JP2003286577A - 親水性金属基板の製造方法 - Google Patents
親水性金属基板の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来技術のバインダー混合、塗布方法では酸
化チタンと酸化ケイ素の接触が不充分であり、部分的に
超親水性が発現できず、効果が低かった。また、酸化チ
タン粒子表面を修飾する方法では酸化ケイ素の粒径が大
きすぎて充分な修飾には至らず、やはり効果が低かっ
た。また、紫外線の照射を受けなければ超親水性が発現
できなかった。 【解決手段】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末３を混合し、金属基
板１に塗布して成膜することを特徴とする親水性金属基
板の製造方法。
化チタンと酸化ケイ素の接触が不充分であり、部分的に
超親水性が発現できず、効果が低かった。また、酸化チ
タン粒子表面を修飾する方法では酸化ケイ素の粒径が大
きすぎて充分な修飾には至らず、やはり効果が低かっ
た。また、紫外線の照射を受けなければ超親水性が発現
できなかった。 【解決手段】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末３を混合し、金属基
板１に塗布して成膜することを特徴とする親水性金属基
板の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光の照射を受けな
くても超親水性を発揮する光触媒膜からなる表面の製造
方法に関するものである。
くても超親水性を発揮する光触媒膜からなる表面の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光触媒の超親水性効果を利用して建造
物、車両、窓ガラス、ミラー等の表面に防汚機能を付与
する試みがなされている。これまでは、酸化チタンの粉
末と酸化ケイ素の粉末をバインダーと混合し、塗布、ま
たは酸化チタン粒子表面に酸化ケイ素粉末を修飾した
後、バインダーを混合して塗布し超親水性作用を発現さ
せていた。
物、車両、窓ガラス、ミラー等の表面に防汚機能を付与
する試みがなされている。これまでは、酸化チタンの粉
末と酸化ケイ素の粉末をバインダーと混合し、塗布、ま
たは酸化チタン粒子表面に酸化ケイ素粉末を修飾した
後、バインダーを混合して塗布し超親水性作用を発現さ
せていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来技術のバインダー
混合、塗布方法では酸化チタンと酸化ケイ素の接触が不
充分であり、部分的に超親水性が発現できず、効果が低
かった。また、酸化チタン粒子表面を修飾する方法では
酸化ケイ素の粒径が大きすぎて充分な修飾には至らず、
やはり効果が低かった。また、紫外線の照射を受けなけ
れば超親水性が発現できなかった。本発明の目的は、上
記の課題を解決し、紫外線の照射を受けなくても十分な
超親水性が発現される表面の製造方法を提供することで
ある。
混合、塗布方法では酸化チタンと酸化ケイ素の接触が不
充分であり、部分的に超親水性が発現できず、効果が低
かった。また、酸化チタン粒子表面を修飾する方法では
酸化ケイ素の粒径が大きすぎて充分な修飾には至らず、
やはり効果が低かった。また、紫外線の照射を受けなけ
れば超親水性が発現できなかった。本発明の目的は、上
記の課題を解決し、紫外線の照射を受けなくても十分な
超親水性が発現される表面の製造方法を提供することで
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、酸化チタン
前駆体であるペルオキソチタン酸溶液に酸化ケイ素粉末
を混合することで、酸化ケイ素粉末表面に酸化チタン結
晶体を密着性よく配置でき、酸化チタン膜の親水性が大
きく発現できることを見出し本発明に到達した。加えて
酸化ケイ素粉末の粒径を膜厚より大きくすることで膜内
に酸化ケイ素の埋没を防止し、酸化チタン膜の親水性が
更に大きく発現できることを見出した。また、添加する
酸化ケイ素粉末の表面を酸処理または親水性処理をする
ことにより酸化チタン膜内で酸化ケイ素粉末が凝集する
こと無く、酸化チタン膜内に分散され、酸化ケイ素粉末
同士の間に酸化チタンが充分に入り込める構造にするこ
とにより一層、効果が大きくすることが出来た。
前駆体であるペルオキソチタン酸溶液に酸化ケイ素粉末
を混合することで、酸化ケイ素粉末表面に酸化チタン結
晶体を密着性よく配置でき、酸化チタン膜の親水性が大
きく発現できることを見出し本発明に到達した。加えて
酸化ケイ素粉末の粒径を膜厚より大きくすることで膜内
に酸化ケイ素の埋没を防止し、酸化チタン膜の親水性が
更に大きく発現できることを見出した。また、添加する
酸化ケイ素粉末の表面を酸処理または親水性処理をする
ことにより酸化チタン膜内で酸化ケイ素粉末が凝集する
こと無く、酸化チタン膜内に分散され、酸化ケイ素粉末
同士の間に酸化チタンが充分に入り込める構造にするこ
とにより一層、効果が大きくすることが出来た。
【０００５】すなわち本発明は、ペルオキソチタン酸水
