JP2004145006A

JP2004145006A - X-ray diffraction optical element

Info

Publication number: JP2004145006A
Application number: JP2002309941A
Authority: JP
Inventors: Hidekazu Takano; 高野　秀和; Yoshio Suzuki; 鈴木　芳生; Osao Kamijo; 上條　長生; Akihisa Takeuchi; 竹内　晃久; Kentaro Uesugi; 上杉　健太朗; Shigeji Tamura; 田村　繁治; Masato Yasumoto; 安本　正人
Original assignee: Japan Atomic Energy Research Institute; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST; Japan Atomic Energy Agency
Priority date: 2002-10-24
Filing date: 2002-10-24
Publication date: 2004-05-20

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an optical system for emitting X-ray of high intensity to a sample, a diffraction optical element suitable to the optical system, and an X-ray microscope equipped with the diffraction optical element. <P>SOLUTION: This X-ray diffraction optical element has ring belt parts in which X-ray shielding layers and X-ray transmissive layers are alternately and concentrically laminated with equal intervals. This invention also includes the optical system provided with the element and the X-ray microscope provided with the element. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、回折光学素子、前記回折光学素子を備えた照明光学システムおよび結像型Ｘ線顕微鏡に係る。
【０００２】
【従来の技術】
シンクロトロン放射Ｘ線を用いた結像型硬Ｘ線顕微鏡における照明方法として、例えば、（ａ）拡散板を利用してＸ線の空間コヒーレンスを散乱させて試料を照明する方法（例えば非特許文献１参照）、（ｂ）平行光に近いＸ線で試料を直接照明する方法、（ｃ）リソグラフィー法により製造された軟Ｘ線用フレネル輪帯板（フレネルゾーンプレート：ＦＺＰ）をコンデンサーレンズとして使用し、コンデンサーレンズを振動させることにより広い視野を照明する方法（例えば非特許文献２参照）などが知られている。
【０００３】
上記（ａ）と（ｂ）の方法では、入射光のコヒーレント成分の除去が不十分であるか、または高コヒーレントの光をそのまま用いるので、コヒーレント成分による像のコントラスト変調が生じる。そのため、顕微鏡の空間分解能が低下するという問題点が生じる。
【０００４】
また、上記（ｃ）の方法では、コンデンサーレンズの回折効率が低いので、入射光であるＸ線の強度の損失が大きいという問題点がある。
【０００５】
【非特許文献１】Ａｋｉｈｉｓａ　Ｔａｋｅｕｃｈｉ　ｅｔ　ａｌ．，　Ｘ−ｒａｙ　ｉｍａｇｉｎｇ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ　ｗｉｔｈ　ａ　ｐａｒｔｉａｌ　ｃｏｈｅｒｅｎｔ　ｉｌｌｕｍｉｎａｔｉｏｎ，　Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ　ｏｆ　ＳＰＩＥ，　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｐｈｏｔｏ−Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，　２００１年１２月，　Ｖｏｌ．　４４９９，　ｐ２９
【０００６】
【非特許文献２】Ｙａｓｕｓｈｉ　Ｋａｇｏｓｈｉｍａ　ｅｔ　ａｌ．，　５００−ｎｍ−Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　１０　ｋｅＶ　Ｘ−Ｒａｙ　Ｉｍａｇｉｎｇ　Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ　ｗｉｔｈ　Ｔａｎｔａｌｕｍ　Ｐｈａｓｅ　Ｚｏｎｅ　Ｐｌａｔｅｓ，　Ｊａｐａｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ，　Ｔｈｅ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｐｕｒｅ　ａｎｄ　ＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓ，　２０００年５月１日，　Ｖｏｌ．　３９，　Ｌ４３３−Ｌ４３５
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来技術の問題点を鑑み成されたものであって、高強度のＸ線を試料に照射可能な光学システム、前記光学システムに好適な回折光学素子および前記回折光学素子を備えたＸ線顕微鏡を提供することを主な目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、鋭意研究の結果、特定の構造を有する回折光学素子をコンデンサーレンズとして使用することにより上記目的を達成できることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
即ち、本発明は、下記のＸ線回折光学素子、前記回折光学素子を備えた照明光学システムおよび結像型Ｘ線顕微鏡に係るものである。
１．円形状基材にＸ線遮断層とＸ線透過層とが交互に等間隔で同心円状に積層された輪帯部分を有するＸ線回折光学素子。
２．輪帯部分の幅が、１０〜５００μｍである上記１に記載のＸ線回折光学素子。
３．直径が、５０〜５０００μｍである上記１または２に記載のＸ線回折光学素子。
４．Ｘ線遮断層とＸ線透過層の合計が、５０〜１０００層である上記１〜３のいずれかに記載のＸ線回折光学素子。
５．厚みが、０．０１〜５００μｍである上記１〜４のいずれかに記載のＸ線回折光学素子。
６．Ｘ線遮断層の吸光係数が、使用するＸ線の波長において、Ｘ線透過層の吸光係数の１．０１倍以上である上記１〜５のいずれかに記載のＸ線回折光学素子。
７．Ｘ線遮断層が、金、銀、銅、モリブデン、タンタル、ニッケル、クロム、チタン、ゲルマニウムおよび白金からなる群から選択される少なくとも１種の元素からなる単体または前記元素を２０重量％以上含む化合物である上記１〜６のいずれかに記載のＸ線回折光学素子。
８．Ｘ線透過層が、アルミニウム、炭素、ケイ素およびマグネシウムからなる群から選択される少なくとも１種の元素からなる単体または前記元素を２０重量％以上含む化合物である上記１〜７のいずれかに記載のＸ線回折光学素子。
９．円形状基材が、金、シリコン含有金、ステンレス、銅および銀からなる群から選択される上記１〜８のいずれかに記載のＸ線回折光学素子。
１０．上記１〜９の何れかに記載の回折光学素子をコンデンサーレンズとして備えた照明光学システム。
１１．回折光学素子を照明光学システムのコンデンサーレンズとして備えた結像型Ｘ線顕微鏡。
１２．更に、フレネルゾーンプレートを対物レンズとして備えた上記１１に記載の結像型Ｘ線顕微鏡。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明は、円形状基材にＸ線遮断層とＸ線透過層とが交互に等間隔で同心円状に積層された輪帯部分を有するＸ線回折光学素子に係る。また、本発明は、前記素子をコンデンサーレンズとして備えた照明光学システム（照明光学系）に係る。
【００１１】
本発明の素子は、光学軸（光軸）を有する。本発明の素子は、図１にその一態様を示すように、光軸に対して回転対称であり、また光軸に対して垂直な平面を有する。
【００１２】
本発明の回折光学素子は、Ｘ線遮断層とＸ線透過層とが交互に等間隔で同心円状に積層された輪帯部分（多層膜部分）を有する。輪帯部分の幅（輪帯幅）は、光学システムにおける照明領域の広さと対応しているので、所望の照明領域の広さに応じて適宜設定することができる。例えば、対物レンズとしてフレネルゾーンプレートを備えた結像型Ｘ線顕微鏡を構築する場合、Ｘ線回折光学素子の輪帯幅は、対物レンズに応じて適宜設定することができる。対物レンズとしてフレネルゾーンプレート（以下「ＦＺＰ」ということがある）などの輪帯開口を有するレンズを用いる場合には、本発明の素子の輪帯幅は、対物レンズの輪帯幅よりも大きくなるよう設定するのが好ましい。一方、対物レンズとして、円形開口を有するレンズを用いる場合には、本発明の素子の輪帯幅は、対物レンズの開口半径よりも大きくなるよう設定するのが好ましい。輪帯幅は、通常１０〜５００μｍ程度であり、好ましくは１０〜５０μｍ程度である。
【００１３】
本発明の素子の大きさは、特に制限されないが、素子の直径が大きければ大きいほど、高照度の照明光学システムを構築することができる。即ち、回折光学素子の直径は、所望の照度に応じて適宜選択することができ、通常５０〜５０００μｍ程度であり、好ましくは５０〜２００μｍ程度である。また、本発明の素子の輪帯幅（開口）は、入射光の空間コヒーレンス、即ち可干渉距離に比して、十分に大きいことが好ましい。輪帯幅が、入射光の可干渉距離に比して、面積比として、２〜４００倍程度、好ましくは３〜３００倍程度大きな回折光学素子を用いた場合には、光源のコヒーレント成分をより確実に除去することができるので、インコヒーレント照明に近い照明光学システムを構築することが可能となる。コヒーレント成分を除去できればできるほど、例えば、Ｘ線顕微鏡に用いた場合には、コントラスト変調が少なく、空間分解能が高い像を得ることができる。
【００１４】
本発明の光学素子の光軸に対する照明光の角度は、特に制限されず、対物レンズの開口角などに応じて適宜選択することができるが、通常２０〜３０００μｒａｄ程度であり、好ましくは１００〜５００μｒａｄ程度である。本発明の素子の光軸に対する照明光の角度と対物レンズの開口角と一致させると、明視野顕微鏡となるので好ましい。
【００１５】
本発明の素子における円形基材の直径は、用いるビーム径よりも小さい限り特に制限されないが、回折光学素子の直径が大きければ大きいほど高照度の照明光学システムを構築することができるので、直径の大きなものを用いるのが好ましい。また、対物レンズの直径よりも大きな直径であることが好ましい。円形基材の直径は、通常５０〜３０００μｍ程度、好ましくは５０〜２００μｍ程度である。
【００１６】
円形状基板の材質は、Ｘ線を透過しない材質であれば特に制限されず、例えば、真円度の高い細線を容易に形成できる材質が好ましい。円形状基板の材質としては、例えば、金、シリコン含有金、ステンレス、銅、銀などを例示できる。シリコン含有金におけるシリコンの含有量は、Ｘ線を透過しない限り特に制限されないが、通常１〜３％程度である。
【００１７】
本発明の素子におけるＸ線遮断層とＸ線透過層の厚みは、同一であり、全ての層の厚みは一定である。各層の厚みは、用いるＸ線の波長よりも大きい限り特に制限されない。各層の厚みを変更することによって、回折角（入射光に対する回折光の角度）を制御することができる。用いる対物レンズの開口などに応じて適宜選択することができる。具体的には、対物レンズの開口角と本発明の回折角とが同一となるように、本発明の素子の各層の厚みを設定するのが好ましい。なかでも、本発明の素子の回折角が、対物レンズがとり得る最小角と最大角との中央値と同一となるのが特に好ましい。ここで、「対物レンズがとり得る最小角」とは、対物レンズが円形開口を有する場合には０であり、対物レンズが輪帯開口を有する場合には開口角と輪帯比との積であり、「対物レンズがとり得る最大角」は、対物レンズが円形開口と輪帯開口のいずれを有する場合であっても、開口角を意味する。本発明の素子における各層の厚みは、通常５ｎｍ〜１０００ｎｍ程度であり、好ましくは１００〜５００ｎｍ程度である。
【００１８】
本発明の素子は、Ｘ線を遮蔽する層とＸ線を透過する層とを交互に有しているが、両者を合わせた層の数は、層の厚み、所望の輪帯幅、用いる対物レンズなどに応じて適宜設定することができる。両者を合わせた層の数は、通常５０〜１０００層程度、好ましくは５０〜２００層程度である。
【００１９】
Ｘ線遮断層とＸ線透過層の材質は、特に制限されないが、Ｘ線遮断層の吸光係数が、使用するＸ線の波長においてＸ線透過層の吸光係数の１．０１倍以上であることが好ましく、１．１〜２倍程度であることがより好ましい。Ｘ線を遮蔽する層の材質として、例えば、金、銀、銅、モリブデン、タンタル、ニッケル、クロム、チタン、ゲルマニウム、白金などの吸光係数の大きい重元素を例示できる。これらの重元素は、単体であってもよく、またはこれらの元素を含む化合物であってもよい。重元素を含む化合物である場合には、化合物中の重元素の含有量は、通常２０重量％以上程度であり、好ましくは３０〜７０重量％程度である。重元素を含む化合物としては、例えば、ＷＳｉ_２，　Ｍｏ_２Ｃ，　ＭｏＳｉなどを例示することができる。
【００２０】
Ｘ線を透過する層の材質として、例えば、アルミニウム、炭素、ケイ素、マグネシウムなどの吸光係数の小さい軽元素を例示できる。これらの軽元素は、単体であってもく、またはこれらの元素を含む化合物であってもよい。軽元素を含む化合物である場合には、化合物中の軽元素の含有量は、通常２０重量％以上程度であり、好ましくは３０〜７０重量％程度である。軽元素を含む化合物としては、例えば、炭化珪素、炭化ホウ素、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、アルミナなどを例示することができる。
【００２１】
Ｘ線遮断層とＸ線透過層との組合せは、Ｘ線回折光学素子として機能する限り特に制限されないが、例えば、銅層−アルミニウム層、銅層−ケイ素層、銅層−炭素層、銅層−炭化ケイ素層、銀層−ケイ素層、銀層−炭素層などの組合せを例示することができる。Ｘ線遮断層とＸ線透過層との組合せ（材質の屈折率の組合せ）によって、一次回折効率を制御することができるので、用いるＸ線の波長などに応じて、Ｘ線遮断層とＸ線透過層との組合せを適宜選択することができる。Ｘ線遮断層とＸ線透過層との組合せとしては、使用するＸ線の波長において、位相整合がなされる組合せが好ましい。
【００２２】
