JP2003288715A - Magnetic disc medium and magnetic disc drive - Google Patents

Magnetic disc medium and magnetic disc drive

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JP2003288715A
JP2003288715A JP2002090910A JP2002090910A JP2003288715A JP 2003288715 A JP2003288715 A JP 2003288715A JP 2002090910 A JP2002090910 A JP 2002090910A JP 2002090910 A JP2002090910 A JP 2002090910A JP 2003288715 A JP2003288715 A JP 2003288715A
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Hiroshi Ishikawa
Hiroyuki Matsumoto
Takayuki Nakakawaji
Michinori Ozaki
Mitsuhiro Shoda
Koji Sonoda
Kouji Tani
孝行 中川路
幸司 園田
倫典 小崎
浩之 松本
光広 正田
博 石川
谷  弘詞
Original Assignee
Hitachi Ltd
株式会社日立製作所
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a disc that has a thin protective film and is improved in abrasion resistance. <P>SOLUTION: A lubricant is put on a magnetic disc and contains lublicity agents expressed by the following formulas 1 and 2. For this magnetic disc, the lubricant expressed by the formula 1 is prepared so that 70 weight% or larger of it has a molecular weight of 1,500 or larger but 4,500 or smaller, 20 weight% or smaller has a molecular weight smaller than 1,500, and 10 weight% or smaller has the molecular weight of 4,500 or larger. Formula 1: HO(CH<SB>2</SB>CH<SB>2</SB>O)aCH<SB>2</SB>CF<SB>2</SB>(OC<SB>2</SB>F<SB>4</SB>)m(OCF<SB>2</SB>)nOCF<SB>2</SB>CH<SB>2</SB>(OCH<SB>2</SB>CH<SB>2</SB>)bOH, Formula 2: R<SB>1</SB>CH<SB>2</SB>CF<SB>2</SB>(OC<SB>2</SB>F<SB>4</SB>)p(OCF<SB>2</SB>)qOCF<SB>2</SB>CH<SB>2</SB>R<SB>2</SB>, a and b represent 1 and 2, respectively. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、非磁性基板上に少なくとも磁性膜、保護膜を形成し、その上に液体潤滑剤を配置した磁気ディスク媒体及びそのような磁気ディスク媒体を有する磁気ディスク装置に関する。 BACKGROUND OF THE INVENTION [0001] [Technical Field of the Invention The present invention is, at least a magnetic layer on a nonmagnetic substrate, a protective film is formed, the magnetic disk medium and placing the liquid lubricant thereon a magnetic disk apparatus having a magnetic disk medium, such as. 【0002】 【従来の技術】磁気ディスク装置における記録密度は著しい増加の一途をたどり、最近は1平方インチ当たり1 [0002] recording density of the Prior Art Magnetic disk device follows the ever significant increase, recently 1 per square inch
00ギガビット以上のものまで発表されている。 00 have been published up to gigabit or more. このような高記録密度を達成するためには、磁気ヘッドと磁気ディスクの磁気記録層との間隔、すなわち損失間隔をできるだけ近付けることが必要であり、現在では20nm To achieve such a high recording density, it is necessary to as close as possible distance between the magnetic recording layer of the magnetic head and the magnetic disk, i.e., a loss interval, 20 nm is now
以下にしなければならない状況にある。 In the situation that must be below. 【0003】この損失間隔の大半は、磁気ディスクの磁気記録層の上に設けられた保護膜の厚さと、磁気ヘッドの浮上高さによって占められる。 [0003] Most of this loss interval, the thickness of the protective film provided on the magnetic recording layer of the magnetic disk is occupied by the flying height of the magnetic head. 従って磁気ディスクに対してはできるだけ保護膜厚が薄く、磁気ヘッドが接触した場合に対する耐摺動性の高いものが要求される。 Accordingly thin as possible protective film thickness for the magnetic disk, it has high sliding resistance for the case where the magnetic head is brought into contact is required. 損失間隔から予想して、今後は5nm以下の保護膜厚を達成することが好ましい。 Expected from loss interval, it is preferable to achieve a protective layer thickness of not more than 5nm in the future. 【0004】また、最近の磁気ディスク装置では、磁気ヘッドと磁気ディスクの間隔をできるだけ近付けるために、磁気ディスクの表面粗さを極力小さくする必要がある。 Further, in recent magnetic disk devices, to as close as possible the distance between the magnetic head and the magnetic disk, it is necessary to minimize the surface roughness of the magnetic disk. そのため従来は、コンタクトスタートストップ方式、すなわち磁気ディスクの回転の停止時には磁気ディスクと磁気ヘッドが接触していて、磁気ディスクが回転し始めるとその気流によって磁気ヘッドが浮上する方式が用いられていたが、最近では、磁気ディスクの回転の停止時には磁気ヘッドが磁気ディスク上から離れたところに退避し(アンロード)、磁気ディスクが回転し始めると磁気ヘッドが磁気ディスク上にロードオンされるロードアンロード方式が採用されつつある。 Therefore conventionally, contact start stop system, i.e. at the time of stopping the rotation of the magnetic disk in contact magnetic disk and a magnetic head, but the magnetic disk is a method of the magnetic head is floated by the air flow begins to rotate it has been used recently, at the time of stopping of the magnetic disk rotation retracted where the magnetic head is separated from the magnetic disk (unloading), the loading and unloading of the magnetic disk starts rotating magnetic head is loaded on to the magnetic disk system is being adopted. この場合、耐摺動性の要求は若干緩和されるが、しかし、ロードオン時の衝撃や通常動作時でも突発的に発生する磁気ヘッドの姿勢異常による接触等に耐えなければならない。 In this case, the sliding resistance of the request is somewhat relaxed, but must withstand contact due abnormal posture of the magnetic head that suddenly occur even shock and normal operation when the load on. 【0005】保護膜としては、米国特許Re32464 [0005] As the protective film, a US patent Re32464
