JP2003264115A - Manufacturing method for bulk magnet containing rare earth - Google Patents

Manufacturing method for bulk magnet containing rare earth

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JP2003264115A
JP2003264115A JP2002065608A JP2002065608A JP2003264115A JP 2003264115 A JP2003264115 A JP 2003264115A JP 2002065608 A JP2002065608 A JP 2002065608A JP 2002065608 A JP2002065608 A JP 2002065608A JP 2003264115 A JP2003264115 A JP 2003264115A
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magnet
rare earth
sintering
pressure
magnet powder
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JP2002065608A
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Japanese (ja)
Inventor
Hideaki Ono
秀昭 小野
Tetsuro Tayu
哲朗 田湯
Munekatsu Shimada
宗勝 島田
Makoto Kano
真 加納
Toshio Hori
年雄 堀
Kazuo Asaka
一夫 浅香
Chise Ishihara
千生 石原
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Nissan Motor Co Ltd
Resonac Corp
Original Assignee
Hitachi Powdered Metals Co Ltd
Nissan Motor Co Ltd
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Publication date
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method by which both of maintenance for the crystal grain diameter of magnet powder and miniaturization for a magnet are obtained, related to a method for manufacturing a bulk magnet containing rare earth with the magnet powder containing a rare earth element as a raw material. <P>SOLUTION: The magnet powder containing the rare earth element is formed in a magnetic field. Then it is pressure-sintered in this manufacturing method for the bulk magnet containing rare earth. It is desired that a condition for pressure-sintering is so controlled that, provided that a sintering temperature is x(°C) and a pressurizing force is y (tonf/cm<SP>2</SP>), 3.1≤y≤6.0 when 500≤x<650, -0.02x+16.1≤y≤-0.02x+19 when 650≤x≤800, or 0.1≤y≤3.0 when 800<x≤900. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は希土類含有バルク磁
石の製造方法に関し、より詳しくは、磁石構造が緻密で
あり、高い保磁力を有する希土類含有バルク磁石の製造
方法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing a rare earth-containing bulk magnet, and more particularly to a method for manufacturing a rare earth-containing bulk magnet having a dense magnet structure and high coercive force.

【0002】[0002]

【従来の技術】これまでに種々の希土類含有磁石が開発
されてきたが、その一つとして、磁石粉末と樹脂とを混
合し、圧縮成形処理などを施すことにより製造される、
いわゆるボンド磁石がある。このボンド磁石は、高い形
状自由度を有するため多数の製品への応用が容易である
との特徴を有する。しかしながら、成形密度には限界が
あり、密度は通常磁石粉末の真密度(約7.7g/cm
3)の約80%程度に止まる。従って、磁石の最大エネ
ルギー積(BH)maxは磁石粉末の65%程度にまで
低下してしまう。
2. Description of the Related Art Various rare earth-containing magnets have been developed so far, and one of them is manufactured by mixing magnet powder and resin and subjecting them to compression molding.
There are so-called bond magnets. This bonded magnet has a feature that it is easy to apply to many products because it has a high degree of freedom in shape. However, there is a limit to the molding density, and the density is usually the true density of the magnet powder (about 7.7 g / cm).
It is about 80% of 3 ). Therefore, the maximum energy product (BH) max of the magnet is reduced to about 65% of the magnet powder.

【0003】一方、他の磁石製品として、磁石粉末を成
形して製造されるバルク磁石が挙げられる。バルク磁石
は、ボンド磁石より高密度に緻密化することが可能であ
り、優れた磁石特性を有するバルク磁石の開発が広く行
われている。バルク磁石の製造フローの主な工程として
は、所定の組成の磁石粉末を準備する工程、磁石を
成形する工程、成形した磁石を焼結する工程などが挙
げられる。
On the other hand, other magnet products include bulk magnets manufactured by molding magnet powder. Bulk magnets can be densified at a higher density than bonded magnets, and bulk magnets having excellent magnet characteristics have been widely developed. The main steps of the bulk magnet manufacturing flow include a step of preparing magnet powder having a predetermined composition, a step of molding a magnet, and a step of sintering the molded magnet.

【0004】一般に上記フローで製造されるバルク磁石
の磁石特性を向上させるための手法としては、液相焼結
法により真密度程度にまで緻密化する手法がある。
Generally, as a method for improving the magnet characteristics of the bulk magnet manufactured by the above-mentioned flow, there is a method of densifying to a true density by a liquid phase sintering method.

【0005】しかしながら、液相焼結法においては11
00℃程度の高温にまで加熱する必要があるため、磁石
の結晶構造を微細に維持することが困難である。これで
は、緻密化を達成したとしても磁石の保磁力が劣化して
しまう。磁石粉末の結晶粒径の微細化を図り、磁石の保
磁力を向上させる方法としてHDDR法が知られている
が、液相焼結法のような高温の緻密化工程をおこなった
のでは、結晶粒径を微細化した意義が大きく減少してし
まう。
However, in the liquid phase sintering method, 11
Since it is necessary to heat up to a high temperature of about 00 ° C., it is difficult to keep the crystal structure of the magnet fine. In this case, the coercive force of the magnet deteriorates even if densification is achieved. The HDDR method is known as a method for improving the coercive force of a magnet by reducing the crystal grain size of the magnet powder. However, if the high temperature densification step such as the liquid phase sintering method is performed, the The significance of reducing the particle size is greatly reduced.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】このような事情に鑑
み、本発明は、希土類元素を含有する磁石粉末を原料と
する希土類含有バルク磁石の製造方法であって、磁石粉
末の結晶粒径の維持および磁石の微細化の双方を実現す
る製造方法を提供することを目的とする。
In view of the above circumstances, the present invention is a method for producing a rare earth-containing bulk magnet using a magnet powder containing a rare earth element as a raw material, and maintaining the crystal grain size of the magnet powder. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method that realizes both miniaturization of a magnet and a magnet.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明は、Nd−Fe−
B系異方性HDDR磁石粉末を磁場中、常温で成形し、
その後加圧焼結することを特徴とする希土類含有バルク
磁石の製造方法である。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to Nd-Fe-
B-type anisotropic HDDR magnet powder is molded at room temperature in a magnetic field,
This is a method for producing a rare earth-containing bulk magnet, which is characterized by performing pressure sintering thereafter.

【0008】本発明の方法によって製造された希土類含
有バルク磁石は、磁石粉末の結晶粒径が微細なままに維
持されており、かつ、高度に緻密化されている。このた
め、非常に優れた磁石特性を有するバルク磁石が得られ
る。
The rare earth-containing bulk magnet produced by the method of the present invention is such that the crystal grain size of the magnet powder remains fine and is highly densified. Therefore, a bulk magnet having very excellent magnet characteristics can be obtained.

【0009】[0009]

【発明の効果】以上のように構成された本発明によれ
ば、請求項毎に次のような効果を奏する。
According to the present invention configured as described above, the following effects are obtained for each claim.

