JP2004053559A - マイクロ化学システム用チップ部材の製造方法及びその製造方法により製造されたマイクロ化学システム用チップ部材 - Google Patents
マイクロ化学システム用チップ部材の製造方法及びその製造方法により製造されたマイクロ化学システム用チップ部材 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】接合後の表面の粗さが光学表面を維持することができるマイクロ化学システム用チップ部材を提供する。
【解決手段】マイクロ化学システム用チップ部材１００は、両端が夫々Ｙ字形に分岐しているスリット６等が形成されたガラス基板１と、ガラス基板１の接合面７に接合されたガラス基板２と、ガラス基板１の接合面８に接合されたガラス基板３を備える。ガラス基板１は、スリット６の各分岐端に貫通孔５があけられており、ガラス基板２は、貫通孔５に対応する位置に溶液試料を注入排出する貫通孔４を４つ有する。スリット６は、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’を構成し、貫通孔５は、マイクロ化学システム用チップ部材のバッファ部５’を構成する。ガラス基板１の接合面７，８のナトリウムイオンをリチウムイオンに交換するイオン交換処理により低粘度層を形成する。
【選択図】 図１
【解決手段】マイクロ化学システム用チップ部材１００は、両端が夫々Ｙ字形に分岐しているスリット６等が形成されたガラス基板１と、ガラス基板１の接合面７に接合されたガラス基板２と、ガラス基板１の接合面８に接合されたガラス基板３を備える。ガラス基板１は、スリット６の各分岐端に貫通孔５があけられており、ガラス基板２は、貫通孔５に対応する位置に溶液試料を注入排出する貫通孔４を４つ有する。スリット６は、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’を構成し、貫通孔５は、マイクロ化学システム用チップ部材のバッファ部５’を構成する。ガラス基板１の接合面７，８のナトリウムイオンをリチウムイオンに交換するイオン交換処理により低粘度層を形成する。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ化学システム用チップ部材の製造方法及びその製造方法により製造されたマイクロ化学システム用チップ部材に関し、特に、光熱変換分光分析用のマイクロ化学システムに用いられるマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法及びその製造方法により製造されたマイクロ化学システム用チップ部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、化学反応を微小空間で行うための集積化技術が、反応の高速性や微小量での反応、オンサイト分析等の観点から注目され、世界的に精力的に研究が進められている。
【０００３】
化学反応の集積化技術の１つとしてのマイクロ化学システムは、マイクロ化学システム用チップ部材の内部に形成された微細な分析用流路の中で溶液試料の混合、反応、分離、抽出、検出などを行うことを目的としたものである。マイクロ化学システムで行う反応の例には、ジアゾ化反応、ニトロ化反応、抗原抗体反応があり、抽出や分離の例には、溶媒抽出、電気泳動分離、カラム分離などがある。「分離」のみを目的としたものとして、極微量のタンパクや核酸等を分析する電気泳動装置が提案されており、この装置に用いられているマイクロ化学システム用チップ部材は、互いに接合された２枚のガラス基板で構成され、一方のガラス基板の接合面に分析用流路が形成されたものである（例えば、特開平８−１７８８９７号公報）。このマイクロ化学システム用チップ部材は板状であるので、断面が円形又は角形のガラスキャピラリチューブに比べて破損しにくく、取扱いが容易である。
【０００４】
マイクロ化学システムにおいては、溶液試料の量が微量であるので、高度な検出方法が必須であるが、分析用流路の溶液試料の光吸収により発生する熱レンズ効果を利用した光熱変換分光分析法が確立されることにより、実用化への道が開かれている。
【０００５】
図７は、従来のマイクロ化学システム用チップ部材の概略構成を示す分解斜視図である。
【０００６】
マイクロ化学システム用チップ部材７０は、ガラス基板７１と、ガラス基板７１の一の表面に一体に接合されたガラス基板７２とを備える。ガラス基板７１は、その一の表面に両端が夫々Ｙ字形に分岐している分析用流路７３と、分析用流路７３の各分岐端に設けられた４つのバッファ部７４とを有し、ガラス基板７２は、ガラス基板７１の各バッファ部７４の対向位置において４つの貫通孔７５を有する。
【０００７】
また、２枚のガラス基板７１，７２の接合方法としては、フッ酸水溶液又は無水ケイ酸を片方のガラス基板に滴下し、もう一方のガラス基板を張り合わせて長時間荷重を印加して接合するものや、アルカリ（ＮａＯＨ等）で両方のガラス基板表面を洗浄し、軽い圧を加えることで接合するものや、高真空下で両方のガラス基板表面をエネルギービームで照射することで活性化させて接合するものなどが知られており、いずれの方法でもガラス転移点Ｔｇ付近まで加熱する必要がある。
【０００８】
このようなガラス基板７１，７２が接合されたマイクロ化学システム用チップ部材７０では、貫通孔７５の少なくとも１つを介して分析用流路７３に溶液試料が注入され、そこで光熱変換分光分析法を用いて溶液試料の分析が行われる。
【０００９】
上記光熱変換分光分析法は、溶液試料に光を集光照射したときに溶液試料中の溶質の光吸収に起因してその後放出される熱エネルギーにより溶液試料が局所的に温度上昇して屈折率が変化し、その結果熱レンズが形成されるという光熱変換効果を利用するものである。
【００１０】
上記光熱変換効果を利用して微量の溶液試料の検出を行うマイクロ化学システムとしては、例えば特開平６０−２３２２６０号公報に記載されたものが提案されている。
【００１１】
このマイクロ化学システムにおいては、マイクロ化学システム用チップ部材７０は、顕微鏡の対物レンズの下方に配置され、励起光光源から出力された所定波長の励起光は、顕微鏡に入射し、この顕微鏡の対物レンズによりマイクロ化学システム用チップ部材７０の分析用流路７３内の溶液試料に集光照射される。その集光照射された励起光は、溶液試料の焦点位置で吸収されて、その集光照射位置を中心として熱レンズが形成される。
【００１２】
一方、検出光光源から出力された波長が励起光と異なる検出光は、顕微鏡に入射し、顕微鏡から出射される。この検出光は、励起光により溶液試料に形成された熱レンズに集光照射され、溶液試料を透過して発散又は集光する。この溶液試料から発散又は集光して出射された光は信号光となり、その信号光は、集光レンズ及びフィルタ又はフィルタのみを経て光電変換器により電気信号とされ、この電気信号は検出器により検出される。この検出器により検出された信号光の強度は、溶液試料において形成された熱レンズに応じて変化する。なお、検出光は励起光と同じ波長のものでもよく、また、励起光が検出光を兼ねることもできる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述のマイクロ化学システムによりマイクロ化学システム用チップ部材７０の分析用流路７３内の溶液試料の検出を行うには、マイクロ化学システム用チップ部材７０を構成する２枚のガラス基板７１，７２が接合されている接合面と、この接合面と反対側の表面であって、励起光及び検出光が入射・透過する面とで、励起光及び検出光が散乱・反射しないようにする必要がある。従来のいずれの接合方法においても、マイクロ化学システム用チップ部材７０を構成するガラス基板７１，７２の各接合面とも光学平面となるように研磨する必要があった。
【００１４】
本発明の目的は、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板の接合において接合後の表面の粗さが光学表面を維持することができるマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法及びその製造方法により製造された高精度且つ測定バラツキの小さい光熱変換分光分析をすることができるマイクロ化学システム用チップ部材を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１記載の製造方法は、一の表面に分析用流路が形成された透明基板と、一の表面が前記透明基板の一の表面に接合された他の透明基板とを備え、前記分析用流路に注入された溶液試料に前記透明基板の一の表面側から光熱変換分光分析のための励起光及び検出光が照射されるマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法において、前記透明基板の一の表面及び前記他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面にイオン交換処理により低粘度層を形成し、これら透明基板を前記低粘度層を接合面にして熱融着により接合することを特徴とする。