号公報等で開示されているようなカーボン系のものが従来から使用されているが、例えば、特開昭59−154 Has been conventionally used as the carbon-based, such as disclosed in JP, etc., but for example, JP 59-154
641号公報に記載のように水素の添加や、特開平8− Added and hydrogen as described in 641, JP Hei 8-
106629号公報に記載のようにスパッタ法による成膜時に窒素ガスを添加する等の方法によりカーボン系保護膜の硬度を増加させ、薄膜化を図ることが数多く提案されている。 By a method such as adding nitrogen gas during film formation by sputtering as described in 106629 JP increase the hardness of the carbon-based protective film, it is thinned have been proposed. 【0006】特に水素添加のカーボン保護膜の中でも硬度の高いダイヤモンドライクカーボン膜は古くから注目され、上述の特開昭59−154641号公報に記載のような炭素水素系のガスを用いて放電を生じさせてガスを分解して基板に堆積させるケミカルベーパーデポジション法(以下、CVD法と記す)や、熱したフィラメントを用いて発生させた熱電子を炭化水素ガスに照射してイオン化し、そのイオンビームを基板に印加したバイアス電圧で加速してその基板に衝突させることにより堆積させるイオンビームデポジション法(以下、IBD法と記す)等の種々の製法が提案されている。 [0006] In particular is attracting attention from the high diamond-like carbon film hardness among the carbon protective layer of hydrogenated old discharge using carbon hydrogen-based gas, such as described in JP 59-154641 Laid above occurs allowed by chemical vapor deposition method of depositing on a substrate by decomposing a gas (hereinafter referred to as CVD method), thermal electrons generated by using a filament heated by irradiating the hydrocarbon gas is ionized, its ion beam deposition to deposit by impinging on the substrate by an ion beam accelerated by a bias voltage applied to the substrate (hereinafter referred to as IBD method) various method have been proposed, such as. 【0007】CVD法やIBD法で保護膜を形成する方法は、設備の初期投資や磁気ディスクの生産設備に係るランニングコストの面で、従来から用いられているスパッタ法に比べてコストが割高である。 [0007] The method of forming a protective film by CVD or IBD method, in terms of the running cost of the initial investment and the magnetic disk production facilities equipment, cost is an expensive as compared with the sputtering method which has been conventionally used is there. 水素や窒素等を添加する従来のスパッタ法による保護膜と適切な潤滑剤の組合せで保護膜の薄膜化が達成できれば価格の面で好ましいことである。 If achieved thinning of conventional protection sputtering film and the protective film in combination with a suitable lubricant of adding hydrogen and nitrogen or the like is preferable in the price of the plane. 【0008】一方、特開昭61−126827号公報に記載のように、カーボン系保護膜の硬度を上げるだけでは耐摺動性は向上せず、パーフルオロポリエーテル構造のフッ素系潤滑剤と併用しなければならないことも明らかにされており、潤滑剤との適切な組合せも磁気ディスクを設計する上で重要な要素となっている。 On the other hand, as described in JP-A-61-126827, only increases the hardness of the carbon-based protective film does not improve the sliding resistance, in combination with the fluorine-based lubricant perfluoropolyether structure and it has also been revealed that must also appropriate combination of lubricants has become an important factor in designing a magnetic disk. 【0009】潤滑剤としては、イタリアのAUSIMO [0009] As the lubricant, of Italy AUSIMO
NT社のFOMBLIN Z(商品名)の誘導体が使われており、FOMBLIN Z DEAL、Z DIA NT Company FOMBLIN Z are derivatives of (trade name) is used of, FOMBLIN Z DEAL, Z DIA
C、Z DISOC、Z DOL、Z DOL TX、 C, Z DISOC, Z DOL, Z DOL TX,
Z TETRAOL AM2001、AM3001が挙げられる。 Z TETRAOL AM2001, AM3001 and the like. これらの市販されている潤滑剤の分子量は広範囲に分布しており、製造されるバッチによっても様々である。 The molecular weight of these commercially available lubricants are distributed widely, it varies by batches to be produced. そこで、特開2000−315314号公報や米国特許6099937号公報に記載されているように、広範囲に分布する分子量を適正範囲の成分のみを取り出して使用することが提案されている。 Therefore, it has been proposed to use extraction as described in JP-A-2000-315314 Patent Publication and US Patent 6,099,937, only the component of the appropriate range molecular weight distributed widely. 【0010】また、潤滑剤の性能を向上させるために、 [0010] In addition, in order to improve the performance of the lubricant,
米国特許5908817号公報に記載されているように、ホスファゼン環を持つ添加剤を混合することや、特開平6−220077号公報に記載されているようにパーフルオロポリエーテルの末端にホスファゼン環を持つ潤滑剤も提案されている。 As described in US Patent 5908817, or mixing the additive with the phosphazene ring, with phosphazene ring at the end of perfluoropolyether as disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 6-220077 lubricant has also been proposed. さらにまた、特開平6−22 Furthermore, JP-A-6-22
0077号公報には、磁気ディスクの耐摺動性に対しては磁気記録層の下地膜の材質も影響することが記載されている。 The 0077 JP, it is described that also affect the material of the base film of the magnetic recording layer for sliding resistance of the magnetic disk. 【0011】 【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、保護膜を薄膜とした、例えば5nm程度以下とした磁気ディスクの耐摺動性については、十分配慮していなかった。 [0011] [0006] The above prior art, the protective film was a thin film, the sliding resistance of the magnetic disk, which was for example 5nm approximately less, was not considered enough. 【0012】本発明の第1の目的は、保護膜が薄膜であり、耐摺動性が向上した磁気ディスクを提供することにある。 [0012] The first object of the present invention, the protective film is a thin film, and a magnetic disk sliding resistance is improved. 