【0010】請求項1に記載の発明は、希土類元素を含
有する磁石粉末を磁場中において成形し、その後加圧焼
結することを特徴とする希土類含有バルク磁石の製造方
法である。このように加圧しながら焼結することによっ
て磁石の緻密化が図れる。しかも、磁石の結晶構造を微
細に維持することも可能である。即ち、緻密かつ結晶粒
径が微細な希土類含有バルク磁石を得ることができ、か
ようなバルク磁石は保磁力や最大エネルギー積を始めと
する各種磁石特性に優れたものとなる。
The invention according to claim 1 is a method for producing a rare earth-containing bulk magnet, characterized in that magnet powder containing a rare earth element is molded in a magnetic field and then pressure-sintered. By thus sintering while applying pressure, the magnet can be densified. Moreover, the crystal structure of the magnet can be maintained fine. That is, it is possible to obtain a rare earth-containing bulk magnet that is dense and has a fine crystal grain size, and such a bulk magnet has excellent magnet characteristics such as coercive force and maximum energy product.

【0011】前記磁石粉末としては、Nd−Fe−B系
異方性HDDR磁石粉末を用いることを特徴とする。H
DDR法を用いて製造された磁石粉末は、結晶粒径が非
常に微細化されているという特徴を有する。また、HD
DR磁石粉末は非常に硬いため、加圧するとともに加熱
することが有効である。これらの点から、磁石粉末とし
てHDDR磁石粉末を用いる場合に、特に本発明は適し
ているといえる。また、ネオジム(Nd)、鉄(Fe)
およびホウ素(B)からなるNd2Fe14B相を主相と
して含むNd−Fe−B系磁石粉末を用いることによっ
て、磁石特性の向上や原料コストの削減が図れる。さら
に異方性磁石粉末を用いてバルク磁石を製造することに
よって、等方性磁石と比べて高い磁石特性を有する磁石
を得ることができる。
As the magnet powder, Nd-Fe-B type anisotropic HDDR magnet powder is used. H
The magnet powder manufactured by using the DDR method has a feature that the crystal grain size is extremely fine. Also, HD
Since the DR magnet powder is very hard, it is effective to pressurize and heat it. From these points, it can be said that the present invention is particularly suitable when HDDR magnet powder is used as the magnet powder. Also, neodymium (Nd), iron (Fe)
And by using a Nd-Fe-B magnet powder comprising boron (B) consisting of Nd 2 Fe 14 B phase as the main phase, thereby to reduce the improvement and material cost of the magnet properties. Furthermore, by manufacturing a bulk magnet using anisotropic magnet powder, a magnet having higher magnet characteristics than an isotropic magnet can be obtained.

【0012】請求項2に記載の発明は、加圧焼結の方法
としてホットプレス法または放電プラズマ焼結法を用い
ることを特徴とする。これらの方法は液相焼結温度より
低温での緻密化が可能である点において優れた方法であ
る。
The invention described in claim 2 is characterized in that a hot pressing method or a spark plasma sintering method is used as a method of pressure sintering. These methods are excellent in that they can be densified at a temperature lower than the liquid phase sintering temperature.

【0013】請求項3に記載の発明は、加圧焼結を、焼
結温度をx(℃)、加圧力をy(tonf/cm2)と
したときに、500≦x<650かつ3.1≦y≦6.
0となるように制御するものである。このような条件を
満足するように加圧焼結を行うことにより、優れた磁石
特性(保磁力、最大エネルギー積、磁石密度など)を有
するバルク磁石が得られる。
According to a third aspect of the present invention, when pressure sintering is performed at a sintering temperature of x (° C.) and a pressure of y (tonf / cm 2 ), 500 ≦ x <650 and 3. 1 ≦ y ≦ 6.
It is controlled so that it becomes zero. By performing pressure sintering so as to satisfy such conditions, a bulk magnet having excellent magnet characteristics (coercive force, maximum energy product, magnet density, etc.) can be obtained.

【0014】請求項4に記載の発明は、加圧焼結を、焼
結温度をx(℃)、加圧力をy(tonf/cm2)と
したときに、650≦x≦800かつ−0.02x+1
6.1≦y≦−0.02x+19となるように制御する
ものである。すなわち、650≦x≦800の場合に
は、yは−0.02x+16.1で示される線分を下
限、−0.02x+19で示される線分を上限とする間
の領域となるように制御するものである。このような条
件を満足するように加圧焼結を行うことにより、優れた
磁石特性(保磁力、最大エネルギー積、磁石密度など)
を有するバルク磁石が得られる。
According to a fourth aspect of the present invention, when pressure sintering is performed at a sintering temperature of x (° C.) and a pressure of y (tonf / cm 2 ), 650 ≦ x ≦ 800 and −0. .02x + 1
The control is performed so that 6.1 ≦ y ≦ −0.02x + 19. That is, when 650 ≦ x ≦ 800, y is controlled so as to be a region between the lower limit of the line segment represented by −0.02x + 16.1 and the upper limit of the line segment represented by −0.02x + 19. It is a thing. By performing pressure sintering to satisfy such conditions, excellent magnet characteristics (coercive force, maximum energy product, magnet density, etc.)
A bulk magnet having is obtained.

【0015】請求項5に記載の発明は、加圧焼結を、焼
結温度をx(℃)、加圧力をy(tonf/cm2)と
したときに、800<x≦900かつ0.1≦y≦3.
0となるように制御するものである。このような条件を
満足するように加圧焼結を行うことにより、優れた磁石
特性(保磁力、最大エネルギー積、磁石密度など)を有
するバルク磁石が得られる。
According to a fifth aspect of the present invention, when pressure sintering is performed at a sintering temperature of x (° C.) and a pressure of y (tonf / cm 2 ), 800 <x ≦ 900 and 0. 1 ≦ y ≦ 3.
It is controlled so that it becomes zero. By performing pressure sintering so as to satisfy such conditions, a bulk magnet having excellent magnet characteristics (coercive force, maximum energy product, magnet density, etc.) can be obtained.

【0016】請求項6に記載の発明は、磁石粉末に含ま
れる元素の総量に対して11〜13atom%の希土類
元素を含有する磁石粉末を用いるものである。磁石粉末
中に含まれる希土類元素の含有量がこのような範囲であ
ると、優れた磁石特性(保磁力、残留磁束密度、磁石密
度など)を有する希土類含有バルク磁石が得られる。
The invention according to claim 6 uses a magnet powder containing 11 to 13 atom% of a rare earth element with respect to the total amount of elements contained in the magnet powder. When the content of the rare earth element contained in the magnet powder is in such a range, a rare earth-containing bulk magnet having excellent magnet characteristics (coercive force, residual magnetic flux density, magnet density, etc.) can be obtained.