【００１６】
請求項１記載の製造方法によれば、分析用流路が形成された透明基板の一の表面又は透明基板の一の表面に接合された他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面にイオン交換処理により低粘度層を形成し、これら透明基板を低粘度層を接合面にして熱融着により接合するので、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板として用いられる透明基板及び他の透明基板の表面に大きなうねりがあっても、接合により、透明基板の一の表面及び他の透明基板の一の表面が夫々接合面となった時に低粘度層がそのうねりに追随するため泡残りが生じない結果、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板の接合において接合後の表面の粗さが光学表面を維持することができる。また、低粘度層においては接合可能な粘度となる温度を低くすることができる結果、低粘度層が形成された表面以外の表面については、接合時においても比較的高い粘性が維持され、加熱台の表面形状が転写されることなく初期の面荒さを維持することができる。
【００１７】
請求項２記載の製造方法は、請求項１記載の製造方法において、前記イオン交換処理は、前記低粘度層の形成を、前記少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を当該一のイオンと同一の組成比になるように他のイオンに交換することにより行うことを特徴とする。
【００１８】
請求項２記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、低粘度層の形成を、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を一のイオンと同一の組成比になるように他のイオンに交換することにより行うので、混合アルカリ効果より低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００１９】
請求項３記載の製造方法は、請求項１又は２記載の製造方法において、前記イオン交換処理は、前記低粘度層の形成を、前記少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を当該一のイオンよりイオン半径が小さい他のイオンに交換することにより行うことを特徴とする。
【００２０】
請求項３記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、低粘度層の形成を、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を一のイオンよりイオン半径が小さい他のイオンに交換することにより行うので、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００２１】
請求項４記載の製造方法は、請求項２記載の製造方法において、前記イオン交換処理でイオン半径の大きいイオンとイオン交換するときは、イオン交換後に徐冷点以上で徐歪処理することを特徴とする。
【００２２】
請求項４記載の製造方法によれば、イオン交換処理でイオン半径の大きいイオンとイオン交換するときは、イオン交換後に徐冷点以上で徐歪処理するので、イオン交換直後に表面に生じる圧縮応力が緩和される結果、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。例えば、フロートガラス中のナトリウムイオンをカリウムイオンにイオン交換処理し、その後徐歪処理をしたときは、徐歪処理をしない場合の加熱温度である５８０℃より２０℃低い５６０℃でも接合することができる。また、この時、低粘度層が形成された表面以外の表面については、比較的高い粘性が維持され、加熱台の表面形状が転写されることなく初期の面荒さを維持することができる。
【００２３】
請求項５記載の製造方法は、請求項３又は４記載の製造方法において、前記イオン交換処理は、前記少なくとも一方の一の表面のイオン交換を、当該少なくとも一方の一の表面に係る前記透明基板又は前記他の透明基板の徐冷点より高温の溶融塩中において行うことを特徴とする。
【００２４】
請求項５記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面のイオン交換を、この少なくとも一方の一の表面に係る透明基板又は他の透明基板の徐冷点より高温の溶融塩中において行うので、いわゆる高温型イオン交換処理（化学強化処理）によりイオン半径の小さいイオンとイオン交換すると圧縮応力を形成することができ、一方、イオン半径の大きいイオンとイオン交換するとイオン交換直後に表面に生じる圧縮応力に起因するところの粘度低下の抑制が起こらなくなる結果、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００２５】
請求項６記載の製造方法は、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の製造方法において、前記透明基板の両面及び前記他の透明基板の両面に前記低粘度層を形成し、前記形成された低粘度層のうち、前記透明基板の他の表面及び前記他の透明基板の他の表面に形成されたものを除去することを特徴とする。
【００２６】
請求項６記載の製造方法によれば、透明基板の両面及び他の透明基板の両面に形成された低粘度層のうち、透明基板の他の表面及び他の透明基板の他の表面に形成されたものを除去するので、接合時にこれらの表面にインプレッションが発生することを防止することができる。
【００２７】
請求項７記載の製造方法は、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の製造方法において、前記透明基板及び前記他の透明基板は同一の材質から成ることを特徴とする。
【００２８】
請求項７記載の製造方法によれば、透明基板及び他の透明基板は同一の材質から成るので、接合時に熱膨張率の違いによりマイクロ化学システム用チップ部材に反りやクラックが生じることを確実に防ぐことができる。
【００２９】
請求項８記載のマイクロ化学システム用チップ部材は、請求項１乃至７のいずれか１項に記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法により製造されることを特徴とする。
【００３０】
請求項８記載のマイクロ化学システム用チップ部材によれば、請求項１乃至７のいずれか１項に記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法により製造されるので、高精度且つ測定バラツキの小さい光熱変換分光分析をすることができる。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態に係るマイクロ化学システム用チップ部材を図面を参照して詳述する。
【００３２】
図１は、本発明の実施の形態に係るマイクロ化学システム用チップ部材の概略構成を示す図であり、（ａ）は、マイクロ化学システム用チップ部材の分解斜視図であり、（ｂ）は、マイクロ化学システム用チップ部材の平面図であり、（ｃ）は、（ｂ）の線Ａ−Ａ’についての断面図であり、（ｄ）は、（ｂ）の線Ｂ−Ｂ’についての断面図である。
【００３３】
図１において、マイクロ化学システム用チップ部材１００は、両端が夫々Ｙ字形に分岐しているスリット６等が形成された透明なガラス基板１と、ガラス基板１の接合面７に接合された透明なガラス基板２と、ガラス基板１の接合面８に接合された透明なガラス基板３とを備える。ガラス基板１は、スリット６の各分岐端に貫通孔５があけられており、ガラス基板２は、貫通孔５に対応する位置に溶液試料を注入排出する貫通孔４を４つ有する（図１（ｄ））。スリット６は、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’を構成し、貫通孔５は、マイクロ化学システム用チップ部材１００のバッファ部５’を構成する。