本発明の素子の厚み（素子の光軸方向の厚み）が厚すぎると、輪帯部分のＸ線の透過率が低くなりすぎるおそれがあるので、用いるＸ線の波長、エネルギーなどに応じて適宜選択することができる。本発明の光学素子の厚みは、通常０．０１〜５００μｍ程度である。例えば、硬Ｘ線を用いる場合の素子の厚みは、通常５〜５００μｍ程度であり、好ましくは１０〜１００μｍ程度である。本発明の素子の厚みは、位相整合がなされる厚みとすると一次回折効率が高くなるので好ましい。「位相整合がなされる」とは、Ｘ線遮断層とＸ線透過層とを透過した回折光の相対的な位相差が、πラジアンの整数倍程度になることを意味する。本発明の素子においては、前記位相差がπラジアン程度となる状態が特に好ましい。
【００２３】
本発明のＸ線回折光学素子の製造方法は、所望の効果が得られる限り特に制限されないが、通常スパッタリングなどの蒸着法を用いて製造される。蒸着法を用いたＸ線回折光学素子の製造方法について、その一例を以下に例示する。
【００２４】
まず、細線状基板を回転させながら、前記基板上に、Ｘ線を透過する層とＸ線を遮蔽する層とを交互に同心円状に蒸着する。通常２以上の蒸着源を用いて蒸着を行う。
【００２５】
蒸着方法は、限定されるものではなく、公知の蒸着方法を用いることができ、例えば、スパッタリング蒸着法、電子ビーム蒸着法、イオンビームスパッタリング法、イオンプレーティング法などの蒸着法を例示することができる。これらのなかでは、スパッタリング蒸着法が好ましい。蒸着圧力、蒸着雰囲気、成膜速度などの蒸着条件は、特に制限されず、蒸着方法、蒸着させる薄膜の材質などに応じて公知の条件を適宜適用することができる。蒸着雰囲気としては、例えば、真空下、不活性ガス雰囲気下（例えばＡｒ，　Ｈｅなどの希ガス）、酸化雰囲気下（例えばＯ_２，　空気など）を例示することができる。より具体的には、酸化物の膜を含む多層膜を製造する場合には、酸化雰囲気下において蒸着することができる。成膜速度は、通常０．０５〜２ｎｍ／ｓ程度、好ましくは０．１〜１ｎｍ／ｓ程度である。細線状基板を回転させる速さは、特に制限されないが、通常毎分１０〜１００回転程度、好ましくは毎分１０〜５０回転程度である。
【００２６】
Ｘ線を遮蔽する層とＸ線を透過する層とを蒸着する際には、蒸着源と細線状基板との間にスリットを設けた蒸着装置を用いるのが好ましい。スリットを設けた装置の一例を図３に示す。このようなスリットを設けることにより、多層膜の膜界面における乱れが少ないＸ線回折光学素子を製造することがでる。多層膜界面における乱れが少ない素子は、回折効率が高くなる点などにおいて好ましい。
【００２７】
スリットを設ける構造体の形状は、特に制限されず、円筒状（図３参照）、角柱状などの筒状；平板などの板状などを例示することができる。これらの中では、筒状が好ましく、特に円筒状が好ましい。スリットを筒状にすることによって、斜入射蒸着成分だけでなく、回り込み蒸着成分をもより高い精度で制御することができる。
【００２８】
スリットは、使用中の蒸着源と細線状基板とを結ぶ直線上に位置できるように設置する。スリットの中心線が、蒸着源の中心と細線状基板の中心線とを含む平面に含まれるようにスリットを設置するのが好ましい。
【００２９】
スリットは、使用中の蒸着源に向けて開口できるように設置する。例えば、二つの蒸着源ＡおよびＢを交互に用いて多層膜を製造する場合には、蒸着源Ａを用いる際にはスリットを蒸着源Ａに向け、蒸着源Ｂを用いる際にはスリットＢを蒸着源Ｂに向ける。例えば、スリットが、筒状の構造体に設けられている場合には、この構造体を回転できる手段を設けて、使用する蒸着源にスリットを向けるよう制御するのが好ましい。
【００３０】
更に、必要に応じて、蒸着源と細線状基板との間（例えば、蒸着源とスリットとの間）にシャッターを設けた蒸着装置を使用し、使用しない蒸発源についてシャッターを閉じておくことが好ましい。シャッターの数は特に制限されず、例えば、それぞれの蒸着源に対して一つずつシャッターを設けることができる。
【００３１】
次に、細線状基板に対して垂直に切断することによって素子を得る。素子を切断する際には、多層膜を蒸着後の細線状基板を低融点合金（たとえば錫−鉛合金などのハンダ）中に埋め込み固定してから、低融点合金ごと切断してもよい。
【００３２】
更に、得られた素子の切断面を研磨するのが好ましい。研磨を行う場合には、グラファイト、アクリルプレート、ガラス（例えばスライドガラス）などの支持台に素子を固定してから行ってもよい。研磨面は、できるだけ平滑になっていることが好ましく、例えば鏡面仕上げを行うのが好ましい。接着剤としては、例えば、樹脂などの有機系接着剤を用いることができる。本発明の素子を使用する際には、支持台はない方が好ましいので、例えば、ワックスなどの除去可能な接着剤が好ましい。
【００３３】
本発明のＸ線回折光学素子は、照明光学システムにおけるコンデンサーレンズとして好適に用いることができる。本発明の素子を備えた照明光学システムを有する結像型Ｘ線顕微鏡の一例を模式的に図２に示す。
【００３４】
本発明の照明光学システムは、本発明の素子以外に、例えば、光源、単色分光器などを備えている。Ｘ線回折光学素子などは、ホルダ（図示せず）などによって固定することができる。Ｘ線回折光学素子と光源は、通常、本発明の素子の光軸と入射光であるＸ線の伝搬方向とが同じ方向となるように配置する。
【００３５】
照明光学システムにおける光源としては、例えばＸ線、より具体的には０．１〜１００ｋｅＶ程度のＸ線を例示することができる。本発明の素子を用いると、特に非常に高いエネルギーを有するＸ線、例えば６〜１００ｋｅＶ程度の硬Ｘ線を光源として用いることができる。
【００３６】
Ｘ線を発生させる装置は、特に限定されるものではなく、例えば、電子線励起によるＸ線発生装置、シンクロトロン放射光発生装置、レーザー励起プラズマＸ線発生装置、自由電子レーザー発生装置などを例示できる。本発明では、シンクロトロン放射光発生装置を好適に用いることができ、なかでも、光源としてアンジュレータを蓄積リング内に挿入したシンクロトロン放射光発生装置を特に好適に用いることができる。本発明の素子は、高輝度シンクロトロン放射光発生装置から発せられるＸ線のように、指向性が高く、またコヒーレント成分の割合が高いＸ線を光源として用いた場合に、特に優れた効果を奏する。
【００３７】
また、本発明の光学系は、必要に応じてピンホール、スリット、被照射面上にサンプルがくるように、サンプルを光軸に対して垂直方向に移動させる手段などを備えていてもよい。
【００３８】
ピンホールを設けることにより、対象物周辺の入射光、例えば０次回折光を遮断できる。ピンホールは、通常、回折光学素子の光軸と同心となるように設ける。また、ピンホールは、一次回折光以外の光を遮断できる位置に設置すれば特に制限されず、例えば、対象物（サンプル）を設置する面上またはその近傍に設けることができる。例えば、図２に示すように、対象物を設置する面よりも光源側にピンホールを設置することができる。
【００３９】
本発明のＸ線回折光学素子は、例えば結像型Ｘ線顕微鏡などのＸ線光学機器において、照明光学システムのコンデンサーレンズとして好適に用いることができる。例えば、本発明の素子を備えた結像型Ｘ線顕微鏡の一部分について、その一例を模式的に図２に図示する。結像型Ｘ線顕微鏡は、本発明の素子以外に、例えば、光源、単色分光器、対物レンズ、画像検出器、試料台、ピンホールなどを備えている。
【００４０】
対物レンズ（結像レンズ）としては、例えば、ウォルターミラーなどの輪帯開口を有するレンズ；フレネルゾーンプレート、屈折レンズなどの円形開口を有するレンズなどを例示することができ、フレネルゾーンプレートが好ましい。円形開口を有するレンズは、センターストップなどを設けて開口中心部を遮蔽することによって輪帯開口を有するレンズとして用いてもよい。対物レンズは、本発明の素子の光軸と対物レンズの光軸とが一致するように配置すればよい。対物レンズと試料との距離は、焦点が合う限り特に制限されないが、通常１０〜２０００ｍｍ程度であり、好ましくは１００〜５００ｍｍ程度である。
【００４１】
画像検出器としては、例えば感光材料に透過Ｘ線拡大像を写す機器、ＣＣＤなどの光電交換素子などを例示することができる。画像検出器は、光軸上であって、光の進行方向において最下流に設置すればよい。
【００４２】
また、結像型Ｘ線顕微鏡は、更に、必要に応じて、４象限スリット；Ｘ線回折光学素子を光軸方向に移動させる手段；対物レンズを光軸方向に移動させる手段などの焦点調整手段などを備えていてもよい。また、光源として軟Ｘ線などを用いて、真空下において測定する場合には、真空槽、ポンプなどの真空装置を備えていてもよい。
【００４３】
顕微鏡により観察される試料は、Ｘ線回折光学素子を透過した回折光の法絡面の断面が最小となる位置に設置する。回折光の法絡面の断面が最小となる位置は、用いるＸ線の波長に依存するので、波長に応じて素子、サンプルなどの配置を移動すればよい。この様な位置にサンプルを設置することにより、サンプルをより高い照度でより均一に照明することができる。本発明の素子と試料との距離は、通常１００〜５０００ｍｍ程度であり、好ましくは３００〜１０００ｍｍ程度である。
【００４４】
【発明の効果】
本発明の素子をコンデンサーレンズとして用いると、均一な強度（照度）で照らすことができる照明システムを得ることができる。
【００４５】
本発明のＸ線回折光学素子を用いると、入射光であるＸ線のコヒーレント成分が高い場合には、コヒーレント成分を十分に除去することができる。従って、本発明の素子を結像型Ｘ線顕微鏡において、照明光学システムのコンデンサーレンズとして用いると、像のコントラスト変調が生じない。
【００４６】
また、本発明のＸ線回折光学素子を用いると、光源のムラが、像のコントラストに影響を与えない。
【００４７】
本発明のＸ線回折光学素子は、入射光の利用効率が高い。従って、本発明の素子を照明光学システムのコンデンサーレンズとして用いると、入射光に比べて高い光子密度で、試料を照明することができる。
【００４８】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、本発明をより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例に制限されるものではない。
【００４９】
実施例１：Ｘ線回折光学素子の製造
スパッタリング蒸着法により、細線状基板（材質：金、直径：１００μｍ、長さ：４ｃｍ）上に銅とアルミニウムを交互に１３０層積層させた。蒸着は、アルゴン雰囲気下（圧力：０．２０Ｐａ）で行い、蒸着源として銅とアルミニウムの２種を使用した。成膜速度は、０．２ｎｍ／ｓであった。基板は、加熱しなかったが、輻射熱により基板温度は９０〜１００℃程度まで上昇した。蒸着源への印加電力は、銅に対しては５００Ｖ、０．６Ａであり、アルミニウムに対しては４８０Ｖ、０．８Ａであった。細線状基板の回転速度は、１分当たり１５回転に保った。
【００５０】
まず、一方の蒸着源を用いて蒸着を行った。蒸着源からの蒸発状態が安定となったら、シャッターを開けて蒸着を開始した。水晶振動子式膜厚モニターによって蒸着量および蒸着速度を監視し、膜厚が所望の値に達する時期を予め予測してシャッターを閉じた。この操作を各蒸着源に対して、交互に行った。膜厚モニターによって、蒸着量をモニタリングしながら、膜厚０．３μｍの銅薄膜とアルミニウム薄膜とを交互に細線状基板に蒸着した。輪帯幅は、３９μｍであった。
【００５１】
得られた多層膜を基板ごと、ハンダ（錫：鉛＝６０：４０，融点１８０℃）に埋め込んで固定し、ハンダごと回転軸に対して垂直に切断することにより素子を得た。得られた素子を、ワックスでスライドガラスに接着し研磨した。研磨後、研磨面を穴の空いたアルミ製ホルダーに樹脂系接着剤で接着し、加熱することによりワックスを溶かしてスライドガラスを外した。研磨後のＸ線回折光学素子の厚みは、１４μｍであった。
【００５２】
実施例２：Ｘ線顕微鏡
実施例１において製造したＸ線回折光学素子をコンデンサーレンズとして備えた照明光学システムを構築し、この照明光学システムを用いて結像型Ｘ線顕微鏡を製造した。図２に結像型Ｘ線顕微鏡の模式図を示す。直径６０μｍのピンホールを使用した。対物レンズとして、電子ビームリソグラフィ法により製造されたフレネルゾーンプレート（ＦＺＰ）を用いた。用いたＦＺＰには、基材上にタンタルと空隙からなるパターンが形成されており、厚さ：２．４μｍ、直径：５０μｍの金製のセンタストップを有していた。ＦＺＰの直径は、１００μｍであり、タンタルの厚みは、１μｍであり、最外輪帯の幅は、０．２５μｍであった。また、ＦＺＰを試料の後方３３６ｍｍに配置した。この時の顕微鏡の倍率は、２．９３倍であり、ＦＺＰの開口角は、１４９μｒａｄであった。
【００５３】
画像検出器として、可視光変換型ＣＣＤカメラシステムを用いた。画像検出器は、Ｘ線回折光学素子の光軸と対物レンズの光軸とが一致するように配置した。
【００５４】
光源から照射されたＸ線は、Ｘ線回折光学素子に照射され、素子に照射されたＸ線は、回折して透過した。使用したＸ線の波長は、０．９５４Åであり、この波長におけるＸ線遮断層の吸光係数は、Ｘ線透過層の吸光係数の１．９３倍であった。また、得られたＸ線回折光学素子の開口（輪帯幅）は、入射光の空間コヒーレンスに比して、面積比で６．２倍大きかった。得られたＸ線回折光学素子の開口角は、１５９μｒａｄであった。
【００５５】
Ｘ線回折光学素子を透過した回折光の法絡面の断面が最小となる位置に、サンプルを設置した。画像検出器には、透過Ｘ線拡大像が、倒立像として映し出された。用いたサンプルを図６に示す。
【００５６】
試料のない状態で測定した像を、試料を入れた状態で測定した像に対して除算処理した像を図４に示す。
【００５７】
また、本発明のＸ線回折光学素子を用いると、入射光に比べて高い光子密度で、サンプルを照明することができた。光源として１０〜３０ｋｅＶのＸ線を用いて、回折効率を測定したところ、約３０ｋｅＶのＸ線を用いた時に、位相整合が観測され、この時回折効率は２６％であった。
【００５８】
また、光子密度の利得は、１３ｋｅＶのＸ線を光源として用いた時、実測値で３．５であった。
【００５９】
照明された領域の直径は、強度半値幅で３０μｍであった。
【００６０】
比較例１
実施例１において製造した回折光学素子を備えない以外は、実施例２と同様にして、結像型Ｘ線顕微鏡を製造した。実施例２と同様にして、図６に示すサンプルを測定し、除算処理を施した像を図５に示す。
【００６１】
比較例１の顕微鏡を用いて測定した像（図５）と実施例２の顕微鏡を用いて測定した像（図４）とを比較すると、実施例２の顕微鏡を用いて測定した像の方が、均一な強度（照度）で照らされており、コントラスト変調がない。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の素子を製造する工程の一部および本発明の素子の一態様を模式的に示す図である。
【図２】図２は、実施例２において製造した顕微鏡について、模式的に示す図である。
【図３】スリットを設けた蒸着装置の一例を模式的に示した図である。
【図４】実施例２において製造したＸ線顕微鏡を用いて測定した像である。
【図５】比較例１において製造したＸ線顕微鏡を用いて測定した像である。
【図６】実施例２および比較例において使用したサンプル（試料）の模式図である。Ｓｉ_３Ｎ_４上のタンタル薄膜に電子ブームリソグラフィー法を用いて、図６に示すパターンを描画した。
【符号の説明】
１　Ｘ線回折光学素子（白抜き部分：輪帯部分）