【0017】請求項7に記載の発明は、平均粒径が1〜
500μmである磁石粉末を用いるものである。磁石粉
末の平均粒径がこのような範囲であると、優れた磁石特
性(保磁力、残留磁束密度、磁石密度など)を有する希
土類含有バルク磁石が得られる。
The invention according to claim 7 has an average particle size of 1 to
A magnet powder having a size of 500 μm is used. When the average particle size of the magnet powder is in such a range, a rare earth-containing bulk magnet having excellent magnet characteristics (coercive force, residual magnetic flux density, magnet density, etc.) can be obtained.

【0018】[0018]

【発明の実施の形態】本発明は、希土類元素を含有する
磁石粉末、具体的にはNd−Fe−B系異方性HDDR
磁石粉末を磁場中において常温で成形し、その後加圧焼
結することを特徴とする希土類含有バルク磁石の製造方
法である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention relates to a magnet powder containing a rare earth element, specifically, an Nd-Fe-B system anisotropic HDDR.
This is a method for producing a rare earth-containing bulk magnet, which comprises molding magnet powder in a magnetic field at room temperature and then pressure sintering.

【0019】液相焼結法のように、高温に加熱すること
により磁石の緻密化を図ると、磁石の結晶粒径が増大す
る。したがって、極めて高温にまで加熱をせずとも磁石
の緻密化を図るためには、加圧を用いて緻密化する手法
が考えられる。しかしながら、加圧による緻密化の際に
は磁石粉末内部に転位・歪が誘起されやすく、磁石特
性、特に保磁力の低下を生じやすい。本発明は、この問
題を加圧しながら焼結(加熱)することによって解決し
た。即ち、加圧焼結することにより、加圧に伴い磁石粉
末内部に生じる恐れのある転位・歪みを抑制し、磁石の
結晶粒径を維持しつつ、磁石の緻密化を図ることを可能
にした。また、得られる希土類含有バルク磁石の磁石特
性をより高めるためには、加圧焼結の際の加圧力および
焼結温度の選定が重要である。
When the magnet is densified by heating to a high temperature as in the liquid phase sintering method, the crystal grain size of the magnet increases. Therefore, in order to densify the magnet without heating it to an extremely high temperature, a method of densifying by using pressure can be considered. However, during densification by pressurization, dislocations and strains are easily induced inside the magnet powder, and the magnet characteristics, especially the coercive force, are likely to decrease. The present invention has solved this problem by sintering (heating) while pressurizing. That is, by performing pressure sintering, it is possible to suppress dislocations / strains that may occur inside the magnet powder due to pressure application, and to make the magnet dense while maintaining the crystal grain size of the magnet. . Moreover, in order to further enhance the magnetic properties of the obtained rare earth-containing bulk magnet, it is important to select the pressing force and the sintering temperature during pressure sintering.

【0020】以下、本発明の希土類含有バルク磁石の製
造方法について、製造工程を追いながら説明する。
The method for manufacturing the rare earth-containing bulk magnet of the present invention will be described below by following the manufacturing steps.

【0021】まず、希土類元素を含有する磁石粉末を準
備する。含有させる希土類元素は、特に限定されるもの
ではなく、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)、ラ
ンタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(P
r)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジ
スプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、エルビウ
ム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Y
b)、ルテチウム(Lu)、イットリウム(Y)などが
挙げられる。組成に関しても特に限定されるものではな
いが、磁石特性の向上や原料コストを考慮すると、希土
類元素としてネオジムを用いて、ネオジム(Nd)、鉄
(Fe)およびホウ素(B)からなるNd 2Fe14B相
を主相として含むNd−Fe−B系磁石粉末を用いるこ
とが好ましい。
First, a magnet powder containing a rare earth element is prepared.
Be prepared. The rare earth element to be contained is particularly limited
Not Neodymium (Nd), Samarium (Sm), LA
Tan (La), cerium (Ce), praseodymium (P
r), gadolinium (Gd), terbium (Tb), di
Sprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbiu
Mu (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Y
b), lutetium (Lu), yttrium (Y), etc.
Can be mentioned. The composition is not particularly limited.
However, considering the improvement of magnet characteristics and raw material cost, rare earth
Neodymium (Nd), iron using neodymium as a similar element
Nd consisting of (Fe) and boron (B) 2Fe14Phase B
Nd-Fe-B system magnet powder containing as a main phase is used.
And are preferred.

【0022】磁石粉末は、粒径および粒度分布について
の制限は特になく、従来公知の各種磁石粉末を用いるこ
とができる。市販されている磁石粉末やボンド磁石を作
製する際に用いられている磁石粉末などを適用すること
も可能である。好ましい磁石粉末としては、水素吸収・
脱水素処理により結晶粒径の微細化を実現するHDDR
法が施されたHDDR磁石粉末が挙げられる。HDDR
法の手法は特に限定されるものではなく、結晶粒径の微
細化が図れるのであれば、各種改良HDDR法を用いて
も勿論構わない。
There are no particular restrictions on the particle size and particle size distribution of the magnet powder, and various conventionally known magnet powders can be used. It is also possible to apply a commercially available magnet powder or a magnet powder used in producing a bonded magnet. A preferred magnet powder is hydrogen absorption
HDDR that realizes finer crystal grain size by dehydrogenation treatment
HDDR magnet powder that has been subjected to a method. HDDR
The method is not particularly limited, and of course, various improved HDDR methods may be used as long as the crystal grain size can be reduced.

【0023】HDDR磁石粉末は、結晶粒径が非常に微
細化されている。従来の液相焼結法を用いた場合にあっ
ては、折角HDDR法により結晶粒径の微細化を図って
も、焼結の段階において結晶粒径が増大してしまい、H
DDR法の効果が失効されてしまっていた。また、HD
DR磁石粉末はビッカース硬度がHv=600〜700
程度と非常に硬くなりうるため、加圧力のみでは充分に
緻密化させることが困難である。この点、本発明は加圧
しながら焼結(加熱)方法を採用しているため、硬度が
高いHDDR磁石粉末を用いた場合であっても、緻密化
を充分に進行させることができる。
The crystal grain size of the HDDR magnet powder is extremely fine. When the conventional liquid phase sintering method is used, even if the crystal grain size is made fine by the flat angle HDDR method, the crystal grain size increases at the sintering stage.
The effect of the DDR method has been revoked. Also, HD
DR magnet powder has a Vickers hardness of Hv = 600 to 700
Since it can be extremely hard, it is difficult to sufficiently densify it by only pressing force. In this respect, since the present invention employs a sintering (heating) method while applying pressure, densification can be sufficiently promoted even when HDDR magnet powder having high hardness is used.