【００３４】
分析用流路６’は、幅及び深さが夫々０．３±０．２ｍｍであり、その流路断面積が非常に小さいため、分析用流路６’中を流れる溶液試料は層流を維持できる。また、分析用流路６’の直線部において、溶液試料が２種以上存在する場合、これらの溶液試料の体積に比してこれらの溶液試料が互いに接触する界面の面積（比界面積）が十分に大きいため、夫々の溶液試料を互いに入り交じることがなく分析用流路６’内に流すことができる。
【００３５】
貫通孔４，５は、夫々、溶液試料の注入口又は排出口の機能を果たすだけの十分な大きさを有し、直径が数１００μｍ〜数ｍｍである。
【００３６】
また、ガラス基板１，２，３は、夫々、厚さが１ｍｍ程度、長辺が５０ｍｍ程度、短辺が２０ｍｍ程度のほぼ同一の外形のガラス基板であり、これらの材料は、ナトリウムイオンを含むガラス、具体的にはソーダライムガラス等が好ましい。
【００３７】
図２は、図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００を用いた光熱変換分光分析用のマイクロ化学システムの概略構成を示す図である。図２において、マイクロ化学システム用チップ部材１００は、図１（ｂ）の線Ａ−Ａ’についての断面図として示している。
【００３８】
図２のマイクロ化学システムは、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’内の溶液試料に励起光４５及び検出光４５’を照射する照射部１０１と、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’を通過した励起光４５及び検出光４５’を受光する受光部１０２とから成る。
【００３９】
照射部１０１は、溶液試料を励起させる励起光４５を出力する励起光用光源１０５と、励起光用光源１０５が出力する励起光４５を変調する音響光学変調器１０７と、音響光学変調器１０７によるブラック回折によって回折された励起光４５を０次光と１次光に分離するプリズム１１１と、検出光４５’を出力する検出光用光源１０６と、対物レンズ１３０と、プリズム１１１からの１次光及び検出光用光源１０６からの検出光４５’を同軸的に対物レンズ１３０を介してマイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’に照射させるダイクロミックミラー１０８とから成る。
【００４０】
受光部１０２は、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’を通過した励起光４５及び検出光４５’を受光すると共に、検出光４５’のみを選択的に濾波する波長フィルタ４０３と、濾波された検出光４５’を検出する光電変換器４０１と、光電変換器４０１からの信号を音響光学変調器１０７と同期させるロックインアンプ４０４と、この信号をデータ解析するコンピュータ４０５とから成る。
【００４１】
尚、検出光４５の一部のみを選択的に透過させるため、マイクロ化学システム用チップ部材１００と光電変換器４０１の間にピンホールを配置してもよい。
【００４２】
励起光用光源１０５から出射された励起光４５は、音響光学変調器１０７、プリズム１１１、ダイクロイックミラー１０８を介して対物レンズ１３０に入射する。一方、検出光用光源１０６から出射された検出光４５’は、ダイクロイックミラー１０８を介して対物レンズ１３０に入射する。
【００４３】
この対物レンズ１３０に入射した励起光４５及び検出光４５’は、マイクロ化学システム用チップ部材１００内部の分析用流路６’を流れる溶液試料に集光するようにマイクロ化学システム用チップ部材１００に垂直に入射する。
【００４４】
溶液試料中に照射された励起光４５及び励起光４５により励起され熱レンズ効果が生じた溶液試料中に照射された検出光４５’のうち検出光のみが、波長フィルタ４０３で選択的に濾波された後、光電変換器４０１で電気信号に変換される。この電気信号に変換された検出光４５’は、ロックインアンプ４０４で音響光学変調器１０７と同期し、コンピュータ４０５で解析されることで光熱変換吸光分析が行われる。
【００４５】
従って、マイクロ化学システム用チップ部材１００の励起光４５及び検出光４５’が通過する面、具体的には、これらの光を受光する側のガラス基板２の測定面９及びその反対側のガラス基板１と接合する接合面１１と、ガラス基板１の接合面７，８と、ガラス基板３のガラス基板１と接合する接合面１２及びその反対側の測定面１０とのヘイズ率、散乱率等の光学特性は、励起光４５及び検出光４５’の散乱・反射等を防止し、光熱変換吸光分析を正確に行うことができる程度の特性が要求される。
【００４６】
図３は、図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００の製造工程を示す図である。
【００４７】
図３で示されるガラス基板１，２，３は、夫々図１（ｂ）のＢ−Ｂ’面に沿った断面である。
【００４８】
図３において、まず、ガラス基板２の形成が行われる（図３（ａ））。ガラス基板２は、厚さが１ｍｍ程度、長辺が５０ｍｍ程度、短辺が２０ｍｍ程度のガラス基板を成形し、所定位置にＣＯ２レーザを照射し、貫通孔４を形成することにより作製される。
【００４９】
次に、ガラス基板１の形成が行われる（図３（ｂ））。ガラス基板１は、ガラス基板２と同一形状のガラス基板を成形し、所定位置にＣＯ２レーザを照射し、スリット６及び貫通孔５を形成した後、後述する図４のイオン交換処理により表面全体に低粘度層を形成することにより作製される。
【００５０】
その後、ガラス基板３の形成が行われる（図３（ｃ））。ガラス基板３は、ガラス基板２と同一形状のガラス基板を成形することにより作製される。
【００５１】
最後に、ガラス基板１，２，３の接合が行われる（図３（ｄ））。ガラス基板２に形成された貫通孔４とガラス基板１に形成された貫通孔５の位置が一致するようにガラス基板１の接合面７の上にガラス基板２を載せると共に、ガラス基板１の接合面８を覆うようにガラス基板３の接合面１２の上にガラス基板１を載せる。その後、重ね合わされた３枚のガラス基板１，２，３を表面が平滑に研磨されたアルミナ製の板にて挟み、各ガラス基板の材質に応じた温度、例えば、ソーダライムシリカガラスの場合は５６０℃に加熱して接合する。
【００５２】
次に、図３（ｂ）で行われるガラス基板１のイオン交換処理について説明する。
【００５３】
図４は、図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００を構成するガラス基板１のイオン交換処理方法のフローチャートである。
【００５４】
図４において、ガラス基板１を予備加熱炉で２５０〜３００℃に予備加熱した後（ステップＳ４１）、ＬｉＮＯ３からなる溶融塩に３０分〜３時間浸漬する（ステップＳ４２）。これにより、ガラス基板１の表面に存在するナトリウムイオンをリチウムイオンに交換するイオン交換処理を行うことができる。リチウムイオンは、ナトリウムイオンよりイオン半径が小さいため、このイオン交換処理によりガラス基板１の表面に低粘度層を形成することができる。また、イオン交換処理により形成された低粘度層のナトリウムイオンとリチウムイオンの組成比を１：１とすると、混合アルカリ効果より粘性を確実に低くすることができる。
【００５５】
また、ガラス基板１の材料であるガラスの徐冷点より高い温度域でガラス基板１の表面のナトリウムイオンをリチウムイオンと交換すると、いわゆる高温型イオン交換処理（化学強化処理）によりガラス基板１の表面に圧縮応力を形成することができる（図５（ａ））。従って、溶融塩の温度は５００℃前後とすることが好ましい。
【００５６】
次に、ガラス基板１を冷却した後（ステップＳ４３）、洗浄して（ステップＳ４４）、本処理を終了する。
【００５７】
ガラス基板１，２，３はすべて同じ材質からなるため、接合時にガラス基板１，２，３の熱膨張率の違いによりマイクロ化学システム用チップ部材１００に反りやクラックが生じることを確実に防ぐことができる。
【００５８】
本実施の形態に係るマイクロ化学システム用チップ部材は、３枚のガラス基板１，２，３から成るが、これに限定されるものでなく、例えば、ガラス基板３の表面に分析用流路６’用の溝を形成したものにガラス基板２を接合した２枚の基板から成ってもよい。この場合、ガラス基板２，３について、図４のイオン交換処理を行う必要があり、また、接合時に測定面９，１０にインプレッションが生じるのを防止するため、図４のイオン交換処理により測定面９，１０に形成された低粘度層を表面研磨により除去するのが好ましい。