２　試料
３　ピンホール
４　対物レンズ（白抜き部分：輪帯部分）
５　画像検出器
６　試料の透過Ｘ線拡大像[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a diffractive optical element, an illumination optical system including the diffractive optical element, and an imaging X-ray microscope.
[0002]
[Prior art]
As an illumination method in an imaging hard X-ray microscope using synchrotron radiation X-rays, for example, (a) a method in which a sample is illuminated by scattering a spatial coherence of X-rays using a diffusion plate (for example, Non-Patent Document 1), (b) a method of directly illuminating the sample with X-rays close to parallel light, and (c) a Fresnel zone plate for soft X-rays (Fresnel zone plate: FZP) manufactured by lithography as a condenser lens. A method of illuminating a wide field of view by vibrating a condenser lens (for example, see Non-Patent Document 2) is known.
[0003]
In the above methods (a) and (b), the coherent component of the incident light is not sufficiently removed or the highly coherent light is used as it is, so that the image is modulated by the coherent component. Therefore, there is a problem that the spatial resolution of the microscope is reduced.
[0004]
Further, the method (c) has a problem that the diffraction efficiency of the condenser lens is low, so that the loss of the intensity of the X-ray as the incident light is large.
[0005]
[Non-Patent Document 1] Akihisa Takeuchi et al. , X-ray imaging microscopic with a partial coherent illumination, Proceeding of SPIE, Society of Photo-Optical Instrumentation Engine, December 2001, January 2001. 4499, p29
[0006]
[Non-Patent Document 2] Yasushi Kagoshima et al. , 500-nm-Resolution 10 keV X-Ray Imaging Transmission Microscope with Tantalum Phase Zone Plates, Japan Journal of the Application of Applied Physics. 39, L433-L435
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the problems of the related art, and includes an optical system capable of irradiating a sample with high-intensity X-rays, a diffractive optical element suitable for the optical system, and the diffractive optical element. It is a main object to provide an X-ray microscope.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies, the present inventor has found that the above object can be achieved by using a diffractive optical element having a specific structure as a condenser lens, and has reached the present invention.
[0009]
That is, the present invention relates to the following X-ray diffraction optical element, an illumination optical system including the diffraction optical element, and an imaging X-ray microscope.
1. An X-ray diffraction optical element having an orbicular zone in which an X-ray blocking layer and an X-ray transmitting layer are alternately and concentrically stacked on a circular base material at equal intervals.
2. 2. The X-ray diffraction optical element according to 1 above, wherein the width of the annular zone is 10 to 500 μm.
3. 3. The X-ray diffraction optical element according to 1 or 2 above, wherein the diameter is 50 to 5000 μm.
4. 4. The X-ray diffraction optical element according to any one of the above items 1 to 3, wherein the total of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer is 50 to 1000 layers.
5. The X-ray diffraction optical element according to any one of the above items 1 to 4, having a thickness of 0.01 to 500 µm.
6. The X-ray diffraction optical element according to any one of the above items 1 to 5, wherein the extinction coefficient of the X-ray blocking layer is at least 1.01 times the extinction coefficient of the X-ray transmission layer at the wavelength of the X-ray used.
7. The X-ray blocking layer is a simple substance of at least one element selected from the group consisting of gold, silver, copper, molybdenum, tantalum, nickel, chromium, titanium, germanium and platinum, or a compound containing 20% by weight or more of the element. 7. The X-ray diffraction optical element according to any one of 1 to 6, above.
8. The X-ray transmission layer according to any one of the above items 1 to 7, wherein the X-ray transmission layer is a simple substance composed of at least one element selected from the group consisting of aluminum, carbon, silicon and magnesium or a compound containing the element in an amount of 20% by weight or more. X-ray diffraction optical element.
9. The X-ray diffraction optical element according to any one of the above 1 to 8, wherein the circular base material is selected from the group consisting of gold, silicon-containing gold, stainless steel, copper and silver.
10. An illumination optical system including the diffractive optical element according to any one of the above 1 to 9 as a condenser lens.
11. An imaging X-ray microscope including a diffractive optical element as a condenser lens of an illumination optical system.
12. 12. The imaging X-ray microscope according to the above 11, further comprising a Fresnel zone plate as an objective lens.
[0010]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The present invention relates to an X-ray diffraction optical element having an orbicular zone in which an X-ray blocking layer and an X-ray transmitting layer are alternately and concentrically stacked on a circular base material at equal intervals. Further, the present invention relates to an illumination optical system (illumination optical system) including the element as a condenser lens.
[0011]
The device of the present invention has an optical axis (optical axis). The device of the present invention is rotationally symmetric with respect to the optical axis and has a plane perpendicular to the optical axis, as shown in FIG.
[0012]
The diffractive optical element of the present invention has an annular portion (multilayer film portion) in which an X-ray blocking layer and an X-ray transmitting layer are alternately and concentrically stacked at equal intervals. Since the width of the orbicular zone portion (orbicular zone width) corresponds to the width of the illumination area in the optical system, it can be appropriately set according to the desired area of the illumination area. For example, when constructing an imaging type X-ray microscope having a Fresnel zone plate as an objective lens, the orbital width of the X-ray diffraction optical element can be appropriately set according to the objective lens. When a lens having an annular opening such as a Fresnel zone plate (hereinafter sometimes referred to as “FZP”) is used as the objective lens, the annular width of the element of the present invention is larger than the annular width of the objective lens. It is preferable to set as follows. On the other hand, when a lens having a circular aperture is used as the objective lens, it is preferable to set the annular zone width of the element of the present invention to be larger than the aperture radius of the objective lens. The width of the annular zone is usually about 10 to 500 μm, preferably about 10 to 50 μm.