【0024】磁石粉末の組成は、特に限定されないが、
得られるバルク磁石の磁石特性を高めるためには、磁石
粉末に含まれる希土類元素量が、磁石粉末中の全元素に
対して11〜13atom%であることが好ましい。磁
石粉末中に含まれる希土類元素の含有量がこのような範
囲であると、保磁力、残留磁束密度、磁石密度などの磁
石特性に優れる希土類含有バルク磁石が得られる。希土
類元素含有量が11atom%未満であると、保磁力機
構を担っていると考えられる磁石の主相(例えばNd−
Fe−B系磁石粉末を用いた場合にあってはNd2Fe
14B相)の粒界に存在する僅かなNdリッチ相が減少
し、磁石特性が低下する恐れがある。一方、希土類元素
含有量が13atom%を超えると保磁力は確保される
ものの、主相以外の非磁性相の割合が増加するため、残
留磁束密度(Br)が低下するといったデメリットが生
じて、磁石特性に悪影響を与える恐れがある。なお、希
土類元素の含有量はICP(誘導結合型プラズマ発光分
析)などを用いて測定することができる。
The composition of the magnet powder is not particularly limited,
In order to improve the magnetic properties of the obtained bulk magnet, the amount of rare earth element contained in the magnet powder is preferably 11 to 13 atom% with respect to all the elements in the magnet powder. When the content of the rare earth element contained in the magnet powder is in such a range, a rare earth-containing bulk magnet having excellent magnet characteristics such as coercive force, residual magnetic flux density and magnet density can be obtained. When the rare earth element content is less than 11 atom%, the main phase (for example, Nd−) of the magnet that is considered to have a coercive force mechanism is considered.
In the case of using Fe-B type magnet powder, Nd 2 Fe
The slight Nd-rich phase existing in the grain boundary of ( 14 B phase) may decrease, and the magnet characteristics may deteriorate. On the other hand, when the rare earth element content exceeds 13 atom%, the coercive force is secured, but the proportion of the non-magnetic phase other than the main phase increases, which causes a demerit that the residual magnetic flux density (Br) decreases, and the magnet It may adversely affect the characteristics. The content of the rare earth element can be measured using ICP (inductively coupled plasma optical emission spectrometry) or the like.

【0025】なお、磁石粉末は合金材料であるため微量
の不純物の混入は止むを得ないが、不純物量は少量であ
るほど好ましい。具体的には、1質量%以下であること
が好ましく、0.3質量%以下であることがより好まし
く、0.1質量%以下であることが特に好ましい。
Since the magnet powder is an alloy material, it is inevitable that a small amount of impurities will be mixed in, but the smaller the amount of impurities, the better. Specifically, it is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.3% by mass or less, and particularly preferably 0.1% by mass or less.

【0026】また、磁石粉末の平均粒径が1〜500μ
mであることが好ましい。磁石粉末の平均粒径がこの範
囲であると、磁石粉末の酸化を抑制して磁石特性劣化を
低減でき、磁石の緻密化にも効果的である。磁石粉末の
平均粒径が1μm未満であると、酸化の影響が著しくな
り、その結果、保磁力(HcJ)や残留磁束密度(B
r)が減少する恐れがある。一方、磁石粉末の平均粒径
が500μmを超えると、単一の粒子内における結晶方
向のばらつきが大きくなるため配向度が低下し、その結
果、残留磁束密度(Br)が低下する恐れがある。尚、
磁石粉末の酸化を防止するためには防錆剤や、焼結体の
電気抵抗を向上させるための絶縁物等を磁石粉末と混合
することも可能である。
The average particle size of the magnet powder is 1 to 500 μm.
It is preferably m. When the average particle size of the magnet powder is within this range, it is possible to suppress the oxidation of the magnet powder and reduce the deterioration of the magnet characteristics, and it is also effective for densifying the magnet. When the average particle size of the magnet powder is less than 1 μm, the influence of oxidation becomes remarkable, and as a result, the coercive force (HcJ) and the residual magnetic flux density (B
r) may decrease. On the other hand, if the average particle size of the magnet powder exceeds 500 μm, the dispersion of the crystal directions within a single particle becomes large, and the degree of orientation decreases, and as a result, the residual magnetic flux density (Br) may decrease. still,
In order to prevent the oxidation of the magnet powder, it is possible to mix a rust preventive agent, an insulator for improving the electric resistance of the sintered body, and the like with the magnet powder.

【0027】また、磁石粉末が異方性磁石粉末である
と、得られるバルク磁石の磁石特性をよりいっそう高め
ることができる。異方性磁石粉末を用いる場合には、加
圧焼結の前に、磁場中で仮成形して磁石特性を向上させ
るとよい。最大エネルギー積に関していえば、磁場中成
形した異方性磁石は、磁場中成形しない等方性磁石の2
倍程度もの特性を有し得る。このように優れた特性が発
現するのは、磁石の磁化容易軸を揃えることによって残
留磁束密度を高めることができるからである。
Further, when the magnet powder is an anisotropic magnet powder, it is possible to further improve the magnet characteristics of the obtained bulk magnet. When anisotropic magnet powder is used, it is advisable to perform preliminary molding in a magnetic field to improve magnet characteristics before pressure sintering. In terms of maximum energy product, anisotropic magnets molded in a magnetic field are
It can have as many as twice the properties. The reason why such excellent characteristics are exhibited is that the residual magnetic flux density can be increased by aligning the easy axes of magnetization of the magnets.

【0028】次に、準備した磁石粉末を非磁性WC型な
どの、後述する加圧条件および焼結条件に適用可能な型
に充填し、必要に応じて、磁場を付与しながら仮成形す
る。磁場中において仮成形することにより、最大エネル
ギー積などの磁石特性に優れる異方性磁石を得ることが
できる。磁場中において成形する際の磁場の強さは10
〜25kOe程度とすることが好ましい。
Next, the prepared magnet powder is filled in a mold, such as a non-magnetic WC mold, which can be applied to the pressurizing condition and the sintering condition to be described later, and temporary molding is performed while applying a magnetic field if necessary. By performing temporary molding in a magnetic field, an anisotropic magnet having excellent magnet characteristics such as maximum energy product can be obtained. The strength of the magnetic field when molding in a magnetic field is 10
It is preferably about -25 kOe.