【００５９】
図４のイオン交換処理では、ガラス基板１の表面のナトリウムイオンをリチウムイオンと交換しているが、ガラス基板１の表面に低粘度層を形成するイオン交換処理であればこれに限定されるものでない。例えば、図４のステップＳ４２において、ガラス基板１をＬｉＮＯ３からなる溶融塩ではなく、ＫＮＯ３からなる溶融塩に浸漬してイオン交換処理を行うとしても、イオン交換処理により形成された低粘度層のナトリウムイオンとリチウムイオンの組成比を１：１とすると、混合アルカリ効果より図６に示すようにガラス基板１の表面の粘性をｌｏｇη＝１０とするための温度を理論上５０℃程度下げることができるが、カリウムイオンのイオン半径はナトリウムイオンのイオン半径より大きい分その効果が相殺される。このため、カリウムイオン等、ナトリウムイオンよりイオン半径の大きいイオンにイオン交換処理する場合は、イオン交換直後のガラス基板の温度を徐冷点以上の温度まで加熱することにより、徐歪処理を施すと混合アルカリ効果が発現する。また、イオン交換後にガラス基板の温度を徐冷点より低い温度（例えば、ＫＮＯ３からなる溶融塩にフロートガラスを浸漬する場合は４５０℃付近）とし、その後冷却したガラス基板１を徐冷点付近にまで再度加熱する事でも同様の効果が発現する。
【００６０】
例えば、表１より、硼珪酸ガラス同士の接合は、例えば、コーニング社製の＃７７４０については６３０℃まで通常加熱する必要があるが、ＬｉＮＯ３でイオン交換処理をした表面については６２０℃まで加熱すれば足り、ショット社製の＃２６３については５８０℃まで通常加熱する必要があるが、ＬｉＮＯ３でイオン交換処理をした表面については５６０℃まで加熱すれば足りる。また、さらに、フロートガラス同士の接合は、５８０℃まで通常加熱する必要があるが、ＫＮＯ３でイオン交換処理及び徐歪処理をした表面については５６０℃まで加熱すれば足りる。
【００６１】
【表１】
【００６２】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、請求項１記載の製造方法によれば、分析用流路が形成された透明基板の一の表面又は透明基板の一の表面に接合された他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面にイオン交換処理により低粘度層を形成し、これら透明基板を低粘度層を接合面にして熱融着により接合するので、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板として用いられる透明基板及び他の透明基板の表面に大きなうねりがあっても、接合により、透明基板の一の表面及び他の透明基板の一の表面が夫々接合面となった時に低粘度層がそのうねりに追随するため泡残りが生じない結果、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板の接合において接合後の表面の粗さが光学表面を維持することができる。また、低粘度層においては接合可能な粘度となる温度を低くすることができる結果、低粘度層が形成された表面以外の表面については、接合時においても比較的高い粘性が維持されて加熱台の表面形状が転写されることなく初期の面荒さを維持することができる。
【００６３】
請求項２記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、低粘度層の形成を、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を一のイオンと同一の組成比になるように他のイオンに交換することにより行うので、混合アルカリ効果より低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００６４】
請求項３記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、低粘度層の形成を、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を一のイオンよりイオン半径が小さい他のイオンに交換することにより行うので、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００６５】
請求項４記載の製造方法によれば、イオン交換処理でイオン半径の大きいイオンとイオン交換するときは、イオン交換後に徐冷点以上で徐歪処理するので、イオン交換直後に表面に生じる圧縮応力が緩和される結果、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。例えば、フロートガラス中のナトリウムイオンをカリウムイオンにイオン交換処理し、その後徐歪処理をしたときは、徐歪処理をしない場合の加熱温度である５８０℃より２０℃低い５６０℃でも接合することができる。また、この時、低粘度層が形成された表面以外の表面については、比較的高い粘性が維持され、加熱台の表面形状が転写されることなく初期の面荒さを維持することができる。
【００６６】
請求項５記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面のイオン交換を、この少なくとも一方の一の表面に係る透明基板又は他の透明基板の徐冷点より高温の溶融塩中において行うので、いわゆる高温型イオン交換処理（化学強化処理）により透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に圧縮応力を形成することができる。
【００６７】
請求項６記載の製造方法によれば、透明基板の両面及び他の透明基板の両面に形成された低粘度層のうち、透明基板の他の表面及び他の透明基板の他の表面に形成されたものを除去するので、接合時にこれらの表面にインプレッションが発生することを防止することができる。
【００６８】
請求項７記載の製造方法によれば、透明基板及び他の透明基板は同一の材質から成るので、接合時に熱膨張率の違いによりマイクロ化学システム用チップ部材に反りやクラックが生じることを確実に防ぐことができる。
【００６９】
請求項８記載のマイクロ化学システム用チップ部材によれば、請求項１乃至７のいずれか１項に記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法により製造されるので、高精度且つ測定バラツキの小さい光熱変換分光分析をすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係るマイクロ化学システム用チップ部材の概略構成を示す図であり、（ａ）は、マイクロ化学システム用チップ部材の分解斜視図であり、（ｂ）は、マイクロ化学システム用チップ部材の平面図であり、（ｃ）は、（ｂ）の線Ａ−Ａ’についての断面図であり、（ｄ）は、（ｂ）の線Ｂ−Ｂ’についての断面図である。
【図２】図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００を用いた光熱変換分光分析用のマイクロ化学システムの概略構成を示す図である。
【図３】図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００の製造工程を示す図である。
【図４】図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００を構成するガラス基板１のイオン交換処理方法のフローチャートである。
【図５】溶融塩の温度とイオン交換処理後に表面に形成される応力との関係を示すグラフであり、（ａ）はソーダライムガラスをＬｉＮＯ３の溶融塩に浸漬した場合、（ｂ）はソーダライムガラスをＫＮＯ３の溶融塩に浸漬した場合を示す。
【図６】Ｎａ２Ｏ−Ｋ２Ｏ−ＳｉＯ２系（Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＝１３ｍｏｌ％）の等粘度−組成関係を示すグラフである。
【図７】従来のマイクロ化学システム用チップ部材の概略構成を示す分解斜視図である。
【符号の説明】
１００ マイクロ化学システム用チップ部材
１，２，３ ガラス基板
４，５ 貫通孔
６ スリット
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ化学システム用チップ部材の製造方法及びその製造方法により製造されたマイクロ化学システム用チップ部材に関し、特に、光熱変換分光分析用のマイクロ化学システムに用いられるマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法及びその製造方法により製造されたマイクロ化学システム用チップ部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、化学反応を微小空間で行うための集積化技術が、反応の高速性や微小量での反応、オンサイト分析等の観点から注目され、世界的に精力的に研究が進められている。