溶液とアナターゼ型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末を
混合し、金属基板に塗布して成膜することを特徴とする
親水性金属基板の製造方法である。
溶液とアナターゼ型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末を
混合し、金属基板に塗布して成膜することを特徴とする
親水性金属基板の製造方法である。
【０００６】前記ペルオキソチタン酸水溶液とアナター
ゼ型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の粒径を
金属基板上に成膜される膜厚より大きくすることが好ま
しい。
ゼ型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の粒径を
金属基板上に成膜される膜厚より大きくすることが好ま
しい。
【０００７】前記ペルオキソチタン酸水溶液とアナター
ゼ型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の少なく
とも一部が金属基板上に成膜される膜の上部に露出され
ていることが好ましい。
ゼ型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の少なく
とも一部が金属基板上に成膜される膜の上部に露出され
ていることが好ましい。
【０００８】前記ペルオキソチタン酸水溶液とアナター
ゼ型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の添加量
をペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ型酸化チタン
ゾルの混合溶液を乾燥させた時の固形物の重量の２５重
量％以下にすることが好ましい。
ゼ型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の添加量
をペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ型酸化チタン
ゾルの混合溶液を乾燥させた時の固形物の重量の２５重
量％以下にすることが好ましい。
【０００９】前記ペルオキソチタン酸水溶液とアナター
ゼ型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の形状を
塊状とすることが好ましい。
ゼ型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の形状を
塊状とすることが好ましい。
【００１０】前記ペルオキソチタン酸水溶液とアナター
ゼ型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末を混合し、金属基
板に塗布して成膜した後、２００〜４５０℃で加熱処理
を行うことが好ましい。
ゼ型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末を混合し、金属基
板に塗布して成膜した後、２００〜４５０℃で加熱処理
を行うことが好ましい。
【００１１】ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ型
酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の表面に分散
性を向上させる為に酸処理を施すことが好ましい。
酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の表面に分散
性を向上させる為に酸処理を施すことが好ましい。
【００１２】前記酸化ケイ素粉末の表面に親水性処理を
施した後に該酸化ケイ素粉末とペルオキソチタン酸水溶
液とアナターゼ型酸化チタンゾルとを混合することが好
ましい。
施した後に該酸化ケイ素粉末とペルオキソチタン酸水溶
液とアナターゼ型酸化チタンゾルとを混合することが好
ましい。
【００１３】前記ペルオキソチタン酸水溶液とアナター
ゼ型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末の混合比を少なく
とも７：２：１以下にすることが好ましい。
ゼ型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末の混合比を少なく
とも７：２：１以下にすることが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】（実施例１）
［溶液の調整方法］
（１）膜厚を３μmにする場合にＳｉＯ２粒子は５μmの
塊状結晶を用意する。 （２）混合する前にＳｉＯ２の分散性を良くする為に
０．１Ｍ硝酸溶液の中にＳｉＯ２を１０ｗｔ％の割合で
混合し、ロータリーエバポレーター等の中に入れ、攪拌
しながら加熱するか、または減圧させながら水分を蒸発
させる。これによりＳｉＯ２表面に硝酸が付着する。 （３）ペルオキソチタン酸溶液とアナターゼ型酸化チタ