【0029】磁場を与える機構と加圧焼結装置とを一体
化した装置を用いることにより、製造工程を簡略化でき
るメリットがでるが、磁場中での仮成形装置と加圧焼結
装置が独立していても問題はない。尚、仮成形時の加圧
力にも特に制限はなく1〜2tonf/cm2(重量ト
ン/平方センチメートル)程度であれば、その後のハン
ドリングにも支障が出ない。但し、10tonf/cm
2程度以上の必要以上に大きな加圧力をかけると、磁石
粉末の一部に割れが生じて、異方性磁石を作製する際に
は異方性の低下をもたらす可能性がある。等方性磁石を
作製する際は当然ながら磁場を付与する必要がなく、磁
場中仮成形を行える装置を準備しなくともよい。等方性
磁石を作製する際の仮成形は加圧焼結装置で行ってもよ
く、特段の仮成形工程を設けなくてもバルク磁石を作製
することが可能である。仮成形の温度は特に限定される
ものではないが、製造工程の簡略化による製造効率の向
上やコスト削減を考慮すると、常温で行うことが好まし
い。また仮成形の際の雰囲気も特に制限はないが、磁石
粉末の酸化防止の観点からは不活性ガス雰囲気(窒素、
アルゴン、ヘリウムなど)または100Pa以下の減圧
下が好ましい。
By using an apparatus in which a mechanism for applying a magnetic field and a pressure sintering apparatus are integrated, there is an advantage that the manufacturing process can be simplified, but the temporary forming apparatus and the pressure sintering apparatus in the magnetic field are independent. There is no problem even if you do. There is no particular limitation on the pressing force at the time of temporary molding, and if it is about 1 to 2 tonf / cm 2 (weight ton / square centimeter), there is no problem in the subsequent handling. However, 10 tonf / cm
When an unnecessarily large pressure of about 2 or more is applied, a part of the magnet powder is cracked, which may cause a decrease in anisotropy when producing an anisotropic magnet. Of course, when producing an isotropic magnet, it is not necessary to apply a magnetic field, and it is not necessary to prepare an apparatus capable of performing temporary molding in a magnetic field. Temporary forming when producing the isotropic magnet may be performed by a pressure sintering device, and the bulk magnet can be produced without providing a special temporary forming step. The temperature of the temporary molding is not particularly limited, but it is preferably room temperature in consideration of the improvement of the manufacturing efficiency and the cost reduction by simplifying the manufacturing process. The atmosphere at the time of temporary molding is not particularly limited, but an inert gas atmosphere (nitrogen, nitrogen,
Argon, helium) or 10 0 Pa or less under a reduced pressure is preferred.

【0030】続いて、磁石粉末を加圧焼結する。磁石粉
末を加圧しながら焼結するために用いる加圧焼結法とし
ては、特に制限はないが、ホットプレス法または放電プ
ラズマ焼結法を適用することが好ましい。焼結工程の短
時間化の観点からは放電プラズマ焼結法がより好まし
い。その際の雰囲気も特に制限はないが、磁石粉末の酸
化防止の観点からは不活性ガス雰囲気(窒素、アルゴ
ン、ヘリウムなど)または100Pa以下の減圧下で加
圧焼結することが好ましい。但し、放電プラズマ焼結法
では焼結の初期段階での粉末粒子間に発生するプラズマ
のクリーニング作用によって磁石粉末の酸化が抑制され
るため、大気中での焼結も可能である。
Subsequently, the magnet powder is pressure-sintered. The pressure sintering method used for sintering the magnet powder while applying pressure is not particularly limited, but it is preferable to apply the hot pressing method or the discharge plasma sintering method. The discharge plasma sintering method is more preferable from the viewpoint of shortening the sintering process. Is not particularly limited and atmosphere at that time, from the viewpoint of preventing oxidation of magnet powder inactive gas atmosphere (nitrogen, argon, helium, etc.) to pressure sintering under vacuum or 10 0 Pa or less preferred. However, in the discharge plasma sintering method, since the magnet powder is suppressed from being oxidized by the cleaning action of the plasma generated between the powder particles in the initial stage of sintering, the sintering in the air is also possible.

【0031】このように磁石粉末を加圧焼結することに
より、加圧に伴い磁石粉末内部に生じる恐れのある転位
・歪みを抑制し、磁石の結晶粒径を維持しつつ、磁石の
緻密化を図ることが可能である。ただし、磁石粉末に加
えられる加圧力が大きすぎると磁石粉末内部に転位・歪
が残留する恐れがあり、加圧力が小さすぎても緻密化が
充分に進行せず磁石の密度が低下する恐れがある。一
方、焼結温度が高すぎると結晶粒径が増大し磁石の保磁
力が低下する恐れがあり、焼結温度が低すぎると緻密化
が充分に進行せず磁石の密度が低下する恐れがある。そ
こで、加圧焼結に際しては、これらの弊害を考慮した上
で、最適な加圧力と焼結温度との組み合わせを選択する
ことが好ましい。これにより、磁石粉末へのダメージを
抑えた緻密なバルク磁石の作製が可能となる。
By press-sintering the magnet powder in this manner, dislocations and strains that may occur inside the magnet powder due to pressurization are suppressed, and the crystal grain size of the magnet is maintained while the magnet is densified. Is possible. However, if the pressing force applied to the magnet powder is too large, dislocations and strains may remain inside the magnet powder, and if the pressing force is too small, the densification may not proceed sufficiently and the density of the magnet may decrease. is there. On the other hand, if the sintering temperature is too high, the crystal grain size may increase and the coercive force of the magnet may decrease. If the sintering temperature is too low, densification may not proceed sufficiently and the magnet density may decrease. . Therefore, in pressure sintering, it is preferable to select the optimum combination of the pressing force and the sintering temperature in consideration of these adverse effects. This makes it possible to manufacture a dense bulk magnet with suppressed damage to the magnet powder.

【0032】具体的には、焼結温度をx(℃)、加圧力
をy(tonf/cm2)としたときに、焼結温度が5
00≦x<650の範囲である場合には、3.1≦y≦
6.0となるように加圧焼結の条件を制御することが好
ましい。また、焼結温度が650≦x≦800の範囲で
ある場合には、−0.02x+16.1≦y≦−0.0
2x+19となるように加圧焼結の条件を制御すること
が好ましい。さらに、焼結温度が800<x≦900の
範囲である場合には、0.1≦y≦3.0となるように
加圧焼結の条件を制御することが好ましい。これらの条
件を満たす範囲内で、焼結温度または加圧力の一方また
は双方を変動させてもよい。なお、ここでいう焼結温度
とは、加圧焼結過程における磁石粉末周辺の雰囲気温度
の最高温度を意味し、通常は加圧焼結装置内部に設けら
れたセンサーなどにより測定される。
Specifically, when the sintering temperature is x (° C.) and the applied pressure is y (tonf / cm 2 ), the sintering temperature is 5
If 00 ≦ x <650, then 3.1 ≦ y ≦
It is preferable to control the pressure sintering conditions so that the pressure becomes 6.0. Further, when the sintering temperature is in the range of 650 ≦ x ≦ 800, −0.02x + 16.1 ≦ y ≦ −0.0.
It is preferable to control the pressure sintering conditions so that the pressure is 2x + 19. Further, when the sintering temperature is in the range of 800 <x ≦ 900, it is preferable to control the pressure sintering condition so that 0.1 ≦ y ≦ 3.0. Either or both of the sintering temperature and the pressing force may be varied within the range satisfying these conditions. The term "sintering temperature" as used herein means the maximum ambient temperature around the magnet powder in the pressure sintering process, and is usually measured by a sensor or the like provided inside the pressure sintering device.