【０００３】
化学反応の集積化技術の１つとしてのマイクロ化学システムは、マイクロ化学システム用チップ部材の内部に形成された微細な分析用流路の中で溶液試料の混合、反応、分離、抽出、検出などを行うことを目的としたものである。マイクロ化学システムで行う反応の例には、ジアゾ化反応、ニトロ化反応、抗原抗体反応があり、抽出や分離の例には、溶媒抽出、電気泳動分離、カラム分離などがある。「分離」のみを目的としたものとして、極微量のタンパクや核酸等を分析する電気泳動装置が提案されており、この装置に用いられているマイクロ化学システム用チップ部材は、互いに接合された２枚のガラス基板で構成され、一方のガラス基板の接合面に分析用流路が形成されたものである（例えば、特開平８−１７８８９７号公報）。このマイクロ化学システム用チップ部材は板状であるので、断面が円形又は角形のガラスキャピラリチューブに比べて破損しにくく、取扱いが容易である。
【０００４】
マイクロ化学システムにおいては、溶液試料の量が微量であるので、高度な検出方法が必須であるが、分析用流路の溶液試料の光吸収により発生する熱レンズ効果を利用した光熱変換分光分析法が確立されることにより、実用化への道が開かれている。
【０００５】
図７は、従来のマイクロ化学システム用チップ部材の概略構成を示す分解斜視図である。
【０００６】
マイクロ化学システム用チップ部材７０は、ガラス基板７１と、ガラス基板７１の一の表面に一体に接合されたガラス基板７２とを備える。ガラス基板７１は、その一の表面に両端が夫々Ｙ字形に分岐している分析用流路７３と、分析用流路７３の各分岐端に設けられた４つのバッファ部７４とを有し、ガラス基板７２は、ガラス基板７１の各バッファ部７４の対向位置において４つの貫通孔７５を有する。
【０００７】
また、２枚のガラス基板７１，７２の接合方法としては、フッ酸水溶液又は無水ケイ酸を片方のガラス基板に滴下し、もう一方のガラス基板を張り合わせて長時間荷重を印加して接合するものや、アルカリ（ＮａＯＨ等）で両方のガラス基板表面を洗浄し、軽い圧を加えることで接合するものや、高真空下で両方のガラス基板表面をエネルギービームで照射することで活性化させて接合するものなどが知られており、いずれの方法でもガラス転移点Ｔｇ付近まで加熱する必要がある。
【０００８】
このようなガラス基板７１，７２が接合されたマイクロ化学システム用チップ部材７０では、貫通孔７５の少なくとも１つを介して分析用流路７３に溶液試料が注入され、そこで光熱変換分光分析法を用いて溶液試料の分析が行われる。
【０００９】
上記光熱変換分光分析法は、溶液試料に光を集光照射したときに溶液試料中の溶質の光吸収に起因してその後放出される熱エネルギーにより溶液試料が局所的に温度上昇して屈折率が変化し、その結果熱レンズが形成されるという光熱変換効果を利用するものである。
【００１０】
上記光熱変換効果を利用して微量の溶液試料の検出を行うマイクロ化学システムとしては、例えば特開平６０−２３２２６０号公報に記載されたものが提案されている。
【００１１】
このマイクロ化学システムにおいては、マイクロ化学システム用チップ部材７０は、顕微鏡の対物レンズの下方に配置され、励起光光源から出力された所定波長の励起光は、顕微鏡に入射し、この顕微鏡の対物レンズによりマイクロ化学システム用チップ部材７０の分析用流路７３内の溶液試料に集光照射される。その集光照射された励起光は、溶液試料の焦点位置で吸収されて、その集光照射位置を中心として熱レンズが形成される。
【００１２】
一方、検出光光源から出力された波長が励起光と異なる検出光は、顕微鏡に入射し、顕微鏡から出射される。この検出光は、励起光により溶液試料に形成された熱レンズに集光照射され、溶液試料を透過して発散又は集光する。この溶液試料から発散又は集光して出射された光は信号光となり、その信号光は、集光レンズ及びフィルタ又はフィルタのみを経て光電変換器により電気信号とされ、この電気信号は検出器により検出される。この検出器により検出された信号光の強度は、溶液試料において形成された熱レンズに応じて変化する。なお、検出光は励起光と同じ波長のものでもよく、また、励起光が検出光を兼ねることもできる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述のマイクロ化学システムによりマイクロ化学システム用チップ部材７０の分析用流路７３内の溶液試料の検出を行うには、マイクロ化学システム用チップ部材７０を構成する２枚のガラス基板７１，７２が接合されている接合面と、この接合面と反対側の表面であって、励起光及び検出光が入射・透過する面とで、励起光及び検出光が散乱・反射しないようにする必要がある。従来のいずれの接合方法においても、マイクロ化学システム用チップ部材７０を構成するガラス基板７１，７２の各接合面とも光学平面となるように研磨する必要があった。
【００１４】
本発明の目的は、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板の接合において接合後の表面の粗さが光学表面を維持することができるマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法及びその製造方法により製造された高精度且つ測定バラツキの小さい光熱変換分光分析をすることができるマイクロ化学システム用チップ部材を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１記載の製造方法は、一の表面に分析用流路が形成された透明基板と、一の表面が前記透明基板の一の表面に接合された他の透明基板とを備え、前記分析用流路に注入された溶液試料に前記透明基板の一の表面側から光熱変換分光分析のための励起光及び検出光が照射されるマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法において、前記透明基板の一の表面及び前記他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面にイオン交換処理により低粘度層を形成し、これら透明基板を前記低粘度層を接合面にして熱融着により接合することを特徴とする。
【００１６】
請求項１記載の製造方法によれば、分析用流路が形成された透明基板の一の表面又は透明基板の一の表面に接合された他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面にイオン交換処理により低粘度層を形成し、これら透明基板を低粘度層を接合面にして熱融着により接合するので、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板として用いられる透明基板及び他の透明基板の表面に大きなうねりがあっても、接合により、透明基板の一の表面及び他の透明基板の一の表面が夫々接合面となった時に低粘度層がそのうねりに追随するため泡残りが生じない結果、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板の接合において接合後の表面の粗さが光学表面を維持することができる。また、低粘度層においては接合可能な粘度となる温度を低くすることができる結果、低粘度層が形成された表面以外の表面については、接合時においても比較的高い粘性が維持され、加熱台の表面形状が転写されることなく初期の面荒さを維持することができる。
【００１７】
請求項２記載の製造方法は、請求項１記載の製造方法において、前記イオン交換処理は、前記低粘度層の形成を、前記少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を当該一のイオンと同一の組成比になるように他のイオンに交換することにより行うことを特徴とする。
【００１８】
請求項２記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、低粘度層の形成を、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を一のイオンと同一の組成比になるように他のイオンに交換することにより行うので、混合アルカリ効果より低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００１９】