本発明の第2の目的は、高信頼性で耐久性に優れた磁気ディスク装置を提供することにある。 A second object of the present invention is to provide a magnetic disk device having excellent durability reliability. 【0013】 【課題を解決するための手段】上記第1の目的を達成するために、本発明の磁気ディスク媒体は、非磁性基板上に、少なくとも磁気記録層及び保護膜が形成され、表面に潤滑剤が配置されたもので、この潤滑剤として、下記の式1及び式2で表わされる潤滑剤を含み、式1で表わされる潤滑剤を、分子量が1500以上、4500以下の部分が70重量%以上で、かつ、分子量が1500未満の部分は20重量%以下、分子量が4500を越える部分は10重量%以下となるように構成したものである。 [0013] To achieve the above first object, according to the Invention The magnetic disk medium of the present invention, on a nonmagnetic substrate, at least a magnetic recording layer and a protective film is formed on the surface in which the lubricant is arranged, as the lubricant comprises a lubricant represented by formula 1 and formula 2 below, the lubricant of the formula 1, the molecular weight is 1500 or more, 4500 or less portions 70 weight or more%, and the portion of the molecular weight is less than 1500 20% by weight or less, the portion having a molecular weight of more than 4500 is obtained by construction so as to be 10 wt% or less. 【0014】 【化3】 [0014] [Formula 3] (ただしa及びbはそれぞれ1又は2である) 【0015】 【化4】 (Where a and b are each 1 or 2) [0015] ## STR4 ## この式1で表わされる潤滑剤の分子量が1500未満の部分及び4500を越える部分はそれぞれ0重量%であってもよい。 Each portion molecular weight of the lubricant represented by the formula 1 exceeds portion and 4500 of less than 1500 may be 0 wt%. つまり、分子量が1500以上、4500 In other words, a molecular weight of 1500 or more, 4500
以下の部分は、100重量%であってもよい。 The following parts may be 100 wt%. しかし、 But,
産業上利用されているものは、多くの場合シャープな分子量分布を示すものは少なく、分子量が1500未満か4500を越える部分の少なくとも一方には分子量が広がっているものが多い。 What is industrially applicable is less those showing the often sharp molecular weight distribution, molecular weight is often a molecular weight is spread at least one portion exceeding 1500 less than or 4500. 【0016】分子量の1500未満の部分があるときは、1500未満、500以上の部分が大部分であること、例えば、その内の99〜100重量%であることが好ましい。 [0016] When there are 1500 than portions of the molecular weight is less than 1500, it 500 or more parts is predominantly, for example, preferably 99 to 100 wt% of them. また、4500を越える部分があるときは、 Further, when there is a part exceeding 4500,
4500を越え、13000以下の部分が大部分であること、例えば、その内の99〜100重量%であることが好ましい。 Beyond 4500, that 13000 following part is predominantly, for example, it is preferably 99 to 100 wt% of them. 【0017】潤滑剤の組成は、後述する実施例で説明するように、式2で表される潤滑剤が10〜50重量%の範囲であることが好ましい。 [0017] The composition of the lubricant, as described in the Examples below, it is preferred lubricant of formula 2 is in the range of 10 to 50 wt%. 【0018】保護膜は、薄膜であることが好ましい。 The protective film is preferably a thin film. 例えば、膜厚が2.5mm〜5mmの範囲のものが好ましい。 For example, the thickness is preferably in the range of 2.5Mm~5mm. 材質は、カーボン系のものが好ましく、単にカーボンだけであってもよいが、水素添加カーボン、窒素添加カーボンが特に好ましい。 The material is preferably a carbon-based merely may be only carbon, hydrogenated carbon, nitrogen-doped carbon is particularly preferred. 水素添加カーボン、窒素添加カーボンはそれぞれ保護膜の形成時に水素ガス又は窒素ガスを存在させて製造したものであるが、保護膜自体の中に、水素又は窒素がガスの形で存在してもよく、また、その全部又は一部が、ガス以外の何らかの状態で含まれいてもよい。 Hydrogenated carbon, but nitrogen-added carbon is one prepared in the presence of hydrogen gas or nitrogen gas during formation of each protective layer, in the protective film itself may be hydrogen or nitrogen in the form of gas Further, in whole or in part, it may be included in any state other than gas. 【0019】また、上記第2の目的を達成するために、 Further, in order to achieve the second object,
本発明の磁気ディスク装置は、上記のいずれかの磁気ディスク媒体と、この磁気ディスク媒体の各面に対応して設けられ、記録ヘッドと再生ヘッドを有する磁気ヘッドと、磁気ディスク媒体と磁気ヘッドの相対的な位置を変化させるための駆動部と、磁気ヘッドを所望の位置に位置決めする磁気ヘッド駆動部と、磁気ヘッドへの信号入力と磁気ヘッドからの出力信号再生を行うための記録再生信号処理系とから構成するようにしたものである。 The magnetic disk apparatus of the present invention comprises any one of a magnetic disk medium described above, provided corresponding to each surface of the magnetic disk medium, a magnetic head having a write head and the read head, the magnetic disk medium and the magnetic head a driving unit for changing the relative position, the magnetic head driving unit for positioning the magnetic head to a desired position, the recording and reproducing signal processing for output signals reproduced from the signal input and the magnetic head to the magnetic head it is obtained so as to consist with the system. 【0020】 【発明の実施の形態】本発明において非磁性磁気ディスク基板としては磁気ディスク用として市販されているガラス基板が好適に使用される。 The glass substrate which is commercially available as a magnetic disk as a magnetic disk substrate DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention is preferably used. 磁気ディスク媒体表面の面粗さは基板面の表面粗さを反映させるため、基板面の粗さが、Ra0.35〜0.8nm、Rp4.0〜7. Since the surface roughness of the magnetic disk medium surface for reflecting the surface roughness of the substrate surface, the roughness of the substrate surface, Ra0.35~0.8nm, Rp4.0~7.