【0033】加圧焼結の際の昇温速度は、特に制限はな
いが10K/min未満では結晶粒成長が生じやすく磁
石特性が劣化する恐れがある。一方、50K/minを
超えると、型内の温度分布が不均一になる恐れがある。
以上より、加圧焼結の昇温速度を、10〜50K/mi
nとすることが好ましい。
The temperature rising rate during pressure sintering is not particularly limited, but if it is less than 10 K / min, grain growth is likely to occur and the magnet characteristics may be deteriorated. On the other hand, if it exceeds 50 K / min, the temperature distribution in the mold may become non-uniform.
From the above, the temperature rising rate of pressure sintering is set to 10 to 50 K / mi.
It is preferably n.

【0034】加圧焼結の際の保持時間は、長すぎると結
晶粒成長を促進し、磁石特性が低下する恐れがある。こ
のため、保持時間は短時間、具体的には0〜5minと
することが好ましい。なお、保持時間とは焼結温度に保
持する時間をいう。例えば、25℃から昇温速度25K
/minで525℃まで加熱し、525℃に達した直後
に降温過程に移ったとすると、焼結温度は525℃であ
り、保持時間は0minである。
If the holding time during pressure sintering is too long, crystal grain growth may be promoted and the magnet characteristics may deteriorate. Therefore, the holding time is preferably short, specifically 0 to 5 minutes. The holding time means the time of holding at the sintering temperature. For example, from 25 ℃ to 25K
Suppose that the temperature is increased to 525 ° C. at a heating speed of −1 min / min and the temperature lowering process is started immediately after reaching 525 ° C. The sintering temperature is 525 ° C. and the holding time is 0 min.

【0035】尚、焼結温度にまで加熱した後の降温過程
における加圧力の開放は、これも特に制限はないが、磁
石の密度確保及び磁石の割れ、かけ防止の観点から、5
00℃以下程度で加圧力を開放することが望ましい。
The release of the pressing force in the temperature lowering process after heating to the sintering temperature is not particularly limited either, but from the viewpoint of securing the density of the magnet and preventing the magnet from cracking and being applied, it is 5
It is desirable to release the applied pressure at about 00 ° C or less.

【0036】本発明の製造方法により製造された希土類
含有バルク磁石は、従来の磁石に比べて高い磁石特性を
有する。このため、このバルク磁石をモータ、磁界セン
サ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサ等に応用
した場合、製品の小型軽量化を促進し、例えば自動車用
部品に適用した場合には飛躍的な燃費の向上に寄与す
る。
The rare earth-containing bulk magnet manufactured by the manufacturing method of the present invention has higher magnet characteristics than conventional magnets. Therefore, when this bulk magnet is applied to a motor, a magnetic field sensor, a rotation sensor, an acceleration sensor, a torque sensor, etc., it promotes downsizing and weight reduction of the product. Contribute to improvement.

【0037】本発明の製造方法により製造される希土類
含有バルク磁石の厚さは特に制限されるものではなく、
用途に応じて適宜調節することが好ましい。また、希土
類含有バルク磁石の形状も、用途に応じて適宜調節する
ことが好ましく、特に制限されるものではない。
The thickness of the rare earth-containing bulk magnet produced by the production method of the present invention is not particularly limited,
It is preferable to adjust appropriately according to the application. Further, the shape of the rare earth-containing bulk magnet is also preferably adjusted appropriately according to the application, and is not particularly limited.

【0038】また、得られるバルク磁石の特性を向上さ
せるための各種手段を採用してもよい。例えば、酸化さ
れやすい希土類磁石を保護するために、希土類含有バル
ク磁石の表面に保護膜を設けてもよい。保護膜の構成は
特に限定されるものではなく、磁石特性に応じて好適な
組成を選択し、充分な保護効果が得られるように厚さを
決定すればよい。保護膜の具体例としては、金属膜(T
i、Ta、Ca、Mo、Ni、Zn等)、無機化合物膜
(TiN、FeN、CrN、NiO、FeO等)、有機
化合物膜(エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタ
ン、ポリエステル等)が挙げられる。
Various means for improving the properties of the obtained bulk magnet may be adopted. For example, a protective film may be provided on the surface of the rare earth-containing bulk magnet in order to protect the rare earth magnet that is easily oxidized. The structure of the protective film is not particularly limited, and a suitable composition may be selected according to the magnet characteristics, and the thickness may be determined so that a sufficient protective effect can be obtained. As a specific example of the protective film, a metal film (T
Examples thereof include i, Ta, Ca, Mo, Ni, Zn, etc., inorganic compound films (TiN, FeN, CrN, NiO, FeO, etc.), and organic compound films (epoxy resin, phenol resin, polyurethane, polyester, etc.).

【0039】希土類含有バルク磁石の加工には、各種公
知技術を適宜適用できる。すなわち、研削(外面研削、
内面研削、平面研削、成型研削)、切断(外周切断、内
周切断)、ラッピング、面取りなどの加工を実施でき
る。加工用具としては、ダイヤモンド、GC砥石、外内
周切断機、外内周研削機、平面研削機、NC旋盤、フラ
イス盤、マシニングセンターなどが用いることができ
る。
Various known techniques can be appropriately applied to the processing of the rare earth-containing bulk magnet. That is, grinding (outer surface grinding,
Processing such as inner surface grinding, surface grinding, molding grinding), cutting (outer circumference cutting, inner circumference cutting), lapping, chamfering, etc. can be performed. As the processing tool, a diamond, a GC grindstone, an outer / inner peripheral cutting machine, an outer / inner peripheral grinding machine, a surface grinder, an NC lathe, a milling machine, a machining center or the like can be used.

【0040】[0040]

【実施例】以下、具体例を用いて本発明をさらに詳細に
説明する。
The present invention will be described in more detail with reference to specific examples.

【0041】<1.加圧力および焼結温度とバルク磁石
の磁石特性との関係調査>磁石粉末として、粒径を42
5μm以下に分級した市販のNe−Fe−B系異方性H
DDR磁石粉末(保磁力HcJ=11.8kOe、粉末
の密度D=7.7g/cm3、平均粒径200μm、希
土類含有量12.6atom%)を準備した。これを非
磁性WC型に充填し、25kOeの磁場中にて加圧力2
tonf/cm2の加圧力で仮成形した。
<1. Investigation of relationship between applied pressure and sintering temperature and magnet characteristics of bulk magnet> As a magnet powder, particle size was 42
Commercially available Ne-Fe-B system anisotropic H classified to 5 μm or less
DDR magnet powder (coercive force HcJ = 11.8 kOe, powder density D = 7.7 g / cm 3 , average particle diameter 200 μm, rare earth content 12.6 atom%) was prepared. This is filled in a non-magnetic WC type, and a pressure of 2 is applied in a magnetic field of 25 kOe.
Temporary molding was performed under a pressure of tonf / cm 2 .