請求項３記載の製造方法は、請求項１又は２記載の製造方法において、前記イオン交換処理は、前記低粘度層の形成を、前記少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を当該一のイオンよりイオン半径が小さい他のイオンに交換することにより行うことを特徴とする。
【００２０】
請求項３記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、低粘度層の形成を、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を一のイオンよりイオン半径が小さい他のイオンに交換することにより行うので、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００２１】
請求項４記載の製造方法は、請求項２記載の製造方法において、前記イオン交換処理でイオン半径の大きいイオンとイオン交換するときは、イオン交換後に徐冷点以上で徐歪処理することを特徴とする。
【００２２】
請求項４記載の製造方法によれば、イオン交換処理でイオン半径の大きいイオンとイオン交換するときは、イオン交換後に徐冷点以上で徐歪処理するので、イオン交換直後に表面に生じる圧縮応力が緩和される結果、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。例えば、フロートガラス中のナトリウムイオンをカリウムイオンにイオン交換処理し、その後徐歪処理をしたときは、徐歪処理をしない場合の加熱温度である５８０℃より２０℃低い５６０℃でも接合することができる。また、この時、低粘度層が形成された表面以外の表面については、比較的高い粘性が維持され、加熱台の表面形状が転写されることなく初期の面荒さを維持することができる。
【００２３】
請求項５記載の製造方法は、請求項３又は４記載の製造方法において、前記イオン交換処理は、前記少なくとも一方の一の表面のイオン交換を、当該少なくとも一方の一の表面に係る前記透明基板又は前記他の透明基板の徐冷点より高温の溶融塩中において行うことを特徴とする。
【００２４】
請求項５記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面のイオン交換を、この少なくとも一方の一の表面に係る透明基板又は他の透明基板の徐冷点より高温の溶融塩中において行うので、いわゆる高温型イオン交換処理（化学強化処理）によりイオン半径の小さいイオンとイオン交換すると圧縮応力を形成することができ、一方、イオン半径の大きいイオンとイオン交換するとイオン交換直後に表面に生じる圧縮応力に起因するところの粘度低下の抑制が起こらなくなる結果、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００２５】
請求項６記載の製造方法は、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の製造方法において、前記透明基板の両面及び前記他の透明基板の両面に前記低粘度層を形成し、前記形成された低粘度層のうち、前記透明基板の他の表面及び前記他の透明基板の他の表面に形成されたものを除去することを特徴とする。
【００２６】
請求項６記載の製造方法によれば、透明基板の両面及び他の透明基板の両面に形成された低粘度層のうち、透明基板の他の表面及び他の透明基板の他の表面に形成されたものを除去するので、接合時にこれらの表面にインプレッションが発生することを防止することができる。
【００２７】
請求項７記載の製造方法は、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の製造方法において、前記透明基板及び前記他の透明基板は同一の材質から成ることを特徴とする。
【００２８】
請求項７記載の製造方法によれば、透明基板及び他の透明基板は同一の材質から成るので、接合時に熱膨張率の違いによりマイクロ化学システム用チップ部材に反りやクラックが生じることを確実に防ぐことができる。
【００２９】
請求項８記載のマイクロ化学システム用チップ部材は、請求項１乃至７のいずれか１項に記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法により製造されることを特徴とする。
【００３０】
請求項８記載のマイクロ化学システム用チップ部材によれば、請求項１乃至７のいずれか１項に記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法により製造されるので、高精度且つ測定バラツキの小さい光熱変換分光分析をすることができる。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態に係るマイクロ化学システム用チップ部材を図面を参照して詳述する。
【００３２】
図１は、本発明の実施の形態に係るマイクロ化学システム用チップ部材の概略構成を示す図であり、（ａ）は、マイクロ化学システム用チップ部材の分解斜視図であり、（ｂ）は、マイクロ化学システム用チップ部材の平面図であり、（ｃ）は、（ｂ）の線Ａ−Ａ’についての断面図であり、（ｄ）は、（ｂ）の線Ｂ−Ｂ’についての断面図である。
【００３３】
図１において、マイクロ化学システム用チップ部材１００は、両端が夫々Ｙ字形に分岐しているスリット６等が形成された透明なガラス基板１と、ガラス基板１の接合面７に接合された透明なガラス基板２と、ガラス基板１の接合面８に接合された透明なガラス基板３とを備える。ガラス基板１は、スリット６の各分岐端に貫通孔５があけられており、ガラス基板２は、貫通孔５に対応する位置に溶液試料を注入排出する貫通孔４を４つ有する（図１（ｄ））。スリット６は、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’を構成し、貫通孔５は、マイクロ化学システム用チップ部材１００のバッファ部５’を構成する。
【００３４】
分析用流路６’は、幅及び深さが夫々０．３±０．２ｍｍであり、その流路断面積が非常に小さいため、分析用流路６’中を流れる溶液試料は層流を維持できる。また、分析用流路６’の直線部において、溶液試料が２種以上存在する場合、これらの溶液試料の体積に比してこれらの溶液試料が互いに接触する界面の面積（比界面積）が十分に大きいため、夫々の溶液試料を互いに入り交じることがなく分析用流路６’内に流すことができる。
【００３５】
貫通孔４，５は、夫々、溶液試料の注入口又は排出口の機能を果たすだけの十分な大きさを有し、直径が数１００μｍ〜数ｍｍである。
【００３６】
また、ガラス基板１，２，３は、夫々、厚さが１ｍｍ程度、長辺が５０ｍｍ程度、短辺が２０ｍｍ程度のほぼ同一の外形のガラス基板であり、これらの材料は、ナトリウムイオンを含むガラス、具体的にはソーダライムガラス等が好ましい。
【００３７】
図２は、図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００を用いた光熱変換分光分析用のマイクロ化学システムの概略構成を示す図である。図２において、マイクロ化学システム用チップ部材１００は、図１（ｂ）の線Ａ−Ａ’についての断面図として示している。
【００３８】
図２のマイクロ化学システムは、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’内の溶液試料に励起光４５及び検出光４５’を照射する照射部１０１と、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’を通過した励起光４５及び検出光４５’を受光する受光部１０２とから成る。
【００３９】
照射部１０１は、溶液試料を励起させる励起光４５を出力する励起光用光源１０５と、励起光用光源１０５が出力する励起光４５を変調する音響光学変調器１０７と、音響光学変調器１０７によるブラック回折によって回折された励起光４５を０次光と１次光に分離するプリズム１１１と、検出光４５’を出力する検出光用光源１０６と、対物レンズ１３０と、プリズム１１１からの１次光及び検出光用光源１０６からの検出光４５’を同軸的に対物レンズ１３０を介してマイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’に照射させるダイクロミックミラー１０８とから成る。
【００４０】