ンゾルを重量比で３：７に混合する。 （４）先の表面処理したＳｉＯ２粉末を混合溶液に乾燥
し残った固形分に対し１５ｗｔ％になるように添加す
る。溶液の固形分は事前に決められた重量の溶液を乾燥
した時の重量を測定しておいた。今回のペルオキソチタ
ン酸溶液とアナターゼ型酸化チタンゾルの混合溶液では
固形分が元の溶液の重量に対して１．７ｗｔ％であった
為に、溶液の重量比で０．３ｗｔ％のＳｉＯ２を添加す
ることとした。２５ｗｔ％以上混合すると、膜強度が落
ち、剥がれが生じるばかりか、超親水性の効果も低下す
るので１５〜２０ｗｔ％の範囲の添加量が好ましい。 （５）溶液は水ベースなので硝酸を修飾した酸化ケイ素
は溶液中で反発し合い、最適な分散状態になる。この分
散状態は成膜後も酸化ケイ素の粒子間に酸化チタンが必
ず入り込む効果をも生む。このような酸による処理の
他、親水性処理を行っても同様の効果が得られる。 （６）洗浄した金属基板を暖めながら、調整した本溶液
を攪拌機付きのスプレーで所定の膜厚になるように塗布
する。 （７）塗布した金属基板上の溶液を大気中で２００〜４
５０℃、好ましくは３００〜４００℃で焼成し、アモル
ファス状態の酸化チタンを結晶化させ、金属基板上に固
定する。この時、ペルオキソチタン酸溶液に含まれる過
酸化基が金属基板を酸化させ、酸化チタン膜と金属基板
の間にアモルファス反応層を設けて、酸化チタン膜と金
属基板とを強固に接合する。これはペルオキソチタン酸
が酸化チタンの前駆体であり、過剰な酸素も有している
ことから、金属基板表面で酸化反応を引き起こしなが
ら、酸化チタンに変化するためである。
塊状結晶を用意する。 （２）混合する前にＳｉＯ２の分散性を良くする為に
０．１Ｍ硝酸溶液の中にＳｉＯ２を１０ｗｔ％の割合で
混合し、ロータリーエバポレーター等の中に入れ、攪拌
しながら加熱するか、または減圧させながら水分を蒸発
させる。これによりＳｉＯ２表面に硝酸が付着する。 （３）ペルオキソチタン酸溶液とアナターゼ型酸化チタ
ンゾルを重量比で３：７に混合する。 （４）先の表面処理したＳｉＯ２粉末を混合溶液に乾燥
し残った固形分に対し１５ｗｔ％になるように添加す
る。溶液の固形分は事前に決められた重量の溶液を乾燥
した時の重量を測定しておいた。今回のペルオキソチタ
ン酸溶液とアナターゼ型酸化チタンゾルの混合溶液では
固形分が元の溶液の重量に対して１．７ｗｔ％であった
為に、溶液の重量比で０．３ｗｔ％のＳｉＯ２を添加す
ることとした。２５ｗｔ％以上混合すると、膜強度が落
ち、剥がれが生じるばかりか、超親水性の効果も低下す
るので１５〜２０ｗｔ％の範囲の添加量が好ましい。 （５）溶液は水ベースなので硝酸を修飾した酸化ケイ素
は溶液中で反発し合い、最適な分散状態になる。この分
散状態は成膜後も酸化ケイ素の粒子間に酸化チタンが必
ず入り込む効果をも生む。このような酸による処理の
他、親水性処理を行っても同様の効果が得られる。 （６）洗浄した金属基板を暖めながら、調整した本溶液
を攪拌機付きのスプレーで所定の膜厚になるように塗布
する。 （７）塗布した金属基板上の溶液を大気中で２００〜４
５０℃、好ましくは３００〜４００℃で焼成し、アモル
ファス状態の酸化チタンを結晶化させ、金属基板上に固
定する。この時、ペルオキソチタン酸溶液に含まれる過
酸化基が金属基板を酸化させ、酸化チタン膜と金属基板
の間にアモルファス反応層を設けて、酸化チタン膜と金
属基板とを強固に接合する。これはペルオキソチタン酸
が酸化チタンの前駆体であり、過剰な酸素も有している
ことから、金属基板表面で酸化反応を引き起こしなが
ら、酸化チタンに変化するためである。
【００１５】こうして作製した親水性金属基板の表面の
断面構造を図１に模式的に示す。金属基板１の表面には
酸化チタン被膜２の厚さより粒径の大きい酸化ケイ素粒
子３が分散している。
断面構造を図１に模式的に示す。金属基板１の表面には
酸化チタン被膜２の厚さより粒径の大きい酸化ケイ素粒
子３が分散している。
【００１６】この金属基板のＳｉＯ２添加量を振って水
の接触角を調べた。その結果を図２に示す。太陽光およ
び紫外線光を全く照射していない状態で測定した値が
「紫外線無し」である。ブラックライトで０．５ｍＷ／
ｃｍ２の強さの３６５ｎｍの紫外線を３０分間照射した
後に測定した値が「紫外線あり」である。全添加量にお
いて「紫外線あり」が良好な濡れ性を示し、１５ｗｔ％
では何れも接触角がほぼ０°になった。
の接触角を調べた。その結果を図２に示す。太陽光およ
び紫外線光を全く照射していない状態で測定した値が
「紫外線無し」である。ブラックライトで０．５ｍＷ／
ｃｍ２の強さの３６５ｎｍの紫外線を３０分間照射した
後に測定した値が「紫外線あり」である。全添加量にお
いて「紫外線あり」が良好な濡れ性を示し、１５ｗｔ％
では何れも接触角がほぼ０°になった。
【００１７】（実施例２）硝酸による酸化ケイ素表面酸
処理をおこなわないこと以外は実施例１と同様にして金
属基板を作製した。ＳｉＯ２添加量１５ｗｔ％のときに
最も小さい接触角であったが３°であった。酸化ケイ素
粒子にはやや凝集が認められた。
処理をおこなわないこと以外は実施例１と同様にして金