[0013]
The size of the element of the present invention is not particularly limited, but the larger the diameter of the element, the higher the illuminating optical system can be constructed. That is, the diameter of the diffractive optical element can be appropriately selected according to the desired illuminance, and is usually about 50 to 5000 μm, and preferably about 50 to 200 μm. It is preferable that the orbicular zone width (opening) of the element of the present invention is sufficiently large as compared with the spatial coherence of the incident light, that is, the coherence length. In the case where a diffractive optical element having an annular ratio whose area ratio is about 2 to 400 times, and preferably about 3 to 300 times as large as the coherent distance of the incident light is used, the coherent component of the light source is reduced. Since it can be reliably removed, an illumination optical system close to incoherent illumination can be constructed. The more the coherent component can be removed, the smaller the contrast modulation and the higher the spatial resolution can be obtained in an X-ray microscope, for example.
[0014]
The angle of the illuminating light with respect to the optical axis of the optical element of the present invention is not particularly limited and can be appropriately selected according to the aperture angle of the objective lens and the like, but is usually about 20 to 3000 μrad, preferably 100 to 500 μrad. It is about. It is preferable to make the angle of the illumination light with respect to the optical axis of the element of the present invention coincide with the aperture angle of the objective lens, because a bright field microscope is obtained.
[0015]
The diameter of the circular substrate in the element of the present invention is not particularly limited as long as it is smaller than the beam diameter to be used, but the larger the diameter of the diffractive optical element, the higher the illumination optical system with high illuminance can be constructed. It is preferable to use a large one. Further, the diameter is preferably larger than the diameter of the objective lens. The diameter of the circular substrate is generally about 50 to 3000 μm, preferably about 50 to 200 μm.
[0016]
The material of the circular substrate is not particularly limited as long as it is a material that does not transmit X-rays. For example, a material that can easily form a thin line with high roundness is preferable. Examples of the material of the circular substrate include gold, silicon-containing gold, stainless steel, copper, and silver. The content of silicon in the silicon-containing gold is not particularly limited as long as it does not transmit X-rays, but is usually about 1 to 3%.
[0017]
The thickness of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer in the device of the present invention are the same, and the thickness of all the layers is constant. The thickness of each layer is not particularly limited as long as it is larger than the wavelength of the X-ray used. The diffraction angle (the angle of the diffracted light with respect to the incident light) can be controlled by changing the thickness of each layer. It can be appropriately selected according to the aperture of the objective lens used. Specifically, it is preferable to set the thickness of each layer of the element of the present invention so that the aperture angle of the objective lens is the same as the diffraction angle of the present invention. In particular, it is particularly preferable that the diffraction angle of the element of the present invention is the same as the median between the minimum angle and the maximum angle that the objective lens can take. Here, the “minimum angle that the objective lens can take” is 0 when the objective lens has a circular aperture, and is the product of the aperture angle and the annular ratio when the objective lens has an annular aperture. The "maximum angle that the objective lens can take" means the aperture angle regardless of whether the objective lens has a circular aperture or an annular aperture. The thickness of each layer in the device of the present invention is generally about 5 nm to 1000 nm, preferably about 100 to 500 nm.
[0018]
Although the element of the present invention has layers alternately shielding X-rays and layers transmitting X-rays, the number of combined layers depends on the thickness of the layers, the desired orbicular zone width, and the objective used. It can be set appropriately according to the lens and the like. The number of layers combining the two is usually about 50 to 1000 layers, preferably about 50 to 200 layers.
[0019]
The materials of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer are not particularly limited, but the extinction coefficient of the X-ray blocking layer must be at least 1.01 times the extinction coefficient of the X-ray transmitting layer at the X-ray wavelength to be used. Is preferred, and more preferably about 1.1 to 2 times. Examples of the material of the X-ray shielding layer include heavy elements having a large absorption coefficient such as gold, silver, copper, molybdenum, tantalum, nickel, chromium, titanium, germanium, and platinum. These heavy elements may be a simple substance or a compound containing these elements. When the compound contains a heavy element, the content of the heavy element in the compound is usually about 20% by weight or more, and preferably about 30 to 70% by weight. As a compound containing a heavy element, for example, WSi ₂ , Mo ₂ C, MoSi and the like can be exemplified.
[0020]
Examples of the material of the layer that transmits X-rays include light elements having a small absorption coefficient, such as aluminum, carbon, silicon, and magnesium. These light elements may be simple substances or compounds containing these elements. In the case of a compound containing a light element, the content of the light element in the compound is usually about 20% by weight or more, preferably about 30 to 70% by weight. Examples of the compound containing a light element include silicon carbide, boron carbide, and silicon dioxide (SiO 2). ₂ ), Alumina and the like.
[0021]