受光部１０２は、マイクロ化学システム用チップ部材１００の分析用流路６’を通過した励起光４５及び検出光４５’を受光すると共に、検出光４５’のみを選択的に濾波する波長フィルタ４０３と、濾波された検出光４５’を検出する光電変換器４０１と、光電変換器４０１からの信号を音響光学変調器１０７と同期させるロックインアンプ４０４と、この信号をデータ解析するコンピュータ４０５とから成る。
【００４１】
尚、検出光４５の一部のみを選択的に透過させるため、マイクロ化学システム用チップ部材１００と光電変換器４０１の間にピンホールを配置してもよい。
【００４２】
励起光用光源１０５から出射された励起光４５は、音響光学変調器１０７、プリズム１１１、ダイクロイックミラー１０８を介して対物レンズ１３０に入射する。一方、検出光用光源１０６から出射された検出光４５’は、ダイクロイックミラー１０８を介して対物レンズ１３０に入射する。
【００４３】
この対物レンズ１３０に入射した励起光４５及び検出光４５’は、マイクロ化学システム用チップ部材１００内部の分析用流路６’を流れる溶液試料に集光するようにマイクロ化学システム用チップ部材１００に垂直に入射する。
【００４４】
溶液試料中に照射された励起光４５及び励起光４５により励起され熱レンズ効果が生じた溶液試料中に照射された検出光４５’のうち検出光のみが、波長フィルタ４０３で選択的に濾波された後、光電変換器４０１で電気信号に変換される。この電気信号に変換された検出光４５’は、ロックインアンプ４０４で音響光学変調器１０７と同期し、コンピュータ４０５で解析されることで光熱変換吸光分析が行われる。
【００４５】
従って、マイクロ化学システム用チップ部材１００の励起光４５及び検出光４５’が通過する面、具体的には、これらの光を受光する側のガラス基板２の測定面９及びその反対側のガラス基板１と接合する接合面１１と、ガラス基板１の接合面７，８と、ガラス基板３のガラス基板１と接合する接合面１２及びその反対側の測定面１０とのヘイズ率、散乱率等の光学特性は、励起光４５及び検出光４５’の散乱・反射等を防止し、光熱変換吸光分析を正確に行うことができる程度の特性が要求される。
【００４６】
図３は、図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００の製造工程を示す図である。
【００４７】
図３で示されるガラス基板１，２，３は、夫々図１（ｂ）のＢ−Ｂ’面に沿った断面である。
【００４８】
図３において、まず、ガラス基板２の形成が行われる（図３（ａ））。ガラス基板２は、厚さが１ｍｍ程度、長辺が５０ｍｍ程度、短辺が２０ｍｍ程度のガラス基板を成形し、所定位置にＣＯ２レーザを照射し、貫通孔４を形成することにより作製される。
【００４９】
次に、ガラス基板１の形成が行われる（図３（ｂ））。ガラス基板１は、ガラス基板２と同一形状のガラス基板を成形し、所定位置にＣＯ２レーザを照射し、スリット６及び貫通孔５を形成した後、後述する図４のイオン交換処理により表面全体に低粘度層を形成することにより作製される。
【００５０】
その後、ガラス基板３の形成が行われる（図３（ｃ））。ガラス基板３は、ガラス基板２と同一形状のガラス基板を成形することにより作製される。
【００５１】
最後に、ガラス基板１，２，３の接合が行われる（図３（ｄ））。ガラス基板２に形成された貫通孔４とガラス基板１に形成された貫通孔５の位置が一致するようにガラス基板１の接合面７の上にガラス基板２を載せると共に、ガラス基板１の接合面８を覆うようにガラス基板３の接合面１２の上にガラス基板１を載せる。その後、重ね合わされた３枚のガラス基板１，２，３を表面が平滑に研磨されたアルミナ製の板にて挟み、各ガラス基板の材質に応じた温度、例えば、ソーダライムシリカガラスの場合は５６０℃に加熱して接合する。
【００５２】
次に、図３（ｂ）で行われるガラス基板１のイオン交換処理について説明する。
【００５３】
図４は、図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００を構成するガラス基板１のイオン交換処理方法のフローチャートである。
【００５４】
図４において、ガラス基板１を予備加熱炉で２５０〜３００℃に予備加熱した後（ステップＳ４１）、ＬｉＮＯ３からなる溶融塩に３０分〜３時間浸漬する（ステップＳ４２）。これにより、ガラス基板１の表面に存在するナトリウムイオンをリチウムイオンに交換するイオン交換処理を行うことができる。リチウムイオンは、ナトリウムイオンよりイオン半径が小さいため、このイオン交換処理によりガラス基板１の表面に低粘度層を形成することができる。また、イオン交換処理により形成された低粘度層のナトリウムイオンとリチウムイオンの組成比を１：１とすると、混合アルカリ効果より粘性を確実に低くすることができる。
【００５５】
また、ガラス基板１の材料であるガラスの徐冷点より高い温度域でガラス基板１の表面のナトリウムイオンをリチウムイオンと交換すると、いわゆる高温型イオン交換処理（化学強化処理）によりガラス基板１の表面に圧縮応力を形成することができる（図５（ａ））。従って、溶融塩の温度は５００℃前後とすることが好ましい。
【００５６】
次に、ガラス基板１を冷却した後（ステップＳ４３）、洗浄して（ステップＳ４４）、本処理を終了する。
【００５７】
ガラス基板１，２，３はすべて同じ材質からなるため、接合時にガラス基板１，２，３の熱膨張率の違いによりマイクロ化学システム用チップ部材１００に反りやクラックが生じることを確実に防ぐことができる。
【００５８】
本実施の形態に係るマイクロ化学システム用チップ部材は、３枚のガラス基板１，２，３から成るが、これに限定されるものでなく、例えば、ガラス基板３の表面に分析用流路６’用の溝を形成したものにガラス基板２を接合した２枚の基板から成ってもよい。この場合、ガラス基板２，３について、図４のイオン交換処理を行う必要があり、また、接合時に測定面９，１０にインプレッションが生じるのを防止するため、図４のイオン交換処理により測定面９，１０に形成された低粘度層を表面研磨により除去するのが好ましい。
【００５９】
図４のイオン交換処理では、ガラス基板１の表面のナトリウムイオンをリチウムイオンと交換しているが、ガラス基板１の表面に低粘度層を形成するイオン交換処理であればこれに限定されるものでない。例えば、図４のステップＳ４２において、ガラス基板１をＬｉＮＯ３からなる溶融塩ではなく、ＫＮＯ３からなる溶融塩に浸漬してイオン交換処理を行うとしても、イオン交換処理により形成された低粘度層のナトリウムイオンとリチウムイオンの組成比を１：１とすると、混合アルカリ効果より図６に示すようにガラス基板１の表面の粘性をｌｏｇη＝１０とするための温度を理論上５０℃程度下げることができるが、カリウムイオンのイオン半径はナトリウムイオンのイオン半径より大きい分その効果が相殺される。このため、カリウムイオン等、ナトリウムイオンよりイオン半径の大きいイオンにイオン交換処理する場合は、イオン交換直後のガラス基板の温度を徐冷点以上の温度まで加熱することにより、徐歪処理を施すと混合アルカリ効果が発現する。また、イオン交換後にガラス基板の温度を徐冷点より低い温度（例えば、ＫＮＯ３からなる溶融塩にフロートガラスを浸漬する場合は４５０℃付近）とし、その後冷却したガラス基板１を徐冷点付近にまで再度加熱する事でも同様の効果が発現する。
【００６０】
例えば、表１より、硼珪酸ガラス同士の接合は、例えば、コーニング社製の＃７７４０については６３０℃まで通常加熱する必要があるが、ＬｉＮＯ３でイオン交換処理をした表面については６２０℃まで加熱すれば足り、ショット社製の＃２６３については５８０℃まで通常加熱する必要があるが、ＬｉＮＯ３でイオン交換処理をした表面については５６０℃まで加熱すれば足りる。また、さらに、フロートガラス同士の接合は、５８０℃まで通常加熱する必要があるが、ＫＮＯ３でイオン交換処理及び徐歪処理をした表面については５６０℃まで加熱すれば足りる。
【００６１】
【表１】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、請求項１記載の製造方法によれば、分析用流路が形成された透明基板の一の表面又は透明基板の一の表面に接合された他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面にイオン交換処理により低粘度層を形成し、これら透明基板を低粘度層を接合面にして熱融着により接合するので、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板として用いられる透明基板及び他の透明基板の表面に大きなうねりがあっても、接合により、透明基板の一の表面及び他の透明基板の一の表面が夫々接合面となった時に低粘度層がそのうねりに追随するため泡残りが生じない結果、マイクロ化学システム用チップ部材を構成するガラス基板の接合において接合後の表面の粗さが光学表面を維持することができる。また、低粘度層においては接合可能な粘度となる温度を低くすることができる結果、低粘度層が形成された表面以外の表面については、接合時においても比較的高い粘性が維持されて加熱台の表面形状が転写されることなく初期の面荒さを維持することができる。