属基板を作製した。ＳｉＯ２添加量１５ｗｔ％のときに
最も小さい接触角であったが３°であった。酸化ケイ素
粒子にはやや凝集が認められた。
【００１８】
【発明の効果】従来の光触媒では紫外線を当てないと得
られなかった超親水性効果が、本発明によれば紫外線無
しで得られるようになった。これにより光が当たらない
場所でも防汚機能を発揮させることができる。また、超
親水性効果により表面の水分が広がり、蒸発面積が増え
る為に光の照射がなくても速く乾く利点がある。
られなかった超親水性効果が、本発明によれば紫外線無
しで得られるようになった。これにより光が当たらない
場所でも防汚機能を発揮させることができる。また、超
親水性効果により表面の水分が広がり、蒸発面積が増え
る為に光の照射がなくても速く乾く利点がある。
【図１】本発明の親水性金属基板の製造方法により作製
した親水性金属基板の表面の断面構造である。
した親水性金属基板の表面の断面構造である。
【図２】本発明の親水性金属基板のＳｉＯ２添加量と接
触角の関係。
触角の関係。
１ 金属基板
２ 酸化チタン被膜
３ 酸化ケイ素粒子
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA08 BA02A BA02B
BA04A BA04B BA17 BA37
BA48A BB20C BC50C CD10
DA06 EB18X EB18Y EC22X
EC22Y ED02 FA03 FB06
FB23 FB29 FC04 FC07 FC08
4K022 AA02 AA41 BA15 BA20 BA22
BA33 BA34 DA06 EA01
Claims (9)
- 【請求項１】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末を混合し、金属基板
に塗布して成膜することを特徴とする親水性金属基板の
製造方法。 - 【請求項２】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の粒径を金
属基板上に成膜される膜厚より大きくすることを特徴と
する請求項１の親水性金属基板の製造方法。 - 【請求項３】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の少なくと
も一部が金属基板上に成膜される膜の上部に露出されて
いることを特徴とする請求項１の親水性金属基板の製造
方法。 - 【請求項４】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の添加量を
ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ型酸化チタンゾ
ルの混合溶液を乾燥させた時の固形物の重量の２５重量
％以下にすることを特徴とする請求項１の親水性金属基
板の製造方法。 - 【請求項５】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の形状を塊
状とすることを特徴とする請求項１の親水性金属基板の
製造方法。 - 【請求項６】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末を混合し、金属基板
に塗布して成膜した後、２００〜４５０℃で加熱処理を
行うことを特徴とした請求項１の親水性金属基板の製造
方法。 - 【請求項７】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルに混合する酸化ケイ素粉末の表面に分
散性を向上させる為に酸処理を施すことを特徴とする請
求項１の親水性金属基板の製造方法。 - 【請求項８】 酸化ケイ素粉末の表面に親水性処理を施
した後に該酸化ケイ素粉末とペルオキソチタン酸水溶液
とアナターゼ型酸化チタンゾルとを混合することを特徴
とする請求項１の親水性金属基板の製造方法。 - 【請求項９】 ペルオキソチタン酸水溶液とアナターゼ
型酸化チタンゾルと酸化ケイ素粉末の混合比を少なくと
も７：２：１以下にすることを特徴とする請求項１の親
水性金属基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002091499A JP2003286577A (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | 親水性金属基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002091499A JP2003286577A (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | 親水性金属基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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-
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