The combination of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer is not particularly limited as long as it functions as an X-ray diffractive optical element. For example, a copper layer-aluminum layer, a copper layer-silicon layer, a copper layer-carbon layer, a copper layer Examples include combinations of a silicon carbide layer, a silver layer-a silicon layer, a silver layer-a carbon layer, and the like. The primary diffraction efficiency can be controlled by the combination of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer (combination of the refractive indexes of the materials). Therefore, the X-ray blocking layer and the X-ray can be controlled according to the wavelength of the X-ray to be used. The combination with the transmission layer can be appropriately selected. As a combination of the X-ray blocking layer and the X-ray transmission layer, a combination that performs phase matching at the wavelength of the X-ray to be used is preferable.
[0022]
If the thickness of the device of the present invention (the thickness of the device in the optical axis direction) is too large, the X-ray transmittance of the annular zone may be too low. You can choose. The thickness of the optical element of the present invention is usually about 0.01 to 500 μm. For example, when a hard X-ray is used, the thickness of the element is usually about 5 to 500 μm, and preferably about 10 to 100 μm. The thickness of the element of the present invention is preferably such that phase matching is achieved, since the first-order diffraction efficiency is increased. “Phase matching is performed” means that the relative phase difference between the diffracted lights transmitted through the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer is about an integral multiple of π radian. In the device of the present invention, a state where the phase difference is about π radian is particularly preferable.
[0023]
The method for producing the X-ray diffractive optical element of the present invention is not particularly limited as long as a desired effect can be obtained, but is usually produced by an evaporation method such as sputtering. An example of a method for manufacturing an X-ray diffraction optical element using a vapor deposition method will be described below.
[0024]
First, X-ray transmitting layers and X-ray blocking layers are alternately and concentrically deposited on the substrate while rotating the fine line substrate. Usually, evaporation is performed using two or more evaporation sources.
[0025]
The evaporation method is not limited, and a known evaporation method can be used, and examples thereof include an evaporation method such as a sputtering evaporation method, an electron beam evaporation method, an ion beam sputtering method, and an ion plating method. it can. Of these, the sputtering deposition method is preferred. The deposition conditions such as the deposition pressure, the deposition atmosphere, and the deposition rate are not particularly limited, and known conditions can be appropriately applied according to the deposition method, the material of the thin film to be deposited, and the like. Examples of the deposition atmosphere include a vacuum, an inert gas atmosphere (for example, a rare gas such as Ar and He), and an oxidizing atmosphere (for example, O 2). ₂ , Air, etc.). More specifically, when a multilayer film including an oxide film is manufactured, deposition can be performed in an oxidizing atmosphere. The deposition rate is usually about 0.05 to 2 nm / s, preferably about 0.1 to 1 nm / s. The speed at which the fine linear substrate is rotated is not particularly limited, but is generally about 10 to 100 rotations per minute, preferably about 10 to 50 rotations per minute.
[0026]
When vapor-depositing a layer that blocks X-rays and a layer that transmits X-rays, it is preferable to use a vapor deposition apparatus provided with a slit between the vapor deposition source and the fine linear substrate. FIG. 3 shows an example of an apparatus provided with a slit. By providing such a slit, it is possible to manufacture an X-ray diffraction optical element with less disturbance at the film interface of the multilayer film. An element having less disturbance at the multilayer film interface is preferable in that diffraction efficiency is increased.
[0027]
The shape of the structure provided with the slit is not particularly limited, and examples thereof include a cylindrical shape (see FIG. 3), a cylindrical shape such as a prismatic shape, and a plate shape such as a flat plate. Among these, a cylindrical shape is preferable, and a cylindrical shape is particularly preferable. By making the slit cylindrical, not only the obliquely incident vapor deposition component but also the wraparound vapor deposition component can be controlled with higher accuracy.
[0028]
The slit is installed so that it can be located on a straight line connecting the evaporation source in use and the fine linear substrate. It is preferable to dispose the slit such that the center line of the slit is included in a plane including the center of the evaporation source and the center line of the fine linear substrate.
[0029]
The slit is provided so that it can be opened toward the evaporation source in use. For example, when a multilayer film is manufactured using two deposition sources A and B alternately, the slit is directed toward the deposition source A when using the deposition source A, and the slit B is used when using the deposition source B. Aim to evaporation source B. For example, when the slit is provided in a cylindrical structure, it is preferable to provide a means capable of rotating the structure, and control the slit to be directed to a deposition source to be used.
[0030]
Further, if necessary, it is possible to use a vapor deposition apparatus provided with a shutter between the vapor deposition source and the fine linear substrate (for example, between the vapor deposition source and the slit), and close the shutter for the vapor source not used. preferable. The number of shutters is not particularly limited. For example, one shutter can be provided for each evaporation source.
[0031]
Next, an element is obtained by cutting perpendicularly to the fine line-shaped substrate. When the element is cut, the thin-line substrate after the deposition of the multilayer film may be embedded and fixed in a low-melting alloy (for example, solder such as a tin-lead alloy), and then cut together with the low-melting alloy.
[0032]
Further, it is preferable to polish the cut surface of the obtained element. When the polishing is performed, the polishing may be performed after the element is fixed to a support such as graphite, an acrylic plate, or glass (eg, a slide glass). The polished surface is preferably as smooth as possible, for example, it is preferable to perform mirror finishing. As the adhesive, for example, an organic adhesive such as a resin can be used. When the device of the present invention is used, it is preferable that there is no support, so that a removable adhesive such as wax is preferable.