【００６３】
請求項２記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、低粘度層の形成を、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を一のイオンと同一の組成比になるように他のイオンに交換することにより行うので、混合アルカリ効果より低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００６４】
請求項３記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、低粘度層の形成を、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を一のイオンよりイオン半径が小さい他のイオンに交換することにより行うので、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。
【００６５】
請求項４記載の製造方法によれば、イオン交換処理でイオン半径の大きいイオンとイオン交換するときは、イオン交換後に徐冷点以上で徐歪処理するので、イオン交換直後に表面に生じる圧縮応力が緩和される結果、低粘度層の粘性を確実に低くすることができる。例えば、フロートガラス中のナトリウムイオンをカリウムイオンにイオン交換処理し、その後徐歪処理をしたときは、徐歪処理をしない場合の加熱温度である５８０℃より２０℃低い５６０℃でも接合することができる。また、この時、低粘度層が形成された表面以外の表面については、比較的高い粘性が維持され、加熱台の表面形状が転写されることなく初期の面荒さを維持することができる。
【００６６】
請求項５記載の製造方法によれば、イオン交換処理は、透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面のイオン交換を、この少なくとも一方の一の表面に係る透明基板又は他の透明基板の徐冷点より高温の溶融塩中において行うので、いわゆる高温型イオン交換処理（化学強化処理）により透明基板の一の表面又は他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面に圧縮応力を形成することができる。
【００６７】
請求項６記載の製造方法によれば、透明基板の両面及び他の透明基板の両面に形成された低粘度層のうち、透明基板の他の表面及び他の透明基板の他の表面に形成されたものを除去するので、接合時にこれらの表面にインプレッションが発生することを防止することができる。
【００６８】
請求項７記載の製造方法によれば、透明基板及び他の透明基板は同一の材質から成るので、接合時に熱膨張率の違いによりマイクロ化学システム用チップ部材に反りやクラックが生じることを確実に防ぐことができる。
【００６９】
請求項８記載のマイクロ化学システム用チップ部材によれば、請求項１乃至７のいずれか１項に記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法により製造されるので、高精度且つ測定バラツキの小さい光熱変換分光分析をすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係るマイクロ化学システム用チップ部材の概略構成を示す図であり、（ａ）は、マイクロ化学システム用チップ部材の分解斜視図であり、（ｂ）は、マイクロ化学システム用チップ部材の平面図であり、（ｃ）は、（ｂ）の線Ａ−Ａ’についての断面図であり、（ｄ）は、（ｂ）の線Ｂ−Ｂ’についての断面図である。
【図２】図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００を用いた光熱変換分光分析用のマイクロ化学システムの概略構成を示す図である。
【図３】図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００の製造工程を示す図である。
【図４】図１のマイクロ化学システム用チップ部材１００を構成するガラス基板１のイオン交換処理方法のフローチャートである。
【図５】溶融塩の温度とイオン交換処理後に表面に形成される応力との関係を示すグラフであり、（ａ）はソーダライムガラスをＬｉＮＯ３の溶融塩に浸漬した場合、（ｂ）はソーダライムガラスをＫＮＯ３の溶融塩に浸漬した場合を示す。
【図６】Ｎａ２Ｏ−Ｋ２Ｏ−ＳｉＯ２系（Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＝１３ｍｏｌ％）の等粘度−組成関係を示すグラフである。
【図７】従来のマイクロ化学システム用チップ部材の概略構成を示す分解斜視図である。
【符号の説明】
１００ マイクロ化学システム用チップ部材
１，２，３ ガラス基板
４，５ 貫通孔
６ スリット
Claims (8)
- 一の表面に分析用流路が形成された透明基板と、一の表面が前記透明基板の一の表面に接合された他の透明基板とを備え、前記分析用流路に注入された溶液試料に前記透明基板の一の表面側から光熱変換分光分析のための励起光及び検出光が照射されるマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法において、
前記透明基板の一の表面及び前記他の透明基板の一の表面の少なくとも一方の一の表面にイオン交換処理により低粘度層を形成し、これら透明基板を前記低粘度層を接合面にして熱融着により接合することを特徴とするマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法。 - 前記イオン交換処理は、前記低粘度層の形成を、前記少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を当該一のイオンとほぼ同一の組成比になるように他のイオンに交換することにより行うことを特徴とする請求項１記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法。
- 前記イオン交換処理は、前記低粘度層の形成を、前記少なくとも一方の一の表面に含まれる一のイオンの一部を当該一のイオンよりイオン半径が小さい他のイオンに交換することにより行うことを特徴とする請求項１又は２記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法。
- 前記イオン交換処理でイオン半径の大きいイオンとイオン交換するときは、イオン交換後に徐冷点以上で徐歪処理することを特徴とする請求項２記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法。
- 前記イオン交換処理は、前記少なくとも一方の一の表面のイオン交換を、当該少なくとも一方の一の表面に係る前記透明基板又は前記他の透明基板の徐冷点より高温の溶融塩中において行うことを特徴とする請求項３又は４記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法。
- 前記透明基板の両面及び前記他の透明基板の両面に前記低粘度層を形成し、
前記形成された低粘度層のうち、前記透明基板の他の表面及び前記他の透明基板の他方の表面に形成されたものを除去することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法。 - 前記透明基板及び前記他の透明基板は同一の材質から成ることを特徴とする請求項１乃至６いずれか１項に記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法。
- 請求項１乃至７のいずれか１項に記載のマイクロ化学システム用チップ部材の製造方法により製造されたことを特徴とするマイクロ化学システム用チップ部材。
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-
2002
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