0nmとしたものを用意した。 It was prepared which was 0nm. ここで、Ra、Rpは、 Here, Ra, Rp is,
それぞれJISB0601−1994の算術平均粗さ、 Each arithmetic average roughness JISB0601-1994,
山頂線・平均線間距離である。 The distance between the peak line-mean line. 磁性膜はCo合金膜が一般的に使用される。 Magnetic films Co alloy film is generally used. 磁性膜の下にはCr合金よりなる下地膜及びCo合金、Ni合金等のシード層が形成される。 Under the magnetic film underlying layer and a Co alloy made of Cr alloy, a seed layer such as a Ni alloy is formed. 【0021】磁性膜の上にはカーボンを主成分とする保護膜が形成される。 [0021] on top of the magnetic layer a protective layer mainly composed of carbon is formed. 保護膜はスパッタ法で成膜した窒素添加カーボン保護膜を用いた。 Protective film using nitrogen-doped carbon protective film formed by sputtering. 【0022】潤滑剤は、パーフルオロポリエーテル誘導体が使用され、希釈可能な溶剤に適量を溶解し、磁気ディスクをその中に浸漬し取り出して潤滑膜が形成される。 The lubricant is perfluoropolyether derivative is used, dissolving the proper amount of dilutable solvents, lubricating film is formed is taken out by immersing the magnetic disc therein. 【0023】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。 [0023] Hereinafter, a more detailed description of the present invention through examples. 【0024】実施例及び比較例共に、84mm直径のガラス基板を購入して用いた。 [0024] Examples and Comparative Examples both were used to purchase a glass substrate having a 84mm diameter. 基板種類としてRa0.7 As the substrate type Ra0.7
nm、Rp5.6nmを使用した。 nm, it was used Rp5.6nm. 基板の粗さは、AF Roughness of the substrate, AF
M(走査型プローブ顕微鏡;NanoscopeIII M (scanning probe microscope; Nanoscope III
(商標)Digital Instruments社製)によりタッピングモードでスキャンサイズ10×1 (TM) scan size in tapping mode by Digital Instruments Co., Ltd.) 10 × 1
0μm、スキャンレート1Hz、サンプル数512、Z 0 .mu.m, scan rate 1 Hz, sample number 512, Z
−limit440V、フィルター処理Flatte -limit440V, filtering Flatte
n、Lowpass、カンチレバー単結晶シリコン製、 n, Lowpass, cantilever single-crystal silicon,
先端曲率半径5〜20nmという測定条件で測定を行った。 It was measured in the measurement condition that the tip radius of curvature 5~20nm. 測定はそれぞれ数回の測定を行い、その平均値を測定結果とした。 The measurement was measured for each several times, as a result measuring the average value. 測定値のばらつきは算術平均粗さRaで0.1nm、最大突起高さRpで1.5nm程度であった。 Variation measurements 0.1nm an arithmetic mean roughness Ra, it was 1.5nm approximately the maximum projection height Rp. 【0025】基板は洗浄を行った後にスパッタリング装置MDP−250(商標)(Intevac社製)により成膜を行った。 [0025] The substrate was deposited by sputtering apparatus MDP-250 after the cleaning (TM) (Intevac Co., Ltd.). まず最初に基板を290℃に加熱し、 First the substrate is heated to 290 ° C. First,
その後にNiTa合金を30nm成膜した。 Was 30nm deposited followed by the NiTa alloy. この層はシード層と呼ばれる下地膜の結晶制御の層である。 This layer is a layer of crystalline control underlying film called seed layer. さらにその上に下地膜としてCrTiB合金を10nm、磁性膜としてCoCrPt合金を4nm、Ruを0.5n Further 4nm a CoCrPt alloy CrTiB alloy as a base film on which 10 nm, a magnetic film, 0.5n the Ru
m、CoCrPtB合金を17nm形成した。 m, was 17nm form CoCrPtB alloy. 【0026】保護膜は、スパッタ法による窒素添加カーボン膜であり、成膜装置Intevac社製のものを使用した。 [0026] The protective film is a nitrogen-containing carbon film by sputtering, was made of the film-forming apparatus Intevac company. スパッタ法での成膜条件は、成膜レート0.4 Deposition conditions by sputtering, deposition rate 0.4
から0.8nm/sであり、スパッタガスは窒素をアルゴンに対して濃度18%で添加した。 From a 0.8 nm / s, the sputtering gas was added at 18% strength nitrogen against argon. 保護膜の膜厚は4.0nmを標準とした。 The thickness of the protective film was standard 4.0nm. 保護膜厚の測定にはX線反射法を用い、膜厚測定の精度を上げるために保護膜上にC Using an X-ray reflection method for the measurement of the protective film thickness, C on the protective layer in order to increase the accuracy of the thickness measurement
rを5nm成膜し定量化した。 It was quantified by 5nm forming a r. X線反射法での膜厚の定量化は理学電機工業社製のSLX2000(商標)によりCu K α1のX線を用いて測定を行った。 Quantification of the thickness of the X-ray reflection method was measured using an X-ray of Cu K [alpha] 1 by the SLX2000 (TM) manufactured by Rigaku Industrial Corporation. 測定原理に関してはジャーナルオブアプライドフィジックス 6 Journal of the respect to the measurement principle Applied Physics 6
6(4),15,8月1989p1861(J.App 6 (4), 15, in August 1989p1861 (J.App
l. l. Phy. Phy. 66(4),15(1989)p186 66 (4), 15 (1989) p186
1)に記載されている。 Described in 1). 【0027】ここで使用した潤滑剤の一覧を表1に示す。 [0027] Table 1 shows a list of the lubricant used here. 表中の平均分子量は、NMR測定から求められたものである。 Average molecular weight in the table are those obtained from NMR measurements. 【0028】 【表1】 [0028] [Table 1] 市販の式(1)の構造を持つ潤滑剤を超臨界炭酸による抽出操作を行って、ある分子量範囲ごとに分画したものを準備した。 The lubricant having the structure of commercially available formula (1) subjected to extraction with supercritical carbon dioxide, were prepared which were fractionated every certain molecular weight range. 式(1)の潤滑剤は、イタリアAUSIM The lubricating agent of the formula (1), Italy AUSIM