[0033]
The X-ray diffraction optical element of the present invention can be suitably used as a condenser lens in an illumination optical system. FIG. 2 schematically shows an example of an imaging X-ray microscope having an illumination optical system equipped with the element of the present invention.
[0034]
The illumination optical system of the present invention includes, for example, a light source and a monochromatic spectroscope in addition to the elements of the present invention. The X-ray diffraction optical element and the like can be fixed by a holder (not shown) or the like. The X-ray diffraction optical element and the light source are usually arranged such that the optical axis of the element of the present invention and the propagation direction of the X-ray which is incident light are in the same direction.
[0035]
As a light source in the illumination optical system, for example, X-rays, more specifically, X-rays of about 0.1 to 100 keV can be exemplified. When the device of the present invention is used, an X-ray having extremely high energy, for example, a hard X-ray of about 6 to 100 keV can be used as a light source.
[0036]
The apparatus for generating X-rays is not particularly limited, and examples thereof include an X-ray generator by electron beam excitation, a synchrotron radiation light generator, a laser-excited plasma X-ray generator, and a free electron laser generator. it can. In the present invention, a synchrotron radiation light generator can be preferably used, and among them, a synchrotron radiation light generator in which an undulator is inserted into a storage ring as a light source can be particularly preferably used. The device of the present invention has a particularly excellent effect when an X-ray having a high directivity and a high coherent component ratio is used as a light source, such as an X-ray emitted from a high-brightness synchrotron radiation light generator. Play.
[0037]
Further, the optical system of the present invention may be provided with a pinhole, a slit, and a means for moving the sample in a direction perpendicular to the optical axis so that the sample comes on the surface to be irradiated, if necessary.
[0038]
By providing the pinhole, incident light around the target object, for example, zero-order diffracted light can be blocked. The pinhole is usually provided so as to be concentric with the optical axis of the diffractive optical element. The pinhole is not particularly limited as long as it is provided at a position where light other than the first-order diffracted light can be blocked. For example, the pinhole can be provided on or near a surface on which an object (sample) is provided. For example, as shown in FIG. 2, a pinhole can be provided on the light source side with respect to the surface on which the object is provided.
[0039]
The X-ray diffraction optical element of the present invention can be suitably used as a condenser lens of an illumination optical system in an X-ray optical device such as an imaging X-ray microscope. For example, FIG. 2 schematically shows an example of a part of an imaging X-ray microscope provided with the element of the present invention. The imaging X-ray microscope includes, for example, a light source, a monochromatic spectroscope, an objective lens, an image detector, a sample stage, a pinhole, and the like, in addition to the elements of the present invention.
[0040]
Examples of the objective lens (imaging lens) include a lens having a ring-shaped aperture such as a Walter mirror; a lens having a circular aperture such as a Fresnel zone plate and a refractive lens; and a Fresnel zone plate is preferable. A lens having a circular opening may be used as a lens having a ring-shaped opening by providing a center stop or the like to block the center of the opening. The objective lens may be arranged so that the optical axis of the element of the present invention and the optical axis of the objective lens coincide. The distance between the objective lens and the sample is not particularly limited as long as it is in focus, but is usually about 10 to 2000 mm, preferably about 100 to 500 mm.
[0041]
Examples of the image detector include a device that projects a magnified transmitted X-ray image on a photosensitive material, a photoelectric exchange element such as a CCD, and the like. The image detector may be installed on the optical axis and at the most downstream in the light traveling direction.
[0042]
The imaging type X-ray microscope further includes a four-quadrant slit as needed, a means for moving the X-ray diffraction optical element in the optical axis direction, and a focus adjusting means such as a means for moving the objective lens in the optical axis direction. And the like. When measurement is performed under vacuum using soft X-rays or the like as a light source, a vacuum device such as a vacuum tank or a pump may be provided.
[0043]
The sample to be observed by the microscope is placed at a position where the cross section of the law-cut surface of the diffracted light transmitted through the X-ray diffraction optical element is minimized. The position at which the cross section of the diffracted light's normal surface is minimized depends on the wavelength of the X-ray to be used. By placing the sample at such a position, the sample can be more uniformly illuminated with higher illuminance. The distance between the device of the present invention and the sample is usually about 100 to 5000 mm, preferably about 300 to 1000 mm.
[0044]
【The invention's effect】
When the element of the present invention is used as a condenser lens, an illumination system capable of illuminating with uniform intensity (illuminance) can be obtained.
[0045]
When the X-ray diffraction optical element of the present invention is used, when the coherent component of the incident X-ray is high, the coherent component can be sufficiently removed. Therefore, when the element of the present invention is used as a condenser lens of an illumination optical system in an imaging X-ray microscope, no image contrast modulation occurs.
[0046]
When the X-ray diffraction optical element of the present invention is used, the unevenness of the light source does not affect the contrast of the image.
[0047]
The X-ray diffraction optical element according to the present invention has a high use efficiency of incident light. Therefore, when the element of the present invention is used as a condenser lens of an illumination optical system, a sample can be illuminated with a higher photon density than incident light.