【0042】その後、放電プラズマ焼結装置を用いて加
圧焼結することにより、希土類含有バルク磁石を作製し
た。加圧焼結の条件(加圧力、焼結温度)は表1に示す
通りである。なお、加圧焼結の保持時間は0minと
し、昇温速度は20〜25K/minとした。加圧力の
開放は、降温時の500℃において行った。得られた希
土類含有バルク磁石の保磁力(HcJ)および密度を表
1に示す。
Then, a rare earth-containing bulk magnet was produced by pressure sintering using a discharge plasma sintering apparatus. The conditions of pressure sintering (pressure, sintering temperature) are as shown in Table 1. The pressure sintering holding time was 0 min, and the temperature rising rate was 20 to 25 K / min. The pressure was released at 500 ° C. when the temperature was lowered. Table 1 shows the coercive force (HcJ) and density of the obtained rare earth-containing bulk magnet.

【0043】また、表1の結果を元に、横軸に焼結温
度、縦軸に加圧力をとってプロットした(図1)。図1
において、黒丸は保磁力HcJが11.5kOe以上、
かつ、磁石密度が7.65g/cm3以上を満足する希
土類含有バルク磁石を示す。一方、白丸は保磁力および
磁石密度に関して、上記条件の少なくともいずれか一方
を満たさない希土類含有バルク磁石を示す。図1に示さ
れるように、加圧力および焼結温度の条件を制御するこ
とによって、真密度近くにまで緻密化され、かつ、保磁
力の劣化が生じない希土類含有バルク磁石が得られるこ
とが示された。因みに、図1において太線で示した多角
形に囲まれる範囲は、焼結温度をx(℃)、加圧力をy
(tonf/cm2)とすれば、500≦x<650の
範囲において3.1≦y≦6.0、650≦x≦800
の範囲において−0.02x+16.1≦y≦−0.0
2x+19、800<x≦900の範囲において0.1
≦y≦3.0である。
Based on the results in Table 1, the horizontal axis represents the sintering temperature and the vertical axis represents the pressing force (FIG. 1). Figure 1
, The black circles have a coercive force HcJ of 11.5 kOe or more,
In addition, a rare earth-containing bulk magnet satisfying a magnet density of 7.65 g / cm 3 or more is shown. On the other hand, white circles indicate rare earth-containing bulk magnets that do not satisfy at least one of the above conditions with respect to coercive force and magnet density. As shown in FIG. 1, by controlling the conditions of the pressing force and the sintering temperature, it is possible to obtain a rare earth-containing bulk magnet that is densified to near the true density and does not cause deterioration in coercive force. Was done. By the way, in the range surrounded by the polygons shown by the thick lines in FIG. 1, the sintering temperature is x (° C.) and the applied pressure is y.
(Tonf / cm 2 ), in the range of 500 ≦ x <650, 3.1 ≦ y ≦ 6.0, 650 ≦ x ≦ 800
In the range of −0.02x + 16.1 ≦ y ≦ −0.0
0.1 in the range of 2x + 19, 800 <x ≦ 900
≦ y ≦ 3.0.

【0044】[0044]

【表1】 [Table 1]

【0045】<2.磁石粉末中の希土類元素含有量とバ
ルク磁石の磁石特性との関係調査>磁石粉末として、粒
径を425μm以下に分級した、ネオジムを所定量含む
市販のNe−Fe−B系異方性HDDR磁石粉末(粉末
の密度D=7.7g/cm 3、平均粒径200μm)を
準備した。これを非磁性WC型に充填し、25kOeの
磁場中にて加圧力2tonf/cm2の加圧力で仮成形
した。
<2. Rare earth element content in magnet powder and bar
Investigation of relationship with magnet characteristics of Luk magnet> As magnet powder, particles
Includes a certain amount of neodymium classified to a diameter of 425 μm or less
Commercially available Ne-Fe-B system anisotropic HDDR magnet powder (powder
Density D = 7.7 g / cm 3, Average particle size 200 μm)
Got ready. This was filled in a non-magnetic WC type, and 25 kOe
Applied pressure 2tonf / cm in magnetic field2Temporary molding with the pressing force of
did.

【0046】その後、放電プラズマ焼結装置を用いて加
圧焼結することにより、希土類含有バルク磁石を作製し
た。加圧力は4tonf/cm2とし、焼結温度は70
0℃とした。加圧焼結の保持時間は0minとし、昇温
速度は20〜25K/minとした。加圧力の開放は、
降温時の500℃において行った。磁石粉末におけるネ
オジム含有量と得られる希土類含有バルク磁石の磁石保
磁力(HcJ)、残留磁束密度(Br)および密度との
関係を表2に示す。
Thereafter, a rare earth-containing bulk magnet was produced by pressure sintering using a discharge plasma sintering device. The applied pressure is 4 tonf / cm 2 , and the sintering temperature is 70
It was set to 0 ° C. The holding time of pressure sintering was 0 min, and the temperature rising rate was 20 to 25 K / min. To release the pressure,
The temperature was lowered at 500 ° C. Table 2 shows the relationship between the neodymium content in the magnet powder and the magnet coercive force (HcJ), residual magnetic flux density (Br), and density of the obtained rare earth-containing bulk magnet.

【0047】[0047]

【表2】 [Table 2]

【0048】表2に示されるように、希土類元素含有量
が11〜13atom%であると、得られる希土類含有
バルク磁石の磁石特性が高まることが示された。
As shown in Table 2, it was shown that when the rare earth element content is 11 to 13 atom%, the magnet characteristics of the obtained rare earth element-containing bulk magnet are improved.

【0049】<3.磁石粉末の平均粒径とバルク磁石の
磁石特性との関係調査>磁石粉末として、粒径を所定の
範囲に分級した市販のNe−Fe−B系異方性HDDR
磁石粉末(保磁力HcJ=11.8kOe、粉末の密度
D=7.7g/cm3、希土類含有量12.6atom
%)を準備した。これを非磁性WC型に充填し、25k
Oeの磁場中にて加圧力2tonf/cm2の加圧力で
仮成形した。
<3. Investigation of relationship between average particle size of magnet powder and magnet characteristics of bulk magnet> Commercially available Ne-Fe-B system anisotropic HDDR in which the particle size of the magnet powder is classified into a predetermined range
Magnet powder (coercive force HcJ = 11.8 kOe, powder density D = 7.7 g / cm 3 , rare earth content 12.6 atom)
%) Prepared. Fill this into a non-magnetic WC type, 25k
Temporary molding was performed in a magnetic field of Oe with a pressure of 2 tonf / cm 2 .