ONT社より、FOMBLIN Z DOL TXとして販売されている。 From ONT, Inc., it has been sold as FOMBLIN Z DOL TX. ここで分子量の範囲毎に準備された潤滑剤を、潤滑剤1、潤滑剤2、潤滑剤3とする。 Here the lubricant which is prepared for each range of molecular weight, and the lubricant 1, lubricants 2, lubricants 3. 図1 Figure 1
に潤滑剤1、2、3の分子量分布測定結果を示す。 The molecular weight distribution measurement of the lubricant 1, 2 and 3. これらの潤滑剤は、購入時点では一つの潤滑剤であるが、平均分子量及び分子量分布の異なる3種類の液体潤滑剤が得られた。 These lubricants is one of the lubricant at the point of purchase, the average molecular weight and the three liquid lubricant having different molecular weight distributions were obtained. 【0029】また、式(1)で表わされるFOMBLI [0029] In addition, FOMBLI represented by the formula (1)
N Z DOL TXは、ロットによって希釈溶剤であるHFE−7100、HFE−7200(住友スリーエム社製)やVertrel XF(三井デュポンフロロケミカル社製)に溶解しにくいものが存在した。 N Z DOL TX was present those hardly soluble in HFE-7100, HFE-7200 (manufactured by Sumitomo 3M Ltd.) and Vertrel XF is a diluting solvent (made by DuPont Co., Ltd.) by lot. 潤滑剤の濃度15%で比較すると目視レベルで明らかに白濁するものがあった。 Compared with a concentration of 15% of the lubricant was something obviously clouded visual level. 分子量をある範囲で分けると、分子量1500未満のものが多く含まれていると、このような溶剤に溶解しにくいことが分かった。 Separating the extent that the molecular weight and those having a molecular weight of less than 1500 is contained much, it was found that the less soluble in such solvents. それ故、溶剤に溶解し難い分子量範囲を除くことで、磁気ディスクに潤滑剤を塗布するのに使用する溶剤にも均一に溶解させることが可能となった。 Therefore, by excluding the sparingly soluble molecular weight range in the solvent, it becomes possible to even uniformly dissolved in the solvent used to apply the lubricant to the magnetic disk. 【0030】式(2)で表わされる潤滑剤は、式(3) The lubrication agents represented by (2) the formula (3)
で表わされる化合物(平均分子量2000)の分子量分布測定からMw/Mn=1.1の原料を用いて合成した。 It was synthesized by using the raw material of Mw / Mn = 1.1 a molecular weight distribution measurement of a compound represented by (average molecular weight 2000). 【0031】 【化5】 [0031] [of 5] NMR(核磁気共鳴)測定より、末端合成置換率53 NMR from (nuclear magnetic resonance) measurements, terminal synthetic substitution rate 53
%、熱分析(TGA)において、5℃/minで昇温させたときの原料消失温度における残存率から定義する合成置換率91%であった。 %, In thermal analysis (TGA), was synthesized substituted 91% of defining the residual ratio in the raw material disappeared temperature when the temperature was raised at 5 ° C. / min. 熱分析には、デュポン社製T Thermal analysis, manufactured by Du Pont T
GA2000型を使用した。 Using the GA2000 type. 【0032】これらの分析結果より、式2で表わされる潤滑剤は、R1、R2共にフォスファゼン環を有する成分がモル組成比で20%、R1、R2のどちらかがフォスファゼン環でどちらかは−OHを有する成分が66 [0032] From these analytical results, the lubricant of the formula 2, R1, R2 are both 20% component having a phosphazene ring in a molar ratio, R1, R2 are either the either in phosphazene ring -OH component having 66
%、元の原料が14%を含む混合物であると推察できる。 %, Based on the raw material can be inferred to be a mixture containing 14%. 式(2)のXは、構造上X=1〜5の範囲にあると考えられるが、 31 P−NMRのスペクトルより、主要スペクトルの積分強度比が約1:2になることから、X X is of formula (2) is considered to be in the range of structural X = 1 to 5, than the spectrum of the 31 P-NMR, the integrated intensity ratio of the main spectrum from about 1: consisting thing 2, X
=5に理論的に近いと推定される。 = It estimated theoretically close to 5. ここで準備された式(2)の潤滑剤を潤滑剤4とする。 The lubricant of the formula (2) that has been prepared here and lubricant 4. 【0033】また、式(3)で表わされる化合物の平均分子量の異なる2種類の潤滑剤を潤滑剤5、潤滑剤6とする。 Further, the two types of lubricants having different average molecular weight of the compound represented by formula (3) a lubricant 5, the lubricant 6. 【0034】平均分子量は、 19 F−NMR(核磁気共鳴)分析によって、PFPEの両末端すぐ内側の−CF The average molecular weight, 19 F-NMR by (nuclear magnetic resonance) analysis, both ends just inside the -CF of PFPE
CH −と−OCF −(式中m、p、rに相当)及び−OC −(化学式中n、q、sに相当)にアサインされるピークの積分強度比より求めた。 2 CH 2 - and -OCF 2 - was determined from the integrated intensity ratio of peaks assigned to (in the chemical formula n, q, corresponds to s) - (wherein m, p, r considerably) and -OC 2 F 4 . 潤滑剤3の末端合成置換率は、原料起因と合成生成物起因の−CF Terminal synthetic substitution rate of lubricant 3, -CF raw materials caused the synthesis products resulting from
CH −シグナルの積分強度比より計算した。 2 CH 2 - was calculated from the integrated intensity ratio of the signal. 【0035】また、分子量の分布測定には、昭和電工(株)製GPCカラムKF604とKF602.5を溶剤Vertrel XF (三井デュポンフロロケミカル(株)社製)に置換して用い、日立製HPLCポンプ(L6010)、昭和電工製示差屈折率検出器(RI− Further, the distribution measurement of molecular weight, used to replace the Showa Denko KK GPC column KF604 and KF602.5 solvent Vertrel XF (manufactured by DuPont Co., Ltd. Co.), Hitachi HPLC pump (L6010), manufactured by Showa Denko differential refractive index detector (RI-
74)を使って分析した。 It was analyzed using 74). 測定条件は、試料濃度約15 Measurement conditions, the sample concentration of about 15