[0048]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples of the present invention and Comparative Examples. The present invention is not limited to the following examples.
[0049]
Example 1: Production of X-ray diffraction optical element
By sputtering deposition, 130 layers of copper and aluminum were alternately laminated on a fine linear substrate (material: gold, diameter: 100 μm, length: 4 cm). The vapor deposition was performed under an argon atmosphere (pressure: 0.20 Pa), and two kinds of copper and aluminum were used as vapor deposition sources. The film formation rate was 0.2 nm / s. The substrate was not heated, but the substrate temperature rose to about 90 to 100 ° C. due to radiant heat. The power applied to the evaporation source was 500 V and 0.6 A for copper, and 480 V and 0.8 A for aluminum. The rotation speed of the fine linear substrate was kept at 15 rotations per minute.
[0050]
First, evaporation was performed using one evaporation source. When the evaporation state from the evaporation source became stable, the shutter was opened to start evaporation. The amount and rate of vapor deposition were monitored by a quartz crystal film thickness monitor, and the shutter was closed after predicting in advance when the film thickness reached a desired value. This operation was performed alternately for each deposition source. While monitoring the amount of vapor deposition by a film thickness monitor, a copper thin film and an aluminum thin film having a film thickness of 0.3 μm were alternately vapor-deposited on a fine linear substrate. The zone width was 39 μm.
[0051]
The obtained multilayer film was buried together with the substrate in solder (tin: lead = 60: 40, melting point 180 ° C.) and fixed, and the solder was cut perpendicularly to the rotation axis to obtain an element. The obtained element was adhered to a slide glass with wax and polished. After polishing, the polished surface was bonded to a perforated aluminum holder with a resin adhesive, and the wax was melted by heating to remove the slide glass. The thickness of the polished X-ray diffraction optical element was 14 μm.
[0052]
Example 2: X-ray microscope
An illumination optical system including the X-ray diffraction optical element manufactured in Example 1 as a condenser lens was constructed, and an imaging X-ray microscope was manufactured using the illumination optical system. FIG. 2 shows a schematic diagram of an imaging X-ray microscope. A pinhole having a diameter of 60 μm was used. As the objective lens, a Fresnel zone plate (FZP) manufactured by an electron beam lithography method was used. In the used FZP, a pattern composed of tantalum and voids was formed on a substrate, and had a center stop made of gold having a thickness of 2.4 μm and a diameter of 50 μm. The diameter of FZP was 100 μm, the thickness of tantalum was 1 μm, and the width of the outermost orbicular zone was 0.25 μm. The FZP was placed 336 mm behind the sample. At this time, the magnification of the microscope was 2.93 times, and the opening angle of FZP was 149 μrad.
[0053]
A visible light conversion type CCD camera system was used as an image detector. The image detector was arranged such that the optical axis of the X-ray diffraction optical element coincided with the optical axis of the objective lens.
[0054]
The X-ray emitted from the light source was applied to the X-ray diffraction optical element, and the X-ray applied to the element was diffracted and transmitted. The X-ray wavelength used was 0.954 °, and the extinction coefficient of the X-ray blocking layer at this wavelength was 1.93 times the extinction coefficient of the X-ray transmission layer. The aperture (ring width) of the obtained X-ray diffraction optical element was 6.2 times larger in area ratio than the spatial coherence of the incident light. The aperture angle of the obtained X-ray diffraction optical element was 159 μrad.
[0055]
The sample was placed at a position where the cross-section of the normal surface of the diffracted light transmitted through the X-ray diffraction optical element was minimized. A magnified transmitted X-ray image was projected as an inverted image on the image detector. The sample used is shown in FIG.
[0056]
FIG. 4 shows an image obtained by dividing the image measured without the sample by the image measured with the sample inserted.
[0057]
In addition, when the X-ray diffraction optical element of the present invention was used, the sample could be illuminated with a higher photon density than the incident light. When the diffraction efficiency was measured using X-rays of 10 to 30 keV as a light source, phase matching was observed when X-rays of about 30 keV were used, and the diffraction efficiency was 26% at this time.
[0058]
The gain of the photon density was 3.5 as a measured value when 13 keV X-rays were used as a light source.
[0059]
The diameter of the illuminated area was 30 μm in half intensity width.
[0060]
Comparative Example 1
An imaging X-ray microscope was manufactured in the same manner as in Example 2 except that the diffractive optical element manufactured in Example 1 was not provided. FIG. 5 shows an image obtained by measuring the sample shown in FIG. 6 and performing a division process in the same manner as in Example 2.
[0061]
Comparing the image measured using the microscope of Comparative Example 1 (FIG. 5) and the image measured using the microscope of Example 2 (FIG. 4), the image measured using the microscope of Example 2 is better. , Are illuminated with uniform intensity (illuminance) and have no contrast modulation.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view schematically showing a part of a process for manufacturing an element of the present invention and one embodiment of the element of the present invention.
FIG. 2 is a diagram schematically illustrating a microscope manufactured in Example 2.
FIG. 3 is a diagram schematically illustrating an example of an evaporation apparatus provided with a slit.
FIG. 4 is an image measured using an X-ray microscope manufactured in Example 2.
FIG. 5 is an image measured using an X-ray microscope manufactured in Comparative Example 1.
FIG. 6 is a schematic diagram of a sample (sample) used in Example 2 and Comparative Example. Si ₃ N ₄ The pattern shown in FIG. 6 was drawn on the upper tantalum thin film by using the electronic boom lithography method.
[Explanation of symbols]
1 X-ray diffraction optical element (open area: annular zone)
2 samples
3 Pinhole
4 Objective lens (white part: ring zone part)
5 Image detector
6 Enlarged transmitted X-ray image of sample