【0050】その後、放電プラズマ焼結装置を用いて加
圧焼結することにより、希土類含有バルク磁石を作製し
た。加圧力は4tonf/cm2とし、焼結温度は70
0℃とした。加圧焼結の保持時間は0minとし、昇温
速度は20〜25K/minとした。加圧力の開放は、
降温時の500℃において行った。磁石粉末の平均粒径
と得られる希土類含有バルク磁石の磁石保磁力(Hc
J)、残留磁束密度(Br)および密度との関係を表3
に示す。
Then, a rare earth-containing bulk magnet was produced by pressure sintering using a discharge plasma sintering apparatus. The applied pressure is 4 tonf / cm 2 , and the sintering temperature is 70
It was set to 0 ° C. The holding time of pressure sintering was 0 min, and the temperature rising rate was 20 to 25 K / min. To release the pressure,
The temperature was lowered at 500 ° C. Average particle size of magnet powder and magnet coercive force (Hc) of the obtained rare earth-containing bulk magnet
J), residual magnetic flux density (Br) and relationship with density are shown in Table 3.
Shown in.

【0051】[0051]

【表3】 [Table 3]

【0052】表3に示されるように、磁石粉末の平均粒
径が1〜500μmであると、得られる希土類含有バル
ク磁石の磁石特性が高まることが示された。
As shown in Table 3, it was shown that when the average particle diameter of the magnet powder is 1 to 500 μm, the magnet characteristics of the obtained rare earth-containing bulk magnet are improved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 表1の結果を元に、横軸に焼結温度、縦軸に
加圧力をとってプロットしたグラフである。
FIG. 1 is a graph obtained by plotting the sintering temperature on the horizontal axis and the pressing force on the vertical axis based on the results of Table 1.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // C22C 38/00 303 C22C 38/00 303D (72)発明者 田湯 哲朗 神奈川県横浜市神奈川区宝町2番地 日産 自動車株式会社内 (72)発明者 島田 宗勝 神奈川県横浜市神奈川区宝町2番地 日産 自動車株式会社内 (72)発明者 加納 真 神奈川県横浜市神奈川区宝町2番地 日産 自動車株式会社内 (72)発明者 堀 年雄 神奈川県横浜市神奈川区宝町2番地 日産 自動車株式会社内 (72)発明者 浅香 一夫 千葉県松戸市稔台520番地 (72)発明者 石原 千生 千葉県松戸市稔台520番地 Fターム(参考) 4K018 AA27 BA18 BB04 EA02 EA22 KA45 KA63 5E040 AA04 BD01 CA01 HB07 NN01 NN12 NN18 5E062 CC05 CD04 CE01 CF02 CG02 CG03 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) // C22C 38/00 303 C22C 38/00 303D (72) Inventor Tetsuro Tayu Takaracho, Kanagawa-ku, Yokohama-shi, Kanagawa No. 2 Nissan Motor Co., Ltd. (72) Inventor Munekatsu Shimada No. 2 Takara-cho, Kanagawa-ku, Yokohama, Kanagawa Nissan Motor Co., Ltd. (72) Inventor Mako Kano No. 2 Takara-cho, Kanagawa-ku, Yokohama, Kanagawa Prefecture Nissan Motor Co., Ltd. ( 72) Inventor Toshio Hori 2 Takaracho, Kanagawa-ku, Yokohama, Kanagawa Prefecture Nissan Motor Co., Ltd. (72) Inventor Kazuo Asaka 520 Minorita, Matsudo City, Chiba Prefecture (72) Chiyo Ishihara 520 Minorita, Matsudo City, Chiba Prefecture F term (reference) 4K018 AA27 BA18 BB04 EA02 EA22 KA45 KA63 5E040 AA04 BD01 CA01 HB07 NN01 NN12 NN18 5E062 CC05 CD04 CE01 CF02 C G02 CG03

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 Nd−Fe−B系異方性HDDR磁石粉
末を磁場中、常温で成形し、その後加圧焼結することを
特徴とする希土類含有バルク磁石の製造方法。
1. A method for producing a rare earth-containing bulk magnet, which comprises molding Nd—Fe—B anisotropic HDDR magnet powder in a magnetic field at room temperature and then pressure sintering.
【請求項2】 前記加圧焼結の方法としてホットプレス
法または放電プラズマ焼結法を用いることを特徴とする
請求項1に記載の希土類含有バルク磁石の製造方法。
2. The method for producing a rare earth-containing bulk magnet according to claim 1, wherein a hot pressing method or a spark plasma sintering method is used as the pressure sintering method.
【請求項3】 前記加圧焼結の条件は、焼結温度をx
(℃)、加圧力をy(tonf/cm2)としたとき
に、500≦x<650かつ3.1≦y≦6.0である
ことを特徴とする請求項1または2に記載の希土類含有
バルク磁石の製造方法。
3. The pressure sintering condition is that the sintering temperature is x.
The rare earth element according to claim 1 or 2, wherein 500 ≤ x <650 and 3.1 ≤ y ≤ 6.0, where (° C) and the applied pressure are y (tonf / cm 2 ). Manufacturing method of contained bulk magnet.
【請求項4】 前記加圧焼結の条件は、焼結温度をx
(℃)、加圧力をy(tonf/cm2)としたとき
に、650≦x≦800かつ−0.02x+16.1≦
y≦−0.02x+19であることを特徴とする請求項
1または2に記載の希土類含有バルク磁石の製造方法。
4. The pressure sintering condition is that the sintering temperature is x.
(° C.) and the applied pressure is y (tonf / cm 2 ), 650 ≦ x ≦ 800 and −0.02x + 16.1 ≦
The method for producing a rare earth-containing bulk magnet according to claim 1, wherein y ≦ −0.02x + 19.
【請求項5】 前記加圧焼結の条件は、焼結温度をx
(℃)、加圧力をy(tonf/cm2)としたとき
に、800<x≦900かつ0.1≦y≦3.0である
ことを特徴とする請求項1または2に記載の希土類含有
バルク磁石の製造方法。
5. The pressure sintering is performed under the condition that the sintering temperature is x.
3. The rare earth according to claim 1, wherein 800 <x ≦ 900 and 0.1 ≦ y ≦ 3.0, where (° C.) and the applied pressure are y (tonf / cm 2 ). Manufacturing method of contained bulk magnet.
【請求項6】 前記磁石粉末の希土類元素含有量が、前
記磁石粉末に含まれる元素の総量に対して11〜13a
tom%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれ
か1項に記載の希土類含有バルク磁石の製造方法。
6. The rare earth element content of the magnet powder is 11 to 13a based on the total amount of elements contained in the magnet powder.
It is tom%, The manufacturing method of the rare earth containing bulk magnet of any one of Claims 1-5 characterized by the above-mentioned.
【請求項7】 前記磁石粉末の平均粒径が、1〜500
μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1
項に記載の希土類含有バルク磁石の製造方法。
7. The average particle size of the magnet powder is 1 to 500.
It is μm, Any one of claims 1 to 6, characterized in that
Item 7. A method for producing a rare earth-containing bulk magnet according to item.
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