%、インジェクション体積5μl、流速0.5cm %, Injection volume 5 [mu] l, flow rate 0.5 cm 3 /
min、圧力約95kgf/cm である。 min, a pressure of about 95kgf / cm 2. 分子量値の校正には、超臨界炭酸による抽出で得られた化学式(1)を使い、NMR測定で求められたそれぞれの平均分子量値と、各試料より得られるクロマトグラフのピークとなる溶出時間とで、3次式を使って校正した。 The calibration of the molecular weight value, use by the chemical formula by extraction with supercritical carbon (1), each of the average molecular weight value obtained by NMR measurement, the elution time of the peak of the chromatograph obtained from each sample in, it was calibrated by using a cubic equation. 分子量1、000以下では校正基準が得られなかったため、 Since calibration reference can not be obtained at a molecular weight of 1,000 or less,
誤差を多く含んでいる。 It contains a large amount of error. 【0036】表1に示されるそれぞれの潤滑剤について住友スリーエム社製HFE−7100を溶媒として濃度を調整した潤滑剤溶液を作り、その中に磁気ディスク媒体をディップし引き上げることで潤滑膜を形成した。 [0036] make a lubricant solution to the Sumitomo 3M Ltd. HFE-7100 for each of the lubricant and the concentration was adjusted as a solvent shown in Table 1, and the magnetic disk medium to form a lubricating film by dipping and pulling therein . その後、磁気ディスク媒体を熱処理した。 Was then heat-treated magnetic disk medium. 温度は80℃ Temperature is 80 ℃
で、時間は30分である。 In, time is 30 minutes. 潤滑膜厚は、FTIR(フーリエ変換型赤外分光光度計)により測定し、FOMBL Lubricating film thickness was measured by FTIR (Fourier transform infrared spectrophotometer), FOMBL
IN Z DOLの膜厚換算で1.8nmとした。 Was 1.8nm in thickness in terms of IN Z DOL. 【0037】潤滑剤2と潤滑剤4の混合潤滑膜の作成は、総潤滑剤の重量比に対して潤滑剤4を10、20、 The creation of a mixed lubricating film of lubricant 2 and the lubricant 4, the lubricant 4 10, 20 with respect to the weight ratio of the total lubricant,
30%と予め溶液の状態で混合させ、前述と同様に溶液中に磁気ディスクをディップし、引き上げることで潤滑膜を形成した。 It was mixed in advance a solution state and 30%, and dip the magnetic disk in the solution in the same manner as described above, to form the lubricating film by pulling. その後、80℃、30分熱処理を行った。 Then, 80 ℃, the 30-minute heat treatment was carried out. 潤滑膜厚は同様に1.8nmとした。 Lubricating film thickness was 1.8nm similarly. 潤滑剤5、6 Lubricant 5 and 6
の潤滑膜作成も前述と同様にし、膜厚も1.8nmとした。 Lubricating film created also in the same manner as described above, the film thickness was also as 1.8 nm. 【0038】これらのサンプルの信頼性、耐摩耗性の評価は、次の方法で行った。 The reliability evaluation of the wear resistance of these samples was conducted in the following manner. 極低浮上における耐摩耗性評価のために、モータを逆回転することでヘッドを常時磁気ディスク媒体と接触する状態にして、磁気記録媒体の半径29〜31mmの間をシークし、クラッシュするまでの時間を測定した。 For evaluation of wear resistance in very short distance, in a state in contact with the constant magnetic disk medium head by reversely rotating the motor, and seek between the radius 29~31mm magnetic recording medium, until the crash the time was measured. 環境温度は室温(約23℃)、回転数は10000min −1である。 Environmental temperature is room temperature (about 23 ° C.), the rotational speed is 10000 min -1. 【0039】次に各サンプルについての試験結果により、本特許の有効性を説明する。 [0039] Then the test results for each sample, illustrating the effectiveness of this patent. まず、潤滑剤1、2、 First, the lubricant 1, 2,
3及び潤滑剤5、6を塗布した磁気ディスクの耐摩耗性について評価した。 3 and has a lubricant 5,6 evaluated for abrasion resistance of the coated magnetic disks. その結果を図2に示す。 The results are shown in Figure 2. 図から明らかなように式(1)で表される潤滑剤1、2、3には、 The lubricant 1,2,3 of Formula (1) As can be seen,
耐摩耗性を向上させる適正な分子量の範囲が存在することが分かる。 It can be seen that the proper range of molecular weight for improving the wear resistance is present. また、式(3)で表される潤滑剤5、6では分子量の範囲を変えても耐摩耗性の向上は見られなかった。 Further, Equation (3) improvement of wear resistance by changing the range of the lubricant 5,6 in molecular weight is represented by was observed. 【0040】ここで、式(1)で表される潤滑剤の内、 [0040] Here, among the lubricants of formula (1),
分子量の低い潤滑剤1を用い、膜厚を厚くしていくと、 With lower lubricant 1 molecular weight and continue to increase the film thickness,
円板表面に液滴のような粒状の塊が光学顕微鏡で観察された。 Particulate mass such as a droplet was observed with an optical microscope in a disk surface. 潤滑剤1では2.5nm以上で観察されたが、潤滑剤2、3では、3nmまで観察されなかった。 In the lubricant 1 were observed at 2.5nm or more, but in the lubricant 2 was not observed until 3 nm. 円板上にこのような塊が発生すると、ヘッドの浮上性を劣化させ磁気ディスク装置全体の信頼性を悪化させる。 When such lumps on the disc is generated, thereby deteriorating the reliability of the entire magnetic disk apparatus to deteriorate the flying characteristics of the head. 【0041】光学顕微鏡の観察には、光源として水銀ランプを用い、対物20倍、中間変倍2倍で、暗視野にて観察した。 [0041] The optical microscope observation, a mercury lamp used as a light source, 20-fold objective, at twice the intermediate magnification change was observed in a dark field. 画像の取り込みには、蓄光型のCCDカメラで1秒間取り込んだ。 The capture of the image, taken 1 second phosphorescent type CCD camera. 【0042】また、潤滑剤1、2、3、5、6のスピンオフ試験も行った。 [0042] In addition, it was also spin-off test of lubricant 1, 2, 3, 5. 試験環境は、60℃で12000m Test environment, 12000m at 60 ℃