Claims

An X-ray diffraction optical element having an orbicular zone in which an X-ray blocking layer and an X-ray transmitting layer are alternately and concentrically stacked on a circular base material at equal intervals.

The X-ray diffraction optical element according to claim 1, wherein the width of the orbicular zone is 10 to 500 µm.

The X-ray diffraction optical element according to claim 1, wherein the diameter is 50 to 5000 μm.

The X-ray diffraction optical element according to any one of claims 1 to 3, wherein the total of the X-ray blocking layer and the X-ray transmission layer is 50 to 1000 layers.

The X-ray diffraction optical element according to claim 1, wherein the thickness is from 0.01 to 500 μm.

The X-ray diffraction optical element according to claim 1, wherein the extinction coefficient of the X-ray blocking layer is at least 1.01 times the extinction coefficient of the X-ray transmission layer at the wavelength of the X-ray used.

The X-ray blocking layer is a simple substance of at least one element selected from the group consisting of gold, silver, copper, molybdenum, tantalum, nickel, chromium, titanium, germanium and platinum, or a compound containing 20% by weight or more of the element The X-ray diffraction optical element according to any one of claims 1 to 6, wherein

The X-ray transmission layer is a simple substance composed of at least one element selected from the group consisting of aluminum, carbon, silicon and magnesium, or a compound containing 20% by weight or more of the element. X-ray diffraction optical element.

The X-ray diffraction optical element according to claim 1, wherein the circular substrate is selected from the group consisting of gold, silicon-containing gold, stainless steel, copper, and silver.

An illumination optical system comprising the diffractive optical element according to claim 1 as a condenser lens.

An imaging X-ray microscope including a diffractive optical element as a condenser lens of an illumination optical system.

The imaging X-ray microscope according to claim 11, further comprising a Fresnel zone plate as an objective lens.