after 3000 hours the catalyst model gas by transmitting to the Atsushi Nobori rate was raised at 30 ° C. / min, when the HC conversion rate reached 50% the temperature shown in Table 5. この結果から、実施例1の[酸化触媒1]は、800℃の高温において 3000時間経過後においても優れた性能を維持していることが明らかである。 This result Oxidation Catalyst 1 of Example 1, it is clear that maintains excellent performance even after 3000 hours had passed at a high temperature of 800 ° C..
【0047】 [0047]
【表5】 [Table 5]
【0048】 [0048]
<参考> <Reference>
触媒調整に使用したアルミナ1〜アルミナ3を、900℃、1000℃および 1100℃の温度で6時間熱処理を行い、各々の比表面積を測定して表6に示した。 Alumina 1 Alumina 3 used in the catalyst preparation, 900 ° C., for 6 hours heat treatment at a temperature of 1000 ° C. and 1100 ° C., are shown in Table 6 by measuring the respective specific surface area.
【0049】 [0049]
アルミナ1に比較して、初期状態で高い比表面積を有しているアルミナ2およびアルミナ3は、1100℃における高温処理後においても、比表面積の低下は比較的に少ないことから、優位性を維持している。 Compared to alumina 1, 2 and alumina has a high specific surface area in the initial state alumina 3, maintained even after high temperature treatment at 1100 ° C., since the decrease in specific surface area relatively small, an advantage doing. このことから比表面積が高いアルミナを用いることにより軽油燃焼性能が向上した酸化触媒が得られることが示されており、また、特に、Laを含有させて耐熱性を向上させたアルミナ3を用いることにより酸化触媒の耐久性も良好となり、このことから実施例1の[酸化触媒1]が上記各比較例の触媒と比較して優れた性能を有している理由が示唆される。 Has been shown to oxidation catalyst with improved light oil combustion performance can be obtained by the specific surface area from this it is used high alumina, also, in particular, the use of alumina 3 having improved heat resistance by containing La the durability of the oxidation catalyst becomes satisfactory by, [the oxidation catalyst 1 of example 1 from this that the reason to have superior performance compared to the catalyst of the comparative examples is suggested.
【0050】 [0050]
【表6】 [Table 6]
【0051】 [0051]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
本発明の軽油燃焼用酸化触媒を用いることにより、比較的に低い温度でも軽油を燃させることができ、生じた高温ガスにより触媒化ディーゼルパティキュレートフィルタに捕集された微粒子(煤等)を強制燃焼させて前記フィルタを再生することができる。 Forced by using the light oil combustion oxidation catalyst of the present invention, even at relatively low temperatures can be deaf light oil, catalyzed by the high temperature gas produced diesel particulate filter trapping particulates (the soot and the like) it is possible to regenerate the filter by burning. 従って、別途、噴射軽油燃焼に際して排気ガスの加熱手段を設ける必要がない。 Thus, separately, there is no need to provide a heating means of the exhaust gas during injection diesel combustion. また、本発明の軽油燃焼用酸化触媒は、軽油燃焼性能に優れるのみならず、ディーゼルエンジンの長期の連続運転によっても、実施例1のその軽油燃焼性能を維持できるとの耐熱性および耐久性に優れたものである。 Also, light oil combustion oxidation catalyst of the present invention is not only excellent in light oil combustion performance, even by long-term continuous operation of the diesel engine, the heat resistance and durability and can maintain its light oil combustion performance of Example 1 it is excellent.
【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
【図1】図1は、本発明の軽油燃焼用酸化触媒をディーゼルエンジンの排気ガス経路に適用する場合の概要を示す概略説明図である。 [1] Figure 1 is a schematic diagram showing an outline of a case of applying the light oil combustion oxidation catalyst of the present invention to an exhaust gas path of a diesel engine.
【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS
1 ディーゼル排気ガス経路2 軽油燃焼用酸化触媒(DOC) 1 diesel exhaust gas passage 2 diesel combustion oxidation catalyst (DOC)
3 触媒化ディーゼルパティキュレートフィルタ(CSF) 3 catalyzed diesel particulate filter (CSF)
4 軽油噴射弁4 4 diesel fuel injection valve 4

Claims (5)

  1. ディーゼルエンジンの排気ガス経路内に触媒化ディーゼルパティキュレートフィルタとともに収容され、前記触媒化ディーゼルパティキュレートフィルタよりも上流側に配設される軽油燃焼用酸化触媒であって、白金をγ−Al /La 混合担体に担持させてなる触媒成分を担持した耐熱性3次元構造体からなる軽油燃焼用酸化触媒。 Housed with catalyzed diesel particulate filter in the exhaust gas path of a diesel engine, a diesel combustion oxidation catalyst disposed upstream of the catalyzed diesel particulate filter, the platinum gamma-Al 2 O 3 / La 2 O 3 mixed carrier is supported on becomes a catalyst component from carrying heat resistance 3 dimensional structure formed by diesel combustion oxidation catalyst.
  2. 前記耐熱性3次元構造体が、150〜250g/Lの前記触媒成分を担持している請求項1に記載の軽油燃焼用酸化触媒。 The heat-resistant dimensional structure, 150 to 250 g / L diesel combustion oxidation catalyst according to claim 1 carrying the catalyst component.
  3. 前記耐熱性3次元構造体が、2.0〜4.0g/Lの白金を担持している請求項1に記載の軽油燃焼用酸化触媒。 The heat-resistant dimensional structure, 2.0~4.0g / L of diesel combustion oxidation catalyst according to claim 1 carrying a platinum.
  4. 前記γ−Al /La 混合担体の組成が、重量比で99/1〜90/10である請求項1〜3の何れか1項に記載の軽油燃焼用酸化触媒。 The γ-Al 2 O 3 / La 2 Composition of O 3 mixed carrier, the weight ratio of 99 / 1-90 / 10 gas oil combustion oxidation catalyst according to any one of claims 1 to 3.
  5. 前記γ−Al の比表面積が、100〜250m /gである請求項1〜4の何れか1項に記載の軽油燃焼用酸化触媒。 The specific surface area of the γ-Al 2 O 3 is, 100 to 250 m 2 / g a light oil combustion oxidation catalyst according to any one of claims 1 to 4,.
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