in −1にて磁気ディスクを回転させ、400時間後の潤滑剤の残膜厚を初期膜厚と比較して、残存率として表した。 rotating the magnetic disk at in -1, by comparing the residual film thickness of the lubricant after 400 hours and the initial thickness was expressed as a residual percentage. その結果を表2に示す。 The results are shown in Table 2. その結果、式(1)で表される潤滑剤は、式(3)で表される潤滑剤と比較して、スピンオフ特性に優れていることが分かった。 As a result, the lubricant of the formula (1), compared with the lubricant of the formula (3), was found to be superior to the spin-off characteristics. 【0043】次に、潤滑剤2に式(2)で表される潤滑剤4を混合して作成したサンプルについて耐摩耗試験を行った。 Next were wear tested samples prepared in the lubricant 2 by mixing lubricant 4 of the formula (2). 潤滑剤4は、溶液の状態で潤滑剤の総重量に対して、混合率を変化させて作成した。 Lubricant 4, based on the total weight of the lubricant in solution, was prepared by changing the mixing ratio. 【0044】図3は、潤滑剤4の混合率を変化させたときの、耐摩耗性評価結果である。 [0044] Figure 3, when changing the mixing ratio of the lubricant 4, a wear resistance evaluation results. 図より、潤滑剤4の混合と共に潤滑剤2を単独で使用した場合と比較して、クラッシュまでに至る時間が約2倍以上に延びていることが分かった。 From the figure, as compared with the case where the lubricant 2 was used alone with a mixture of lubricant 4, it was found that the time to reach up to the crash extends more than twice. また、耐摩耗性を向上させる潤滑剤2に対する潤滑剤4の最適混合率が存在することも明らかとなった。 The optimum mixing ratio of the lubricant 4 for lubricant 2 to improve wear resistance it has been found that the presence. 潤滑剤を塗布するときに使用した溶媒がHEE− The solvent used when applying the lubricant HEE-
7100の場合には、潤滑剤4の混合率は10〜50重量%の範囲が好ましい。 In the case of 7100, the mixing ratio of the lubricant 4 is preferably in the range of 10 to 50 wt%. 【0045】さらに、潤滑剤2と潤滑剤4を混合比率2 [0045] Further, the mixing ratio of the lubricant 2 and lubricant 4 2
5%、潤滑膜厚を1.8nmとして、保護膜の膜厚を変化させ耐摩耗性試験を行った。 5%, the lubricant film thickness as 1.8 nm, was the abrasion resistance test by changing the thickness of the protective film. この結果を図4に示す。 The results are shown in Figure 4.
従来の潤滑剤を用いたときは保護膜厚4nmでは1時間足らずでクラッシュしたのに比べ、保護膜厚3nmでもその10倍の時間まで保つようになった。 When using a conventional lubricant compared to crashes for protection thickness 4nm in less than an hour, I began to keep to the protective film thickness 3nm even ten times longer. 【0046】この結果より、従来では数nmの極薄膜ではすぐクラッシュしてしまい高信頼性を得られなかった磁気記録媒体が、従来の保護膜厚が5nm以上の実用レベルの磁気記録媒体と同等以上の信頼性を付与することが可能となった。 [0046] From this result, equivalent magnetic recording medium is the number nm of extremely thin film which was not obtained a cause high reliability immediately crash, the magnetic recording medium of a conventional protective film thickness is not less than 5nm practical level in the conventional it has become possible to grant more reliability. 【0047】以上の実施例より、使用される潤滑剤が、 [0047] From the above examples, the lubricant used,
分子量1500未満が20重量%以下であり、かつ、分子量4500を越える部分が10重量%以下の構成である式(1)に記載の構造の潤滑剤2と、式(2)に記載の構造よりなる成分を含む磁気ディスク媒体、保護膜が極薄膜であるにも係わらず、従来の磁気ディスク媒体と同等以上の耐摩耗性を有すると考えられる。 Molecular weight of less than 1500 is not more than 20% by weight, and a lubricant second structure according to formula (1) is a partial 10% by weight or less of structure beyond the molecular weight 4500, from the structure according to formula (2) magnetic disk medium comprising comprising component, the protective film spite of the very thin film, is believed to have the conventional magnetic disk medium equal or abrasion resistance. 【0048】また、本発明の磁気ディスク装置は、磁気ディスク媒体の各面に対応して設けられた、記録ヘッドと再生ヘッドを有する磁気ヘッドと、磁気ディスク媒体と磁気ヘッドの相対的な位置を変化させるための駆動部と、磁気ヘッドを所望の位置に位置決めする磁気ヘッド駆動部と、磁気ヘッドへの信号入力と磁気ヘッドからの出力信号再生を行うための記録再生信号処理系とからなり、上記の磁気ディスク媒体として、上記のいずれかの磁気ディスク媒体を用いたところ、いずれも耐久性に優れ、信頼性が高いものであった。 [0048] Further, the magnetic disk apparatus of the present invention, provided corresponding to each surface of the magnetic disk medium, a magnetic head having a write head and the read head, the relative position of the magnetic disk medium and the magnetic head a driving unit for changing, consists of a magnetic head drive unit for positioning the magnetic head to a desired position, and the recording and reproduction signal processing system for performing an output signal reproduced from the signal input and the magnetic head to the magnetic head, as the magnetic disk medium, when using either of the magnetic disk medium of both durable, it was those reliable. 【0049】 【発明の効果】本発明により、保護膜を極薄膜としても、高信頼性で耐摩耗性に優れた磁気ディスク媒体を提供することができた。 The [0049] According to the present invention, even if the protective film as a very thin film, it is possible to provide an excellent magnetic disk medium wear resistance reliability. また、高信頼性で耐久性に優れた磁気ディスク装置をを提供することができた。 Further, it is possible to provide a magnetic disk device having excellent durability reliability.

【図面の簡単な説明】 【図1】潤滑剤の分子量分布を示す図。 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 shows a molecular weight distribution of the lubricant. 【図2】潤滑剤の耐摩耗性を示す図。 Figure 2 illustrates the abrasion resistance of the lubricant. 【図3】潤滑剤の混合率と耐摩耗性の関係を示す図。 Figure 3 is a graph showing the relationship between mixing ratio and the abrasion resistance of the lubricant. 【図4】保護膜の膜厚と耐摩耗性の関係を示す図。 FIG. 4 shows the film thickness and wear of the relationship of the protective film.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 正田 光広 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージ事業部内(72)発明者 園田 幸司 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージ事業部内(72)発明者 中川路 孝行 茨城県日立市大みか町七丁目1番1号 株 式会社日立製作所日立研究所内(72)発明者 石川 博 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージ事業部内(72)発明者 小崎 倫典 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージ事業部内Fターム(参考) 4H104 CD04A PA16 5D006 AA01 AA05 AA06 DA03 FA02 FA06 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (72) inventor Mitsuhiro Shoda Odawara, Kanagawa Prefecture Kozu 2880 address stock company Hitachi storage business unit (72) inventor Koji Sonoda Odawara, Kanagawa Prefecture Kozu 2880 address stock company Hitachi storage business portion (72) inventor Nakagawa road Takayuki Hitachi City, Ibaraki Prefecture Omika-cho, seven chome No. 1 Co., Ltd. Hitachi, Ltd. Hitachi the laboratory (72) inventor Hiroshi Ishikawa Odawara, Kanagawa Prefecture Kozu 2880 address stock company Hitachi storage business portion (72) inventor Ozaki RinNori Odawara, Kanagawa Prefecture Kozu 2880 address stock company Hitachi storage business unit F-term (reference) 4H104 CD04A PA16 5D006 AA01 AA05 AA06 DA03 FA02 FA06

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】非磁性基板上に、少なくとも磁気記録層及び保護膜が形成され、表面に潤滑剤が配置された磁気ディスク媒体において、該潤滑剤は、下記の式1及び式2 To the Claims 1 non-magnetic substrate, is formed of at least a magnetic recording layer and a protective film, a magnetic disk medium in which the lubricant is placed on a surface, the lubricant of the formula 1 below and (2)
    で表わされる潤滑剤を含み、式1で表わされる潤滑剤は、分子量が1500以上、4500以下の部分が70 Includes a lubricant represented in, lubricants represented by formula 1 has a molecular weight of 1500 or more, 4500 or less portions 70
    重量%以上であり、かつ、分子量が1500未満の部分は20重量%以下、分子量が4500を越える部分は1 And the weight% or more, and the portion having a molecular weight less than 1500 20% by weight or less, a portion where the molecular weight exceeds 4500 1
    0重量%以下であることを特徴とする磁気ディスク媒体。 Magnetic disk medium, characterized in that 0% by weight or less. 【化1】 [Formula 1] (ただしa及びbはそれぞれ1又は2である) 【化2】 (Where a and b are each 1 or 2) ## STR2 ## 【請求項2】上記保護膜の厚さは、2.5nmから5n 2. A thickness of the protective film, 5n from 2.5nm
    mの範囲にあることを特徴とする請求項1記載の磁気ディスク媒体。 The magnetic disk medium according to claim 1, wherein a is in the range of m. 【請求項3】請求項1又は2記載の磁気ディスク媒体と、該磁気ディスク媒体の各面に対応して設けられ、記録ヘッドと再生ヘッドを有する磁気ヘッドと、上記磁気ディスク媒体と該磁気ヘッドの相対的な位置を変化させるための駆動部と、上記磁気ヘッドを所望の位置に位置決めする磁気ヘッド駆動部と、上記磁気ヘッドへの信号入力と磁気ヘッドからの出力信号再生を行うための記録再生信号処理系とからなることを特徴とする磁気ディスク装置。 3. A magnetic disk medium of claim 1 or 2, provided corresponding to each surface of the magnetic disk medium, a magnetic head having a write head and the read head, the magnetic disk medium and the magnetic head a drive unit for changing relative positions of the magnetic head driving unit for positioning the magnetic head to a desired position, recording for performing output signal reproduced from the signal input and the magnetic head to the magnetic head magnetic disk device characterized by comprising a reproduction signal processing system.
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